铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告

试验时间：2014.05.09 报告人：武伟

一、目的要求

1.了解仪器分析。

2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。

3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。

二、实验原理

◆仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的

某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法

◆比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的

浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的浓度成正比，这样我们就可以通过测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。

吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值，首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度标准曲线，然后测量未知浓度的吸光度，再在标准曲线上找到对应的浓度值，完成测定。

◆分光光度仪的使用方法：

1)在比色皿中装入2/3体积的溶液，第一个要装空白的溶液。

2)打开分光光度仪，盖好上盖，调节好光波长，调节分光光度仪让空白组的吸光度为零，然后拉动分

光光度仪前端转换测量的手柄，依次测量不同组别的吸光度。

3)对应记录已知溶液和未知溶液的分光度，处理数据，计算未知溶液的浓度。

注意：

a)拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比

色皿的影响，产生应力后破损。

b)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

c)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱烘烤;。

d)当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。

e)不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残

液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。

◆亚铁离子在pH=3~9的水溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙红色的[Fe(C12H8N2)3]2+，本实验就是用它来比

色测定亚铁离子的含量。如果用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子，则此法还可以用来测定总铁含量，从而求出高铁离子的含量。

◆药品说明：

邻菲啰呤

中文名称: 1,10-菲罗啉

中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲

英文名称：1,10-Phenanthroline monohydrate

英文别名：1,10-Phenanthroline hydrate

分子量：198.22

危险品标志: T N 说明

风险术语：R25; R50/53; （吞食有毒；对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响；）安全术语：S45; S60; S61（若发生事故或感到不适立即就医；该物质及其容器需作为危险性废料处理；避免释放到环境中。）

主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在pH4~5的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。

物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。熔点93~94℃，无水物熔点为117℃，溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。

能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。

盐酸羟胺

中文名称:盐酸羟胺

中文别名：盐酸胲; 羟基氯化胺; 氯化羟胺; 羟基氯化铵; 氢氯羟胺; 羟胺酸; 羟胺盐酸

英文名称:Hydroxylamine hydrochloride

Hydroxylammonium chloride

Oxammonium hydrochloride

分子结构:HO－NH2·HCl

分子式：HONH3Cl；

分子量：69.4

理化性质：

无色结晶，易潮解，密度：1.67。熔点：152℃（分解）。溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙醚。无色单斜晶系结晶体。密度1.67 g/cm3(17℃)溶于热水、醇、丙三醇，不溶于醚。吸湿性强，受潮高于151℃则分解。

毒性：本品有毒，对皮肤有刺激性。半数致死量（小鼠经口）408 mg/kg。有腐蚀性。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时，可用大量水冲洗。

三、实验试剂

邻菲啰呤水溶液（ω=0.0015）盐酸羟胺水溶液（ω=0.10，此溶液只能保持数日）NaAc溶液（1 mol/L）HCl溶液（6 mol/L）NH4Fe(SO4)2标准溶液（10 mg/L）

四、实验容

i.实验步骤

1)标准曲线的绘制

在五只50 mL的容量瓶中，用吸量管分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL NH4Fe(SO4)2标准溶液。然后再加入5 mL 1mol/LNaAc溶液，2 mL邻菲啰呤水溶液，配制一系列浓度梯度溶液。

在510 nm的波长下，用2 cm比色皿，以试剂空白做参比测其吸光度，并以铁含量为横坐标相对应的吸光度为纵坐标，绘出A—Fe含量标准曲线。

2)总铁含量的测定

吸取25.00 mL被测试液代替标准液，其余步骤同上，测出其吸光度，和标准曲线进行对比。

3)亚铁含量的测定

不加盐酸羟胺，步骤同上。

附：公式及计算过程

根据吸光度和铁含量的关系公式，可以计算出：

c(Fe2+) = 2×0.112−1.0×10−4

0.2011

= 1.113 mg/L c(Fe) = 2×

0.270−1.0×10−4

0.2011

= 2.684 mg/L

五、思考题

1.从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么？

答：根据朗伯比尔定律，吸光度和溶液厚度以及溶液浓度的乘积成正比，我们控制溶液的厚度相同，测得的吸光度就和溶液的浓度成正比，通过和已知试液的吸光度的对比，就可以推算出位置试液的吸光度。

2.如果试液测得的吸光度不再标准曲线围之怎么办？

答：将试液按照确定比例稀释，使稀释后的溶液在标准曲线的围以，然后在根据比例推算原来溶液的浓度。在本次试验中，测定总铁含量和亚铁含量都是有稀释两倍的。