新型脱硫石膏主要成分分析方法研究
脱硫石膏成分分析
脱硫石膏成分分析脱硫石膏是一种常见的工业废弃物，其主要成分是硫酸钙和水合硫酸钙。
本文将对脱硫石膏的成分进行分析和探讨。
脱硫石膏是通过燃煤过程中对烟气进行脱硫处理得到的一种固体废弃物。
燃煤过程中，燃料中的硫会与氧气反应生成二氧化硫，而二氧化硫是主要的大气污染物之一。
为了减少燃煤对环境的影响，很多燃煤电厂采用脱硫工艺将烟气中的二氧化硫去除，形成脱硫石膏。
脱硫石膏的主要成分是硫酸钙（CaSO4）和水合硫酸钙（CaSO4·2H2O）。
其中，硫酸钙是无色结晶或白色粉末状的固体，具有弱酸性。
在自然界中，硫酸钙主要存在于石膏矿石中。
通过脱硫工艺获得的脱硫石膏中，硫酸钙是最主要的成分，占据了相当大的比例。
水合硫酸钙是硫酸钙与水分子结合形成的化合物，是一种无色结晶体。
它的化学式可以表示为CaSO4·2H2O，表示每个硫酸钙分子与两个水分子结合。
水合硫酸钙在低温下比较稳定，但在高温下会失去结晶水而变为无水硫酸钙。
因此，脱硫石膏通常在脱硫过程中以水合硫酸钙的形式生成，但在贮存和使用时可能会发生结晶水的失去。
除了硫酸钙和水合硫酸钙，脱硫石膏还可能含有其他一些杂质。
这些杂质可以来自燃料中的其他成分、脱硫剂、以及脱硫工艺中的辅助剂等。
这些杂质的成分和含量会因不同的燃料和脱硫工艺而有所差异。
脱硫石膏的成分分析可以通过化学分析方法进行。
常用的分析方法包括X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和热重-差热分析（TG-DTA）等。
这些分析方法可以帮助确定脱硫石膏中各组分的存在和含量，并了解其物化性质和特点。
总之，脱硫石膏的主要成分是硫酸钙和水合硫酸钙。
硫酸钙是固体废弃物中的主要组分，具有弱酸性；水合硫酸钙是硫酸钙与水分子结合的化合物，其稳定性受温度影响。
脱硫石膏的成分分析可以通过多种化学分析方法进行，有助于了解其组成和性质。
新型脱硫石膏主要成分分析方法研究
［４］ 王晓兵．浅谈风水联合冷渣器及Ｌ阀的使用和改进 ［Ｊ］．锅炉技术，２００６，３７（２）：６４—７０．
［５］ 薛雷，李峰．ＣＦＢ锅炉的排渣运行和控制［Ｊ］． 华东电力，２００３（４）：８—１０．
表３双样本方差齐性的，检验结果
ＣａＳＯ，·１／２Ｈ２０ 试验值平均值
平均０．６８
０．６８
方差０．０６
观测值
３０
０．０６ １０
ｄ厂
２９
９
，
０．９３
Ｐ（Ｆ＜＝１３单尾０．４１
，单尾临界０．４５
ＣａＳＯ．·２Ｈ：０
试验值平均值
平均
９０．３０
９０．３０
方差
３．９２
４．１８
观测值
３０
ｌＯ
鹫
２９
９
，
０．９４
Ｐ（Ｆ＜＝ｔ３单尾０．４２
，单尾临界０．４５
（下转第６３页）
２０１３年，第５期一５１—
万方数据
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流化风速比ｆ 图８分选效果因子叶。与流化速度比ｆ的关系
３ 结论
本文中针对一种用于循环流化床锅炉的排渣 分选装置，在冷态试验台上进行了试验研究，得出 结论如下：（１）分选室和主床之间有较好的压力 分布特性，有效保证了分选室的正常进料和返料， 并形成“主床～分选室一主床”的颗粒循环运动； （２）主床初始床料粒径分布对分选室的分选效果 有一定的影响，主床初始床料中１ ｍｍ以下颗粒 质量份额越大，分选效果因子叼。越小，分选室分 选效果越好；（３）随着流化风速比ｆ的增大，分选 效果因子＇７。随之减小，分选室分选效果则越来越
脱硫石膏成分分析标准
脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的I2溶液（必须能显示出I2 溶液的颜色，即使CaSO3得到充分氧化）；加入5mL HCl(1+1)，摇动并放置3 min，用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下：CaSO3·1/2H2O(％) =V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积，mlV1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积，mlm—石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H2O2和100mL除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min，并静置2min。
加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸）并静置15min。
用0.1mol/L 的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。
最后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下：V0—空白试验时消耗的NaOH的体积，mlV1—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积，mlm—石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g用热水反复洗至中性（pH值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。
计算公式如下：CaSO4·2H2O(%)=CNaOH—NaOH的摩尔浓度，mol/lm—石膏试样重量，gV—消耗NaOH体积，mLV0—树脂空白值（一般为0），mL—石膏样品中CaSO3·1/2H2O的质量浓度，％硫酸钡重量法取1.0000g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl 和100ml 除盐水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。
脱硫石膏质检工作方案
脱硫石膏质检工作方案脱硫石膏是一种重要的工业原料，广泛应用于建筑材料、水泥、石膏板等行业。
为了确保脱硫石膏的质量，需要进行严格的质检工作。
本文将就脱硫石膏的质检工作方案进行详细介绍，以期提高脱硫石膏的质量和安全性。
一、脱硫石膏的质检目的。
脱硫石膏的质检目的是为了保证产品的质量符合国家标准和客户要求，确保产品的安全性和可靠性。
质检工作主要包括对脱硫石膏的成分、外观、性能等方面进行检测，以确保产品的质量稳定和可靠。
二、脱硫石膏的质检项目。
1. 成分检测，包括主要成分、杂质含量等方面的检测，主要通过化学分析方法进行检测，确保产品的成分符合标准要求。
2. 外观检测，包括颜色、形状、表面光洁度等方面的检测，主要通过目测和仪器检测进行，确保产品的外观符合标准要求。
3. 性能检测，包括吸水性、强度、烧结性等方面的检测，主要通过物理性能测试和实验室试验进行，确保产品的性能符合标准要求。
三、脱硫石膏的质检方法。
1. 成分检测方法，采用化学分析方法，包括湿法化学分析、干法化学分析等方法，对脱硫石膏的主要成分和杂质含量进行检测。
2. 外观检测方法，采用目测和仪器检测相结合的方法，对脱硫石膏的颜色、形状、表面光洁度等进行检测。
3. 性能检测方法，采用物理性能测试和实验室试验相结合的方法，对脱硫石膏的吸水性、强度、烧结性等进行检测。
1. 样品采集，从生产线上抽取脱硫石膏样品，确保样品代表性和完整性。
2. 样品准备，对采集到的样品进行处理，包括研磨、筛分等，确保样品符合检测要求。
3. 检测操作，按照质检项目和方法，进行成分、外观、性能等方面的检测操作。
4. 数据处理，对检测结果进行统计和分析，确保数据准确性和可靠性。
5. 结果评定，根据检测结果，评定样品的质量是否符合标准要求，确保产品的质量可靠。
五、脱硫石膏的质检设备。
1. 化学分析仪器，包括湿法化学分析仪器、干法化学分析仪器等，用于成分检测。
2. 外观检测仪器，包括颜色仪、形状仪、表面光洁度仪等，用于外观检测。
离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量
离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量黎涛;于亮;宋文吉;张建军;冯自平【摘要】用离子色谱法测定了脱硫石膏粉中硫酸根的含量,并以此换算成硫酸钙的质量分数.样品(0.050 0 g)溶于盐酸(1+1)溶液0.5 mL中,于容量瓶中定容为100mL,静置24 h后定量移取部分上清液稀释25倍.分取20 μL进样作离子色谱分析.样液经过Metrosep A SUPP1柱净化,流出液通过MetrosepA SUPP5阴离子交换柱,以含1.8 mmol·L-1碳酸钠溶液和1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测.以实际样品为基体在2个浓度水平上加入硫酸根标准溶液进行回收试验,测得回收率大于95％.对同一样品作8次测定,测定值的相对标准偏差小于1％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)001【总页数】4页(P89-92)【关键词】离子色谱法;脱硫石膏粉;硫酸钙【作者】黎涛;于亮;宋文吉;张建军;冯自平【作者单位】中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640【正文语种】中文【中图分类】O652.63为控制燃煤企业对二氧化硫的排放，我国于2003年出台环保政策，强制要求燃煤企业安装烟气脱硫系统，烟气脱硫（FGD）技术从此迅速发展［1－2］。
其中，湿式石灰石——石膏法以其稳定、高效吸收、价廉、煤种适应范围宽、能较大幅度降低工程造价等优点［3］，成为目前世界上应用最成熟、最广泛的脱硫工艺。
其脱硫工艺的主要原理反应式如下：烟气脱硫系统产生大量的脱硫石膏废料，是一种可以回收利用的固体废物资源，可用于生产石膏板、涂料、水泥缓凝剂和土壤改良剂等。
脱硫石膏粉与普通石膏粉相似，主成分为硫酸钙，因燃煤烟气中除二氧化硫外，还含二氧化硫、氧化钙、氮氧化物、氧化铝等物质，因此主成分硫酸钙的含量比普通石膏低。
脱硫石膏成分分析2篇
脱硫石膏成分分析2篇脱硫石膏是一种环境保护材料，其主要成分是以石膏为主要原料，经过反应得到的一种固体材料。
其主要用途是降低烟气中的二氧化硫含量，减少对环境及公众的污染。
本文将对脱硫石膏的成分进行详细的分析。
一、脱硫石膏的成分脱硫石膏主要成分是石膏，其含量在90%以上，另外还包括钙、硫、氧等元素。
其中石膏是一种由硫酸钙(CaSO4)形成的盐类化合物，是由天然矿物或化学合成方式得到的。
在脱硫过程中，石膏是通过反应形成的，其反应原理是烟气中的二氧化硫与吸收剂中的碱性成分反应生成硫酸盐，从而得到脱硫石膏。
二、脱硫石膏中的主要化学成分1. 石膏石膏的化学式是CaSO4·2H2O，是一种天然矿物或化学合成得到的盐类化合物，在脱硫石膏中占据主要成分。
石膏具有良好的高强度、高透气性和耐水性等性质。
其主要作用是起到固化作用，使脱硫石膏形成一定的硬度，并能够成为一种环保材料。
2. 泥灰石泥灰石是CaCO3和MgCO3混合晶体的岩石，通常为白色或灰色，在脱硫石膏中也占据一定比例。
其主要作用是通过反应与烟气中的二氧化硫形成相应的硫酸盐，从而降低烟气中的污染物含量。
3. 氢氧化钙氢氧化钙（Ca(OH)2）是一种白色微粉末，用于低温脱硫。
其主要作用是起到吸收烟气中的二氧化硫的作用，由于具有碱性，可以与二氧化硫中的气体形成反应，从而成为脱硫石膏的一部分。
4. 硫酸盐硫酸盐是指含有硫酸根离子（SO4）的化合物，在脱硫石膏中也占据一定比例。
当元素硫或二氧化硫与吸收剂中的碱性成分反应生成硫酸盐时，它们也会被固定在脱硫石膏中。
三、脱硫石膏的化学分析方法脱硫石膏的化学分析方法主要包括X射线荧光分析、红外光谱分析、扫描电镜分析等。
其中X射线荧光分析法是确定脱硫石膏成分的一种常用方法，它可以快速、准确地检测硫酸钙、钙、硫等元素的含量。
红外光谱分析法可以确定石膏中的结构、功能团、官能团等信息，有助于对石膏的性质进行深入了解。
扫描电镜分析则可以对脱硫石膏的晶体结构进行观察，分析其形貌、大小和分布等特征。
脱硫石膏是火力发电厂烟气脱硫时由SO2和CaCO3反应生成的一种工业副产石膏
脱硫石膏是火力发电厂烟气脱硫时由SO2和CaCO3反应生成的一种工业副产石膏,主要成分为CaSO4·H2O,还有一些杂质,如未反应完全的碳酸钙,石灰石中所含有的其它杂质和少量钾、钠盐,一般含量不大于0.5%。
脱硫石膏产量大,不受天然石膏产地的限制,将其用于水泥生产已引起人们的广泛关注。
国外已有成功地应用脱硫石膏作水泥缓凝剂的经验,我国近年才有脱硫石膏产出一、脱硫石膏及其现状2006年我国共消耗11.65亿吨电煤，而我国的煤碳含硫量较高，平均达1%—2%，从而每年因燃煤要排放1000万吨以上的二氧化硫，造成经济损失达2000亿元以上，而其中燃煤发电就是最大的二氧化硫的排放者；因此我国政府十分重视燃煤电厂烟气脱硫的环保措施，从2003年起，国家发改委审批的新建燃煤电厂，如果燃煤含硫达0.7%以上，就必须安装烟气脱硫装置；已建成的燃煤电厂也必须要逐步安装烟气脱硫装置；到2010年，我国有4.6亿千瓦的燃煤发电机组安装烟气脱硫装置，其中88%的烟气脱硫装置是采用石灰石—石膏湿法烟气脱硫系统（即WFGD）；根据我国电煤的含硫量，因此在2010年之后，每年将要排放近亿吨湿法脱硫的副产品——脱硫石膏。
另外,我国年产磷肥1100万吨，每年还要排放与脱硫石膏同属化学石膏的磷石膏4000万吨，并且磷石膏多年得蓄积已达数亿吨。
2007年我国天然石膏的产量为5000多万吨（其中3500万吨用于水泥缓凝剂、其它则转化为半水石膏粉或纸面石膏板石膏砌块等）；这样即使全部化学石膏全部取代了天然石膏，仍可能有几千万吨的脱硫石膏和磷石膏无法利用。
由此可见，如果不对化学石膏的处理技术加以创新、开拓新的用途，进行全面的综合利用，必定会造成二次污染；例如：贵州宏褔总公司每年排放磷石膏400万吨，对地下水的污染已经渗透了数百公里之外、湖南省北部的洞庭湖了。
如果建立化学石膏排放场地，不仅要占用大量土地，而且每吨还需投资数十元，再加上运输费用，这对企业也是一个不小的负担，因此脱硫石膏等化学石膏的综合利用已是迫在眉睫的任务。
对烟气脱硫石膏中硫酸钙含量测定方法的探讨
对烟气脱硫石膏中硫酸钙含量测定方法的探讨摘要：针对燃煤电厂烟气脱硫石膏中硫酸钙含量传统测定方法的操作过程复杂、时间过长而无法及时指导运行工况的情况，本文通过离子色谱法及络合滴定法分别与传统硫酸钡重量法相对比，证明离子色谱法精密度与准确度高，可快速、稳定、可靠地分析脱硫石膏中的硫酸根含量，对实际应用具有指导意义。
关键词：脱硫石膏；离子色谱；硫酸钙前言为解决燃煤企业的污染物排放问题，我国于2003年出台环保政策，强制要求燃煤企业必须安装烟气脱硫系统，以期有效地控制二氧化硫对环境的污染[1]。
目前，燃煤电厂采用的脱硫工艺主要有石灰石/石膏法、循环流化床法、氨法等[2]，其中，湿式石灰石——石膏法以其大幅度降低工程造价、且能够稳定、高效吸收等优点，成为世界上目前应用最成熟、最广泛的脱硫工艺。
该工艺采用石灰石做吸收剂，经破碎磨细成粉后与水混合，再搅拌制成吸收浆，通过向吸收塔内喷入吸收浆，与烟气逆流接触混合，使得烟气中的二氧化硫与浆液中的碳酸钙以及鼓入的强制氧化空气发生化学反应，生成最终产物石膏。
此工艺涉及的主要反应式如下：SO2 + H2OH+ + HSO3-CaCO3 + 2H+Ca2+ + H2O + CO2HSO3- + 1/2O2H+ + SO42-Ca2+ + SO42- + 2H2OCaSO4·2H2O石膏中的硫酸钙含量是电厂必备分析项目，其化学成分与脱硫运行状况密切相关。
目前，测定石膏中硫酸钙含量的方法主要有硫酸钡重量法、离子交换法、络合滴定法等[3]。
其中GB/T5484—2000规定的硫酸钡重量法是一种比较经典准确的分析方法，适用范围广，准确度高，但耗时长，操作繁琐，不能满足快速测定硫酸钙的要求。
离子交换法适用范围小，过程较繁琐。
络合滴定法不能直接测定脱硫石膏粉中硫酸钙的含量，因为脱硫石膏粉中除了含硫酸钙外，还残留有一定量的碳酸钙及半水亚硫酸钙，从而使得测定复杂化。
作者曾尝试采用多种方法测定石膏中硫酸钙的含量，如重量法、络合滴定法、离子色谱法等，根据多组试验数据分析，离子色谱法不仅可以大大缩短试验时间，而且操作简单，结果准确。
测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量
测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量观点和理解：脱硫石膏是一种主要由二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）组成的矿石固体废物，通常是在燃煤发电厂的烟气脱硫过程中生成的。
二水硫酸钙是一种无毒、无害和可持续利用的物质，因此对脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测试变得尤为重要。
1. 脱硫石膏中二水硫酸钙含量的基本原理和方法1.1 基本原理二水硫酸钙是脱硫石膏的主要组成成分，因此测定其含量可以间接评估脱硫效果和石膏品质。
测定二水硫酸钙含量的基本原理是利用重量法或化学分析方法将二水硫酸钙与其他固体成分分离，然后通过质量差计算其含量。
1.2 常用方法测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量的常用方法包括重量法和化学分析法。
重量法是将一定质量的脱硫石膏样品加热脱水并消除杂质，然后测定得到的干燥样品的质量变化。
化学分析法则是通过与其他试剂反应，将二水硫酸钙转化为反应产物，并通过定量分析来测定其含量。
2. 脱硫石膏中二水硫酸钙含量测试的影响因素2.1 燃煤类型和特性不同种类的燃煤在燃烧过程中产生的烟气成分和脱硫效果有所不同，因此燃煤类型和特性会影响脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测试结果。
2.2 脱硫工艺和条件脱硫工艺和条件对石膏生成过程中二水硫酸钙含量的形成有一定影响，例如反应温度、反应时间、脱硫剂用量等因素都会对脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测定结果产生影响。
2.3 测试方法和操作不同的测试方法和操作过程也会对测试结果造成一定影响，例如样品制备过程中的温度控制、试剂加入的精度、设备的准确性等因素都需要严格控制以提高测试结果的准确性和可靠性。
3. 总结和回顾通过以上的探讨，我们了解了测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量的基本原理和常用方法。
在进行测试时，我们需要注意燃煤类型和特性、脱硫工艺和条件以及测试方法和操作等因素对测试结果的影响。
只有在严格控制这些因素的前提下，我们才能得到准确和可靠的脱硫石膏中二水硫酸钙含量测试结果。
脱硫石膏主要成分测试标准
脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.0000g 左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L 的 I2溶液（必须能显示出I 2 溶液的颜色，既使CaSO 3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min ，用 0.05mol/L 标定后的Na 2S 2O 3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下：CaSO 3·1/2H 2O(％) =10214.129v -v 32210⨯⨯⨯⨯m C O S Na ）（%V0—空白试验时消耗的Na 2S 2O 3的体积，mlV1—滴定剩余I2消耗的Na 2S 2O 3的体积，mlm —石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约1.0000g 干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H 2O 2和100mL 除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min ，并静置2min 。
加入20mL 0.1mol/L HCl 的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl 并煮沸）并静置15min 。
用0.1mol/L 的NaOH 标准溶液滴定溶液中过量的HCl ，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH 到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。
最后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下：CaCO 3（%）=m×2100.09×)(aOH 10N C v v ⨯-×100 V0—空白试验时消耗的NaOH 的体积，mlV1—滴定过量盐酸消耗的Na O H 的体积，mlm —石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g 石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H 2O 2和100mL 煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g 用热水反复洗至中性（pH 值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L 的NaOH 溶液滴定滤液至亮绿色。
脱硫石膏成分分析标准
脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.00g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL0.05mol/L的I2溶液（必须能显示出I2溶液的颜色，即使CaSO3得到充分氧化）；加入5mL HCl(1+1)，摇动并放置3 min，用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定,当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下：CaSO3·H2O(％) =V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积，mlV1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积，mlm—石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约1.00g干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H2O2和100mL除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min，并静置2min。
加入20mL0.1mol/L HCl的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸）并静置15min。
用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。
最后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下：V0—空白试验时消耗的NaOH的体积，mlV1—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积，mlm—石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.00g用热水反复洗至中性（pH值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。
计算公式如下：CaSO4·2H2O(%)=CNaOH—NaOH的摩尔浓度，mol/lm—石膏试样重量，gV—消耗NaOH体积，mLV0—树脂空白值（一般为0），mL—石膏样品中CaSO3·H2O的质量浓度，％硫酸钡重量法取1.00g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl和100ml除盐水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。
脱硫石膏成分分析标准-热工院doc
程方应反体具。体晶 4OSaB 到得下温高℃008-007 在�内锅坩的重称已在放纸滤
与-24OS 的解溶分充�响影的 3OSaC 中膏石去除以热加并液溶酸盐入加先首
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54321序程 2.32
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脱硫石膏品质分析研究及优化
脱硫石膏品质分析研究及优化摘要：针对某火电厂脱硫石膏品质波动大问题，进行研究分析，采取相关对策及优化方案，提高脱硫石膏品质及综合利用率，以达到社会效益和经济效益双赢的目的。
关键词：脱硫石膏分析研究优化调整0 引言某火电厂2×1000MW机组脱硫装置采用石灰石－石膏湿法烟气脱硫工艺，采用一炉两塔，二级串联双塔双循环脱硫。
吸收塔入口设计煤质含硫量为：2.2%，SO2浓度最大5035mg/Nm³（6%O2,干烟气）。
XXXX年7月#1、#2机组相继启动开始了双机运行。
双机运行后由于燃煤中含硫量持续在高位运行，导致公司日产脱硫石膏量也在不断增加，脱硫石膏的处置迫在眉睫，从化验了解到，公司脱硫石膏品质很不稳定，部分指标达不到烟气脱硫石膏行业标准JC/T2074-2011要求（见下表1），影响到了脱硫石膏的综合利用。
这就需要通过分析，找到症结，采取行之有效的措施及优化方案，提高脱硫石膏品质。
表1：烟气脱硫石膏行业标准JC/T2074-2011要求1 脱硫石膏品质及分析研究1.1石膏品质分析对#1、#2机组脱硫石膏无机抽取化验见表2。
表2：#1、#2机组脱硫石膏无机抽取三天化验结果从表2可以看出，参照烟气脱硫石膏行业标准（表1）技术要求，其脱硫石膏品质，二个重要指标：石膏纯度（二水硫酸钙）、氯离子(Cl-)总体控制的较好。
但#1、#2机组脱硫石膏半水硫酸钙及#2机组脱硫石膏附着水，指标控制较差，达不到行业标准要求。
1.2 石膏品质波动解析8月2日、5日、8日，#1、#2机组：平均负荷、脱硫装置入口二氧化硫浓度、烟尘浓度、pH值汇总，见下表3。
表3：机组平均负荷、FGD入口二氧化硫浓度、烟尘浓度、pH值汇总1.2.1 #2机组脱硫石膏附着水问题 （1）半水亚硫酸钙超标引起附着水超标从表2化验结果半水亚硫酸钙均大于0.5%， #2机组最高达0.65%，即脱硫石膏产品，含有部分半水亚硫酸钙，成稀糊状，从表3看，#2机组FGD 入口二氧化硫超设计值运行，导致氧化风量不足难于氧化成晶体，很难脱水。
脱硫石膏数据分析
关于脱硫石膏试验数据分析一、沙钢脱硫石膏试验（小磨机试验）1、掺量分别为不掺、0.5%、1.0%、2.0%，小磨机粉磨后矿粉比表面积分别为453、470、483、494；2、三天活性作为参考值为别为：58、58、56、54；3、分析：（1）随着脱硫石膏掺量的提高，比表面积逐渐增大，脱硫石膏有一定的助磨性（对球磨机而言）；（2）用脱硫石膏作为激发剂对活性有提高的可能；（3）沙钢脱硫石膏掺量为0.5%时，7天活性最好；二、马钢脱硫石膏试验（脱硫石膏外掺）化学成分和物理性能马钢脱硫石膏试验（一）分析：（1）掺量分别为不掺、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%；（2）矿粉比表面积442，三天活性作为参考值为别为：47、57、52、60、54；（3）用马钢脱硫石膏作为激发剂，在1.5%以内，随着石膏掺量的逐渐增加，7天和28天活性明显增加，掺量为2%时28天活性反而下降；用马钢脱硫石膏掺量控制在1.5%左右为最佳；马钢脱硫石膏跟进试验（二）分析：（1）掺量分别为不掺、1.25%、1.5%、1.75%、2.0%；（2）矿粉比表面积437，由于试验只有7天活性结果出来，仅能做数据推测分析，2%时7天活性明显降低，掺量为1.75%没有明显下降，28天结果有待继续分析；（3）掺量细微变化后活性的差别可以看出，掺量为1.75%对本次试验而言是个拐点。
初步结论：1、通过上述试验研究工作，脱硫石膏用作粒化高炉矿渣粉激发剂试验，可以初步判定：脱硫副产物以适当的比例（1.5%左右），合适的加入方法，均匀的掺入到粒化高炉矿渣粉中，不会较大影响粒化高炉矿渣粉的质量，其活性度完全可以达到GT/18046-2008《用于水泥和混凝土的粒化高炉矿渣粉》的标准要求，并且有可能提高7天和28天活性。
2、烧结烟气脱硫副产物用作粒化高炉矿渣粉激发剂的方法，是可以消纳利用烧结烟气脱硫副产物的途径。
3、沙钢和马钢脱硫石膏做为激发剂掺入对矿粉影响有所不同，真正实施南钢脱硫石膏作为矿粉激发剂，需要产品出来后仍需做大量的试验验证南钢脱硫石膏掺入后对矿粉质量的影响以及最佳掺量的确定，同时需要跟踪脱硫石膏掺入后对混凝土性能指标的影响。
脱硫石灰石浆液、石膏成分分析法
1 吸收塔(石膏)浆液分析对于湿法脱硫而言，脱硫反应存在最佳反应pH 值。
同时为防止系统结垢，应控制浆液pH 和密度在指定范围。
氯离子含量是浆液吸收倍率的反应，同时也是防止系统腐蚀的重要控制指标。
1.1 pH打开pH 测定仪预热半小时，用标准缓冲液进行定位，清洗电极后测定浆液pH ，记录pH 值和浆液温度。
1.2 密度洗净并恒重比重瓶，带塞称量。
用新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，20min 后取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。
将比重瓶里的水倒出，洗净、干燥、称量。
以试样代替水测试。
021ρρ⨯=m m 式中：ρ－密度，g/cm 3ρ0－在20℃时蒸馏水的密度，g/cm 3m 1－充满比重瓶所需试样的质量，gm 2－充满比重瓶所需水的质量，g1.3 亚硫酸根含量在250ml 三角烧瓶中加入1ml0.1mol/LI 2标准溶液和约10ml 去离子水，吸取10ml 浆液，加入其中。
滴加1＋1的硫酸，混合均匀，在暗处静置5分钟。
再加入100ml 去离子水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入2ml 淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。
()3221112100080V C V C V X ⨯⨯⨯⨯-⨯= 式中：X 1－浆液中亚硫酸根含量，mg/LV 1－碘标准溶液加入量，mlC 1－碘标准溶液浓度，mol/LV 2－硫代硫酸钠标准溶液耗量，mlC 2－硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/LV 3－吸取浆液体积，ml1.4 碳酸根含量取10ml 浆液，加入1ml30％的双氧水，2分钟后加入10ml1.0mol/LHCl 标准溶液和20ml 去离子水，在50～70℃放置约5min 。
滴加2滴酚酞指示剂，用1.0NNaOH 标准溶液滴定至溶液由无色刚好变为红色终点。
()3221121000100V C V C V X ⨯⨯⨯⨯-⨯= 式中：X －浆液中碳酸盐含量，mg/mlV 1－HCl 标准溶液加入量，mlC 1－HCl 标准溶液浓度，mol/LV 2－NaOH 标准溶液加入量，mlC 2－NaOH 标准溶液浓度，mol/LV 3－吸取浆液体积，ml1.5 氯离子含量取100ml 试样至于250ml 锥形瓶中，调整pH 至酚酞指示剂红色刚好消失，加入1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量a 。
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1． 1
实验部分
实验样品
。
实验所用的脱硫石膏样品分别来自 10 家不 从脱硫真空皮带机末端取得， 按实验 同燃煤电厂， 次序依次编号为 1 － 10 号。将取回的石膏样品分 散， 置于洁净干燥的称量瓶中， 放入烘箱， 在 45 ℃ 温度下烘干 3 ～ 4 h， 至恒重。 得到的干燥试样置 于研钵中磨细， 并过 100 目筛。标记明确， 备用。 1． 2 实验试剂与仪器设备 实验过程中， 只使用蒸馏水或同等纯度的水，
0
引
言
亚硫酸钙和硫酸钙含量 测定脱硫石膏中碳酸钙、 具有十分重要的意义。 目前， 燃煤电厂脱硫石膏 ， 但这些方法都是针 对脱硫石膏中的某种成分进行分析， 不能做到多 主要成分分析方法比较多 种成分同步分析， 而且操作过程繁琐， 耗时费力， 浪费资源。针对上述问题， 本文提出了一种新型 分析方法， 该方法分析结果可靠， 操作简便， 工作 量小， 可大大提高工作效率。
［5 ］
石灰石 － 石膏湿法烟气脱硫工艺因其技术成 熟、 脱硫效率高， 吸收剂来源丰富， 价格低廉， 副产 品可利用等特点而被广泛采用， 成为目前燃煤电 ［1 － 2 ］ 。 该法采用价 厂烟气脱硫应用最广泛的方法 格低廉、 来源广泛的石灰石作为脱硫吸收剂 ， 通过 向吸收塔内喷入一定浓度的石灰石浆液， 使烟气 充分混合， 并对烟气进行洗涤， 与浆液逆流接触， 使得烟气中的二氧化硫与浆液中的有效成分碳酸 钙和氧化风机强制鼓入的氧化空气发生一系列复 杂的化学反应， 从而脱除烟气中的二氧化硫， 最终 得到脱硫副产品石膏
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能源与环境
%
表2 样品 编号 实验方法 实验编号 a b c a 2 b c a 3 b c a 4 b c a 5 b c a 6 b c a 7 b c a 8 b c a 9 b c a 10 b c
两种方法实验结果比较
新型方法 分析成分 CaCO3 CaSO3 ·1 /2H2 O CaSO4 ·2H2 O 1． 21 1． 24 1． 23 2． 12 2． 10 2． 14 1． 77 1． 75 1． 73 1． 93 1． 94 1． 95 1． 42 1． 44 1． 40 2． 24 2． 27 2． 25 1． 02 1． 04 0． 98 1． 23 1． 20 1． 21 2． 30 2． 31 2． 32 3． 14 3． 12 3． 13 0． 33 0． 31 0． 34 0． 87 0． 86 0． 84 0． 54 0． 57 0． 56 0． 68 0． 65 0． 67 0． 37 0． 35 0． 33 0． 44 0． 48 0． 45 0． 83 0． 81 0． 84 0． 87 0． 86 0． 88 1． 03 1． 01 0． 98 0． 89 0． 86 0． 87 91． 3 91． 4 91． 2 89． 7 89． 6 89． 4 92． 8 92． 4 92． 5 90． 7 90． 4 90． 3 92． 1 92． 3 92． 5 90． 5 89． 8 90． 4 91． 7 91． 8 91． 5 90． 4 90． 7 90． 9 88． 5 88． 6 88． 8 85． 8 85． 4 85． 6
The new analysis method of the main component of desulphurization gypsum
YANG Yong-long1 ，SU Qiu-feng2 ，ZHU Yue1
（ 1． Huadian Electric Power Ｒesearch Institute，Hangzhou 310030 ，China； 2． Institute for Thermal Power Engineering，Zhejiang University，Hangzhou 310027 ，China ） Abstract： To improve the experiment efficiency of the main component analysis of desulphurization gypsum，the new experimental method was advanced on the basis of the current method． The new method is environment friendly，efficient，and simple to handle． The analysis results of the new method fully satisfied the requirements by the repeatedly confirmatory experiments． Key words： desulphurization gypsum； error analysis； comprehensive utilization
于脱硫石膏颗粒中， 根据这三种成分的特性， 分析 、 顺序严格按照亚硫酸钙 碳酸钙和硫酸钙依次进 行。实验具体操作流程如图 1 。
mol / L； a 为空白试 式中： c I2 为 I2 标准液实际浓度， mL； b 为滴定消 验消耗的硫代硫酸钠标准液体积 ， mL； m 为石膏样品 耗的硫代硫酸钠标准液体积， mg。 的重量， 第二步： 将上述溶液置于磁力搅拌器上搅拌 ， 并加热到 70 ℃ ， 恒温 10 min； 冷却至室温， 加入酚 用 0． 1 mol / L 氢氧化钠标准 酞指示剂 5 ～ 8 滴后，
△
0． 05mol / L 南京有机化工有限责任公司 Na2 S2 O3 0． 1 mol / L 南京有机化工有限责任公司 5% 淀粉 南京有机化工有限责任公司 BaCl2 10% 天津森赛尔化工科技有限公司
2
2． 1
实验原理与步骤
实验原理 碳酸钙、 亚硫酸钙和硫酸钙有机统一地存在
300 mL 锥形瓶（ 或烧杯） 中， 用 100 mL 蒸馏水溶解 稀释， 加入一定体积的 0． 1 mol / L 盐酸标准液和 0． 05 mol / L 碘标准溶液， 摇匀， 在暗处放置 5 min 后， 用 0． 1 mol / L 硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄 色， 加入淀粉指示剂 3 ～ 5 滴， 继续用 0． 1 mol / L 硫 同 代硫酸钠标准液滴定至蓝色刚好褪去即为终点， 时进行空白试验。根据消耗的硫代硫酸钠标准液 按式（ 6） 计算样品中亚硫酸钙的含量： 体积， CaSO3 · × 100 （ a － b） × c I2 × 129． 14 1 H2 O （ % ） = m 2 （ 6）
燃煤电厂石灰石 － 石膏湿法烟气脱硫工艺的 — —脱硫石膏具有很高的综合利用价值， 副产品— 与天然石膏相比， 脱硫石膏中还包含有未反应的 碳酸钙和未被完全氧化的亚硫酸钙 ， 其中碳酸钙、 亚硫酸钙和硫酸钙含量直接影响脱硫石膏的品 质， 并影响其后续综合利用。因此， 快速而准确地
收稿日期： 2013 － 03 － 01
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mg； M 为硫酸钡晶体和 式中： M0 为坩埚的重量， mg； w 为 （ 1 ） 中亚硫酸 钙 的 质 量 浓 坩埚的重量， % ； 172． 17 为二水硫酸钙的摩尔质量， g / mol； 度， 233． 4 为硫酸钡的摩尔质量， g / mol。
作者简介： 杨用龙（ 1985 － ） ， 男， 湖北荆州人， 硕士， 从事电厂环保研究与设计方面的工作。
2013 年， 第5 期
－瑒 瑩－
能源与环境
欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟 2Na2 S2 O3 + I2 = Na2 S4 O6 + 2NaI （ 2）
方法， 该方法具有高效、 环保、 操作简便等优点。经过反复实验证明， 新型实验方法分析结果 准 确、 可 靠， 能 满足 电厂脱硫石膏分析的要求。 关键词： 脱硫石膏; 误差分析; 综合利用 中图分类号： X701． 3 文献标识码： A 文章编号： 1004 － 3950 （ 2013 ） 05 － 0049 － 03
测试完亚硫酸钙的溶液加热至要求的温度， 使碳酸钙完全被酸溶解， 然后利用氢氧化钠中和 根据酸碱耗量计算碳酸钙含 滴定溶液中的盐酸， 量， 计算时扣除亚硫酸钙的酸耗量。 测量亚硫酸 经 钙时溶液中的碘和硫代硫酸钠均已反应完全 ， 过加热后不会有残留， 不会影响实验结果。 其化 学反应式为： CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2 O + CO2 ↑ （ 3 ） NaOH + HCl = NaCl + H2 O （ 4） 上述样品溶液此时已呈中性， 加热沸腾后过 进行硫酸钙含量测试， 计算时扣除亚硫酸钙转 滤， 化量即可得硫酸钙含量。其化学反应式为： CaSO4 + BaCl2 = BaSO4 ↓ + CaCl2 2． 2 （ 5） 实验步骤 第一步： 称取一定量的干燥石 膏 样 品， 置于
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
式中： V 为滴定过量盐酸标准液消耗的氢氧化钠 mL； V0 为加入溶液的盐酸标准液体 标准液体积，
－瑓 瑠－
欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟欟 mL； c 为盐酸标准液实际浓度， mol / L； c1 为氢 积， mol / L。 氧化钠标准液实际浓度， 第三步： 将上述溶液中加入 5 mL（ 1 + 1 ） 盐酸 溶液， 加热至沸腾， 趁热过滤， 并用热水反复洗涤。 收集到的滤液放在电炉上加热至微沸后， 边搅拌 边逐滴加入 20 ～ 30 mL10% 氯化钡溶液， 继续沸 腾大约 10 min 后， 放在加热器中保温 4 ～ 6 h， 使 2－ 2+ SO4 与 Ba 反应完全， 用无灰级滤纸过滤， 并用 热水反复洗涤至洗涤液中不含 Cl 为止 （ 用硝酸 银标准液滴至滤液无混浊现象 ） 。 将滤渣及滤纸 放入已称至恒重的坩埚中， 置于 105 ～ 110 ℃ 温度 下烘干后， 放入 700 ～ 800 ℃ 的高温炉中灼烧 1 h， 待红热褪去后放入干燥器中冷却 30 min， 称重得 。 （ 8 ） 到硫酸钡晶体和坩埚的重量 按式 计算样品 ： 中硫酸钙含量 CaSO4 ·2H2 O（ % ） = －w × 172． 17 129． 14 （ M － M0 ） × 172． 17 × 100 233． 4 × m （ 8）