694-90原子吸收分光光度计检定规程
对JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》的理解
流、 负高压等 ， 同的仪器条件有所 不同， 不 检定 时可参考
仪 器说 明书 。
作者简介 ： 唐静 ， ， 女 高级工程师 。工 作单位 ： 大连市计量 检定测 试所 。通
讯地址 ： 辽宁省大连市甘子区西南路 １ 号绿洲园 ６ 。 ７号
收 稿 时 间 ：ｏＯ一０ —３ ２１ ５ １
工作 中快 速测 量 的特 性 ， 即用 户在 实 际工 作 中测量 时 间 比较短 ， 同时通 过 大量 实 验 证 明 ，５ｌ １Ｉｉ ｌ ｎ内仪 器 漂移 不 超 过 ００８ 瞬 时 噪声 ≤００６ 大 部 分 仪 器 远 远 优 于 该 ．０Ａ， ．０Ａ， 指标 ， 完全 能达 到 在 ３ｒｎ内仪器 漂移 和 噪声 不 超 过 原 ０ｉ ａ 规程 中 ００８ ．０Ａ的 指 标 。 因而 设 定 ｌⅡｎ检 定 时 间 是 比 ５ｌ ｉ
较 合理并 便 于操作 的 。 由于原 子吸 收分 光 光度 计 在 日常 工 作 中 ， 是 采 用 多
ห้องสมุดไป่ตู้
标准曲线法对样品进行测定 ， 这样标 准曲线 的线性误差
大小 就直 接影 响样 品测 定结 果 的准 确 性 ， 因此 新 规 程 中 增 加 了线性误 差项 检定 。同时考 虑 到被测 样 品浓 度应 处
于标 准 曲线 中心值 附 近 ， 因而选 择 所 用 系列 标 准 溶 液 的
中间浓 度 （ 焰 原 子化 法 测 铜 选 １０￣‘ｌ 或 ３０ ｇ 火 ．ｔ ｎ － Ｌ ｇ ． ‘
ｍ ； Ｌ 石墨炉 法 测镉 选 １Ｏ ｇ ｍ Ｉ 或 ３０ ｇ ｍ － ） 行 ．ｎ ・ Ｌ １ ．ｎ ・ Ｌ １ 进
唐静 日冤９ —２ｏ 《 对 ４ ０９ 原子吸收分竞光度 计检 定规程》 的理解
原子吸收分光光度计期间核查规程
1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。
2 范围2.1 本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2 本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1 设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5 作业内容5.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。
5.2 核查项目及其技术要求5.2.1 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm 条件下，从下列谱线253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B. 波长示值误差λ∆按照下式计算：∑-=∆3131r i λλλ 式中：λr ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
C. 波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中 λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin ——某谱线三次波长测量值中的最小值。
5.2.2 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
5.2.3 边缘能量检定点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s 的条件下，对As193.7nm 谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A ；谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V 。
原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准
否能满足使用者分析工作的要求。第 ４ 项基线稳定性包括了噪声和漂移， 此项只用于火焰法原子吸收分光光度 计。噪声为半小时之内仪器吸光度瞬 间 变 化 量 ， 可 通 过 显 示 屏 观 察 到 。漂 移 为半小时内吸光度的变化量， 通常情 况下先用仪器上清零装置清零后观 察 。这 种 观 察 对 使 用 仪 器 的 人 并 不 难 。 由于吸光度变化量的大小直接影响到 分析结果， 所以此项很重要， 因此它成 为评定原子吸收分光光度计是否能正 常使用的一项主要指标。检出限表示 了仪器应测到的最小浓度， 而原子吸 收分光光度计作为金属元素微量分析 的仪器， 检出限的大小对原子吸收分 光光度计显得致关重要。而精密度的 大小代表着仪器重复测量的好坏， 保 证着测量结果的一致性。特征量与检
大众标准化 ２００６．７ ５７
共享
学术广场
出限测量过程中的灵敏度有关， 可以 换算。因此原子吸收分光光度计检出 限和精密度是决定其测量结果准确性 的主要指标， 对原子吸收分光光度计 的校准是核心指标。本文主要介绍检 出限和精密度的校准方法。
检出限的校准过程
按 照 ＪＪＧ６９４－９０《原 子 吸 收 分 光 光 度计检定规程》的要求 （ 确认编号为 ＪＪＧ６９４－２００５） ， 对 火 焰 原 子 化 法 原 子 吸收分光光度计检出限和精密度的校 准 是 由 铜 （ Ｃｕ） 元 素 来 测 定 的 ， 其 空 白 为 ０．５ｍｏｌ／ｌ 硝 酸 （ ＨＮＯ３） ， 铜 标 准 溶 液 浓 度 为 （ ０．５０，１．００，３．００，５．００） μｇ／ｍｌ； 对石墨炉原子化法原子吸收分光光度 计检出限和精密度的校准是以镉 （ Ｃｄ） 来 测 定 的 ， 空 白 为 ０．５ｍｏｌ／ｌ 硝 酸 （ ＨＮＯ３） ， 镉 标 准 溶 液 的 浓 度 分 别 为 （ ０．５０，１．００，３．００，５．００） μｇ／ｍｌ。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作规范1、目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2、范围适用于本实验室火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3、核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程4、核查条件4.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。
室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为(220±22)V，频率为(50±1)Hz。
4.2核查设备4.2.1空心阴极灯：Cu，Cd4.2.2使用有证标准物质配制标准溶液4.2.2.1配制铜标准溶液：空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00μg/mL，不确定度1%。
4.2.2.2配制镉标准溶液：空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00ng/mL，不确定度2%。
5、核查内容5.1外观检查与初步检查5.1.1仪器标志、设备状态标示应齐全。
5.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。
5.1.3仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2火焰原子化法测铜检出限5.2.1.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，按线性回归法，建立工作曲线，其曲线斜率b为仪器测定铜的灵敏度（S）；计算曲线相关系数γ。
5.3.2在相同的条件下对空白溶液进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差(sA)与检出限（C L）。
1-n )I-( sA 2n1 i0 i0∑==I式中：I0i—单次测量值⎺I0—测量平均值n —测量次数sA/b3=LC5.3.火焰原子化法测铜重复性在进行5.2测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的重复性。
原子吸收检出限不确定度评定
原子吸收分光光度计测量不确定度评估一、不确定度分析 1. 测量方法：根据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程，在仪器最佳条件下，铜溶液浓度(0.0-5.0)范围内测量，先用系列标准溶液测出浓度－吸光度工作曲线，测量11次空白溶液的吸光度值，并计算标准偏差S A ，再计算3倍S A 与工作曲线斜率比值，可得检出限。
2. 数学模型C L ＝b s A /33. 方差和灵敏系数式中：C L －检出限，A s －空白溶液吸光度值的标准偏差，Ab －最小二乘法求得回归曲线行程的斜率，A/－标准溶液浓度 －标准溶液吸光度值，A n －回归曲线测量点数)()()(22222b u C s u C C u b A s L c A +=灵敏系数23bs C Ab -= 4. 不确定度分析与计算设某次测量数据如下：标液浓度0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A0.0012 0.0524 0.10220.30210.4903空白溶液A0.00130.0014 0.00140.00120.00080.00140.00070.00140.00070.00130.0012用最小二乘法求回归曲线为：y ＝0.0035+0.0979xb=0.0979A/1)(2--=∑n y ys iA =2.8731×10-4 A求得检出限：0979.0108731.2334-⨯⨯==b s C A L ＝8.8042×10-34.1空白测量列单次测量值引入的不确定度 )1(2)(-=n s s u A A =6.4244×10-5A4.2 斜率b 吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u 1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u 2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u 3(b)。
4.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为1%，按正态分布k ＝2，其引入的不确定度标准溶液浓度A/0.0 0 0.01068 0.5 0.0025 0.007965 1.0 0.005 0.005166 3.0 0.015 -0.005990 5.00.025-0.017822.7711=4.5575×10-4A/4.2.2 斜率标准偏差引入的不确定度相关数据序 号 1 2 3 4 5 ()-1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 测量值y 1(A) 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 计算值y 0(A)0.00350.05250.10140.29720.4930回归曲线测量点数 5∑∑∑---=-==2222)(2)()()(x x n y yx xs s b u i iiyb=1.9=8.4945×10-4A/4.2.3 目前指针仪器已基本淘汰，数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的不确定度为：=1.5×10-4A/因、、各自独立，所以：=9.7559×10-4A/4.3不确定度汇总标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度 u( x i)C SA︱ci︱·u(x i) u(S A)空白测量列单次测量值6.4244×10-5A30.6435ug.mL/A 1.97×10-3 ug.mL u(b) 仪器斜率9.7559×10-4A/-0.089938.77×10-5 ug.mL u 1(b)检定用标准溶液定值4.5575×10-4A/——u 2(b) 斜率 b 8.4945×10-4A/u 3(b)仪器分辨力9.7559×10-4A/——4.4 合成不确定度)()()(2222buCsuCCubAsLc A+==-0.08993=1.97060×10-34.5 扩展不确定度k取3＝0.0059石墨炉法测镉检出限测量不确定度评定石墨炉法测镉检出限的测量方法和火焰法测铜相同。
原子吸收测量不确定度
七、原子吸收分光光度计检出限测量结果的不确定度评定 A 、火焰法测铜检出限测量结果不确定度的评定 （一）、测量过程简述1、测量依据：JJG694—1990 原子吸收分光光度计检定规程2、测量环境条件：温度 (5—35)℃ 相对湿度< 85%3、测量标准：标准溶液4、被测对象：原子吸收分光光度计5、测量方法：，首先进行波长准确度的检定，然后火焰法测铜及石墨炉法测镉项目均须测量检出限，测量检出限需先用系列标准溶液测量浓度——吸光度曲线，并连续十一次测量，空白溶液的吸光值计算三倍十一次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
6、评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
（二）、数学模型：bS C AL ⋅=3 L C ——检出限的测量结果 A S ——空白溶液测量值的标准偏差b ——灵敏度（三）、各输入量的标准不确定度分量的评定 1、输入量A S 标准不确定度)(A S u 的评定： 某次有代表性火焰法测铜测量的数据见表7-1表7-1 不同浓度的吸光度值和11次空白溶液的测量值最小二乘法求回归曲线 A=0.0982C + 0.0025 r=0.9998b =0.0982A/μg .mL-111=n空白溶液测量值的标准偏差 A S =()11--∑=n xxni i=3.1 ×10-4A因此，检出限 bS C A L ⋅=3=098.0103.94-⨯=0.010 A以下分析各不确定度分量：)(A S u ：A s 是空白溶液测量列单次测量值的标准偏差，其标准不确定度可根据相应公式计算： )(A S u =)1(2-n s A =20101.34-⨯=7.2×10-5A式中: n 为次数，11=n ；估计())(A A s u s u ∆为0.25， 则自由度为s A ν=82、输入量b 标准不确定度)(b u 的评定：b 值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准偏差 u 1外, 还应考虑标准溶液浓度的不确定度u 2和仪器示值的量化误差u 3 2.1u 1: 回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算(见表7-2)u 1=b s =212])([∑-x x s i Y=∑∑---220)(2)(x x N y y ii式中:x =5.50.30.15.00.0++++=1.9表7-2 各不同浓度的吸光度值和计算值u 1=2.172510036.55-⨯-=9.9×10-41/-⋅mL g A μ 自由度: ν1=N-2=3 2.2、检定使用的标准溶液是由国家标准物质中心提供，其浓度的不确定度为1%此值可按正态分布估计，k =2 且认为充分可靠u 2=201.0×x =4.97×10-4 A/μg.mL -1 自由度: ν 2→ ∞2.3、目前数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的量化不确定度为 u 3 =X35.0001.0⨯=1.5×10-4 A/μg.mL -1 因为半宽0.0005A 是准确知道的，所以ν 3 → ∞因为u 1 ，u 2 ，u 3各自独立， 所以u (b )=232221u u u ++ =242424)105.1()1097.4()109.9(---⨯+⨯+⨯=1.2×10-3 A/μg .mL -1自由度: ν=∞⨯+∞⨯+⨯⨯----44444443)105.1()1097.4(3)109.9()102.1(≈6（四）、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1、灵敏度系数 数学模型：bS C AL ⋅=3 )(A S C =b 3 )(b C =23bS A- 2、 各不确定度分量汇总及计算表表7-3 各不确定度分量汇总及计算表3.合成标准不确定度的计算)(L C C u =)()()()(2222b u b C s u s C A A ⋅+⋅)(s A C =b 3=0982.03=30.55μg.mL -1/A )(b C =23bs A ⋅-=-0.0996（μg.mL -1）2/A )(L C C u =2325)102.10996.0()102.755.30(--⨯⨯+⨯⨯=2.2×10-3µg .mL4.有效自由度v eff =bS A A L c b u b C S u S C C u νν)()()()()(44444+≈8取置信概率p =９５%有效自由度=eff v 8，查t 分布表得到()==eff v t k 9595 2.31扩展不确定度：=95U ()=⋅)(95L c eff C u v t 0.005 μg.mL -1 （五）、测量不确定度的报告 测量结果的扩展不确定度：火焰法测铜检出限测量结果不确定度为：=95U 0.005 μg.mL-1=eff v 8B 、石墨炉法测镉检出限测量结果的不确定度的评定 （一）、测量过程简述1、测量依据：JJG694—1990 原子吸收分光光度计检定规程2、测量环境条件：温度 (5—35)℃ 相对湿度< 85%3、测量标准：标准溶液4、被测对象：原子吸收分光光度计5、测量方法：，首先进行波长准确度的检定，然后火焰法测铜及石墨炉法测镉项目均须测量检出限，测量检出限需先用系列标准溶液测量浓度——吸光度曲线，并连续十一次测量，空白溶液的吸光值计算三倍十一次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
原子吸收分光光度计校准标准操作规程
原子吸收分光光度计校准标准操作规程目的：明确原子吸收分光光度计校准的标准操作程序。
范围：适用于分析研究室原子吸收分光光度计定期再验证。
职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
Qa使用操作程序：1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程（JJG694-2009）》2.仪器环境2.1.检验室应通风良好，清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，不得有强光直射，无强气流影响。
2.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
3.检定用的主要试剂5.1.波长示值误差与重复性按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯，待基线稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，选择253.7nm，365.0nm，435.8nm，546.1nm的汞谱线分别作三次单向的测量，以给出的最大能量的波长示值作为测量值，以三次测量值的平均值与标准值之差为波长示值误差；三次测量值的最大值与最小值之差为波长重复性误差。
可接受标准：波长示值误差不得过0.5nm；波长重复性误差不得过0.3nm。
5.2.基线稳定性在光谱带宽0.2nm条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷10min纯化水后，在波长324.7nm条件下，记录15分钟内的零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪音（峰-峰值）。
可接受标准：零点漂移吸光度不得过0.008/15min；瞬时噪音不得过0.006。
5.3.火焰原子化法测铜的线性误差将仪器各参数调制正常工作状态，用空白溶液调零，选用系列：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml的铜标准溶液，对每一浓度分别进行三次吸光度重复性测定，取三次测定值的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b）和截距（a）。
根据以下公式求出标准曲线中间点（系列1计算1.0μg/ml；系列2计算3.0μg/ml）的线性误差：C i为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值，μg/ml；C si第i点标准溶液的标准浓度，μg/ml。
原子吸收分光光度法标准操作规程
原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。
因此，需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制:审核:批准:万年万拓环境检测XX1、目的本规程。
2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。
3、依据文件JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。
4、职责4.1 核查人员记录期间核查数据。
4.2 质量监督员监督执行情况。
4.3 实验室主任审核期间核查记录。
5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。
6、环境条件6.1 环境温度：10～30℃。
6.2 相对湿度：≤80%RH。
7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求8、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压与频率。
8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。
8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。
8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。
仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。
指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。
9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视与手动方法逐一进行检查。
9.2 基线稳定性在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。
9.3 火焰原子化法测铜的检出限9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）与其线性相关系数(r)。
原子吸收分光光度计的波长误差、线性误差及检出限的不确定度评定
原子吸收分光光度计的波长误差、线性误差及检出限的不确定度评定【摘要】原子吸收分光光度计广泛应用于食品检测、环境检测、化妆品及制药企业中，用于无机元素的含量分析。
具有灵敏度搞、精密度好、抗干扰能力强、取样量少、测量快速便捷等特点。
随着仪器使用越来越广泛，频率也来越高，有必要对其进行性能检测并评定其相关项目的不确定度。
【关键字】原子吸收、波长误差、线性误差、检出限不确定度评定一、概述1.1 测量依据：JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》1.2 计量标准：原子吸收分光光度计标准物质（Cu、Cd）空心阴极灯组（Cu、Cd、As、Mn、Cs、Hg）1.3 被测对象：原子吸收分光光度计二、波长示值误差不确定度评定1、测量方法：安装好汞灯，按汞灯上的规定条件预热仪器，在特征谱线波长范围内均匀选择3-5条谱线，每条谱线单向测量3次，取平均值。
平均值与汞灯标准谱线波长值只差即为波长示值误差。
2、数学模型式中：------波长示值误差，nm；------汞灯谱线的3次测量值的算术平均值，nm；------汞灯谱线的标准波长值。
3、方差和灵敏系数其中：故：4、输入量的不确定度来源分析及评定4.1、重复性引入的标准不确定度按照仪器和检定规程要求，对手动波长的仪器需进行波长示值误差测量（自动波长的仪器不需进行此项目测量），计算结果如下表：表1----波长示值误差测量结果（单位：nm）波长测量结果重复性引入的不确定度分量，采用极差法评定。
且实际测量过程中，采取3次测量结果平均值，故：4.2、分辨力引入的标准不确定度；被测仪器的波长分辨率为0.1 nm，故。
由于分辨力＞重复性，故可忽略不计：4.3、汞灯波长引入的标准不确定度分量；汞元素空心阴极灯的发射波长是其特征波长，不确定度为U=0.01 nm，采用A类不确定度评定，故由汞灯波长引入的标准不确定度分量为：5、合成标准不确定度=6、扩展不确定度取包含因子k=2，U = k·= 0.11 nm 7、不确定度一览表三、线性误差的不确定度评定1、测量方法：（以Cu为例）选择（0.0、0.5、1.0、3.0）μg/ml系列标准Cu溶液，仪器稳定后每个浓度值测量3次，记录其吸光度值，取平均值后用线性回归法拟合方程，按规程要求计算指定点的线性误差。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程1、目的规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠。
2、适用范围适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作。
3、职责操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。
保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。
科室负责人：负责仪器综合管理。
4、仪器设备性能技术指标4.1波长范围和波长精度：4.1.1波长范围：4.1.2装置：型；4.1.3波长准确度；4.1.4分辩率：优于4.1.5光带宽度：档自动切换。
4.2仪器稳定性：30分钟内静态基线漂移＜。
10分钟内动态基线漂移＜。
5、安全操作注意事项及维护5.1本仪器必须设专人管理，实行专管共用，使用人员必须经专门培训。
5.2仪器正常使用环境：室内空气流通、清洁、干燥（使用温度为10℃～30℃）、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。
5.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上切断电源，立即向管理人员或科室负责人报告，查明原因及时修理，不得擅自“修理”，并作好有关记录。
5.4每周预热一次机器(30min)。
5.5严禁频繁开关机，以免损坏电源。
并必须装有良好的接地线。
6、操作程序6.1 原子吸收操作程序6.1.1开机顺序上灯、抽风，打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。
6.1.2测量操作步骤1.选择元素灯及测量参数+⑴进入操作软件，选择火焰操作程序⑵选择需要测量的元素，点击“样品表”输入样品测量次数，填写测量样品名称测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1，测量固体时“称样量”和“定容体积”按照实际情况输入，测量次数为3次，点击“完成”进入“仪器调整”对话框。
⑶调整原子化器，让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm.⑷单击“仪器调整”页面，输入“增益”为“250--300”然后再单击“波长设置”，点击波长精调“短或长”找个最大值，后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。
原子吸收分光光度计的检定
原子吸收分光光度计的检定原子吸收分光光度计的检定摘要：原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度，来测定试样中被测元素含量的一种方法。
文章对原子吸收分光光度计的光谱带宽、基线稳定性、检出限等项目的检定进行了阐述。
关键词：分光光度计;检定方法;技术指标随着原子吸收分光光度计的迅速发展，对原子吸收分光光度计检定的要求也越来越高，同时一些技术指标的衡量标准也发生了变化。
中国计量院崔彦杰等专家对规程进行了修订，《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-2009)已于2010年4月9日正式实施。
目前各单位所使用的仪器很多都具有波长自动准值功能，对于该类仪器，其波长准值过程等同甚至优于人工优化过程，即使其波长准确度存在偏差，在其准值过程中也消除了偏差带来的影响，通常可称为波长自动校准，因此新规程中取消了对该类仪器的波长示值误差项的检定。
1检定方法的修订1.1光谱带宽偏差检定测量Cu灯327.4 nm谱线的半峰宽与0.2 nm设定带宽的偏差。
1.2线性误差检定新规程根据被检仪器灵敏度条件及线性工作曲线，计算拟合浓度与标准浓度的相对误差，其中火焰原子化器的测量浓度点为1.0 g/mL或3.0 g/mL，石墨炉原子化器的测量浓度点为1.0 g/mL或3.0 μg/mL。
1.3边缘能量检定新规程根据仪器推荐的最佳条件设定光谱参数来测量，而不再强制规定As、Cs两谱线的光谱带宽、能量及光电倍增管的高压，增强了规程的可操控性。
1.4基线稳定性及检定新规程统一了旧规程中单双光束型仪器的静态与点火稳定性，且不区分新旧仪器的性能差别，将稳定性的测量时间从旧规程的30 min缩短为15 min。
1.5表观雾化率检定新规程为了保证测量的准确度，将去离子水吸喷总量从旧规程规定的10 mL提高到50 mL。
1.6背景校正能力检定针对在扣背景模式下，能同步获得背景值的仪器，新规程简化了检定操作，直接读取吸光度与背景的比值即可。
原子吸收分光光度计仪器校准方法
原子吸收分光光度计仪器校准方法(1) 计量校准依据参考JJG 694 2009《原子汲取分光光度计》和GB／T21187—2007《原子汲取分光光度计》。
(2) 主要性能指标的要求根据检定规程和仪器的解释书，在检定周期内对分光光度计举行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。
(3)检定办法仪器开机后，按空心阴极灯上规定的工作电流将汞灯点亮，待其稳定后按以下步骤检定。
a．波长示值误差和波长重复性光谱带宽0．2nm，选取汞、氖谱线253．7nm，365．Onm，435．8nm，546．1nm，640．2nm，724．5nm，871．6nm 中的3～5条逐一作单向(从短波到长波方向)依次重复测量3次，以给出最大能量的波长示值作为测量值，波长测量值的平均值与波长的标准值之差就是波长示值误差，测量波长的最大值与最小值之差就是波长重复性。
b．辨别率点亮锰灯，稳定后，光谱带宽O．2nm，调整光电倍增管高压，使279．5nm谱线的能量为100，扫描测量锰双线，应当能够显然辨别出279．5nm和279．8nm两条谱线，且两线问的峰谷能量应不超过40％。
c．基线稳定性按测试铜的最佳条件，点燃乙炔-空气火焰，进去离子水10min后，光谱带宽0．2nm，量程扩展10倍，点亮铜灯，预热30min，测定324．7nm谱线的稳定性。
d．检出限和精密度火焰原子化：进样O～3μg／mL，的铜系列混标溶液三次，取各点的平均值制作工作曲线，将标尺扩展10倍，延续11次测量空白溶液，以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
挑选某一浓度的铜标准溶液，使吸光度在0．1～0．3A的范围，举行7次测定，计算7次测量值的相对标准偏差(RsD)就是精密度。
石墨炉原子化：进样0～3ng／mL的镉系列混标溶液三次，取各点的平均值制作工作曲线，延续11次测量空白溶液，以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的质量为检出限。
对3ng／mL的镉标准溶液举行7次测定，计算7次测量值的相对标准偏差(RSD)就是精密度。
原子吸收分光光度计检定规程完整
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性（暂行）检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计（以下简称仪器）的检定。
一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律：A=–lg I/I=–lg T =KCL式中A吸光度（其单位为A ）；I入射光强度I透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下：特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型，原子化器可分为火焰原子化器及无火焰（石墨炉）原子化器等。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时，应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1 基线稳定性（A）5 边缘能量在仪器波长处，应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定，其瞬时躁声应小于0.03A。
）和精密度（RSD）6 火焰法测定铜的检出限（CL(K =3)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
），特征量（C。
M。
）和精密度（RSD）7 石墨炉法测定隔的检出限（CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%；使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
原子吸收分光光度计检定规程
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性（暂行）检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计（以下简称仪器）的检定。
一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律：A=–lg I/I=–lg T =KCL式中A吸光度（其单位为A ）；I入射光强度I透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下：特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型，原子化器可分为火焰原子化器及无火焰（石墨炉）原子化器等。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时，应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1 基线稳定性（A）5 边缘能量在仪器波长处，应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定，其瞬时躁声应小于0.03A。
）和精密度（RSD）6 火焰法测定铜的检出限（CL(K =3)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
），特征量（C。
M。
）和精密度（RSD）7 石墨炉法测定隔的检出限（CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%；使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
原子吸收光谱仪检定规程
原子吸收光谱仪检定规程1 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
下列标准包含的条文，通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。
JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备2 范围本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1原理原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收，其吸收值(吸光度)与试样中被测组分的浓度的关系，遵循光吸收定律:(1)式中 A——吸光度I0——入射辐射(光)强度I——透射辐射(光)强度ε——摩尔吸收系数c——试样中被测组分的浓度L——光通过原子化器的光程2.2 构成仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器，按照原子化器的不同，分为火焰与无火焰仪器，有些仪器同时配备有两种原子化器。
仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射，原子化器是提供能量，使样品原子化，单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来，并引入检测器，检测器用来检测原子吸收信号，并将光信号转换为电信号背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收，信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理，最后显示与记录下来。
3.计量单位参见GB3100-93国际单位制及其应用的有关条文。
4.计量要求仪器计量要求的技术指标见表15.技术要求5.1外观要求仪器应具有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。
5.2安装条件仪器应安装在稳固的工作台上，附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰，室内无腐蚀性气体。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。
4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。
5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。
/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。
IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。
按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 有证标准物质：连续进样测定7次，计算出平均值X 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程1.原子吸收分光光度计检定规程说明2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要一 概 述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律：A ＝－1g l —l＝－1g T ＝KCL (1)式中 A ——吸光度 (其单位为A)；I 0——入射光强度； I ——透射光强度； T ——透射比； K ——吸光系数；C ——样品中波测元素的浓度；按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型；原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。
二 技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示值误差不大于±0.5 nm，波长重复性优于0.3 nm。
3 分辨率仪器光谱带宽为0.2 nm时，应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。
4 基线稳定性30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表 1 基线稳定性 (A)项 目新 制 造 使用中和修理后 最大零漂±0.005 ±0.006静态基线最大瞬时噪声 0.005 0.006 最大零漂±0.006 ±0.008点火基线最大瞬时噪声0.006 0.0085 边缘能量在仪器边缘波长处，应能对砷193.7 nm，铯852.1 nm谱线进行测定，其瞬时噪声应小于0.03 A。
6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD) 新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1％；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5％。
7 石墨炉法测定镉的检出限 (Q L(K = 3))，特征量 (C.M.) 和精密度 (RSD)新制造仪器应分别不大于2 pg，1 pg和5％；使用中和修理后的仪器分别不大于4 pg，2 pg和7％。
8 样品溶液吸喷量和表观雾化率吸喷量应不小于3 ml/min；雾化率应不小于8％。
9 背景校正能力在背景衰减信号约为1 A 时，校正后的信号应不大于该值的 －3 －1。
10 绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于20 MΩ。
11 新制造仪器必须全面进行第1～10条的检定；使用中和修理后的仪器原则上进行第2～7条及第9条的检定，必要时增加第8条的检定。
三 检定条件12 环境条件仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。
室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为 (220±22) V，频率为 (50±1)Hz。
13 检定设备13.1 空心阴极灯：Hg，Cu，Mn，Cd，As，Cs等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。
13.2 标准溶液：该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质，其浓度和不确定度列于表2。
13.3 微量移液管：10，20，30μl。
13.4 秒表：最小分度1 s。
13.5 量筒：容量10 ml，最小分度0.2 ml。
表 2 标准溶液的浓度及其不确定度*供必要时选用13.6 500 V兆欧表。
13.7 光衰减相当于1 A的衰减器。
13.8 去离子水：电导率不大于0.1μs/cm。
四 检定项目和检定方法14 外观与初步检查仪器外观与初步检查应符合第1条规定。
15 波长示值误差与重复性检定 15.1 波长的测量 15.1.1 按空心阴极灯上规定的工作电流，将汞灯点亮，待其稳定后，在光谱带宽0.2 nm 条件下，从下列汞、氖谱线253.7；365.0；435.8；546.1；640.2；724.5和871.6 nm中按均匀分布原则，选取三至五条逐一作三次单向 (从短波向长波方向) 测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按15.2款的方法计算波长示值误差与重复性。
15.1.2 对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓图或显示屏幕上读出波长的测量值。
15.2 波长示值误差与重复性的计算15.2.1 波长示值误差 (△λ) 按下式计算：△λ＝－13 ∑13λi－λr (2)式中 λr ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
15.2.2 波长重复性 (δλ) 按下式计算：δλ ＝λmax －λmin(3)式中 λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin ——某谱线三次波长测量值中的最小值。
16 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间17 基线稳定性检定17.1 静态基线稳定性，光谱带宽0.2 nm，量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作的状态下，按以下步骤测量：17.1.1 单光束仪器与铜灯同时预热3 min，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5 s，测定324.7 nm谱线的稳定性，即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值)。
17.1.2 双光束仪器预热30 min，铜灯预热3 min，再按17.1.1测定30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值)。
17.2 点火基线稳定性，按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10 min 后在吸喷去离子水的状况下，重复17.1的测量，30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合第4条的要求。
18 边缘能量检定点亮砷和铯灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2 nm，响应时间不大于1.5 s的条件下 (使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件) 对As 193.7 nm和Cs 852.1 nm谱线进行18.1，和18.2款 (或18.3款) 的测量。
18.1 两谱线的峰值能量应该可以调到100％，且背景值/峰值应不大于2％。
18.2 测量谱线的瞬时噪声，5 min内最大瞬时噪声 (峰-峰值) 应不大于0.03A。
18.3 两谱线调到能量为100％时，光电倍增管的高压不超过650 V，使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85％。
19 火焰原子化法测铜的检出限 (C L(K = 3)) 检定19.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度(S )。
S ＝d A /d C 〔A/(μg·ml －1)〕 (4)19.2 在与19.1完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差 (s A )。
19.3 按下式计算仪器测铜的检出限：C L(K = 3) ＝3s A /S (μg/ml) (5)20 火焰原子化法测铜的精密度检定在进行第19条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差 (RSD)，即为仪器测铜的精密度。
21 石墨炉原子化法测镉的检出限 (Q L(K = 3))检定21.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率，即为仪器测量的灵敏度 (S )。
S ＝d A /d Q ＝ d A /d(C ×V ) (A/pg)(6)式中 C ——溶液浓度 (ng/ml)；V ——取样体积 (μl)。
21.2 在与21.1款完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差 (s A )。
21.3 按下式计算仪器测镉的检出限：Q L(K = 3) ＝3s A /S (g) (7)21.4 仪器测定镉的特征量 (C.M.) 按下式计算：0.0044 C.M.＝S(pg)(8)22 石墨炉原子化法测镉的精密度检定 在进行第21条测定时，对3.00 ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定，并求出其相对标准偏差 (RSD)，即为仪器测镉的精密度。
23 样品溶液的吸喷量 (F ) 和表观雾化率 (ε)检定 23.1 在与19条相同条件下，在10 ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1 min时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量 (F )。
23.2 将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10 ml量筒 (量筒1) 内 (注意：保持一段水封)。
在另一量筒 (量筒2) 内注入10 ml水，在与23.1款相同的条件下，将毛细管插入水中，直至10 ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V (ml)，并计算表观雾化率 (ε)：10－V ε＝ 10×100%(9)24 背景校正能力检定 24.1 对于仅有火焰原子化器的仪器，在Cd 228.8 nm波长下，先用无背景校正方式测量， 调零后将屏网 (吸光度约为1) 插入光路，读下吸光度A 1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再把屏网插入光路，读下吸光度A 2。
24.2 对于带石墨炉的仪器，将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用移液管加一定量的氯化钠溶液 (该溶液浓度为5.0 mg/ml，必要时可稀释)，使产生1 A左右的吸收信号，读下吸光度A 1，再用有背景校正方式测量，加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A 2。
24.3 按24.1或24.2款的方法测出A 1和A 2后，所计算的A 1/A 2值应符合第9条的规定。
25 绝缘电阻检定用500V兆欧表测量电源线与仪器外壳之间的电阻，应符合第10条规定。
五 检定结果处理和检定周期26 经检定合格的仪器，发给检定证书；检定不合格的仪器，发给检定结果通知书。
27 对使用中或修理后的仪器，在所列的检定项目中，以基线稳定性、精密度和检出限 (石墨炉还包括特征量) 为主要项目。
这几项中有一项不合格，则整机计量性能为不合格；如这几项都合格，而其它个别项目不合格，但又不影响使用的话，可以发给检定证书，但必须在证书背面“结论”一栏中注明不合格的项目名称，或注明该仪器允许在什么情况下使用。