三七中皂苷的提取和分离PPT课件
中药化学皂苷ppt课件
散瘀止血,消肿定痛。 用于外伤出血,跌扑肿痛
用于脑水肿、创伤或手术所致肿胀, 也用于静脉回流障碍性疾病
益气固脱,养阴生津,生脉
第一节 皂苷的分类
甾体皂苷(中性皂苷,27个C) 三萜皂苷(酸性皂苷,30个C)
1.甾体皂苷
(1)结构特点 母核:甾体(A、B、C、D)及螺环(E、F) 构象:A/B顺或反,B/C反,C/D反 取代基:-OH,C3-OH
铅盐沉淀 中性乙酸铅:酸性三萜皂苷 碱式乙酸铅:中性甾体皂苷
2.化学检识
Libermann-Burchard反应 试剂:s/CHCl3,浓硫酸-乙酐 现象:黄-红-蓝-紫-绿-褪色 三萜皂苷:红-紫色;甾体皂苷:蓝绿色
三氯乙酸反应 试剂:s/CHCl3,点样(PC),三氯乙酸试液 现象:红-紫色 甾体皂苷:加热60℃;三萜皂苷:加热100℃
组成 皂苷元:甾体皂苷元(合成激素的原料) 三萜皂苷元(生理活性成分) 糖:多分子糖或糖醛酸
Dioscorea opposita
薯蓣总皂苷
活血化瘀,行气止痛,扩张冠脉血管, 改善心肌缺血。用于预防和治疗冠心病、 心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、 气短、心悸、胸闷或痛等症
培元固本,补益气血。与化疗配合用药, 有助于提高原发性肺癌、肝癌的疗效, 可改善肿瘤患者的气虚症状, 提高机体免疫功能。
分配色谱法:极性较大的皂苷的分离。 固定相:3%草酸水溶液 流动相:氯仿-甲醇-水(26:14:37)
高效液相色谱法:制备分离皂苷。 反相色谱:流动相为乙腈-水 正相色谱:皂苷衍生化,如苯甲酰衍生物 流动相为正己烷-氯仿-乙腈(15:3:2)
液滴逆流色谱法:分离结构相近的皂苷。 溶剂系统:氯仿-甲醇-正丁醇-水(45:60:6:40) 下层:固定相;上层:流动相
7.3三萜皂苷PPT课件
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2、红外光谱(IR)
根据红外光谱A区(1355-1392cm-1)和B区(12451330 cm -1 )的碳氢吸收来区别齐墩果烷、乌苏烷和 四环三萜的基本骨架。
齐墩果烷型的A区有两个峰(1392-1379cm-1,13701355cm -1);B区有三个峰(1330-1315cm-1,13061299cm-1,1269-1250cm-1)。
第五节 提取分离 Extraction and Isolation of Triterpenoids
提取 游离三萜——氯仿、乙醚、石油醚 三萜酸——碱溶酸沉法 三萜皂苷——甲醇、乙醇或稀乙醇,然后用
正丁醇萃取或用丙酮、乙醚沉淀。
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一、苷元的提取与分离 (一) 提取 1.醇提,提取物直接进行分离; 2.醇提,有机溶剂萃取; 3.制备成衍生物再进行分离; 4.将皂苷进行水解,有机溶剂提; (二)分离 硅胶柱层析
数为12Hz左右;
C3-H若为横键(β-H,α-OAc),δ值在5.00-5.48之间, 最大偶合常数约为8Hz,二者均为宽低峰。
AcO
3
H
H
3
OAc
3-H:4.00-4.75,J=12Hz δ3-H:5.00-5.48,J=8Hz
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3)三萜中甲基的信号一般出现在δ0.50-1.20之 间,以吡啶为溶剂时,可以得到分辨较好的 单峰。
通常伯羟基的吸收在3640-3641cm-1, 仲羟基在3623-3630cm-1 (a键仲羟基在3625-3628cm-1, e键仲羟基在3623-3630cm-1)。
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3、质谱
皂苷提取技术 ppt课件
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8.超临界CO2萃取法
• 超临界CO2萃取法具有萃取效率高,时间 短,萃取出的产品纯度高、产量大、无化学残留 物、附加值高等优点。阎巧娟等用体积分数为 95%的乙醇及甲醇、正丁醇和正己烷作为夹带剂 提取黄芪皂苷粗品,结果表明,以甲醇和U(乙醇) 为95%的乙醇作为夹带剂效果较好,得率和含量 都较高:U(乙醇)为95%的乙醇作为夹带剂时, 粗品得率为0. 96%,皂苷质量分数为96. 32%; 甲醇作为夹带剂时,得率为1. 27%,质量分数 为94. 15%。
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HSCCC色谱包括储液罐、泵、螺旋管分离 柱、检测器、色谱工作站或数据采集软件或记 录仪以及馏分收集器等部分。
选择溶剂体系 充满螺旋管柱
平衡
选择固定相 泵入 流动相 收集馏分
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高速旋转螺旋管
流动相流出,注入待分离的样品
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4.2 高速逆流色谱法
• 高速逆流色谱法的分离原理是基于样 品在两种互不混容的溶剂之间的分配作用, 溶质中各组分在通过两溶剂相的过程中因 分配系数不同而得以分离。优点是避免了 样品的不可逆吸附,样品不易变性,适用于 生物活性物质的分离。已有许多成功分离 三萜皂苷和甾体皂苷的实例,如:从马拉 维的柿树科植物柿的根皮中分离出的两种 齐墩果烷苷。
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【应用举例】
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3.树脂吸附法
三七成分的提取分析
三七皂苷成分的提取分析,《药典》上采用的回流提取方法[3],该方法存在周期较长、成分损失大、提取率不高等缺点[4]。
同回流法相比,超声提取法具有提取时间短、提取率高、提取成分完全、污染少及设备简单等特点[4]。
近年来超声提取技术的发展为药材样品的大批量快速提取分析提供了方便,适合于皂苷[5]、黄酮[6]、生物碱[7]等成分的提取。
关于三七皂苷成分提取的报道很多,但其多采用比色法测定三七总皂苷含量为指标进行提取工艺优化[8 ~10],未见采用HPLC 同时测定三七中主要皂苷成分含量为指标,来优选三七的超声提取工艺。
本文采用HPLC 同时测定三七中4 种主要皂苷成分,比较了超声提取法和回流法对三七皂苷成分的提取效果,并采用正交试验,考察甲醇浓度、超声时间、溶剂体积对皂苷成分提取效果的影响,以确定最佳提取工艺,为三七药材样品大批量质检提供提取方法。
三七超微粉体物理特性及有效成分的提取
采用响应曲面优化得到三七多糖的最佳提取工艺:提取温度,提取时间液料比人分别测定不同粒度的三七粉在该工艺条件下的多糖提取率,粒度的逐渐减小多糖提取率呈现先增大后减小的趋势,从而得出球磨粉碎的三七微粉多糖提取率最大。
β-谷甾醇乙醇浓度90%,液料比12 1 m L/g,超声温度为55 ℃,超声时间19 min.在此工艺下,景天三七中β-谷甾醇提取率约为0.152% .
采用超声波乙醇回流法从三七中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮进行鉴别,并用分光光度法测定样品中总黄酮的含量为,其纯度和产率均较高。
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究() () 文章编号: 1007-6611(2021) 06-0613-03三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究谢茵, 邢桂琴, 刘秀芬(山西医科大学药学院药剂教研室, 太原030001)摘要: 目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素, 确立三七总皂苷分离纯化工艺。
在确立三七总皂苷测定方法的基础上, 采用HPD 2100型大孔吸附树脂, 以每ml 含0. 4g , 上柱量为1. 5倍柱体积, 并以1柱体积/h 的速度通过树脂柱, 。
,2-3倍柱体积/h 的速度洗脱, 用量为5-6倍柱体积时, %, 79. 6%, 精制度为241%。
结论HPD 2100大孔吸附树脂可用于富集、, 关键词: 三七总皂苷; ; ; 中图分类号: Study on the and purif ication of radix notoginseng saponinXIE Y in , XIN G Gui 2qin , L IU Xiu 2fen (Dept of Pharm aceutics , Pharm acy College , S hanxi Medical U niversity , Taiyuan 030001, China )Abstract : Objective To optimize the major conditions for the separation and purification of radix notoginseng saponin. MethodsOn the basis of determining radix notoginseng saponin , HPD -100macroreticular resin was used for enriching radix notoginsengsaponin. The extraction of 0. 4g material/ml was adsorbed in 1. 5times of column volume at a speed of one column volume per hour.Results The extraction was eluted by 70%ethanol of 5-6times with column volume at a flow rate of 2-3folds column volumeper hour. Elution ratio of radix notoginseng saponin was more than 98%, purity was 79. 6%, polishing was 241%. Conclusion HPD 2100macroreticular resin can be used to enrich , separate and purify radix notoginsensaponin ,and the effect is better. K ey w ords : radix notoginseng saponin ; HPD -100macroreticular resin ; elution ratio ; polishing三七(Radix Notoginsen ) 为五加科人参属植物三七[Panax Notoginseng (Burk. ) F. H. Chen 〗的根, 具止血、活血化瘀和消肿止痛的功效[1]。
三七提取方法
2方法与结果[ 2~4] 2. 1超声提取法正交试验、验证和提取方法超声波提取方法称取三七粗粉20 g ,经正交选择,用75%的乙醇超声提取3次,每次2 h 。
提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使提取液中乙醇含量不超过0. 5%,再用中空纤维膜过滤器进行超滤,获取2 000分子量以下的超滤液( 三七皂苷的分子量在2 000以下) ,浓缩,上D 101大孔吸附树脂柱,用水洗至流出液无色,改用75%的乙醇洗脱,收集75%的乙醇洗脱液[ 6, 7] ,减压浓缩,真空干燥得三七总提取物( 测总皂苷、人参皂苷Rb 1、Rg 1 的含量)水煎煮方法称取三七粗粉20 g ,选择煎煮时间、用水倍量、煎煮次数三因素,应用L 9( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 10倍量的水煎煮2次,每次1 h 。
水提取液用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。
乙醇回流提取方法称取三七粗粉20 g ,选择回流时间、乙醇浓度、回流提取次数三因素,应用L 9 ( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 75%的乙醇回流提取2次,每次1 h 。
提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使乙醇含量不超过0. 5%, 再用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。
提取工艺的得率比较用上述三种提取方法, 即水煎煮法、乙醇回流法、超声提取法三法的最佳工艺提取。
三七有效成分不同提取方法结果比较提取方法三七总皂苷提取率(%)占总皂苷含量(%) 人参皂苷Rg 1 人参皂苷Rb 1权重值水煎煮法83. 29 10. 74 44. 12 88. 3乙醇回流法80. 07 14. 08 55. 18 89. 47超声提取法101. 12 16. 43 59. 59 97. 243含量测定3. 1三七总皂苷的含量测定3. 1. 1对照品溶液的制备精密称取三七总皂苷对照品5 mg ,用无水乙醇定容至50 mL容量瓶中, 做对照品溶液。
文山三七PPT
萃取液 正丁醇萃取 减压回收溶剂 减压回 收溶剂
浸膏
水溶解
水溶液或混 悬液
粗制总皂苷
*癿苷提取传统方法
药材 醇提取 提取液
减压回 收溶剂
浸膏
水 水溶液
减压回收溶剂
粗制总 皂苷
洗 脱 液
大孔吸附树脂柱层析 用少量水洗去 糖和水溶性成 分,再用醇梯 度洗脱
现代提取技术
三七粉末
水饱和正丁醇冷浸过夜
光谱鉴定:
一般甲基质子信号在δ0.625-1.50ppm 间,在
1H-NMR
图谱高场出现多个甲基单峰。
散瘀止血,消肿定痛。用于 各种内、外出血,胸腹刺痛, 跌扑肿痛。生用可止血化瘀、 消肿止痛,三七是驰名中外 云南白药主要成分,其植物 皀花叶也能入药,当茶饮。
三七产品
炮制方法
1、三七:取原药材,除去杂 质,用时捣碎。
三七皀主要化学成分
三七皀化学成分与人参相似, 主要含有癿 苷类及黄酮类。 三七绒根中分离得多种癿苷元,主要是人 参二醇和人参三醇类癿苷, 总癿苷含量高达 12% ,单体有人参癿苷Rb1 、Rb2 、Rc 、Ra 、 Re 、Rf 、Rg1 、Rg2 、Rh 等九种, ,尤以 人参癿苷Rg1和Rb1含量最高。
三七中主要成分是人参皂苷因此三七皂苷提取方法与人参皂苷的提取方法相类似如下药材醇提取提取液减压回收溶剂浸膏水溶解水溶液或混正丁醇萃取萃取液减压回收溶剂粗制总皂苷癿苷提取传统方法药材提取液减压回收溶剂浸膏大孔吸附树脂柱层析减压回收溶剂粗制总水溶液用少量水洗去糖和水溶性成分再用醇梯度洗脱现代提取技术三七粉末水饱和正丁醇冷浸过夜超声提取冷却后离心或过滤分离上清夜或滤液浓缩蒸干粗制皂苷分离硅胶h柱分离氯仿甲醇水洗脱fr1fr2fr3s038大孔树脂柱水开始洗脱10乙醇40乙醇20乙醇
三七ppt课件
8 抗肿瘤作用 9 抗衰老、抗氧化作用
提高机体自身对自由基的清除能力,就能达到抗氧化延缓衰老的作用。
10 抗病毒作用
三 七 适 宜 人 群
注意 孕期妇女慎用
三七粉常用的食用方法
三七具有“生打熟补”功效,生用有止血强心,散瘀生新、消肿定痛的 显著功能;熟用有活血、补血、强壮补虚的效益。
妇科用药:女金丹丸、复方三七补血胶囊、复方三七补血片、妇科再造丸、 七叶神安片等等。
其他用药:肿痛气雾剂、三七化痔丸、三七伤药片等等
三七药理作用
1 对血液系统的作用
1.1 止血作用
止血有效成分是三七素(三七氨酸),三七止血一般生用,因三七素不稳定,加 热后易分解 破坏。
1.2 活血化瘀作用
有止血和活血化瘀双重调节作用。PNS具有明显抗凝,抑制血小板聚集作用,可以防止血 液黏度增加。
3 用于瘀血阻滞所致的胸痹心痛。本品长于活血化瘀而止痛, 宜与丹参、川芎等药配伍。兼气虚者,常配人参、黄芪;属阳 虚痰滞夹瘀者,则配全栝楼、薤白、桂枝等药以涤痰通阳、化 瘀止痛。
含有三七的中成药:
心血管系统:血塞通软胶囊、血塞通分散片、复方丹参滴丸、活血通脉片、 麝香心脑乐片、心可舒胶囊、心可宁胶囊、丹七片、心宝丸、消栓通络片、 消栓再造丸、偏瘫复原丸等等。
图 2011-2014年文山60头三七平均价格
三七价格:
头数
20头 30头 40头 60头 80头
价格(元/500g)
900 750 550 440 390
【产地】
三七属生态幅窄的亚热带高山阴性植物,不适于严寒或酷热地带, 适宜于冬暖夏凉的气候,偏爱半阴和湿润的生态环境。
三七皂甙的离心薄层层析分离―单体皂甙Rg1、Rb1、Re的分离提纯
已知三七皂甙主要成分与人参皂甙相同[, 12 人参叶总皂甙的离心薄层层析分离已有报导 [] 3, 作者用含Na 0 C 2 4 固定相的分配层析板分离三七皂 甙,对梯度洗脱作了较深入研究,取得较好效果。
应用 此法对 乙醇抽提所 得三七总皂甙 不经任 何预处 理,只经一次离 心层 析便可得较 纯 的 单 体 皂 甙
B O Me H: 0= 04: : 在分液漏斗中 u H: O H2 3: 1 2 05 5
摇荡,静置分层,取上层使用。3展开时间:4 . - 1 小时。展开4 2 小时以上则 Rg 1 前的杂质斑 点进
入前 沿,其他斑点拖尾 现象大 大 减 少。4显 色 剂 .
系统 : A.C C 2Me H2 l: OH=9 :0 53 B.C C 2 O =9 :0 H2 l Me H : 03 C .C C 2Me H =8 :0 H2 l : O 53 D. C C 2Me H =8 :0 H2 1 : O 03 E.C C 2 O =7 :0 H2 1 Me H : 53 F C C 2 0 =7 :0 . H2 l Me H : 03 G.C C 2 O =6 :0 H2 l Me H : 53 H.C c 2 oH=151 H2 l: Me .:
В Ыа я к о с81 2 л . , 8. а 5 9 , ( 稿日 收 期:1 5 5 0 ) 9 年 月3日 8
三 七 皂甙 的 离 心 薄 层 层 析 分 离 —单 体 皂 甙 R1 b e 分 离 提 纯 g 1 的 、R、R
张新 郁
( 南大 暨 学化学系, 广州) 离心 薄层层析法较经典 柱层析法分 离周 期短, 效果好 ,不仅可节省溶 剂、固定相,尤其可 节省大 量 时间。这种方法对小量纯 品需求者是有效 的分离 提纯 手段 。 溶于40 5 毫升蒸馏水 ,待 全溶后取3毫 升,加2 毫 4 4
天然药物提取工艺课件---皂苷提取工艺
皂苷是由皂苷元和糖两部分组成, 糖:有单糖和寡糖。
单糖链皂苷(单皂苷):由一条糖链形成; 双糖链皂苷(双皂苷):由两条糖链分别和皂苷元分 子中两个不同位置的羟基或羧基结合成酯苷。
次皂苷:酯皂苷可被酶、酸、碱水解后的皂苷。
生理活性: 祛痰,镇咳,抗炎,抗疲劳,抗溃疡,抗菌,抗肿 瘤,抑制中枢,促进核酸及蛋白质的合成。 存在薯蓣科,百合科,五加科,伞形科,豆科, 桔梗科,远志科,葫芦科等广泛分布。
(1)四环三萜(较多)
羊毛甾烷型
大戟烷型 达玛烷型 葫芦素烷型 原萜烷型 楝烷型
茯苓酸
大戟醇 酸枣仁皂苷 人参皂苷 雪胆甲素及乙素 泽泻萜醇A、B 川楝素
环菠萝蜜烷型 环黄芪醇
(1)羊毛甾烷(lanostane)型
羊毛脂甾烷也叫羊毛脂烷, 其结构特点是A/B环、B/C环和C/D环都是反式 C20为R构型 侧链的构型分别为10、13、14、17
应根据原料的性质和皂苷对成分及结构,选 择不同的浸提溶剂。
(1)稀乙醇浸提法:60%的稀乙醇。
适用难溶于水的中性皂苷。
(2)乙醇浸提法:适用极性小,难溶水的皂苷; (3)水/碱水提取:对水溶性的,或酸性皂苷可用;
(1)水提取法
对极性较大,可溶于水,几乎不溶于乙醇 的皂苷,可用水浸提。 对淀粉含量少,所含皂苷对表明张力较小 的原料用水或碱水溶液作浸提溶剂较好 中性皂苷用水作浸提溶剂, 酸性皂苷用碱水作浸提溶剂较为合适。
甲型强心苷
乙型强心苷
二、三萜皂苷
含有30个碳原子的四环三萜或五环三萜。
组成苷的糖常见的有葡萄糖、属李糖、半 乳糖、阿拉伯糖、木糖、夫糖、芹糖以及 葡萄糖酸、半乳糖酸等。
1. 四环三萜皂苷:
由A.B.C.D四环30个碳原子组成,与甾醇 相似,也具有环戊烷并多氢菲的四环。 但在碳4.14上多三个甲基取代,结构中有 侧链。
7.3三萜皂苷PPT课件
对于齐墩果烷型和乌苏烷型的三萜,其最高 场甲基的δ值与C28的取代基有关。当C28为 COOCH3时最高场甲基的δ值小于0.775,反之 则大于0.775。
羽扇豆烯型的C30甲基因与双键相连,且有烯 丙偶合,δ值在较低场1.63-1.80之间,且呈宽 单峰。
4)CH3O- 3.6左右
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乌苏烷型的A区有三个峰(1392-1386cm-1,13831370cm-1,1364-1359cm-1);B区也有三个峰 (1312-1308cm-1,1276-1270cm-1,1250-1245cm -1)。
四环三萜的A区和B区都只有一个峰。
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还可根据红外光谱初步判断三萜母核上 羟基的类型。
苷元和糖上与氧相连的碳的δ值为60~90; 烯碳在δ109 - 160; 羰基碳为δ170 - 220 其余碳:δ < 60
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13C-NMR法可以解决三萜的结构类型、某些取代基位置和构型问题。
① 齐墩果烷型:8个-CH3,角甲基-CH3 δ8.9~ 33.7ppm
C4, C10, C8, C14, C17, C20 -CH3 取代, 这6个C为季碳,δ30~42ppm
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4、还原反应
AcO
H
H H
H CH2OH
TsCl Py
AcO
H
H H
H
LiAlH4 THF
CH2DTs
HO
H H
H H
萜类化合物上的醛、酮基可经Wolff-Kiskner黄鸣龙反应或催化还原成甲基、次甲基;
也可将羟基先对甲苯磺酰化,再经四氢铝 锂还原成相应的甲基或亚甲基。
三七中皂苷的提取和分离PPT课件
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皂苷的提取
● 冷浸法:提取溶剂水,20倍量,浸提时间 24h。在此种条件下提取出的三七总苷抗血 小板聚集作用最强。
● 酸水解法:用温和酸(乙酸一乙醇1:1)在 60℃条件下水解三七药材粗粉6h。酸水解 法可以较为容易的提取出苷,但是酸水解 选择性低,提取效率也低,水解不均匀, 很容易将同一皂苷水解成不同的产物。
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分离纯化的方法
● 高速逆流色谱法(HSCCC) :用正己烷一正 丁醇一水(3:4:7)作为分离溶荆系统,从 三七皂苷甲醇提取物中分离。 高速逆流色谱可在短时间内实现高效分离和 分析,无固体载体,可以避免分离样品与 固体载体表面产生化学反应而变性和不可 逆吸附,对样品的预处理要求较低,适用 于粗提取物的分离。
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皂苷的提取
● 水提取法水提取法:是以水为溶剂.应用 生物酶、发酵、组合大孔吸附树脂、脱色 树脂、离子交换树脂等现代科学技术从三 七中提取、分离、精制、纯化三七总皂苷 。这种方法高效、环保,产品质优、稳定 ,可用于工业化大生产。
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提取总结
● 目前三七总皂苷的提取和分离纯化多采用加热回 流一醇沉等传统方法,得率低,纯度不高。新技 术如生物酶、发酵、组合大孔吸附树脂、脱色树 脂、离子交换树脂等也逐渐应用于三七总皂苷的
● 与高速逆流色谱法相比大孔吸附树脂具有 吸附容量大、选择性好、易解吸、易再生 、成本低、效率高等优点。国内外学者已 广泛将其应用于生物碱、皂苷、黄酮等的 提取,在分离、富集、纯化中药材的主要 成分方面有较高的应用价值。
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谢谢观赏
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皂苷的提取
● 渗漉法:15倍量的75%乙醇以5ml/min的 速度渗漉为最佳提取方案。渗漉法是一种 较好的提取方法,设备简单,操作安全, 节能降耗,减少成分破坏,有煎煮法不可 比拟的优点。但是渗漉法耗时长,不适用 于工业化大生产。
天然药物提取工艺课件---皂苷提取工艺76页PPT
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天然药物提取工艺课件---皂苷提取工 艺
11、不为五斗米折腰。 12、芳菊开林耀,青松冠岩列。怀此 贞秀姿 ,卓为 霜下杰 。
13、归去来兮,田蜀将芜胡不归。 14、酒能祛百虑,菊为制颓龄。 15、春蚕收长丝,秋熟靡王税。
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快,这是不可能的,因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭 Nhomakorabea▪
27、只有把抱怨环境的心情,化为上进的力量,才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者,好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人,倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
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分离纯化的方法
● 大孔吸附树脂法:DS-401树脂对三七皂苷 具有较高的吸附选择性.50%乙醇作为脱 附剂,大孔树脂成分低廉,可以再生,在 皂苷类成分的分离中较为常用。
三七中皂苷的提取和分离
学号 姓名
内容概要
概要
三七简介
皂苷的提取
皂苷的分离纯化
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简介—三七
三七是我国的传统珍贵药 材为五加科植物,以干燥 的根入药。别名山膝、金 不换、田三七、田漆、田 七、参三七、血参、人参 三。七、滇三七。 具有抗炎、抗衰老、提高 免疫功能等多种作用并具 有滋补强壮.活血化瘀, 消肿止痛等功效
❖ 糖类成分、氨基酸成分、挥发油
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三七
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三七花
药理作用: 镇静催眠 , 镇痛 , 扩张外周血 管 , 抗炎
功效: 平肝 , 生津止渴 , 清热 , 降血压
主要适用人群如下:
1、在校学生,很多学生晚上精力充足,晚上 睡不着,吃安眠药是不可取的。
2、中老年人,具有高血压、高血脂、失眠等 病有很好的疗效。
3、办公室白领,工作压力大,使用之后减轻源自压力。预防心血管病的发生。
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皂苷的提取
● 冷浸法:提取溶剂水,20倍量,浸提时间 24h。在此种条件下提取出的三七总苷抗血 小板聚集作用最强。
● 酸水解法:用温和酸(乙酸一乙醇1:1)在 60℃条件下水解三七药材粗粉6h。酸水解 法可以较为容易的提取出苷,但是酸水解 选择性低,提取效率也低,水解不均匀, 很容易将同一皂苷水解成不同的产物。
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分离纯化的方法
● 高速逆流色谱法(HSCCC) :用正己烷一正 丁醇一水(3:4:7)作为分离溶荆系统,从 三七皂苷甲醇提取物中分离。 高速逆流色谱可在短时间内实现高效分离和 分析,无固体载体,可以避免分离样品与 固体载体表面产生化学反应而变性和不可 逆吸附,对样品的预处理要求较低,适用 于粗提取物的分离。
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皂苷的提取
● 渗漉法:15倍量的75%乙醇以5ml/min的 速度渗漉为最佳提取方案。渗漉法是一种 较好的提取方法,设备简单,操作安全, 节能降耗,减少成分破坏,有煎煮法不可 比拟的优点。但是渗漉法耗时长,不适用 于工业化大生产。
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皂苷的提取
● 超声酶法:最优的提取工艺条件:pH4.5 ,酶解温度50℃,纤维素酶,果胶酶,酶 解时间为2h,超声时间90min,加水量8倍 量。超声波提取法与生物酶提取法为现代 中药有效成分提取的新方法,操作简便, 工艺条件稳定。提取物得率显著高于传统 方法。
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三七 - 化学成分
❖ 皂苷成分:皂苷是三七主要有效活性成分,也是 研究较为系统的化学物质。已从三七的不同部位 分离得到54种单体皂苷成分 。
❖黄酮类化合物 :从三七分离得到的有三七黄酮a 和三七黄酮b2种。
❖三七素: 是一种具有止血活性的成分,命名为三 七素。它其实是一种特殊的氨基酸。
❖ 氨基酸成分:三七含有19种以上的氨基酸,有8 种人体必需的氨基酸。
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皂苷的提取
● 超临界萃取法:粉碎工艺适宜的萃取温度 45℃,压力38MPa 流量23kg/h,夹带剂 300ml,萃取时间3.0h,超临界萃取技术具 有萃取能力强、提取率高、生产周期短、 有效成分不被破坏、工艺简单、操作参数 容易控制、没有溶剂残留、产品质量稳定 等优点,已经应用于中药有效成分的工业 化大生产中。
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分离纯化总结
● 与高速逆流色谱法相比大孔吸附树脂具有 吸附容量大、选择性好、易解吸、易再生 、成本低、效率高等优点。国内外学者已 广泛将其应用于生物碱、皂苷、黄酮等的 提取,在分离、富集、纯化中药材的主要 成分方面有较高的应用价值。
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谢谢观赏
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皂苷的提取
● 水提取法水提取法:是以水为溶剂.应用 生物酶、发酵、组合大孔吸附树脂、脱色 树脂、离子交换树脂等现代科学技术从三 七中提取、分离、精制、纯化三七总皂苷 。这种方法高效、环保,产品质优、稳定 ,可用于工业化大生产。
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提取总结
● 目前三七总皂苷的提取和分离纯化多采用加热回 流一醇沉等传统方法,得率低,纯度不高。新技 术如生物酶、发酵、组合大孔吸附树脂、脱色树 脂、离子交换树脂等也逐渐应用于三七总皂苷的 提取分离。