四大化学实验基础习题附答案

1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

（√ ）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。

（√ ）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。

2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。

今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V =V２。

１答：（1）V１=0：存在NaHCO3 （2）V２=0：存在NaOH（3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3 （4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3（5）V=V存在Na CO2．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。

（10分）答．如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

Al3++6F+== AlF63-+H2Y2-3．有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去 V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问:(1)当V1>0,V2>V1时,组成为:(2)当V1=0,V2>0时,组成为:(3)当V1=V2时组成为:（15分）答． (1)当V1>0,V2>V1时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4(2)当V1=0,V2>0时,组成为: Na2HPO4(3)当V1=V2时组成为: Na3PO44．用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？（15分）答：甲色：紫红 Zn-EBT 乙色：蓝 EBT、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？（15分）答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸。

1．图1所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出各仪器的名称。

2．图2为目前应用较为广泛的几件微型有机化学实验仪器，试写出各仪器的名称。

3.图3为有机化学实验室常用的金属仪器、器具和小型机电仪器，试写出各仪器的名称：4．图4为实验室常用的水泵减压蒸馏装置，试写出装置中仪器A.B.C.D.E.G..H.I. K.L.M.N的名称。

三、选择答案（默读下列各命题并从所给答案中选取正确的一个，写出它的序号（多选以选错计。

）1.从手册中查得五种易燃气体 或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积 ％）分别为：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氢气4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；( E )乙炔2.5～80.0。

则其中爆炸危险性最大的是（ ）。

2.从手册中查得五种有机化合物的LD50 (mg / kg, Orally in mice)分别为：(A)二甘醇16980；(B )叔丁醇3500；(C)三乙胺460；(D) 2,4-二硝基苯酚30；(E)丙烯醛46。

则其中急性毒性最大的是（ ）。

3.从手册中查得五种有机化合物的TLV (mg / kg )值分别为：(A) 溴仿0.5；(B) 草酸1.0； (C) 2-丁烯醛2；(D) 碘甲烷5；(E)苯10。

则其中慢性毒性最大的是（ ）。

4.从手册中查得五种有机化合物的闪点(Flash Point，℃)分别为：(A)二甘醇124； (B )叔丁醇10；(C)甲苯4.4；(D)四氢呋喃－14；(E)正戊烷－49。

则其中起火燃烧危险性最大的是（ ）。

5.用提勒管法测定熔点，设有以下五种情况：(A)在炎热的夏天测定；( B )在高山实验室中测定；(C)读数时眼睛位置低于温度计的汞线上端；(D)毛细管壁太厚且加热太快；(E)样品不干。

则其中使测定结果明显偏高的是（ ）。

6.无限混溶且不能形成共沸物的二元混和液体体系在蒸馏过程中的某一时刻抽样分析，对其结果有以下五种估计，即其低沸点组分的含量将会：(A)在残液中最高；(B)在馏出液中最高；(C)在气相中最高；(D)在馏出液中和在气相中一样高，而在残液中最低；(E)在馏出液、残液和在气相中都一样高。

则其中最可能与分析结果相一致的将会是（ ）。

7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作：①关闭冷却水；②取下接收瓶；③打开T形管下止水夹；④移去煤气灯；⑤反向拆除装置。

现有五种不同的操作次序分别为：(A)：② — ① — ③ — ⑤ — ④ (B)： ④ — ③ — ① — ②— ⑤(C)：③ — ① — ② — ⑤ — ④ (D)： ③ — ④ — ① — ②— ⑤(E)：④ — ① — ③ — ② — ⑤则其中唯一正确可行的次序是（ ）。

8.起火燃烧时可能有以下灭火方法：(A)立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。

当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（ ）。

9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时，在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是（ ）。

10.用分液漏斗洗涤粗产物，在最后一次摇振静置后发现油层在上，水层在下。

此后可能有以下五种操作：（A）从活塞放出水，宁可多放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（B）从塞放出水，宁可少放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（C）从塞放出水，宁可少放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放入干燥的锥瓶中；（D）从塞放出水，宁可多放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放出；（E）从塞放出水，宁可少放半滴，从上口再加些水，重新摇振分液。

其中正确的操作是（ ）。

11.用无机盐类干燥剂干燥液体粗产物可能有以下五种处理方法：（A）尽量多加些，以利充分干燥；（B）仅加少许以防产物被吸附损耗；（C）每10mL液体加入0.5-1g,，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（D）每回10mL液体加入1-2g，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（E）按照水在访该液体中的溶解度计量加入。

其中正确的操作是（ ）。

12.实验室中现有五种干燥剂：（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰；（E）无水碳酸钾。

它们可分别用于干燥不同的液体。

其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( )。

13.标准磨口仪器有多种规格，对于其中关于14＃口的解释听到有七种说法（A）磨口的高为14mm；（B）磨口的斜长为14mm；（C）磨口的大端直径为14mm；（D）磨口的大端直径最接近14mm；（E）磨口的小端直径为14mm；（F））磨口的小端直径最接近14mm；（G）磨口的锥度为1／14；其中 唯一正确的说法是（ ）。

16.在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的（A）1／2；（B）1／3；（C）1／4；（D）2／3；（E）3／4。

其中正确的说法是（ ）。

19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1 处有较强的吸收峰，它可能属于：（A）C—N 键的伸缩振动；（B）N—H 键的伸缩振动 ；（C）C ＝O 键的伸缩振动；（D）苯环的骨架振动；（E）苯环上面C—H 键的弯曲振动。

则其中正确的说法是（ ）。

22.乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不是用无水氯化钙干燥，其可能的原因有：（A）硫酸镁吸水比氯化钙快：（B）硫酸镁干燥效能比氯化钙强：（C）硫酸镁吸水容量比氯化钙大：（D）氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失：（E）硫酸镁价格比氯化钙便宜；（F）硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是不可逆的。

你认为真正的原因是（ ）。

23.在用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的实验中，所用的乙酸乙酯不是绝对纯净的，其中可能（A）含有3-5 %乙醇：（B）含有不多于1%乙醇：（C）含有1-2 %水：（D）含有不多于2 % 冰乙酸：（E）含有少量乙醛。

正确的选择应该是（ ）。

24.在摇制钠珠时用以塞隹装有熔融的金属钠的烧瓶瓶口的可能是（A）玻璃塞，（B）软木塞，（C）橡皮塞，（D）草纸团。

正确的选择应该是（ ）四、填空1.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。

开始时加热速度可（1），待升温至熔点以下10-15℃时，应调节火焰使每分钟上升（2）。

2.市售层析用氧化铝有酸性、中性和碱性之分，其悬浮液的pH值依次是（3）、（4） 和（5）。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施，以保证柱内形成稳定的（6）梯度、（7）梯度和（8）梯度。

4.在布氏漏斗中抽滤晶体，所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔，且略（9）于漏斗底，用溶剂润湿并（10）后再加入带有晶体的母液。

5.测定熔点用的毛细管直径约为（11），样品在其中装载的高度约为（12）。

6.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（13）杂质和（14）杂质。

脱色作用的原理是（15），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（16）。