第二章气相色谱-第三章高效液相色谱详解

VR tRqv，0
tR— 保留时间
6)调整保留体积VR'：某组份的保留体积扣 除死体积后的体积。
VR'
VR
VM
t
' R
q
v,0
tR— 调整保留时间
7)相对保留值r2,1（选择因子）：组份2的 调整保留值与组份1的调整保留值之比。
2)分配色谱法：利用不同组分在两相 间的分配系数的差别进行分离的方法。
3) 离子交换色谱：利用溶液中不同离子 与离子交换剂间的交换能力的不同而进行分 离的方法。
4)空间排斥（阻）色谱法：利用多孔性物 质对不同大小的分子的排阻作用进行分离的 方法。
四、气相色谱仪的工作过程
气相色谱流程图
Flow or pressure controller
三.色谱分类
色谱分析法有很多种类，从不同的 角度出发可以有不同的分类方法。
1.从两相的状态分类： 色谱法中，流动相可以是气体，也可
以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和 液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体， 也可以是涂在固体上的液体，分类情况如下 ：
气-液色谱法
气相色谱法
色
气-固色谱法
谱
法
色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程 也就是试样中各组分在色谱分离柱中两相间不断进行 着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体 或液体），称为流动相。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分 的高效分离与灵敏检测。
两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。分离 的动力为各组分在性质和结构上的差异导致其与固定相 之间作用力有强弱。
3)调整保留时间tR'：某组份的保留时间扣除 死时间后的保留时间，它是组份在固定相中 的滞留时间。即
tR' tR tM
4)死体积VM：色谱柱管内固定相颗粒间空隙 、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙 的总和。忽略后两项可得到
VM tM qv,0 qv,0 载气体积流量
tM — 死时间
5) 保留体积VR：指从进样到待测物在柱后 出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。
5. 记录和数据处理系统
色谱工作站
五、色谱流出曲线
从载气带着组分进入色谱柱起就用检测 器检测流出柱后的气体，并记录信号随时间 变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线。
六、色谱术语
1. 基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动 相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳 定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否 可反应出实验条件的稳定情况。
2、进样系统
进样装置：进样器+气化室；
进样器：液体样品的进样通常采用微量注射器，气 体样品的进样通常采用医用注射器或六通阀。 气化室：
气化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化而不 分解,后进柱分离
要求: 热容量较大, 死体积较小,无催化效应
3. 分离系统
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度 可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱：固体吸附剂；液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压 力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
气路系统将样品载入色谱柱分离后进入检测 器测定；
气路系统要求气密性好、载气流量稳定和测 量流量准确；
气相色谱常用的载气为氮气、氢气和氦气等。 载气的选择主要由检测器性质及分离要求所 决定；
载气在进入色谱仪前必须经过净化处理；去 除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分 子筛、活性炭等）；
载气流量由稳压阀或稳流阀调节控制。
第二章 气相色谱分析
Chapter two
Gas Chromatography (GC)
§2－1 气相色谱法概述
一.概述
分离、分析混合 物的最有效方法。
俄国植物学家茨 维特在1906年使用 的装置是色谱原型 装置，如右图。
wenku.baidu.com
现在的色谱法早已不局限于色素的分 离，其方法也早已得到了极大的发展，但 其分离的原理仍然是一样的，仍然称它为 色谱分析。
2 峰高（h）和峰面积：色谱峰顶点与基线的 距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域 的面积叫峰面积。
3. 保留值
1)死时间(tM) ：不与固定相作用的物质 （空气）从进样到出现峰极大值时的时间 ，它与色谱柱的空隙体积成正比。
2)保留时间tR：试样从进样到出现峰极大值 时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的 时间tM和组份在固定相中滞留的时间。
4. 检测系统
色谱仪的眼睛，
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被 色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度(浓度型，
如热导检测器)或质量(质量型，如氢火焰离子化检测器)随
时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图；
广普型——对所有物质均有响应；热导检测器；
专属型——对特定物质有高灵敏响应；电子俘获检测器；
液-固色谱法
液相色谱法
液-液色谱法
2.按固定相的状态分类： 柱色谱：固定相装在色谱柱中； 纸色谱：利用滤纸作载体，吸附在纸上 的水作固定相； 薄层色谱：将固体吸附剂在玻璃板或塑
料板上制成薄层作固定相。
3.按分离原理分类：
1)吸附色谱法：利用吸附剂（固定相一 般是固体）表面对不同组分吸附能力的差别 进行分离的方法；
温度控制
温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪 操作时均需控制温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化而不分解 （一般比柱温高10-50 C）；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在 此冷凝，而且温度影响检测器灵敏度和稳定 性，一般控温精度要求由于＋0.1 C
分离室：准确控制分离需要的温度。当试样为 沸点范围很宽的混合物时，分离室温度需要按一定 程序控制温度变化（程序升温），各组分在最佳温 度下分离，从而改善分离效果，缩短分析时间。
Column
Detector
Injection valve and gasifying
W
Data station (Recorder)
载气系统 进样系统
色谱柱
检测系统
温度控制 记录处理系统
1. 气路系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制；
1-载气钢瓶； 2-减压阀； 3-净化干燥管； 4-针形阀； 5-流量计; 6-压力表；