产品工艺回顾性验证

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产品工艺回顾性验证规程

产品工艺回顾性验证规程

产品工艺回顾性验证规程1. 引言产品工艺回顾性验证是指对已经投入生产的产品进行验证,以确保生产工艺的稳定性和可靠性。

本规程旨在为产品工艺回顾性验证提供统一的标准和流程,以确保验证结果的准确性和可靠性。

2. 目的本规程的目的是:•确保产品工艺的稳定性和可靠性;•提供对产品进行回顾性验证的方法和流程;•保证验证结果的准确性和可靠性。

3. 范围本规程适用于所有需要进行产品工艺回顾性验证的场景,包括但不限于以下方面:•新开发的产品的工艺回顾性验证;•已投入生产的产品的定期回顾性验证;•产品工艺调整后的回顾性验证。

4. 回顾性验证计划4.1 确定验证目标在开始回顾性验证之前,首先需要明确验证的目标和范围。

根据产品的特点和要求,确定验证的关键点和指标。

4.2 制定验证计划根据验证目标和范围,制定详细的验证计划。

包括验证的时间安排、验证的方法和工具、验证的数据采集和分析方法等。

4.3 确定验证团队确定参与验证的团队成员,包括负责人、技术人员、操作人员等。

确保团队成员具备相关的技术和经验。

5. 回顾性验证过程5.1 数据采集根据验证计划,开始对产品进行回顾性验证。

采集产品生产过程中的关键数据,包括生产参数、质量指标、工艺流程等。

5.2 数据分析对采集到的数据进行分析,根据验证目标和范围进行比较和统计。

评估产品工艺的稳定性和可靠性,发现潜在的问题和改进的空间。

5.3 结果评估根据数据分析的结果,评估产品工艺的回顾性验证结果。

判断工艺的稳定性和可靠性是否符合要求,是否需要改进和调整。

5.4 结果报告根据结果评估的结果,撰写回顾性验证的报告。

报告应包括验证目标、验证过程、数据分析、结果评估等内容。

报告应由负责人审核并最终确认。

6. 质量控制为确保回顾性验证过程的质量,应遵循以下原则:•确保验证过程的数据准确性和完整性;•确保验证过程的结果可靠性和可重复性;•遵守相关的质量控制规定和标准。

7. 变更控制在回顾性验证过程中,如需对验证计划进行变更,应进行变更控制,确保变更的合理性和可靠性。

生产工艺回顾性验证

生产工艺回顾性验证

生产工艺回顾性验证
生产工艺回顾性验证是指对某个产品的生产工艺进行评估和验证,以确认其是否符合设计要求和质量标准的过程。

这一过程一般在产品已经投入生产和使用一段时间后进行,可以帮助制定更科学、更有效的生产工艺和质量控制标准。

生产工艺回顾性验证通常包括以下几个步骤:
首先,要进行生产过程的数据收集和整理。

收集和整理的数据包括生产过程中的各种指标,如温度、压力、时间等,同时还需要收集产品质量的相关数据,如尺寸、硬度、耐久性等。

其次,要对数据进行统计和分析。

通过对数据的统计和分析,可以得出生产过程的平均水平、标准差、正态分布等相关参数,从而了解生产过程的稳定性和可靠性。

然后,要与设计要求和质量标准进行比较。

将生产过程的数据与设计要求和质量标准进行对比,看是否符合要求,如果不符合,需要找出原因,并进行改进。

最后,要制定相应的措施和标准。

根据回顾性验证的结果,制定相应的措施和标准,以确保生产过程的稳定性和可靠性,提高产品的质量和性能。

生产工艺回顾性验证的意义在于对生产过程进行全面的评估和验证,可以帮助企业了解产品的生产工艺的优势和不足之处,为产品的质量控制和改进提供依据,提高产品的竞争力和市场
占有率。

同时,生产工艺回顾性验证可以帮助企业制定更合理的生产工艺和质量控制标准,提高生产的效率和效益,降低成本和风险。

综上所述,生产工艺回顾性验证是对生产过程进行评估和验证的过程,通过对生产过程的数据统计和分析,与设计要求和质量标准进行对比,制定相应的措施和标准,帮助企业改进和提高产品的质量和性能,提高生产的效率和效益。

生产工艺回顾性验证对于企业的发展具有重要的意义。

质量管理回顾性验证与再验证

质量管理回顾性验证与再验证
到根本原因
工艺用水系统年度回顾
月度报告
- 对所有的日常监测数据进行汇总并进行趋势分析 - 关注趋势不好或超过警戒限的结果 - 对超过行动限的结果,原因分析,说明采取的措施
再验证
无菌产品周期性再验证应包括 - 计量器具 - 无菌生产工艺及主要生产设备 - 洁净环境 - 注射用水系统/ 纯蒸汽系统 - 人员
再验证
计量器具/设备的定期检定/校验
- 将工厂所有的计量器具及设备按其对产品质量的影响分成A、B、C三类
- A ,B类计量器具及设备需定期检定 / 校验 - A 类: 国家强制检定的如天平,压力容器
可分为两大类 : -周期性再验证(如无菌工艺) -变更后的再验证
验证状态的维持-生命周期法
变更控制 定期回顾 周期性再验证
变更控制
对所提议的或实际的可能影响验证状态 的变更进行的评估系统。 是QA系统的重要组成部分
变更控制
影响验证状态的变更包括: - 起始原料变更(物理性质,例如密度,粘性或分布的粒径,可以影响工艺或产品) - 物料来源变更(生产商的变更) - 包装材料变更(例如,用塑料制品替代玻璃制品) - 生产工艺变更(例如,混合时间,干燥时间) - 生产设备变更(例如,增加自动化检测系统,安装新的设备,对机械或仪器的大修和停用) - 生产区域变更(例如,区域的重新安排) - 支持系统变更(例如,新的水处理方法) - 等等,如相同设备的替换;基于近来新的知识,新的发现物的出现 ;出现负的质量趋势;操作规程变更
回顾性验证
步骤 -选择关键工艺参数(例如,含量值,单
位剂量的均匀性,崩解时间); -每批的分析结果; -总分析结果; -计算总平均分析结果(工艺平均)和控
制限度; -对结果绘图。

xxx生产工艺回顾性验证 报告

xxx生产工艺回顾性验证 报告

xxxx生产工艺回顾性验证报告验证编号:药业有限公司目录一、目的二、验证程序描述三、验证结果1.支持数据收集和分析2.产品质量回顾四、偏差处理与变更五、验证总结一、目的通过对批生产记录上数据的收集,确认现有的工艺、设备能保证产品质量达到预期的质量标准,并且工序稳定可控。

二、验证程序描述2011年1月,验证小组根据已批准的《生产工艺回顾性验证方案》(文件编号:)对进行验证。

三、验证结果1.支持数据收集和分析1.1数据汇总整理人/日期:1.2图表分析粗品含量LCL在内控标准范围之内,平均值为97.9%。

Cp值Cp>1.67工序能力高,说明工序稳定可靠。

粗品干燥失重UCL为8.5%,超过内控标准,平均值为4.7%。

从图形上看,前几批产品离散性较大,后续产品数据比较稳定,说明该项目工序控制能力前几批欠佳,后续有好转。

Cp值1.33≥Cp>1.0工序能力高,说明工序能力尚可。

成品水分UCL、LCL在内控标准范围之内,平均值为6.4%。

Cp值Cp>1.70工序能力高,说明工序稳定可靠。

成品含量UCL、LCL超过内控标准,平均值为100.0%,但所有数据均符合内控标准。

Cp值1.0≥Cp>0.67工序能力不充分,说明该项目的工序控制能力有待改善。

2.产品质量回顾2.1生产量2.2质量情况3年共生产37批,其中批残留溶剂吡啶超标返工。

2.3变更情况2.3.1产品质量标准未变更。

2.3.2原辅料未变更。

2.3.3主要设备/仪表2010年6月品质管理部洁净室布局变更。

2.4质量投诉情况本品种供本公司制剂车间使用,无质量投诉。

2.5长期稳定性试验情况有效期(12个月)内均合格。

四、偏差处理与变更本次验证未发生偏差与变更事件。

总结人/日期:五、验证总结验证数据表明,该产品生产工序基本稳定可控,产品质量能达到要求。

总结人/日期:。

生产工艺回顾性验证方案

生产工艺回顾性验证方案

生产工艺回顾性验证方案1.适用范围本方案规定了公司所有药品生产工艺的回顾性验证的目的、步骤、标准及评价内容,为生产提供生产工艺符合生产要求的书面证据。

2.职责验证管理员:负责本项验证工作的起草、组织、协调及管理,总结验证记录,出具验证报告。

QA负责人:负责验证实施过程中的监督检查,确保结果的可靠性。

QC负责人:负责验证方案中方法的审核及按照方法准确执行。

生产技术部经理:负责验证方案的审核。

质量部经理:负责验证方案的审核及监督实施。

QC检验员:提供验证所需的全部检测数据。

质量总监:负责验证方案的批准。

3.目的经过此项验证可以证明现有的工艺、设备能保证产品能达到预期的质量要求。

4. 生产工艺:4.1. 见各品种生产工艺规程。

4.2. 重点工序:4.2.1. 片剂:制粒工序、压片工序、包衣工序、内分装工序。

4.2.2. 胶囊剂:制粒工序、充填工序、内分装工序。

4.2.3. 颗粒剂:制粒工序、内分装工序。

4.2.4. 糖浆剂、合剂(口服液)、酊剂、洗剂、溶液剂:配液工序、灌装工序。

5.需收集的数据及接受限度:鉴于各产品工艺稳定,无关键性参数改变,经调查分析批生产记录后决定收集本年度生产的前20批次,按照以下项目进行统计分析。

片剂:性状:应符合该品种规定。

鉴别:应符合该品种鉴别项下的要求。

检查:重量差异:应符合该品种的相关要求,RSD<5.0%。

崩解时间(溶出度):应符合该品种的相关要求,RSD<5.0%。

含量:应符合该品种规定,RSD<5.0%。

微生物限度:应符合该品种规定。

胶囊剂:性状:应符合该品种规定。

鉴别:应符合该品种鉴别项下的要求。

检查:水分:应符合该品种的相关要求,RSD<5.0%。

重量差异:应符合该品种的相关要求。

崩解时间(溶出度):应符合该品种的相关要求,RSD<5.0%。

含量:应符合该品种规定,RSD<5.0%。

微生物限度:应符合该品种规定。

颗粒剂:性状:应符合该品种规定。

鉴别:应符合该品种鉴别项下的要求。

乙酰螺旋霉素片生产工艺回顾性验证报告

乙酰螺旋霉素片生产工艺回顾性验证报告

热封温度
200℃±20℃ 170℃~250℃
210℃
合格
吸塑(成型)温度 200℃±20℃
110 ℃~130℃
DPA :210℃ DPH:115℃
合格
空压机压力
0.3MPa ~0.6MP a
0.5Mpa
合格
吸(吹)塑压力 -0.07 ~-0.09Mpa
0.3~0.40Mpa
DPA :-0.09Mpa DPH:0.35Mpa
黄色,色泽均匀。
黄色,色泽均匀。
98.0%~100%
99.8%~99.5%
结论 合格 合格 合格 合格
合格
合格
统计结果显示各检查项目都在控制上下限内,说明片芯质量稳定、可靠,
生产过程控制稳定。 8、包衣生产工艺回顾结果
表一:生产过程参数统计情况
生产工艺参数
标准
检查结果
结论
装锅重量
80~95kg
89.36kg~85.79kg
合格
车速
32 ~50 次/分
45 ~80 次/分
DPA : 34 次 / 分 DPH:50 次/分
合格
表二:铝塑药板质量统计情况:
项目
标准
热合程度
热合网纹清晰
批号
清晰、整齐
药片入泡情况
不顶泡、不少粒
检查结果 网纹热合清晰 清晰、整齐 无顶泡、少粒现象
结论 合格 合格 合格
由此看出铝塑包装质量控制稳定,产品质量稳定、可靠;铝塑包装操作能 够满足铝塑包装质量要求。
七、审批:
口服固体制剂车间验证小组 2009 年 10 月 15 日
审核意见:
批准意见:
8
12.5 投料批量偏差是由原料含量及其重量引起的,偏差都在控制范围内。 12.6 压片工序的机运速度均在 155~180 KT/H 之间,实际最低机运速度 (155KT/H)比标准低限(100 KT/H)高出 55 KT/H,说明颗粒质量较高,能够 适应压片机高速运转。 12.7 铝塑包装工序的 DPA250 的车速偏低,由于该机型陈旧、使用时间长 所致,建议进行更新;DPH250 的车速也稍低,该机型属新机型、使用时间短, 建议加强操作人员培训,适当提高车速,提高劳动效率。 13、客户投诉分析: 自 2008 年 9 月至 2009 年 8 月,未收到客户对该产品的质量方面的投诉, 符合验证要求。 14、稳定性试验总结: 第一化验室的稳定性实验结果显示,该产品在有效期内比稳定。 五、验证结果评价: 1.本次验证由验证小组成员,按照方案进行了认真实施,按规定进行统计, 结果真实,验证有效。 2.验证结果证明:乙酰螺旋霉素片的各步生产工艺参数均在控制范围之内, 说明生产工艺重现性好;成品及半成品的质量均符合标准要求,且没有漂移现象, 市场投诉及稳定性试验均未出现质量异常情况,充分说明该产品工艺稳定。 六、建议: ①、在生产过程中严格按照 320±10%万片的标准控制批量。 ②、对制粒岗位的操作记录进一步细化设计,应尽可能地体现生产全过程的 变化情况。

药品工艺回顾性验证方案

药品工艺回顾性验证方案

药品工艺回顾性验证方案一、背景和目的药品工艺回顾性验证是根据《药品生产质量管理规范》的要求,对药品生产过程中的工艺参数,操作规程等进行回顾性评价,以验证药品生产过程的合规性和质量稳定性。

通过回顾性验证,可以评估所生产的药品是否符合药品注册申请中的规定,并且可以为今后的生产提供有关工艺优化和改进的依据。

本方案的目的是制定一套系统的方法,对药品的工艺进行回顾性验证,以确保药品质量的可靠性和持续稳定性。

二、回顾性验证的内容和范围1.工艺参数的回顾性评价:回顾并评估所采用工艺参数的合理性和有效性,包括但不限于原料的接受标准,生产设备的规范和操作规程等。

2.操作规程的回顾性评价:回顾并评估所制定的操作规程的科学性和可行性,包括但不限于原料接收,加工,清洁,灭菌等操作步骤。

3.过程控制点的回顾性评价:回顾并评估制定的过程控制点和监控参数的科学性和有效性,以确保产品符合规格。

4.产品质量的回顾性评价:回顾并评估所生产的产品的质量数据,包括但不限于理化指标,微生物指标等,并与注册申请中的规定进行对比。

三、回顾性验证的步骤和方法1.数据收集和整理:收集和整理与回顾性验证相关的数据,包括但不限于批记录,质量控制数据,工艺参数等。

2.数据分析和比较:对收集的数据进行分析和比较,与注册申请中的规定进行对比,找出与规定不符的地方。

3.缺陷的评估和改进措施的制定:对发现的缺陷进行评估,确定可能的原因,并制定相应的改进措施。

4.改进措施的执行和验证:根据制定的改进措施,逐一执行并进行验证,确保改进措施的有效性。

四、回顾性验证的时间和频率回顾性验证不是一次性的活动,应当根据药品生产的需要进行定期的验证。

一般情况下,可以按照以下频率进行回顾性验证:1.新产品投产前进行一次回顾性验证,以确保新产品的工艺参数和操作规程的合理性和有效性。

2.生产过程中定期进行回顾性验证,以确保工艺参数,操作规程和质量控制的稳定性和可靠性。

建议每年至少进行一次回顾性验证。

验证的概念及其分类

验证的概念及其分类

验证的概念及其分类验证的概念及其分类一、验证的定义证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。

二、验证分类按照产品加工和工艺的要求以及设备的变更,工艺修订等均需通过验证的特点,可以把验证分成四种类型:前验证、同步验证、回顾性验证、再验证。

1.前验证系指一项工艺、一个过程、一个设备或一种材料在正式投入使用前进行的,按照设定的验证方案进行的试验。

前验证是正式投放前的质量活动,系指在该工艺正式投入使用前必须完成并达到设定要求的验证。

无菌产品生产中所采用的灭菌工艺,应当进行前验证。

要求在工艺正式投入使用前完成验证。

新品种、新型设备及其生产工艺的引入应采用前验证的方式,而不管新品种属于哪一类剂型。

前验证的成功是实现新工艺从开发部门向生产部门的转移的必要条件。

它是一个新品种开发计划的终点,也是常规生产的起点。

2.同步验证为生产中在某项工艺运行的同时进行的验证,即从工艺实际运行过程中获得的数据来确立文件的依据,以证明某项工艺达到预定要求的活动。

采用这种验证方式的先决条件是:――有完美的取样计划,即生产及工艺的监控比较充分;――有经过验证的检验方法,灵敏度及选择性等比较好;――对所有验证的产品或工艺已有相当的经验和把握。

在这种下,工艺验证的实际概念即是特殊监控条件下的试生产,而在试生产性的工艺验证过程中,可以同时获得两样东西:(1)是合格的产品,(2)是验证的结果即“工艺的重现性及可靠性”的证据。

验证的客观结果往往能证实工艺条件的控制达到了预计的要求。

但应当注意到这种验证方式可能带来的产品质量上的风险,切勿滥用这种验证方式。

3.回顾性验证指以历史数据的统计分析为基础的旨在证实正式生产的工艺条件适用性的验证。

当有充分的历史数据可以利用时,可以采用此种验证方式进行验证,从对大量历史数据的回顾分析更可以看出工艺控制状况的全貌,因而其可靠性更好。

回顾性验证应具备必要的条件是:――有至少6批符合要求的数据,有20批以上的数据更好,这些批次应当是连续的。

生产工艺回顾验证

生产工艺回顾验证

生产工艺回顾验证生产工艺回顾验证是指对某项生产工艺的过程、方法和结果进行全面评估和验证的过程。

它主要通过对工艺流程、设备、材料和参数等方面的检查和测试,以确保生产过程的质量和稳定性。

下面将以某家化工公司的生产工艺为例,详细介绍生产工艺回顾验证的内容和意义。

首先,在生产工艺回顾验证中,需要对工艺流程进行全面的检查和评估。

这包括了对原料的验收、存储、配料和混合的过程,以及对产品的处理、包装和贮存的过程等。

通过对每个环节的检查,可以确保原料的质量和产品的一致性。

其次,生产工艺回顾验证还需要对设备进行检查和测试。

这包括了对设备的清洁、维护和校准等方面的评估。

只有确保设备处于良好的状态,才能保证生产过程的正常运行和最终产品的质量。

此外,生产工艺回顾验证还需要对材料进行检查和测试。

这包括了对原料、中间产品和最终产品的样品进行化验和分析。

通过对样品的检测,可以确保产品达到了相关标准和规范,从而保证产品的质量和安全性。

最后,生产工艺回顾验证还需要对各种工艺参数进行检查和测试。

这包括了对温度、压力、时间和速度等参数的监测和调节。

只有确保这些参数在合适的范围内,才能保证生产过程的稳定性和产品的一致性。

生产工艺回顾验证的意义在于确保生产过程的可控性和产品的质量。

通过全面的评估和验证,可以及时发现和解决潜在的问题,提高生产效率和产品质量。

同时,生产工艺回顾验证还可以为企业提供一份完整的工艺数据和文档,为进一步改进和优化生产工艺提供依据。

总结起来,生产工艺回顾验证是对生产过程的全面评估和验证的过程,它包括了对工艺流程、设备、材料和参数等方面的检查和测试。

通过对生产过程的全面评估,可以确保产品的质量和稳定性,提高生产效率和产品竞争力。

因此,生产工艺回顾验证对于企业的可持续发展具有重要意义。

生产工艺回顾性验证方案

生产工艺回顾性验证方案

生产工艺回顾性验证方案1.适用范围本方案规定了公司所有药品生产工艺的回顾性验证的目的、步骤、标准及评价内容,为生产提供生产工艺符合生产要求的书面证据。

2.职责验证管理员:负责本项验证工作的起草、组织、协调及管理,总结验证记录,出具验证报告。

QA负责人:负责验证实施过程中的监督检查,确保结果的可靠性。

QC负责人:负责验证方案中方法的审核及按照方法准确执行。

生产技术部经理:负责验证方案的审核。

质量部经理:负责验证方案的审核及监督实施。

QC检验员:提供验证所需的全部检测数据。

质量总监:负责验证方案的批准。

3.目的经过此项验证可以证明现有的工艺、设备能保证产品能达到预期的质量要求。

4. 生产工艺:4.1. 见各品种生产工艺规程。

4.2. 重点工序:4.2.1. 片剂:制粒工序、压片工序、包衣工序、内分装工序。

4.2.2. 胶囊剂:制粒工序、充填工序、内分装工序。

4.2.3. 颗粒剂:制粒工序、内分装工序。

4.2.4. 糖浆剂、合剂(口服液)、酊剂、洗剂、溶液剂:配液工序、灌装工序。

5.需收集的数据及接受限度:鉴于各产品工艺稳定,无关键性参数改变,经调查分析批生产记录后决定收集本年度生产的前20批次,按照以下项目进行统计分析。

5.1.片剂:5.1.1.性状:应符合该品种规定。

5.1.2.鉴别:应符合该品种鉴别项下的要求。

5.1.3.检查:5.1.3.1. 重量差异:应符合该品种的相关要求,RSD<5.0%。

5.1.3.2. 崩解时间(溶出度):应符合该品种的相关要求,RSD<5.0%。

5.1.4.含量:应符合该品种规定,RSD<5.0%。

5.1.5.微生物限度:应符合该品种规定。

5.2.胶囊剂:5.2.1.性状:应符合该品种规定。

5.2.2.鉴别:应符合该品种鉴别项下的要求。

5.2.3.检查:5.2.3.1. 水分:应符合该品种的相关要求,RSD<5.0%。

5.2.3.2. 重量差异:应符合该品种的相关要求。

生产工艺回顾性验证方案

生产工艺回顾性验证方案

验证方案目录1 引言1.1 概述1.2 基础资料1.3 验证方案编制依据2 验证项目小组成员及职责3 验证要求3.1 验证目的3.2 范围3.2.1 文件的适用范围3.2.2 验证的范围4 法定处方与制法4.1 法定处方4.2 制法5 生产所使用的主要设备6 工艺流程图6.1 提取工艺流程图6.2 制剂工艺流程图7 工艺、质量参数限度8 生产工艺数据汇总统计9 数据采集与分析10 评价结果1 引言1.1 概述是我公司生产的一个产品,生产批量不多,特选以下几批有代表性的批次综计原始数据资料。

采用回顾性验证,来分析和考察该品种生产控制的稳定性及过程能力,是否有偏差与漂移的情况。

并且通过此次验证,为今后修订工艺规程提供一些参考。

其中,因前处理提取车间“”,对应固体制剂车间生产两批“”,故此,选用了2006年4月~2008年5月生产的“干膏粉”,生产批号为“20060401、20060601、20070401、20070901、20080301、20080401、20080501”共7批次,对应选择2006年5月~2008年10月生产的“”,产品批号为“20060501、20060801、20061201、20070401、20070601、20070901、20071201、20080301、20080302、20080401、20080501、20080601、20081001”共计13批。

1.2 验证方案编制依据《药品生产质量管理规范》(1998年修订)《药品生产质量管理规范实施指南》(2001年版)《药品生产验证指南》(2003年版)生产工艺规程2 验证项目小组成员及职责2.1 验证小组成员:验证项目小组组长:负责验证方案的编写,组织验证全过程的实施,起草验证报告。

验证项目小组成员:分别负责落实方案实施中各部分验证的具体工作。

2.2 验证工作中各部门责任:验证委员会:负责批准验证立项申请;设立验证项目小组;审批验证方案;批准验证报告;负责组织验证评价工作,发放验证证书。

生产工艺回顾性验证方案

生产工艺回顾性验证方案

******生产工艺回顾性验证方案*******食品有限公司验证时间:二零一六年八月目录一、目的二、适用范围三、职责四、相关文件五、验证准备六、验证内容七、产品质量回顾八、偏差处理与变更九、再验证周期十、附件一、目的通过对批生产记录上数据的收集,确认现有的工艺、设备能保证产品质量达到预期的质量标准,并且工序稳定可控。

二、适用范围适用于公司生产的********的回顾性验证。

三、职责3.1 技术质检部负责组织协调、实施验证方案、数据分析及完成验证报告。

3.2研发中心负责验证方案的起草、负责数据收集、复核及报告的归档。

3.3 质量负责人负责验证方案及报告的批准。

四、相关文件五、验证准备5.1 设备设施已验证,并处于运行状态。

5.2 有关衡器、仪表等均已经过校正。

六、验证内容(一)原辅材料、内(外)包装材料验收,入库、储存工艺的确认1、查验仓库原辅材料及包装材料入库台账,仓库环境温湿度记录表,已查验无异常;2、查验质检部原辅材料及包装材料进货验收记录,来料报告单、微生物检测记录,已查验无异常;(二)除尘、杀菌工艺的确认1、查验技术质检部包装材料杀菌微生物检测记录,已查验无异常情况;2、查验生产部干混外包脱包记录,已查验无异常;(三)原辅料的称重工艺的确认查验干混班物料称量确认添加搅拌表,有称量记录人、复核人、添加人、搅拌人、搅拌时间的确认,每批有详细的记录信息。

(四)混合搅拌工艺的确认1、查验干混搅拌时间记录,已查验无异常情况;2、技术质检部每年按乳粉干混混合均匀度验证计划对干混混合均匀度进行验证,详见详见附件3:2015年CCP3点搅拌均匀度验证报告;(五)金属检测工艺的确认查验设备检验记录表,每批次的生产均对金属检测仪器进行了检查。

(六) 对清场进行确认,查验生产所有清场记录,无异常;七.验证结果评价与建议通过对生产工艺中的主要工艺过程进行了确认以及对2014年11月~2016年8月期间生产的产品指标随机进行统计分析(详见附件3)。

回顾性验证如何操作

回顾性验证如何操作

回顾性验证如何操作
答:回顾性验证是对生产工艺相对稳定,正常上市的品种积累一定批次的数据进行分析,以证明该工艺达到预定接收指标的活动。

回顾性验证适用于原料药和非无菌工艺验证。

一、验证条件:
–使用的同一原辅料供应商
–相同的生产设备
–至少20批次的数据
–检验方法经过验证
–批记录符合GMP要求
–生产过程的工艺参数是标准化的,并一直处于受控状态
–有QA监控记录
–定期对环境、水系统等公用系统进行监控,并有记录
–有批成品检验记录和报告
–有原辅料、中间品检验记录和报告
–有偏差调查报告和记录
二、验证方法:
收集数据:
–批生产记录,包括QA监控记录
–原辅料检验记录和报告
–批成品检验记录和报告
–中间品检验记录和报告
–各偏差调查报告包括环境监测、水系统监测、产品或中间品等的不合格数据
–质量投诉记录
数据统计和趋势分析:
–分析生产工艺过程中主要操作步骤和工艺参数的差异性
–统计质量检验数据
–统计各批次的收率(或成品率)
–对统计的数据,制作控制图(一般采用X-MR控制图),计算控制限度
–绘制X图和MR图,进行趋势分析
三、验证方案内容应包含:
–目的:
–范围:
–职责:
–设备描述:
–产品处方:
–质量标准:
–工艺流程(包含工艺参数)–数据收集、统计和趋势分析–结论和评价。

产品工艺回顾性验证

产品工艺回顾性验证

验 证 规 程一、验证目的:通过对我公司产品回顾性验证,以确认目前QA所采取产品生产工艺 的可靠性及对产品质量控制点的可行性。

二、验证内容: 1、品种与验证项目例:维生素C注射液 2ml :0.5g其它品种工艺回顾性验证同维生素C注射液。

2、维生素C注射液处方与工艺卡附后;工艺规程:按SOP操作。

3、三、验证数据分析:对各项目采用作图法,确定控制上限和控制下限,验证各数据全部在控制上限与控制下限以内。

若超出范围,则采取下列措施:1、跟踪批号,查找记录找出偏离原因(原辅料变更:原生产工艺变更)并讨论解决。

2、生产工艺操作程序,SOP执行情况,对暴露问题必须更改。

3、内控标准不合理必须立即修改,以符合目前工艺实际要求,保证产品留样期内质量稳定。

计算参考公式: 1、移动差距:X n -X n-1 2、计算平均值:X =∈xi/n3、移动极差:MR=4、控制上限:UCL=X+1.88MR控制下限:LCL=X-1.88MR 数据图表:n-1 移动差距之和2、表二3、参考图表注:我公司对维生素C注射液验证采用20批。

四、验证数据及图表维生素注射液规格:2ml:0.5g 表一:表二:维生素C注射液含量(2ml:0.5g )移动极差:MR =0.27%+0.72%+0.3%+……+0.8%=0.427% 19 控制限度:平均值X=98.41采用n=2 查表知A 2=1.88 D 2=0 D 4=3.267则:控制上限:UCL=X+1.88 MR=99.21%控制下限:LCL=X-1.88 MR=97.61% 含量偏离控制限度批号为:批号 含量 009012 97.24 0009042 97.42 0009052 97.16 0009272 99.36 0009282 99.62===0009292 99.360010062 99.27移动偏差:MR=0.05+0.07+0.02+……+0.13=0.051 19 控制限度: 平均值X=5.96采用n=2 查表知A 2=1.88 D 3=0 D 4=3.267则:控制上限:UCL=X+1.88MR=6.06控制下限:LCL=X-1.88MR=5.86 PH 偏离控制限度批号为批号 含量 0008052 6.14 0008072 6.09 0009032 5.81 0011032 6.09===表四、维生素C注射液PH(2ml:0.5g)移动偏差:MR=0.5%+1.0%+0.5%+……+0.5%=0.526%19控制限度:=平均值X=97.725%采用n=2 查表知A2=1.88 D3=0 D4=3.267 则:控制上限:UCL=X+1.88MR=98.71%控制下限:LCL=X-1.88MR=96.73%澄明度偏离控制限度批号为:批号含量0008052 96.5%0008072 96.0%五、验证结果与评价维生素C注射液2ml:0.5g,按照QA下发处方、工艺生产20批,其主要质量控制项目含量、PH、澄明度全部符合公司内部标准。

回顾性验证及再验证简介

回顾性验证及再验证简介

验证-总的原则
验证的状况需要维持-生命周期法 -变更控制 -定期回顾(如产品回顾) -再验证(按要求或有需要时)
验证-生命周期
-必须考虑:设施、设备、介质、生产工艺、 清洁程序、分析方法、计算机系统、人员等 -按次序采用和记录验证的各步骤 -一旦经过验证,维持验证状况
验证的方法及适用条件
前验证 -指投入使用前必须完成并达到设定要求的验证 -适用于正常使用前的新设备/新工艺
年度产品回顾内容
-偏差: 汇总所有报告的偏差,分类进行趋势分析,对重大偏差应有 原因分析及整改措施
- 质量投诉: 汇总本年度内收到的所有质量投诉,按投诉的产品及 原因进行分析,特别关注重大质量投诉
- 退货:应汇总所有退回产品的清单,退货的原因及退货产品的处理
年度产品回顾内容
-稳定性数据:审核所有产品的稳定性数据,进行趋势分析,对稳定性 失败或趋势不好的批次应重点说明原因及改进措施
过24个月的数据 - 应回顾自上次审核以来所有生产的产品批次,包括返工或不合格的批次 - 可以将相似的产品归纳在一组作“同类产品回顾” - 报告由生产部门,工艺开发部门,质量部门,生产负责人共同批准
年度产品回顾内容
- 概要:此次回顾涵盖的批次,上次报告中提议的改进措施的 完成情况,此次回顾的要点及结论和改进建议
再验证
再验证计划 - 应制定年度的再验证划,计划包括 需再验证的设备/工艺 /系统的清单和概 述,组织机构,时间安排,文件要求 - 再验证计划必须得到批准
再验证
再验证方案 - 再验证方案强调验证目的,接受标准,测试方法及结果评估 - 再验证不是简单重复首次验证的过程,必须考虑自上次验证
设备/工艺/系统的使用情况、维修情况、偏差情况,变更情 况等再决定验证方案 - 再验证方案必须考虑现行法规对验证的要求

产品工艺回顾性验证

产品工艺回顾性验证

验 证 规 程一、验证目的:通过对我公司产品回顾性验证,以确认目前QA所采取产品生产工艺 的可靠性及对产品质量控制点的可行性。

二、验证内容: 1、品种与验证项目例:维生素C注射液 2ml :0.5g其它品种工艺回顾性验证同维生素C注射液。

2、维生素C注射液处方与工艺卡附后;工艺规程:按SOP操作。

3、三、验证数据分析:对各项目采用作图法,确定控制上限和控制下限,验证各数据全部在控制上限与控制下限以内。

若超出范围,则采取下列措施:1、跟踪批号,查找记录找出偏离原因(原辅料变更:原生产工艺变更)并讨论解决。

2、生产工艺操作程序,SOP执行情况,对暴露问题必须更改。

3、内控标准不合理必须立即修改,以符合目前工艺实际要求,保证产品留样期内质量稳定。

计算参考公式: 1、移动差距:X n -X n-12、计算平均值:X =∈xi/n3、移动极差:MR=4、控制上限:UCL=X+控制下限:LCL= 数据图表:n-1 移动差距之和2、表二3、参考图表注:我公司对维生素C注射液验证采用20批。

四、验证数据及图表维生素注射液规格:2ml:0.5g 表一:表二:维生素C注射液含量(2ml:0.5g )移动极差:MR =%+%+%+……+%=% 19 控制限度:平均值X=采用n=2 查表知A 2= D 2=0 D 4=则:控制上限:UCL=X+ MR=%控制下限:LCL= MR=% 含量偏离控制限度批号为:批号 含量 009012 0009042 0009052 0009272 0009282===00092920010062移动偏差: MR=+++……+= 19 控制限度: 平均值X=采用n=2 查表知A 2= D 3=0 D 4=则:控制上限:UCL=X+=控制下限:LCL==PH 偏离控制限度批号为批号 含量 0008052 0008072 0009032 0011032===表四、维生素C注射液PH(2ml:0.5g)移动偏差:MR=%+%+%+……+%=%19控制限度:平均值X=%采用n=2 查表知A2= D3=0 D4=则:控制上限:UCL=X+=%控制下限:LCL==%澄明度偏离控制限度批号为:批号含量 0008052 %0008072 %=五、验证结果与评价维生素C注射液2ml:0.5g,按照QA下发处方、工艺生产20批,其主要质量控制项目含量、PH、澄明度全部符合公司内部标准。

质量管理-回顾性验证与再验证

质量管理-回顾性验证与再验证
• 如果结果在控制范围内,且单独结果的可变性 稳定(或趋于减少),则工艺是可用的。
• 对废弃批号、不合格的调查应单独进行 • 所有疑问和错误的记录都应进行分析,来确定
工艺参数的限度 • 相关产品的问题要进行分析,包括废弃品、投
诉产品、退货产品和无法解释的事故数据记录 • 回顾性验证没有被当成一项质量保证措施,所
录,校验记录,验证方案,验证报告等 • -相关的SOPs列表 • -计划和日程 • -验证的场地;
质量管理-回顾性验证与再验证
验证-总的原则
• 验证的状况需要维持-生命周期法 • -变更控制 • -定期回顾(如产品回顾) • -再验证(按要求或有需要时)
质量管理-回顾性验证与再验证
验证-生命周期
质量管理-回顾性验证与再验证
验证-总的原则
• 验证管理计划(VMP)
• -目标表; • -简介,规则和目标; • -设备描述,包含计划; • -验证委员会的章程; • -术语表; • -设备历史的描述; • -方案描述及列表; • -预防保养程序; • -人员培训程序; • -工艺和清洁验证; • -检验仪器的确认;
生产洁净环境
• 月度报告 • - 按洁净区域对本月度所有的日常监测
数据进行汇总并进 • 行趋势分析 (药液含菌量,悬浮粒子,
浮游菌,表面微生物,人员) • - 细菌鉴定结果的分析 • - 关注趋势不好或超过警戒限的结果 • - 总结超过行动限的结果,原因分析,说
明采取的措施 质量管理-回顾性验证与再验证
质量管理-回顾性验证与再验证
验证-总的原则
• -分析方法的验证; • -计算机系统验证; • -下次验证的间隔周期; • -下次验证的间隔时间; • -新工艺的周期验证; • -意外事件(不利因素),例如,动力停止,计算机的损坏和修
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产品工艺回顾性验证 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.
验 证 规 程
一、验证目的:通过对我公司产品回顾性验证,以确认目前QA所采取产品生产工艺
的可靠性及对产品质量控制点的可行性。

二、验证内容: 1、品种与验证项目
例:维生素C注射液 2ml :0.5g
其它品种工艺回顾性验证同维生素C注射液。

2、维生素C注射液处方与工艺卡附后;工艺规程:按SOP操作。

三、验证数据分析:对各项目采用作图法,确定控制上限和控制下限,验证各数据全部在
控制上限与控制下限以内。

若超出范围,则采取下列措施:
1、跟踪批号,查找记录找出偏离原因(原辅料变更:原生产工艺变更)并讨论解决。

2、生产工艺操作程序,SOP执行情况,对暴露问题必须更改。

3、内控标准不合理必须立即修改,以符合目前工艺实际要求,保证产品留样期内质量稳
定。

计算参考公式: 1、移动差距:X n -X n-1
2、计算平均值:X =∈xi/n 3、移动极差:MR= 4、控制上限:UCL=X+
控制下限:LCL= 数据图表: 1、表一 n-1
移动差距之和
2、表二
3、参考图表
注:我公司对维生素C注射液验证采用20批。

四、验证数据及图表维生素注射液规格:2ml:0.5g 表一:
表二:维生素C注射液含量(2ml:0.5g)
MR =%+%+%+……+%=% 19 控制限度:
平均值X=
采用n=2 查表知A 2= D 2=0 D 4=
则:控制上限:UCL=X+ MR=% 控制下限:LCL= MR=%
含量偏离控制限度批号为:
批号 含量 009012 0009042 0009052 0009272 0009282
移动偏差: MR=+++……+= 19 控制限度:
平均值X=
采用n=2 查表知A 2= D 3=0 D 4=
则:控制上限:UCL=X+=
= = = 0009292 = =
=
控制下限:LCL==
PH偏离控制限度批号为
批号含量 0008052
0008072
0009032
0011032
移动偏差:
MR=%+%+%+……+%=%
19
控制限度:
平均值X=%
采用n=2 查表知A
2= D
3
=0 D
4
=
则:控制上限:UCL=X+=%
控制下限:LCL==%
澄明度偏离控制限度批号为:=
批号含量
0008052 %
0008072 %
五、验证结果与评价
维生素C注射液2ml:0.5g,按照QA下发处方、工艺生产20批,其主要质量控制项目含量、PH、澄明度全部符合公司内部标准。

根据统计有下列批号检测项目偏离控制限度。

0009012 0009272
0009042 含量略低于控制下限 0009282 含量高于控制上限
0009052 0009292
0010062
原因分析:
1、含量略低于控制下限,经调查,含量略低原因为通CO
气体量不足。

含量略

低,以后生产要调整通气量。

2、含量高于控制上限,经调查,原因为配料时用原料反调PH值,造成含量偏差。

0008052
0008072 PH略偏离控制限度
0009032
0011032
原因分析:
经调查,中间体PH控制靠近内控边沿。

0008052
0008072 澄明度略低于控制下限
原因分析:
经调查,此两批安瓿破损率稍高,造成药品澄明度玻璃屑偏多。

通过对维生素C注射液(2ml:0.5g)回顾性验证,证明QA所采用的处方、工艺是可靠正确的,对此产品的质量控制点是可行的。

六、验证批准
经验证,同意QA确定的处方、工艺应用于维生素C注射液生产。

批准人:总工程师
签名:
日期:。

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