范氏洗涤法纤维素分析法

范氏洗涤法纤维素分析法

实验试剂与器材

1、中性洗涤剂：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和 6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）

2、酸性洗涤剂：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤

3、1N硫酸（72%硫酸）: 量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定

4、十氢化萘

5、无水亚硫酸钠

6、玻璃坩埚

实验步骤

1、中性洗涤纤维测定

准确称取1.0000g样品W（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。（注意加水保持刻度在100ml）

煮沸完毕后，取下直筒烧杯，趁热用已知重量的玻璃坩埚W2进行抽滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。

用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。

将玻璃坩埚置105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重W1。中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100

2、酸性洗涤纤维测定

准确称取1.0000g样品G（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚G2抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。

将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重G1。酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100

半纤维素含量的计算：ADS（%）=NDF（%）－ADF（%）

3、酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定

把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗H2过滤，水洗残渣使滤液至pH6.5，于60℃烘干，称重H1。把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量H3。纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－“经72%硫酸处理后的残渣”(H1-H2)/G ×100

酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）

=(H1-H2-H3)/G ×100

PS：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略