tg、tga热重分析仪
TG基本原理
TG基本原理热重分析仪（TG）基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于⼀定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
⼴泛应⽤于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、⽆机材料、⾦属材料与复合材料等各领域的研究开发、⼯艺优化与质量监控。
利⽤热重分析法，可以测定材料在不同⽓氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进⾏分析（包括利⽤TG测试结果进⼀步作表观反应动⼒学研究），可对物质进⾏成分的定量计算，测定⽔分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理⽰意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的⼀定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态⽓氛（如N2、Ar、He等保护性⽓氛，O2、air等氧化性⽓氛及其他特殊⽓氛等），或在真空或静态⽓氛下进⾏测试。
在测试进程中样品⽀架下部连接的⾼精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发⽣重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发⽣的温度区域，并定量计算失／增重⽐例。
若对TG曲线进⾏⼀次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进⼀步得到重量变化速率等更多信息。
典型的热重曲线如下图所⽰：100200300400500600700800900/ 温度 /℃406080100120140TG /%-20-15-10-5D TG /(%/m in)7样品称重：7.95mg 20K/min 升温速率：20K/min N2⽓氛：N2 Al2O3, 坩埚：Al2O3, 敞开式TG TG 典型图谱（图中所⽰为⼀⽔合草酸钙的分解过程）DTG DTG 曲线TG TG 曲线: -12.3%: -19.2%: -30.1% : 38残余质量: 38.4% 质量变化质量变化: 186峰值: 186.2 .2 ℃: 518峰值: 518.3 .3 ℃: 770峰值: 770.6 .6 ℃ : 489起始点: 489.2 .2 ℃ : 155起始点: 155.8 .8 ℃: 710起始点: 710.8 .8 ℃质量变化图谱可在温度与时间两种坐标下进⾏转换。
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器，它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析（Thermogravimetric Analysis）的缩写，利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中，待测样品被放置在样品皿中，然后放入TGA热重分析仪中。
随后，通过控制加热炉的温度，对样品进行加热，并实时记录样品的质量变化，同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时，化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化，可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的热稳定性，通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外，TGA还可以用于研究材料的热分解特性，通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域，TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况，可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域，TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中，TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中，TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中，TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述，TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器，可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
TGA
热稳定性 TGA另一主要用途是检测材料的热稳定性和失重 分解信息。图8是常用高聚物（PVC, PMMA, HDPE, PTEE 和PI）的热失重曲线。
挥发份的分析： 用TGA评估吸附水、结合水和挥发组分也非常 容易。下图是带结晶水的碳酸氢钙3步失重过程。
六：图谱解析及简单应用
我厂聚甲醛产品
的热重分析图
高灵敏Байду номын сангаас发份分析：
某些产品中，水份或其它挥发份的存在会破 坏产品的加工过程。TGA具有极高的灵敏度， 从而允许对微量的成份进行定量分析。 下图展示了2.4mg聚酯（PET）中挥发物的 分析。0.2％的重量变化对应仅有5.2mg的绝对重 量损失。
残留物测量：
开始实验
请确保已连接好 TGA 及控制器，且已经通过仪 器控制软件输入了所有必要的信息。 注意：一旦开始实验后，最好使用计算机的键盘进 行操作。TGA 对运动非常敏感，能够获取到由于触 摸仪器触摸屏上的键而引起的振动。
触摸仪器触摸屏或辅助键盘上的 START 键，或 选择仪器控制软件上的“开始”来开始实验。当启 动仪器时，系统自动加载样品坩埚并关闭炉子（如 果需要），然后运行实验直到完成。
五 操作条件的影响
1. 升温速率的影响 这是对TG测定影响最大的因素。升温速率 越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终 止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。 一般进行热重法测定不要采用太高的升温 速率，对传热差的高分子物试样一般用5～ 10K／min，对传热好的无机物、金属试样可 用10～20K／min，对作动力学分析还要低一 些。
添加剂的作用 下图比较了添加阻燃剂对聚碳酸酯PC耐温性能 的影响。添加阻燃剂的PC，分解温度比未改性PC 低20-25℃。在分解阶段，改性材料也比标准材料 在选定的温度（如460℃）下的失重要多（如：48 ％比28％）。这表明阻燃剂的添加反而加速了聚碳 酸酯的分 解。但是阻燃 剂的作用应该 是防止火焰传 播。
热重分析仪(TGA)分析测试及应用
热重分析仪(TGA)分析测试及应用热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
分析方法当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O 中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
分析应用热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附/解吸附，溶剂的损耗，氧化/还原反应，水合/脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA（热重分析仪）是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理：TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时，会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中，样品被置于一个恒定温度下的炉中，并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造：TGA通常包含以下几个主要部件：样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体，通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化，当样品失重时，天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度，可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据，通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用：TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用，以下列举几个常见的应用领域：1.热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，检测材料在不同温度下的质量损失情况，从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定：TGA可以用于测量材料的含水率，通过加热样品并测量样品的质量损失，可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究：TGA可以用于研究材料的升华性质，包括升华温度和升华速率等，对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究：TGA可以用于研究聚合物的热性能，例如热分解温度、热分解速率等，对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究：TGA可以用于评估催化剂的热稳定性，通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化，可以了解催化剂在高温下的失活机理。
热重分析仪原理
热重分析仪原理热重分析仪（TGA）是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的分析仪器，它通过对样品在受热条件下的质量变化进行监测和分析，来研究样品的热稳定性、热分解过程、吸附性能等。
热重分析仪的原理主要基于样品在受热条件下质量的变化，下面将详细介绍热重分析仪的原理。
首先，热重分析仪的基本原理是利用样品在受热条件下的质量变化来进行分析。
在实验中，样品被置于热重分析仪的样品盘中，并且在恒定的升温速率下进行加热。
在加热的过程中，热重分析仪会不断地记录样品的质量变化，从而得到样品在不同温度下的质量-温度曲线。
通过分析这条曲线，可以得到样品的热重损失情况，从而了解样品的热稳定性和热分解过程。
其次，热重分析仪的原理还涉及到样品在受热条件下的物理、化学变化。
在样品受热的过程中，会发生各种物理和化学反应，比如样品的蒸发、热分解、氧化等。
这些反应会导致样品的质量发生变化，从而在热重-温度曲线上留下明显的变化趋势。
通过分析这些变化趋势，可以了解样品的热分解温度、热分解产物等信息。
另外，热重分析仪的原理还涉及到样品的吸附性能。
在实验中，可以通过在热重分析仪中加入气体（比如氮气、空气）来研究样品的吸附性能。
在样品受热的过程中，吸附在样品表面的气体会逐渐被释放出来，从而导致样品的质量发生变化。
通过分析质量-温度曲线上的吸附峰，可以得到样品的吸附量、吸附热等信息。
总的来说，热重分析仪的原理是基于样品在受热条件下的质量变化来进行分析。
通过对样品的质量-温度曲线进行分析，可以得到样品的热重损失情况、热分解温度、吸附性能等信息。
这些信息对于材料科学、化学、生物学等领域的研究具有重要意义，因此热重分析仪在科研和生产中得到了广泛的应用。
热重分析仪的原理与适用
热重分析仪的原理与适用热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, 简称TGA）是一种测试材料物性的实验仪器。
它利用样品在一定温度条件下质量随时间的变化，测量材料在不同温度下的热重变化，从而分析材料在不同温度下的热稳定性、降解温度、失重率等参数。
热重分析技术已广泛应用于材料科学、化学、环境科学、生物医学等领域。
原理TGA主要由天平、炉膛、温度控制系统、气体流动控制系统和检测系统等组成。
在实验中，将样品放置在包括天平的仪器中，并控制间歇加热，实时测量样品随温度变化的质量变化，在一定的温度范围内计算样品的热重衰减曲线。
在操作过程中是通过电磁炉等装置升温，从而使测量材料的蒸发和焦化变得可供测量。
热重数据的分析可通过计算样品失重速率来实现。
因为TGA系统本身具有高精度的天平传感器，因此可测量极小质量的样品。
另外，有些TGA可以与其他分析仪器（如DSC、MS等）联用，进行复杂性、多种分析。
适用TGA广泛应用于陶瓷材料、高分子材料、有机无机杂化材料、催化剂、食品添加剂等领域。
以陶瓷材料为例，热重分析可以用来研究陶瓷材料的降解行为，尤其是针对一些高温烧结陶瓷材料，可以使用TGA来研究其中的氧化还原反应机理。
在高分子材料中，可以通过TGA的方式来测量这些材料在不同温度下的降解过程，研究其热稳定性和降解物的生成机理。
在有机无机杂化材料研究中，热重分析可用于研究有机物与无机物相互作用的过程，探究其热稳定性。
而在催化剂研究领域，TGA也是必不可少的仪器。
TGA可以用来研究催化剂或催化剂载体的物化性质、比表面积、孔径分布、孔结构等，同时通过TGA-DTA联用方法可以研究催化剂的热迁移性质和降解动力学过程。
总的来说，TGA是一个非常全面、广泛用途的实验仪器，可以用于研究各种材料在特定条件下的热失重过程，是许多实验室不可或缺的仪器之一。
热重分析仪常见故障原因及解决方案
热重分析仪常见故障原因及解决方案热重分析仪（Thermogravimetric analyzer，TGA）是一种测量材料质量随温度和时间的变化情况的仪器。
该仪器能够定量评估材料的热稳定性、分解机理、含水率等特性。
在实际使用中，热重分析仪可能会遇到一些故障，本文将介绍常见故障原因及解决方案。
故障一：残留质量不为零使用热重分析仪进行样品测试时，如果测试结束后残留质量不为零，可能出现以下几种情况：1.样品存在吸附物，例如水分、空气、溶剂等。
2.仪器内部有杂质或污垢。
3.样品中含有分子筛、活性炭等多孔材料。
对于这些情况，可以尝试以下解决方案：1.在测试样品之前，将样品放置于真空烘箱中，并加热1-2小时，去除吸附物。
2.定期清洁热重分析仪以保证内部的干净装置状态。
3.对于多孔材料的样品，考虑使用气流式热重分析仪（TG-DSC-MS）进行测试，避免干扰。
故障二：结果误差较大在进行热重分析仪测试时，若结果误差较大，可能是由于以下原因导致：1.操作不当。
2.样品质量不均匀。
3.测量过程中有干扰因素。
尝试以下解决方案：1.在进行测试之前，仔细阅读使用说明书，了解仪器操作方法。
2.在测量之前，使用精密量天平对样品进行称量，并保障样品质量的均匀性。
3.对于热重分析仪测试过程中不能避免的干扰，采用平均值添加法处理数据。
故障三：加热速率慢在进行热重分析仪测试时，若加热过程过于缓慢，可能是由以下原因导致：1.加热体不良或者老化损坏。
2.加热功率不足。
针对以上情况，应尝试以下解决方案：1.及时对老化损坏的陶瓷加热体进行更换。
2.检查加热功率是否与核定参数匹配，如不匹配可通过设置加热功率达到要求。
以上仅是热重分析仪可能出现的一些常见故障及其解决方案，实际情况可能更为复杂，请在日常使用及维护过程中，仔细阅读说明书、配合厂家维护人员，及时处理故障，保障实验的准确性。
热重分析技术TGADTG
Thermal Analysis, TA
温、等速降温、恒温、循环等方式。 微熵热重分析
酚醛树脂固化过程有低分子副产物水生成，借助热重曲线上水的失重比例 采用Doyle近似处理，可得到： 图23 热重-红外联用仪（Q5000,TA) 热重分析 根据曲线上乙酸失重比例，可推算共聚物结构中乙酸乙烯酯的组成比例。 第一台商品化热重分析仪 气态样品：无法进行。 静态热机械法 图13 本多光太郎热天平结构示意图 6 仪器结构及工作原理 微熵热重分析 测试影响因素 按是否采用联用技术分类 Wedgwood首次报道了第一条瓷土的重量随温度变化的热重曲线。 Ambient to 1200 oC； 热分析的基本内涵 图7 受污染土壤的热重-红外光谱联用分析 8 主要应用领域
18
联用技术的发展
图16 热重-差热分析联用仪
1955-1958年L.Erdey 等 发明了可同时记录热重 、微熵热重、差热曲线 的联用多谱仪。有效拓 宽了热重分析技术的应 用范围。
19
目前发展状况
自上世纪60年代，各种高性能热 重分析仪竞相问世，我国第一台 商品热重分析仪于上世纪60年代 初问世。
07
2.2 热分析的类型
按所测物理性质的类型分类
热分析技术：P = f(T)
质量变化 热学性质变化 力学性质变化 其他性质
热重法 微熵热重法
……
差热分析 差示扫描量热法
……
静态热机械法 动态热机械法
……
热声法 热电法 热磁法 热光法 ……
图5 热分析方法的基本类型
08
按是否采用联用技术分类
热分析技术：P = f(T)
热重分析TG
热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。
热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
目录多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuS O4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
这种方法准确度高，费时。
热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。
仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
除热天平外，还有弹簧秤。
热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。
浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。
热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。
2、挥发物冷凝的影响。
解决方案：热屏板。
热重分析相关
热重分析TG（TGA）和DTG原理解析与应用
1、名词：热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA），又叫热重法（Thermogravimetry，TG），热重仪（热重分析仪）：Thermogravimetric Analyzer 。
2、定义：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系（w=f（T））的一种热分析技术。
由热重分析法得到的曲线称为TG曲线或TGA曲线，横坐标为温度，纵坐标为质量分数。
3、DTG曲线：叫微商热重分析（DTG）曲线，TG曲线对温度（或时间）的一阶导数得到的曲线（纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间），物理意义表示失重速率与温度（或时间）的关系。
DTG曲线峰顶点与Tg曲线拐点相对应，为失重速率最大值点，DTG曲线峰数目与TG曲线台阶数相等。
DTG曲线面积与失重量成正比。
当失重很小TG曲线上无法分辨出来时，可以借助DTG分辨。
4、热重分析分类：等温热重法（恒温），非等温热重法（程序升温）
5、影响热重分析TGA测定结果的因素：仪器本身（浮力、坩埚选择、灵敏度）、升温速率、试样量、样品粒度、样品形状、气氛等。
6、热重分析应用介绍：物质热稳定性比较，物质的成分分析，物质的分解过程和热解机理，研究反应动力学，高分子的热氧化降解等，材料中挥发性物质的测定。
热重分析仪课件
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA, Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下,测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
熔点/℃
69.26 80.3 122.4 156.6 231.9
熔化焓 J·g-1
120.41 149.0 148.0 25.8 60.7
元素或化合物的名 称 铅 锌 铝 银 金
熔点/℃ 327.5
熔化焓 J·g-1
22.6
419.5 113.0
660.2 396.0
690.8 105.0
106100.50
[Temperature Program]
Temp. RaHtoeld TemHpo.ld TimGeas
[ C/min [ ] C ][ min ]
10.00 150.0 120 Air
10.00 200.0 120 Air
10.00 300.0 120 Air
热重法通常称热重分析（TGA）,记录的曲线称为热重曲 线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重 TG曲线一般不称TGA曲线
微商热重法（DTG,Derivative Thermogravimetric Analysis ） 实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数,即质量变化速率，作为温度或时间的 函数被连续地记录下来，也即
TGA检测标准
TGA检测英文全称是thermogravimetric analysis，简称TG 或者TGA，中文名称为热重分析，下面我们就一起来了解一下什么是热重分析以及它的检测标准。
热重分析是在程序温度控制(等速升温、降温、恒温和循环)下，测量物质的质量(或重量)随温度变化的一种热分析技术。
通过研究分析不同温度下的失重曲线，可以推断样品的含水量、某个组分含量，样品分解或反应的起始和终了过程，用以测定金属有机物的降解、煤的组分、聚合物的热稳定性、催化剂的筛选、炸药的性能以及反应动力学的研究等。
工作原理：热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
技术参数（检测标准）：1、温度范围：室温~1000℃2、最大称重量：1000mg3、称量灵敏度：0.1μg4、称量精度：100ppm（0.01%）5、升温速率（线性）：0.1~100℃/min基本应用：TGA可以用来表征高温分解，吸附/解吸附，溶剂的损耗，氧化/还原反应，水合/脱水等等相关变化，评估材料的热稳定性。
注意事项：热分析用的坩埚材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的。
如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类坩埚，因相互间会形成挥发性碳合物；白金试样皿不适宜用于含磷、硫或卤素的聚合物，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务，因为自身的专业与专注，截止目前，已经1万多家客户进行合作，并得到了广泛的赞誉和认可。
经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。
TGA热重分析仪工作原理
TGA热重分析仪工作原理
热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种可以
测量材料质量随温度变化的仪器。
它的工作原理基于材料在受热条件下发生质量损失的现象。
以下是TGA的工作原理：
1. 称量样品：首先，需要将待测样品精确地称量放置在样品盘中。
2. 控制温度：TGA的热腔内设置有恒温装置，用于控制整个
系统的温度。
可以根据实验需要设定不同的温度程序。
3. 施加惯性气氛：热腔内通常施加氮气等惯性气氛，以避免待测样品与空气中的氧气发生反应。
4. 开始实验：一旦温度稳定，并且实验条件设定完毕，就可以开始热重分析实验了。
5. 记录质量损失：在实验过程中，TGA会不断记录和监测待
测样品的质量变化。
它通过将样品与参比物（通常是一个不发生任何质量变化的试样）进行比较来计算质量损失。
6. 分析结果：将样品质量随温度变化的数据转化为曲线图或数字数据，可以获得材料在不同温度下的热分解、脱挥发等信息。
总的来说，TGA通过连续记录样品在给定温度范围内随时间
变化的质量，可以得到材料的热稳定性、脱挥发性质和热分解
特性等信息。
这些信息对于材料性能表征、质量控制和工艺优化等方面都具有重要意义。
TG 基本原理
热重分析仪（TG）基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
典型的热重曲线如下图所示：100200300400500600700800900/ 温度 /℃406080100120140TG /%2015105D TG /(%/m in)7样品称重：7.95mg 20K/min 升温速率：20K/min N2气氛：N2 Al2O3, 坩埚：Al2O3, 敞开式TG TG 典型图谱（图中所示为一水合草酸钙的分解过程）DTG DTG 曲线TG TG 曲线: 12.3%: 19.2%: 30.1% : 38残余质量: 38.4% 质量变化 质量变化: 186峰值: 186.2 .2 ℃: 518峰值: 518.3 .3 ℃: 770峰值: 770.6 .6 ℃ : 489起始点: 489.2 .2 ℃ : 155起始点: 155.8 .8 ℃: 710起始点: 710.8 .8 ℃ 质量变化图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。
(TGA)热重分析仪
27
交聯度測定
28
液晶材料相轉變分析
分析液晶材料各相轉變之相轉變溫度及焓變化
29
DSC曲線解析
50 40
T= 74.3 C H= 62.8 J/g T= 93.0 C H= 14.3 J/g
o o
Heat flow (mw)
30 20 10 0 -10 40
T= 87.6 C H= -15.3 J/g T= 53.6 C H= -55.4 J/g
12
• 以水的三相變化為例，冰溶化成水，水再 蒸發為水蒸氣的過程為吸熱反應（ Endothermic Reaction）；反之，水蒸氣凝 結為水，水再凝固為冰的過程則為放熱反 應（Exothermic Reaction）。 • 經由DSC則可清楚地觀察這些因相轉變所伴 隨的能量變化情形，簡言之，DSC所應用的 原理，就是量測樣品能量的變化情形。
•
14
DSC分析原理18
19
20
Table: Heats of fusion of 100% crystalline polymers
21
22
DSC的應用
• 測定玻璃轉移溫度 • 精確之熔點分析 • 分析橡膠材料之各種相轉變溫度，包括玻璃轉 移溫度、再結晶溫度、熔點等 • 環氧樹脂熱交聯反應之監控 • 液晶材料相轉變分析
o
o
60
80
o
100
120
140
Temperature ( C)
30
熱分析儀器原理及應用
石燕鳳
Thermogravimetric analyzer (TGA) 熱重分析儀
• 熱重量分析儀(Thermogravimetric analyzer)，簡稱TGA • 其原理為將樣品置於一密閉容器中，特定氣氛(N2和空氣) 之下改變其溫度環境或維持在一固定溫度之下，觀察樣品 的重量變化情形，進而推斷樣品的特性與組成。 • 圖中可看出下降曲線為其裂解溫度，也可看出灰份含量， 到0的距離即為殘留的灰份含量。
同步热分析仪TGADSC1使用说明
仪器因素
挥发物的冷凝影响
试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温
区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失
重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次 挥发发生假失重。
措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气
体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。
实验条件的影响
升温速率的影响
升温速率是对TG测定影响最大的 因素。升温速率高，温度滞后严重 ，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区 间也增大。
热重法TGA
由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲 线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温 度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温
过程中物质质量与温度或时间的函数关系。
W%
120
A平台 B
100
Tei
外推起始温度
80
Weight (%)
60
40
20
C
0
DБайду номын сангаас
外推终止温度
Tef
600
-20 450
Ti
500
550
起始温度
Temperature (°C)
Tf
T
650
TG曲线
终止温度
热重法TGA
终止温度
Tf
当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前图 中的 C 点。
反应区间
起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti — Tf。
热重法TGA
外推起始温度
Tei
失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率） 处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。
同步热分析仪TGA/DSC1简介
tga热重分析的名词解释
tga热重分析的名词解释引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种用于分析材料热解、热失重行为的实验方法。
通过连续监测样品的质量从室温升至高温条件下的变化，结合温度的变化规律，可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线，进而帮助科学家了解材料的性质、组分以及其它相关特性。
本文将对TGA热重分析进行全面解释，包括其原理、应用领域以及实验步骤。
正文：一、TGA的原理TGA热重分析基于研究样品随温度的变化响应，以检测样品质量的变化来揭示其热解及热失重行为。
分析仪器中的样品通常置于恒定升温速率的气氛中，并连续记录温度和质量信号。
质量信号可以通过传感器精确测量，如电磁力传感器或压电传感器。
当样品接收能量时，其发生物理或化学变化，并导致质量的变化，这种变化会在曲线上反映出来。
TGA为定量分析提供了可靠的基础，还可以通过对不同温度下的各组分质量的变化来推测样品的组分。
二、TGA的应用领域TGA热重分析在化学、材料科学、药学等领域得到广泛应用。
以下是其中几个主要领域的应用示例：1. 材料科学：TGA可用于研究材料的热稳定性、热分解行为，以及热性能的变化。
这对新材料的开发和材料工程设计非常重要。
2. 药学：药物的热稳定性对于其储存、输送和稳定性非常关键。
TGA可以帮助研究人员评估药物在不同温度条件下的稳定性，从而指导药物的储存和运输。
3. 环境科学：通过TGA可以对环境样品中的有机物进行定性和定量研究。
考虑到环境中的污染物对生态系统和人类健康的影响，TGA的应用可以提供重要参考信息。
4. 食品工业：TGA可用于研究食品中的成分热解和氧化行为，从而指导食品加工和储存条件的设计。
三、TGA实验步骤进行一次TGA热重分析通常需要经历以下步骤：1. 样品准备：根据研究目的选择适当的样品，并进行必要的处理，如研磨、筛选等。
同时应保持样品的纯度和稳定性。
2. 仪器设置：根据样品适应的温度范围以及升温速率，设置热重分析仪器。
热重分析仪TGA
➢ 始点温度法 求材料开始失重的温度Ti，Ti越高，热稳定性越好
➢ 终点温度法 求出材料结束失重的温度Tf，Tf越高，热稳定性越好
➢ 最大失重速率法 在TG曲线的微分曲线上求出峰顶温度
➢ 余重法 求出材料分解后剩余的固体重量百分数，更用于评定材料的耐 烧蚀性
90
10K/m in
-0.06
N 25m l/m in
80
2
-0.08
25mg
TG曲线关键温度表示法 失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性。
0 10 失重%
50
A B
E F
G
D
100
C
0 100 200 300 400 500 600
A：起始分解温度 B：外延起始温度 C：外延终止温度 D：终止温度 E：分解5%的温度 F：分解10%的温度 G：分解50%的温度 （半寿温度）
DTG的作用
TG 曲线上看，有点像 一个单一步骤的过程
DTG曲线则表明存在 两个相邻失重阶段
（3）DTG曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量， 因而较TG能更精确地进行定量分析。
（4）能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dW／dt)数据。
（5）DTG与DTA具有可比性，但前者与质量变化有关且重 现性好，后者与质量变化无关且不易重现。如果DTG和DTA 进行比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰，TG对此无能为力。
试样粒度对TG曲线的影响
% 细 粗粒 片 粒
T
4.3.3 试样性质的影响
试样的比热、导热性和反应热会影响热重曲线，试样的反应热使 试样的实际温度和程序温度出现偏差。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
TGA-101 Thermo Gravimetric Analyzer
热失重法（TG/TGA）
热失重法（TGA）是在程序控制温度下测量物质 质量与温度关系的一种技术，物质受热时，发生 物理变化和化学变化，质量也随之改变。
右图体现了： 试样的热重时间、温度之间的关系
TGA-101热重分析仪的应用范围
热重分析仪（TG、TGA）是一种利用热重法检 测物质温度-质量变化关系的仪器。 测量与研究材料的如下特性: 热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、 成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与 挥发物、反应动力学。 大展TGA-101热重分析仪的应用范围： 塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、 金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺 优化与质量监控。
TGA-101技术参数
1. 温度范围: 室温~1150℃ 2. 温度分辨率: 0.1℃ 3. 温度波动: ±0.1℃ 4. 升温速率: 1~80℃/min 5. 温控方式: 升温、恒温、降温 6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃) 7. 天平测量范围: 1mg～2g ,可扩展至30g 8. 解析度: 0.1μg 9. 恒温时间: 0～300min 任意设定 10.显示方式: 汉字大屏液晶显示 11.气氛装置: 内置气体流量计，包含两路气体切换和流 量大小控制 (气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态) *气氛装置为选配 12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打 印实验报表
13.数据接口: RSS-232接口，专用软件（软件不定期免费升级） 14.电源: AC220V 50Hz