项目二 盐酸标准滴定溶液的配制与标定

4．第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足 够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续 往下滴第二份？为什么？
5.称入碳酸钠的锥形瓶内壁是否必须干燥？为什么？ 6.溶解碳酸钠时，所加水的体积是否需要准确？是用量筒 量取，还是用移液管移取？ 7.滴定管和移液管使用前均需用操作溶液荡洗，而滴定用 得烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液荡洗？ 8. Na CO 的质量如何确定的？
V1—盐酸溶液的用量，ml;
V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;
52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量，g/mol；
CHCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
四、思考题
1．标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种 基准物质？为什么HCl和NaOH标准溶液配制后，一般要 经过标定？ 2 ．用 Na2CO3 标定 HCl 溶液时为什么可用甲基橙作指示 剂？能否改用酚酞作指示剂？ 3．盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水 量是否需要准确？
容 量 瓶 中 ， 加 蒸 馏 水 1000mL(200
mL\250mL) 定容至刻度，摇匀，贴上 标签，标签上注明溶液名称、浓度、配 制人、配制日期。 1-2移液管与吸量管的基本操作.rm 3022容量瓶操作-转移与洗涤.flv
3022容量瓶操作-摇匀与定容.flv
3.2.1 滴定管的准备 3022滴定管的使用.flv 3022酸碱中和滴定.flv
差减法→
称量方法.rm
3.2.3 数据处理
数据记录 测定次数 无水碳酸钠质 量 滴定前盐酸的 体积 滴定后盐酸的 体积 滴定消耗盐酸 的体积 盐酸的浓度 盐酸的浓度的 平均值 相对平均偏差 1 2 3 4（空白）
计算
C HCl m 1000 V1 V0 52.99
式中： m—基准无水碳酸钠的质量，g;
15个
4个*15=45个 1支*15=15个
（5）吸量管
（6）玻璃棒 （7）烧杯
10或20 mL
1只*15=15只
15根
50或100mL
15只
（8）洗瓶
15个
2.2 试剂：
（1）浓盐酸（密度1.19，12mol/L）：分析纯 （2）无水碳酸钠（基准试剂）：称取60g基准无水碳酸钠于坩埚中在270~300℃的高温炉中 灼烧至恒重， 自然冷却后放入干燥器中 （http://hi.baidu.com/feng333999/blog/item/306fa70e302d5aee37d1227e.html） （3）甲基橙指示剂：1g/l水溶液，称取0.1g甲基橙于烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，再将溶 液转移至试剂 瓶中。(可用2-3个试剂瓶装） （4）硼砂（Na2B4O7· 10H2O):化学纯或纯度再低些均可 （5）甲基红指示剂： 1g/l的20%乙醇溶液，称取0.1g甲基橙于烧杯中，加100ml 20%乙醇溶 解，再将溶液 转移至试剂瓶中。(可用2-3个试剂瓶装）
（6）称量纸 （7）滤纸
三、操作步骤
3.1 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制
3.1.1 配制一定体积标准溶液--用容量瓶
检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？
配好溶液－贴标签
－夹纸片
溶液长期保存－试剂瓶
长期放置
3.1.2 用 吸 量 管 量 取 浓 盐 酸 9mL
（ 1.8mL\2.25mL ）于有少量蒸馏水的
硼砂纯度的测定
硼砂（ Na2B4O7· 10H2O ）为无色半透明的结晶性粉末，
溶于水和甘油，不溶于乙醇中，当相对湿度低于 39% 时 部分风化而失水，形成含5分子结晶水的物质。 硼砂水溶液的碱性较强，可以用盐酸标准滴定溶液直接 滴定， Na2B4O7 ＋ 2HCl ＋5H2O →2NaCl ＋ 4H3BO3ຫໍສະໝຸດ Baidu滴定至反应完全时，溶液 pH 约为 5 ，通常选用甲基红 （4.4—6.2）作指示剂。
Na2CO3 ＋ 2HCl →2NaCl ＋ CO2 ＋ H2O
滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴 甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。 本实验采用后者作指示剂。
二、仪器和试剂
2.1 仪器： （1）电子天平 1台
（2）容量瓶（试剂瓶） 200 ml
（3）锥形瓶 （4）酸式滴定管 250 ml 50 ml
检漏：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林
洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水
装滴定剂：摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/
次）－装液（零刻度以上）排气泡，调零并记录初始
读数
近终点时，要“半滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片
3.2.2 用称量纸（去皮法）称取在 270~300℃ 灼 烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.15g( 称准 0.0001g) ，
放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加甲
基橙指示剂 1~2 滴，用 0.1mol/L 盐酸溶液滴定至
溶液由黄色变为橙色为即为终点，记录每次滴定
时消耗HCl的体积。根据基准物Na2C03的质量， 计算HCL标准溶液的浓度。 平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3
酸碱指示剂的变色原理
1. 指示剂的特点 a．弱的有机酸碱 b．酸式体和碱式体颜色明显不同→指示终点 c ．溶液 pH 变化 → 指示剂结构改变 → 指示终点 变化 e
酸式体 碱式体
e 或碱式体 酸式体
2. 常用酸碱指示剂的变色原理
甲基橙：偶氮类结构，
酸滴碱时用。变色范围：3.14.4，黄 色变橙（红）色。
次的 算术平均值为测定结果。
称量
电子天平的使用方法 1、水平调节 水泡应位于水平仪中心。 2、接通电源，预热30分钟。 3、打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g 4、称量 按 TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为 称物体的质量。 5、去皮称量 按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称 量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。
项目二
一、酸碱滴定原理
二、仪器和试剂
三、操作步骤
四、思考题
一、酸碱滴定原理
1、酸碱滴定法（中和滴定法）：
以酸碱反应(水溶液中的质子转移反 应)为基础的定量分析法。 2、酸碱标准溶液 酸：强酸（HCl, HNO3, H2SO4 等） 碱：强碱（NaOH, KOH 等） 3、基准物质 –标定标准溶液的物质
• 4、滴定终点的确定方法
• 滴定终点的两种指示方法： • 4.1仪器法： • 通过测定滴定过程中电位、电流、电导等的变化。
• 4.2指示剂法： • • 利用指示剂在滴定突跃范围之内颜色的突变。 指示剂法简单、方便，但只能确定滴定终点；电位法 可以确定化学计量点，其本质是利用化学计量点附近电 位的突跃。
5、盐酸标准溶液的标定原理
由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具 有准确浓度的标准溶液，因此，配制 HCl 标准溶 液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基 准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准 确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体 积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3， 其反应式如下：
操作步骤
准确称取硼砂试样0.4g ，溶于 25ml 水，加甲基红指示剂 1 滴， 用盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸2min,冷却，如溶液呈黄色， 继续滴定至溶液呈橙色为终点，记下消耗的盐酸体积，平行 测定2次。 计算硼砂的质量分数