铂纳米颗粒修饰微型电极在毛细管电泳中的应用
电极修饰实验报告
电极修饰实验报告实验目的本实验旨在研究电极修饰对电化学反应的影响。
通过对不同类型的电极进行修饰，我们可以改变电极的表面性质，从而调控电化学反应的速率和效果。
本实验将探究电极修饰对电化学反应的影响，并总结其在实际应用中的潜力。
实验器材与试剂•实验电极：铂电极•材料：氯化铂溶液、硫酸铜溶液、乙醇溶液•仪器：电化学工作站、玻璃容器、导线、计时器实验步骤1.准备工作：清洗实验电极。
将铂电极放入玻璃容器中，用乙醇溶液洗涤数分钟，然后用去离子水冲洗干净。
2.实验组装：将清洗后的铂电极连接至电化学工作站，确保导线连接牢固。
3.质量测定：使用电化学工作站的电位扫描功能，先测定铂电极的质量。
4.基础测试：在硫酸铜溶液中进行基础测试。
将铂电极浸入硫酸铜溶液中，记录电位随时间的变化。
观察电位变化趋势，分析电化学反应的速率和效果。
5.电极修饰：将铂电极放入氯化铂溶液中，静置一段时间进行修饰。
修饰时间可以根据不同实验条件进行调整。
6.修饰后的测试：将修饰后的铂电极重新放入硫酸铜溶液中进行测试。
记录电位随时间的变化，并与基础测试结果进行对比。
7.结果分析：根据实验数据和观察结果，分析电极修饰对电化学反应的影响。
比较修饰前后电位变化的趋势和速率，讨论修饰对电极表面性质的改变，以及其对电化学反应的影响机理。
结论与展望通过本实验，我们发现电极修饰对电化学反应具有显著影响。
修饰后的电极表面在电化学反应中表现出较高的催化活性和选择性。
这为电化学领域的研究和应用提供了新的思路和可能性。
然而，本实验仅仅探究了铂电极的修饰对电化学反应的影响，未来可以进一步研究其他类型的电极修饰和不同电化学反应体系的关系。
此外，还可以探索不同修饰剂浓度、修饰时间和温度等因素对电极修饰效果的影响，以便更好地优化电极修饰的方法和条件。
电极修饰技术在能源储存、化工合成和环境保护等领域具有广泛的应用前景。
通过深入研究和改进电极修饰技术，我们可以进一步提高电化学反应的效率和稳定性，为解决能源和环境问题做出更大的贡献。
微电极及其应用
将微 电极进 行修饰 ， 一种 把分离 ， 集和测 是 富
定三者结 合 为一 的 理 想 体 系 ． 现今 用 于毛 细管 电
泳（ Ｅ ． Ｃ ）电化学 检 测 （ Ｃ） 统 的 修 饰 电极 有 ＨＥ Ｅ 系 修饰徽 电极 ， 化学 修饰 微 电极 ， 徽金属 颗粒 修饰 电 极 ， 面膜修 饰微 电极 ． 表 Ｌ ｎｚｅ 在 Ｃ 、 盘 电极表 面修 饰一层 ｕＷｅ ｈ 等 ｕ微
最有 发展前 景 的一个 重要 分支
２ 微 电极 的制 作
组合 圆盘电极 的制 作 ． 铂 、 、 的 超微 金 将 金 碳
属丝 仔 细地 等距 排 列在 绝 缘体 的表 面 ， 用还 氧 并 树脂 等 粘合 剂进 行 固定 并 胶合 ． 固化 后 进行 研 待
磨 以露 出 电极 截 面 ， 然后 进一 步抛 光 ， 一端 用金 另 属 导线利 用银 导 电胶联 接 引出 ． 纳米 级 圆盘－ 圆柱 电极 的制 作 ． 目前制 得 的圆 盘 电极 ， 其半 径 可达 １０ｎ 或更 小 ． 于 ｒ为 １ ０ ｍ 对
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第１ ９卷
第 １期
吉
韩
化
工
学
院
学
报
Ｖ０ ＿ ９ Ｎｏ ｌ １ ｌ ＭＢ ． ｒ ２ ０ ０ ２
２Ｏ Ｏ２年 ３月
Ｊ ＯＵＲ Ｌ ＯＦＪ Ｌ Ｎ Ｉ Ｓ Ｉ ＮＡ Ｉ Ｉ Ｎ Ｔ ＴＵＴ Ｆ Ｃ ＥＭＩ ＡＬ Ｔ Ｃ ＯＬ ＧＹ ＥＯ Ｈ Ｃ Ｅ ＨＮ Ｏ
３Ｌ 的 ＨＥ膜 ， ｍ ｌ 同时 测 定 了 ４种 金 属 离 子 ． ｉ ｉ Ｈｌ ｍ 用 ｓ 微颗 粒 Ｐ 微 盘 电极 ， 接 口式 特 性 ． 已成 为 电 化 学研 究 中
收 稿 日期 ：０ １ ２—１ ２ ０ —１ ７ 作者俺介 ： 晓明（ ９ ２ 。 ， 潘 １ ７ 一） 女 吉林双阳人 ， 在读硕 士 。 吉林化工学院助教 。 主要从事 分析化学方 面研究
毛细管电泳一电化学发光技术及其在临床中的应用
也 会 接 触 电极 表 面发 生 电化 学 氧化 ， 产生 的 自由基 与 Ｒ （ｐ ） ｕ ｂ ｙ ３ 反 应 ， 是 该 途 径 对 Ｅ Ｌ反应 的 贡献 就 Ｃ — Ｃ 但 Ｃ Ｅ Ｅ Ｌ体 系 而 言
可 以忽 略 ， 为 检 测 池 的 毛 细 管 与 工 作 电 极 界 面 区 域 的 Ｒ 因 ｕ
分 离 的一 类 液 相 分 离 技 术 。在 电解 质 溶 液 中 ， 电粒 子 在 电场 带
研 究 领域 。 电化 学 发 光 技 术 还 继 续 研 究 应 用 于 微 流 控 分 析 系
作用下 ， 以不 同 的 速 度 向 其 所 带 电 荷相 反方 向迁 移 的 现象 称 为
电 泳 。各 个 组 分 按 照 迁 移 速 度 的大 小 先 后 顺 序 ， 次 到达 检 测 依 器 的 时 间也 不 同 ， 到按 时 间分 布 的 电泳 谱 图 。根 据 谱 峰 的迁 得 移 时 间 和 峰 面积 或 峰 高 即可 进 行 定 性 和 定 量 分 析 。 几 年 前 应 用 最 广 泛 的是 二 极 管 阵 列 （ Ｄ 检 测 器 、 光光 Ｐ Ａ） 激 热（Ｉ） Ｌ Ｐ 和荧 光 （ Ｌ 检 测 。近 几 年 来 ， 产 生 了 灵 敏 度 达 到 Ｆ ） 还 ｌ ～ １ ｌＬ 的 激 光 诱 导 荧 光 （ Ｉ ） 有 良 好 选 择 性 的 安 培 Ｏ ４ ｍｏ／ ＬＦ 、
关 键 词 ： 泳 ， 细 管 ； 电化 学 ； 电 泳 ， 芯 片 电 毛 微
ＤＯＩ １ ． ９ ９ ｊｉｓ ． ６ ３４ ３ ． ０ １ ０ ． ２ ：０ ３ ６ ／．ｓｎ １ ７ １ ０ ２ １ ． １ ０ ８ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ３４１ ０ ２ １ ） １０ ５ — ３ １ ７ — ３ （ ０ １ ０ — ０ ７０
毛细管电泳技术及应用
毛细管电泳技术能够高效分离蛋白质 ，包括白蛋白、球蛋白、酶等，为生 物制药、蛋白质组学等领域提供有力 支持。
DNA和RNA分析
毛细管电泳可用于分析DNA和RNA片 段，在基因诊断、基因工程和生物信 息学等领域有广泛应用。
药物分析
药物成分分离
毛细管电泳能够分离和检测药物中的有效成分和杂质，有助于药物质量控制和研发。
仪器设备与操作
仪器设备
包括高压电源、进样系统、毛细管、检测器和数据采集系统等部分。
操作步骤
首先将样品注入毛细管一端，然后施加电压使带电粒子在电场中移动，同时通 过检测器对分离出的粒子进行检测，最后通过数据采集系统记录数据并进行分 析。
02
毛细管电泳的分离模式
区带电泳
总结词
区带电泳是毛细管电泳中最简单的一种形式，其原理是将样 品加在毛细管的一端，然后施加电压，使样品在电场的作用 下进行分离。
详细描述
在区带电泳中，样品在毛细管中形成一色带，由于不同组分 在电场中的迁移率不同，因此会以不同的速度向另一端移动 ，从而实现分离。这种分离模式适用于简单样品，如氨基酸 、肽和蛋白质等。
胶束电动色谱
总结词
胶束电动色谱是在毛细管电泳中加入一种称为表面活性剂的物质，使溶液的离子 强度和粘度发生变化，从而影响离子的迁移率。
要点二
血液中成分分析
通过毛细管电泳技术，可以分析血液中的离子、小分子和 蛋白质等成分，为临床诊断和治疗提供依据。
04
毛细管电泳技术的优缺点
优点
高分离效率
毛细管电泳技术利用电场对带电粒子的作用力，使其在毛 细管中分离，具有极高的分离效率，特别适合于复杂样品 的分离。
高灵敏度
毛细管电泳技术结合了多种检测手段，如紫外-可见光谱 、荧光光谱等，可以实现高灵敏度的检测，有利于痕量物 质的检测。
化学仪器分析技术在药物检测中的应用
化学仪器分析技术在药物检测中的应用摘要：随着社会的进步，制药企业的发展也十分迅速。
生物治疗药物在研究过程中，主要是以生物技术为基础，依靠生物体合成活性物质，通过纯化、重新折叠等流程，最终得到的药物种类，常见的有荷尔蒙、胰岛素等。
总的来说，生物治疗药物在癌症等疾病治疗中能够发挥出重要作用。
关键词：化学仪器分析技术；药物检测；应用引言在人类健康研究的发展史中，药物质量一直是关键因素，不断研发的新药物成为保证人们生命健康的前提。
在研发过程中确定药物是无杂质并且合格的产品，高效、准确的分析技术提供了最基础的保障。
现代分析方法根据不同的工作原理分为色谱分析技术、光谱分析技术和技术更为成熟的联用技术等[2]。
近些年，不断发展的分析技术也为药物分析提供了更简单、更准确地检测手段。
1制药工程项目的特点1.1制药工程对布局和流程要求高在满足GMP、洁净厂房等相关规范对功能间设计洁净等级的要求的同时，制药工程项目还需最大限度地满足使用者对车间的操作、检修、维护、安全方面的要求，导致制药工程项目中车间内部的功能间多、房间面积小，人流、物流方向固定，且功能间对温度、湿度、风压要求精确。
1.2制药工程夹层内管线复杂由于各功能间不同的温湿度和风压要求，夹层上风管较多，常与工艺管道或给排水管道分层分布。
改造项目既有的楼层高度大幅度限制了夹层空间，或既有管线难以拆除，使得空间管理难以分层布置，从而使夹层内管道更繁杂、易交叉，加大了各专业之间管理界面复杂程度，工作衔接也要求非常紧凑。
1.3制药工程改造项目施工难度大由于夹层或吊顶内管道排布紧凑，设备进场时间与施工顺序难以协调，还有许多原管道或设施与新增内容之间存在避让，导致施工难度大、施工空间小、施工精度要求高、施工进度紧张。
1.4制药工程对设备设施的功能和运行稳定性要求高制药项目复杂程度高，涉及专业多，如何在保证空态、静态和动态各种工况下，工艺设备和水、电、暖、动力各系统的协调、稳定、可靠运行，保证整个生产线的流畅运作就显得尤为重要。
毛细管电泳技术在检测分析中的应用
2011-12-31 毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用分析化学毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用摘要：毛细管电泳技术(CE)作为现今一种主要的分析技术，凭借其高效、灵敏、快速、设备简单、广泛适用性等特点，广泛应用于各个领域。
本文简要概述了CE技术的原理及特点，并简述了它在环境分析、食品分析、药物分析、生物大分子分析等各个领域的应用。
关键词：毛细管电泳；分析；应用1.毛细管电泳技术简介1.1 产生与发展毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）是一种在电泳技术的基础上发展的一种现代分离技术。
电泳技术作为一种分离技术已有近百年历史，1937 年A.Tiselius首先提出：传统电泳最大的局限是难以克服由高电压引起的焦耳热。
1967年，Hjerten最先提出了毛细管电泳的雏形，即在直径为3mm的毛细管中做自由溶液的区带电泳。
但他并没有完全克服传统电泳的弊端。
直至1981年Jorgenson和Lukacs提出在75μm内径毛细管柱内用高电压进行分离, 这时现代毛细管电泳技术真正产生。
1984 年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电泳的重要分支：胶束电动毛细管色谱（MEKC）。
1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行。
同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作。
近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的应用范围。
毛细管电泳技术兼有高压电泳及高效液相色谱等优点，其突出特点是：（1）所需样品量少、仪器简单、操作简便。
（2）分析速度快，分离效率高，分辨率高，灵敏度高。
（3）操作模式多，开发分析方法容易。
（4）实验成本低，消耗少。
（5）应用范围极广。
自1988年出现了第一批毛细管电泳商品仪器，短短几年内, 由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对多肽、蛋白质(包括酶，抗体)、核苷酸乃至脱氧核糖核酸(DNA)的分离分析要求,得到了迅速的发展。
基于钯纳米颗粒修饰直立碳纳米管电极的电化学葡萄糖生物传感器
中 图分 类 号
糖尿病 是一种 常见 的代 谢 内分 泌疾病 ， 由遗传 和环境 因素相互 作 用 引起 的临床 综合 症．随 着人 是 类 生活水 平的 日益 提高 ， 糖尿 病的发病 率逐 年增加 ．鉴 于糖 尿病 对人 类 健康 存 在 的巨大 威胁 ，因此 对 体 内葡萄糖 浓度进 行迅速 而准 确 的测 定意 义重 大． 自 Ｕ ｄｋ ｐｉｅ和 Ｈｃｓ １６ 研 制 出第 一 支 葡萄 ｉ ¨ 于 ９ ７年 ｋ 糖氧化 酶 电极 以来 ， 萄糖 生物传 感器得 到 了广 泛 的研究 和应 用 ．迄 今 为止 ， 有 ３代 酶传 感器 用 于 葡 共
Ｖ０ ． １ ３１ ２ １ ４月 ０ Ｏ年
高 等 学 校 化 学 学 报
Ｃ ＭＩ ＨＥ ＣＡＬ Ｊ ‘ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｔ ＥＳ ＩＩ
Ｎｏ ４ ．
６ ２～６ ８ ７ ７
基 于钯 纳米 颗粒 修 饰直 立碳 纳 米 管 电极 的 电化 学葡 萄 糖 生 物 传 感 器
明， 电极表 面大量 Ｐ 纳米颗粒的存在显著提 高了传感器的检测灵敏度 ， 酶电极具有响应时间短 （ ５ｓ 及 ｄ 使 ＜ ）
检测 电位低（ ０ ４Ｖ 等优点． ＜ ． ）
关键词
葡萄糖传感器 ； 电极 ；直立碳纳米管 ； 酶 钯纳米颗粒
０ ５ ． ６７ １ 文献 标 识 码 Ａ 文章编号 ０ ５ － ９ （００）４ ６ ２ ７ ２ １ ７０ ２１ ０－ ７ － ０ ０ ０
纳米 管或碳纳 米管 阵列 （ Ｃ Ｔ ） 仅拥有 高度一 致 的空 间取 向 ， Ａ Ｎ ｓ不 而且 具备优 良的电子 传递 能力 和可 监 测 的电化学反 应过程 ， 被应 用于生 物传感 器技 术 中¨ ．最近 ， 研 究小 组 ［，￣ 用 Ａ Ｎ ｓ材料 制 本 Ｊ１ 利 ｓ９ ＣＴ
毛细管电泳法研究进展
毛细管电泳技术研究进展胡晓峰(中国矿业大学化工学院，徐州)摘要：本文对毛细管电泳技术基本原理进行回顾，并简要介绍了当前毛细管电泳技术发展情况。
关键词：毛细管电泳技术；原理；发展毛细管电泳法（capillary electrophoresis，CE）是20世纪80年代发展起来的一种以电场为推动力的高效分离技术，利用离子在电场力作用下迁移速度的不同对组分进行分离和分析，该方法具有成本低、污染小、高效和操作简单等优点[1]。
1.原理离子或带电粒子在外加电场的作用下，在分散介质中定向移动的现象称作电泳。
粒子带电量不同，在电场中电泳速率也不同，因而可以获得分离，因此电泳技术是适合分离离子和带电粒子的技术。
毛细管电泳以毛细管为分离通道，毛细管能有效减少因焦耳热效应导致的区带展宽，以高压电场为驱动力，在外电场作用下，带电粒子在毛细管内电解质溶液中作定向移动，获得很高的分离效率，分析时间也大大缩短，试样分析范围宽，检出限低。
当pH>3时，毛细管内壁的硅羟基Si-OH电离成SiO-，使其带负电荷。
与所接触的电解质溶液形成双电层，于是毛细管内溶液表层形成了一个圆筒形的阳离子套，在高压作用下，该阳离子套将携带整个溶液向负极方向流动。
管内液体在外加电场的作用下朝一个方向移动的现象，称为电渗流（EOF）。
电渗流与溶液成分、浓度及pH、毛细管材质、溶液离子淌度有关。
通过对电渗流大小的控制可以影响电泳分离的效率、选择性和分离度。
带电粒子在毛细管内电解质溶液中的迁移速率等于电泳速率和电渗速率的总和。
电渗流方向正极到负极，阳离子向阴极迁移，与电渗流方向一致，移动速率最快，最先流出；阴离子向阳极运动与电渗流方向相反，但是电渗流移动速率比电泳速率大，所以，阴离子缓慢的在电渗流作用下移向阴极，最后流出：中性分子随电渗流迁移，利用中性分子出峰时间可以测定电渗流迁移速率的大小[2]。
2.毛细管电泳仪组成毛细管电泳仪主要由高压电源、毛细管、电泳槽和检测器等部件组成。
多巴胺电化学修饰电极的研究与应用
多巴胺电化学修饰电极的研究与应用陈丹;何婧琳;李丹;肖忠良;冯泽猛;印遇龙;曹忠【摘要】多巴胺(DA)是一种重要的神经递质,它广泛地分布在哺乳动物的大脑组织以及体液中.体液中DA含量的异常与帕金森症、精神分裂症等疾病有关,因此建立一种简单、快速、准确的多巴胺检测方法是十分必要的.该文总结了近些年来检测多巴胺方面的各类方法报道和技术研究进展,重点评述了电化学修饰电极在多巴胺检测方面的研究与应用.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2016(036)001【总页数】8页(P2-9)【关键词】多巴胺;分析方法;电化学修饰电极;复合膜;评述【作者】陈丹;何婧琳;李丹;肖忠良;冯泽猛;印遇龙;曹忠【作者单位】长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,微纳生物传感与食品安全检测协同创新中心,湖南长沙410114;长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,微纳生物传感与食品安全检测协同创新中心,湖南长沙410114;长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,微纳生物传感与食品安全检测协同创新中心,湖南长沙410114;长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,微纳生物传感与食品安全检测协同创新中心,湖南长沙410114;中国科学院亚热带农业生态研究所,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,湖南长沙410125;长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,微纳生物传感与食品安全检测协同创新中心,湖南长沙410114【正文语种】中文多巴胺（DA）属于儿茶酚胺类物质，是哺乳动物和人类中枢神经系统中一种非常重要的信息传递物质［1］，它在肾脏、荷尔蒙的调节以及心血管系统、神经系统中起着十分重要的作用［2］。
体液中DA含量的异常与多种疾病有关，如帕金森症、精神分裂症、癫痫病等。
毛细管电泳及其应用
Ⅰ、毛细管电泳及其应用The Application of Capillary Electrophoresis （CE）一、毛细管电泳的概述：毛细管电泳又称高效毛细管电泳，它是在熔融的石英毛细管（内径为25~100 m）中进行电泳，其管内填充缓冲液或凝胶，是近年来进展最快的分析方法之一。
毛细管电泳是电泳技术和现代微柱分离相结合的产物，它具有效率更高、速度更快、样品和试剂消耗量特少的特性。
毛细管电泳仪的基本结构：1、高压电极槽与进样机构2、填灌清洗机构3、毛细管4、检测器5、铂丝电极6、低压电极槽7、恒温机构8、记录/数据处理毛细管的结构：毛细管电泳通常使用内径为25~100μm的弹性（聚酰亚胺）涂层熔融石英管。
毛细管的特点是：容积小；侧面/截面积大而散热快、可承受高电场；可使用自由溶液、凝胶等为支持介质；在溶液介质下能产生平面形状的电渗流。
二、毛细管电泳的基本原理：毛细管电泳是以高压电场（30kV）为驱动力，以毛细管为分离通道。
其管内填充了缓冲液或凝胶，根据样品中各组分之间淌度和分配的差异而实现分离的一类液相分离技术。
在电泳过程中，毛细管两端插入电极液，此电极液通常与管中的缓冲液一致。
正负电极连接至高电压装置，进样时样品盘移动，使毛细管的进样端及此端的电极准确插入样品管中，给予一定电场或压力后，样品被吸入毛细管内，然后再将毛细管移至电极液中开始电泳。
在毛细管电泳中，为了维持电荷平衡，溶液中的正离子吸附至石英表面形成双电子层，当在毛细管两端施加电压后，这层正离子趋向负极移动，并带动毛细管中的溶液以液流形式移向负极（电渗）。
由于毛细管的表面积与体积比大，加上电泳时使用了高压，电渗在毛细管电泳中具有两大特点：液体沿着毛细管壁均匀流动，其前沿是平的；携带不同电荷的分子朝一个方向移动，中性分子也能随着电渗一起移动而实现分离三、毛细管电泳的检测技术：迄今为止，毛细管电泳常用的检测方法有：紫外-可见光吸收、荧光、电化学、质谱、激光诱导荧光检测等。
毛细管凝胶电泳
02 毛细管凝胶电泳的基本原理
CHAPTER
电泳
电泳是指带电粒子在电场中的迁移行为，其迁移 速度与粒子的大小、电荷量以及电场强度有关。
电泳技术利用了带电粒子在电场中的迁移行为差 异来实现混合物中组分的分离。
在毛细管凝胶电泳中，电泳是实现组分分离的重 要手段之一。
凝胶电泳
凝胶电泳是一种利用凝胶网络 对带电粒子进行分离的技术。
凝胶网络可以减少粒子的扩散， 提高分辨率，并使不同大小的 粒子在电场中以不同的速度迁 移。
凝胶电泳常用于蛋白质、DNA 等生物大分子的分离。
毛细管凝胶电泳的分离原理
毛细管凝胶电泳是将凝胶电泳技 术应用于毛细管中，利用毛细管 的高效分离特性实现混合物中组
在核酸分离中的应用
DNA测序
毛细管凝胶电泳结合荧光标记技术，可以对DNA进行高通量测序，广泛应用于基因组学和生物信息学 研究。
RNA表达分析
通过毛细管凝胶电泳可以分离和检测不同表达水平的RNA分子，用于研究基因表达调控和疾病发生机 制。
在临床诊断中的应用
病原体检测
毛细管凝胶电泳可以用于检测病原体如病毒、细菌等的基因组，有助于快速诊断和鉴别 感染性疾病。
分的分离。
在毛细管凝胶电泳中，组分的分 离主要依赖于其在电场中的迁移 行为和与凝胶网络的相互作用。
通过调整毛细管凝胶电泳的条件， 如电场强度、凝胶类型和配方等，
可以实现不同组分的分离。
03 毛细管凝胶电泳的实验技术与操作
CHAPTER
实验准备
仪器设备
准备毛细管电泳仪、高压电源、 进样装置、检测器等必要设备， 确保仪器正常工作并按照操作规
加样与电泳
电化学分析的发展及应用
毛细管电泳非环糊精体系拆分手性药物研究进展
A48
免疫亲和毛细管电泳技术进展
A49
毛细管电泳与电泳芯片检测方法研究
A50
非水毛细管电泳技术及其在药物分析中应用
A51
毛细管电泳分离体液中手性药物
A52
1 极谱与伏安法 络合吸附 波 、催 化波 、线性 扫描与 循环伏 安法 、示差脉
冲伏安法 、方波伏安法 、卷积伏安法等极谱和伏安 法由于其 具有灵敏 、快速和简单等特点 , 已广泛应用于 材料 、环 保 、药 物和生化等领域的研究和检测 , 见表 2 。
表 2 极谱与伏安法
研 究内 容
文献பைடு நூலகம்
催化动力学极谱法测定痕量钒
B1
铅-茜素紫-邻菲罗啉体系极谱行为及其应用
B2
单扫示波极谱法测定氧氟沙星
B3
甲基橙亚硝化极谱法测定
NO
3
B4
微波消解催化极谱法测定茶叶及大麻笋中的微量硒
B5
酪氨酸 、脯氨酸和组氨酸的示波极谱连续测定
B6
盐酸羟胺存在下极谱动力法测定阿托品
B55
示波极谱法测定皮蛋中微量铅
B56
锌-茜素紫络合物极谱行为及应用
B57
奥美拉唑示波极谱法测定
B58
甘草次酸的电化学研究
B59
卡托普利单扫示波极谱法测定
B60
吡虫清催化极谱波
B61
钆(Ⅲ)-钙试剂络合吸附波
B62
泼尼松示波极谱法测定
B63
示波极谱法测定食品包装材料中双酚 A
B64
赖氨酸与香草醛反应产物的极谱特性及其应用
B83
催化极谱法测定高纯铅中痕量镍
B84
钯纳米粒子修饰电极对过氧化氢电催化性能研究
ｉ ｅ ｌ ｃｒ ｄ ． Ｔｈ ｌｃｒ ｃ ｅ ｃ ｌ ｒ ｐ ｒｙ ｏ ｈ ｄ ｆｅ ｌｃｒ ｄ ｓ ｔ ｄｉｄ ｂ ｙ ｌ ｖ ｌａ ｌ ｆ ｄ ｅｅ ｔｏ ｅ ｅ ｅ ｅ ｔｏ ｈ ｍｉ ａ ｐ ｏ ｅｔ ｆ ｔ ｅ ｍｏ ｉ ｄ ｅ ｅ ｔｏ ｅ ｗａ ｓｕ ｅ ｙ ｃ ｃｉ ｏ ｔｍｍｅｒ ． Ｔｈ ｅ ｕｔ ｉ ｃ ｔｙ ｅ ｒｓ ｌ ｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｌ ｃｒ ｄ ａ ｉ ｈ ｅ ｅ ｔｏ ａ ａｖｉ ｃｉｉｉｓ ｔｗａ ｄ ｔｅ ｅ ｅ ｔｏ—ｒ ｄ ｃｉｎ ｏ Ｏ Ｌ ｎ ａ ｅ ａｉｎ ｈ ｐ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔｅ ｅｅ ｔｏ ｅ ｈ ｄ ｈ ｇ Ｉｃｒ ｃ ｔ ｌｔｃ ａ ｔｖｔｅ ｏ ｒ ｈ ｌｃ ｒ ｅ ｕ ｔｏ ｆ Ｈ… ｉ ｅ ｒ ｒ ｌｔｏ ｓ ｉ ｂ ｔ ｅ ｕｒｅ ｔｒ ｓ ｏ ｓ ｎ Ｏ，ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｎ ｗａ ｂ ｅ ｖ ｄ ｉ ｈ ａ ｇ ｒ ｍ Ｍ ｏ５ ×１ ｅ ｗｅ ｎ ｃ ｒ ｎ ｅ ｐ ｎ ｅ ａ ｄ Ｈ， ｏ ｃ ｎ ｒｔｏ ｓｏ ｓ ｒ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ｆｏ ８ Ｘ １ ０ ｔ ０～ Ｍ ｔ ｅｅ — ｗｉ ａ ｄ ｔｃ ｈ
ｍｏ ｉｅ ｌｃｒｄ ｈｏ ｇ ｏｅ ｔ ｌｓ ｐｍｅｈ ｄ ｄｆ ｄ ｅｅ ｔ ｅｔｒｕ ｈ ｐ ｔｎｉ ｔ ｔｏ ．Ｗ ｅｌ ｉ ｅｓｄｐ ｌ ｄｕ ｎ ｎ ｐ ｒ ｃｅ ｅｅｏ ｔｉｅ ｎＭＷ ＮＴｍｏ — ｉ ｏ ａ ｅ ｌ —ｄｓ ｒｅ ａｌ ｉｍ ａ ｏ ａ ｔ ｌｓｗ ｒ ｂａｎ ｄ ｏ ｐ ａ ｉ ｄ
毛细管电泳的原理及应用(第二讲)毛细管电泳的原理及应用.
（２）激 光诱导荧 光检测器 （ＬＩＦ ：激光 的高 光流 量 、聚光性 、单 色性等 特点使 其成 为理想 的激励源 。 常 用 氦－镉 激 光 器 （３２５ｎｍ ）和 氩 离 子 激 光 器 （４８８ｎｍ 。对荧光 黄最 低检 测限 为 １０－ ｍｏｌ／Ｌ，约 ６００００个分子或更低［。 有关ＬＩＦ的应用可参见最 新文献［１。
５ 电化学检测器
电化学检测器 （ＥＣ）可避免 ＣＥ中光学类检测器 遇到的光程太短 的问题 ＥＣ和 ＬＩＦ同为 ＣＥ中灵敏 度最高的检测器 ，其缺点在于商 品化较难 ，至今没有 商品 电化学检测器供 应 。
（１电导检测器 ：柱 上电导检测是 在毛细管 壁上 用激 光钻 两 个孔 ，插 上 两根 铂 电极 ，再 将孔 封 住 即 成。其检测限 以 Ｌｉ＋计可达 １０－７ｍｏｌ／Ｌ １０－１８ ｍｏｌ［２０］。柱尾检测 则在 分离毛细管后再接上 电导检 测器 。还有 的是将柱尾 电导检测器和 安培检测器组
×１０－ｍｏｌ１．３ １０－１２ｍｏｌ／Ｌ １３］。还出现荧光二极 管 阵 列检 测 器［４和 ＬＩＦ／电荷 藕 合 器 件 （ＣＣＤ）系 统［１］，对 ＦＩＴＣ衍生氨基酸 的检 测限为 ２ １０－２０ｍｏｌ （约 １０－１２ｍｏｌ／Ｌ。最新的动向是采用价格低廉的半 导体激光器作激励源［１６］，激发波长在 ６３５ ８５０ｎｍ， 用于可 见和近红 外区 ，检测 限可达 ｆｍｏｌ级。
用激 光束 聚焦到毛 细管 上 ，产生 的散射光 由一 束 围绕着毛 细管 的光纤 引导到拉曼光谱仪 的接收器 上 ，即构成 了激光 拉曼检测器 ，检测限 以甲基红计 ， 为２．５ １０－６ｍｏｌ／Ｌ［２６］，与ＵＶ检测器相当。也可采 用 ＣＣＤ作拉 曼光谱检测器 ［２７］。这种检测方法 的最 大特点是能 获得 溶质 的结构信息 。
毛细管电泳的基本原理及应用
毛细管电泳的基来源根基理及利用之杨若古兰创作摘要：毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，根据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差别而实现分离的电泳分离分析方法.该技术可分析的成分小至无机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等.可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，比HPLC分析高效、快速、微量.关键词：毛细管电泳道理分离模式利用1概述毛细管电泳 (Caillary Electrophoresis)简称 CE，是一类以毛细管为分离通道，以高压直流场为驱动力的新型液相分离分析技术.CE 的历史可以追溯到1967年瑞典Hjerten最早提出在直径为3mm 的毛细管中做自在溶液的区带电泳(Capillary Zone Electro-phoresis，CZE).但他没有完整克服传统电泳的弊病[1].此刻所说的毛细管电泳(CE)是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出，他们使用了75mm的毛细管柱，用荧光检测器对多种组分实现了分离.1984年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电泳的次要分支: 胶束电动毛细管色谱(MEKC).1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行.同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作.近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的利用范围.毛细管电泳和高效液相色谱（HPLC）一样，同是液相分离技术，是以在很大程度上HPCE与HPLC可以互为弥补，但是不管从效力、速度、样品用量和成本来说，毛细管电泳都显示了必定的上风毛细管电泳（C E）除了比其它色谱分离分析方法具无效力更高、速度更快、样品和试剂耗量更少、利用面同样广泛等长处外，其仪器结构也比高效液相色谱（HPLC）简单.C E只需高压直流电源、进样安装、毛细管和检测器.毛细管电泳具有分析速度快、分离效力高、试验成本低、耗费少、操纵简便等特点，是以广泛利用于分子生物学、医学、药学、材料学和与化学有关的化工、环保、食品、饮料等各个领域[2].2毛细管电泳的设备和基来源根基理毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，根据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差别而实现分离的电泳分离分析方法[3].毛细管电泳仪的基本构成如图1、1 所示 .熔融石英毛细管的两端分别浸在含有电解缓冲液的贮液瓶中，毛细管内也充满同样的电解缓冲液.在毛细管接收端之前安装在线检测零碎.被分析样品可以从进样零碎采取重力法、电迁移法、抽真空法等多种进样方式引入到毛细管的进样端.当样品被引入后,便开始在毛细管两端施加电压 .样品溶液中溶质的带电组分在电场的感化下根据各自的荷质比向检测零碎方向定向迁移.CE中的毛细管目前大多是石英材料.当石英毛细管中充入pH值大于 3的电解质溶液时 ,管壁的硅羟基(- SiOH)便部分解离成硅羟基负离子(- SiO-) ,使管壁带负电荷.在静电引力下 ,- SiO-会把电解质溶液中的阳离子吸引到管壁附近，并在必定距离内构成阳离子绝对过剩的扩散双电层 (见图 2[4]).在外电场感化下 ,上述阳离子会向阴极挪动.因为这些阳离籽实际上是溶剂化的(水化的)，它们将带着毛细管中的液体一路向阴极挪动，这就是 CE中的电渗流(EOF).电渗流的强度很高，乃至于所有进入毛细管中的样品，不管是阴离子、阳离子或中性分子，都会随着液体向阴极挪动.因待测样品中正离子的电泳方向与电渗流方向分歧，故最早到达毛细管的阴极端;中性粒子的电泳速度为零 ,迁移速度与电渗流速度相当；而负离子的电泳方向则与电渗流方向相反，但因电渗流速度约等于普通离子电泳速度的 5～7倍[5]，故负离子也将在中性粒子以后到达毛细管的阴极端.因为各种粒子在毛细管内的迁移速度纷歧致，因此使各种粒子在毛细管内能够达到很好的分离.3 毛细管电泳的分离模式根据分离道理分歧，CE分离基本模式有6种，如表 1 所示.表 1 毛细管电泳的分离模式和利用Tab. 1 Separation modes and application of CE以上各模式以毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、胶束电动毛细管色谱这3种利用较多.4 毛细管电泳的利用4.1 CE在药物成分分析中的利用目前，CE在天然中草药分析领域中的利用次要集中在生物碱和黄酮及其甙类方面、蒽醌类分析也有报导.生物碱有类似于碱的性质，在pH < 7的缓冲液中利用 CZE 分离.纪秀红等[6]拔取马钱子碱为内标物，在磷酸/甲醇缓冲溶液中 ,测定了小檗碱、巴马亭、药根碱的含量.黄酮类化合物大多是中性分子，次要采取 MECC 模式分离.LiYM[7]以SDS(十六烷基磺酸钠)为阴离子概况活性剂将黄芩中的 6 种次要的黄酮类化合物分离.李伟等[8]以磷酸盐为缓冲体系 ,利用 CZE模式分离、测定了大黄提取液中离蒽醌化合物的含量.4. 2 CE在手性拆分中的利用CE因其高效、快速、选择性强的特点而成为目前最无效的手性拆分方法.各种CE分离模式皆可用于对映异构体分离，是以手性拆分成为 CE利用最活跃、最独特的领域.其中，添加剂法只需向电泳缓冲液中加入合适的手性试剂，经过必定的分离条件优化即能实现手性分离.又因为可选择的添加剂品种很多，此法是 CE进行手性拆分的次要方式.目前 ,次要的手性添加剂有环糊精类（CDs)、冠醚类、大环抗生素、蛋白质等.仅环糊精一类就有α-CD，β-CD，γ-CD，HP-α-CD， CM-β-CD 等多种添加物资 ,其利用十分广泛.此外，其他品种添加剂的利用结合MECC和 NACE 模式基本上能实现各种手性药物的拆分[9～11]. 4.3 CE用于肽和蛋白分析CE在蛋白质分离分析中的利用次要包含肽和蛋白的鉴别分析、结构分析、微量制备，蛋白的定量测定、纯度检测、非均一性检测、定性和动力学研讨.CE在肽和蛋白质的别分析中利用最多的是CZE测定肽谱， SDS-CGE测蛋白分子量及CE-MS 直接测定分子量.用CZE还可测定蛋白的物理参数，如蛋白的无效尺寸、电荷和扩散系数.用CIEF测定蛋白等电点比平板凝胶电泳测等电点的方法简单，可直接监测.蛋白被酶解或化学裂解成肽片断，利用CZE的高分辨率分离后所得的电泳图称CE肽图.肽图是进行蛋白序列分析的第一步，随后可用CE进行微量制备，再测定各片断的氨基酸序列，即可得出全部蛋白的一级结构.CE的制备总量比高效液相色谱低，只适用于微量制备.对扩散系数小的生物大分子而言，CE比HPLC的分辨率高得多，是以CE被用来作为收集非常纯的单一馏份的微量制备的手段.在有些情况下，CE定量线性范围可达(3个数量级).4.4 CE用于糖类的分析近年来，毛细管电泳已成为分析单糖、寡糖、糖肽、糖蛋白等糖类化合物的无力兵器，在糖型分析.方面也取得了较大的成功单糖的pKa6值普通大于11，故需选用强碱性的缓冲液（pH>11），使糖基上的羟基去质子而带负电荷，直接进行电泳分离，用紫外（195nm）检测.也能够选用硼酸盐缓冲液，硼酸盐与糖基络合构成带负电荷的络合物以进行电泳分离，用紫外检测.简单单糖的分析方法也适于简单寡糖的分析[12].多糖普通利用酸解或酶解的方法将其转化为寡糖后进行分析.糖蛋白经蛋白酶酶解后生成糖肽，糖肽的图谱被认为是糖蛋白的指纹图谱.糖肽的分离主如果基于其pKa值的分歧而进行CE分离，其实不是基于糖链结构的分歧，是以所选用的缓冲液的构成及其pH的选择尤其次要，其检测也是基于蛋白质的检测.糖脂既可以直接用CE分离，也能够用神经酰胺聚糖酶将糖链释放出来后进行分析.糖胺聚糖（GAG）类糖基的聚糖部分有透明质酸、硫酸软骨素、硫酸角质素和肝素等，普通都含有反复的二糖单元，而且可用裂解酶降解成糖醛酸化酸性寡糖，这些寡糖既带电荷又有紫外接收（232nm），是以很适合用CE进行分析.另外，CE在糖型分析方面也取得了较大的成功.在糖的检测方面，紫外分析是最早用于CE进行糖类检测的，但它的灵敏度绝对不高，检出限普通只要10—6mol数量级.利用激光引诱荧光检测对糖类进行柱前高效荧光标识表记标帜，可使检出限达到10-9mol水平.在改进检测零碎的同时，中性糖类的极性标识表记标帜也在不竭改进与完美.其中一种极性标识表记标帜物为8-氨基-萘-1，3，6-三磺酸，利用其可以快速高效地对均一寡糖和复杂多糖进行分离分析，具有很高的分辨率.4.5 CE在临床化学上的利用CE 在临床化学中的利用十分广泛, 所检测样品的来源可分为尿样、血浆血清、脑脊液、红细胞、其它体液或组织和实验动物活体(invivo)试验.被分析的组分则包含肽类、各种蛋白、病毒、酶、糖类、寡核苷酸、DNA、小的生物活性分子、离子、药物及其代谢产品.具体利用可分为: 临床疾病诊断临床蛋白分析、临床药物监测、代谢研讨、病理研讨、同工酶分析、聚合酶链反应(PCR )产品分析、DNA 片断及序列分析等.所利用的CE 模式包含CZE、MECC、CGE、 CITP 和毛细管等电聚焦(CIEF)[13.14].4.6 CE用于检测非均一性(多样性, Heterogeneity)很多纯化蛋白, 甚至在它们的天然形态, 常常都不是单一分子片断, 而是由相干分子构成, 称为非均一性(多样性).发生多样性的缘由有: 氨基酸(AA )的序列分歧, 如突变体的某地位AA 改变或AA 侧链改变; 后转译发生分歧长度的多肽链; 糖蛋白分歧程度的糖基化, 如存在分歧数量的寡糖链, 寡糖链有分歧的单糖构成、序列及单糖之间的异构连接. 采取CZE, MECC, CIEF, CE-MS 可检测这些非均一性.用于心脏病的重组人组织血纤维蛋白溶酶原激活剂(rtPA )含 4 个可能糖基.Yim [15]用 CZE 和CIEF 研讨了制备过程中 rtPA 分歧糖基化程度惹起的非均一性, 结果标明, CIEF方法要比CZE的好.还有效CZE 对人促红细胞生成素( rHuEPO )[16]、用MECC对重组人C2干扰素(IFN2C)[17]及CE-MS[18]研讨蛋白的多样性.有关蛋白的非均一性在临床中的一些利用, 如人铁传递蛋白、血清蛋白的变异、异构酶的分析等.4. 7 CE用于农药残留量的分析对农药残留物的测定国外研讨的较多.Lazer等[19]将飞行时间质谱和毛细管电泳仪联用，采取样品堆积技术进样对 Paraquat 和 Diquat 两种除草剂进行了分离，检测限低至 10- 17mol/L.Farran 等[20]采取φ(乙腈) = 50 %的磷酸-硼砂缓冲液分离出两种苯氧羧酸类除草剂.Hinsmann 等[21]通过主动在线浓缩样品，采取固相微柱以十二烷基硫酸钠(SDS)作胶束 ,添加少量乙腈 ,在13min内分离测定了水中的7种分歧品种的农药.磺酰脲类化合物是一类绝对较新的除草剂，是以这一类化合物在水和食品中的残留量的测定十分次要.Lipez Avila等[22]采取3μmODS硅胶填充柱来分离这一类化合物 ,线性范围为1～100mg/L.Mayer等报导了农药Cinosulfuron 及其副产品的毛细管电色谱的分离分析.游静等[23]对毛细管电泳在农药手性拆分的进展做了综述.4.8 CE用于纯度检测CE在国外分子生物学实验室及生物工程药厂里已广泛用作最无效的纯度检测手段.当蛋白的疏水性附近时, 它们在HPLC 柱中常常同时流出, 是以在对蛋白进行结构研讨(包含N 端序列和肽谱)之前, 必须监测从HPLC 所得肽片断的纯度.快速CE 纯度检测可节约样品和节省序列测定所需时间.因CE 和RP2 HPLC 分离机理分歧, 所以当用CE 检查由RP2HPLC 纯化制得的某一合成肽(一个峰, 纯度为 99.12% )时, 发现分出 6 个组分, 主峰纯度仅为50%.或许这就是部分基因工程产品用HPLC 检测纯度很高而实际生物活性却各批差别很大的一个缘由.至于用CE 对药厂生产及QC 作纯度检测的利用实例触目皆是, 如对胰岛素、白细胞介素、人生长激素、粒性巨噬细胞菌落刺激因子(用CIEF )等的检测.纯度检测时用CE 可检测出多肽链上单个氨基酸的差别.CE 用于纯度检测可用CZE,MECC, SDS2 CGE, CIEF 多种模式.还有文献讨论了用分歧方法(包含RP2 HPLC, IEC2 HPLC, SDS2PA GE 及CE)进行纯度检测的最无效的计谋[24].5 结论作为一种蛋白质、多肽、核酸及其他生物分子分离和分析的次要技术，近20年来，毛细管电泳的机理探索和利用研讨都取得了长足的进展，对毛细管电泳的研讨，使其分离效力和分析精度不竭提高，也使其利用领域不竭扩大，推动了生物技术的不竭发展.毛细管电泳今后发展方向仍是继续提高分辨率、速度和检测器的选择性.同时，添加主动进样安装和使之微机化、商品化.另外，将它与质谱仪更好地结合，可对生物分子特性作出更快、更精确的分析，以进一步拓宽毛细管电泳在生物领域的利用范围.。
毛细管电泳的基本原理及应用
毛细管电泳的基本原理及应用毛细管电泳的基本原理是基于电荷迁移。
在毛细管电泳中使用的耦合电场包括静电势差和电导度差导致的静电势差。
当在电解质溶液中施加电场时，离子在电场力的作用下向相反电极迁移。
带电分子在毛细管中施加电压时也会受到电场力的作用。
有两种类型的电流在毛细管中流动：电场导电电流和电渗流（溶液流动时由于带电分子迁移而形成的电流）。
通过控制电压差和溶液流动，可以实现化合物的分离和测量。
1.离子交换毛细管电泳（IEC）：通过溶液中带电离子与毛细管壁或固定相之间的电荷相互作用来实现分离。
2.凝胶毛细管电泳（GCE）：使用凝胶作为分离介质以实现不同化合物的分离。
凝胶中的通道大小可调整以适应不同大小的分子。
3.毛细管等电点聚焦电泳（CIEF）：根据化合物的等电点来实现分离。
通过调整溶液的pH值，可以控制每种化合物的等电点。
4.毛细管毛细管电泳（CZE）：根据化合物在毛细管中的迁移速率差异来实现分离。
该方法广泛用于分析药品、蛋白质和核酸等生物分子。
1.快速分离：毛细管电泳在分析过程中常常可以几分钟内完成。
这种快速性使得该技术在高通量分析中非常有用。
2.高效分离：由于毛细管内直径小，特别是凝胶电泳中，化合物可以在短时间内得到高效的分离。
这使得毛细管电泳对于研究复杂样品或混合物的分析非常有用。
3.低样品消耗：毛细管电泳只需极少量的样品，通常在微升到纳升级别。
这使得它成为高灵敏度分析的理想选择。
4.高选择性：通过适当选择电解质的类型和浓度，可以调节样品在毛细管中的迁移速度，从而实现高度选择性的分析。
毛细管电泳在生物医学、环境监测、食品安全和制药等领域有广泛的应用。
例如，它可用于分析血液中的蛋白质和核酸，以帮助诊断疾病；还可用于分析水中的有毒化合物和污染物；另外，它还能帮助制药行业监测药品的质量和纯度。
总而言之，毛细管电泳通过其分离速度快、分辨率高和样品消耗少等优点，在化学和生物学分析中发挥着重要作用。
基于葡萄糖氧化酶-铂纳米粒子修饰的玻碳电极用于葡萄糖的检测
基于葡萄糖氧化酶-铂纳米粒子修饰的玻碳电极用于葡萄糖的检测王明星;何婧琳;陈传奇;曹忠【摘要】采用硼氢化钠作为还原剂制备铂纳米颗粒,并同时使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作保护剂,提高铂纳米溶胶粒子的稳定性,将制备好的铂纳米粒子与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的乙醇溶液混合,用溶胶-凝胶法1使葡萄糖氧化酶(GOD)固定于玻碳电极上,通过条件优化,完成葡萄糖电化学生物传感器(GOD-Pt/GCE)的制备.与未修饰铂粒子的电极相比,铂纳米粒子可以大幅度提高传感器的催化响应电流,加速了电子传递,电化学反应具有良好的可逆性.基于葡萄糖氧化酶-铂纳米粒子修饰的葡萄糖生物传感器显示出了良好的电化学传感性能,其检测线性范围为1.60× 10-5 ～2.40×10-3 mol/L,检测下限达到8.00×10-6 mol/L.传感器重现性、选择性与稳定性好、使用寿命较长,回收率在96.82％～101.29％之间,可应用于实际样品蜂蜜中葡萄糖含量的检测.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2011(031)002【总页数】7页(P53-59)【关键词】葡萄糖氧化酶;铂纳米颗粒;生物传感器;葡萄糖;蜂蜜【作者】王明星;何婧琳;陈传奇;曹忠【作者单位】长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,湖南长沙410004;长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,湖南长沙410004;长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,湖南长沙410004;长沙理工大学化学与生物工程学院,电力与交通材料保护湖南省重点实验室,湖南长沙410004【正文语种】中文0 引言葡萄糖是动植物体内重要的碳水化合物，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物，但血糖过高会引起糖尿病，继而诱发心血管、高血压、神经紊乱等多种病症，危害人的生命健康；而且糖尿病在我国的发病率较高，因此人体血液中葡萄糖的快速测定对糖尿病的临床诊断和治疗及相关生命科学领域都具有非常重要的意义[1]。
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铂纳米颗粒修饰微型电极在毛细管电泳中的应用铂纳米颗粒具有比表面积大、表面活性中心多、催化效率高、选择性高等特点，因而被广泛应用于电化学。
毛细管电泳电化学法具有进样体积小、分离效率高、灵敏度高、快速简便等优点，特别适于单细胞等微体积环境中电活性物质的测定。
将铂纳米颗粒修饰微电极用于毛细管电泳电化学中，进一步提高了检测灵敏度，扩大了检测范围，是现代分析化学研究的热点之一。
本论文研制了两种铂纳米颗粒修饰微电极，与毛细管电泳电化学法联用，实现了对抗坏血酸和过氧化氢的快速灵敏检测，并实现了单细胞中这两种物质的定性与定量检测。
第一章，首先介绍了铂纳米颗粒独特地物理化学性质，详细的总结了铂纳米颗粒修饰电极的制备方法以及在电化学中的应用。
然后又介绍了毛细管的基本原理以及常与其联用的检测器，其中重点介绍了毛细管电泳电化学法。
最后对铂纳米颗粒修饰电极的应用发展趋势作了简单介绍。
第二章，抗坏血酸（AA）又称维生素C，在哺乳动物细胞中是一种重要的基本营养成分，在不同的酶反应中做辅因子，如胶原蛋白合成。
AA可以减少脂多糖引发的活性氧，从而防止刺激一氧化氮合成酶产生过多的一氧化氮而加剧肝细胞内物质的氧化。
此外，有关报道还证明AA能通过生成过氧化氢、活性氧这一细胞毒性反应参与细胞氧化应激。
因此，对于抗坏血酸的检测是非常重要而有意义的。
本章利用电沉积的方法将铂纳米颗粒修饰到自制的碳纤维电极表面，并运用扫描电镜（SEM）和循环伏安法对此电极进行了表征，将其用于毛细管电泳安培检测中对抗坏血酸进行了检测。
实验证明该电极对抗坏血酸有良好的催化响应，并具有良好的灵敏度、稳定性和重现性。
相对于裸碳纤维电极，铂纳米颗粒修饰电极对AA检测的灵敏度提高了四倍。
信噪比为3时，检测限为0.5μmol/L。
在最佳实验条件下对0.1mmol/L的
抗坏血酸进行十次平行测定，迁移时间和峰电流的相对标准偏差分别为1.7%，4.8%。
实验成功地对单个肝癌细胞中的抗坏血酸进行了定性和定量测定。
第三章，H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>是体内较为重要的代谢产物之一，它能穿过细胞膜，并且是比较稳定的一种活性氧。
许多报道还证明适当浓度的过氧化氢可以作为细胞信号传导的第二信使。
并且H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>与肿瘤的发生、发展和凋亡有密切的联系，对
生物体内H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的检测可以为诊断和预防由氧化胁迫和
损伤诱导的疾病提供依据。
因此，在细胞水平上对H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>进行检测是非常重要的。
本章通过乙二醇还原法将铂纳米颗粒负载到多壁碳纳米管上，将其分散到Nafion溶液中，再将其蘸到自制的铂微电极表面制成铂纳米颗粒/多壁碳纳米管修饰铂电极，并用SEM和透射电镜（TEM）对该电极进行表征。
将其应用到毛细管电泳安培检测中对H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>进行检测，并探讨了缓冲溶液、分离电压和检测电势等条件对检测
H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的影响。
结果表明该电极灵敏度高，稳定性和重现性好。
当信噪比为3时，H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的检测限为0.4μmol/L。
在最优条件下用毛细管电泳电化学法成功地对单个中性粒细胞中的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>进行了定性和定量检测。