硫酸铵中含氮量的测定

用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于 小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶 液定量转移至250cm3容量瓶中，再用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀。 用25cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶 中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴 酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用 0.1mol· dm-3NaOH标准溶液[1]滴定至溶液 呈微红色，并持续30s不褪色即为终点。记 录读数，平行做三份，计算试样中氮的含量。


硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中 的酸性太弱，，故无法用 NaOH 标准溶 液直接滴定。但可将硫酸铵与甲醛作用， 定量生成六次甲基四胺盐和 H+ ，反应式 如下：
4NH 6HCHO (CH ) N H 6H O 3H 4 2 6 4 2
6 a
10H＋， 所生成的六次甲基四胺盐( K 7.1 ) 和 用 NaOH 标准溶液滴定，以酚酞为指示 剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。
思考题
1．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的 含氮量能否用甲醛法分别测定? 2．尿素CO(NH2)2中含氮量的测定，先 加H2SO4加热消化，全部变为 (NH4)2SO4后，按甲醛法同样测定，试 写出含氮量的计算式。 3．(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性 还是碱性?能否用NaOH溶液直接测定其 中的含氮量?
实验化学 硫酸铵中含氮量的测定
马荔
实验目的
1．酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定 铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法。

Βιβλιοθήκη Baidu验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复 杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态 氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含 量的测定方法主要有两种： （1）蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、 有机物质中氮含量的测定，准确度较高； （2）甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方 法简便，生产中实际应用较广。
由上式可知，1摩尔相当于1摩尔H+，故 氮与NaOH的化学计量比为1:1，容易计 算N％。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事 先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液 中和，以免影响测定的结果。

实验内容
1．甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方 法如下：取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中， 加水稀释一倍，加入2~3滴0.2％酚酞指示 剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈现微红色。 2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定[2]
实验指导
[1] NaOH溶液的标定采用的基准物质是 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），在 100℃～125℃条件下干燥1h后，放入干 燥器中备用。 在分析天平上采用减量法准确称取约 0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾，放入250cm3 锥形瓶中，加入30~40cm3蒸馏水溶解 后，再加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定
用 NaOH 标准溶液继续滴定，致使溶液呈现 微红色为终点。因有二种指示剂混合，终 点不很敏锐，有点拖尾现象。如试样中含 游离酸不多，则不必事先以甲基红为指示 剂滴定。也可采用另取一份试液（如从 250cm3 容量瓶中移取 25.00cm3 试液）加 入甲基红，用 NaOH 标准溶液滴定到微红 色，事先测定此值为多少?然后加酚酞作为 指示剂测定需用多少 cm3 的 NaOH ，从中 扣除测游离酸时所消耗的NaOH的体积。

的 NaOH 溶液滴定到呈现微红色，保持半分 钟不褪色即为终点，记录使用的 NaOH 溶 液的体积，平行测定3次，计算NaOH溶液 的浓度。 [2] 如试样中含有游离酸，则应在滴定之 前在试液中加入 1~2 滴甲基红指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定溶液由红色到黄色； 在同一份溶液中，加入酚酞指示剂2~3滴,

4．(NH4)2SO4试液中含有、Fe3+、 A13+等离子，对测定结果有何影响? 5．中和甲醛及(NH4)2SO4试样中的游离 酸时，为什么要采用不同的指示剂? 6．若试样为NH4NO3，用本方法测定时 (甲醛法)，其结果N％如何表示?此含氮 量中是否包括中的氮?