全谱直读等离子体光谱法
AAS与ICP比较与选择方法知识
AAS与ICP比较与选择方法知识AAS顾名思义，就是原子吸收光谱法，该法具有检出限低、准确度高、选择性好(即干扰少)、分析速度快等优点。
ICP原子发射光谱仪，是根据试样中被测元素的原子或离子，对各元素进行定性分析和定量分析的仪器，该仪器具有样品用量少，应用范围广且快速，灵敏和选择性好等特点。
ICP是否会完全取代AAS，它们各有什么优缺点，下面对ICP-MS(等离子体质谱)、ICP-AES(全谱直读等离子体光谱)、GFAAS(石墨炉原子吸收)和FlameAAS吹焰原子吸收)4 种技术的抗干扰能力、技术指标、操纵难度、样品分析能力及投资运行用度等进行分析和比较。
先从AES和AAS区别说起原子发射光谱分析法(AES)是利用物质中不同的原子或离子在外层电子发生能级跃迁时产生的特征辐射来测定物质的化学组成的方法。
需要一个很强的激发光源，ICP就是一个很好的激发光源。
※在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子在由一个较低能态跃迁到一个较高能态的过程中产生的光谱就是原子吸收光谱(AAS)。
(1)一般来说AES在多元素测定能力上优于AAS，但是AES在操作上比AAS来的复杂；还有就是AES由谱线重叠引起的光谱干扰较严重，而AAS就小的多；(2)原子发射比吸收测定范围要大，对于ICP而言准确性也较高。
有些元素原子吸收是无法测定的，但发射可测，如，P、S等；(3)AAS比较普遍，其价格相对AES便宜，操作也比较简单。
如何更好的使用好ICP光谱仪样品前处理的过程：i根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的含量，在ICP光谱仪检测范围内。
ii确保样品完全分解，无损失、无污染。
iii选择适当的介质，最好为硝酸和盐酸，尽量少用硫、磷酸。
vi确保未使用对仪器有害的试剂.(如，HF，强碱等)。
这些术语，你有必要知道仪器的检出限：DL=3a(n=11)检定下限：5DL方法检出限(MDL)：在有基体存在的情况下测得的检出限检定下限：5MDL※在基体复杂或者不能匹配的情况下，无法测定检出限，可采用5〜10倍的仪器检定下限(5DL)来代替也可采用加标回收的方法来确认方法检定下限。
ICP-AES和ICP-OES的介绍和区分
ICP-OES是电感耦合等离子发射光谱仪I nductively C oupled P lasma O ptical E mission S pectrometer（ICP-OES）元素的定性、定量分析。
指标信息：1。
检测范围：可以测定全部的金属原素及部分非金属元素（70多种）2。
波长范围：160-800nm波长连续覆盖，完全无断点3。
检出限：多数元素能达到0。
00xppm级主要特点：1。
高效稳定可以连续快速多元素测定精确度高。
2。
中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化有很高的准确度。
3。
工作曲线具有很好的线性关系并且线性范围广。
4。
与计算机软件结合全谱直读结果，方便快捷。
可同时分析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱直读等离子体发射光谱仪，快速、线性范围宽等优点。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）I nductively C oupled P lasma A tomic E mission S pectrometerICP-AES等离子体原子发射光谱仪是近三十年迅速发展的一种十分理想的痕量元素分析仪器。
它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中，有良好特征谱线发射，进而实现对不同元素的测定。
它具有检出限极低、重现性好，分析元素多等显著特点。
附特殊装置还可以实现更多非金属元素的测量。
应用范围：主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属，共72种。
广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素的检测，尤其是在环保领域的水质监测。
还可以对常量元素进行检测，例如组分的测量中，主要成分的元素测定。
检测模式：单道顺序观测：仪器便宜，灵敏度高，但不能多元素同时测定，适用于较宽的波长范围，但扫描需要时间较长。
多道同时观测：分析速度快，准确度高，线性范围宽，灵敏度不如前者高，但可以同时测多种元素，不能随意改变预先设定的波长通道，不能同时记录谱线周围的信号，难以分析被干扰情况。
全谱直读等离子体发射光谱仪原理
全谱直读等离子体发射光谱仪原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种常用于原子和分子分析的仪器。
它的原理是基于等离子体物理和光谱学原理。
首先要了解的是等离子体的概念。
等离子体是一种电离气体状态，其中的电子与原子核不再以共价键的方式结合，而是以正负电荷相吸引的方式维持。
当气体在高温或电场下电离时，就会形成等离子体。
等离子体的特点是能够产生强烈的发光和辐射，因此被广泛应用于光谱分析。
等离子体光谱分析是利用等离子体光源产生的发射光谱进行分析的方法。
当气态样品进入等离子体中，被电离成原子激发态或离子态，此时的原子或离子会发射出一系列波长独特的光谱线，形成一条光谱。
通过分析这些光谱线的强度和波长，就可以确定样品中元素的种类和含量。
全谱直读等离子体发射光谱仪是一种比较先进的等离子体光谱分析仪器。
它的特点是能够实现全谱扫描和快速多元素分析。
其原理和普通的等离子体发射光谱仪类似，只是在光谱分析的过程中，它能够同时进行全谱扫描，即在一定波长范围内，每隔一定波长距离进行一次光谱扫描，获取大量的光谱信息，并将这些信息转化为数字信号。
这些数字信号通过特定的软件处理后，可以得到样品中各元素的含量、组成和状态等信息。
全谱直读等离子体发射光谱仪的光源是等离子体，其产生的等离子体被放置在真空室内，并在内部产生高温等离子体，使之处于激发态。
在等离子体激发态下，气态样品被引导进入等离子体室内，被电离成原子或离子态，然后发射出一系列波长独特的光谱线。
这些光谱线由光学系统通过光纤传输到光谱仪中进行分析。
光谱仪内部包括光谱分光器和检测器，光谱分光器将光谱分解成不同波长的单色光束，然后通过检测器检测并转化为数字信号输出到计算机上进行处理。
总的来说，全谱直读等离子体发射光谱仪是一种功能强大的光谱分析仪器，具有全谱扫描和快速多元素分析的特点，能够高效准确地分析物质成分，被广泛应用于环境监测、工业质检和医疗诊断等领域。
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种广泛应用于材料分析的仪器。
它能够通过检测物质中的元素，来判断样品组成、结构、质量和化学性质等方面的信息。
本文将对全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理和技术特点进行详细的介绍。
1.基本原理全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种利用高温等离子体激发原子和离子发射的光谱分析仪器。
其基本原理为：将样品中的物质喷入等离子体火焰中，通过电磁场激发产生的等离子体在高温、高压和高电场作用下，使样品中的元素被激发至高能态，进而自发地辐射出特定波长的光线。
这些光线被检测器接收并转换成电信号后，通过信号处理和数据分析得到各元素的含量信息。
2.检测技术特点（1）元素范围广ICP-OES能够同时测量元素周期表中大部分元素，其谱线测量范围广达170~950 nm，可涵盖近全部的元素，可以对各种无机物、有机物、生物及环境样品进行测定。
（2）灵敏度高ICP-OES测定灵敏度很高，可达ng/mL级，对微量元素的测定具有很高的精度和准确性，尤其对于有毒元素、稀土元素等微量元素的测定，ICP-OES具有很明显的优势。
（3）测定准确度高ICP-OES测定准确度高，分析数据性能稳定，最小探测限一般能达到ppb级，对于同时测量多种元素样品，在准确性和精密度上均能得到良好的保障。
（4）无破坏性测定ICP-OES测定采用无破坏性测定技术，所需样品量少，简便易行，可在非常短的时间内进行多元素分析。
3.技术流程与实现（1）样品制备样品制备工作直接影响到ICP-OES检测结果的准确性。
样品制备过程主要包括样品的采集、处理和预处理等环节。
样品采集和处理的目的主要是消除干扰，保证ICP-OES的检测结果的准确性和可靠性。
（2）元素分析ICP-OES的元素分析工作主要包括样品的喷雾进样、等离子体的激发和离子化、能量转换与生成元素分析信号和检测仪器的信号处理与数据分析。
（3）结果分析ICP-OES将检测结果转换成电信号，进而通过信号处理和数据分析得到样品中元素的含量信息。
微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷
28 /矿业装备 MINING EQUIPMENT1 实验步骤在本实验中所使用的设备和试剂主要有以下几种：微波消解仪器，进样系统，聚四氟乙烯雾化器，IC AP-6300全谱直读等离子体原则发射光谱仪，需要准备锰铝镁磷的标准溶液，其浓度为100 mg/L，所使用的试剂为有机醇，实验中所使用的水为去离子水，其电阻率达18.5 Ω，在仪器工作过程中需要设置相应的参数，具体为高频发射功率达1 150 W，辅助器流量为0.5 L/min，固化气压力为0.2 MPa，观测高度15 mm，蠕动泵的转速设置在每分钟50转，积分时长为长、短波分别15 s 和5 s。
在微波消解过程中，其有具体条件参数，消解功率为800 W，运用一定的方法让其实验升温，其速率为每分钟5℃，整个升温持续时间为30 min，最后消解温度为180℃，整个消解持续25 min。
在具体实验过程中称取锰矿样品0.1 g 将其置入消解管中，加入盐酸4 mL 和1 mL 的硝酸，0.5 mL 过氧化氢，0.5 mL 氢氟酸氢，混合均匀之后，拧紧其容器的盖子，根据微波消解要求完成，样品消解冷却之后，利用适量的清水进行关闭灌溉的冲洗，并将消液移入到100 mL 容器中，按照相关标准对消解罐进行的洗涤，当其条件能够达到实验要求之后，将洗涤液合并容量瓶中定容，同时需要开展空白实验检测，根据仪器要求完成后续的样品测定。
2 研究结果和讨论选取分析谱线，由于共存元素激发形成的谱线会从一定程度上导致光线干扰问题，因此在分析普遍选择过程中可以选择背景较低，信倍比较高，具有较高灵活性的基体，其不会对测定元素谱线造成影响或对其影响较小，没有出现自吸现象的谱线，其待测元素能够选取一定数量的分析谱线，通常情况下为五条，依照光谱强度、灵活性，相关系数，重复性等特征，进一步明确所测元素的分析谱线，比如针对铝元素它的分析谱线为396.152 nm，394.401nm，308.215 nm，通过研究结果表明394.40 nm 的谱线存在一定程度的拖尾和干扰问题，230.215 nm 的谱线很容易受到锰因素干扰，308.205 nm 的谱线也存在一定干扰，且存在脱尾问题，其他两条分析谱线拖尾和干扰问题比较严重，而396.152 nm 分析谱线不会受到周边谱线的干扰，针微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷□ 魏晶晶 新疆地矿局第一区调大队 乌鲁木齐 830000锰矿作为冶金工业中的一种材料，其锰合金在钢铁工业的生产中有着重要地位，在分析煤矿中各成分对于实际生产来说起了十分重要的积极指导作用，目前国家标准中针对锰矿中的镁，铝，磷相关元素测定步骤比较繁琐，其试剂的用量较多，同时只能采用单元素测定的方式，测定的时间较长，而使用电感耦合等离子体原子发射光伏法的方式，该方法具有较强的灵活性，可实现多元素共同测定。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４～收稿日期：２０１０－１１－１４；修订日期：２０１１－０２－１０作者简介：王小强，工程师，主要从事地质样品分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｆｌｙｗａｎｇｘｑ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４ ０４电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌王小强，侯晓磊，杨惠玲（河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州 ４５００５２）摘要：采用盐酸－硝酸－硫酸混合酸前处理样品，电感耦合等离子体发射全谱直读光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。
基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求，较系统地分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。
结果表明，当溶液的稀释因子为１０００，盐酸的体积分数在５％～１０％时，测定结果最佳。
采用内标法，通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度，从而抵消了由于实验条件的波动引起的影响。
方法检出限为银１．９６μｇ／ｇ，铜６．００μｇ／ｇ，铅９．００μｇ／ｇ，锌３．００μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为１．４１％～７．５０％。
方法经国家一级标准物质分析验证，测定结果与标准值相符，结果准确可靠。
关键词：铅锌矿；银；铜；铅；锌；电感耦合等离子体发射光谱法；同时测定ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｖｅｒ，Ｃｏｐｐｅｒ，ＬｅａｄａｎｄＺｉｎｃｉｎＬｅａｄ ＺｉｎｃＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＸｉａｏ ｑｉａｎｇ，ＨＯＵＸｉａｏ ｌｅｉ，ＹＡＮＧＨｕｉ ｌｉｎｇ（ＧｅｎｅｒａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓａｎｄＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５００５２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌｅａｄ ｚｉｎｃｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｗｉｔｈＨＣｌ ＨＮＯ３ Ｈ２ＳＯ４ｍｉｘｅｄａｃｉｄ．Ｓｉｌｖｅｒ，ｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄａｎｄｚｉｎｃｉｎｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｉｒｅｃｔｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｉｍｐｒｏｖｉｎｇａｎｄｅｎｈａｎｃｉｎｇｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒａｎｄｔｈｅａｃｉｄｉｔｙｏｆｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｉｓｍｏｓｔａｃｃｕｒａｔｅｗｈｅｎｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｏｆｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓ１０００ａｎｄｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｏｆＨＣｌｉｓｂｅｔｗｅｅｎ５％ａｎｄ１０％．Ｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｅｌｅｍｅｎｔｏｆｃｏｂａｌｔｗａｓａｄｄｅｄｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｉｎｏｒｄｅｒｔｏｏｆｆｓｅｔｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎｓｉｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ１．９６μｇ／ｇｆｏｒＡｇ，６．００μｇ／ｇｆｏｒＣｕ，９．００μｇ／ｇｆｏｒＰｂａｎｄ３．００μｇ／ｇｆｏｒＺｎｗｉｔｈａｐｒｅｃｉｓｉｏｎｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１．４１％－７．５０％（ＲＳＤ，ｎ＝１１）．ＴｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｔｅｓｔｅｄｂｙｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｅａｄ ｚｉｎｃｏｒｅ；ｓｉｌｖｅｒ；ｃｏｐｐｅｒ；ｌｅａｄ；ｚｉｎｃ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ铅锌矿是富含金、银、铜、铅、锌等元素的多金属矿种，其主要成分在电器工业、机械工业、冶金、化工、医药等领域有着广泛的应用，快速准确测定这些主要元素的含量，具有非常重要的意义。
04 等离子体原子发射光谱
ICP光谱仪的发展
后全谱直读时代 全谱直读 单道+多通道 多通道 单道扫描 摄谱仪
全谱直读 开机即用
中阶梯光栅+固体检测器
凹面光栅+光电倍增管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱 平面光栅+光电倍增管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱
平面光栅+相板 （1970）
全谱，但不能直读
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3. AES特点 1）多元素检测(multi-element); 2）分析速度快: 多元素检测; 可直接进样; 固、液样品均可 3）选择性好：Nb与Ta；Zr与Ha，Rare-elements; 4）检出限低：10-0.1µg/g(µg/mL); ICP-AES可达ng/mL级; 5）准确度高：一般5-10%，ICP可达1%以下; 6） 所需试样量少； 7） ICP-AES性能优越：线性范围宽(linear range) 4～6数量 级，可测高、中、低不同含量试样；
研究范围
稀薄气体状态的 原子
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2.原子光谱的发展历史
物质燃烧会发光，火药是我国四大发明之一 焰火—— 物质原子的发年代
Kirchhoff G.R. Bunsen R.W. 《利用光谱观察的化学分析》 奠定原子发射光谱定性分析基础
利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射，从而发现了Rb （铷）和Cs（铯）两元素
美国瓦里安技术中国有限公司(VARIAN)
技术参数 1.波长范围：175785nm波长连续覆 盖，完全无断点 2.RF发生器频率： 40.68MHz 3.信号稳定性： ≤1%RSD 4.杂散光： 〈2.0ppm As 5.完成EPA 22个元 素系列测定时间小于 5分钟
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实验六 ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度
实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度一、实验目的1．掌握ICP-AES分析方法的基本原理。
2．了解ICP-AES全谱直读光谱仪的基本结构和工作原理。
3．学习并掌握纯锌样品纯度测定的方法二、实验原理中华人民共和国国家标准（GB/T 470-1997）规定锌锭分为0#、1#、2#、3#四个等级。
等级的划分主要是依据锌的含量和杂志的重量高低来进行。
锌的含量通常采用倒减法，即100%减去表2-9中杂质总量的差值。
将分析测量结果与表2-9对照就可以确定出锌的等级。
纯锌试剂中含有Pb、Cd、Fe、Cu、Sn、Al、As、Sb等多种杂质元素，过去其含量的测定多采用分光光度法和火焰原子吸收法，既麻烦又耗时，而ICP-AES全谱直读光谱法可以对各类样品中的多种元素进行同时分析，并且具有检出限低、精密度好、线性范围宽和干扰效应小等特点。
因此采用这种方法不仅可以大大提高分析效率，还可以使分析结果更加准确和可靠。
测定原理见实验4。
表2-9GB/T 470-1997锌锭的化学成分表（单位：%）牌号0#1#2#3#等外品Zn（不小于）99.995 99.99 99.5 98.7 98.7Al（不大于）———0.010 0.010 As（不大于）———0.005 0.010 Cd（不大于）0.002 0.003 0.020 0.070 0.200 Cu（不大于）0.001 0.002 0.002 0.002 0.005 Fe（不大于）0.001 0.003 0.010 0.040 0.050 Pb（不大于）0.003 0.005 0.020 0.300 1.000 Sb（不大于）———0.010 0.020 Sn（不大于）0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 总量（不大于）0.005 0.010 0.050 0.500 1.300三、仪器与试剂美国PerkinElmer OPTIMA8000型等离子体光谱（ICP-AES）仪。
等离子吸收光谱
等离子吸收光谱
等离子吸收光谱（Plasma absorption spectroscopy）是一种常用的光谱分析方法，它利用等离子体作为光源来产生特定波长的光，然后通过测量这些光的吸收情况来分析物质。
等离子体是由高温或高能量激励下，从原子和分子中释放出电子，并且产生了原子和分子间的运动而形成的电离状态，是一种带电体系。
通俗地说，等离子体就是带电气体。
等离子体光谱是等离子体发射光谱和吸收光谱的总称。
等离子体光谱的产生涉及到等离子体的能级结构、能量转移和辐射过程。
物理学家通过对等离子体光谱的光谱线、光谱强度和光谱形状等特性进行分析，可以了解物质的性质和结构。
等离子吸收光谱技术具有许多独特的优点，例如高灵敏度、高精度和高分辨率，因此在许多领域都有广泛的应用。
例如，它可以用于环境监测、化学分析、医学诊断、材料科学和天文学等领域。
在环境监测领域，等离子吸收光谱可以用于分析空气、水和土壤中的有害物质，例如重金属、有机物和有毒气体等。
在化学分析领域，它可以用于测定化合物的结构和组成，例如有机物、无机物和合金等。
在医学诊断领域，它可以用于检测生物样品中的药物和代谢物，例如毒品、酒精和血糖等。
在材料科学领域，它可以用于研究材料的结构和性质，例如半导体、陶瓷和聚合物等。
在天文学领域，它可以用于分析星际气体和星云中的元素。
等离子吸收光谱是一种非常有用的技术，可以帮助科学家和工程师们更好地了解物质的性质和结构，为科学研究和技术发展做出贡献。
全谱直读等离子体发射光谱仪 iCAP6300 操作规程说明书
全谱直读等离子体发射光谱仪iCAP6300操作规程一、操作步骤1. 开机准备1.1 打开空调，设定温度为20～25℃。
1.2 根据实际工作时间，确认有足够的氩气用于连续工作（与仪器管理员确认）。
1.3 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。
1.4 打开电脑、显示器和打印机。
启动iTEV A 软件，双击电脑桌面上的图标出现如下图1显示界面，下拉选择admin 后点击确认，进入软件主界面（图2）。
图1 图21.5 当仪器下方蓝色进度条消失，显示“iTEV A loaded ”和“connected to instrument XXXXXXXX ”时，说明仪器与电脑顺利连接，准备下一步操作。
2. 点火准备和点火2.1 充分预热设备（设备等离子体状态栏 光室温度为：38 ±0.1℃）后，打开氩气并调节出口压力在0.55～0.65Mpa 之间。
2.2 充分驱气足够时间。
点击iTEV A Control Center 右下角点火按钮在弹出的界蓝色进度条 该处显示电脑与仪器的连接状态以及软件载入状态。
面Plasma Status中选择Boost，点击Apply，等待1小时以上；或者在Normal状态下等待2小时以上。
2.3 检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装和连接。
2.4 上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置，将进样管放入水中。
2.5 打开冷却循环水系统，确认其工作正常（冷却温度设定为20℃～22℃）。
打开抽风机电源，确认风门已经全部打开，并有足够的抽风力。
进行点火操作。
2.6 打开iTEV A软件中“Plasma Status（等离子体状态）” 的”Instrument Status （仪器状态）”对话框，并确认其各部分状态正常（除“Busy”和“Plasma”外，其余指示灯为绿色），“camera（检测器）”和“Optics（光室温度）”稳定，并显示为：camera（检测器）：≤ -44℃，Optics（光室温度）：38 ±0.1℃。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究
摘
要 ：本文采用 电感耦合 全谱 直读等 离子体原子发射光谱 ￣（ Ｉ Ｃ Ｐ － Ａ Ｅ Ｓ ） 对未知元素组成和含量的铝合金 中钛 、铜 、镁 、锰 、锌 、铬 、硅和铁 的 钛 、铜、镁、锰 、锌、铬 、硅和铁 室温 ，将 溶液移 入 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中，加入 ２ ． ０ ０ｍ Ｌ钇 （ Ｙ ） 内标溶 液 （ ０ ． ２ ｍｇ ・ ａｉ ｒ ｎ ） ，用水稀释 至刻度 ，混匀 ，待测 。 ２ ． ４ 待 测样品制 备 称取 ０ ． １ ０ ｇ铝合 金 试样 于 １ ０ ０ ｍＬ玻 璃烧 杯 中 ，用 ２ ０ ｍ Ｌ盐酸 溶 解 铝合金 试样 ，待剧烈 反应后加 入 ５ ｍＬ硝 酸至 试样 完全溶解 。所 得溶 液 样 品煮沸 ，以除去氮 的氧化物 ，之 后冷却室 温 ，将溶 液移入 １ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ，加入 ２ ． ０ ０ ｍ Ｌ钇 （ Ｙ ） 内标溶 液 （ ０ ． ２ ｍｇ ・ ｍ ｉ ｎ ） ，用 水稀 释 至刻度 ，混 匀 ，待测 。
２ ０
…
矗 １ ３ 年月 ９一 鬟 嗣
Ｃ ｌ ｌ 中 ｉ ｎ ａ 国 Ｃ 化 ｈ ｅ ｍ 工 ｉ ｃ ａ 贸 ｌ Ｔ 易 ｒ ａ ｄ ｅ谱法Ｏ ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） 测定铝合金 中
其 它金 属 元素 的研 究
张浪清
（ 中航工业 南方航 空工业 （ 集团 ）有限公 司 ，湖南株洲 ４ １ ２ ０ ０ ２ ）
二 、 实 验 部 分
１ ． 主要仪 器及 实验条 件 铝合金样品 （ 元 素 组 成和 含 量 未知 ） ，水 （ 二次 去离 子 ） ，盐 酸 （ 优级 纯），硝酸 （ 优级 纯） 。 Ｉ Ｃ Ｐ ６ ３ ０ ０ 型 电感 耦合等离 子体 发射 光谱 仪 。工作参 数 ：射频 功率
等离子体发射光谱法测定岩石矿物中的二氧化硅
酸浸取熔块 ，待剧烈反应后 ，将烧杯置 于电热板上
加热煮 沸 １ ｍｉ ｎ ，取 下 冷 却 ，移 入 预 先 盛 有 ３ ０ ｍＬ
１ ０％盐 酸 的 １ ０ ０ ｍＬ瓶 中 ，用 １ ０％盐 酸 洗 净 坩埚 和
等离子体发射光谱 岩石 矿物 二氧化硅
二 氧化 硅是 岩石 矿物 中的主要 造 岩元 素 ， 二 氧化
（ １ ） 称取 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ国 际一级 标准 样 品ｆ 二 氧化 硅含
硅 的检 测 在 地 质 找 矿 和 矿物 冶炼 中具 有 重 要 意 义 。 量约 ５ ％） ， 置于 ３ ０ ｍＬ 银 坩 埚 中 ，加 入 ３ ｇ 氢氧化钠 ，
化钠 、氢氧化钠和氢氧化钾等 ，笔者在实验 中发现
６ ０
黄 宸 ：等离子体发射光谱法测定岩石矿物中的二氧化硅
发射光谱仪上 ，按选定 的仪器条件测定二氧化硅 的
光谱 强 度 ，通 过 二 氧化 硅 的 标 准 曲线 计 算 出二 氧 化
硅 的 含量 。
（ ３ ） 标 准 曲线 的绘 制 ：移 取 １ ． ０ ０ 、１ ０ ． ０ ０ 、２ Ｏ ． ０ ０
ｍ Ｌ二 氧 化 硅标 准溶 液（ １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ ） ，置 于 预先 盛 有 ３ Ｏ
塑料瓶中保存 。 氢氧化钠 ：分析纯。
ｍ Ｌ 去 离子水 中， 摇匀 。
１ ． ２ 实 验方法
ｍ Ｌ １ ０ ％ 盐酸的 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中， 以下 同样 品分析。
２ 结果与讨论
据文献 ＿ ４ 【 介绍 ，熔 解二 氧化 硅 的熔 剂 主要 有过 氧
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４４７３～４７６收稿日期：２０１１－０１－１７；修订日期：２０１１－０４－２５作者简介：张超，助理工程师，主要从事原子光谱分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｃｈａｏｍａｘ＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４０４７３０４电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙张 超，李 享（中国中钢集团天津地质研究院，天津 ３００１８１）摘要：样品用硝酸溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟除去氢氟酸，盐酸溶解盐类后，在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙。
选择Ｎｉ２２１．６ｎｍ、Ａｌ３９６．１ｎｍ、Ｐ１７８．２ｎｍ、Ｍｇ２８５．２ｎｍ、Ｃａ３９３．３ｎｍ分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线；通过在标准曲线中加入与待测样品等量的铁，消除基体干扰的影响。
方法回收率为９８．０％～１００．５％，镍、铝、磷、镁、钙的精密度均小于１％，检出限分别为０．００５４、０．００２８、０．００６０、０．００３０、０．００１３μｇ／ｍＬ。
与同类ＩＣＰ－ＡＥＳ方法比较，本法灵敏度提高，检出限降低。
方法用于测定印度尼西亚的两批次镍矿石样品，结果与化学法的测定值基本一致，相对标准偏差小于１％（ｎ＝６）。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；镍；铝；磷；镁；钙；镍矿石ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｉｎＮｉｃｋｅｌＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＣｈａｏ，ＬＩＸｉａｎｇ（ＴｉａｎｊｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＡｃａｄｅｍｙ，ＳｉｎｏｓｔｅｅｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１８１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ａｌ，Ｐ，Ｍｇ，ａｎｄＣａｉｎｎｉｃｋｅｌｏｒｅｓｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）ｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｎｄｉｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄａｓｆｌｕｘ．Ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｗａｓａｄｄｅｄａｎｄｈｅａｔｅｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｒｅｍｏｖｅｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ．Ａｆｔｅｒｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｔｈｅｓａｌｔｓｗｉｔｈｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＣＰ ＡＥＳ．ＴｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｆｏｒＮｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｗｅｒｅ２２１．６ｎｍ，３９６．１ｎｍ，１７８．２ｎｍ，２８５．２ｎｍａｎｄ３９３．３ｎｍ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｗａｓｃｏｒｒｅｃｔｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｔｈｅｓａｍｅａｍｏｕｎｔｏｆＦｅａｓｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｓａｍｐｌｅｉｎｔｏｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９８．００％－１００．５０％．ＴｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆＮｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ１％ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｗｅｒｅ０．００５４μｇ／ｍＬ，０．００２８μｇ／ｍＬ，０．００６０μｇ／ｍＬ，０．００３０μｇ／ｍＬａｎｄ０．００１３μｇ／ｍＬ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｏｔｈｅｒｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｎｃｒｅａｓｅｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｄｅｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ．ＩｔｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｏｒｅｓｆｒｏｍＩｎｄｏｎｅｓｉａ，ａｎｄｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｖａｌｕｅｓａｎｄＲＳＤｗａｓｂｅｌｏｗ１％（ｎ＝６）．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｎｉ；Ａｌ；Ｐ；Ｍｇ；Ｃａ；ｎｉｃｋｅｌｏｒｅｓ镍矿石作为重要的矿产资源，已经成为继铁矿、铝土矿之后的另一个进口大宗资源矿种。
ICP-AES法测定水样中的钾、钠、钙、镁、铁
ICP-AES法测定水样中的钾、钠、钙、镁、铁一、前言钾、钙、钠、镁、铁是水体中的常量元素，在规定的经典方法与标准中，主要是运用原子吸收或EDTA容量法对其分别测定。
但是，原子吸收的线性范围较窄，对于高含量的钾、钠、钙、镁往往需要大比例稀释，容易造成误差。
而容量法对操作要求较高，且误差相对较大。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有检出限低、线性范围宽、精密度好，又可同时测定多种元素等特点。
用于测定水样中的钾、钙、钠、镁、铁有很大优势。
本文对采用ICP-AES法同时测定上述五种元素，进行了系统的试验。
重点讨论了测定五种元素的分析条件与影响因素。
并运用试验建立起的分析方法对一些样品进行了测定，得到满意的结果，证明了方法的可靠性。
二、实验1.仪器与试剂美国Themo-Fisher公司生产的IRIS IntrepidⅡ XSP型全谱直读等离子体光谱。
RF功率750～1500 kW，进样系统为蠕动泵配合玻璃同心雾化器。
冷却气流量15L/min，辅助气0～1.5 L/min，雾化器流速15～45psi，溶液提升量1.8 mL/min。
分析元素线：根据实验需要，配制一定浓度的K、N、Ca、Mg、Fe的金属氧化物标准，再按照所需配置成相应的标准溶液。
所用的金属氧化物应为纯度高于99.95%的高纯试剂，实验中所用的盐酸等试剂均为分析纯以上试剂。
2.实验方法按照国标采集水样。
取澄清液，直接进行测定。
若水样呈浑浊或胶体状态，可适量滴加几滴盐酸，摇匀后干过滤再测定。
标准曲线绘制：取上述标准溶液，依下表配制成混合标准。
测试上述标准点两次，线性关系良好，积分强度与浓度曲线相关系数r值均大于0.999。
三、结果与讨论1.不同分析条件对积分强度的影响a.雾化器流速变化当雾化器流速变大，K、Na的积分强度增强，而Ca、Mg、Fe的积分强度减弱，而当雾化器流速变小时，K、Na的积分强度减弱，而Ca、Mg、Fe的积分强度增强。
ICP法测定大气散源中的铅和镉
ＩＣＰ法测定大气散源中的铅和镉
毛志瑛
常州市环境监测中心站江苏常州２１３００１
摘要 关键词
用硝酸和双氧水对样品进行微波消解，用全谱直读等离子体发光谱法测定大气散源中的铅和镉。 大气铅和镉全谱直读等离子体发光谱法
铅和镉是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属，在采矿、冶金、垃圾处理、机动 车尾气以及染料等化工生产中，均会向大气中排放出铅和镉。铅和镉的分析方法很多， 有石墨炉原子吸收法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等，但还是ＩＣＰ 法快捷、方便，灵敏度高，能同时分析多种元素，现对大气中的铅和镉用过氯乙烯滤膜 采集，样品用硝酸和双氧水进行微波消解后，用全谱直读等离子体发光谱法测定。
ICP法测定大气散源中的铅和镉
作者： 作者单位： 毛志瑛 常州市环境监测中心站 江苏 常州 213001
本文链接：/Conference_7268338.aspx
第二部分大气监测
表５镉的精密度分析结果
２．４方法的准确度
对交通路口的监测样品进行准确度的分析，采用直接测定法和标准加入法进行比较， 结果见表６：
表６散源样品铅和镉对比测定
ｍｇ／Ｎｍ
由表６，直接法和标准加入法的测试结果基本一致。 ２．５方法检出限
以试剂空白值的３倍标准差（ｎ＝１２）作为检出限。ＩＣＰ法的采样量为２０ ｍ３，铅的
１．２试剂 硝酸：优级纯
双氧水：３０％，分析纯； 去离子水 铅标准使用液：用１．００ｌｇ／Ｌ铅标准储备液逐级稀释成５０．０ｍｇ／Ｌ标准使用液； 镉标准使用液：用１．００ｌｇ／Ｌ镉标准储备液逐级稀释成１０．０ｍｇ／Ｌ的标准使用液； 标准使用液均由国家标准物质中心提供。
１．３测定 １．３．１样品的采集 散源中的铅和镉用过氯乙烯滤膜采样，流量为１００～１２０Ｌ／ｒａｉｎ，一般采样时间为３ｈ。 １．３．２样品的处理及测定
实验三 电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量
实验三电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量一、实验目的1.了解原子发射光谱法的基本原理2.了解电感耦合等离子体发射光谱法的基本原理3.了解电感耦合等离子体发射光谱仪的基本构造4.掌握样品的消化及分析方法二、仪器设备1.电感耦合等离子体发射光谱仪—美国瓦里安全谱直读等离子体发射光谱Vista MPX ICP-OES；2.循环冷凝水；3.高纯氩气、高纯氮气；4.烧杯、容量瓶等；5.微波消解。
三、实验原理（一）原子吸收与发射光谱原子吸收光谱法：被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，就得到发射光谱。
原子发射光谱是线状光谱。
一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。
发射光谱仪的原理示意图（二）原子发射光谱的分析仪器1.摄谱仪；2.光电光谱仪；3.火焰发射光谱；4.电感耦等离子体光谱仪；5.微波等离子体光谱仪。
（三）等离子体发射光谱仪1.概述原子发射光谱在50年代发展缓慢.1960年，工程热物理学家Reed设计了环形放电感耦等离子体炬；指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)；70年代以后，ICP-AES应用广泛。
等离子体在总体上是一种呈中性的气体，由离子、电子、中心原子和分子所组成，其正负电荷密度几乎相等。
2. ICP-AES的结构及工作流程ICP-AES系统框图离子炬工作示意图电感耦合高频等离子体通常由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。
纳米粉末测试方法
纳米粉末测试方法纳米粉末的测试方法包括以下几种：1、物相分析：将真空干燥的纳米材料粉末样品放入测试玻璃槽中，压平后使用X射线衍射仪进行测试。
2、分散液浓度测试：使用浓硝酸处理纳米材料水分散液，使纳米材料完全溶解，然后采用ICP-AES测试Te元素含量。
3、紫外可见近红外光谱测试：将纳米材料稀释成不同浓度的水分散液，加入到石英比色皿中，然后使用紫外可见分光光度计测量200-1100nm范围内的吸光度。
4、光热转换性能的测试：将纳米材料稀释成一系列浓度的Te纳米针水分散液，取0.1mL分散液加入到0.25mL小离心管中。
然后使用功率为0.8Wcm2的915nm半导体激光器照射小离心管中的水分散液，同时使用热成像相机记录分散液的温度变化。
5、自由基清除测试：使用1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)测试Te纳米针的清除自由基（抗氧化）的能力。
6、全谱直读等离子体发射光谱测试：采用美国Leemanlabs公司Prodigy7型全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectr)测量纳米粉体样品中钕离子的含量，通过观察钕离子的特有原子光谱确定其含量用于定量分析。
7、全自动比表面积及孔隙度分析测试：采用美国Micromeritics 公司ASAP 2020M型全自动比表面积及孔隙度分析仪（AutomaticSpecificSurface Area and Porosity Analyzer），通过氮气吸附法测量纳米粉体样品的比表面积。
以上测试方法可以帮助研究人员了解纳米粉末的各种性质，如物相、浓度、光谱特性、光热转换性能、自由基清除能力、元素含量以及比表面积等。
这些性质对于纳米粉末在各个领域的应用具有重要意义。
全谱直读光谱法快速准确测定植物样中多种微量元素盛民
2013年1月内蒙古科技与经济Januar y2013 第2期总第276期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.2T o tal N o.276全谱直读光谱法快速准确测定植物样中多种微量元素盛 民1,程昊阳2,赵兰芳3(1.内蒙古有色地质勘查局108队,内蒙古赤峰 024000;2.北京理工大学生命学院,北京 102400;3.内蒙古乾坤金银冶炼厂,内蒙古呼和浩特 010011) 摘 要:采用IRIS Int repid II XSP ICP光谱仪,对植物样中Co、Cr、Cu、Fe、M n、Pb、Zn等元素的测量条件进行了探讨实验,并用所选的条件进行了大批量实际样品的测定。
方法简便,快速和准确。
检出精密度和准确度均符合质量管理的要求。
关键词:ICP-A ES;植物;Co;Cr;Cu;F e;Mn;P b;Zn 中图分类号:Q946.91+1(226) 文献标识码:B 文章编号:1007—6921(2013)02—0092—02 针对多目标植物样的特点和要求,结合前人的经验,拟定了一套微波消解ICP-AES法测定多目标植物样品中Co、Cr、Cu、F e、M n、Pb、Zn等7种元素的方法,具有很好的灵敏度、准确度、精密度,并已用于批量植物样中,元素的测定,结果满意。
1 实验部分1.1 仪器和工作条件IRIS Int repid II XSP型全谱直读等离子体发射光谱仪,T EVA操作软件。
等离子体高频发射功率:1350W;雾化器:普通玻璃同心雾化器;雾化压力:241.3kPa;样品提升量:1.48m l/min;辅助气体流量:1.0L/min;样品冲洗时间:25s;积分时间:长波>238nm7s;短波<238nm15s;温度:25℃;湿度:30%。
1.2 试剂和标准溶液硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);过氧化氢(分析纯);水(超纯,电导率 s/cm.25℃:≤0.1)。
全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素
Ｆ 、ｕ Ｚ 、 、 ｅＣ 、 ｎ Ｍｎ Ｍｇ的含量 ， 姜忠丽 等Ｌ 采用原 子发射 ６ 光 谱 法 测 定 了苦 荞 麦 中的 Ｆ 、 ｒ Ｈｇ Ｐ ｅ Ｃ 、 、 ｂ等 矿 物 元 素 。 目前 有关苦荞 麦 中矿物 元素组成 的研究仍 然不是 十分全 面详 细 。由于苦 荞 麦是 一 种药 用 、 食用 皆佳 的 大 宗农作 物 ， 因此有 必要 对 其矿 物 元素 的 测定 苦荞 麦矿 物元 素
曹 蕾 。 永生 ， 魏 古元梓 ， 郑敏燕
（ 阳师范 学院化 学与化 工学院 ， 咸 陕西 咸 阳 ７ ２ ０ ） １ ０ ０
摘 要 ： 用 ＨＮ Ｈ ０ 湿 法 微 波 消 解 制 样 ， 用 全 谱 直 读 电 感 耦 合 等 离子 体 原 子 发 射 光 谱 法 （Ｃ — Ｓ ， 采 Ｏ／ 采 ＩＰＯＥ ） 分 析 测 定 了 苦 荞 麦 中的 矿 物 元 素 ， 检 出 Ｐ Ｓ Ｋ、 、 ａＳ、 、 ｅＮａ Ｚ 、 、 、 ｕ Ｓ 、 ｉＣ 、 ａ Ｓ 等 １ 共 、 、 Ｍｇ Ｃ 、 ｉＡ１Ｆ 、 、 ｎ Ｍｎ Ｂ Ｃ 、 ｅ Ｔ 、 ｒ Ｂ 、 ｒ ８种 矿 物 元 素 。分 析 结 果 的 Ｒ Ｄ值 在 ０ ４ ％ ～ ９ Ｏ 之 间 ， 中 １ Ｓ ．５ ．９ 其 元 素 在 ５ 以 内 。 苦 荞 麦 中 所 含 Ｐ、 、 Ｍｇ Ｃ 、 ５种 ｓ Ｋ、 、 ａ Ｎ ａ等 常 量 元 素 的 质 量 分 数 分 别 为 ０ ２ ％ 、． １ 、． ７ 、． ９ 、 ． １ 、． ０ ７ ； 量 元 素 Ｆ 、 ｎ Ｃ 、 ｅＣ 、 ． １ ０ ２ ０ １ ０ ０ ８ ０ ０ ９ ０ ０ １ 微 ｅＺ 、 ｕ Ｓ 、 ｒ
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微波消解—全谱直读等离子体光谱法测定面包改良剂中总溴的研究项目完成单位：中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室项目完成人：张燕子舒永红陈建平区红吴凌涛司徒伟强何丽琼摘要采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定面包改良剂中的溴含量。
通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数。
154.065 nm 波长处溴的检出限为0.015 mg/L (3δ)，线性范围为0～100 mg/L，样品分析结果的相对标准偏差小于5 % (n=7)，加标回收率在93%~105 %之间，样品分析结果与分光光度法相一致。
该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。
关键词全谱直读等离子体光谱法；微波消解；面包改良剂；溴溴酸钾是面粉的品质改良剂，被允许使用于面包、饼干的生产。
它能改善面团的加工性能、内部结构质量以及增大制作的面包体积，其分解产物作为溴化物而残留。
FAD／WHD联合残留农药专家委员会的报告认为，人体每日允许的溴摄入量是1.0 mg／kg [1]。
美国在面团中许可的溴酸钾的最大用量为75 mg／kg。
我国GB2760—86对面包中溴酸钾的允许使用量是50 mg／kg。
目前，测定面包及粮食中溴酸钾或总溴的方法主要有离子色谱法[2, 3]和气相色谱法[4, 5]。
这些方法均存在预处理过程繁琐、需要预先除去基体中常见高含量阴离子、回收率低等缺陷。
溴属于熔点低、易挥发的非金属元素，在传统的干灰化预处理过程中容易损失。
微波消解是一种利用微波能加热、快速分解样品的新技术，与传统消解方法相比，具有速度快、待测元素不易损失、溶剂消耗少、空白值低等特点，特别适应于测定易挥发元素的样品分解。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)具有基体效应小、精密度好、检出限低、工作曲线线性范围宽等优点，已用于样品中氯[6]、碘[7~9]等卤素的测定，但未见测溴的报道。
本文首次采用微波消解、ICP-AES测定面包改良剂中的总溴，优化了仪器参数，比较了样品预处理方法，该方法操作简便、分析快速、准确度高，并与分光光度法对比，结果令人满意。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件SPECTRO CIROS CCD全谱直读等离子体发射光谱仪（德国SPECTRO公司），CCD检测器，进样装置：蠕动泵、交叉型气动雾化器、Scott双层雾化室、固定式水平石英炬管。
仪器工作条件：工作频率27.12 MHz，入射功率1.6 kW，载气流量0.60 L/min，辅助气流量1.0 L/min，冷却气流量14.4 L/min，积分时间12s。
上海新科压力微波消解系统，微波消解条件：3 min (1档)，5 min (2档)，10 min (3档)。
721分光光度计（上海分析仪器厂），波长：590 nm，比色池：1 cm。
1.2 试剂及标准溶液HNO3优级纯，30%(φ)H2O2分析纯。
300g/L K2CO3溶液：称30 g 分析纯K2CO3，用二次水稀释至100 mL。
Br标准储备液： BW3036 (Br) 100mg/L（国家标准物质研究中心），用二次亚沸水逐级稀释，配制5.0，10.0，20.0mg/L的Br工作溶液。
实验用水为二次亚沸水。
1.3 分析步骤1.3.1 试样的预处理准确称取0.2 g面包改良剂样品(称准至0.000 1g)置于消解罐中，加入5 mL HNO3、0.5 mL H2O2，盖上塞子，放入密封罐，旋紧密封盖，再置于微波消解炉中，按微波消解条件进行消解。
将试液转移至50 mL容量瓶中，再用水定容。
酸度尽可能与Br标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响。
同时做试剂空白。
1.3.2 测定方法在仪器最佳工作条件下，测定0.0、0.5、5.0、10.0、100.0mg/L Br 标准溶液，仪器自动建立校准曲线，然后在同一工作条件下测定试样溶液和空白溶液，计算试样中的Br含量。
2 结果与讨论2.1 样品预处理方法的选择由于溴为易挥发元素，不能采用一般的湿法消解或干灰化分解样品，传统的方法是加碱干灰化，此方法比较费时，而且易受污染。
我们采用微波消解，考察了压力、加热时间等因素对样品分解的影响，结果表明，以下程序为微波消解最佳条件：3 min (1档)，5 min (2档)，10 min (3档)。
获得的样品溶液清亮、透明，表明样品分解完全。
溴测定结果与加碱干灰化测定结果一致。
2.2 仪器工作参数的优化背景等效浓度(BEC)是指在一定分析线下，背景信号的强度所对应的待测元素的浓度，相当于信噪比，是衡量ICP-AES仪器工作条件优越与否的主要因素，理论上背景等效浓度越小越好。
本实验以溴的背景等效浓度(BrBEC)作为优化仪器工作参数的指标。
2.2.1 入射功率的选择溴属难电离元素，其第一电离能为11.84 eV。
因此，入射功率(P)将是影响溴测定的主要因素。
固定其他条件不变，考察了入射功率对BrBEC的影响，如图1所示。
由图1可见，入射功率越大，BrBEC越小，本仪器最大入射功率为1 700W，考虑到安全性，选用 1 600W作为测定溴的入射功率，此时仪器自动调节冷却气流量为14.4 L/min。
2.2.2 载气流量的选择载气流量对BrBEC的影响见图2，结果表明，载气流量(N)为0.60 L/min时，Br的BEC最小。
此时，辅助气流量(A)为1.0 L/min。
2.2.2 辅助气流量的选择固定其他条件不变，考察辅助气流量对BrBEC的影响，如图3所示。
可见，辅助气流量为1.0 L/min时，BrBEC最低。
图1 入射功率对溴背景等效浓度的影响 (波长154.065nm)N = 0.60 L·min-1, A = 1.0 L·min-1图2 载气流量对溴背景等效浓度的影响 (波长154.065nm)P = 1 600 W, A = 1.0 L·min-1图3 辅助气流量对溴背景等效浓度的影响 (波长154.065nm)P = 1 600 W, N = 0.60 L·min-1综上所述，入射功率为1 600W、载气流量0.60 L/min、辅助气流量1.0 L/min时，BrBEC最低，此时冷却气流量为14.4 L/min。
2.3 分析线的选择根据仪器提供的谱线库，Br常见的分析线有3条，即148.845 、154.065、 163.340nm。
对样品进行谱线扫描，发现Br在3条分析线附近不受其他共存元素的干扰，标准曲线的线性方程为：I = -165.45 + 2512.45 ρ，γ = 0.9995 (Br波长148.845nm)；I = 81.874 + 4078.05 ρ，γ = 0.9995 (Br波长154.065nm)；I = -13.65 + 327.83 ρ，γ = 0.9993 (Br波长163.340nm)。
式中I表示Br的发射强度(cps)，ρ为Br的浓度(mg/L)，γ表示相关系数。
由此可见，154.065 nm为Br的灵敏线，148.845 nm为其次灵敏线，163.340 nm为非灵敏线，本实验选用灵敏线154.065 nm作为Br的测定波长。
实验表明，Br在3条分析线的样品分析结果基本一致。
2.4 背景干扰的扣除本文利用Spectro Ciros CCD分析软件，在显示屏上显示Br元素分析谱线的轮廓，用两点法选择最佳的背景扣除点，存入计算机中，当进行测定时，仪器会自动进行背景扣除。
2.5 检出限和精密度对空白溶液重复测定10次，计算标准偏差，以3倍标准偏差除以标准曲线的斜率作为仪器的检出限，Br的检出限为0.015 mg/L (波长154.065nm)、0.026 mg/L (波长154.065nm)、0.10 mg/L (波长154.065nm)。
对同一样品平行处理7份，求其结果的相对标准偏差，即为精密度，见表2。
表1 方法的精密度Sample No.Results ω(Br) / %RSDs r / % 1 2 3 4 5 6 7Average985-1 985-2 985-3 985-4 985-50.321 0.323 0.336 0.323 0.315 0.322 0.3330.420 0.425 0.431 0.422 0.438 0.432 0.4310.356 0.346 0.359 0.364 0.354 0.351 0.3520.212 0.205 0.223 0.216 0.219 0.231 0.2210.325 2.20.428 1.50.355 1.60.218 3.8 0.102 0.105 0.112 0.115 0.106 0.105 0.107 0.107 4.22.6 回收率及方法验证称取一定量面包改良剂样品于消解罐中，加入不同量的Br标准溶液，按1.3.1进行样品预处理，计算回收率，并与分光光度法比较，结果见表2。
从此可见，Br的回收率为93% ~ 105%，与分光光度法测定Br的结果相一致，本方法准确、可靠。
表2 加标回收率及不同方法测定Br的比较the recoveries of added standardsSample Original Added Found Recovery (n=5)No. ρO / (mg·L-1) ρA / (mg·L-1) ρF / (mg·L-1) R / % Comparison (ω/ % ) This Spectrometricmethod determination985-1 13.1 20.0 33.2 101 985-2 17.0 30.0 44.9 93 985-3 14.6 40.0 52.4 95 985-4 9.66 10.0 19.1 94 985-5 5.50 5.00 10.8 1050.325 0.322 0.428 0.431 0.355 0.355 0.218 0.220 0.107 0.1143 结论本文首次报道采用微波消解样品、 ICP-AES直接测定溴的研究，在远紫外区选用3条谱线测定溴含量，利用仪器自动扣除背景能力选择适当的点扣除背景干扰，与传统的加碱干灰化处理后用分光光度法测定相比，该法具有操作简便、条件易控制、重现性好、灵敏度高、线性范围宽、无污染和结果准确等特点，值得推广。
本方法拓展了ICP-AES在非金属元素特别是卤素元素分析方面的应用范围。
其他样品分析及其他卤素元素的测定有待进一步研究。
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