7.食品中灰分的测定
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。
面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。
其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。
灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。
本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。
1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。
试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。
2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。
2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。
将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。
2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。
2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。
计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。
3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。
3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。
3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。
4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。
根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。
本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
灰分的测定(精)
灰分的测定概述灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。
比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。
在必要时,还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等,这也是评价营养的参考指标。
所以，对食品要规定一定的灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。
在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分,总灰分测定灰分的意1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。
一般在0.68%--0.74%,平均值非常接近0.70%, 因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假若掺水，灰分降低。
另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。
又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低2.评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3.判断食品是否掺彳假4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素总灰分的测定通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
.准备坩埚（灰化容器目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚-（1:4盐酸煮沸洗净-降至2000-放入干燥室内冷却到室温-称重（空坩埚二.样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
食品分析判断和选择题库
一、判断题1. 酸的强度和酸味的强度是一致的。
（×）2. 用盖勃氏法测定乳品中脂肪含量时，加入浓H2SO4的作用是溶解非脂成分，将酪蛋白钙盐转变成重硫酸酪蛋白，使脂肪游离出来。
（√）3. 测定油脂酸价时加入乙醇的目的：防止反应产生的脂肪酸钾分解。
（×）4. 乳粉中脂肪的测定宜采用中性乙醚提取法。
（√）5. 凯氏定氮测定蛋白时，消化中加入K2SO4是为了提高消化温度。
（√）6. 食品中总酸度常用pH计测定。
（×）7. 测定挥发酸含量时，通常通过水蒸气蒸馏把挥发酸分离出来，再用标准碱液滴定。
（√）8. 食品中的水分含量是指食品中水的总含量，可用%或Aw来表示。
（×）9. 样品中待测成分的分析方法很多，要选择较恰当的分析方法，一般从结果的精确度、操作是否简便、现有实验室条件等多方面考虑。
（√）10. 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类.所谓随机抽样,即随意而为,没有固定的套路可循。
（×）11. 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原有微量氧化硅的含量。
（√）12. 密度瓶法特别适用于样品量较少的场合，但对挥发性样品不适应。
（×）13. 测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。
（√ ）14. 若棱镜表面不整洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸来回轻擦镜面。
（×）15. 移取灰分时应快速从550℃的马福炉中将坩埚放入干燥器中。
（×）16. 脂肪测定时，应将索氏提取器放在水浴上进行抽提。
（√ ）17. 维生素C属于脂溶性维生素且易被氧化。
（×）18. 评价分析结果时，首先应考察它的精密度，再考察其准确度。
（×）19. 随机误差不能通过校正的方法减小和消除，所以是不可控制的。
（×）20. 测定结果的精密度越好，其准确度越高。
（×）21. 感知到的可鉴别的感官刺激的最小值称作差别阈。
（×）22. 含有维生素C的样品不能用卡尔-费休法测定其中的水分。
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。
如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。
灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。
酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。
7.食品中灰分的测定解析
食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%（按
湿基计算）
0.9 2.5 0.9 1.7 1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
24
铂坩埚
优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
25
石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
（3）灰化温度
由于各种食品中无机成分的组成、性质及含 量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般 为500~550 ℃ 。
样品种类 鱼类及海产品、谷类及其制品、 乳制品 灰化温度/ ℃
≤550
≤525 600
28
果蔬及其制品、砂糖及其制品、 肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度过高或过低对测定有什么影响？
10
4.常见食品的灰分含量
大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%； 纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分； 乳制品含有0.5%～5.1%的灰分； 水果和瓜类含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含 有较高的灰分（2.4%~3.5%）； 面粉类含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物 及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ； 坚果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分； 肉、家禽和海产品类含有0.7%~1.3%的灰分
189-习题作业-食品中灰分的测定 习题作业答案
习题五、食品中灰分的测定 答案一、填空题1．无机成分总量2．灰分显白色或浅灰色。
3．瓷坩埚，铂坩埚。
4．瓷坩埚的准备、样品预处理、炭化、灰化。
5．可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶性盐；除泥沙外，还有铁、铝等元素的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐；大部分来自经污染而混入食品中的泥沙和食品组织中原来存在的少量二氧化硅。
6.可以判断食品受污染的程度；可以作为评价食品的质量指标。
二、选择题1．（D）2．（D）3．（C）4．（A）5．（C）6．（A）7．（A）8．（B）9．（A）10．（B）11．（A）12．（A）13．（B）14．（C）15．（C）16．（B）。
三、问答题1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。
因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。
从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
2．样品在灰化前为什么要进行炭化处理？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
3．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？（1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120℃～130℃烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。
（2）添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量；添加乙酸镁等灰化助剂，这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。
7.食品中灰分的测定
② 可加入助灰化剂，加速灰化
样品初步灰化后，取出冷却，加入几滴硝酸、过氧 化氢、10%碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸出， 使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。
注意：从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使 残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞 扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被 包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲 进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120 -130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑤ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质：它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起， 使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。应做 空白试验。
34
5.测定步骤
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
35
（1）瓷坩埚的准备
酸煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
肉家禽和海产品类含有0713的灰分12灰分含量按湿基计算谷物面包面制品大米糙米大颗粒生玉米片整粒黄色去胚玉米整粒磨碎白色罐装白米大颗粒生的强化小麦粒整粒通心粉干的浓缩黑麦面包1511090616071513灰分含量按湿基计算乳制品乳未经浓缩液状乳浓缩奶油含盐奶油半液体大豆人造奶油硬状普通普通低脂肪奶07162107200714灰分含量按湿基计算蔬菜水果苹果带皮未加工香蕉未加工樱桃甜未加工葡萄干土豆带皮未加工西红柿红色成熟未加工03080518160415灰分含量按湿基计算肉家禽鱼类鲜鸡蛋全部未经加工新鲜鱼片去骨糊状或涂面包屑油炸猪肉新鲜腿心全部未加工汉堡包单层小馅饼普通的鸡肉烤或炸胸脯肉未经加工牛肉颈肉烤前腿未经加工09250917100916把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧使有机物质被氧化分解以二氧化碳氮的氧化物及水等形式逸出而无机物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来这些残留物即为灰分称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量
食品理化检验题库含答案
食品理化检验题库含答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、在分析化学实验室常用的去离子水中，加入1-2滴甲基橙指示剂，则应呈现（）。
A、红色B、无色C、黄色D、紫色正确答案：C2、小麦粉水分测定中，恒重是指铝皿前后两次称量之差不大于（）。
A、2mgB、5mgC、0.5mgD、0.2mg正确答案：A3、测定面粉中灰分含量时，坩埚恒重是指前后两次称量之差不大于（）。
A、0.5mgB、5mgC、0.2mgD、2mg正确答案：A4、对样品进行理化检验时，采集样品必须有（）。
A、典型性B、随机性C、适时性D、代表性正确答案：D5、粮食中的磷化物遇到水、酸或碱时会生成（）。
A、磷化钙B、磷化氢C、磷化铝D、磷化锌正确答案：B6、用镉柱法测硝酸盐含量，若无镉柱玻璃管可用（）代替。
A、碱式滴定管B、酸式滴定管C、冷凝管D、比色管正确答案：B7、氧化型2，6-二氯靛酚的颜色为（）。
A、红色B、绿色C、无色D、蓝色正确答案：D8、分光光度法测定肉中复合磷酸盐含量时，应在（）波长处测定吸光度。
A、538nmB、700nmC、660nmD、560nm正确答案：C9、（）在腌制时对肉起呈色和防腐作用。
A、硝酸盐B、抗坏血酸C、发色剂D、磷酸盐正确答案：A10、双硫腙比色法测定铅时，加入柠檬酸铵的目的是（）。
A、与许多金属离子形成稳定的络合物而被掩蔽B、防止三价铁离子对双硫腙的氧化C、使铅与双硫腙形成的络合物稳定D、防止在碱性条件下碱土金属的沉淀正确答案：D11、丁二肟比色法测镍应在（）溶液中进行，其测量波长为（）。
A、中性、550nmB、酸性、510nmC、任意、570nmD、碱性、530nm正确答案：D12、蒸馏或回流易燃低沸点液体时操作错误的是（）。
A、烧瓶内液体不宜超过二分之一体积B、加热速度宜慢不易快C、在烧瓶内加数粒沸石防止液体爆沸D、用明火直接加热烧瓶正确答案：D13、采集样品按种类可分为大、中、小样，大样一般指（）。
食品分析理论第五章 灰分测定
（高温灼烧）所得残留物（无 机物）称灰分 食品中有机物质中的碳、氢、氮等 变为二氧化碳，氮的氧化物及水分 而散 失， 高温450~600℃
灰化炉(如马福炉)
食品
食品中金属变为金属氧化物、磷酸 盐，硫酸盐或卤化物，有的金属， 或直接挥发 散失，或生成容易挥发 的金属化合物。
+
食 品 分 析
2、EDTA滴定法
EDTA是一种氨羧络合物（乙二胺四乙酸钠），在不同条件 下可以与几十种金属离子起络合反应，生成稳定的可溶于 水的络合物。在PH12～14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳 定的EDTA—Ca络合物，可直接滴定，终点为钙指示剂（缩 写：NN）指示终点，NN水溶液在pH>11时为纯蓝色，可 与Ca2+ 结合生成酒红色的NN—Ca2+ ，其稳定性比EDTA— Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离结合，接近终点时 夺取NN—Ca 2+中的Ca 2 + ，使用溶液从酒红色变成纯蓝色， 既为滴定终点，根据EDTA的消耗量，可计算出钙的含量。 在本反应中Zn、 Cu、 Co、 Ni，会发生干扰，可加入或掩 蔽，可用柠檬酸钠掩蔽。 3、原子吸收分光光度法 样品经灰化后，将有机物彻底分解后，加酸使无机元素全 部溶解，直接吸入空气和乙炔中原子化，并在光路中直接 测定钙原子对其空心阴极灯发射谱线（钙为242.7nm）的 吸收。测定时加入镧消除磷酸等物质的干扰。
总灰分 25ml水
煮沸
25mL热水洗
水浴蒸干 燥箱干燥
高温灼烧恒重
△ W﹤ 0.3mg
无灰滤纸滤
水溶性灰分(%)
总灰分净重(g)—水不溶灰分净重(g)
实验1 食品中灰分的测定13.03
实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。
二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。
②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。
无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。
包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。
钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。
人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。
血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。
钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。
灰分测定法
灰分测定法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不均匀，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl3蓝墨水水溶液。
4）操作方法①坩埚处理：先用FeCl3蓝墨水水溶液将坩埚编号，然后送入500~550℃高温炉内灼烧30~60min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过2mg为止。
②测定：用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g（准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。
然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500~550℃下灼烧2~3h。
在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1~2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。
取出坩埚冷却至室温，称量。
再烧30min至质量恒定为止。
最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。
5）结果计算粮食中灰分的质量分数按下式计算，即w（灰分）＝(m1-m0)×100/〔m(1-w)〕式中：w(灰分)——灰分（干基）的质量分数（%）m——试样的质量（g）；m0——坩埚的质量（g）；m1——坩埚和灰分的质量（g）；w——试样的质量分数；双试验允许差不超过0.03%，求其平均数，即为检验结果。
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。
取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。
灰分测定习题
食品中灰分测定习题一、填空题1. 测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，其温度为。
而且必须将样品灼烧至，达到恒重为止。
恒重时前后两次的称量之差不超过。
2. 测定灰分含量使用的灰化容器，主要有、和。
3. 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，均需放在炉口停留片刻，使坩埚或，防止。
4. 灼烧后的坩埚应冷却到以下再移入干燥器中，否则因作用，造成，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大，盖子不易打开。
5. 从干燥器内取出坩埚时，因内部形成，开盖恢复常压时，应注意使流入，以防残灰飞散。
6. 灰化后所得残渣可留作等元素成分的分析。
7. 食品样品中灰分测定，加速样品灰化的方法有：；；；。
8. 样品灰分测定前，瓷坩埚的预处理方法为：（1），然后，置于马弗炉上恒重。
做标记应用混合液。
马弗炉的灰化温度一般为℃，灰化结束后，待马弗炉温度降到时取出坩埚。
二、选择题（单选或多选）1. 对食品灰分叙述正确的是（）a. 灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
b. 灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
c. 食品灼烧后残留物为粗灰分。
d. 灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
2. 耐碱性好的灰化容器是（）a. 瓷坩埚b. 蒸发皿c. 石英坩埚d. 铂坩埚3. 正确判断灰化完全的方法是（）a. 一定要灰化至白色或浅灰色。
b. 一定要高温炉温度达到500~600 ℃时计算时间5小时。
c. 应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
d. 加入助灰剂使其达到白灰色为止。
4. 富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（）a. 防止炭化时发生燃烧b. 防止炭化不完全c. 防止脂肪包裹碳粒d. 防止脂肪挥发5. 固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（）。
a. 使炭化过程更易进行、更完全。
b. 使炭化过程中易于搅拌。
c. 使炭化时燃烧完全。
c. 使炭化时容易观察。
6. 对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（）。
a. 稀释b. 加助化剂c. 干燥d. 浓缩7. 干燥器内常放入的干燥剂是（）。
食品灰分测定中应注意的环节
食品灰分测定中应注意的环节食品灰分测定是一种广泛用于分析食品成分的方法。
然而，有些环节需要特别注意。
以下是几点需要注意的地方：
首先，操作过程中需要注意实验器具的洁净程度。
实验器具必须彻底清洗，无油无尘，以确保测定结果的准确性。
其次，需要注意计量的准确性。
在分装样品时需注意准确称量，避免人为误差影响测定结果。
同时，在称量样品的过程中，也应注意天平的精度和使用方法。
另外，可以采用不同的灼烧方法来比较结果，但必须保持灼烧方法的一致性。
在灼烧的过程中，需要控制灰化时间和温度，以确保样品完全灰化。
最后，测定结果还需要进行数据处理和质量控制。
需要对数据进行多次重复测定以获得更加准确的结果，并进行质量控制以排除任何可能的偏倚因素。
总之，食品灰分测定需要严格操作和质量控制，以获得准确的结果。
研究人员必须注意以上环节以确保测定结果可靠。
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• 4）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟 度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分 可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。
9
案例
• 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时， 为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出 的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～ 15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大 量的白色残灰。
灰分含量/%（按 湿基计算）
乳（未经浓缩，液状）
乳（浓缩） 奶油（含盐） 奶油（半液体） 大豆人造奶油（硬状，普通）
0.7
1.6 2.1 0.7 2.0
普通低脂肪奶
0.7
13
食 品 种 类
灰分含量/%（按
湿基计算）
蔬菜、水果
苹果（带皮，未加工） 香蕉（未加工） 樱桃（甜，未加工） 葡萄干 土豆（带皮，未加工） 西红柿（红色，成熟，未加工） 0.3 0.8 0.5 1.8 1.6 0.4
32
• ③ 硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白
糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳
离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添
加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定
组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果
用硫酸灰分来表示。
33
④ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂：这类 镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰 不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可 缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空 白试验。 ⑤ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质：它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起， 使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。应做 空白试验。
食品分析与检测
1
第六章
一、概述
食品中灰分的测定
二、总灰分测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原 理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的 选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
能力点:
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作。
高温炉
坩埚
坩埚钳
分析天平
干燥器
LYHF-1型灰分测定仪
17
马福炉
• 马福炉(箱式炉) 有一 个长方形炉膛，用电 阻丝或硅碳棒加热， 打开炉门即可放入各 种欲加热的器皿和样 品。 马福炉的炉温 由高温计测量，由一 对热电偶和一只毫伏 表组成温度控制装置， 可以自动调温和控温。
18
马福炉的使用时的注意事项
26
（2）取样量
根据试样种类和性状来定，同时应考虑称量误 差。一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 样品种类
乳粉、大豆粉、调味料、水产 品等 谷物及制品、肉及制品、糕点、 牛乳等 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂 蜜、奶油 水果及制品 油脂 取样量/g 1～2
3～5
5～10 20 50
27
（3）灰化温度
5
2.灰分的类型
水溶性灰分 总灰分 酸溶性灰分
水不溶性灰分 酸不溶性灰分
6
（1）水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映
的是可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的
含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。
（2）水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。 反映的是污染的泥沙和Fe、Al等的氧化物及碱土金 属的碱式磷酸盐的含量。 （3）酸溶性灰分：反映的是Fe、Al等氧化物、碱土金
（4） 灰化时间
①一般以观察残留物（灰分）灼烧至呈白色或浅 灰色，内部无残留碳粒存在并达到恒重为止。 ②恒重，两次结果相差< 0.5 mg。 ③灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般 需2~5小时，个别样品有规定温度、时间。 对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时 间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一 定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈 褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 30
3
一、概述
1.概念
食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。
14
食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%（按
湿基计算）
0.9 2.5 0.9 1.7 1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
4
灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分在数量和组成上是否完全相同？
（1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少； （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原有 的无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后 的残留物叫做粗灰分。
8
• 2）评判食品加工精度
• 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富 强粉为0.3-0.5%；标准粉为0.6-0.9%；
• 3）判断食品受污染的程度 • 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超 过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生 标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮 运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食 品受污染的程度。
31
② 可加入助灰化剂，加速灰化
样品初步灰化后，取出冷却，加入几滴硝酸、过氧 化氢、10%碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸出， 使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 注意：从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使 残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞 扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被 包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲 进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120 -130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
21
3.试剂
（1）1:4盐酸溶液 （2）0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水 的混合液
22
4.测定条件的选择
（1）灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩 埚等多种等，其中最常用的是瓷坩埚。
23
瓷坩埚
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸， 价格低廉。 缺点： ①耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分溶解，反 复多次使用后，往往难以得到恒重。 ②温度骤变时，易炸裂破碎。
微波马福炉
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微波马弗炉的特点
(1).升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升 温至1000-1200℃。 (2).无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前 蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。 (3).灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全， 而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。 (4).瞬间冷却：灰化完成后只需6分钟即可冷却至室温， 传统方法需要一个小时甚至更长时间。 (5).精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情 况下停止操作。
15
二、总灰分的测定
1.原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼 烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质 以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无 机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分，称量残留物的重量即可 计算出样品中总灰分的含量。
16
2.仪器
34
5.测定步骤
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
35
（1）瓷坩埚的准备
酸煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
将坩埚用1︰4的盐酸溶液煮1-2小时，洗净晾 干后，用0.5%FeCl3 溶液和等量蓝墨水混合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550℃的马福炉中，灼烧1小时，移至炉 口冷却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（恒重前后两次误差≤0.5mg）
24
铂坩埚
优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
25
石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
属的碱式磷酸盐的含量。
（4）酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品 中原来存在的微量SiO2的含量。
7
3.测定灰分的意义
（1）评判食品品质： ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不 可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其 无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价 值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高 达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面 有其重要意义。 • ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制 品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM 只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以 外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。水溶性 灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。