实验6食醋(或白醋)中醋酸含量的测定

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实验六食醋(或白醋)中醋酸含量的测定

授课时间:2011.3.12 3.15 (1班)班级:11高应用化工1班

2011.3.14 3.16 (2班)11高应用化工2班

教学目的:同“一.实验目的”

教学重点:预习方案的设计与书写、实验过程练习

教学难点:标准化实验流程与数据处理过程

教学方法:演示、讲授、实验操作

内容分析:

食醋的主要组分是醋酸(Ka=1.8×10-5),此外还含有少量其它有机酸,如乳酸等。可以用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定,测出酸的总含量。食醋中醋酸含量一般为≥3.5%,浓度较大,且有一定的色泽,滴定前应稀释。

本实验是滴定分析中较为简单的实验,可以本实验为媒介,练习滴定分析的基本操作,并且让学生熟悉标准化实验流程。

教学内容:

一.实验目的

1.掌握碱标准溶液的配制与标定方法

2.掌握食用白醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。

3.实验方案的自我设计、标准化数据处理过程。

二.实验原理

食醋的主要组分是醋酸(Ka=1.8×10-5),此外还含有少量其它有机酸,如乳酸等。可以用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定,

测出酸的总含量。实际测得的结果是食醋的总酸度。因醋酸含量最多,故常用醋酸含量表示。此滴定属于强酸滴定弱酸,突跃范围偏于碱性区,选酚酞做指示剂。

食醋中醋酸含量一般为≥3.5%,浓度较大,且有一定的色泽,滴定前应稀释。

本实验参照《GB 5009.41-85食醋卫生标准的分析方法》(见附件)设计。

三.所需仪器试剂

滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶电子天平、量筒、烧杯

0.1mol/LNaOH溶液,酚酞指示剂,食醋样品、基准邻苯二甲酸氢

四.实验步骤

1.提问式演示讲解

0.1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定,详见实验五。

根据实验人数及每人的大约需要量来设计算所需NaOH标准溶液的体积,进而计算所需称量氢氧化钠的质量(用什么称?)

强调:氢氧化钠加入水中,若浓度较大时需注意散热问题。小心迸溅。2.醋中总酸量的测定

用10 mL移液管吸取食醋一份,置于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用25 mL移液管吸取上液三份分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水25mL和酚酞指示剂2-3滴,用NaOH标准溶液滴定至微红色在30秒内不褪为终点。平行四次。

计算食醋的总酸量,用每100mL食醋含CH3COOH的克数表示。五.实验数据处理

1.氢氧化钠的标定

2.食醋总酸度的测定

六.思考题(实验讨论或实验分析、实验需注意的理解的问题)

1.简述食醋的总酸量的测定基本原理。测定食醋的总酸量时,选用酚酞作指示剂的依据是什么?能否用甲基橙或甲基红?

2.为什么稀释食醋试样时并不强调必须用新煮沸并冷却的不含CO2的蒸馏水?(合并P51 1)

3. P51 2

•2题答案

•对于强酸强碱的相互滴定,当浓度> 0.1 mol / L时,宜采用甲基橙作指示剂,以减少CO2 的影响。

•对弱酸的滴定,化学计量点在碱性范围,CO2的影响较大,宜采用同一指示剂在同一条件下进行标定和测定。

七.实验设计的重点内容:(讲解部分)

1.需配制氢氧化钠的体积、浓度

2.标定氢氧化钠标准溶液所需称量邻苯二甲酸氢钾的质量

3.滴定过程被滴定的食醋样品的体积

4.食醋样品是否需要稀释以及稀释的倍数。

5.滴定可行性判断

6.指示剂的选择

八.课程设计

1.学生预习教材及化验员读本相关知识,并写出可行性报告;

2.教师对报告进行评估提问指导并允许学生做预习实验以对预习方案加以完善;

3.由教师作统一指导后进一步完善实验方案;

4.根据完善的方案进行实验测定过程,记录好数据,教师在实验过程中对学生的操作予以指导;

5.完成实验后整理实验室、打扫卫生、检查水电开关,离开实验室;

6.对记录数据进行处理,对数据给出评价,对实验中的问题进行探讨研究室并书写实验报告;

7. 根据实验预习报告、实验过程、实验操作、实验报告中存在的问题指导培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力,并培养学生良好的实验习惯。

作业:实验报告

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准

食醋卫生标准的分析方法GB 5009.41-85

Method for analysis of hygienic standard of vinegar

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本标准适用于以粮食为原料酿造的食醋各项卫生指标的测定。

1感官检查

1.1 取2ml样品,于25ml具塞比色管中,加水至刻度,振摇,观察色泽、澄明度,不应浑浊

无沉淀。

1.2取30ml样品,于50ml烧杯中观察,应无悬浮物,无霉花浮膜,无“醋鳗”,“醋虱”。

1.3 用玻棒搅拌烧杯中样品,尝味应不涩,无其他不良气味与异味。

2 理化检验

2.1总酸

2.1.1 原理

食醋中主要成分是醋酸,含有少量有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定

pH8.2终点,结果以醋酸表示。

2.1.2 试剂

0.05N氢氧化钠标准溶液。

2.1.3 仪器

同GB 5009.39-85《酱油卫生标准的分析方法》2.2.3。

2.1.4 操作方法

吸取10.0ml样品于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取20.0ml,置于200ml烧杯

中,加60ml水,以下按GB 5009.39-85中2.2.4项下自"开动磁力搅拌器"起依法操作。同

时做试剂空白试验。

2.1.5 计算

(V1-V2)×N×0.06

X1 = ─────────── × 100

V × 10/100

式中: X1──样品中总酸的含量(以醋酸计),g/100ml;

V1─—测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准液的体积,ml;

V2──试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

N─—氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

0.06─—1N氢氧化钠标准溶液1ml相当醋酸的克数;

V——样品体积,ml。

2.2 游离矿酸

2.2.1原理

游离矿酸(硫酸、硝酸、盐酸、硼酸等)存在时,氢离子浓度增大,可改变指示

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