第三章第一节分析质量保证3

(2)钙和镁离子：同样吸取10 ml水于试管中 水于试管中， (2)钙和镁离子：同样吸取10 ml水于试管中， 钙和镁离子 沿壁加入1滴铬黑T 勿摇动， 沿壁加入1滴铬黑T，勿摇动，要求在两液面不 显微紫红色，更不得显紫色。（如有色， 。（如有色 显微紫红色，更不得显紫色。（如有色，说明 水中有两种离子存在，这种去离子水不合格， 水中有两种离子存在，这种去离子水不合格， 则树脂需再生） 则树脂需再生） 3)氯化物 氯化物： 10ml水于试管 水于试管。 （3)氯化物：吸10ml水于试管。加1-2滴硝酸 酸化，再加4 1%硝酸溶液 硝酸溶液， 酸化，再加4滴1%硝酸溶液，摇匀后不得有氯 化银沉淀现象。（如有白色絮状说明水中有氯离子 化银沉淀现象。（ 存在，去离子水不合格， 存在，去离子水不合格，则树脂要再生）
级别 一级品 二级品 三级品
表3-1 化学试剂的规格及标志
名称 优级纯 分析纯 化学纯 代号 G.R A.R C.P 标志颜色 绿色 红色 蓝色
注：G.R—Guaranteed Reagent；A.R—Analytical Reagent；C.P—Chemically Pure 。 ； ；
此外，四级品称为实验试剂， 此外，四级品称为实验试剂，英文名称为 Laboratory reagent，简称 ，杂质含量较高， ，简称LR，杂质含量较高， 仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。 仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。
常用的洗涤剂配制和器皿洗涤方法如下： 常用的洗涤剂配制和器皿洗涤方法如下： 一些常用洗涤剂的配制： 1．一些常用洗涤剂的配制： (1)洗洁精洗液 洗洁精洗液： (1)洗洁精洗液：可根据器皿洗涤时要求不同 浓度而定。 浓度而定。 (2)铬酸洗液 称取10 g工业用重铬酸钾 铬酸洗液： 工业用重铬酸钾， (2)铬酸洗液：称取10 g工业用重铬酸钾，加 水约350 ml加热溶解成饱和溶液后 加热溶解成饱和溶液后， 水约350 ml加热溶解成饱和溶液后，徐徐加入 浓硫酸至1000ml。 浓硫酸至1000ml。 1000ml (3)碱性酒精洗液 碱性酒精洗液： 95％酒精与30 30％ (3)碱性酒精洗液：用95％酒精与30％氢氧化 钠溶液等体积混合而成。 钠溶液等体积混合而成。 (4)高锰酸钾与氢氧化钾洗液 称取4g 高锰酸钾与氢氧化钾洗液： 4g高锰酸 (4)高锰酸钾与氢氧化钾洗液：称取4g高锰酸 钾溶于少量水中，然后加入100ml10 100ml10％ 钾溶于少量水中，然后加入100ml10％氢氧化 钠溶液。 钠溶液。
三、 一般器皿的要求
食品检验分析离不开各种器皿， 食品检验分析离不开各种器皿，检验时所需的 器皿可根据要求选用。一般而言， 器皿可根据要求选用。一般而言，试剂瓶和容 器最好使用硬质玻璃， 器最好使用硬质玻璃，因为一般的软质玻璃有 较强的吸附力， 较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸 同时有钠等离子溶入溶液中。 附，同时有钠等离子溶入溶液中。有些玻璃器 皿耐酸不耐碱，强碱溶液会腐蚀玻璃； 皿耐酸不耐碱，强碱溶液会腐蚀玻璃；有些试 剂对玻璃侵蚀性强，需要选用塑料瓶贮存； 剂对玻璃侵蚀性强，需要选用塑料瓶贮存；有 些试剂要求避光的需要选用棕色瓶贮存等。 些试剂要求避光的需要选用棕色瓶贮存等。
对于蒸馏水的纯度可以用电导仪和专门的水纯 度测定仪器来测定。一般电导度达到0.1mΩ 0.1mΩ时 度测定仪器来测定。一般电导度达到0.1mΩ时， 水就是很纯净了。 水就是很纯净了。但电导度不能反映出有机物 的污染，特殊分析项目对水有特殊要求。 的污染，特殊分析项目对水有特殊要求。蒸馏 水的纯度也可以用化学方法进行检查， 水的纯度也可以用化学方法进行检查，如： pH值 吸取10m1离子交换水于试管中， 10m1离子交换水于试管中 (1) pH值：吸取10m1离子交换水于试管中，加入 0.1％甲基红指示剂后不显红色应为黄色者， 2滴0.1％甲基红指示剂后不显红色应为黄色者， 10ml水中加入 水中加入5 0.1％ 或10ml水中加入5滴0.1％溴麝香草酚蓝指示剂 后不呈现蓝色者为合格的交换水。 后不呈现蓝色者为合格的交换水。
第三章 食品分析中的质量保证
《食品分析》第三章 食品分析》
第一节 食品检验中的基本要求
一、蒸馏水的要求
食品分析过程中离不开蒸馏或特殊制 备的纯水。分析检验用水在没有注明其 备的纯水。 它要求时， 它要求时，是指其纯度能够满足分析要 求的蒸馏水或去离子水 蒸馏水或去离子水。 求的蒸馏水或去离子水。
由于普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、 由于普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、 氨和微量金属离子等。 氨和微量金属离子等。所以在进行灵敏度高的 微量物质测定时往往需将蒸馏水作特殊处理。 微量物质测定时往往需将蒸馏水作特殊处理。 一般可用全玻璃蒸馏器重蒸—次 一般可用全玻璃蒸馏器重蒸 次，或用离子交 换纯水器处理，就可得到高纯度的纯水。 换纯水器处理，就可得到高纯度的纯水。 现将几种特殊纯水的制备方法介绍如下： 现将几种特殊纯水的制备方法介绍如下：
化学试剂的选择
食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.） 食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.） 试剂和标准品 分析纯（A.R.）为主，必须保证纯度和质量。 或分析纯（A.R.）为主，必须保证纯度和质量。分 析检测所用的化学试剂，除另有说明外， 析检测所用的化学试剂，除另有说明外，均为二级 试剂，即分析纯级。 试剂，即分析纯级。 。
用于酸碱滴定的无 水的制备： （1）用于酸碱滴定的无CO2水的制备： 将普通蒸馏水加热煮沸10分钟左右， 10分钟左右 将普通蒸馏水加热煮沸10分钟左右，以除去原 蒸馏水中的二氧化碳，盖塞备用。 蒸馏水中的二氧化碳，盖塞备用。 (2)用于微量元素测定用的水 用于微量元素测定用的水： (2)用于微量元素测定用的水： 可用全玻璃蒸馏器重蒸一次，以便使用。 可用全玻璃蒸馏器重蒸一次，以便使用。 (3)用于 些有机物测定用的水： 用于—些有机物测定用的水 (3)用于 些有机物测定用的水： 在普通蒸馏水中加入少量高锰酸钾碱性溶液， 在普通蒸馏水中加入少量高锰酸钾碱性溶液， 重新蒸馏—次 重新蒸馏 次。
四、化验室的安全要求
1、易燃易爆试剂
如乙醚、石油醚、乙醇等，应远离热源摆放， 如乙醚、石油醚、乙醇等，应远离热源摆放，存放 时应在地下室或阴凉库房内保存。 时应在地下室或阴凉库房内保存。 腐蚀试剂： 如冰乙酸、硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、 腐蚀试剂：（如冰乙酸、硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、 氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸银等）， ），在化验室不可 氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸银等），在化验室不可 多放，且用后放置到安全位置。 多放，且用后放置到安全位置。在配置标准溶液时 必须按照操作规程操作。 必须按照操作规程操作。 剧毒试剂：（如氰化钾、高氯酸、苯等），剧毒试 剧毒试剂： 如氰化钾、高氯酸、苯等），剧毒试 ）， 剂的存放必须有两人以上进行保管， 剂的存放必须有两人以上进行保管，两人同时打开 房门或保险柜取出，配置后立即放回原处。 房门或保险柜取出，配置后立即放回原处。 危险气体：（如氢气、氮气等） ：（如氢气 危险气体：（如氢气、氮气等）操作时禁止人员离 做到始终有人观察记录。 岗，做到始终有人观察记录。检验完毕后应立即关 闭阀门。 闭阀门
配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯； 配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯； 标准溶液或一般提取用溶剂 配制微量物质的标准溶液时 配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度 微量物质的标准溶液 应在分析纯以上。 应在分析纯以上。 作为标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液用的 作为标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液用的 标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液 试剂纯度应为基准级或优级纯。 试剂纯度应为基准级或优级纯。 如遇试剂空白较高时，需使用更纯的试剂。 如遇试剂空白较高时，需使用更纯的试剂。
硬质和软质玻璃因材料不同而有差异，一般软质玻璃呈青绿色， 硬质和软质玻璃因材料不同而有差异，一般软质玻璃呈青绿色，硬 质玻璃多呈微黄或白色，颜色越浅玻璃越硬，重量也越轻。 质玻璃多呈微黄或白色，颜色越浅玻璃越硬，重量也越轻。
器皿必须洁净、否则会造成误差的， 器皿必须洁净、否则会造成误差的，这是微量 分析中极其重要的问题。 分析中极其重要的问题。例如经洗涤剂洗涤的 器皿(容量瓶) 器皿(容量瓶)如果清洗不洁净而进行荧光分光 光度法测定一些物质时， 光度法测定一些物质时，对照空白样品会出现 偏高现象。 偏高现象。这是由于洗涤剂含有荧光物质的结 果。器皿的清洁方法可根据器皿情况采用合成 洗衣粉、铬酸洗液、有机溶剂来清洗。 洗衣粉、铬酸洗液、有机溶剂来清洗。一般化 验室采用中性合成洗涤剂洗涤或浸泡器皿效果 较好。 较好。
案 例：
食品检验分析中使用试剂也要按不同的要求， 食品检验分析中使用试剂也要按不同的要求， 例如食品中铅的测定，由于它含量低， 例如食品中铅的测定，由于它含量低，加上 化学试剂容易受铅的污染， 化学试剂容易受铅的污染，因此测定铅所使 用的试剂都必须重新提纯。反之， 用的试剂都必须重新提纯。反之，乳粉中测 定脂肪的快速方法使用的硫酸， 定脂肪的快速方法使用的硫酸，一般使用工 业品级的硫酸就可以了，不需要分析纯硫酸。 业品级的硫酸就可以了，不需要分析纯硫酸。
案 例：
粗蛋白质测定时， 粗蛋白质测定时，采用的常规凯氏定氮法中使 用的氢氧化钠溶液也不需要分析纯的氢氧化钠； 用的氢氧化钠溶液也不需要分析纯的氢氧化钠； 在配制洗液时，使用工业品级试剂就可以了。 在配制洗液时，使用工业品级试剂就可以了。 对于一些指示剂、生物试剂、染料、 对于一些指示剂、生物试剂、染料、层析用的 试剂都可按照国家试剂规格要求使用。 试剂都可按照国家试剂规格要求使用。更重要 的是应根据检验项目及方法的规定，正确地、 的是应根据检验项目及方法的规定，正确地、 合理地选用试剂。 合理地选用试剂。
去离子水： (4) 去离子水： 这是一般化验室常用的纯水。 这是一般化验室常用的纯水。蒸馏水经过阴阳 子交换器处理，基本上把水中的钾、 子交换器处理，基本上把水中的钾、钠、镁、 钙和铜的阳离子或酸性的碳酸根、硫酸根、 钙和铜的阳离子或酸性的碳酸根、硫酸根、氯 化物和硝酸根等阴离子通过阴阳离子树脂 阴阳离子树脂交换 化物和硝酸根等阴离子通Hale Waihona Puke Baidu阴阳离子树脂交换 除去。 除去。 离子交换纯水器在市场上有销售 在市场上有销售， 离子交换纯水器在市场上有销售，只要根据说 明书把阴阳离子交换树脂用酸碱处理好， 明书把阴阳离子交换树脂用酸碱处理好，并按 照规定的操作步骤就可以获得所需的纯水。 照规定的操作步骤就可以获得所需的纯水。
0.5％草酸溶液：称取5g草酸溶于1 L10％ 5g草酸溶于 (5) 0.5％草酸溶液：称取5g草酸溶于1 L10％ 硫酸溶液中。 硫酸溶液中。 (1＋3)盐酸洗液 盐酸洗液： 份盐酸与3 (6) (1＋3)盐酸洗液：1份盐酸与3份水混合而 成。
2．器皿洗涤方法
(1)新的玻璃器皿，先用自来水冲洗， (1)新的玻璃器皿，先用自来水冲洗，晾干 新的玻璃器皿 后用铬酸洗液浸泡，然后用自来水冲洗干净。 后用铬酸洗液浸泡，然后用自来水冲洗干净。 (2)油垢的玻璃器皿 油垢的玻璃器皿， (2)油垢的玻璃器皿，先用碱性酒精洗液洗 然后用洗衣粉洗液洗涤， 涤，然后用洗衣粉洗液洗涤，再用自来水冲 洗干净。 洗干净。 (3)凡士林等油状物器皿 凡士林等油状物器皿： (3)凡士林等油状物器皿：应将凡士林除去 在洗衣粉洗液中烧煮， 后，在洗衣粉洗液中烧煮，取出用水冲洗干 净。 (4)塑料容器 可用(1 3)的硝酸洗液洗涤 塑料容器： (1＋ 的硝酸洗液洗涤。 (4)塑料容器：可用(1＋3)的硝酸洗液洗涤。
二、试剂的要求
试剂的纯度对食品中各类物质的检验是很重要 没有纯的试剂就得不到准确的结果！ 可以说没有纯的试剂就得不到准确的结果 的，可以说没有纯的试剂就得不到准确的结果！ 食品中微量元素汞的测定， 食品中微量元素汞的测定，在样品处理时常需 加入—定量的高锰酸钾作为氧化剂 定量的高锰酸钾作为氧化剂， 加入—定量的高锰酸钾作为氧化剂，如果高锰 酸钾纯度不够，存在汞等杂质， 酸钾纯度不够，存在汞等杂质，那么不论用双 硫腙法或是汞蒸气仪测定食品中的汞都不能得 到准确的结果。食品检验中经常出现结果误差， 到准确的结果。食品检验中经常出现结果误差， 造成误差的原因，试剂纯度也是一个方面。 而造成误差的原因，试剂纯度也是一个方面。