共沉淀法,浸渍法
浸渍法 沉积沉淀法 离子交换法
改进办法: a. 用稀溶液多步浸渍法; b. 加某种吸附竞争剂,使活性组分均匀分布(多组分共浸渍时); c. 严格控制干燥技术;
➢使用中,有时会由于活性组分附着不牢而流失,因活性组分常常是物理 吸附附着在载体表面。解决稳定性是研究热点:单原子、SMSI、烧结
➢ 放置较长时间有助于扩散 ➢ 雾化
等体积浸渍(inicipient wetness impregnation, IW or
IWI,also called capillary impregnation or dry
impregnation):预先测定载体吸入溶液的能力,然 后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量;
方法
➢ XRD(X-射线衍射) ➢ LRS(激光拉曼光谱) ➢ XPS(X-射线光电子能谱) ➢ 穆斯堡尔谱 ➢ 等温H2 还原法测量 ➢ 化学吸附法 ➢ 扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS) ➢ 离子散射谱(ISS)等
XRD
自发单层分散及其在催化和吸附研究中的应用
https:///xshaw/ss-10778947
Raman
单层相、晶相具 有不同的散射峰
EXAFS 化学吸附法
来自谢有畅老师ppt
制备
目录
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂问题集锦及示例
Research Institute of Industrial Catalysis East China University of Science & Technology
硅胶负载催化剂
硅胶负载催化剂硅胶负载催化剂是指将催化剂固定在硅胶表面的一种方法。
硅胶是一种多孔材料,具有大的比表面积和良好的热稳定性,因此被广泛应用于催化剂的负载载体中。
本文将介绍硅胶负载催化剂的制备方法、特点以及应用领域。
一、硅胶负载催化剂的制备方法硅胶负载催化剂的制备方法主要分为浸渍法、共沉淀法和溶胶凝胶法三种。
1.浸渍法:将催化剂与溶剂混合后,将硅胶浸渍于催化剂溶液中,待硅胶吸附催化剂溶液后,通过干燥和煅烧过程将催化剂固定在硅胶上。
2.共沉淀法:将催化剂溶液与硅胶混合后,通过共沉淀反应使催化剂在硅胶表面沉淀,然后进行干燥和煅烧过程,得到硅胶负载催化剂。
3.溶胶凝胶法:将催化剂溶解于溶剂中,再加入硅胶溶胶,通过凝胶化反应使催化剂与硅胶发生化学结合,最后进行干燥和煅烧处理。
硅胶负载催化剂具有以下特点:1.大的比表面积:硅胶具有多孔结构,能够提供大的比表面积,增加催化剂与反应物接触的机会,提高催化剂的活性和选择性。
2.良好的热稳定性:硅胶具有优异的热稳定性,可以在高温条件下保持催化剂的活性和稳定性。
3.可调控的孔径和孔结构:通过控制硅胶的制备条件,可以得到具有不同孔径和孔结构的硅胶负载催化剂,从而实现对催化剂性能的调控。
4.较强的机械强度:硅胶具有较强的机械强度,可以保持催化剂的形状和稳定性,减少催化剂的损失。
三、硅胶负载催化剂的应用领域硅胶负载催化剂广泛应用于各个领域,包括化学合成、环境保护、能源转化等。
1.化学合成:硅胶负载催化剂在有机合成中具有重要的应用,可以用于催化氧化、加氢、酯化、脱水等反应。
2.环境保护:硅胶负载催化剂可以用于废水处理、废气净化等环境保护领域,具有高效、低成本的优点。
3.能源转化:硅胶负载催化剂在能源转化领域具有广泛应用,可以用于催化裂化、重整、甲醇转化等反应。
四、硅胶负载催化剂的进展与展望近年来,随着纳米科技的发展,硅胶负载催化剂的研究取得了很大的进展。
研究人员通过调控硅胶孔径和孔结构,设计合成了一系列高性能的硅胶负载催化剂。
沉积-沉淀法及纳米材料的制备方法
沉淀法的种类很多包括单组分沉淀法、共沉淀、均匀沉淀、浸渍沉淀法、导晶沉淀法、水热合成法。
好像没听过沉积沉淀法。
你说的沉积沉淀法可能和浸渍沉淀法很像,即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体,待浸渍操作完成之后,加热升温使待沉积组分沉积在载体表面上。
deposition-precipitation DP方法
均相沉积法
控制溶液中沉淀剂的浓度,使之缓慢地增加,控制过饱和度在适当范围内,则可使溶液中的沉淀处于平衡状态,避免浓度不均匀现象,沉淀能在整个溶液中均匀地出现,从而获得纯度高、粒度均匀的纳米颗粒。
通常,通过溶液中的化学反应式沉淀剂满满的生成,可克服由外界向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀,而不能在整个溶液中均匀反应的缺点。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们
作为基本单元构成的材料,这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。
“
纳米材料制备方法如下:
(1)惰性气体下蒸发凝聚法。
通常由具有清洁表面的、粒度为1-100nm的微粒经高压成形而成,纳米陶瓷还需要烧结。
国外用上述惰性气体蒸发和真空原位加压方法已研制成功多种纳米固体材料,包括金属和合金,陶瓷、离子晶体、非晶态和半导体等纳米固体材料。
我国也成功的利用此方法制成金属、半导体、陶瓷等纳米材料。
(2)化学方法:1水热法,包括水热沉淀、合成、分解和结晶法,适宜制备纳
米氧化物;2水解法,包括溶胶-凝胶法、溶剂挥发分解法、乳胶法和蒸发分离
法等。
(3)综合方法。
结合物理气相法和化学沉积法所形成的制备方法。
其他一般还有球磨粉加工、喷射加工等方法。
催化剂负载的方法
催化剂负载的方法催化剂负载是一种常用的催化剂制备方法,它通过将催化剂固定在载体上,以提高催化剂的活性、选择性和稳定性。
本文将介绍催化剂负载的原理、常用的载体材料和负载方法,并探讨其在催化领域的应用。
催化剂负载的原理是利用载体材料的特殊性质,将催化剂固定在载体表面或内部,形成催化剂载体复合物。
载体材料可以是无机材料如氧化铝、硅胶、氧化锆等,也可以是有机材料如活性炭、聚合物等。
选择适合的载体材料可以提供催化剂所需的支撑力、热稳定性、表面活性等特性。
常用的载体材料中,氧化铝是最常见的选择之一。
氧化铝具有良好的热稳定性和高比表面积,可以提供良好的催化剂分散性和活性。
此外,氧化锆也是一种常用的载体材料,它具有较高的热稳定性和化学稳定性,适用于高温催化反应。
聚合物作为载体材料具有良好的可控性和可调性,可用于催化剂的精确设计和调控。
催化剂负载的方法主要包括浸渍法、沉淀法、共沉淀法和浸渍-沉淀法等。
浸渍法是将载体浸泡在催化剂溶液中,使催化剂进入载体孔隙或表面。
沉淀法则是通过在载体表面沉淀催化剂颗粒。
共沉淀法是在载体和催化剂溶液中同时沉淀出载体和催化剂颗粒。
浸渍-沉淀法则是将载体首先浸泡在催化剂溶液中,然后通过沉淀反应进一步固定催化剂。
催化剂负载的方法不仅可以提高催化剂的活性和稳定性,还可以调控催化反应的选择性。
例如,将铂负载在氧化铝上可以提高其对氧化亚氮的选择性,从而用于催化汽车尾气中的氮氧化物的净化。
另外,通过调控催化剂的负载量和分散性,可以调节催化剂表面的活性位点数目,从而影响催化反应的速率和选择性。
这种方法在催化裂化和选择性氧化等领域得到了广泛应用。
催化剂负载是一种有效的催化剂制备方法,可以提高催化剂的性能,并拓展其在催化领域的应用。
通过选择合适的载体材料和负载方法,可以实现催化剂的精确设计和调控,为催化反应的研究和工业应用提供了重要手段。
在未来的研究中,我们可以进一步探索新的载体材料和负载方法,以开发出更高效、可持续的催化剂。
沉淀法
沉淀法、浸渍法制备催化剂沉淀法(Deposition-precipitation,简称DP法)是将金属氧化物载体加入到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液,在充分搅拌的条件下,控制一定的温度和pH值,使之沉积在载体表面上,随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理,得到负载金催化剂。
对于制备高活性的纳米金催化剂,该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。
该方法的关键是控制合适的pH值,从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。
通常认为,控制反应液浓度10mol/L,最佳pH值范围7~8,反应温度323~363K,氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面,而尽可能少的在液相中沉淀。
通常,采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物,如TiO2 (IEP=6),CeO2 (IEP=6.75),ZrO2 (IEP=6.7),Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。
该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面,提高了活性组分的利用率;得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。
该法对于制备低负载量金催化剂非常有效,但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g),而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。
步骤制成催化剂。
这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。
借助于沉淀反应。
用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。
经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。
2.1、共沉淀方法将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。
为了避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
2.2、均匀沉淀法它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应,而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个均匀的体系,然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进行。
制备工业催化剂的方法
制备工业催化剂的方法工业催化剂是指用于促进或加速化学反应的物质,广泛应用于许多生产过程中,如炼油、化工、能源等。
制备工业催化剂的方法有很多种,下面将介绍几种常见的制备方法。
一、沉淀法沉淀法是制备工业催化剂的常用方法之一、该方法通过在溶液中加入还原剂使金属离子还原成金属颗粒,然后沉淀得到催化剂。
该方法简单易行,适用于大规模生产。
二、浸渍法浸渍法是指将载体浸入金属溶液中,使金属离子被载体吸附,并通过热处理将金属还原成金属颗粒。
浸渍法可使金属颗粒分散均匀,催化剂活性较高。
三、沉积法沉积法是将金属源溶于溶剂中,然后将溶液喷洒在载体表面,通过烘干和热处理将金属还原成金属颗粒,从而制备催化剂。
该方法适用于制备高活性催化剂。
四、共沉淀法共沉淀法是将金属源和载体溶解在同一溶剂中,通过调节条件使金属沉淀到载体表面,再进行热处理得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有高分散性和高活性。
五、焙烧法焙烧法是将金属前驱体或金属盐溶于溶剂中,通过热处理使金属变得稳定且易于使用,然后得到催化剂。
焙烧法制备的催化剂适用于高温条件下的反应。
六、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属前驱体溶于溶剂中,通过加热使其形成溶胶,然后通过凝胶化得到凝胶,在热处理过程中形成催化剂。
该方法制备的催化剂具有高度分散性和活性。
七、离子交换法离子交换法是将金属离子与载体接触,通过离子交换反应将金属离子固定在载体上,形成催化剂。
离子交换法制备的催化剂具有高度分散性和稳定性。
综上所述,制备工业催化剂的方法有很多种,选择适当的制备方法取决于催化剂的要求和实际应用。
通过不断研究和创新,制备高效、高分散性和高稳定性的工业催化剂对促进化工和工业生产的发展具有重要作用。
铁钴系催化剂
铁钴系催化剂催化剂在现代化学工业中发挥着至关重要的作用,它们能够加速化学反应的速率,同时自身在反应前后不发生变化。
铁钴系催化剂作为一类重要的催化剂,因其独特的催化性能和广泛的应用领域而备受关注。
本文将对铁钴系催化剂进行详细的介绍,包括其组成、制备方法、催化机理、应用领域以及未来发展方向等方面。
一、铁钴系催化剂的组成与分类铁钴系催化剂主要由铁和钴两种元素组成,通常还会添加一些助剂以改善催化剂的性能。
根据催化剂的组成和结构,铁钴系催化剂可分为均相催化剂和多相催化剂两大类。
1.均相催化剂:均相催化剂中的铁和钴通常以离子的形式存在于反应体系中,与反应物形成均一的相。
这类催化剂具有活性高、选择性好等优点,但分离和回收较为困难。
2.多相催化剂:多相催化剂中的铁和钴通常以固体的形式存在,与反应物形成不同的相。
这类催化剂易于分离和回收,但活性相对较低。
为了提高多相催化剂的活性,通常会采用载体负载、元素掺杂等方法进行改性。
二、铁钴系催化剂的制备方法铁钴系催化剂的制备方法多种多样,主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、浸渍法、离子交换法等。
1.共沉淀法:共沉淀法是一种常用的制备铁钴系催化剂的方法。
该方法通过将铁盐和钴盐溶液混合后,加入沉淀剂使金属离子共同沉淀下来,然后经过过滤、洗涤、干燥和焙烧等步骤得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有颗粒均匀、比表面积大等优点。
2.溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是一种制备高分散性铁钴系催化剂的有效方法。
该方法首先将金属盐溶液水解形成溶胶,然后通过凝胶化过程形成凝胶,最后经过干燥和焙烧得到催化剂。
溶胶-凝胶法制备的催化剂具有孔径分布均匀、比表面积大等特点。
3.浸渍法:浸渍法是一种将金属离子负载到载体上的方法。
该方法首先将载体浸泡在含有金属离子的溶液中,使金属离子吸附到载体表面,然后通过干燥和焙烧等步骤得到负载型催化剂。
浸渍法制备的催化剂具有金属分散度高、载体利用率高等优点。
4.离子交换法:离子交换法是一种利用离子交换原理制备铁钴系催化剂的方法。
【精品文章】一文了解Cu-ZrO2催化剂制备方法及应用
一文了解Cu/ZrO2催化剂制备方法及应用
氧化锆是常用的催化剂载体之一,是具有酸、碱性及氧化、还原性的金属氧化物,同时又是P型半导体,易产生空穴,可与活性组分产生较强的相互作用。
因此以Cu/ZrO2为载体的过渡金属催化剂,可以代替部分昂贵的稀有贵金属,具有明显的经济效益。
下面小编简要介绍Cu/ZrO2催化剂制备方法及应用。
一、Cu/ZrO2催化剂制备方法
Cu/ZrO2催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶一凝胶法和微乳液法等。
1、共沉淀法
共沉淀法是同时将铜盐与锆盐溶液均匀混合,在沉淀剂的作用下进行共沉淀。
然后将沉淀经过老化、洗涤、抽滤、干燥、焙烧和还原制得催化剂。
通常所用的沉淀剂有NaOH、Na2CO3、NaHCO3、NH3H2O和
NH4HCO3等。
共沉淀法按照加料方式可以分为顺加法、反加法和并流法。
共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂SEM图片
共沉淀法的优点是:可以制备得到纳米级的粒度和分子级的均匀混合程度,从而加大活性组分间的交互作用。
在共沉淀法中,对共沉淀条件的控制是获得高活性催化剂的关键,主要有起始盐的种类、母液浓度、沉淀剂的种类及其用量、沉淀方式、沉淀温度、老化温度和时间、pH值和焙烧温度等。
2、浸渍法。
催化剂制备方法
浸渍法的影响因素: 1)盐浓度:
➢ 活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机 酸盐(乙酸盐、乳酸盐)
➢ 浸渍液浓度:
催化剂中活性组分含量(以氧化物计)
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容,ml/g 浸渍液浓度(以氧化物计),g/ml
2)浸渍时间: t=2η/δx x2/r
渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关
Al2O3·nH2O
(2)共沉淀法
共沉淀法是将催化剂所需的两个或两 个以上组分同时沉淀的一个方法。
注意:
各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、 加料方式等条件件必须满足各个组分同 时沉淀的要求
共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属
金属
Al
Mg
Ca
Zn
Cu
是
否
否
是
Fe
是
是
否
否
Ni
是
是
否
否
Zn
是
否
否
×
Mg
二、沉淀法制备催化剂举例
1.Al2O3的制备(单组分沉淀剂)
多数情况下都是先制备氧化铝的水合物, 然后将其转化为Al2O3。水合氧化铝一 般有四种:α-Al2O3.3H2O-水氧铝αAl2O3.H2O-水软铝石、βAl2O3.3H2O-拜尔石、βAl2O3.H2O-水硬铝石。
A、α-Al2O3.H2O的制备
在交换过程中,根据交换离子的种类和 交换度的不同,需要注意交换温度、交 换浓度等因素。
分子筛上的离子交换过程:
分子筛的化学组成:
Mn+·[(Al2O3)p·(SiO2)q]·wH2O M 是n价碱金属、碱土金属阳离子,特 别是钠离子。p, q, w分别是氧化硅、氧 化铝、结晶水的分子数。通过改变这些 变数和分子筛晶胞内四面体的排列组合 (链状、层状、多面体等)可以衍生各 种类型分子筛。
合成氨钌催化剂活性物种引入(四):沉淀法和浸渍法
合成氨钌催化剂活性物种引入(四):沉淀法和浸渍法2016-08-19 13:30来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部组分浸渍顺序不同时催化剂活性与反应温度的关系沉淀法沉淀法是目前使用最普遍的催化剂制备方法,该方法具有原料成本低、对设备要求低、工艺简单、操作简便,可以精确控制化学组成,容易制成多种成分均一的超微粉末,容易控制颗粒的形状及粒度等优点。
主要包括共沉淀法、化学沉淀法、沉积沉淀法、均匀沉淀法、水解沉淀法、络合物分解法等。
该方法在催化剂载体制备中应用广泛,在制备钌基氨合成催化剂时,活性组分与载体共沉淀也有报道,并取得良好的效果。
Saito等以共沉淀法制备出一系列MgO-CeO2复合载体,然后用羰基钌为前驱体制备了Ru/MgO-CeO2催化剂,表现出了较高的氨合成活性。
王秀云等利用三氯化钌、镁铈的硝酸盐混合溶液和氢氧化钾,分别用共沉淀、改性沉淀沉积、沉淀沉积法制备Ru/MgO-CeO2。
他们发现用改性沉淀沉积法制备的催化剂贵金属钌的利用率提高,有更适合的钌粒子粒径,更易于还原,更强的N2吸附能力,所以氨合成催化活性在450 ℃,10 MPa,10000 h-1几乎达到了平衡值。
由于CeO2载体表面存在强碱中心,酸性RuCl3水溶液会与之作用,从而影响氨合成活性。
而如果采用RuCl3的非水溶液,由于它在有机溶剂中的溶解度低,不利于催化剂的制备。
罗小军等采用共沉淀法制备Ru/CeO2催化剂,克服浸渍法的不足,并且通过La2O3的掺杂制备出了高活性且稳定性好的Ru/CeO2- La2O3氨合成催化剂。
他们发现由共沉淀法制备的各催化剂氯含量很接近,且含量少,仅为0.03%右,而通过沉积沉淀法制备的催化剂氯含量则较多,为0.1%。
其原因在于在液相反应温度较低的条件下,反应结束后氯化物主要存在于溶液中,与催化剂结合较弱,因此通过多次洗涤可以有效除去绝大部分氯离子。
Wu等以三氯化钌、硝酸镁为前驱体,氢氧化钠为沉淀剂,乙二醇为溶剂制备了MgO晶粒半径为7 nm,钌粒子半径为1-2 nm的催化剂,其氨合成活性远高于以三氯化钌或Ru3(CO)12为钌前驱体通过浸渍法制备的催化剂。
免疫共沉淀的方法
免疫共沉淀的方法
免疫共沉淀(Immunoprecipitation,IP)是一种常用的蛋白质分析技术,用于研究蛋白质-蛋白质相互作用。
其基本原理是利用抗体与特定抗原(目标蛋白质)的结合,通过抗原-抗体复合物的形成,将目标蛋白质从复杂的混合物中沉淀下来。
免疫共沉淀的一般方法如下:
1. 准备样本:将要研究的细胞或组织裂解,以释放其中的蛋白质。
2. 加入抗体:将适量的特异性抗体加入到裂解液中,使其与目标蛋白质结合。
3. 孵育:让抗体与样本在适当条件下孵育,以形成抗原-抗体复合物。
4. 加入沉淀剂:加入能够结合抗体的珠子(如琼脂糖珠或磁珠),使抗体-抗原复合物被珠子捕获。
5. 洗涤:通过离心或磁性分离等方法,将未结合的蛋白质和杂质洗涤掉。
6. 洗脱:用适当的缓冲液或洗脱试剂将结合在珠子上的目标蛋白质洗脱下来。
7. 分析:对洗脱下来的蛋白质进行进一步的分析,如Western blotting、质谱分析等。
工业催化剂的制备和成型
第二节 浸渍法
3、多次浸渍法
是将浸渍、干燥、焙烧重复进行多次的催化剂制备法。采用多 次浸渍法是基于下列的理由:一是需要浸渍的催化剂的活性组 分的溶解度较小,一次浸渍不能满足符合要求的负载量,需要 多次浸渍;二是为了避免含多组分的浸渍液由于各组分的竞争 吸附而造成的浸渍不均匀。在多次浸渍过程中,每次浸渍后都 需要进行干燥和焙烧,以使浸渍上去的组分转变为不可溶的物 质,避免下一次浸渍时重新溶解到浸渍液中。
第二章 工业催化剂的制备和成型
主要内容:
沉淀法 浸渍法 溶胶-凝胶法 离子交换法 热熔融法 混合法
固体催化剂的成型
催化剂的干燥与焙烧
化工资源有效利用国家重点实验室 1
第一节 沉淀法
沉淀法是以沉淀操作为基本特征的工业催化剂的制备方法, 是固体催化剂最常用的制备方法之一,主要用于制备催化剂
活性组分含量较高且价格相对较低的非贵金属、金属氧化物、
两种溶液分别加入各自的高温槽,然后经过热交换器预热至 50-60℃, 通过活塞开关并流到沉淀槽混合充分,pH值控制在 5-6,在不断搅拌
下形成无定形氢氧化铝沉淀。沉淀浆液送入到过滤器抽滤分离,沉淀
移入洗涤槽打浆洗涤,洗液为 50-60℃的蒸馏水,洗涤至不显 SO42-为 止。洗净的沉淀转入 pH值为 9.5-10.5,温度为 60℃左右的氨水溶液中 静置陈化 4 h,陈化后沉淀物又重复过滤、洗涤,至溶液的比电阻超 过200 Ω/cm,将沉淀物于100-110℃温度下干燥,制得半结晶状的假 -
(2)催化剂的制备 用预定量的铂化合物(如氯铂酸或氯铂酸铵),铼化合物(如高铼酸或 高铼酸铵),盐酸,去离子水混合成浸渍液,浸渍液与载体 γ-Al2O3的体 积比为1.0-2.5,在室温下浸渍12-24 h,然后过滤,60-80℃干燥6-10 h, 100-130℃干燥12-24 h,干空气中450-550℃,气剂比为500-1200的条件系 活化2-12 h,H2中400-500℃还原4 h,即得铂铼重整催化剂制备。
共沉淀法,浸渍法
共沉淀法,浸渍法共沉淀法沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
浸渍法制造固体催化剂的方法之一,即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。
通常是用载体与金属盐类的水溶液接触,使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中,除去过剩的溶液,再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
过量浸渍法也就是浸渍溶液(浓度x%)的体积大于载体。
该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉(而不是蒸发掉)多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。
该方法的优点是活性组分分散比较均匀,并且吸附量能达到最大值(相对于浓度为x%时),当然这也是它到缺点:不能控制活性组分的负载量。
且很多时候并不是负载量越大活性越好,且负载量过多离子也容易聚集。
还有一种所谓的过量浸渍法:也是溶液过量,但此时是边搅拌边蒸发,等溶液变成粘稠状后,再放到烘箱烘干。
这实际上并不是真正意义上的浸渍法,而只能算是一种modified的浸渍法。
在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化,而水分蒸干后,活性相的分布也很不均匀。
且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程,它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。
根据我在试验中的结果,此方法效果并不是很好。
等体积浸渍就是载体的体积(一般情况下是指孔体积)和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。
该方法的特点与过量浸渍法相反:活性组分的分散度很差,有的地方颗粒小,有的地方颗粒则很大(毕竟,在实际实验中,载体倒入时有一个前后顺序,先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相);但是它能比较方便地控制活性组分地负载量,并且负载量能很容易算出。
简述三元催化检修的常见方法
简述三元催化检修的常见方法
三元催化检修是指通过在催化剂的表面上引入第三种金属,来提高催化剂的活性和稳定性。
常见的三元催化检修方法包括以下几种:
1. 合成法:将第三种金属与催化剂的前驱体一起合成,使其均匀分散在催化剂的表面上。
这种方法可以通过调控合成条件和使用复合前驱体来控制第三种金属的分散度和尺寸,从而提高催化剂的性能。
2. 共浸渍法:将催化剂浸渍在含有第三种金属前驱体的溶液中,然后进行干燥和煅烧,使第三种金属沉积在催化剂的表面上。
这种方法可以通过调节浸渍时间和温度来控制第三种金属的负载量和分散度。
3. 沉淀法:将催化剂浸渍在含有第三种金属盐的溶液中,然后加入适量的沉淀剂,使第三种金属沉淀在催化剂的表面上。
这种方法可以通过调节沉淀剂的种类和使用适当的沉淀剂的浓度来控制第三种金属的分散度和尺寸。
三元催化检修方法可以通过引入第三种金属来改变催化剂的电子结构和表面活性位点,从而提高催化剂对反应物的吸附和转化能力。
此外,第三种金属还可以通过与催化剂的基底相互作用来提高催化剂的稳定性和抗中毒性能,从而延长催化剂的使用寿命。
简述催化剂成型的常用方法
催化剂成型的常用方法催化剂成型的重要性催化剂是促进化学反应的物质,它们在化学工业中起着至关重要的作用。
催化剂的性能与其成型方法密切相关,良好的成型方法能够提高催化剂的活性、选择性和稳定性,从而提高反应的效率和产物纯度。
催化剂成型的常用方法催化剂成型涉及多种方法,下面将介绍其中常见的几种方法。
1. 浸渍法浸渍法是最常见的催化剂成型方法之一。
该方法通过将催化剂的载体浸渍于含有所需金属或化合物的溶液中,使其吸附或沉积在载体上。
然后,通过烘干和煅烧等处理,使金属或化合物转化为活性催化剂。
浸渍法的优点是操作简便,适用于各种载体和催化剂的制备。
同时,该方法能够控制催化剂的负载量和分散度,从而调控催化剂的性能。
2. 共沉淀法共沉淀法是一种将催化剂活性成分以沉淀形式沉淀到载体上的方法。
通常,将金属盐和沉淀剂在一定条件下共沉淀,得到催化剂的前驱体。
然后,通过热处理等方法,将前驱体转化为活性催化剂。
共沉淀法能够制备高度分散和均匀负载的催化剂,且对载体的要求较低。
然而,该方法对操作条件和前驱体的选择较为敏感,需要进行精确控制。
3. 模板法模板法是一种利用模板的形状和孔道结构来制备催化剂的方法。
常见的模板包括胶体微球、纳米颗粒和多孔材料。
模板法通过将催化剂活性成分沉积到模板上,并进行热处理,使得模板燃烧或溶解,最终得到具有特定结构和孔道的催化剂。
模板法能够制备高度有序和可控结构的催化剂,可用于合成纳米材料和高效催化剂。
然而,该方法的模板选择和模板去除过程需要一定的技术和设备支持。
催化剂成型的关键因素催化剂成型过程中,需要考虑的关键因素包括催化剂活性成分的选择、载体的选择、成型方法的控制和后续处理等。
1. 催化剂活性成分的选择催化剂活性成分的选择是催化剂成型的关键一步。
活性成分的选择应基于所需反应的特性和机理。
常见的活性成分包括过渡金属、贵金属和酸碱等。
2. 载体的选择载体作为催化剂的基底,对催化剂的性能起着重要影响。
常用的载体材料包括活性炭、氧化物、介孔材料等。
纳米颗粒制备方法
纳米颗粒的化学制备方法纳米颗粒的各种化学制备方法及例举本文通过查阅图书馆中文数据库(CNKI)和外文数据库(Elsevier)相关资料,对纳米粒子的化学制备方法,如:沉淀法、溶胶-凝胶法、溶液蒸发法、化学气相沉积法和模板合成法等分别进行了举例说明,并对其各种化学制备方法的基本原理、化学反应及制备过程进行了简要的描述。
一.沉淀法1、共沉淀法Fe3O4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究陈亭汝青岛大学化学化工与环境学院孙瑾烟台南山学院以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+ ) /n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。
研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1﹒8:1(摩尔比),熟化温度70 ℃,熟化时间30 m in以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10nmFe3O4磁性粒子。
(1)制备原理搅拌速度的影响纳米颗粒可以自动的进行团聚降低本身的能量,适当的搅拌速度可以破坏团聚体中小微粒之间的库仑力和范德华力,有利于纳米微粒在混合溶液中保持稳定和分散均匀。
由于搅拌速度的加快有利于反应物之间的充分接触,能避免搅拌不均而产生的局部浓度过高,使晶核生成和长大都均匀地进行,从而粒径小且分布均匀。
因此较高的搅拌速度有利于合成较小粒径的纳米粒子。
(2)试剂及反应方程式试剂:FeCl3*6H20, FeCl2*4H20, NH3*H20, NaOH,柠檬酸、尿素均为分析纯。
反应方程式采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4 的反应原理如下:Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH-- =Fe3O4 +4H2O(3)制备工艺过程如下图2、均匀沉淀法均匀沉淀法合成纳米氧化铁欧延,邱晓滨,许宗祥,林敬东,廖代伟厦门大学物理化学研究所,化学系,固体表面物理化学国家重点实验室以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法在不同的条件下合成具有实用价值的a型纳米氧化铁.用XRD和TEM测定产品的形貌并确定产品的纳米尺度.实验表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在20~40 nm范围,且分散性好.(1)制备原理采用均匀沉淀法,利用尿素高温发生水解反应(1)(如下),缓慢生成构晶离子,随着反应的缓慢进行,溶液的pH值逐渐上升.Fe3+和OH一反应,并在溶液的不同区域中均匀地形成铁黄粒子,尿素的分解速率直接影响了形成铁黄粒子的粒度,而尿素的分解速率又由反应温度所决定.温度很低时,离子具有的能量较低,晶粒生成速度很小,虽然有利于形成稳定的晶粒,但反应速度太慢,使得粒径大且分布不均匀.反应温度升高则反应速度加快,晶粒形成的速度也加快,但温度过高,一方面溶液的过饱和度下降,同时不利于形成稳定的晶粒,晶粒生成速度反而下降.(2)反应方程式(3)合成过程二.溶液蒸发法1.冷冻干燥法冷冻干燥法制备氧化铜纳米粉体的实验研究刘军东北大学机械工程与自动化学院徐成海沈阳大学师范学院利用冷冻干燥法,以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料,选取铜氨络合物为前驱体,制备出了粒径为20~50nm的氧化铜粉和带有均匀~10nm孔隙的多孔颗粒材料,并进行了TEM 和SEM检测。
催化剂制备方法大全
催化剂制备方法简介1、催化剂制备常规方法(1)浸渍法a 过量浸渍法b 等量浸渍法(多次浸渍以防止竞争吸附)(2)沉淀法(制氧化物或复合氧化物)(注意加料顺序:正加法或倒加法,沉淀剂加到盐溶液为正,反之为倒加)a单组分沉淀法b 多组分共沉淀法c均匀沉淀法(沉淀剂:尿素)d 超均匀沉淀法(NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9)e 浸渍沉淀法浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的,即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体,待浸渍单元操作完成后,加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。
此法,可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。
f 导晶沉淀法本法是借晶化导向剂(晶种)引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。
举例:以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛,包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。
(3)共混合法混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥,再经活化处理即可。
如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀(适当加入铬酐的水溶液和少许石墨)然后送入压片机制成圆柱形,在100 °C烘2h即可。
(4)热分解法硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、草酸盐或乙酸盐。
5)沥滤法制备骨架金属催化剂的方法,Raney 镍、铜、钴、铁等。
(6)热熔融法合成氨催化剂Fe-K2O-AI 2O3;用磁铁矿Fe3O4、KNO3和Al2O3咼温熔融而得。
(7)电解法用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂,通常用电解法制备。
该法以纯银为阳极和阴极,硝酸银为电解液,在一定电流密度下电解,银粒在阴极析出,经洗涤、干燥和活化后即可使用(8) 离子交换法NaY 制 HY(9) 滚涂法和喷涂法(10) 均相络合催化剂的固载化(11) 金属还原法(12) 微波法(13) 燃烧法(高温自蔓延合成法)常用尿素作为燃烧机(14) 共沸蒸馏法通过醇和水的共沸,改变沉淀的形貌、孔结构。
2、催化剂制备新技术(1)溶胶-凝胶法(水溶液Sol-gel 法和醇盐Sol-gel 法)a 胶体凝胶法(胶溶法)胶体凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物,水 解产物与胶溶剂(酸或碱)作用形成溶胶,这种溶胶转化成凝胶是胶粒聚集在一 起构成网络,胶粒间的相互作用力是静电力(包括氢键)和范德华力。
浸渍法名词解释
浸渍法
浸渍法是一种将物质浸泡在流体中的方法,被广泛应用于化学、材料科学、生物科学等领域。
浸渍法最早出现在古埃及,用于制造陶器。
随着科学技术的不断进步,浸渍法的应用越来越广泛。
在化学领域,浸渍法用于合成材料、制造电池、催化反应等方面。
在生物领域,浸渍法可用于样品制备、药物传递、细胞培养等方面。
浸渍法的优点是简单易行、操作方便。
同时,浸渍法制备的材料与反应器件具有高纯度、均匀性好、结构复杂度较高的优点。
浸渍法还可以与其他方法结合使用,例如溶胶-凝胶法、桥联聚合物法、共沉淀法等。
总之,浸渍法是一种十分重要的制备材料的方法,具有广泛的应用前景和发展空间。
贵金属负载 方法
贵金属负载方法贵金属负载是一种常见的催化剂,广泛应用于化学合成、环境保护和能源领域等。
负载是指将贵金属颗粒固定到载体材料上,以增加其稳定性和可再利用性,同时提高催化活性。
负载方法的选择和负载效果对催化剂的性能和应用具有重要影响。
以下是几种常见的贵金属负载方法。
1. 浸渍法(Impregnation Method)浸渍法是最常见和简单的负载方法之一。
该方法将贵金属所需的盐溶液浸渍到载体上,并经过蒸发和煅烧等步骤,使贵金属沉积在载体表面。
可以通过控制溶液浓度、浸渍时间和煅烧温度等参数,来控制所得贵金属颗粒的尺寸和均匀性。
2. 共沉淀法(Co-precipitation Method)共沉淀法是另一种常见的负载方法。
该方法是将贵金属和载体的沉淀剂一起加入到溶液中,通过调节沉淀条件,使贵金属和载体同时沉淀下来。
共沉淀法可以得到较小尺寸和均匀分散的贵金属颗粒。
3. 沉积-沉淀法(Deposition-precipitation Method)沉积-沉淀法是一种将贵金属加载到具有高比表面积的载体上的方法。
该方法通过将贵金属氯化物加入到悬浮剂中,而载体表面存在着沉淀剂。
在沉积过程中,贵金属被氯化物还原成金属,并被悬浮剂吸附到载体表面。
这种方法不仅可以实现贵金属的高负载量,还可以在小尺寸负载体上均匀分散贵金属。
4. 氢还原法(Hydrogen Reduction Method)氢还原法是通过在还原性气氛中使金属离子还原成金属。
主要步骤包括将贵金属盐溶液溶解在氢气气氛中,然后加热,在还原气流中进行还原反应。
这种负载方法适用于贵金属负载量较高和负载体对还原条件不敏感的情况。
5. 离子交换法(Ion Exchange Method)离子交换法是通过将贵金属与载体上的某种离子进行交换来实现负载的方法。
首先浸泡载体在带有贵金属的溶液中,然后利用载体上的某种离子与贵金属形成配位键,使得贵金属离子被捕获并负载在载体上。
贵金属负载方法的选择取决于多种因素,如贵金属的性质、载体的特性和催化反应需求等。
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共沉淀法
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
浸渍法
制造固体催化剂的方法之一,即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。
通常是用载体与金属盐类的水溶液接触,使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中,除去过剩的溶液,再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
过量浸渍法
也就是浸渍溶液(浓度x%)的体积大于载体。
该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉(而不是蒸发掉)多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。
该方法的优点是活性组分分散比较均匀,并且吸附量能达到最大值(相对于浓度为x%时),当然这也是它到缺点:不能控制活性组分的负载量。
且很多时候并不是负载量越大活性越好,且负载量过多离子也容易聚集。
还有一种所谓的过量浸渍法:也是溶液过量,但此时是边搅拌边蒸发,等溶液变成粘稠状后,再放到烘箱烘干。
这实际上并不是真正意义上的浸渍法,而只能算是一种modified的浸渍法。
在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化,而水分蒸干后,活性相的分布也很不均匀。
且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程,它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。
根据我在试验中的结果,此方法效果并不是很好。
等体积浸渍
就是载体的体积(一般情况下是指孔体积)和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。
该方法的特点与过量浸渍法相反:活性组分的分散度很差,有的地方颗粒小,有的地方颗粒则很大(毕竟,在实际实验中,载体倒入时有一个前后顺序,先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相);但是它能比较方便地控制活性组分地负载量,并且负载量能很容易算出。
对颗粒大小要求不是很严的催化剂,该方法效果还比较好。
问题:上次做的那个等体积浸渍,用的1.2ml/g,是一般是这个比列?还是不同的材料有不同的比列呢?。