材料分析化学 朱永法
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。
采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。
离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。
本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。
本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。
紫外光电子能谱的原理
• 能量为hv的入射光子从分子中激发出一个电子以后，留 下一个离子，这个离子可以振动、转动或其它激发态存 在．如果激发出的光电子的动能为E，则E＝hv－I－Ev 一Er • I是电离电位．Ev是分子离子的振动能，Er是转动 能．Ev的能量范围大约是0.05一0.5电子伏，Er的能量更 小，至多只有千分之几电子伏，因此Ev和Er比I小得 多．但是用目前已有的高分辨紫外光电子谱仪(分辨能力 约10一25毫电子伏)，容易观察到振动精细结构
电子能谱学 第10讲
紫外光电子能谱（UPS）
朱永法 清华大学化学系 2005.12.5
内容提纲
• • • • • 紫外光电子能谱的发展 紫外光电子能谱的原理 紫外光电子能谱的装置 紫外光电子能谱的分析方法 紫外光电子能谱的应用
清华大学化学系材料与表面实验室
2
前言
• 光电子能谱学科的发展一开始就是从两个方面进行的．一方面 是Siegbahn等人所创立的X射线光电子能谱，主要用于测量内壳 层电子结合能． 另一方面是Tunner等人所发展的紫外光电子能 谱，主要用于研究价电子的电离电能．
清华大学化学系材料与表面实验室 7
紫外光电子能谱的原理
• 是氢分子离子振动量子数为 3和4的振动能级的峰 • 在这两个峰中显示出转动结 构； • 箭头所示之处指明某些转动 峰的位置，但是目前还不能 分辨出单个转动峰．
清华大学化学系材料与表面实验室
8
紫外光电子能谱的原理
• 在X射线光电子能谱中，气体分子中原子的内层电子能激 发出来以后留下的离子也存在振动和转动激发态，但是内 层电子的结合能比离子的振动能和转动能要大得多，加之 X射线的自然宽度比紫外线也大得多，所以通常它不能分 辨出振动精细结构，更无法分辨出转动精细结构． • 用X射线和电子激发只有在特殊情况中才能产生可观察的 振动结构，即在自电离和俄歇谱线的情况中(例如CO的)才 可观察到； • 因此目前在各种电子能谱法中，只有紫外光电子能谱才是 研究振动结构的有效手段．
现代仪器分析及材料研究方法(绪论)教材
原料（Raw Materials）与材料
由原料到材料 ※原料一般不是为获得产品，而是生产材料，往往伴随化 学变化。 ※材料的特点往往是为获得产品，一般从材料到产品的转 变过程不发生化学变化。
材料与物质(Materials and Matter)
※ 材料可由一种或多种物质组成。 ※ 同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异 、类型不同的材料。
现代仪器分析及材料研究方法
第一章 绪论
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
1
（一）材料的定义 (Definition)
材料 Materials Material：材料科学 （工科）
物质科学 （理科） •Webster编著的“New International Dictionary（1971年） ”中关于材料（Materials）的定义为：材料是指用来制造某些 有形物体（如：机械、工具、建材、织物等的整体或部分）的 基本物质（如金属、木料、塑料、纤维、陶瓷等） •材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状 的物质。
材料科学的发展趋势
1、从简单物质到复杂物质；随着对材料功能化要求的不断提高，构成材料
的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。
2、从简单结构到结构控制；对于同种材料，结构上的改变可以带来许多崭新
的功能，而对简单的结构加以调控，才可能使功能得到优化。
3、从粉体材料到器件材料；相对于粉体材料而言，当材料制备成器件后会具
冶炼方法——平炉、转炉、电炉、沸腾炉钢
铸铁 —
灰铸铁 可锻铸铁 球墨铸铁 蠕墨<4.5g/cm2） 铝、镁、纳、钙
• 重金属 （>4.58/cm2） 铜、镍、铅、锌
• 贵金属
金、银、铂、铑
光催化材料前沿
The frontiers of Photocatalysis Materials
能源与环境是当今人类社会面临的两大问题，太阳能的开发利用具有十分重要 的科学意义与实际价值。本课程面向太阳能开发利用的光催化材料，主要讲授光催 化材料的设计与制备、半导体光催化原理、半导体光电化学、光催化研究方法以及 光催化材料在新能源转化和环境净化等方面应用。
6-7 半导体电极的能带弯曲及其影响因素
8-9 半导体光电化学制氢与固/液结太阳能电池
1-2 半导体电极的平带电位
朱永法 朱永法 朱永法 朱永法 朱永法 朱永法
朱永法
朱永法
沈杰 沈杰 崔晓莉 崔晓莉 崔晓莉
Hale Waihona Puke 7/6四3-4 火焰辅助热解方法制备半导体氧化物及应用
7/7
五
1-8 光催化制氢实验，以 P25 为例
1-2 光催化材料的环境应用: 磷酸铋高活性紫外光催化材料
3-4 光催化材料的环境应用: 表面杂化与表面缺陷提升光催化性能
6-7
光催化材料的环境应用: π-π 作用和纳米结构提高矿化能力与
活性
8-9
光催化材料的环境应用: 三维网络结构与全有机超分子光催化 进展
1-2 光催化薄膜的制备技术
3-4 光催化薄膜的性能优化
崔晓莉 崔晓莉
学分: 2 学分
学时: 36 学时 (含实验课 8 学时)
基础知识要求: 选课学生需具备材料、化学基础知识，对光催化材料研究感兴趣。
上课时间: 2017 年 7 月 3 日 – 2017 年 7 月 7 日
课程协调员(助教): 陈 阳，学号： 14110300005，手机： 188019501764,
崔晓莉，复旦大学材料科学系教授，发表 SCI 论文 80 余篇，授权国家发明专利 17 项，获河北省自然科学二 等奖，上海市优秀发明选拔赛三等奖，入选上海市留学回 国人员浦江人才计划。主要研究方向为光电催化功能材 料，包括半导体光电化学、光催化制氢及锂(钠)负极材料 等。
电子能谱学第11讲低能离子散射谱(ISS)
ISS原理
2020/4/232002年6月7日
15
星期五
离子散射原理
• 低能离子散射谱上一些突出的峰是由入射离子和单个晶 格原子之间的简单双体碰撞形成的，靶子晶格起的作用 很小或根本不起作用。
• 在碰撞过程中由于电子跃迁而损失的能量很少，在大Байду номын сангаас 数实验装置中探测不到。
• 而且中和效率(1一Pi)很可能与许多参数有关(例如离子 能量、基质材料、吸附的靶原于种类等)，所以在定量解 释上相当复杂。
• 另一方面，低能离子散射最突出的特点是表面灵敏度极
高，这也是由于中和效应之故。因为离子穿透到表面一、
两个原于层以下比从表面散射受到的中和更为完全。低
能离子散射谱有许多尖锐的峰，这与高能时的情况有显
• 对表面结构的研究还应能对靶表面进行就地清洁和通过退 火保持有序表面，并能适当控制气体量以进行吸附研究。
2020/4/232002年6月7日
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星期五
能量分析器
• 静电式电子能量分析器，如CMA、SDA都可以用作 正离子能量分析器，只须特有有关电位开关的极 姓反转即可。这也使ISS技术易于同AES、XPS等 分析技术兼容。
3. 当继续增大灯丝电流和增加中和
低能电子时,溅射二次离子峰和散
射的Ｈｅ+离子峰不再移动,见图1
ｃ
1KeV He+离子在Ａｇ箔上的离子散射谱 ａ)接地
ｂ)样品不接地ｃ)样品不接地同时使用电子中和
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星期五
表面成分分析
• Smith发现，散射产额和覆盖率之间有线性关系。
• 因此，入射能量为E0、质量为M1的离子，从质量为M2的 靶原子通过θ角(见图1)散射以后，剩下的能量E1：由 方程(1)的关系确定。此关系是根据能量守恒和动量守 恒导出的。
光催化与生活
朱永法 清华大学化学系
zhuyf@ 2014.11.29 杭州，浙江理工大学
内容提要
• 环境与能源问题的严峻性
• 光催化技术的基本原理
• 光催化技术与生活质量 家居生活 医疗健康 食品保障 环境质量 健康建筑 污染治理 交通环境 军事应用 绿色能源
全球每年排放的CO2 高达 240亿吨之巨
清华大学环境与能源催化实验室
污染严重的大气环境
全球每年排放SO2 2.9亿吨，NOx约为5千万吨，以及大量可吸 入粉尘； 导致了酸雨、光化学烟雾、灰霾
洛杉矶光化学烟 雾
酸雨效应
甘肃沙尘暴
清华大学环境与能源催化实验室
制约健康的室内污染
• 我国每年由室内空 气污染引起的非正 常死亡人数达11.1万 人 • 有68%的疾病是室 内污染造成的。
自清洁建筑的应用实例
清华大学环境与能源催化实验室
交通生活中的光催化
• • • • • 隧道内的尾气净化 道路上的尾气净化 地铁站的空气净化 地下停车场的空气净化 密闭车厢内的空气净化
• • • • •
汽车尾气 霉变及异味 装修材料释放 人员交叉感染 空气污浊化
• 净化密闭交通工具内的污浊空气，避免交叉感染 • 消除地下交通站点的污浊空气和汽车尾气
厨卫的抗菌与自洁
光催化涂层的厨卫设施，具有自洁、抗菌的功能 享受愉悦的生活每一天
清华大学环境与能源催化实验室
食品保障中的光催化
• 大棚无菌生产过程的空气消毒 • 无土培养液的消毒杀菌 • 粮食、蔬菜储存过程中的杀菌， 防止发霉和腐烂，延长保存期 • 水果储存过程中去除乙烯和杀菌 ，延长保鲜期 • 食品加工车间和场所的无菌净化
光解水制氢视频
国内光催化实验组
福大光催化研究所付贤智院士课题组（重点实验室）付贤智中国工程院院士，现任福州大学校长，教授，博士生导师。
付贤智院士是我国光催化领域的知名学者，他针对光催化领域的重大科学与技术问题，在光催化剂的设计与制备、光催化反应机理、光催化反应动力学和光催化反应器设计等方面开展了系统深入的研究，研制出一系列新型、高效、可见光诱导的光催化剂，开发出提高光催化过程效率的多种新技术、新方法和新装置，承担并完成了国家高技术产业化示范工程项目，解决了光催化技术产业化实施的一系列关键技术问题，并将光催化技术应用成功地拓展到环保、建材、军工、电力等领域，研制开发了多项光催化产品及其工业生产技术并实现了产业化，取得了显著的社会经济效益，为我国光催化技术进步和产业发展做出了贡献。
大连化物所李灿（院士）现任中国科学院大连化学物理研究所研究员、催化基础国家重点实验室主任。
主要从事催化材料、催化反应和催化光谱表征方面的研究。
研制了具有自主知识产权的国内第一台用于催化材料研究的紫外共振拉曼光谱仪并开始商品化生产；在国际上最早利用紫外拉曼光谱解决分子筛骨架杂原子配位结构等催化领域的重大问题；发展了纳米孔中的手性催化合成和乳液催化清洁燃料油超深度脱硫技术等。
近年来，主要致力于太阳能光催化制氢以及太阳能光伏电池材料研究。
南京大学邹志刚现为南京大学长江特聘教授，新型生态能源环境材料研究中心主任,博士生导师。
主要研究成果如下：（1）可见光光催化材料的开发及在光解水制氢和环境净化方面应用的研究开发高效太阳能转换光催化材料体系已成为当前国际材料领域为从根本上解决能源和环境污染问题所进行的重大前沿科学探索之一。
光催化材料可以分成第一代和第二代，第一代光催化材料主要是紫外光响应型，其典型的代表材料是TiO2。
第一代光催化材料(TiO2）只能利用太阳光中的紫外光，而紫外光只占太阳光能量的4%左右，可见光（400～750nm）却占太阳光能量的43%。
2001年，邹志刚等人发现了In0.9Ni0.1TaO4光催化材料并应用于光解水制氢，实现了将太阳能转化为化学能(Nature 414，625，2001)。
朱永法单原子光催化
朱永法单原子光催化朱永法单原子光催化是一种新型的光催化技术，它利用单原子催化剂的高效催化性能和光催化反应的特性，实现了高效、可控的光催化反应。
这种技术在环境治理、能源转化、有机合成等领域具有广泛的应用前景。
单原子催化剂是一种由单个原子组成的催化剂，具有高度的催化活性和选择性。
在光催化反应中，单原子催化剂可以通过吸收光能激发电子，从而促进反应的进行。
与传统的光催化剂相比，单原子催化剂具有更高的催化效率和更好的可控性。
朱永法单原子光催化技术的核心是制备高效的单原子催化剂。
朱永法教授和他的团队通过一系列的研究，成功地制备了一系列高效的单原子催化剂，包括单原子金、银、铜、铂等。
这些单原子催化剂具有高度的催化活性和选择性，可以用于各种光催化反应。
朱永法单原子光催化技术在环境治理方面具有广泛的应用前景。
例如，它可以用于水污染治理，通过光催化反应将有害物质转化为无害物质。
此外，它还可以用于空气污染治理，通过光催化反应将有害气体转化为无害气体。
朱永法单原子光催化技术在能源转化方面也具有广泛的应用前景。
例如，它可以用于太阳能光催化水分解，将水分解为氢气和氧气，从而实现可持续的能源转化。
此外，它还可以用于光催化CO2还原，将CO2转化为有用的化学品。
朱永法单原子光催化技术在有机合成方面也具有广泛的应用前景。
例如，它可以用于有机合成反应中的催化剂，通过光催化反应实现高效、可控的有机合成反应。
朱永法单原子光催化技术是一种具有广泛应用前景的新型光催化技术。
它利用单原子催化剂的高效催化性能和光催化反应的特性，实现了高效、可控的光催化反应。
在环境治理、能源转化、有机合成等领域，它都具有重要的应用价值。
材料专业PPT课件
【原版功能材料】课件 薄其兵 （11.7M，PPT，1500页左右）
/bbs/viewthread.php?tid=8404034&page=1&fromuid=336802#pid1103875
/bbs/viewthread.php?tid=8630250&page=1&fromuid=336802#pid2008780
18.
【材料科学与工程基础】课件(2.27M，ppt>格式，300页）
/bbs/viewthread.php?tid=8471340&page=1&fromuid=336802#pid1155460
/bbs/viewthread.php?tid=8641520&page=1&fromuid=336802#pid2104154
38.
东南大学[材料力学]课件,马军(15.2MB,PPT,204页)
/bbs/viewthread.php?tid=8631528&page=1&fromuid=336802#pid2018599
/bbs/viewthread.php?tid=8485385&page=1&fromuid=336802#pid1168801
41.
哈工大 【复合材料力学】课程讲义 （8M，ppt，400页）
/bbs/viewthread.php?tid=8479550&page=1&fromuid=336802#pid1163058
16.
江苏大学【金属材料学】戴起勋（swf+588页+34.1M）
/bbs/viewthread.php?tid=8650411&page=1&fromuid=336802#pid2197118
清华大学朱永法课题组--石墨烯层封装α-MnO2纳米纤维调整表面电子结构用于有效分解臭氧
清华大学朱永法课题组--石墨烯层封装α-MnO2纳米纤维调整表面电子结构用于有效分解臭氧开发用于臭氧分解的锰基材料时，遇到的主要挑战有稳定性差和水失活效应等。
为了解决这些问题，这里开发了一种分级结构，即石墨烯封装的α-二氧化锰纳米纤维。
优化后的催化剂在相对湿度为20%的条件下，臭氧转化效率稳定在80%以上，100小时内稳定性良好。
即使相对湿度增加到50%，臭氧转化率也达到70%，远远超过纯α-二氧化锰纳米纤维的性能。
这里，表面的石墨碳通过从内部不饱和锰原子中捕获电子而被活化。
优异的稳定性源于适度的局部功函数，它优化了臭氧分子吸附和中间氧物种解吸时的反应势垒。
疏水的石墨烯壳阻碍了水蒸气的化学吸附，从而增强了其耐水性。
该工作为催化剂设计提供了重要的见解，并将促进锰基催化剂在臭氧分解中的实际应用。
Figure 1. 三维分级MnO2@GR的合成路线和模型示意图。
该三位分级结构是通过硫酸锰的络合、高锰酸钾的氧化、MnO2在水热条件下的晶体生长和1D核壳纳米纤维的自组装过程合成的。
Figure 2. 三维分级的MnO2@GR的形貌。
.包括SEM图，TEM 图，MnO2@GR纳米纤维示意图，HAADF-STEM图和相应的EDX线性扫描，以及元素分布。
Figure 3．三维分级的MnO2@GR的结构分析。
包括XRD图, Raman谱和XPS光谱，以及在0.1M Bu4NPF6电解质中的CV曲线。
Figure 4．三维分级的MnO2@GR的高效臭氧转化。
a.不同样品的臭氧转化率比较。
b .α- MnO2和7.50% MnO2@GR在50%相对湿度下的臭氧转化及其再生性能。
c.在交替相对湿度下，7.50% MnO2@GR的臭氧转化。
在50%相对湿度下负载催化剂的臭氧转化。
插图:不锈钢网上涂有7.50% MnO2的照片。
实验条件:0.1 g催化剂。
该研究工作由清华大学朱永法课题组于2021年发表在NATURE COMMUNICATIONS期刊上。
分类TB
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 题名 3D打印 烹饪学基础 LATEX入门 食品加工与保藏原理 食品微生物学 啤酒酿造 食品保鲜与冷藏链 茶哲睿智 吃一碗文化 中文版Photoshop CS2时尚服装表现技法 著者 利普森 王圣果 刘海洋 曾庆孝 何国庆 康明官 刘北林 赖功欧 薛兴国 温鑫工作室 索书号 TS853/2 2013 TS972.11/1 TS803.23/56 2013 TS205/8二 TS201.3/24 2009 TS262.5/11-311 TS205/12-2 TS971/34 TS971/35 TS941.26/1 ISBN 978-7-5086-3858-4 7-308-04329-0 978-7-121-20208-7 978-7-122-00750-6 978-7-81117-837-1 7-5019-0801-X 7-5025-5614-1 7-80145-158-9 978-7-300-07869-4 978-7-80172-860-9
分类： TM
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 题名 现代电力系统分析理论与方法 现代配电系统分析 交直流电力系统动态行为分析 聚合物燃料电池膜技术 电工学 神奇的超导材料 电力电子技术基础 MATLAB电力系统设计与分析 西门子S7-200 PLC编程与工程实例详解 发电厂变电所电气部分 著者 刘天琪 王守相 徐政 张伟 秦曾煌 丁世英 洪乃刚 吴天明 韩战涛 马永翔 索书号 TM711/31-2 TM727/13 TM711/29 TM911.4/17 2007 TM1/15六 TM26-49/1 TM1/A95 TM71/13 TM571.61/4 2013 TM62/33 2010 ISBN 978-7-5083-5964-9 978-7-04-022354-5 7-111-14294-2 978-7-80196-333-8 7-04-013007-6 7-03-010981-3 978-7-302-16268-1 7-118-03339-1 978-7-121-19293-7 978-7-301-16493-8
重量法测定草酸铌中的铌量
重量法测定草酸铌中的铌量
张俊峰;张红梅;李亚琴
【期刊名称】《湖南有色金属》
【年(卷),期】2010(026)003
【摘要】文章建立了重量法测定草酸铌中铌量的方法.通过采用正交试验优化了测定的工艺参数,将草酸铌灼烧成五氧化二铌,通过质量的减少测定草酸铌中铌量.该方法的相对标准偏差小于0.4%,通过与不同方法的结果对照,方法的准确度和精密度良好,操作简便快速,易于掌握,完全能够满足生产工艺的需要.
【总页数】4页(P66-69)
【作者】张俊峰;张红梅;李亚琴
【作者单位】宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏,石嘴山,753000;宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏,石嘴山,753000;宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏,石嘴山,753000【正文语种】中文
【中图分类】O655.1
【相关文献】
1.铈量滴定法测定铌精矿中的铌 [J], 罗宗铭;黄伟琪
2.电感耦合等离子质谱法测定氧化钽、氧化铌中钾量和钠量 [J], 马玉莉
3.纸上色层重量法测定出口钽铌矿中铌钽含量 [J], 林薇
4.碳酸钾熔融催化极谱法测定铌中钼、钨量 [J], 魏东;曹海华;翟通德;李佗;刘厚勇
5.氯磺酚S分光光度法测定铁矿石中铌量 [J], 赵希文; 陆娜萍; 朱春要; 董礼男
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200325(03)类玻璃水泥固化体中~(134)Cs,~(85,89)Sr浸出率的测定
表 1 模拟废液 (1) 的组成 Table 1 Component of simulate liquid waste (1)
离子 ( Ion)
F-
Cl -
PO
3 4
-
NO3-
SO
2 4
-
C2O
2 4
-
Al 3 +
Ca 2 +
Ln +3
ρ/ ( mg·L - 1) 5. 4 52 15
14 600 230 50 87 1 000 0. 1
1 实验部分
111 仪器与试剂 1. 1. 1 仪器 FH463A 型自动定标器 ,B H1216 型低本底α2β测量装置 ,均为北京核仪器厂产品 ; DDS211A 型数显电导率仪 ,上海雷磁新泾仪器有 限公司产品 ;聚氯乙烯模子 ,内径为 50 mm ,高为 50 mm。
1. 1. 2 材料和试剂 类玻璃水泥粉体材料 ,北京 核工 程 研 究 院 和 清 华 大 学 土 木 工 程 系 研 制 ; 134CsCl , 85 ,89 SrCO3 , 本 院 同 位 素 研 究 所 生 产 , 硝 酸 ,分析纯 ,北京化工厂生产 ; 去离子水 ,本院生 产 ;其它试剂均为分析纯 。 112 模拟料液的制备
度 (Bq) 或质量 (g) , A i ,0为浸出试验样品第 i 组分
的初始活度 (Bq) 或质量 ( g) , S 为样品与浸泡剂
接触 的 几 何 表 面 积 ( cm2 ) , V 为 样 品 的 体 积
(cm3) , t n 为第 n 浸出周期的浸出天数 ( d) , Pi 为
第 i 组分的累积浸出分数 (cm) 。
第 2 期 林美琼等 :类玻璃水泥固化体中134Cs ,85 ,89 Sr 浸出率的测定
【免费下载】度清华大学接受一般国内访问学者导师目录
附件2014年度清华大学接受一般国内访问学者导师目录序号二级学科名称一级学科名称学科类型导师课题名称1政治学哲学法学邹广文当代中国文化建设研究2政治学法学法学陈琪能源环境与生态3政治学法学法学张利华中华文化走向世界4科学技术哲学哲学哲学肖广岭①我国产业技术创新支持体系的主体、功能和机制研究②区域公共科技服务平台的布局及评价研究③区域公共科技服务平台的管理和支持方式研究；4）创新性企业创新发展模式研究5国民经济学应用经济学国家重点学科白重恩中国国民收入分配模式和改革方案研究（国家社科基金项目）6金融学应用经济学国家重点学科陈秉正老龄化背景下发展住房反抵押市场基础性研究(国家自然科学基金面上项目) 7金融学应用经济学国家重点学科杨之曙中国权证泡沫与投资者行为(国家自然科学基金面上项目)8国际贸易学应用经济学国家重点学科陈涛涛吸引外资对我国对外投资能力的作用机制——动态IDP模型的深层探索(国家自然科学基金面上项目)9数量经济学应用经济学国家重点学科李宏彬关于性别比例失调的经济分析与政策研究(国家自然科学基金杰出青年科学基金）10宪法学法学博士点学科林来梵规范性法学研究11环境与资源保护法学法学博士点学科王明远①重型燃气轮机自主创新法律问题研究②国家经济安全立法问题研究12社会学社会学社会学景军发展中国家公共卫生硕士项目13社会学社会学社会学李强城镇化研究14马克思主义基本原理马克思主义理论博士点学科王峰明①历史唯物主义与当代社会发展研究。
②资本论与现时代③马克思主义基础理论与社会主义理论研究15马克思主义基本原理马克思主义理论博士点学科韦正翔①马恩经典文本英文版解读②马克思主义基本原理16马克思主义基本原理马克思主义理论博士点学科吴倬《马克思主义基本原理概论》课精品课建设17马克思主义基本原理马克思主义理论博士点学科赵甲明①关于唯物史观和社会发展的研究②中国特色社会主义理论研究18马克思主义发展史马克思主义理论博士点学科艾四林①马克思主义发展与当代②思想政治理论课教学研究③“中国梦”理论与实践研究19马克思主义中国化研究马克思主义理论博士点学科韩冬雪中国社会发展与政治发展理论与实践研究20马克思主义中国化研究马克思主义理论博士点学科解安①中国特色社会主义重大理论与现实热点问题研究②中国特色农业现代化与城镇化路径研究21马克思主义中国化研究马克思主义理论博士点学科刘敬东①马克思主义发展史②国外马克思主义③马克思主义中国化22马克思主义中国化研究马克思主义理论博士点学科王传利①马克思主义中国化研究②新中国发展历程③中国特色反腐败理论与实践23马克思主义中国化研究马克思主义理论博士点学科肖贵清中国特色社会主义制度研究24思想政治教育马克思主义理论博士点学科王雯姝国外媒体涉华舆情与中国安全研究25思想政治教育马克思主义理论博士点学科吴潜涛①社会主义荣辱观研究②《思想道德修养与法律基础》课程建设研究③思想道德教育研究26中国近现代史基本问题研究马克思主义理论博士点学科欧阳军喜①马克思主义在中国的传播与接受②中国共产党与学生运动研究27中国近现代史基本问题研究马克思主义理论博士点学科王宪明①中国近现代史上的红色记忆②中国梦理论与实践研究28高等教育学教育学教育学史静寰全球化时代大学生学习与发展研究29体育人文社会学体育学博士点仇军①城市老年人身体活动的经济性研究②运动员的社会流动研究30运动人体科学体育学博士点张冰①数字化综合健康管理系统网络支撑技术研究②健康风险评估测量仪器的数据分析系统研究③健康网络交互平台建设④非手术脊柱减压系统风险评估31运动人体科学体育学博士点张冰32体育教育训练学体育学博士点王培勇①运动心率实时检测分析与视频信息叠加②高强度运动中大脑和肌肉组织的血氧供应研究③国家现代五项队激光射击设备研发及科学训练模式的研究④普通高校培养世界大赛奖牌获得者的理论与实证研究33体育教育训练学体育学博士点王培勇34英语语言文学外国语言文学博士后科研流动站罗选民①话语认知与翻译研究②汉语典籍英译与传播研究35英语语言文学外国语言文学博士后科研流动站王宁①翻译现代性：中国当代文学和文化的视角②经典中国国际出版工程：20世纪中国文学选集③人文科学研究的国际化及中国形象建构④西方文论、文化研究36英语语言文学外国语言文学博士后科研流动站杨永林①国家精品课程“英语写作”（1－4级水平）②双语公共标识译写标准研制37英语语言文学外国语言文学博士后科研流动站罗选民翻译与跨文化研究38新闻学新闻传播学国家重点学科陈昌凤中国电视国际传播能力建设研究39新闻学新闻传播学国家重点学科李彬新中国六十年新闻事业史研究40传播学新闻传播学国家重点学科崔保国下一代互联网与我国参与建构世界信息传播新秩序41传播学新闻传播学国家重点学科范红城市品牌形象战略规划42传播学新闻传播学国家重点学科郭庆光我国当代新闻事业价值体系的重构与创新43传播学新闻传播学国家重点学科郭镇之中国电视与东南亚44传播学新闻传播学国家重点学科金兼斌社会化媒体研究45传播学新闻传播学国家重点学科史安斌全球化背景下国际新闻传播人才培养模式创新研究46传播学新闻传播学国家重点学科熊澄宇数字文化产业国外发展现状与趋势47传播学新闻传播学国家重点学科尹鸿新媒体环境与社会发展48基础数学数学国家重点学科邹文明非线性分析与微分方程49基础数学数学国家重点学科郑建华亚纯函数的热力形式及值分布的研究50基础数学数学国家重点学科印林生算术几何的研究51计算数学数学国家重点学科贾仲孝大规模矩阵计算52计算数学数学国家重点学科杨顶辉Seismic velocity inversion on GPU/CPU53运筹学与控制论数学国家重点学科刘宝碇不确定理论54运筹学与控制论数学国家重点学科陆玫互连网络结构性质及优化设计研究55凝聚态物理物理学国家重点实验室孙家林电子/离子导体“芯/壳”型低维复合纳米结构的设计、制备及输运性质研究56凝聚态物理物理学重点学科于浦①新型多铁材料异质结构②复杂氧化物界面层展现象。
正离子聚合制备异丁烯-对甲基苯乙烯无规共聚物及其溴化反应
胶 的牵 引力 。Ｗａｄｄｅｌｌ等 “ 报 道 了用 ＢＩＭＳ取 代 部分 轮胎 胎 面 胶料 中 的 丁苯 橡 胶 ，可显 著 改 善 冬 季 和湿 路 面 上 的 牵 引 力 并 降 低 滚 动 阻 力 。 因 此 ，ＢＩＭＳ可 改善 轮 胎 的 动 态 力 学 性 能 ，能 替 代 卤 化 ＩＩＲ用 于轮 胎 胎侧 、胎 面 和胎 体 ，并 能显 著 提 高 汽 车 轮 胎 的 质 量 和 安 全 性 。但 目前 国 内 关 于 ＢＩＭＳ的研究 鲜 有 报 道 。本 工 作 采 用 正 离 子 聚合 法 制备 了异 丁烯 一对 甲基 苯 乙烯 无 规 共 聚物 ，考 察 了单 体 浓度 、聚合 温 度 以及 聚 合 时 间 对 正 离 子 共 聚 合规 律 的 影 响 。随 后 ，通 过 光 照 溴 化 反 应 对 共 聚 物进 行溴 化 改 性 ，制 备 出主 链 结 构 完 全 饱 和 的 ＢＩＭＳ，并 对 其 结 构 与 性 能 进 行 了 表 征 测 试 。
（１．中 国 石 油 石 油 化 工 研 究 院 兰 州 化工 研 究 中 心 ，兰 州 ７３００６０；２．北 京 化 工 大 学 材 料 科 学 与工 程 学 院 ，北 京 １０００２９ ３．北 京 石 油 化工 学 院 材 料 科 学 与 工 程 学 院 特 种 弹 性 体 复 合 材 料 北 京 市 重 点 实 验 室 ，北 京 １０２６１７）
摘 要 ：通 过 正 离子 聚 合 法 制 备 了异 丁 烯 一对 甲 基 苯 乙 烯 无 规 共 聚 物 ，考 察 了 单 体 浓 度 、聚 合 温 度 以及 聚 合 时 间 对 正 离子 聚 合 的 影 响 ，并 通 过 光 照 溴 化 反 应 对 共 聚 物 进 行 溴 化 改 性 ，制 备 出 主 链 结 构 完 全 饱 和 的 溴 化 异 丁 烯 一对 甲 基 苯 乙烯 无 规 共 聚 物 （ＢＩＭＳ），对 其 结 构 与 性 能 进 行 了 表 征 。 结 果 表 明 ，在 一８Ｏ ℃ 、单 体 质 量 分 数 为 ２５％ ～２８％ 时 ，异 丁 烯 与 对 甲 基 苯 乙 烯 正 离子 共 聚 合 ，聚 合 物 的 数 均 分 子 量 可 达 ２．１×１０ 。 随 着 温 度 的 降 低 ，聚 合 物 的 数 均 分 子 量 增 大 ，分 子 量 分 布 变 窄 。 随 着 溴 含 量 的 增 加 ，ＢＭＩＳ中 苄 基 溴 含 量 也 增 加 ，当 溴 质 量 分 数 为 １．９％ 时 ，聚 合 物 中 苄 基 溴 摩 尔 分 数 达 到 １．３８％ 。ＢＩＭＳ热 稳 定 性 较 好 ，在 较 低 的 温 度 下 仍 能 保 持 橡 胶 的 高 弹 性 。且 耐 热 氧 老 化 性 能 优 异 。
纳米材料的测试与表征课件(清华大学)教学教材
2020/8/4
清华大学化学系材料与表面实验室
15
电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
• 微区分析能力，1微米量级
• 分析准确度高 ，优于2%
• 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1%
• 样品的无损性 ；多元素同时检测性
2
纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等；
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm 之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互 作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。
• 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳 米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等 领域。
2020/8/4
清华大学化学系材料与表面实验室
12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法；
• 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量
分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 • 电子探针分析对轻元素很不利 ；
立方亚铁氰化锌钾颗粒的制备和抗菌性能研究
（ 国科 学院过 程 工程研 究 所 多相 复 杂 系统 国 家重点 实验 室， 中 北京 １０ ９ ） ０ １０
摘 要 ： 究 了 以硝 酸 锌 和 亚 铁 氰 化 钾 为原 料 制 备 立 方 状 亚 铁氰 化锌 钾 抗 菌 材 料 的 方 法 。通 过 比较 不 同 产 物 的 形 貌 、 率 、 学 研 产 化
Ｐ ｅ ａ ａ ｉｎ ｏ ｂｃ Ｐ ｔ ｓｉ ｍ ｎ ｅ ａ ｙ ｎ ｆｒ ａ ｅＰａ ｔ ｌｓ ｒ ｐ ｒ ｔ ｆＣｕ ｉ ｏ ａ ｓｕ Ｚｉ ｃＨ ｘ ｃ ａ ｏ ｅ ｒ ｔ ｒｉ ｅ ｏ ｃ
ａ ｔ ｎｄ Ｉ ｓ Ａｎｔｂａ ｔ ｒ ａ ｒ ｏ ｍ ａ ｅ Ｉ ｅ ｔｇ ｔｏ ｉ ｃ ｅ ｉ ｌＰｅ ｆ ｒ ｎｃ ｎｖ ｓ ｉ ａ ｉ ｎ
所 得 样 品 白度 好 、 貌 稳 定 且 对 金 色 葡萄 球 和 大 肠 杆 菌 都 表 现 出 了 良好 的抗 菌 性 能 。 形
关 键 词 ： 菌 性 能 ； 沉 淀 ；亚铁 氰 化 锌 钾 ； 机 抗 菌 剂 抗 共 无
中图分类号 ： ５ Ｘ０
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：１０ —８ １ ０ １１－ １６０ ０ １４ ６ （ １）１ １—５ ２ ２
ｐａ ｔｃｅ ｒ ａ ａｙ ｅ Ｓ ｒｉｌ ｓ ｗｅ ｅ ｎ ｌ ｚ ｄ ｂｙ ＥＭ ，ＸＲＤ ａ Ｉ ｎｄ ＣＰ ｔ ｄ ｔ ｏ ａｎ ｈ ｒ ｓ ｌｓ ｕ ｈ ｓ ａ ｉ ｌ ｓ ｍｅｈｏ ｓ ｏ ｂｔｉ ｔ ｅ ｅ ｕ ｔ ｓ ｃ ａ ｐ ｒ ｃ ｅ ｍｏ ｈ ｌｇ ， ｔ ｐ ｒ ｏ ｏ ｙ ｃ ｙ ｔ ｌ ｔ ｃｕ ｅ ａ ｄ ｌ ｍｅ ｔ ｌ ｏ ｏ ｉ ｏ ｒ ｓａ ｓｒ ｔ ｒ ｎ ｅｅ ｎ ａ ｃ ｍｐ ｓｔ ｎ．Ｔｈ ａ ｔｂａ ｔｒａ ｒｏ ｍａ ｃ ｓ ｆ ｔ ｅ ｏ ｔｎ ｄ ｐ ｄ ｗｉｈ ｔ ｅ ｓ ｕ ｉ ｅ ｎ ｉ ｃ ｅ ｉｌ ｐｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ｈ ｃ ａ ｉ ｇ ｏ ｅ ｔ ｈ ａ — ｆ
表面与界面分析次级离子质谱分析(SIMS)
2002年6月7日星期五
清华大学化学系材料与表面实验室
历史
• 用SIMS作真正的表面分析要追溯到1969年，Münster大学 Benninghoven教授使用了一个很特殊的方法。他有意地使用 覆盖面大的低离子束流，将其用于研究超高真空条件下的表 面。早期四极质谱仪具有足够的灵敏度，使得在剥离第一单 层（代表纯粹的表面〕的时间内就能很好地收取谱。因此， Benninghoven用静态次级离子质谱（SSIMS〕这个词将该方 法同以前的工作区别开来(Benninghoven, 1969)。
所采集的数据处理。
• 此外，在分析聚合物等绝缘材料时，还有必要使用一个辅助的电子枪 以消除荷电问题，因此电子枪是静态次级离子质谱仪的一个必要组成 部分。
2002年6月7日星期五
清华大学化学系材料与表面实验室
初级离子源
• 离子枪的类型除了受所使用的质谱仪的限制外(四 极质谱仪要求连续的离子束，而飞行时间（ToF） 质谱仪要求脉冲离子束），还取决于在较高或较 低的空间分辨率下工作时对离子枪的不同要求。
• Münster小组对金属衬底上有机分子的微吸附层的研究表明， 有机质谱的分析本领可以移植到聚合物表面分析（Gardella & Hercules, 1980〕。
2002年6月7日星期五
清华大学化学系材料与表面实验室
SIMS的原理
• 利用离子束溅射等技术产生次级离子； • 利用四极杆质谱或飞行时间质谱进行质量分析； • 通过对离子的质荷比确定原子量，元素定性和
• 作用在液态膜上的方向相反的静电力及表面张力，在伸出针尖 外将产生一个曲率很高的尖头(Taylor锥）(～2m）。场离子将 从该尖头发射出来。
• 这种类型离子源的亮度特别高，可达～106Acm-2sr-1,但是能 量离散也相对比较大，在高拉出电压(25～30KV）和尽可能低 的离子流(～1A）时，可以获得最佳的空间分辨率性能。可以 得到斑点直径>30nm，束流密度为1Acm-2的离子束。
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元素பைடு நூலகம்份分析
清华大学化学系 表面材料组
34
一、谱线强度及其影响因素
Eu El Eo 已经知道，在激发光源作用下，原子被激发， 已经知道，在激发光源作用下，原子被激发，处 于激发态的原子不稳定， 内又向低能级跃迁， 于激发态的原子不稳定，10-8 s内又向低能级跃迁，并 内又向低能级跃迁 发射特征谱线
原子吸收光谱仪器原理
原子吸收光谱的产生 原子吸收光谱线形 自然宽度（由于激发态寿命有限，测不准原理 ） 多普勒（Doppler）变宽 压力变宽（由于待测元素不同类的气体与待测原子之间相互碰 撞作用所引起吸收线的形状、宽度和位置变化引起的。 ） 自吸变宽
Stark变宽：外加电场存在 Zeeman变宽：磁场存在
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 38
发射光谱－仪器结构
激发光源 直流电弧 ；低压交流电弧 ；高压火化 ； 低压交流电弧 高压火化 电感耦合高频等离子体（ 电感耦合高频等离子体（ICP） ） 光谱仪 棱镜摄谱仪 ；光栅摄谱仪 ；光电直读光 谱仪
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
39
光源－直流电弧
•温度能达到10000K以上，具有很强的激发能力， 难激发元素也可以分析 •放电稳定性好，可做定量分析。 •电极温度低，适合低熔点材料分析 •灵敏度较差，适合高含量材料的分析
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
43
光源－低压交流电弧
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
44
光源－低压交流电弧
更高的电弧温度，激发能力强 分析的重现性与精密度均 较好 电极温度低，其蒸发能力弱，不适合难 熔物质的分析
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
40
光源－直流电弧
电极温度高 ，4000K ，有利于难熔性化 合物的测定 元素分析检测的绝对灵敏度高 电弧稳定性差，定量分析的重现性差 适合于定性分析
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
41
光源－高压电火化
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
42
光源－高压电火化
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
45
光源－ICP
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
46
ICP光源
火焰温度可达10000K 基体效应很小 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5µg/cm
－3
可以检测70多种元素 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以 内 ，定量分析效果好 线性范围可达4～6个数量级 对非金属元素的检测灵敏度低
1950 1962 1966 1970 1974 1978 1980 1984 1986 1988 1990 1991
有机铅浓度
R. Lobinski et al., Nature, 24 （1994）
元素成份分析
Year
29
清华大学化学系 表面材料组
废水中铅的谱图
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
材料分析化学
材料的成份分析
朱永法
Zhuyf@
电话：62783586 传真：62787601
元素成份分析简介
元素组成与材料性能关系 元素成份分析技术 原子发射光谱 ICP，ICP-MS分析 原子吸收光谱 X射线荧光光谱 电镜的X射线能谱分析 电子显微探针分析 XPS，AES，SIMS等
发射光谱－分析方法
定性分析 与铁谱比较法 ；标准试样比较法 定量分析 内标法 标准加入法 ICP：工作曲线法
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
56
内标元素的选择
1）内标元素与待测元素蒸发性质相近，以 内标元素与待测元素蒸发性质相近， 保证蒸发速度比不变； 保证蒸发速度比不变； 2）两元素的电离能相近，是不因温度变化 两元素的电离能相近， 而影响原子/离子浓度比； 而影响原子/离子浓度比； 3）最好同族，而使Z1/Z2不受影响； 最好同族，而使Z1/Z2不受影响 不受影响； 4）内标元素在样品中不存在或极少存在； 内标元素在样品中不存在或极少存在； 5）加入的内标元素的试剂或化合物有高纯 无待测元素。 度，无待测元素。
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 22
原子吸收样品的制备
无机样品的制备 消样，配置 有机，生物样品的制备 灰化或消样，配置溶液 高分子样品的制备
溶剂溶解方式
干式灰化，湿式消化
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 23
原子吸收
分析方法
实验条件的选择 分析线，狭缝宽度，灯电流，火焰原子 化，石墨炉原子化 标准曲线法，标准加入法 干扰的消除 物理干扰，化学干扰，电离干扰，光谱 干扰
元素成份分析
AX=kCX A0=k(Cx+C0) C =C0Ax/(A0-A27) x 清华大学化学系 表面材料组 x
原子吸收分析
案例分析
单晶硅表面金属污染分析 芯片基材，10－12g/cm2
ICP-MS，ASS测定
Na，Mg，Ca，Fe，Ni,Cu，Zn,Mn，Ti，Si HF-H2O2富集元素
18
火焰法的不足： 火焰法的不足：
1) 火焰气体高度稀释样品 高温气体膨胀效应， 2) 高温气体膨胀效应 ， 使样品浓度 降低 原子化效率低，雾化效率低， 3) 原子化效率低，雾化效率低，样品 量大， 量大，不能做固体分析 4) 火焰化学干扰
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 19
石墨炉原子化器
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
16
火焰特点
乙炔－空气 温度高，30多种元素 乙炔－氧化亚氮 温度高，难解离的氧化物，Ti,Al,Zr 70多种 氢－空气 温度低，适合短波区元素，As，Se,Sn，Zn等
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
17
火焰性质
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 6
原子吸收光谱示意图
火焰
空心阴极灯
棱镜 光电管
原子吸收光谱的定量关系 A=lg(I0/I1)=KcL=kc
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 7
原子蒸气吸收示意图
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
8
原子吸收光谱示意图
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 4
原子吸收光谱的特点
特点 检测极限很低 ，ng/cm3，10－10－10－14g 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 不能同时进行多元素分析
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 5
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ICP
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
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发射光源方式比较
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
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发射光谱－样品制备
固体金属和合金 金属丝箔状样品 导电的粉体试样 非导体样品 生物样品 （高温灰化，溶液消化） 环境污染的影响 液体样品－防渗透
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 55
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 57
发射光谱－应用案例
催化剂材料原子配比研究 SrxLa1-xCoO3
高温长余辉荧光材料中掺杂稀土的研究 SrAl2O4：Eu-Dy XPS检测不到稀土元素 单晶硅片表面金属污染的研究 富集，ICP-MS测定
非金属元素 难以检测
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 32
2、原子发射光谱 、
(1) 早期的原子发射光谱仪——摄谱仪（AES）
单色器 光源
检测器
Au
元素成份分析
Pb
33
清华大学化学系 表面材料组
发射光谱－原理
原子发射光谱的产生 λ=ch/(E2-E1) 原子能级图和光谱项 谱线强度 I=Acb 谱线的自吸和自蚀
λ ∆E =Eu - El = hνul = h C/λ ν
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 35
能级图
元素成份分析
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36
自吸和自蚀
无自吸 有自吸 自蚀 严重自蚀
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
37
影响I 影响I的主要因素
1）激发电位: E ↑ I ↓ 激发电位: 2）跃迁几率A: 一般在10-8-10-9s-1，A ∝1/τ 跃迁几率A: 一般在10- 10-9s3）统计权重g: I∝g 统计权重g: I∝ 4）光源温度: T ↑ I ↑ 光源温度: 再高时，电离增加，原子线I 再高时，电离增加，原子线I ↓ 离子线I 离子线I ↑ 5）原子密度：D↑ I ↑ 原子密度：
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原子化器
理想的原子化器：原子化效率高， 理想的原子化器：原子化效率高，不受 浓度影响，再现性好， 浓度影响，再现性好，背景噪音低而且 简单 常用两大类： 常用两大类：火焰原子化 非火焰原子化
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
12
火焰原子化器
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
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火焰原子化器工作流程
元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 47
ICP光源－气流，功率的影响
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
48
ICP光源
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
49
光谱仪
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
50
光电直读仪
元素成份分析
清华大学化学系 表面材料组
51
ICP