中药有效部位提取分离与检识测定
中药有效部位提取分离与检识测定
直接测定法
分光光度法
酸性染料
加试剂法 酸类 磺酸类 其他
化学分析法
要求样品中总生物碱成分含量较高。
分析前应选择适宜方法(如采用氧化铝色谱 法)对样品进行净化处理。
法 加试剂重量法(间接重量法)
容量法
酸碱滴定法 两相滴定法 酸性染料滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法
特点 直接测定法:主要利用黄酮类化合物自身 颜色或紫外吸收进行测定。 加试剂测定法:主要利用黄酮类化合物与 金属盐类试剂的络合反应、黄酮类化合物 的还原反应等进行测定。
直接测定法
原理:利用黄酮类化合物自身的光吸收直接 测定(可见光、紫外光、荧光)。
备注: 一般用于药味较少、干扰不大的中药制剂 中总黄酮类化合物的含量测定。
备注:常用盐酸-镁粉反应等。
原理3:利用二氢黄酮在碱性下异构成查耳酮 测定
备注:常用于二氢黄酮的测定。最大吸收 峰红移,有利于消除干扰。
测定——单体黄酮
中药制剂中黄酮单体成分的含量测定多用色 谱法。
薄层扫描法 高效液相色谱法 脉冲极谱法
三、皂苷有效部位
提取分离
理化性质 溶解性 颜色反应 泡沫反应 紫外可见吸收光谱
测定——总皂苷
常用方法有重量法和可见分光光度法(比色 法)等
特点 重量法: 一般少用。利用皂苷类成分的溶 解性进行提取、分离和纯化后得总皂苷, 恒重,称量。
可见分光光度法(比色法):主要利用皂 苷类化合物与试剂反应显色后进行测定。
常用显色试剂
浓硫酸 高氯酸 醋酐-硫酸、硫酸-醋酸-冰醋酸、硫酸-冰醋酸 芳香醛-硫酸(高氯酸) 亚甲蓝 2,6-二丁基对甲酚
酸性染料比色法
原理:利用生物碱在一定pH条件下与试剂定 量生成有色物质,可转溶于有机溶剂。
中药药效物质的分离与鉴定
中药药效物质的分离与鉴定中药作为中国传统医学的瑰宝,拥有悠久的历史和独特的药效。
中药中的药效物质是中医药疗效的关键所在,对于科学地应用中药、保障中药质量和推动中药现代化具有重要意义。
因此,分离与鉴定中药药效物质成为必要的研究工作。
一、分离中药药效物质中药中的药效物质是一种或多种具有特定生物活性的化合物,通常存在于复杂的中药组分中。
为了从中药中提取和分离这些有益成分,需要采用多种技术和方法。
1. 总酸碱提取法总酸碱提取法是一种常用的初级提取技术。
它通过将中药粉碎后用酸碱溶液煮沸,然后过滤得到药液。
接下来,通过蒸馏或萃取等手段进一步提取与目标成分相关的具有药效的分子。
2. 薄层色谱法薄层色谱法是一种快速、简便且有效的分离技术。
它将目标物质分子溶于合适的溶剂中,再将溶液滴于涂有吸附剂的滤纸上,静置后溶剂会逐渐上升,然后观察滤纸在特定条件下成份的分离情况。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和纯化技术。
通过将样品溶解于流动相中,然后通过色谱柱,利用样品中不同成分在色谱柱中强度分布差异的特性,来分离出目标物质。
二、鉴定中药药效物质分离得到中药药效物质后,需要对其进行鉴定,以确定其具体成分和性质。
鉴定的方法可以是物理性质检测、化学性质检测和生物活性检测。
1. 物理性质检测物理性质检测主要包括外观、溶解度和熔点等方面的测试。
这些检测可以提供一些基本的物理性质参数,为后续化学和生物活性检测提供基础数据。
2. 化学性质检测化学性质检测的方法较多,例如红外光谱法、核磁共振法、质谱法等。
其中,红外光谱法常用于鉴定中药中的有机化合物,核磁共振法常用于有机物的结构鉴定,质谱法可用于测定药效物质的相对分子质量。
3. 生物活性检测生物活性检测是评估中药药效物质药理活性的关键步骤。
通过生物学实验,比如细胞实验和动物实验,来评估中药药效物质对生物体的影响和作用机制。
三、应用案例:黄芩中的黄酮类化合物分析以黄芩中的黄酮类化合物为例,介绍中药药效物质分离与鉴定的步骤。
第二章第二节中药有效成分提取分离和结构鉴定
第二章第二节中药有效成分提取分离和结构鉴定中药是我国独特的药物资源,在我国医学和药学领域有着重要的地位。
然而,中药中的有效成分往往是复杂的混合物,提取和分离中药有效成分并进行结构鉴定是研究中药药理学和药物化学的重要一环。
本文将对中药有效成分的提取、分离和结构鉴定方法进行综述。
中药有效成分的提取是指从中草药中分离出具有药理活性的化学物质。
中药有效成分的提取方法主要有浸提法、煎煮法、蒸馏法、萃取法和溶剂法等。
其中,浸提法是最常用的一种方法,其原理是将中草药放入溶剂中,经过一定时间浸泡,使溶剂中的有效成分与草药中的有效成分发生物化反应,最终将有效成分溶解在溶剂中。
常用的溶剂有水、醇类、醚类、酮类等。
中药有效成分的分离是指将提取液中的有效成分分离出来,常用的方法有薄层层析、凝胶层析、气相色谱、液相色谱等。
其中,薄层层析法是一种简单方便的分离方法,其原理是利用物质在固定相和流动相中的分配系数差异进行分离。
凝胶层析法是以凝胶为载体的一种层析方法,常用于分离较大分子量的化合物。
而气相色谱和液相色谱是一种高效的分离方法,可以对中药有效成分进行高效、快速的分离。
中药有效成分的结构鉴定是指通过一系列化学分析方法确定化合物的化学结构。
常用的结构鉴定方法有红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱等。
红外光谱是通过测量溶液或固体中的物质对红外辐射的吸收或散射来确定化合物的功能团。
紫外光谱是通过测量物质对紫外光的吸收来确定化合物的共轭体系。
核磁共振是通过测量分子中原子核自旋的共振吸收来确定化合物的分子结构。
质谱是通过测量物质在电离后的质荷比得到的质谱峰来确定化合物的分子量和分子结构。
总之,中药有效成分的提取、分离和结构鉴定是中药研究中至关重要的步骤。
通过合适的提取、分离和鉴定方法,可以有效地分离出中药中的有效成分,并确定其化学结构,为中药的药理研究和药物化学研究提供重要的支持和依据。
在未来的研究中,我们可以借鉴现代科学技术的发展,采用高效、快速、准确的分析方法,进一步提高中药有效成分的提取和结构鉴定的效率和准确性,为中药的研究和开发做出更多的贡献。
药物的中药与中药药效物质的分离与鉴定
药物的中药与中药药效物质的分离与鉴定中药是中国传统文化的瑰宝,拥有悠久的历史和丰富的药理学知识。
中药中的药物成分对人体具有独特的药效,但是其中的药效物质分离与鉴定却是复杂而又关键的步骤。
本文将介绍药物的中药与中药药效物质的分离与鉴定的相关知识。
一、中药药效物质的分离方法为了准确地鉴定中药中的药效物质,首先,需要对中药进行物质分离。
物质分离一般采用液相色谱、气相色谱、高效液相色谱等技术。
1. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的物质分离技术。
它基于物质在固定相与流动相之间的不同亲和性,通过不同分离机制,如大小排除、亲水疏水性等,将混合物中的物质逐一分离。
常用的液相色谱法有薄层色谱、柱色谱等。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种基于物质在气相固定相中的相互作用力不同而进行分离的方法。
它适用于分析易挥发性或有机性物质。
通过调整气相固定相的性质,选择适当的分离条件,可以使混合物中的物质分离出来。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种在液体中进行分离的方法。
它具有分离效率高、分离时间短的特点,广泛应用于药物分析与中药药效物质的分离。
高效液相色谱法根据样品的成分特点,选择不同的柱、流动相和检测器,可实现对中药中某一特定化合物的定量分析。
二、中药药效物质的鉴定方法鉴定中药中的药效物质是确保药物质量的重要环节,鉴定方法包括光谱分析、质谱分析、核磁共振分析等。
1. 光谱分析光谱分析是一种利用物质对电磁波的吸收、散射或荧光等现象来进行分析的方法。
常用的光谱分析方法有紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质子核磁共振光谱等。
2. 质谱分析质谱分析是一种通过物质在质谱仪中被电离成离子,并根据离子的质量与相对丰度进行分析的方法。
质谱分析可用于确定物质的分子结构、分子量和分子组成等信息。
3. 核磁共振分析核磁共振分析是一种基于物质核自旋状态的方法。
通过外加磁场和射频脉冲,可以获得物质分子中核自旋能级的信息,从而确定物质的分子结构和分子组成。
中药有效成分提取分离和结构鉴定
中药有效成分提取分离和结构鉴定一、中药有效成分的提取分离中药植物中含有大量的化学成分,其中有些为有效的药理成分,有助于治疗疾病。
提取分离中药有效成分的主要方法有以下几种:1.传统煎煮法传统煎煮法是一种常见的中药提取方法,通过将中药材浸泡在水或其他溶剂中,随后加热煮沸,溶解其中的有效成分,并蒸馏收集提取液,最后通过蒸发浓缩得到药物。
2.挥发油提取法挥发油提取法主要用于提取芳香植物中的挥发性油脂成分。
该方法通常采用水蒸气蒸馏或溶剂提取,将挥发性成分分离提取出来,并通过减压蒸馏得到纯度较高的挥发油。
3.超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种有效的中药提取方法,通过超声波的作用,有效地破坏中药材细胞壁,提高有效成分的释放率。
超声波辅助提取法具有操作简单、提取效率高等特点。
4.薄层色谱法薄层色谱法是一种分离技术,通过将中药提取物溶液均匀涂抹在均匀的薄层色谱板上,再通过移液法加入特定的溶剂,溶剂在色谱板上上升过程中与色谱基质发生相互作用,从而实现有效成分的分离和定量测定。
二、中药有效成分的结构鉴定中药提取分离后,需要对提取得到的有效成分进行结构鉴定,主要是通过使用一系列分析手段和仪器仪表来确定其分子结构和化学性质。
1.红外光谱(IR)红外光谱是一种常用的分析技术,可用于分析中药提取物的分子结构。
通过观察样品在红外光谱区域的吸收峰,可以确定样品中的官能团、键的类型和结构特征。
2.质谱分析(MS)质谱分析是一种高灵敏度的分析技术,可用于分析中药提取物的分子质量和分子结构。
通过将样品离子化并通过质谱仪进行检测,可以确定中药有效成分的分子质量和碎片的结构。
3.核磁共振(NMR)核磁共振是一种基于原子核自旋相互作用的分析技术,可用于分析中药提取物的原子数量、原子类型和原子的化学环境等信息。
通过对中药样品进行核磁共振实验,可以得到数学上的谱图,通过谱图的分析,可以确定成分的结构。
4.液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)液相色谱-质谱联用技术是将液相色谱和质谱两种技术联用的一种分析方法,可用于分析中药提取物中的复杂混合物。
中药药效成分的分离和鉴定
中药药效成分的分离和鉴定中药作为我国传统的药物治疗方式,多年来一直发挥着重要的作用。
其中,中药药效成分的分离和鉴定是研究中药有效成分的关键步骤。
本文将介绍中药药效成分的分离和鉴定的方法和技术。
1. 中药药效成分的分离方法中药药效成分的分离是指将中药中的有效成分从其他成分中分离出来,以便进行鉴定和进一步的研究。
常用的中药分离方法包括萃取法、纤维素色谱法、液相色谱法等。
萃取法是最常用的中药提取方法,它利用溶剂将中药中的有效成分提取出来。
常用的溶剂有水、醇类、醚类等。
通过调整提取剂和样品质量的比例以及提取时间,可以获得较高纯度的中药药效成分。
纤维素色谱法是一种基于不同化学性质的物质在纤维素柱上的吸附和解吸过程进行分离的方法。
通过改变流动相的性质,可以调节成分的相对迁移速度,实现中药药效成分的分离。
液相色谱法是目前分离中药药效成分最常用的方法之一。
它利用不同成分在液相中的相互作用力差异进行分离。
常用的液相色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC),它们具有分辨率高、灵敏度高等特点,可以对中药药效成分进行准确的分离和鉴定。
2. 中药药效成分的鉴定方法中药药效成分的鉴定是指通过一系列的化学分析和结构鉴定方法确定中药中的有效成分。
常用的中药鉴定方法包括红外光谱法、核磁共振波谱法、质谱法等。
红外光谱法是一种根据材料对红外光的吸收特征进行物质结构鉴定的方法。
通过对比样品的红外光谱图和已知物质的红外光谱图,可以确定中药中的有效成分。
核磁共振波谱法(NMR)是一种通过测量核自旋在磁场中的能量差异进行物质结构鉴定的方法。
它可以给出物质的分子结构、键合情况等信息,对中药药效成分的鉴定非常有帮助。
质谱法是一种根据物质的分子质量和分子离子的裂解信息进行结构鉴定的方法。
通过质谱仪的测量,可以得到物质的质谱图,并通过对比已知物质的质谱图,鉴定中药中的有效成分。
3. 中药药效成分分离和鉴定的应用中药药效成分的分离和鉴定在中药研究和开发中具有重要意义。
中药有效成分的分离与鉴定
中药有效成分的分离与鉴定中药是一种传统的治疗方式,它已经存在了数千年。
其中的有效成分能够治疗各种常见病和慢性病,这也是为什么现代医学将其作为药物的原料之一。
不过,中药传统上以混合植物为主,它对人体的疗效和药效非常难以掌握。
为了解决这个问题,在制造中药时,需要进行有效成分的提取。
有效成分的提取主要分为两个步骤,分离和鉴定。
中药有效成分分离分离是当今中药提取的主要技术之一。
分离有效成分的原理是,有效成分与其他成分有不同的物理化学性质,如溶解度、极性、熔点等等。
这些差异使我们可以使用各种方法手段,将有效成分从其他成分中单独约束出来。
当然,这过程中需要考虑到各种化学物质的成分和浓度,有效成分的稳定性、活性以及与中药其他成分的相互作用等等。
分离技术主要有以下几种:1. 萃取法在药物化学研究中,萃取法是最基本的分离技术之一。
这种方法使用介质安置成分混合物的非极性部分,将活性成分从混合物中提取出来。
2. 薄层色谱法薄层色谱是一种比较常见的分离技术。
该技术分为正相色谱和反相色谱。
正相色谱不同化学成分的的极性不同,导致在特定环境下出现不同的物理相。
吸附层面易绷紧对多种极性化学成分强制进程的吸附/脱附。
反向相色谱将水和醇相作为萃取介质,通过物质的流动将成分分为不同的分数,最终将有效成分从中分离出来。
3. 毒液铬柱法毒液铬柱法是一种裂解脂质和蛋白质的方法。
在该方法中,用铬液溶液溶解样品,将样品淀粉分离出来,从而分离出有效成分。
4. 超声波萃取法超声波萃取法已经成为中药分离中的常见技术。
这种方法使用超声波理化作用,将有效成分从混合物中分离出来。
中药有效成分的鉴定中药有效成分的鉴定是分离之后的第二个步骤。
这个步骤的目的是检查提取到的分离物质是否正确。
中药分离后,通常会使用质谱和熔点测定等方法进一步鉴定有效成分。
1. 质/谱联用技术质/谱联用技术是一种高级的分析技术。
该技术结合质谱和色谱技术,在保证成分不降解和变性的同时,提高了检测的灵敏度和选择性,更加准确地确定成分的分子量、分子式和结构。
中药化学实验指导—实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识
20D 实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识(一)目的要求学习橙皮苷的提取精制和检识,通过实验要求:1.掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。
2.了解橙皮苷的检识方法。
(二)主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。
含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。
分子式C 28H 34O 15,为细树枝状针形结晶,mp.258~262℃,[α] -76℃(C=2,吡啶)。
易溶于稀碱及吡啶,微溶于甲醇及热冰醋酸,几乎不溶于丙酮、苯及氯仿,在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
O O H O H O CH 3O橙皮苷(三)实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷,先用石油醚溶除挥发油,再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质,进行碱溶酸沉法提取,用甲酰胺精制得橙皮苷。
(四)实验内容1.提取、精制方法Ⅰ:见书方法Ⅱ:见书2.检识(1)Molish 反应 取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇1ml ,在水浴中加热溶解,加α-萘酚乙醇溶液2~3滴振摇,倾斜试管45°,沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸,静置,观察二层溶液界面变化,应呈现紫红色环。
(2)盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇2ml,在水浴中加热溶解,加入镁粉约50mg振摇后,滴加浓盐酸3~4滴,产生剧烈反应,溶液逐渐由黄色变为红色。
(3)锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中,加甲醇2ml,在水浴中加热溶解,加2%二氯氧锆甲醇试剂3~4滴,呈鲜黄色。
再加2%枸橼酸甲醇试剂3~4滴,黄色变浅。
(4)三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中,加甲醇2ml,在水浴中加热溶解,加1%三氯化铝甲醇试剂2~3滴,呈鲜黄色。
(5)四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中,加2ml甲醇溶解,加入等量的2%四氢硼钠的甲醇液,一分钟后,再加浓盐酸或浓硫酸数滴,生成紫色~紫红色。
中药化学提取、分离与鉴定方法
中药化学提取、分离与鉴定方法上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。
具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。
(一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。
水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。
利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
广而言之,自中草药提取溶液中加入另溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。
中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。
例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。
,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。
此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离。
例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。
这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。
一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节,也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中,通过提取分离和鉴定化学成分,可以探寻中药的药理作用、药效物质基础,以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法:1.水提取法:将中药材样品浸泡在适量的水中,通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解,然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法:将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇等)中,利用醇的溶解性,提取药物成分。
3.超临界流体提取法:在高压、高温下将超临界流体(如二氧化碳)与中药材接触,强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法:使用有机溶剂与中药材进行萃取,如乙醚、丙酮等。
分离方法:1.薄层色谱法:将提取物吸附于薄层色谱板上,然后通过溶剂的上升作用,利用不同成分在色谱板上的迁移性差异,实现成分的分离。
2.柱层析法:将提取物通过柱层析填料(如硅胶、分子筛等)进行分离,根据成分在填料上的迁移速度差异,实现成分的分离。
3.高效液相色谱法:利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物,根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法:通过将样品挥发成气体,利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法:1.紫外-可见光谱法:利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用,通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度,推断其中的成分。
2.红外光谱法:通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法:通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比(m/z)比值,推断其中的成分。
4.核磁共振谱法:通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数(如化学位移、耦合常数等),来分析和鉴定中药成分。
综上所述,中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深,研究人员可以选择合适的方法进行实验,并结合多种方法对中药样品进行综合分析,以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
中药化学成分提取分离和鉴定的方法
中药化学成分提取分离和鉴定的方法一、提取方法中药的有效成分一般分布在天然产物中,通过提取可以将其集中起来,常用的提取方法有:1.水浸提取:将中药粉末与适量的水混合,使用热水或冷水浸泡一定时间后,过滤、浓缩,得到中药水提取液。
2.醇提取:将中药粉末与乙醇或其他有机溶剂混合,浸泡一段时间,过滤、浓缩,得到中药醇提取液。
3.超声波提取:通过超声波的机械作用,使溶剂渗入叶片和组织细胞中,加速物质的扩散和溶解,提高提取效率。
二、分离方法提取液中含有多种成分,需要进行分离,常用的分离方法有:1.疏水色谱法:利用不同成分在非极性固定相上的亲疏水性差异进行分离,如硅胶柱色谱、C18柱色谱等。
2.离子交换色谱法:利用各种带电的成分与离子交换树脂之间的相互作用进行分离,如阴离子交换色谱、阳离子交换色谱等。
3.层析法:利用固定相的颗粒特性进行分离,如薄层色谱、高效液相色谱等。
三、鉴定方法分离后的化合物需要进行鉴定,常用的鉴定方法有:1.紫外-可见吸收光谱:通过测量物质在紫外或可见光区域的吸收特性,判断物质的化学结构和含量。
2.红外光谱:利用物质对红外辐射的吸收和散射特性,推断化学结构。
3.质谱:通过分子的分解产物质谱图,确定分子的相对分子量、结构和化学式。
4.核磁共振波谱:通过核磁共振信号的强度、位置和形状,测定化合物的结构和相对分子量。
综上所述,中药化学成分的提取、分离和鉴定方法涵盖了水浸提取、醇提取、超声波提取、疏水色谱、离子交换色谱、层析法、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等一系列实验技术。
这些方法的选用需要根据具体的中药材和目标成分的特点来决定,以获得准确、可靠的结果。
同时,为了提高方法的效率和可重复性,对仪器设备和实验条件的选择与控制也是非常重要的。
中药化学提取、分离和鉴定方法汇总
中药化学提取、分离和鉴定方法(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法一、中药提取方法中药提取方法是指将中药材中的有效成分溶解或萃取出来的过程。
常用的提取方法包括水浸提、乙醇提、超声波提、微波提等。
水浸提是指将中药材与适量的水浸泡,使其溶解于水中,随后经过过滤、浓缩得到提取物。
该方法适合提取水溶性物质,如多糖类、黄酮类等。
乙醇提是指将中药材用乙醇溶解,得到提取物。
乙醇提取适用于提取脂溶性物质,如挥发油、生物碱等。
超声波提是将中药材置于适量的溶剂中,通过超声辅助作用使溶剂中各种物质迅速溶解出来。
超声波可以提高提取速度和提取率,并且不会破坏有效成分的活性。
微波提是利用微波辐射对中药材进行加热,使其中的有效成分被溶解出来。
微波提取时间短、效果快,适用于提取热敏感物质。
二、中药分离方法中药分离方法是指将提取物中的复杂成分通过分离技术分离开来,以得到单一化合物或纯净化合物。
常用的分离方法包括薄层色谱法、柱层析法、液相色谱法等。
薄层色谱法是将提取物溶解于适当溶剂中,然后在薄层硅胶或薄层纸上进行分离。
通过溶剂在固定相上的上升方式,使待测物分离成若干斑点,并用目视或检出物征显色剂检测。
薄层色谱法操作简单、分离效果好,被广泛应用于中药成分分离。
柱层析法是将已提取物溶解于适当溶剂中,填充在柱子中,经由分配作用在固定相上发生分离,得到目标化合物。
柱层析法分为预柱和正柱两个步骤,预柱是为了除去杂质,正柱是为了分离纯化目标化合物。
液相色谱法是利用样品在固定相上的不同亲和性而进行分离的一种方法。
常用的液相色谱法有高效液相色谱法、气相色谱法等。
高效液相色谱法被广泛应用于中药成分分离,具有分离效果好、分离时间短等优点。
三、中药鉴定方法中药鉴定方法是通过对提取物或分离物进行各种实验手段,确认其化学性质、物理性质和结构特征。
常用的鉴定方法包括红外光谱法、核磁共振法、质谱法等。
红外光谱法可以检测样品中各种有机化合物的化学键和官能团。
通过比较待测物的红外光谱和参照物的红外光谱,可以确定待测物的结构特征和官能团。
中草药有效成分提取分离及分析检测(提纲)
中草药有效成分提取分离及分析检测
原料预处理:1、粉碎粒度(2号为宜);2、油类种子先压榨去油;
3、纤维、淀粉类水提块大;
4、甙类(是否需要提前处理)甙---甙元
一、提取浓缩
1、提取:浸渍法、渗滤法(酸、碱);回流提取法;连续回流提取法;超声提取法;微波提取法;超临界CO2萃取法
2、浓缩:浓缩
真空减压浓缩;外循环浓缩;双效、三效浓缩;压差蒸馏法
二、分离
1、溶剂萃取法:简单萃取;逆流萃取
2、层析法:大孔吸附树脂法;硅胶、氧化铝法;离子交换树脂法
3、沉淀:
三、结晶、重结晶
1、溶剂选择;
2、结晶溶液的制备;
3、结晶、重结晶
四、干燥
1、减压真空干燥;
2、气流干燥;
3、喷雾干燥;
4、冷冻干燥
五、分析检测
1、定性分析显色反应
薄层分析
2、定量分析紫外分光光度计法
薄层层析法直接测定法:扫描法
刮取法:紫外法
高效液相色谱法
气相色谱法。
中药化学苷类-2
中药 EtOH 提取 EtOH 提取物 减压回收 EtOH 浓缩物 石油醚提取 石油醚部分 (油脂) Et 2O 或C HC 3 l 提取物 (甙元) 残留物 Et 2O 或C HC 3 l 提取 残留物 EtO Ac提取
EtOAc提取液 (含单糖甙或含糖较少的甙)
Байду номын сангаас
残留物 n -Bu O H 提取 n -Bu O H 提取液 (含糖较多的甙)
复习思考题:
1.名词解释 苷 原生苷 次生苷 乙酰解反应 酶解反应 Smith降解 反应 α与β构型 全甲基化甲醇解 苷化位移 端基碳 氧苷 2.比较以下各化合物水解难易,并说明理由。 A>B>D>C
A
N N OH O OH OH NH 2 N N OH HO CH2OH OH O O-CH 2 CH2OH OH HO O CH2OH O O-CH 2 OH HO OH
75.9 97.4 71.2 62.4 77.3
O
74.6 104.6
HO HO
77.5
HO OH HO
77.4
OH
C
OH
C
OMe
6.苷键构型的确定
酶水解法 • 麦芽糖酶水解 α-苷键 • 苦杏仁苷酶水解 β-苷键
NMR
• 1HNMR:糖成苷后,端基质子常位于较低场。 • H-2’为a键的糖,如葡萄糖,形成α-苷或β-苷时,偶合常数J不同,由此 可判断苷键构型。 • H-2’为e键的糖,如鼠李糖,形成不同构型苷的J值相近,无法判断。
第5节 苷的提取、分离及检识
苷的提取:
苷的分离:
溶剂法
大孔树脂法 色谱法
苷的检识:
化学检识
色谱检识
中药材提取工艺和常见成分检测方法
中药材提取工艺和常见成分检测方法中药材是我国传统医药文化的重要组成部分,中药材提取工艺和常见成分检测方法的研究一直是中药材行业的热点问题。
随着现代科技的不断发展,中药材的提取工艺和成分检测方法也得到了很大的改进和提高。
本文将针对中药材提取工艺和常见成分检测方法这一主题展开探讨。
一、中药材提取工艺中药材提取工艺是将中药材中有效成分分离并提取出来的工作。
中药材本身是一种复杂的混合物,其中包含了多种化学物质,只有有效成分被提取出来后,才能被应用于药物生产领域。
中药材的提取工艺可以分为以下几个步骤:1.原料选择中药材的提取工艺首先要进行的就是选材,必须选择优质的中药材进行提取。
在选材的过程中,要注意中药材的产地、采收时间、存放条件等方面的因素,以免影响中药材的质量。
2.制备粉碎制备粉碎是指将中药材进行破碎和粉碎,使其更容易被溶解。
通常情况下,中药材会先进行表面清理,然后研磨成细粉末。
3.提取中药材提取是指将中药材中的有效成分进行分离并提取出来的过程。
目前,常用的中药材提取方法主要有水提法、超临界流体萃取法、酒精提取法等。
4.浓缩中药材的提取液要经过浓缩处理,将其中水分去掉,使得其浓度更高。
常用的浓缩方法有真空蒸发法、氮气驱动法等。
5.分离纯化中药材提取液中还可能存在着其他不含有有效成分的杂质,需要进行分离和纯化。
目前,常用的分离纯化方法主要有凝胶层析法、高效液相色谱法等。
二、中药材常见成分检测方法中药材的有效成分检测是指对中药材中含有的有效成分进行鉴别、检测以及定量。
中药材的有效成分是对其功效产生影响的主要因素,需要对其进行准确的检测,以保证中药材的质量。
常见的中药材常见成分检测方法有:1.光谱分析法光谱分析法是指利用中药材中吸收、散射、发射等光谱特性来确定其中所含有的物质。
目前,常用的光谱分析法有紫外分光光度法、近红外光谱法、荧光光谱法等。
2.色谱分析法色谱分析法是指利用样品在某种介质中的分配不平衡性质,根据分离的规律来分离和鉴定样品中化学成分的方法。
中药有效成分提取分离和结构鉴定
中药有效成分提取分离和结构鉴定中药提取物是将中药草药或植物中的有效成分提取出来的一种制剂形式,用于治疗或改善人体的一些疾病或症状。
中药提取物的研究和开发主要包括提取分离和结构鉴定两个方面。
一、中药有效成分提取分离中药中的有效成分是指具有一定药理活性的化学成分。
中药有效成分提取分离是指将中药中的化学成分提取出来,并从中获得纯度较高的单一物质。
中药提取的方法主要有以下几种:1.水煎提取法:将中药草药较粗糙地切碎,加入一定比例的水,然后进行水煎,并通过反复浸提和滤液,将中药中的有所有效成分提取出来。
2.比溶提取法:将中药粉末加入适量的生理盐水或酒精溶剂中,进行搅拌,使中药中的有效成分通过溶解和扩散,进入溶剂中。
3.超声波提取法:将中药粉末加入适量的溶剂中,并通过超声波振荡或研磨,加速中药中有效成分的提取。
4.超高压萃取法:将中药粉末加入溶剂中,在高压条件下进行提取,可有效提高中药提取的效率和纯度。
以上提取方法既能提取中药中的多种有效成分,又能较好地保持其药理活性。
二、中药有效成分结构鉴定1.红外光谱分析:通过将中药有效成分与红外光发生作用,测量其吸收谱,从而得知其官能团或化学键的信息。
2.核磁共振分析:通过核磁共振技术,观察中药有效成分的原子或分子在特定磁场下的振动行为,从而确定其构型和结构。
3.质谱分析:通过质谱仪对中药有效成分进行离子化,然后测量其离子的质荷比和相对丰度,从而确定其分子量和分子结构。
4.气相色谱-质谱分析:通过将中药有效成分进行气相色谱分离,然后通过质谱仪对分离出来的组分进行质谱分析,从而鉴定其结构和性质。
结构鉴定方法的选择取决于中药有效成分的化学性质和结构特点,通过综合运用以上方法,可以较准确地鉴定中药有效成分的结构和性质。
总结起来,中药有效成分提取分离和结构鉴定是中药研究的重要环节,通过合理选择提取方法和结构鉴定方法,可以更好地提取中药中的有效成分,并确定其分子结构和化学性质,为中药研究和临床应用提供科学依据。
功效成分与活性部位分离纯化和鉴定技术研究
功效成分与活性部位分离纯化和鉴定技术研究随着人们对健康的关注度不断提高,对药食同源的自然药材需求也日益增长。
然而,对于药材中的有效成分和活性部位的分离纯化和鉴定技术研究十分重要,因为这关系到其药效的提升和使用范围的拓展。
一、什么是功效成分和活性部位?药材中的功效成分是指能够产生药理学效应或达到治疗目的的物质。
而活性部位则是药材中与药效直接相关的部分,其特点是对小分子或蛋白分子具有一定的亲和力,能够与其进行反应。
因此,分离纯化和鉴定这些物质和部位就成为了药物制备和药效提升的重要保障。
二、分离纯化技术1. 薄层层析法薄层层析法是基于色谱分离原理的方法,它是一种快速、简便、经济的物质分离技术。
在对于天然产物的分离上,其优点无可比拟。
但它的分离效果和分离速度会受到实验条件的限制,因此,在实际应用过程中需要搭配其他的纯化方法同时使用。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种在高压下利用固定相快速分离和检测各种可以分离的化合物的分析方法。
该法能快速、准确地分离和鉴定样品中多种成分,也能够对样品进行在线检测和定量测定,因此在药材活性成分纯化与鉴定中被广泛应用。
3. 膜分离技术膜分离技术是一种基于滤膜作为固定相,在压力、电化学势、液体表面张力和表面吸附等力的作用下,筛选分子大小和质量的独立过程。
膜分离技术的优点在于成本低、分离效果好、可以连续操作、适合大规模化生产等特点,广泛应用于工业和生物技术领域中。
三、鉴定技术1. 常见的方法常见的鉴别和鉴定方法包括有各种色谱法、电泳法、超高效液相色谱法、质谱法等。
其中,质谱法由于其准确性和灵敏度等特点,在鉴定药材中的活性成分方面得到了广泛的应用。
2. 基于指纹图谱的鉴定方法基于药材的指纹图谱已经成为了药材研究的重要工具,并已被政府机构和行业标准所接受。
指纹图谱的建立是通过色谱和质谱技术,对药材进行多组分、多角度和多场强下的分析。
通过比较不同批次的指纹,得出药材的特定指纹,可以鉴别和评价药材的质量和来源。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
测定——单体生物碱
薄层扫描法
特点
检测时,可利用本身的光吸收或喷洒显色
试剂(常用改良碘化铋钾试剂)。 备注 制剂成分复杂,或生物碱含量较低时,需 要净化样品。 显色要均匀。
高效液相色谱法
特点
多用反相色谱法:C18为固定相; 乙腈
(甲醇)-水(缓冲溶液)为流动相。
需注意固定相中硅胶表面游离硅醇基对测
量生成有色物质,可转溶于有机溶剂。
特点:在弱酸或中性条件下,生物碱与苦味
酸定量生成苦味酸盐沉淀,该沉淀可溶于氯 仿等有机溶剂,或在碱性下解离释放出生物 碱和苦味酸。
苦味酸盐比色法
操作方法之一:
滤取生物碱苦味酸盐沉淀,加碱使其
解离,以有机溶剂萃取游离出的生物 碱,用含有苦味酸的碱性水溶液比色 测定,再换算出生物碱的含量。
变化,应控制测定时间。
酸性染料比色法
原理:利用生物碱在一定pH条件下与试剂定
量生成有色物质,可转溶于有机溶剂。
特点:在一定pH下生物碱以阳离子与酸性染
料阴离子定量结合成有色离子对。此离子对 可定量转溶于有机溶剂,测定有机溶剂的吸 收度或经碱化后释放出的染料的吸收度。
酸性染料比色法
备注:
加试剂测定法
原理1:利用黄酮类化合物与金属盐类试剂
的络合反应显色测定。
备注: 常用试剂有AlCl3、Al(NO3) 3、ZrOCl2 及MgAc2等。如常用醋酸钾-三氯化铝、 亚硝酸钠-硝酸铝显色测定。 显色试剂中加入碱可使最大吸收峰红 移。
加试剂测定法
原理2:利用扫描法
特点:
大多数需要显色后测定。
备注:
显色剂喷洒要均匀,注意控制显色温度
与时间。 注意显色后斑点呈色的稳定性考察。
高效液相色谱法
特点:
多用反相色谱,固定相选择 C18键合相硅胶,流 动相选择乙腈-水、甲醇-水(可加适量酸)等。
备注:
少数有紫外吸收的皂苷(如甘草酸)可用紫外检 测器。
总黄酮含量测定常采用分光光度法,包括直
接测定法和加试剂测定法两种。
特点
直接测定法:主要利用黄酮类化合物自身
颜色或紫外吸收进行测定。
加试剂测定法:主要利用黄酮类化合物与
金属盐类试剂的络合反应、黄酮类化合物 的还原反应等进行测定。
直接测定法
原理:利用黄酮类化合物自身的光吸收直接
测定(可见光、紫外光、荧光)。 备注: 一般用于药味较少、干扰不大的中药制剂 中总黄酮类化合物的含量测定。
长基本无吸收,因此,一般供试品溶液均要 经过适当分离净化方可进行测定。
分离净化的方法可采用化学法和色谱法等。
直接测定法
原理:不经过化学反应、利用生物碱自身的
光吸收直接测定(可见光、紫外光、荧光)。
特点:不加试剂。 备注:一般用于药味较少、干扰不大的中药
制剂中总生物碱的含量测定,注意其他有色 物质及有紫外吸收、荧光吸收物质的干扰。
雷氏盐比色法
备注:
硫氰酸铬铵的克分子吸收系数为:
106.5(单盐)或213.0(双盐) 计算公式:W=A /ε×M×V W:生物碱雷氏盐重量mg A:吸收度 ε:克分子吸收系数 V:溶液mL数 M:生物碱雷氏盐分子量
雷氏盐比色法
注:
注意生物碱雷氏盐沉淀是单盐形式还是双
盐形式。对含2个以上N原子的生物碱,存 在形式与生物碱中N原子的碱性大小和酸 性溶剂的酸性强弱有关。
测定——总皂苷
常用方法有重量法和可见分光光度法(比色
法)等 特点 重量法: 一般少用。利用皂苷类成分的溶 解性进行提取、分离和纯化后得总皂苷, 恒重,称量。 可见分光光度法(比色法):主要利用皂 苷类化合物与试剂反应显色后进行测定。
常用显色试剂
浓硫酸 高氯酸 醋酐-硫酸、硫酸-醋酸-冰醋酸、硫酸-冰醋酸 芳香醛-硫酸(高氯酸) 亚甲蓝 2,6-二丁基对甲酚
化学分析法
要求样品中总生物碱成分含量较高。 分析前应选择适宜方法(如采用氧化铝色谱
法)对样品进行净化处理。
主要采用重量法和容量法。
重量法
直接重量法 加试剂重量法(间接重量法)
容量法
酸碱滴定法 两相滴定法 酸性染料滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法
分光光度法——单波长分光光度法
单波长光谱法测定时要求干扰成分在测定波
提取分离
分离纯化
酸溶碱沉
有机溶剂萃取
生物碱沉淀试剂沉淀
离子交换树脂交换
大孔吸附树脂吸附
检识测定
检 识
显色反应(少用) 定性鉴别 沉淀法 薄层色谱法 色谱法 纸色谱法(少用) 高效液相色谱法
测定——总生物碱
直接重量法 重量法 加试剂法 酸碱滴定法 化学法 容量法 两相滴定法(酸性染料滴定法) 络合滴定法 方法 直接测定法 分光光度法 酸性染料 加试剂法 酸类 磺酸类 其他
多用蒸发光散射检测器检测,重现性、灵敏度均 较好。
雷氏盐比色法
注:
测定时,可将沉淀溶于丙酮(或甲醇)直
接比色测定,换算生物碱的含量;也可精 密加入过量雷氏盐试剂,滤除生成的生物 碱雷氏盐沉淀,测定滤液中残存的过量雷 氏盐,间接计算生物碱含量。
雷氏盐比色法
注:
雷氏盐水溶液不稳定,宜用时新鲜配制。
沉淀反应宜在低温下进行。
雷氏盐丙酮溶液的吸光度值随时间会发生
雷氏盐比色法
原理:利用生物碱在一定pH条件下与试剂定
量生成有色物质,可转溶于有机溶剂。
雷氏盐比色法
特点:
生物碱雷氏盐丙酮溶液所呈现的颜色是其
中硫氰酸铬铵部分,故吸收值与样品或溶 液无关。 根据测得的吸收值即可计算出样品的量, 不需要标准品对照及绘制标准曲线。 测定波长520~526nm(丙酮)或427nm (甲醇)。
苦味酸盐比色法
操作方法之二:
在pH4~5的缓冲溶液中加氯仿提取生物
碱苦味酸盐,氯仿液在360nm直接比色
测定。
苦味酸盐比色法
操作方法之三:
在pH为7的缓冲溶液中使生物碱与苦味
酸成盐,用氯仿提取改盐,再用pH为11 的缓冲溶液使其解离,苦味酸转溶于碱 水液中,比色测定,再换算出生物碱的 含量。
溶解性
颜色反应
泡沫反应
紫外可见吸收光谱
颜色反应
醋酐-浓硫酸反应 三氯醋酸反应 五氯化锑反应 芳香醛-浓硫酸(或高氯酸)反应
紫外-可见吸收光谱
皂苷类化合物大多无共轭系统,在近紫外区
无明显吸收,但与浓硫酸作用后在220~ 600nm范围可产生吸收。
提取分离
提取
醇(水)提取
碱水提取
亲脂性有机溶剂提取(酸水解)
提取分离
分离纯化
碱溶酸沉
正丁醇萃取
乙醚或丙酮沉淀
胆甾醇沉淀
大孔吸附树脂吸附
检识——化学检识
由于干扰杂质较多,样品本身颜色较深,专
属性不强,灵敏度不高,少用。
色谱检识
固定相:硅胶、氧化铝 显色剂:
10%硫酸乙醇液 5%磷钼酸乙醇液 三氯化锑浓盐酸或氯仿溶液 氯磺酸-乙酸(1∶2) 碘蒸气 三氯乙酸 醋酐-浓硫酸
pH低,生物碱呈阳离子,而酸性染料为游
离状态;pH高,酸性染料呈阴离子,而生 物碱为游离状态。均不能形成离子对。
对离子对溶解度好且应无水,常用氯仿、
二氯甲烷等。
酸性染料比色法
备注:
常用的酸性染料有溴酚蓝、溴麝香草酚蓝、
溴甲酚绿、溴甲酚紫、甲基橙等。
苦味酸盐比色法
原理:利用生物碱在一定pH条件下与试剂定
异羟肟酸铁比色法
原理:羧基与羟胺反应生成异羟肟酸,再与
Fe3+生成紫红色配合物异羟肟酸铁
特点:含有酯键结构的生物碱,在碱性介质
中加热,酯键水解,产生游离羧基。
备注:适用于含有酯键的生物碱,但应注意
供试品溶液中必须不存在其他酯类或羧酸类 成分。
分光光度法——计算分光光度法
不经分离或化学反应直接用光谱学方法 排除共存组分干扰的计算分光光度法,如示 差分光光度法、双波长分光光度法、三波长 分光光度法、导数分光光度法和正交函数分 光光度法等,亦可应用于中药中总生物碱类 成分的含量测定,但由于中药组成成分过于 复杂,方法重现性较差。
得到游离生物碱的色谱峰。
备注
适用于有挥发性及对热稳定的生物碱测
定。
二、黄酮有效部位
提取分离
理化性质
溶解性
酸性
显色反应
紫外光谱特征
提取分离
提取
醇提取
水提取
碱水或碱性稀醇提取
提取分离
分离纯化
碱溶酸沉
有机溶剂萃取
聚酰胺柱色谱
大孔吸附树脂柱色谱
检识测定
化学鉴别法 检识 色谱鉴别法
定的影响。
离子交换色谱也可用于生物碱类成分的定
量分析,以阳离子交换树脂为固定相。
高效液相色谱法
特点
流动相的pH对分离有一定影响。流动相可
以用中性、碱性(加三乙胺)、酸性(加 磷酸、磷酸缓冲盐)或酸碱系统。
多用紫外检测器,也可用电化学检测器、
化学发光检测器等。
气相色谱法
特点
无论分析游离生物碱还是生物碱盐,均
定
备注:常用盐酸-镁粉反应等。
原理3:利用二氢黄酮在碱性下异构成查耳酮
测定
备注:常用于二氢黄酮的测定。最大吸收
峰红移,有利于消除干扰。
测定——单体黄酮
中药制剂中黄酮单体成分的含量测定多用色
谱法。
薄层扫描法 高效液相色谱法 脉冲极谱法
三、皂苷有效部位
提取分离
理化性质