常压馏程的测定34页PPT
馏程的测定
（5）蒸发温度的计算 由于测定过程中，直接读取的 回收体积与其对应的温度，而汽油要求报告蒸发百分 数和温度之间的关系，因此只有通过对回收百分数和 对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图 解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数＝回收百分数＋损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分 数，求得相应的回收百分数，然后在回收百分数和温 度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式（2-5） 计算。
②查图法 按照表2ຫໍສະໝຸດ 3给出不同温度范围和实际大 气压力和标准大气压力之间的差值，计算出温度修正 值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值，否则减 去修正值。 表2－3 温度计读数修正值
温度范围， ℃
10～30 >30～50 >50～70 >70～90 >90～100 >100～130 >130～150 >150～170 >170～190 >190～210
①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度 计读数进行修正。然后按式（2－1，2－2）计算标准 大气压下的温度值。
tc t C
（2-1） （2-2）
C0 .0009 101 .3 p 273 t k
或 C0 .00012 ( 760 p )( 273 t)
式中 tc—修正至101.3kPa时的温度计读数，℃； t —观察到的温度计读数，℃； C—温度计读数修正值，℃； Pk 、P—试验时的大气压力，单位分别为kPa和mmHg。
每1.3kPa(或10mmHg) 的修正值，℃
0.59 0.62 0.64 0.66 0.69 0.71 0.74 0.76 0.78 0.81
（3）修正损失体积分数 实际损失百分数应按式（2－ 3）修正到标准大气压下的损失百分数。
《常压蒸馏操作》课件
应用场景
石油化工
食品工业
常压蒸馏是石油化工领域的重要工艺 流程之一，用于将原油分离成不同沸 点的油品，如汽油、煤油、柴油等。
常压蒸馏在食品工业中用于提取和分 离植物精油、果汁、酒类等，提高产 品的品质和风味。
精细化工
在精细化工领域，常压蒸馏用于分离 和纯化有机溶剂、高纯度气体、香料 等，以满足不同产品的生产需求。
05
常压蒸馏操作案例分析
案例一：某石油加工厂的常压蒸馏操作
总结词
大规模、工业级别
详细描述
该石油加工厂采用常压蒸馏工艺来分离原油 ，通过加热和冷凝的方法将不同沸点的油品 进行分离。该案例重点介绍了大规模工业生 产中的常压蒸馏操作流程、设备配置和维护
要点。
案例二：某化学实验室的常压蒸馏操作
总结词
实验级别、精细控制
冷凝与收集
冷凝器选择
根据溶剂的性质和工艺要求，选择合适的冷凝器，确保冷凝 效果良好。
收集方式
根据需要，可采用分液漏斗、集油器或油水分离器等设备进 行溶剂收集。
残渣与废水处理
残渣处理
对蒸馏后的残渣进行干燥、破碎、压 榨等处理，回收其中的有当处 理，如沉淀、过滤、生化处理等，以 符合环保要求。
历史与发展
历史
常压蒸馏技术起源于古代的炼油和酿酒工艺，随着工业技术的发展，常压蒸馏技 术不断改进和完善，成为现代石油化工和精细化工领域的重要分离技术。
发展
随着环保要求的提高和能源消耗的增加，常压蒸馏技术不断向高效、节能、环保 的方向发展，新型的常压蒸馏设备和工艺不断涌现，提高了分离效率和能源利用 率。
总结词
防爆与安全措施是常压蒸馏操作中的重要环节，直接 关系到人员和设备的安全。
详细描述
实验二常压蒸馏水蒸气蒸馏
ห้องสมุดไป่ตู้幻灯片 4
2．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥 发性 产物。 3．用其他措施分离纯化时，操作有一定困难旳有机化合物。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件：
1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长久共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定旳蒸气压，一般不不大于5mmHg。
对于互不混溶旳挥发性物质旳混合物而言：
P总＝P水＋P有
P总：混合物旳蒸汽压 P水：水旳蒸汽压 P有：有机物旳蒸汽压
当P总＝外界大气压时旳温度即为混合物旳沸点。此时， 混合物沸腾，水和有机物同步被蒸馏出来。
因P总> P水且P总> P有，故混合物旳沸点<任一组分旳沸点， 常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出 来。
2、操作
1.加料 将待蒸馏旳桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右（一只桔子）。
2.加水 往A中加水（不超出2/3），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同步 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增长水旳 体积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶旳瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
试验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、试验目旳
1、掌握常压蒸馏旳原理及应用，并能熟练操作。 2、掌握水蒸气蒸馏旳原理和应用，并能熟练操作。
二、试验原理
1、常压蒸馏
蒸馏：在特定旳装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后搜集于另一容器旳过程。
用途: 1.能够测定液体化合物旳沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）旳液体混合物分开，除去易挥发
汽油分析—测定汽油馏程(油品检测课件)
（2）掌握车用汽油馏程测定方法及操作技能。
2．仪器材料
油品馏程测定仪、秒表1块、蒸馏烧瓶、100mL量筒、温度计
3．方法概要
100mL试油在规定的仪器及实验条件下，按产品性质的要
求进行蒸馏，系统地观察温度读数和冷凝液体积，然后从这些
数据计算出测定结果。
任务2-4-3 测定汽油馏程
《油品检测》
石油产品蒸馏试验器
①大气压力高于102.6kPa或低于100.0kPa时，馏出温度 受大气压力的影响可以按下式计算修正数C。
任务2-4-2 测定汽油馏程方案设计
《油品检测》
C=0.0009（101.3-p）(273+t) 式中：p----实际大气压力，kPa
t-----温度计读数，℃ 此外，也可以利用实验数据表的馏出温度修正常数k，按下式 简捷地算出修正数C。
【任务描述】
1．任务： GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》熟练测定 汽油馏程；拓展完成柴油等油品馏程的测定。 2．教学场所：油品分析实训室
任务2-4-3 测定汽油馏程
《油品检测》
【任务实施】
任务2-4-3 测定汽油馏程
1．实施目的
（1）能够能参照国标GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》和
教材等资料设计测定汽油馏程方案；
（7）如果试样的技术标准规定有干点的温度，那么对蒸馏 烧瓶的加热要达到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为
止，同时记录温度计所指示的最高温度为干点，让馏出液馏
出5min，记录量筒中液体的体积。蒸馏时，所有读数都要精 确至0.5mL和1℃。
任务2-4-2 测定汽油馏程方案设计
《油品检测》
（8）实验结束后，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后， 从冷凝管卸下蒸馏烧瓶，卸下温度计及瓶塞后，将蒸馏烧 瓶中热的残留物仔细地倒入10mL的量筒中，待量筒冷却到 20℃±3℃时，记录残留物的体积，精确至0.1mL。 （9）试样的体积（100mL）减去馏出液和残留物的总体 积所得之差，就是蒸馏的损失。即蒸馏损失=试样体积（ 100mL）-馏出液体积-残留物体积 （10）大气压力对馏出温度影响的修正。
馏程的测定
6.2馏程的测定沸点（Boiling point）是液态物质的一项重要物理常数，是检验液态有机物纯度的一项重要指标。
石油产品是多种有机化合物的混合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点，而有一定的馏程。
液体的馏程（Distillation）是指挥发性有机液体，在规定的条件下（101.325kPa蒸馏, 第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度（初馏点）至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度（终馏点或干点）之间的温度间隔。
对于纯液体物质，其馏程一般不超过1〜2C,若含有杂质则馏程会增大。
因此测定石油化工产品的馏程是其质量控制的主要指标之。
测定馏程的标准化蒸馏装置如图6-6所示。
支管蒸馏瓶用硅硼酸盐玻璃制成，有效容积l00mL。
测量温度计为水银单球内标式，分度值为0T C，量程适合于所测样品的温度范围。
辅助温度计分度值为1C。
冷凝管为直型水冷凝管，用硅硼酸盐玻璃制成。
接收器容积为l00mL,两端分度值为0.5mL。
图6-6馏程测定装置1-热源；2-温度计；3-隔热板；4-隔热板架；5-蒸馏瓶外罩；6-冷凝器；7-接受器测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。
用接受器量取（100 ±）mL试样，将样品全部转移至蒸馏瓶中，加入几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，在接收器口塞一些棉花。
调节蒸馏速度，对于馏程温度低于100 C的试样，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10mi n；对于馏程温度高于100C的试样，上述时间应控制在10~15mi n,然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min。
记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。
试样的馏出温度按式（6-4）计算：(6-4)式中t――试样的馏出温度，c；t i――温度计读出的馏出温度，c；.-■：ti ――温度计的校正值，c；■ t2 ――温度计水银柱外露段校正值，C；•vt p ――馏出温度随大气压的变化值，c。
喷气燃料常压馏程特性测定作业指导书
喷气燃料常压馏程测定作业指导书1.1 适用范围本方法适用馏分燃料如天然气油(稳定轻烃)、轻质和中间馏分、车用火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空燃料、柴油和煤油以及石脑油和石油溶剂油产品，不适用于含有较多残留物的产品。
1.1 实验原理根据试样的组成、蒸汽压、预期出馏点和预期终馏点等性质，将100ml试样在其相应所规定的条件下，在环境大气压和设计约为一个理论分馏塔板的情况下，用实验室间歇蒸馏仪进行蒸馏。
根据对试验结果的要求，系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馏残留物和损失体积，观测的温度读数需进行大气压修正，试验结果以蒸发百分数或回收百分数对相应的温度作表或作图表示。
1.2 设备与材料蒸馏仪器的基本元件是蒸馏烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、用于蒸馏烧瓶的金属防护罩或围屏、加热器、蒸馏烧瓶支架和支板、温度测量装置和收集馏出物的接受量筒。
1.2.1玻璃水银温度计：应符合GB/T 514中GB-46号和GB-47号温度计的规格要求。
GB-46号温度计为低温范围温度计，测温范围为-2℃~300℃，分度值为1℃；GB-47号温度计为高温范围温度计，测温范围为-2℃~400℃，分度值为1℃。
当温度计持续暴露在高于370℃的温度下较长时间后，应按照GB/T 514和JJG 50的规定对温度计进行零点校验或检定，否则温度计不能再次使用。
温度传感器也可置于套管中，使其尖端部被覆盖，这样温度传感器系统因其热质量和导热性经过调整，而具有与玻璃水银温度计相近的温度滞后时间。
1.2.2 温度传感器中心定位装置：温度传感器可通过一个紧密配合的装置装配到蒸馏烧瓶颈部而不造成蒸汽泄漏，该装置专用于传感器的机械中心定位。
1.2.3 安全装置：自动仪器建议配有自动关闭电源、且在万一着火时能向蒸馏烧瓶放置室内喷洒惰性气体或蒸汽的装置。
1.2.4 气压计：能够测量与仪器所在实验室具有相同海拔的当地观测点大气压的气压测量装置，测量精度为0.1KPa或更高。
第二章 石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定第一节概述一、馏程的概念与原理液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。
这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。
石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。
因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。
馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。
常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。
馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。
在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。
因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。
对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。
由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。
在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。
用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。
减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。
二、测定馏程在生产和应用中的意义馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。
它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。
常压蒸馏和沸点的测定(“蒸馏”相关文档)共9张
【实验步骤】
常量法测沸点：
（1）蒸馏装置：由蒸馏瓶、冷凝管和接受器三部 分组成。
（2）蒸馏装置的安装：一般先从热源处开始，自下 而上，由左向右。整个装置要求准确、端正，从侧面观 察，整套仪器的轴线都要在同一平面内。所有的铁夹和
铁架都应整齐地放在仪器背面。
动画 7
【注意事项】
1、蒸馏液体占烧瓶容积的1/3～2/3为宜； 2、圆底烧瓶中要加入几粒沸石； 3、整套仪器的轴线都要在同一平面上； 4、冷凝水应从夹层的下口进，上口出； 5、拆卸仪器的程序和安装时要相反。
3
在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。 沸点：当液体的蒸气压增大到与环境施于液面的压强（通常是大气压）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称 为该环境压强下的沸点。 （1）蒸馏装置：由蒸馏瓶、冷凝管和接受器三部分组成。 1、蒸馏液体占烧瓶容积的1/3～2/3为宜； 3、整套仪器的轴线都要在同一平面上； 在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。 2、圆底烧瓶中要加入几粒沸石； 所有的铁夹和铁架都应整齐地放在仪器背面。 在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。 （2）蒸馏装置的安装：一般先从热源处开始，自下而上，由左向右。 沸点：当液体的蒸气压增大到与环境施于液面的压强（通常是大气压）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称 为该环境压强下的沸点。 2、圆底烧瓶中要加入几粒沸石； 在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。 在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。 在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。
3、整套仪器的轴线都要在同一平面上； 2、圆底烧瓶中要加入几粒沸石； 1、蒸馏液体占烧瓶容积的1/3～2/3为宜； 2、圆底烧瓶中要加入几粒沸石； 在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。 所有的铁夹和铁架都应整齐地放在仪器背面。 （2）蒸馏装置的安装：一般先从热源处开始，自下而上，由左向右。 2、圆底烧瓶中要加入几粒沸石； 沸点：当液体的蒸气压增大到与环境施于液面的压强（通常是大气压）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称 为该环境压强下的沸点。 所有的铁夹和铁架都应整齐地放在仪器背面。 在常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏。 1．了解沸点测定的意义； 1、蒸馏液体占烧瓶容积的1/3～2/3为宜； 1、蒸馏液体占烧瓶容积的1/3～2/3为宜； 所有的铁夹和铁架都应整齐地放在仪器背面。