_久吾杯_首届化学化工实验竞赛试题

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“久吾杯”

首届江苏省大学生化学化工实验竞赛试题——化学组C-1操作试题——

实验地点:笃行楼505

江苏省大学生化学化工实验竞赛组委会

2010.7.18

实验C-1 液体饱和蒸气压及平均蒸发焓的测定

评分项目完成实验实验操作实验报告总分

分值20 50 30 100

得分

重要说明:

1 本实验竞赛的时限为3小时(以裁判签名为准)。每超10分钟扣5分,最多不

得超过30分钟。

2 竞赛开始20分钟内完成设计,如有困难可以向裁判索取实验原理与操作步骤,

但将被扣去10分。

3 完成实验请将真空系统接通大气、关闭电源。

4 本实验提供毫米方格纸、铅笔、直尺、电脑及绘图软件供选用。

实验题目:液体饱和蒸气压及平均蒸发焓的测定

用静态法测定某液态物质(已装入测试系统)在35-55℃之间的饱和蒸气压与平均蒸发焓。

该法是以等位计进行测定的,其准确性较高。通过调节外压使等位计的两臂液面等高以平衡液体的蒸气压,测定出外压即可得到该温度下液体的饱和蒸气压。此法一般适用于蒸气压较大的液体,但用于较高温度下的蒸气压测定,准确性较差。本实验采用静态法测定乙醇在不同温度下的饱和蒸气压,测定装置见图。E是等位计,由球A,U形管BC及球形冷凝管组成,冷凝管上端有加样口D。球A和U形管BC内均装有待测液体。将等位计置于恒温槽中,应注意使U形管和球体内的液面置于恒温槽水面之下。冷凝管的上端口接入一玻璃冷阱以进一步冷凝液体蒸气,然后与压力测定装置及真空 抽气系统相连。若球A内的液体与其蒸气在一定温度下达成平衡,而U形管BC的两臂中液面等高时则表明B管液面上所受的外压与C管液面上待测液体的蒸气压相等,因此将当天室内的大气压减去由数字压力表读出的压力差即为液体的蒸气压。

实验步骤

1.按图1连接好装置,检查等位计中样品量是否合适。等位计的球形部分应盛有大约2/3

的液体,U形管BC中应放入较多的液体,否则不易调节双臂液面等高。可从上端加样口D 加入样品,或将等位计小心拿起倾倒以调节球体A和U形管中液体量。

2.检查装置系统是否漏气。接通冷凝水,关闭进气阀 3 ,旋转与真空泵相连的三通活塞使

系统与大气隔绝,打开阀1和阀2 ,使真空泵与抽气系统气路畅通,接通电源,开启真空泵使数字压力表显示压差为60kPa左右,停止抽气。注意观察数字压力表的显示数值变化以检查系统是否漏气。若无泄漏,即可开始实验。

3.蒸气压测定。将恒温槽温度调节至t1,(35℃)开启真空泵,体系内的压力便逐渐降低,

让A球中液体内部及其上方空间中的空气呈气泡状通过U形管BC并排出。抽气若干分钟

后,待U形管中的液体已明显沸腾,关闭进气阀1和真空泵 ,一只手捏住进气橡皮管,

另一只手慢慢打开进气阀3 ,让空气缓缓进入测量系统,直至U形管BC的双臂中液面等高,从压力测量仪上读出压力差,重复上述抽气和使U形管BC两侧液面等高的调节过程,直到两次测定中压力测量仪上的压力差读数基本相同,这表明A球液面上方的空间已全部

被乙醇蒸气占据,记下此时的压力差。

4将体系升温,每5℃为一个间隔,按上述相同方法测定t2、t3、t4、t5四个不同温度时的蒸

气压。由于温度升高后液体蒸气压增大,因此随后的几次测定中已不需再进行抽气。若升

温过程中U形管BC内的液体发生暴沸 ,可漏入少量空气,以防止管内液体大量挥发而影

响实验进行。

5.关闭冷凝水、搅拌、加热器及电源,用虹吸法放掉恒温槽内热水,旋转真空泵处的三通活

塞使之与大气相通。记录当天室温和大气压。

仪器设备:

装置如下图:

气压计1台 真空泵及抽气系统1套 恒温装置1套 玻璃吹制的等位计1支 数字压力表1台 已装入系统的某液态物质(A.R)

回答问题:

1.为什么随后几个温度下的蒸气压测定中已不需重新抽气?

2.升温过程中若等位计内液体发生暴沸,应如何处理?

3.为什么要将等位计A球中的空气驱除?

4.若A球内的液体中溶有其它杂质,对测定结果有何影响?

说明

1 南京纬度:L =32度、海拔:h =50米;

2 气压计读数的校正

水银气压计的刻度是以温度为0℃,纬度为45 度的海平面高度为标准的。若不符合上述规定时,从气压计上直接读出的数值,除进行仪器误差校正外,在精密的工作中还必须进行温度、纬度及海拔高度的校正。

(1) 仪器误差的校正 由于仪器本身制造的不精确而造成读数上的误差称“仪器

误差”。仪器出厂时都附有仪器误差的校正卡片,应首先加上此项校正。(本实验该项校正可忽略不计)

(2) 温度影响的校正 当温度高于0 ℃时,经仪器校正后的气压值应减去温度校

正值;当温度低于0 ℃时,要加上温度校正值。气压计的温度校正公式为

()t

t t p t

t p p αβα+−−=−=Δ10

α = (181792 + 0.175t + 0.035116t 2

)×10-9 ℃-1 β =18.4×10-6 10 ℃-1

式中Δt 为温度校正值,p t 为气压计读数,p 0 为 0℃时的大气压力,t 为气压计温度,℃。α为水银的体膨胀系数;β为刻度标尺黄铜的线膨胀系数。

(3) 海拔高度及纬度的校正 重力加速率(g )随海拔高度及纬度不同而异,致使

水银的重量受到影响,从而导致气压计读数的误差。其校正办法是:经温度

校正后的气压值再乘以(1- 2.6×10-3 cos2L( 1- 3.14×10-7h ) 。 (4) .实验数据记录表:

选手编号_________ 室温_________大气压_________

温度t(℃) t 1= t 2= t 3= t 4= t 5= 温度T -1(K -1)

压力差△P (Kpa)

蒸气压P P=P 0—△P

lg P

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