毛细管法、熔点测定仪
YRT—3型药物熔点仪
4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始 降温直至温度预置值，传温液至达预置值 后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用 者目前传温液温度已达到预置温度可进行 下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键 （测量键、复位键除外）终止。
5.使用注意
5.1.任意时刻按下复位键仪器停止加热，传 温液自然冷却到环境温度。 5.2.样品应尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或 玻璃部分的中间位置。 5.3.为了延长加热丝的寿命，安装时加热丝 不能与杯子四壁接触。 5.4.杯子应放在石棉布上使用。特别注意不 要把导热油滴在杯子底部的石棉布上，石 棉布上一旦滴上导热油滴，应立即更换。
熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始 温度和升温速率。 3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按" 升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。 3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。 3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取 算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加 终熔温度之平均值之差不大于1℃。 3.3关机 3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度 达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
毛细物固液两相在大气压下达到平衡 时的温度. 2.溶程 物质开始熔化(初熔)到全部融化(全熔)的温 度范围 熔程=T全熔-T初熔
测定熔点的意义
基本操作
3.1装样 3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末， 以得到均一的样品。 3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入 样品中，装入样品。 3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装 有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧 缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高 度应该一致,以确保测量结果的一致性。 3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔 封。
有机化学实验熔点的测定 实验报告
②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。
图2 熔点测定装置
③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。
ห้องสมุดไป่ตู้
图3 定点法温度计刻度校正示意图
表 一些有机化合物的熔点
样品名称
熔点/℃
样品名称
熔点/℃
水-冰
0
D-甘露醇
168
对二氯苯
53.1
对苯二酚
173～174
对二硝基苯
174
马尿酸
188～189
４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
九、实验报告书写要求
1、 按实验报告纸上格式要求书写。
装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2）
实验一(一) 熔点的测定(毛细 管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M。
当温度高T M时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
熔点的测定
实验三熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；二、实验原理物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点；（2）熔点测定仪测熔点。
通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解熔点仪测定法原理及操作技术。
1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点的测定
一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数：快速、有效数字。
⑹降温：熔点以下20℃左右。
化学熔点测定实验报告
一、实验目的1. 了解熔点测定的原理及意义。
2. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
3. 学会通过熔点鉴定物质及其纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定压力下，从固态转变为液态的温度。
对于纯固体物质，其熔点具有确定的数值，而含有杂质的物质，其熔点会降低，熔程也会变宽。
通过测定物质的熔点，可以鉴定物质及其纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：提勒管（b形管）、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿、熔点浴（液体石蜡）、显微熔点测定仪。
2. 试剂：尿素、肉桂酸、肉桂酸与尿素混合物。
四、实验步骤1. 样品准备：分别取尿素、肉桂酸和肉桂酸与尿素混合物，研碎后过筛，取适量样品置于表面皿上。
2. 毛细管法测定熔点：a. 将毛细管一端加热熔化，制成封闭的一端；b. 将样品装入毛细管中，注意不要过多，以免影响测量结果；c. 将毛细管插入提勒管中，确保样品位于水银球中心；d. 加热提勒管，观察样品的熔化过程，记录熔点和熔程；e. 重复以上步骤，进行两次精测。
3. 显微熔点测定仪测定熔点：a. 将样品置于显微熔点仪的载玻片上，盖上另一片载玻片；b. 调整温度计，使其水银球位于样品中心；c. 加热载玻片，观察样品的熔化过程，记录熔点和熔程；d. 重复以上步骤，进行两次精测。
五、实验结果与分析1. 尿素熔点：通过毛细管法和显微熔点测定仪测定，均得到尿素熔点为132-133℃。
2. 肉桂酸熔点：通过毛细管法和显微熔点测定仪测定，均得到肉桂酸熔点为133-134℃。
3. 肉桂酸与尿素混合物熔点：通过毛细管法和显微熔点测定仪测定，均得到混合物熔点为131-132℃。
实验结果表明，尿素、肉桂酸及其混合物的熔点与理论值相符，说明实验结果准确可靠。
通过测定熔点，可以鉴定物质及其纯度，为有机化学研究提供重要数据。
六、实验讨论1. 实验过程中，加热速度对熔点测定结果有较大影响。
开始加热时，加热速度可适当加快，以便观察熔化过程；接近熔点时，加热速度应减慢，以免影响测量结果。
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定：(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定：(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管；(3) 取适量待测液体物质，放入沸点管中，并将沸点管插入沸点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录液体的沸腾过程；(5) 当液体完全沸腾后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果：本实验测定了两种物质的熔点，分别是纯水和食盐。
数字显微熔点仪测定法
3、仪器装置 毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又叫b型管 或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上， 装入导热液（导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅 油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度 计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管通 过导热液紧附在温度计上，样品部分位于温度计 水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上 （橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计位置， 使其水银球恰好在Thiele管两侧管的中部。
1.4 实验方法与操作步骤
（一）毛细管法
1、熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用 市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制 得熔点管。 2、样品的填装 取少量干燥样品用研钵研细，堆成一小堆，将熔 点管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内。 然后把管开口一端向上，轻轻在桌子上顿几下， 使样品掉入管底。以同样方式重复取样几次。再 取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔 点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品 装填紧密，高度约为2~3mm。填装时操作要迅速， 防止样品吸潮，装入的样品要结实。
实验3 熔点的测定
1.1 实验目的
1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。
1.2 实验内容
1. 采用毛细管法，分别用乙酰苯胺、苯甲酸、尿 素、或肉桂酸，以及混合物（以纯样品按不同 的比例配制）作为样品，研细，进行熔点测定 的练习。 2. 采用数字显微熔点仪测定乙酰苯胺、苯甲酸的熔 点。
1.5 实验结果
乙酰苯胺熔点： 114.3℃ 苯甲酸熔点： 尿素熔熔点：
133.0℃
注意：实验时分别记录所测样品的初熔点和终熔点两个数值。
1.6 实验结果统计与分析
毛细管法熔点测定仪
MV_RR_CNG_0172 毛细管法熔点测定仪1. 毛细管法熔点测定仪说明编号JJG701-1990名称（中文）毛细管法熔点测定仪（英文）Verification Regulation of Melting-Point-Measuring Instrumentswith Capillary Method归口单位天津市技术监督局起草单位天津市计量技术研究所主要起草人贾瑞华 (天津市计量技术研究所)张大建 (天津市计量技术研究所)批准日期1990年7月13日实施日期1991年1月1日替代规程号适用范围本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的毛细管法熔点测定仪 (以下简称仪器) 的检定。
主要技术要求1 仪器的级别按准确度划分为：0.2、0.5、1.0、1.5四种级别。
2 外观检查3 绝缘电阻4 基本误差5 示值重复性误差6 线性升温速率误差是否分级 否检定周期（年） 1附录数目 6出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 毛细管法熔点测定仪摘要一概述仪器用于测量结晶性化学制品、药品的毛细管熔点或热力学熔点。
仪器测量原理：加热毛细管中的试样，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。
仪器主要由加热、控温、测温等部分组成。
传温介质可以是液体或固体。
二技术要求1 仪器的级别按准确度划分为：0.2、0.5、1.0、1.5四种级别。
2 外观检查2.1 仪器名称、型号、制造厂、出厂日期、编号应齐全清晰。
2.2 外观完好，附件齐全，连接可靠。
各调节旋钮或按键应能正常工作。
3 绝缘电阻仪器在不工作且电源开关接通的状态下，电源插头的相线、中线与机壳及外露金属部件之间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。
4 基本误差4.1 当仪器按第12条规定的方法进行检定时，仪器的基本误差在指定的量程范围内应不超过表中的规定。
4.2 对于具有热力学熔点测量功能的仪器，对其基本误差也应进行检定。
5 示值重复性误差仪器示值的重复性误差按第13条规定的方法进行检定时，不应超过表中的规定。
WRR熔点仪标准操作规程
GMP工作标准目的：规范WRR熔点仪的操作使用。
范围：WRR熔点仪。
责任：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。
内容1 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度控制，初熔和终熔数字显示。
仪器系用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观。
2 技术参数：熔点测定温度：40℃～280℃显示最小读数：0.1℃测定熔点的准确度：＜200℃±0.5℃≥200℃±0.8℃线性升温速度：0.5℃/min, 1.0℃/min, 1.5℃/min, 3℃/min，四档导热介质：硅油3 操作方法3.1 用注射器吸取硅油从溢出口注入，共需注入60ml硅油。
3.2 开启电源开关，通过按键“←”“→”选择速率，预置温度的百位、十位、个位，通过按键“+”“-”选择增量、减量。
输入所需要的起始温度和升温速率。
3.3 仪器预热20分钟后，温度稳定，将装有待测物的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中，按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段，记录初熔点，终熔点。
4 使用注意事项WRR熔点仪标准操作规程 SOP-QC-2024-014.1 先测低熔点物质，后测高熔点物质。
4.2 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。
4.3 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。
4.4 线性升温速度不同，测定结果也不一致。
4.5 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免把油浴弄脏。
5 仪器使用记录见“一般仪器使用记录SOP-QC-2002-01(1)”。
实验五 熔点的测定
4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管 下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均 匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温 度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度 控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样 品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始 熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液 时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即 为该样品的熔点。
每种样品至少要测两次。测定已知物熔 点时，一般测两次，两次测定误差不能大于 ±1℃。测定未知物时，需测三次，一次粗测， 两次精测，两次精测的误差也不能大于±1℃。 混合熔点的测定，一般是把待测物质与 已知熔点的纯物质按一定比例(1:1；1:9；9:1) 混合均匀，按上述方法测定其熔点，如果测 得的熔点与已知物的相同，一般认为两者是 同一种化合物。
一物质?
三、实验原理
在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时
的温度称为该化合物的熔点(Melting Point，简记 m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一， 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物， 而且还可判断其纯度。
严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下 化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常 纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固 体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄， 一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含
一、目的要求
1.掌握熔点测定的基本操作方法 ； 2.了解测定熔点的原理及意义 。
二、仪器和试剂
1.仪器
提勒(Thiele)管1个，6～8 cm毛细管(φ1～2 mm)10根，200℃温度计1支，酒精灯1盏， 表面皿1只，30～50 cm玻璃管(φ8 mm)1根， 橡皮圈、铁架台1个；熔点仪
高分子材料分析与检测技术：熔点测定
偏光显微镜法 2）试样量：2-3mg 的试样量，除粉末样品外，所有样品用 刀切片成0.02mm以下的薄片。
样品的制备方法：把样品放在干净的载玻片上，并用 盖玻片盖上，将此带有试样的玻片放在微型加热平台上，加 热到比受测材料熔点高出10-20℃时，用金属取样勺轻压玻 璃盖片，使两玻璃片之间形成0.01-0.05mm的薄片，然后关 闭加热电源让它慢慢冷却这样就制成了具有结晶体的试样。
熔点测定
偏光显微镜法 3 影响因素 ① 试样的状态对结果影响很大；制样过程中，一定要轻压盖
玻片，使两玻片之间形成0.01-0.05mm的膜。 ② 升温速度对测定结果也有较大影响，升温速度越快温度计
指示值滞后现象越明显，得到的熔点值越低。 ③
在空气中能引起氧化、降解，需要采用保护气体，一般采 用氮气。
熔点测定
偏光显微镜法 3）测定：放在偏光显微镜的加热台上，将光源调节到最大 亮度，使显微镜聚焦，转动检偏镜得到暗视场。观察双折射 现象消失时的温度值，记下此时的温度，这就是试样的熔化 温度值，即试样的熔点。
*校正：一般采用熔固定而明显的物质作为校正的参照物， 对于不同的温度范围，可分别采用下列的试剂化学药品作为 参照物。 1-薄荷醇42-43℃；羟基喹啉 75-76℃；酚酞 261-262℃； 乙酰苯胺 113-114℃；琥珀酸188-189℃。
熔点测定
熔点测定
定义：熔点就是物质受热后，由固态变为液态的温度， 高聚物通常没有明显的熔点。
常用方法：毛细管法、偏光显微镜法
熔点测定
毛细管法 测试原理 在控制升温速率的情况下对毛细管中的试样加热，观 察其形状变化，将试样刚刚变透明或凝聚时的温度，作 为该聚合物的熔点。
熔点测定
测试要点 1)仪器装置 ① 常用的毛细管熔点仪的结构如图。
熔点的测定毛细管法
高度。
2. 准备浴液 浴液选择原则：沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温 常用浴液：水（m.p.< 90℃） 液体石蜡、浓硫酸 度要比被测物熔点高 20℃。 （m.p.< 220℃）
3. 装置安装
温度计刻度朝向橡皮塞缺口处
温度计的水银球处于b 形管上下支管的中心
熔点管中样品 处于水银球的 中心 酒精灯加热位置处于b 形管上下支管的转弯处
实验目的
一. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法
二. 了解熔点测定的原理. 熔点（Melting point，m.p.）
固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。
2. 熔程：
物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围。
熔程 = T全熔-T初熔
（1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短，为 0.5～1 ℃。
4. 测定熔点
粗测：加热较快（约5~6 ℃/min） 精测：当浴液低于固体熔点10℃左右时，通过调整酒精灯
火焰控制加热速度（约1~2 ℃ /min ）
初熔
全熔
数据记录及处理 熔点测定结果
测量次数 初熔温度 全熔温度 熔程 备注
1
2 3
备注注明是否为纯净物
注意事项
1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易
（ 2）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程 增大( ＞1℃ )。
L W
OM--固相的蒸汽压与温度曲线
ML--液相的蒸汽压与温度曲线
M O
N
NW--混合物液相蒸汽压与温度 的曲线 TN﹤TM TM --纯净物的熔点 TN --混合物的熔点
TN TM
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂：酚，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察酚的熔化过程，当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管，直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度，该温度为酚的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出酚的熔点为43℃。
实验二：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂：苯甲酸，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察苯甲酸的熔化过程，当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管，直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度，该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂：水合硫酸铜，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程，当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管，直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度，该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
熔点仪校准方法
1.目的为规范日常使用的熔点仪的校验工作，使熔点仪处于正常使用状态，保证测定结果的准确性、可靠性，特制定本规程。
2.范围适用于本工厂熔点仪的日常校准3.参考文件3.1 JJG 701-2008 熔点测定仪4.定义无5.职责5.1计量管理人员负责仪器周期校验。
5.2熔点仪使用人员负责仪器日常校验。
6.程序6.1 环境条件环境温度控制15-25℃范围内，检测时温度波动≤2℃，相对湿度≤85%RH，无电磁干扰。
6.2标准物质选择（具体见附录）：对0.2级和0.5级的仪器需使用一级熔点标准物质，其他级别可选用二级熔点标准物质。
毛细管法熔点测定仪的传温介质为液体时使用a型毛细管封装的熔点有证标准物质；传温介质为固体时，可使用b型毛细管封装的熔点有证标准物质。
6.3校验周期周期外部检定一般一年一次。
周期内部校准每6个月一次，新机购入，修理后需要校准：外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差。
6.5外观检查仪器外观部件完好，标志清晰6.6示值误差待仪器稳定后，选取适当的熔点标准物质测量熔点，每种连续测量3次，其平均值与标准值之差即为示值误差。
△T=Ti̅-Ts式中：△T——示值误差；Ti̅——三次熔点测量值的平均值；Ts——熔点标准物质的标准值。
6.6.1毛细管法熔点测定仪A、将研细干燥的标准物质装入毛细管，在800mm玻璃管中反复投落8次，样品高度3mm。
仪器起始温度设定低于熔点值3℃（升温速率0.2℃/min）或15℃（升温速率1.0℃/min）处。
当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按设定的升温速率升温进行检测。
B、对于采用铂电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检测，分别在50-100℃,100-200℃,200℃以上三个温度范围内各选一种；对采用玻璃液体温度计测温的仪器，一般选取两种熔点标准物质检测。
C、目视判断毛细管熔点（全熔点）准则：毛细管内试样全部液化（澄明）时的温度称全熔温度或全熔点。
毛细管法测熔点
毛细管法测熔点
毛细管法是一种常用的测量物质熔点的方法。
以下是使用毛细管法测量熔点的步骤：
1. 准备一根细毛细管，并修整好。
保证细毛细管的一端是尖的，另一端是开口的。
2. 将待测物质装入一个玻璃试管中。
3. 将玻璃试管放在一个玻璃片上，并用胶布或者橡皮筋将试管固定在玻璃片上。
4. 取一根毛细管，并将细毛细管的尖端移到试管中的物质上，使之与物质接触。
5. 将试管和毛细管的组合放入一套装置中，用以固定试管和毛细管的位置。
6. 将装置放入熔融点仪中，开始加热。
7. 温度逐渐升高，当物质开始熔化时，熔化的物质会从试管中涌出，进入毛细管。
8. 当物质完全熔化并进入毛细管后，读取熔点。
9. 关闭加热源，并等待装置冷却至室温。
10. 将测得的熔点记录下来，作为该物质的熔点。
值得注意的是，毛细管法只适用于那些在熔化过程中没有嘈杂或气
体释放的物质。
此外，毛细管测熔点时，也要注意控制升温速率，
以获得准确的熔点值。
熔点的测定
熔点的测定
（3学时）
【实验目的】 实验目的】
1. 了解熔点测定的意义： 通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和 判断有机物的纯度。 2. 掌握测定熔点的操作方法（毛细管法和 使用显微熔点测定仪测定法）。
【实验原理】
熔点(melting point)：是固体物质在大气 压下加热开始熔化到完全熔化的温度范 围。 始熔：开始熔化，一般为出现第一滴液 体为标准。 全熔：化合物全部熔化，化合物全部转 化为透明液体。
3.熔点测定的方法： 1）粗测：先在快速加热下，测定化合物 的大概熔点； 2）准确测定：冷却熔点测定管的温度下 降低于熔点30，换一根熔点测定管，慢慢 加热，大约5/min，当热浴温度接近熔点 约15，应该立即减缓加热的速度，2/min； 接近熔点时，0.5/min速度为好，观察毛 细管中样品的变化，记录样品开始塌陷的 温度；开始融化的温度和完全融化的温度， 以及样品的颜色变化。
【实验记录】
m.p.(℃) 第一次 第二次 第三次 平均值 始熔 全熔 始熔 全熔 始熔 全熔 样品 (Ⅰ).已 知物 样品 (Ⅱ ).已 知物
Байду номын сангаас
【实验注意事项】
样品的要求：a、样品要纯净、干燥；b、样 品一定要研细 填装的要求：样品装的要结实 测定的要求：温度的合理控制。 装置的要求：a、三个中心：样品的中心必须 位于温度计水银球高度的中心；样品必须位 于熔点测定管内颈的中心；样品管的中心必 须位于熔点测定管中硫酸高度的中心；b、两 个高于：硫酸的液面必须高于b型管的侧管； 熔点管的上端（橡皮圈）必须硫酸的液面。
固液平衡原理，见图2-11
【实验装置图】
实验装置图
注意：①热载体液面； ②温度计位置．
【实验步骤】
毛细管法熔点测定仪
1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方 法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的 熔点 测定校正温度计的方法。
二、 实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大 气 压力下达成平衡的温度，纯净的固体有 机 化合物一般都有固定的熔点，固液两态 之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔 (称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加 热使温度上升，达到熔点．开始有少量液 体 出现，此后固液相平衡．继续加热，温 度不 再变化，此时加热所提供的热量使固 相不断 转变为液相，两相间仍为平衡，最 后的固体 熔化后，继续加热则温度线性上 升。
OA线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力 -温度曲线，OB线是有机物的液-气平衡线。点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固液 两相平衡共存。 熔融过程是吸热的相变过程。在此过程中温 度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续 上 升。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白 色结晶的有 机固体，每一种都在149— 150℃熔化。一种50:50的 A与B的混合物 在 130—139℃熔化；一种50:50的B与 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？ 你能说明 A，B，C 是同一种物质吗？
2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生 什么样结 果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针 孔。 (c) 熔点管不洁净。
5.并记录样品熔点范围。 6.粗测一次,至少有两次重复数据. 7.每次测定都必须用新的样品管装样,不能将已 测过的熔点管冷却,进行固化再做二次测定.因为 有时某些物质会产生部分分解,或有些会转变具 有不同熔点的其他结晶.形式 . 8.用m.p.表示.如、实验装置
b形管测定仪（毛细管法熔点测定仪）
b形管熔点测定仪一、装置图需要仪器仪器：①Thiele管；②200℃温度计；③熔点管、长玻璃管(60cm)；④表面皿（中号）、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈⑤酒精灯二、操作步骤1．熔点管的制备（参见相关实验）2．向熔点管填装样品样品粉末要研细,取少许研细干燥的待测样品于表面皿上，并聚成一堆。
将熔点管开口向下插入样品中，然后将熔点管开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品进入熔点管，再取约40cm的干净玻璃管垂直台面上，把熔点管上端自由落下，重复几次使样品填装紧密均匀，以达到测熔点时传热迅速均匀的目的。
样品高度约2-3mm。
装好后去除沾在熔点管外的样品，以免沾污热浴。
一次熔点测定一般同时装好4根熔点管。
对于易升华或易吸潮的物质，装好后立即把毛细管口用小火熔封。
3．热浴的选择与装配仪器根据样品的熔点选择合适的加热浴液。
加热温度在140℃以下时，选用液体石蜡或甘油。
温度低于220℃时可选用浓硫酸，因硫酸具有较强的腐蚀性，所以操作时应注意安全。
向b形管中加入浴液至支管之上1cm处。
然后固定在铁架台上；毛细管底部应位于温度计水银球中部，用橡皮圈或线绳将毛细管固定在温度计上，橡皮圈不能浸入浴液；用b形管时，温度计的水银球应处于两侧的中部，不能接触管壁。
4．校正温度计将已知样品放入热浴中，测定其熔点，将测定值与文献值对照，其差值即为校正系数。
5．测定（1）粗测若未知物的熔点，应先粗测一次。
粗测加热可稍快，升温速率约5-6℃/min。
到样品熔化，记录熔点的近似值。
（2）精确测定测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1-2℃/min升温，接近熔点时，以0.2-0.3℃/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
①熔点测定至少要进行2次，2次的数据应一致。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
5.并记录样品熔点范围。 6.粗测一次,至少有两次重复数据. 7.每次测定都必须用新的样品管装样,不能将已 测过的熔点管冷却,进行固化再做二次测定.因为 有时某些物质会产生部分分解,或有些会转变具 有不同熔点的其他结晶.形式 . 8.用m.p.表示.如:m.p.136-137℃
六、思考题
一、实验目的
1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方 法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的 熔点 测定校正温度计的方法。
二、 实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大 气 压力下达成平衡的温度，纯净的固体有 机 化合物一般都有固定的熔点，固液两态 之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔 (称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
（p-T 图）
三、实验装置
四、药品及试剂
1.液体石蜡. 2.尿素,肉桂酸. 3.铁架台,烧瓶夹,十字夹. 4.B型管. 5.酒精灯. 6.表面皿. 7.玻璃管.毛细管. 8.火柴.
五、实验关键及注意事项
1.注 意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2— 3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b 形管上 下两叉口之间。 4.控制升温速度，接近熔点时加热速度要 慢,温度上升速度1-2℃/min.
化合物温度不到熔点时以固相存在，加 热使温度上升，达到熔点．开始有少量液 体 出现，此后固液相平衡．继续加热，温 度不 再变化，此时加热所提供的热量使固 相不断 转变为液相，两相间仍为平衡，最 后的固体 熔化后，继续加热则温度线性上 升。
OA线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力 -温度曲线，OB线是有机物的液-气平衡线。点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固液 两相平衡共存。 熔融过程是吸热的相变过程。在此过程中温 度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续 上 升。
1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白 色结晶的有 机固体，每一种都在149— 150℃熔化。一种50:50的 A与B的混合物 在 130—139℃熔化；一种50:50的B与 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？ 你能说明 A，B，C 是同一种物质吗？
2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生 什么样结 果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针 孔。 (c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
ห้องสมุดไป่ตู้