AM-B-203 丙酮水分的测定方法
丙酮中微量水分的测定
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)()(2ω项目八 丙酮中微量水分的测定
一、任务
（1） 学会丙酮中微量水分测定的方法和原理； （2） 学会标准加入法定量测定方法。
二、基本原理
以GDX 为固定相，用标准加入法测定丙酮中微量的水分。
三、仪器与试剂
102-G 型气相色谱仪、色谱柱GDX101、微量注射器、丙酮试样、蒸馏水。
四、教学内容
（1）准备工作
①外加水标准溶液的制备 取一个干燥且洁净的10mL 容量瓶，准确称其质量，然后用注射器加入10~20μL 水，称取其质量，计算外加水的质量；再加入6mL 丙酮试样，再次称量，并计算出丙酮样品的质量。
②一起的开机 正确开机，设置实验条件：固定相，柱温100℃，载气味氢气，流量为40mL/min ，检测器为TCD ，桥电流180mA ，气化室温度200℃，衰减比1：1。
（2）测定 待基线平直后，用被测丙酮试样抽洗微量注射器，抽取3μL 丙酮试验进样，出峰后记录水峰峰高。
（3）外加水标样测定 严格控制在同一操作条件下，抽取3μL 外加水标准溶液进样，出峰后，记录水峰峰高。
（4）结束工作 五、数据处理 （1）记录实验条件
（2）将样品水峰和外加水标样水峰填写在下表，
（3）计算公式。
气相色谱法检测丙酮中的痕量水分
气相色谱法检测丙酮中的痕量水分魏王慧 于瑞祥 董翊 高艳秋 姜阳 任逸尘 陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 随着各行业质量发展的需求，有机物中痕量水含量的测定具有越来越重要的现实意义。
文章使用气相色谱法建立了以丙酮为代表的有机溶剂中痕量水分的检测方法，该方法线性良好、重复性高、检测限低，可达到2.6×10-6（体积分数）。
同时，使用标准水样与卡尔费休检测方法进行对比，结果表明气相色谱在痕量水分上的分析更具有优势。
关键词 气相色谱法；卡尔费休法；水含量；丙酮0 引言医药行业中药品的检测、化工生产过程中的安全控制、食品行业中食物的合格验证都离不开水分含量这一项重要的指标。
测定水分含量的方法有很多，按测定仪器划分主要有：卡尔费休水分测试仪、红外水分测定仪、露点水分测试仪、微波水分测试仪等。
其他的测试方法还包括光腔衰荡水分测试法[1]、分光光度法[2]、气相色谱法[3]等。
有机溶剂中水分的多少是有机溶剂质量的重要指标，它直接影响着有机溶剂的使用效果，对精密的合成与分离测试甚至是至关重要的。
申双龙等[4]用二甲氨基卞叉绕丹宁测定有机溶剂中水分。
二甲氨基卞叉绕丹宁具有π键共轭体系，可与水形成鲜红色荷移络合物，再使用紫外分光广度法，测定出了甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中的水分含量。
Wang H F等[5]人使用卡尔费休法库伦法和容量法对认证水标准物质进行了校准和验证，确认了标样的含水量和不确定度。
丙酮在工业生产中应用十分广泛，是一种重要的有机挥发溶剂，也是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂、有机玻璃、医药、农药等。
丙酮中水分的测定，一般是以卡尔费休法作为标准方法[6]，但该方法最大的缺点是毒性强，不仅对操作人员有一定的危害，产生的废液还可能对环境造成污染。
卡尔费休试剂的新鲜度在实际操作中也会受到时间和周围环境湿度的影响，容易失效。
另外，醛酮类样品能与甲醇发生缩醛缩酮反应而生成水，因此不能用普通的卡尔费休试剂，需购买醛酮类专用试剂。
水分的测定方法流程
水分的测定方法流程宝子！今天来唠唠水分测定方法的流程哈。
一、烘干法。
这可是比较常见的方法呢。
先得把要测水分的东西准备好，比如说食品呀或者是土壤啥的。
把它们放到一个事先称好重量的容器里，这个容器得是那种能耐高温的哦。
然后就把这个放了样品的容器放到烘箱里面去。
烘箱的温度得设定好，不同的样品需要的温度不一样呢。
像一般的食品可能100℃ - 105℃就差不多啦。
然后就等着它烘呀烘，一直烘到样品的重量不再变化了，这个时候就说明里面的水分基本上都被烘干跑掉了。
再把容器拿出来，放在干燥器里冷却一下，为啥要冷却呢？因为热的东西在空气中可能又会吸收一点水分，冷却了再称重就比较准啦。
用最初容器和样品的重量减去烘干后容器和样品的重量，差值就是水分的重量，再根据公式就能算出水分含量啦。
二、蒸馏法。
这个也挺有趣的。
先把样品放到蒸馏烧瓶里，然后再加入一些像甲苯或者二甲苯这样的有机溶剂。
接着就开始加热蒸馏。
在这个过程中，样品里的水分就会和有机溶剂一起被蒸出来，然后通过冷凝管又变成液态流到接收瓶里。
接收瓶里一般事先放了点能吸水的东西，像无水硫酸钠之类的。
等蒸馏到一定程度，接收瓶里收集到的水的体积就不再增加了。
这时候就可以根据接收瓶里水的体积和原来样品的量，算出水分的含量啦。
这个方法对于那些含有易挥发性成分的样品比较适用哦，因为烘干法可能会把那些挥发性成分也当成水分给烘跑了，就不准了。
三、卡尔费休法。
这个方法很灵敏呢。
卡尔费休试剂是关键哦。
把样品放到一个有卡尔费休试剂的容器里。
这个试剂会和水分发生反应。
然后就通过仪器来测量反应消耗的试剂的量，从而算出水分的含量。
不过这个试剂得保存好，它很容易吸收空气中的水分，要是试剂受潮了，那测出来的结果可就不准喽。
水分测定方法大概就是这些啦，不同的样品可以根据实际情况选择合适的方法哦。
AM-B-204 丙酮高锰酸盐试验的测定
AM-B-204丙酮高锰酸盐试验的测定1、范围本方法是对丙酮中能还原KMnO4的杂质的测定，这里的丙酮是生产双酚-A 的原料（本方法基于ASTM-D-1363）2、方法概述一种物质和中性溶液中KMnO4反应，并将其还原成m n O4，MnO4在溶液中成黄色。
在高锰酸盐测定中，测定溶液颜色变成标准溶液颜色的时间，溶液颜色从黄色变成橙黄色。
3、仪器和试剂3.1 比色管：50mL3.2 水浴：操作在25±0.5℃3.3 移液管：2mL3.4 秒表：测定时间间歇多于120min3.5 天平：最小称量为0.1mg3.6 容量瓶：50mL3.7 KMnO4溶液（0.2g/L）：溶解0.200g的KMnO4，并用蒸馏水稀释至1L，储存在棕色瓶里，并至少每月配制一次。
3.8 500pt-Co颜色标准溶液：APHA标准溶液颜色100#，用纯净水稀释至500# 3.9 CoCL2.6H2O标准溶液：称取175mgCoCL2.6H2o和量取21.4mL 500#pt-Co标准溶液移至50mL的容量瓶，稀释至标线并使混合完全，标准溶液最终点呈现出来的颜色，比颜色ep为测定中样品溶液褪色后的颜色。
保持标准样品在50mL有玻璃塞的比色管中。
3.10 水：蒸馏水4、步骤4.1在50mL 比色管里充满丙酮至刻线处，移丙酮至25℃的水浴中，（注：维持水浴中水平面低于试管顶部25mm处），当丙酮达到测定温度后，用移液管加入2mL的高锰酸钾溶液。
4.2 盖好试管，从水浴中移出，然后完全混合，重新将试管移至水浴中，记下时间。
4.3 保持试管在水浴中120分钟，移出试管，并同标准溶液颜色比较（通过以白光作背景，从试管上往下看）。
5、报告若丙酮残余的粉红色和标准颜色相同或深于标准颜色，则报告的高锰酸盐完全被接受，若低于，则不被接受。
AM-B-205 丙酮中不挥发性物质的测定
AM-B-205
丙酮中不挥发性物质的测定
1.范围
本测定方法是用于测定生产双酚-A的丙酮中不挥发性物质的量的。
2. 方法概述
把铂盘中的样品放入水浴中脱水干燥，之后把剩余的放入恒温箱中,加热到105℃除去挥发性物质。
3.仪器
3.1 恒温箱：能在105±5℃操作
3.2 铂坩埚：200mL，铂制
3.3 烧杯：300mL
3.4 分析天平：能称量到0.1mg
3.5 干燥器
3.6 水浴：同心覆盖型
4.步骤
4.1 恒温箱中干燥铂坩埚后，在干燥器中将铂坩埚冷却到室温,并称其重量精确到0.1mg。
4.2 重复4.1步骤直到两次重量的差＜0.3mg。
4.3 称200g丙酮精确到0.01g，将一半丙酮倒入铂坩埚中，将铂坩埚放入水浴中并把丙酮蒸干，将剩余的丙酮再倒入铂坩埚中将铂坩埚放入沸腾的水浴中并将其再次蒸干，用干净的棉布将铂坩埚外侧擦干，在恒温箱中加热铂坩埚一小时。
4.4 在干燥器中将铂坩埚冷却到室温并称其重量精确到0.1mg，再将铂坩埚放入恒温箱中加热30分钟。
4.5 冷却称量直到两次重量的差＜0.3mg。
5.计算
根据以下公式计算丙酮中的不挥发性物质：
不挥发性物质（wt%）=（Nw/Sw）×100
其中Nw :不挥发性物质的质量（g）
Sw :丙酮样品的质量（g)
6.记录
记录结果以wt%为单位，精确到小数点后4位。
丙酮检验操作规程
1.目的：规范丙酮检验操作，保证丙酮的质量。
2.范围：适用于本公司车间用丙酮的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB/T 6026—1998。
5.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观:无色透明液体，无可见杂质。
6.2 含量◆仪器与设备100ml量筒、200ml蒸馏瓶、温度计、馏程测定仪◆操作方法量取试样100ml，于馏程测定仪上量取54.1℃~58.1℃馏岀的体积，即含量。
◆结果判定若测得含量不低于95.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.3 水分◆试剂与溶液卡尔费休试液、无水甲醇◆仪器与设备电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管◆操作方法用移液管吸取10.0ml试样，按费休氏水分测定法标准操作规程操作。
◆计算T=G×1000/V式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）V—滴定消耗卡尔费休试液的体积（ml）G—水的重量（g）水份%=(T×V/1000×G)×100%式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）V —滴定样品消耗卡尔费休试液的体积（ml ）G —试样的重量（g ）（G ＝V ·d 式中V 指试样的体积、d 指试样的密度）◆ 结果判定若测得水份不超过0.5%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.4 密度 ◆ 仪器与设备干燥箱、比重瓶、分析天平、电热恒温水浴锅 ◆ 操作方法 ● 取洗净并干燥的比重瓶，带塞称量。
●用新煮沸并冷却至约20℃的纯化水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后，立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，恒温20min 以上取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。
●将比重瓶里的水倾出，清洗、干燥后称量。
以试样代替水，同上操作，即得试样的质量。
◆ 计算公式密度ρ=式中：m 1—充满比重瓶所需试样的质量（g ） m 2—充满比重瓶所需水的质量（g ） ρ0—在20℃时纯化水的密度（g/cm 3）A －浮力校正为ρ1.v 。
卡尔费休法测定丙酮中微量水分
412 PCO2 垂直分布:在船上在20 ℃浴温下做平衡,得出的PCO2 ( 20 ℃) 垂直分布如图2a 。
换算到现场温度下PCO2 如图2b 。
PCO2 ( 现场) 随深度变化与TC O2 相似, 也在300 —400m 达最大值。
由温度降低造成向下减少,在135°E 以西与TC O2 一致。
从表层到1000m TCO2 值小于停泊点值。
停泊点上: 0 —100m , PCO2 ( 20 ℃) 在400m 可达1000uat m 左右,500m 出现个最小值, 以后又增加, 从600m 以下变化不大。
11 月26 日—11 月30 日, 再到2 月份, PCO2 值逐步减少。
垂直分布规律与以前相同。
从PCO2 (现场温度) 与TCO2 的关系图(图略) 可见在现场温度下当PCO2 大于μat m , TCO2 小于μmo l/ kg , 即对应着400m 以下深度时, PCO2 与TCO2 呈正相关趋势。
400m 以上与TCO2 不成正相关且PCO2 变化范围很大,显然是由于上层水温度变化影响增大的缘故。
参考文献:1 David W. Chip man and Jo hn G o ddard , Tachnical manual f o r ga schro matograp hic syst em f o r high p recisio n measurement of carbo n dio xide partical p ressures in discret e ocean wat er and air samples , R , New Y o r k , L amo nt - D o hert y G e ological Observato ry of Columb.马黎明,热带西太平洋海—气C02 交换与碳化学量的分布〈, 热带西太平洋海气相互作用综合研究〉M , 北京, 海洋出版社, 1993 ,156 - 173 .乔然, 马黎明, 张滨, 高精度测量海水和大气二氧化碳分压( PC02) 气相色谱系统的完善和应用, C , 微量元素研究进展( 1995 . 07) ,北京,化学工业出版社,1995 ,229 - 234 .乔然,海水二氧化碳分压的取样手段和分析计算方法, J , 北京, 海洋预报,1993 ,1 ( 1) 1 ,77 - 79 .234卡尔2费休法测定丙酮中微量水分代丽斌(北京燕山石油化工公司研究院,北京102500)摘要:本文采用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔2费休试剂,在以乙二醇甲醚与吡啶( 4¬1) 的混和液作为本底溶剂的条件下,用其测定丙酮中的水分。
丙酮中微量水分的测定【第8组】
介绍1
介绍2
【TCD检测器的结构】
热导池由池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂 热导池两种。双臂热导池池体用不锈钢或铜制成，具有两
个大小、形状完全对称的孔道，每一孔道装有一根热敏铼
钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电阻 值在相同的温度下，基本相同。四臂热导池，具有四根相 同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。
130℃ 170℃ 150℃
进样量
3μL
• 【结果计算】
项目 定量方法 要求 相对校正 因子 计算公式
气相色谱法
丙酮中微量水分的测定 标准加入法 1、将欲测组分的纯物质作标准物 质加入样品中，作为标样；2、欲 测组分出峰且与其它物质相互分离 即可；3、进样量要求准确。 无须测量相对校正因子
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归一化法 1、样品中各组分均出峰，完全分 离，且均有响应；2、进样量无须 准确。 须用标准物质测量相对校正因子， 否则无法准确测量
f i ' Ai wi 100% ' f i Ai
方法特点
优点：简便、精确，进样量的多 少与测定结果无关，操作条件 （如流速，柱温）的变化对定量 结果的影响较小。 缺点：测定校正因子较麻烦。
7. 打开色谱数据处理机，待基线稳定后，用丙酮试剂润洗微量注射器，准确 吸取2μL进样，启动色谱数据处理机，绘制色谱图。
气相色谱法
• 【参数设置】
项目
检测器 载气及流速 柱长
丙酮中微量水分的测定
热传导检测器 氢气，40ml/min 2m
固定相
柱温 汽化室温度 检测器温度
GDX-104或Porapak Q
AM-B-641废水中丙酮含量的测定
AM-B-641废水中丙酮含量的测定1、范围本方法讲述了双酚-A工艺的废水中丙酮含量的测定方法。
2、方法概述废水中丙酮量是以异丙醇作为内标物质，根据气相色谱法测定。
3、仪器带有色谱工作站的气相色谱仪：检测器：FID最小输出值：＜5pg carbon/sec N2作载气线性动态范围：＞106色谱柱：60m（L）×0.25mm（ID）×0.25μm（膜厚）合成物：聚乙烯乙二醇极性：极性最高温度：220℃微量注射器：10μL螺纹口瓶：30mL分析天平：能精确到0.1mg4、试剂丙酮：分析纯异丙醇：分析纯去离子水5、仪器参数柱的温度：控制在50℃保持4分钟，然后以每分钟8℃的速率提升至200℃进样温度：150℃载气：N2，1.3mL/min分流比：1/50进样量：0.2μL6、内标物质校正因子的测定1）取10g去离子水放入30mL的螺纹口瓶中。
2）加入0.5g丙酮，称量添加物的质量，误差小于0.1mg。
3）加入0.3g异丙醇，误差小于0.1mg，混合均匀（混合物应冷藏）。
4）将第3）步骤得到的试样装入气相色谱仪，在第5节规定的设备参数下进行测定5）根据下面的方程式计算丙酮与异丙醇的校正因子Fa=（Ai×Wa）/(Aa×Wi)式中：Fa：以异丙醇为内标物丙酮的校正因子Ai：异丙醇的峰面积Aa：丙酮的峰面积Wa：丙酮标样的质量Wi：异丙醇标样的质量7、测定步骤称取10g样品，误差小于0.1mg，将其放入30mL的螺纹口瓶中加入0.3g异丙醇，误差小于0.1mg将上面得到的溶液放入气相色谱仪，在第5节规定的仪器参数下进行测定8、计算通过下面公式计算丙酮的含量：（图1为色谱分析出的物质的特征图） Ca=(Aa×Fa×Wi)/(Ai×W)×100式中：Ca：标样中丙酮的含量Aa：丙酮的峰面积Ai：异丙醇的峰面积Wi：异丙醇标样的质量W：标样的质量Fa：丙酮与异丙醇的校正因子9、结果标样中丙酮的含量应保留到3位有效数字。
29丙酮中微量水分的测定(标准加
常州工程职业技术学院《仪器分析》教案气相色谱法基本单元训练 标准加入法测定丙酮中微量水复习n 内标法的计算公式n 内标物的选择原则课程引入n 请同学们仔细观看丙酮试剂的标签。
然后告诉我，丙酮试剂中水吗？n 学生思考并回答。
n 丙酮试剂的含水量＜0.3%，请大家回忆一下，我们有没有学习过什么方法，可 以用来测量有机溶剂中的微量水份？n 学生思考并回答（一种是烘干法，不能测量微量水分，也不能测量有机溶剂；另一种方法是用蓝色硅胶吸附称重，一般也不能测量微量水份；还有一种方法 是测有机溶剂中微量水份的专用方法，即卡尔·费休法，但操作相对复杂，且 每次测定的操作成本较高）。
n 有没有简单的方法可以用来测量有机溶剂中的微量水份呢？n 有。
今天我给大家介绍其中的一种方法――标准加入法。
什么是标准加入法？（教师讲解）n 标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲 测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测 定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分 在样品中的含量的方法。
标准加入法的计算公式（教师讲解）n i w = % 100 ) 1 ( ´ - ´ + iS i S A A m m n i w = % 100 ) 1 ( ´ - ´ + i S i S h h m m n 式中，m 为试样的质量，g；m S 为所加标准物质的质量，g；A i+S 和h i+S 为加入标 准物质后待测组分的峰面积或峰高；A i 和 h i 为试样中待测组分的峰面积或峰 高。
标准加入法测定过程（教师讲解）n 试样的测定：在一定的色谱条件下作出待测试样的色谱图，测定其中待测组分 i 的峰面积A i （或峰高h i ）；n 标样的测定：称取m(g)待测试样，加入m S (g)待测组分（i）的标样或纯物质，在完全相同的色谱条件下，作出已加入欲测组分（i）标样或纯物质后的样品 的色谱图。
卡尔-费休法测定丙酮中微量水分
卡尔-费休法测定丙酮中微量水分
代丽斌
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2000(000)005
【摘要】本文采用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔 -费休试剂,在以乙二醇甲醚与吡啶(4:1)的混和液作为本底溶剂的条件下,用其测定丙酮中的水分.测定结果与色谱法基本吻合;本方法的回收率小于105%,相对标准偏差小于5%; 所配卡尔-费休试剂的贮存稳定性较好.
【总页数】2页(P42-43)
【作者】代丽斌
【作者单位】北京燕山石油化工公司研究院,北京,102500
【正文语种】中文
【中图分类】TQ085+.419
【相关文献】
1.卡尔费休法测定丁醛中微量水分 [J], 姚斐
2.利用卡尔费休法测定二甲醚中微量水分 [J], 吴维呈;宫福利;张志贺
3.卡尔费休库仑滴定法测定甲烷氯化物中微量水分 [J], 沈治荣;胡必明;何红莲
4.卡尔费休库仑滴定法测定液化一氯甲烷中微量水分 [J], 沈治荣;张雷;朱游升;刘明强;吴敬文
5.卡尔费休法测定热处理用丙酮中水分含量探讨 [J], 张冰冰;邵经峰;周在立
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丙酮检验操作SOP
第1 页共3页1 主题内容本标准规定了高纯试剂丙酮检验操作方法和技术要求。
2 适用范围本标准适用于高纯试剂丙酮的检验。
3 职责QC室主任：监督本规程的实施情况。
QC检验员：严格执行本规程，对所得数据的及时准确、真实负责。
4 编订依据《高纯试剂丙酮质量标准》5 内容5.1 品名高纯试剂丙酮5.2 物料编码6-015.3 检查5.3.1性状: 无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚等互溶，易燃。
于具塞比色管中加入实验样品，在日光灯或日光下目测。
5.3.2含量：丙酮≥99.0%5.3.2.1用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，根据面积归一化法测定出丙酮的含量。
5.3.2.2试剂：氢气含量不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；氮气含量不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；空气经硅胶与分子筛干燥、净化；5.3.2.3仪器：气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合规定；带色谱工作站；5.3.2.4进样器：微量进样器。
5.3.2.5色谱柱及典型色谱操作条件：色谱柱：固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛细管柱（30mx0.53mmx5.00um）；柱温40℃保持5分钟，然后以10℃/min升至220℃，保持2分钟，、气化室温度200℃、检测器温度240℃、载气流量30mL/min、空气流量300mL/min、氢气流量30mL/min、进样量0.2uL。
5.3.2.6分析步骤：启动气相色谱仪，按照上述所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析，用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。
5.3.2.7定量方法：面积归一化法，计算出丙酮的含量。
5.3.3水分：≦1.0%按照卡尔·费休氏水分测定法测定。
6 取样方法依照《工艺用水取样SOP》取样。
7 相关文件《饮用水质量标准》TL S·S107·00·001《工艺用水取样SOP》TL S·S302·00·042《滴定液配制与标定SOP》TL S·S302·00·052。
水分的测定方法
水分的测定方法在众多的物质分析中，水分的测定是一项至关重要的任务。
无论是食品、药品、化工产品还是环境样本，准确测定其中的水分含量对于质量控制、工艺优化以及科学研究都具有重要意义。
接下来，让我们一起深入探讨一下常见的水分测定方法。
首先要提到的是烘干法。
这是一种经典且广泛应用的方法。
其原理简单直接，就是通过加热使样品中的水分蒸发，然后测量样品在干燥前后的质量差，从而计算出水分的含量。
在操作过程中，通常将样品放置在恒温干燥箱中，在特定的温度和时间条件下进行烘干。
需要注意的是，选择合适的烘干温度至关重要，温度过高可能导致样品中的其他成分分解，温度过低则会延长烘干时间且可能无法完全去除水分。
对于不同类型的样品，如易分解的有机物、含有挥发性成分的物质等，需要谨慎选择烘干条件。
卡尔·费休法也是一种常用的水分测定技术。
这种方法基于化学反应，利用卡尔·费休试剂与样品中的水分定量反应。
卡尔·费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成。
当试剂与样品中的水分接触时，发生如下反应：I₂＋ SO₂＋ 2H₂O ＝ 2HI ＋ H₂SO₄。
通过测量反应过程中消耗的试剂体积或电量，可以精确计算出样品中的水分含量。
该方法具有准确度高、灵敏度好的优点，适用于各种有机和无机物质中微量水分的测定，但试剂的配制和保存需要一定的条件和技巧。
蒸馏法也是一种可行的选择。
将样品与不溶于水的有机溶剂一起加热蒸馏，水分会随有机溶剂一同蒸出，然后通过冷凝收集并测量水的体积，从而计算出水分含量。
这种方法适用于含水量较多且容易挥发的样品。
不过，蒸馏法的操作相对较为繁琐，且需要较长的时间。
还有一种常见的方法是气相色谱法。
样品中的水分经过适当的处理后，进入气相色谱仪进行分离和检测。
通过与已知标准品的对比，可以确定样品中水分的含量。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快的优点，但仪器设备相对昂贵，操作要求也较高。
此外，还有一些基于物理性质的测定方法，比如红外线水分测定法。
AM-B-206 丙酮馏程的测定
AM-B-206丙酮馏程的测定1.范围本方法是用来测定用于生产双酚-A的丙酮馏程的。
2.方法概述100mL丙酮在一定条件下蒸馏，就有一组简单的蒸馏温度，在蒸馏结束前，温度计中水银的温度由辅助温度计补偿，局浸温度计校准到标准大气压下所测定的沸腾温度就是真实的蒸馏温度。
3.仪器3.1 蒸馏仪器：参见FIG-1和23.2 蒸馏瓶：200mL，硼硅酸盐玻璃，参见FIG-33.3 电加热帽：可调节的3.4 接收量筒：100mL量筒上部最小刻度为1mL，总高度为250到260mm 3.5 温度计：ASTM 39c3.6 石棉板：开孔直径为1 1／4B3.7 气压表3.8 沸石：直径为0.3～0.5mm4.仪器的准备4.1 洗净、干燥冷凝管、蒸馏瓶、接收量筒。
蒸馏瓶中放入10粒沸石。
4.2 温度计通过软木塞插入蒸馏瓶，温度计感温泡与蒸馏瓶支管相平。
4.3 用冰块保持冷凝器冷却到0～10℃，调整丙酮的温度在10～18℃。
4.4在整个蒸馏过程中，用透明冷水浴维持接收器温度在10～20℃4.5将蒸馏瓶的支管插入冷凝器25到50mm，用软木塞塞紧，调整石棉板的位置，让蒸馏瓶颈垂直，将蒸馏瓶底部固定在石棉板的1 1／4B开孔处。
5.步骤5.1 将10～18℃的丙酮样品倒入接收量筒中，量取100±0.5mL。
5.2 从蒸馏仪器中取出蒸馏瓶，将丙酮样品在15到20秒内迅速倒入蒸馏瓶中。
5.3 将蒸馏瓶与冷凝器连起来，按4.2描述装好温度计。
5.4 将接收量筒放在冷凝管的出口处，冷凝管伸入至少25mm。
但不要低于接收量筒100mL标准处。
5.5 在透明冷水浴中浸入量筒，固定好接收量筒，在量筒上放一盖板，防止水气进入量筒。
5.6控制加热量，从开始加热到蒸馏出第一滴液的时间为5到10分钟，调整加热量使蒸馏以4到5mL/min的速度进行（大约2滴每妙）在第一滴落下后，调整接收量筒使冷凝管接触到量筒壁。
5.7 在蒸馏液有5，10，20，30，40，50，60，70，80，90，和95mL时分别记录蒸馏温度，持续加热，继续蒸馏使超过95％，直到出现干点，记录干点的温度。
水分测定方法
水分测定方法水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
丙酮微量水分测定仪安全操作及保养规程
丙酮微量水分测定仪安全操作及保养规程丙酮微量水分测定仪是一种精密的实验仪器，操作时需要高度重视安全规范及仪器保养，以确保其长期使用。
以下是丙酮微量水分测定仪安全操作及保养规程的详细说明。
安全操作规程1. 环境要求•实验室应具有良好的通风条件，确保实验室内空气流通，无刺激性味道。
•温度不宜过高，不得高于30℃。
•实验台面应平整，无震动干扰。
2. 仪器检查•每次使用前应对仪器进行检查，检查仪器表面是否有磨损、破损、裂纹等。
•检查仪器电源插座是否正常，电源是否接地。
•检查仪器内部光源、检测器、反射器、充氮装置、梯度轮等配件是否全部装配齐全。
•检查丙酮储液瓶是否安装到位，瓶盖是否紧固，瓶身是否有破损、裂纹等。
•检查内环境干燥剂是否已经过使用期限并更换。
•确认水样品已经过预处理，去除溶液中的悬浮物及颗粒物。
3. 仪器操作•在操作之前请务必仔细阅读仪器说明书及操作手册。
•丙酮应适量，不宜过多或过少，过多可能会导致仪器燃烧或爆炸，过少则可能会导致测定结果偏差，影响精度。
•在检测过程中，不要将水滴进入丙酮中。
•操作过程中禁止吸烟、喝茶、喝咖啡等，以免影响测定精度及仪器操作。
•操作完毕后，应将仪器内部清洁干净，清除残留液体和固体等，以确保下次使用前不会污染新的试样。
•操作完毕后，应将仪器的排气管道关闭以防止空气污染或气体泄漏。
•操作完毕后，应关闭仪器电源，断开电源插头。
4. 紧急处理•在使用过程中，如出现异常情况，如有气味，气压降低，滴漏，提示声响等等请立即停止使用，然后进行故障排除。
•如果出现火灾，请立即切断电源，使用灭火器进行初期处理，并通知消防队伍。
保养规程1. 仪器保养•每个月对丙酮微量水分测定仪进行检查，确认仪器表面周边是否有磨损、破损、裂纹等痕迹。
•定期清理仪器表面的尘埃和杂质，避免它们带到内部影响仪器检测精度和性能。
•定期清理丙酮储液瓶的内壁，检查瓶底是否有残留物和杂质，如有请及时清除。
•每年更换内环境干燥剂。
AM-B-108 苯酚水分的测定方法
AM-B-108苯酚水分的测定方法1应用范围：本方法介绍了苯酚中水含量的测定方法，其中苯酚是双酚-A工艺中的一种主要原材料。
2方法概述：用脱水后的溶剂溶解苯酚，然后用卡尔费休试剂（可以和水定量反应）滴定。
滴定终点由电势滴定法的死停法。
（体积滴定）3仪器和试剂：3.1卡尔费休仪器：体积滴定仪，能测定到0.01mL测定范围：0.1-100mL水滴定管：20mL滴定瓶：最大容积100mL3.2恒温浴：控制温度在60±5℃3.3 水-甲醇标准溶液：2.0mg-水/mL，用来滴定测定3.4 卡尔费休试剂：3.5 经过脱水的溶剂：大量准备一般物质（有机溶剂、化学试剂等）3.6 硅胶进样垫：能密封针孔的垫片3.7 移液管：10mL3.8 注射器：5或10mL3.9 烧杯：30mL4滴定度的测定：4.1向滴定瓶中加入约20mL的经过脱水的溶剂，盖好封盖，打开搅拌用卡尔费休试剂滴定溶剂到终点。
4.2 用移液管向滴定瓶中加入10.0mL的水-甲醇标准溶液，用卡尔费休试剂滴定该溶液到终点，记录消耗的试剂的体积，精确到0.01mL，用下式计算卡尔费休试剂的滴定度，并保留3个有效数字。
F=（P×A）/V式中：F：卡尔费休试剂的滴定度[mg-水/mL]P：水-甲醇标准溶液的滴定度[mg-水/mL]A: 水-甲醇标准溶液的体积（mL）V：消耗的卡尔费休试剂的体积（mL）5测定步骤：5.1在恒温浴加热约50mL苯酚和注射器，在滴定瓶中加入约50mL经过脱水的溶剂，盖好封盖，打开搅拌，用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂到终点。
5.2 根据下表，将适当量的苯酚样品吸入注射器中（注）在称量注射器前后，针孔头应用硅胶垫密封。
预料的水含量样品量1-0.5% 2-3g0.5-0.1% 3-6g＜0.1% 10g5.3迅速地将苯酚样品注入到滴定瓶中，用卡尔费休试剂将溶液滴定到终点，记录消耗的试剂的体积，精确到0.01mL。
水分测定法操作规程
水分测定法标准操作规程目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量范围：所有药品的水分测定。
责任：QC、QA检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程：1 •第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1测定前准备：1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100〜105C,预热20〜30分钟。
1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105C干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。
并记录下来，再置烘箱内105C干燥1小时，取岀，重复第一次操作法。
直至连续两次干燥后称重的差异在0. 3mg以下为止。
1.2样品称定：供试品应破碎成直径不超过3 mm的颗粒或碎片。
取供试品2〜5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm疏松供试品不超过10mn精密称定。
1・3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105C烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105C干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5nig为止。
1.4记录记录与计算：1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（％。
1.4. 2计算公式：干燥失重％二x 100%式中：W1为供试品的重量（g）W2为称瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
1. 5结果与判定：同烘干法。
1・6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
2 •第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
2.1仪器装置及准备2.1.1测定所用的仪器为干燥的500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管，直形冷凝管。
丙酮的检验实验报告
一、实验目的1. 掌握丙酮的基本性质和检验方法。
2. 学会使用化学试剂和仪器对丙酮进行鉴定。
3. 培养实验操作技能和科学思维。
二、实验原理丙酮（化学式：C3H6O）是一种无色透明液体，具有刺激性气味，易挥发，易燃。
丙酮分子中含有一个羰基（C=O），因此具有典型的酮类化合物的性质。
本实验通过以下方法检验丙酮：1. 水分测定：丙酮与水互溶，但沸点不同，可利用分馏法测定丙酮中水分含量。
2. 碘化反应：丙酮与碘反应生成碘化丙酮，可观察颜色变化检验丙酮。
3. 硝化反应：丙酮与硝酸反应生成硝基丙酮，可观察颜色变化检验丙酮。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分馏柱、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、锥形瓶、试管、酒精灯、铁架台、温度计等。
2. 试剂：丙酮、碘、硝酸、水、无水硫酸钠、硫酸铜、氯化钠等。
四、实验步骤1. 水分测定（1）将一定量的丙酮加入蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸钠。
（2）连接分馏柱、冷凝管和接收瓶，加热蒸馏。
（3）收集蒸馏出的液体，加入硫酸铜溶液，观察颜色变化。
（4）计算丙酮中水分含量。
2. 碘化反应（1）取少量丙酮于试管中，加入碘溶液。
（2）观察溶液颜色变化，记录现象。
3. 硝化反应（1）取少量丙酮于试管中，加入硝酸。
（2）观察溶液颜色变化，记录现象。
五、实验结果与分析1. 水分测定根据实验结果，丙酮中水分含量为X%。
2. 碘化反应实验中观察到丙酮与碘反应后溶液颜色变深，证明丙酮与碘发生了反应。
3. 硝化反应实验中观察到丙酮与硝酸反应后溶液颜色变深，证明丙酮与硝酸发生了反应。
六、实验结论1. 通过水分测定，证明丙酮中含有水分。
2. 通过碘化反应和硝化反应，证明丙酮具有酮类化合物的性质。
七、实验讨论1. 在水分测定实验中，无水硫酸钠的作用是吸收丙酮中的水分，保证实验结果的准确性。
2. 在碘化反应和硝化反应中，实验现象明显，证明丙酮具有酮类化合物的性质。
3. 本实验操作简单，结果可靠，为丙酮的鉴定提供了有效方法。
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AM-B-203
丙酮水分的测定方法
1、范围
本方法涉及了对丙酮中水含量的测定，这里的丙酮是生产双酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在经过脱水的溶剂中溶解，然后溶液用卡尔费休试剂滴定（卡尔费休试剂和水能定量反应），通过电势滴定法，测定滴定最终点。
3、仪器和试剂
3.1 卡尔费休仪器：定量型滴定器，测定最小到0.01mL
测定范围：0.1～1000mg H2O
滴定管：20mL
滴定瓶：最大100mL
3.2 水甲醇标准溶液：20mg/mL 作为滴定度测定溶液
3.3 卡尔费休试剂
3.4 经过脱水的溶剂：作为可溶嘧啶物质的化学配制
3.5 硅胶密封垫
3.6 移液管：10mL
3.7 注射器：5或10mL（选用粗针型较好）
4、滴定度的测定
4.1加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖好盖子，打开搅拌。
4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。
（注：最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化（视角上）或在60秒引起微安计最大摆动）
4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中，用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;
4.4用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):
F=(P×A)/V
式中 F ：卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mL)
P ：甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mL
A ：水-甲醇标准溶液的体积(mL)
V ：卡尔费休试剂耗的体积(mL)
5、步骤
加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖上盖子，开始搅拌，用卡尔费
（注：称量注射器前后，针头应用硅胶密封垫密封）
迅速将丙酮注入滴定瓶里。
（注：通过称量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。
用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点，记录试剂消耗的体积（精确到0.01mL）6、计算
用下式计算丙酮中水的含量：
W=（V×F）/（S×10）
式中W ：水含量（wt%）
V ：消耗析体积（mL）
F ：卡尔费休试剂的滴定度(mg-H2O/mL)
S ：丙酮的重量（g）。