实验思考题
物化实验思考题
实验一液体饱和蒸汽压的测定思考题1．克-克方程在哪三个条件下才适用？答：气-液平衡或气-固平衡；气体当作理想气体且液固体的体积可以忽略；温度变化范围不大，Δvap Hm当作常数。
2．怎样确定气—液达到平衡？温度计读数为什么要进行校正？如何校正？答：在一定压强下，每隔2～3分钟读数一次，两次读数基本没有变化时，表示水银球外部已建立了气—液平衡。
使用温度计测温时，除了要对零点和刻度误差进行校正外，还应作露茎校正。
这主要是由于水银温度计是全浸式的，即水银柱须是完全置于被测体系中，但在实际测量温度时，总有一段观察读数的水银柱要露出在较低的室温环境中，使得水银柱的膨胀量较全浸状态时低，即测定值比全浸状态时略小。
本实验中以测定常压下水的沸点（看是否为100℃）进行粗略的刻度校正。
温度计读数露茎校正的方法是，在测温的温度计旁再固定一支温度计7（见图8-8），用以读取露茎的环境温度，温度计7的水银球应置于测量温度计露出刻度至读数刻度那一段水银柱的中部；在读观测温度时同时读取温度计7上的读数，得到温度t（观）和t （环）；根据玻璃与水银膨胀系数的差异，露茎校正值为：∆t（露）/℃=1.6⨯10-4·n·(t观-t环)。
式中1.6⨯10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数，n为露出部分水银柱的长。
则实际温度t（真）= t（观）+ ∆t（露）。
3．压差仪中的示数就是饱和蒸汽压吗？答：不是，饱和蒸汽压p = p0-Δp，Δp为压差仪中的示数.4．温度计水银球包滤纸有何作用？为何电热套温度更高的多却不会影响气-液平衡温度？答：包裹滤纸条的作用是：一者，滤纸条增大了液体蒸发的面积和速率，当液体受热时，能在滤纸上快速的蒸发，迅速建立气—液平衡；二者，水银球处在滤纸所包围的气氛中，可以避免由于过热而使沸点读数偏高。
5．在体系中安置缓冲瓶有何目的？如何检查漏气？安置缓冲瓶可以避免系统内的压强在抽真空或吸入空气时由于系统内体积太小而变化幅度大，难以控制——“缓冲”之意义。
十个物化实验思考题参考答案及数据记录格式
实验一燃烧热的测定【思考题】1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。
在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。
2. （1）本实验中，那些为体系？那些为环境？（2）实验过程中有无热损耗，（3）如何降低热损耗？答：（1）氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。
（2）实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
（3）降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。
3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。
实验四完全互溶双液系的平衡相图【思考题】1. 该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？答：在该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致，因为温度不同，物质的折射率不同；而且测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。
2. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？答：过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。
在本实验中，所用的电热丝较粗糙，吸附的空气作为形成气泡的核心，在正常沸点下即可沸腾，可避免过热现象。
大学化学实验课后思考题参考答案
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题：1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。
2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。
称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。
(完整版)大学化学实验思考题答案
实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案：1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下：H2In－? HIn2-? In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。
而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1.如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
《无机化学实验》思考题及参考答案
《无机化学实验》思考题及参考答案《无机化学实验》是化学专业的一门重要实验课程，旨在培养学生的实验操作技能和化学思维能力。
在实验过程中，学生需要认真思考实验原理、操作方法、实验现象和结论，以达到对无机化学知识的深入理解和掌握。
在《无机化学实验》课程中，有些实验的思考题对于学生理解实验具有重要意义。
下面是一些常见的思考题及其参考答案：1、反应速率与哪些因素有关？如何控制反应速率？参考答案：反应速率与反应物的浓度、反应温度、反应物的性质、催化剂等因素有关。
控制反应速率的方法包括改变反应物的浓度、控制反应温度、选择合适的催化剂等。
2、如何制备纯净的化学物质？参考答案：制备纯净的化学物质需要遵循“无尘无水无油”的原则，即反应应在干燥、无尘、无水的环境中进行，使用的仪器应干燥、无油。
在实验过程中，还需要进行提纯和精制等步骤，以确保得到高质量的产物。
3、如何判断化学反应的可行性？参考答案：判断化学反应的可行性需要考虑反应物的性质、反应条件和产物的性质等因素。
例如，反应物必须是可溶性的，反应必须在一定的温度和压力条件下进行，产物必须具有良好的稳定性和纯度等。
4、如何使用滴定法测定未知溶液的浓度？参考答案：使用滴定法测定未知溶液的浓度需要掌握正确的操作步骤和计算方法。
具体步骤包括加入适量的标准溶液、搅拌、观察反应过程、滴加指示剂、读取滴定管的读数等。
计算方法则是根据滴定数据和标准溶液的浓度来推算未知溶液的浓度。
5、如何制备晶体？参考答案：制备晶体需要选择合适的溶剂、控制溶剂和溶质的比例、调节反应温度和pH值等。
在结晶过程中，还需要进行离心、洗涤、干燥等步骤，以确保得到高质量的晶体。
以上是一些《无机化学实验》中的常见思考题和参考答案，希望对于学生深入理解和掌握无机化学实验有所帮助。
大学化学实验课后思考题参考题答案
大学化学实验课后思考题参考题答案在大学化学实验课后，思考题是帮助学生更好地理解实验原理和实验过程，提高实验技能和科学思维的重要环节。
下面是本文为大家提供的大学化学实验课后思考题参考题答案。
实验一：酸碱中和滴定实验1. 为什么酸碱滴定实验中常用酚酞或溴酚绿作为指示剂？答案：酚酞或溴酚绿能够在酸性和碱性介质中发生显色反应，颜色变化明显，便于判断滴定终点。
2. 在滴定过程中，为什么滴定瓶应该定期晃动？答案：滴定瓶定期晃动可以使反应充分均匀，加快反应速率，保证反应的准确性和重现性。
实验二：氧化还原滴定实验1. 如何判断溶液中过氧化氢的浓度？答案：可以使用亚铁离子标准溶液滴定过氧化氢溶液，观察颜色变化，直到出现镉红色为止。
根据反应的配比关系，可以计算出过氧化氢的浓度。
2. 为什么在氧化还原滴定中选择亚铁离子为标准溶液？答案：亚铁离子易氧化成二价铁离子，且能够和一些氧化剂发生定量的反应。
因此亚铁离子可作为氧化还原滴定中的标准溶液使用。
实验三：络合滴定实验1. 为什么络合滴定中常用硬质底物？答案：硬质底物通常为指定化学计量比的金属离子配合物，可以通过溶解度积常数的计算得到配合物的浓度，便于滴定分析。
2. 为什么络合滴定中添加 EDTA 后溶液会从酸性转变为碱性？答案：EDTA 为四碱金属络合剂，当 EDTA 与金属离子形成络合物后，金属离子被完全配合，溶液中的 H+ 反应会减少，导致溶液由酸性转变为碱性。
实验四：气体液体分配实验1. 气体液体分配实验中，为什么需要用饱和盐水洗涤气体？答案：饱和盐水可以去除气体中的杂质和湿气，使气体更纯净，保证实验的准确性。
2. 为什么实验中垂直锥形瓶加水会产生水柱？答案：在锥形瓶中，水柱的高度取决于水与气体的平衡压力差。
平衡压力差会产生一个等于水柱高度的水头，使水柱高度达到稳定。
实验五：测定能量消耗实验1. 为什么在测定能量消耗实验中需要燃烧样品？答案：燃烧样品可以产生热量，在测定过程中，可以利用热量的释放量来计算燃料的热值。
实验报告思考题
1.1
测量方法：接触式测量
思考题：本次实验，如果采用游标卡尺进行测量是否可行？请说明两者的差别。
答：不可行。
测量仪器的选择跟被测量的精度有关，游标卡尺测量精度低，不能满足此处测量精度要求。
长度测量仪测量精度高。
1.2
测量方法：非接触式测量
思考题：1）请简述测绘投影仪适用的场合。
答：测绘投影仪适于测量小尺寸零件。
2）请分别简述自动测量方法与手动测量方法的适用情况。
答：如果被测对象的轮廓上毛刺较多，用自动测量方法会自动捕捉到毛刺，此时用手动测量好一些。
轮廓光滑，没有缺陷和毛刺，用自动测量更有效率。
2.
测量方法：接触式测量
思考题：1）测量时，所建立的工件坐标系的作用？
答：工件坐标系易于自动测量时确定工件在全局坐标下的位置。
2）测量时，建立安全平面组的作用？
答：安全平面组用于自动测量时安全保护作用，防止刮针。
3. 表面粗糙度的测量
仪器名称：手持式粗糙度测量仪
测量方法：触针法
思考题：
1）16%规则：所有实测值超出上限值的个数，不得大于16%；所有实测值超出下限值的个数，也不得大于16%。
最大规则：所有实测值不得大于最大值；所有实测值不得小于最小值。
2）前者是16%规则；后者是最大规则。
实验4.1 万能测齿仪测齿距偏差
仪器名称：万能测齿仪
测量方法：比较测量法
思考题：
1）齿轮传动的平稳性。
2）齿轮传动的准确性。
实验4.2 用渐开线测量仪测齿廓总偏差
仪器名称：单盘式渐开线测量仪
测量方法：比较测量法
思考题：齿轮传动的平稳性。
实验思考题
实验一1蒽酮法测定水溶性糖的原理及注意事项。
原理：略注意事项：蒽酮试剂是用浓硫酸配制，使用时注意安全；实验前注意给试管编号，避免混淆；移液管不能混用；加试剂时应在冰水浴中完成；比色测定时注意比色皿的润洗。
2蒽酮法测定总糖过程中，冰浴有何作用？答：加入蒽酮后会放热，促使蒽酮与糖发生反应。
冰浴可使蒽酮与糖的反应停滞，待所有试管均加完后同时放入沸水浴使反应同时进行。
实验二1薄层层析法分离氨基酸实验中，影响Rf值大小的因素有哪些？答：待测物质结构与极性；层析溶剂性质（物质组成和比例）；pH值的影响(溶剂、滤纸和样品的pH值)；温度；薄层胶质地是否均匀，薄厚是否适当；展层的方式(上行、下行)；样品中的盐分杂质；点样量等。
实验三简述茚三酮法测定氨基酸含量的原理。
答：茚三酮与氨基酸在弱酸的溶液中共热，反应首先释放氨气，茚三酮自身被还原成还原型茚三酮，而后茚三酮和还原型茚三酮及氨气反应生成紫色复合物，该复合物在470nm处有最大吸收。
且该复合物的浓度与氨基酸的含量成正比。
而亚氨基酸与茚三酮反应，则生成黄色化合物，最大吸收峰在440nm。
实验四1制备高产率纯酪蛋白的关键是什么？pH要准确调到4.7。
实验五1简述考马斯亮蓝G-250染色法测定蛋白质含量的原理和方法的特点。
答：考马斯亮蓝G-250染色法测定蛋白质含量属于染料结合法的一种。
考马斯亮蓝G-250在游离状态下呈红色，当它与蛋白质结合后变为青色，前者最大光吸收在465nm，后者在595nm。
在一定蛋白质浓度范围内（0-10000ug/ml），蛋白质-色素结合物在波长595nm处的光吸收与蛋白质含量成正比，故可用于蛋白质的定量测定。
蛋白质和考马斯亮蓝G-250结合在2min左右的时间内达到平衡，完成反应十分迅速，其结合物在室温下1h内保持稳定。
该反应非常灵敏，可测微克级蛋白质含量，所以是一种较好的蛋白质定量测定方法。
2制作标准曲线及测定样品时，为什么要将各试管中的溶液纵向倒转混合？使蛋白质和染料充分混匀、接触，发生反应。
思考题
实验一、仪器的认领思考题：（1）举例说明如何洗涤具有还原性质的污迹？如何洗涤有机物污迹？如何洗涤净瓷研钵内的污迹？如何洗净类似于烧瓶一类的无法刷洗干净的容器？（2）带有刻度的度量仪器如何进行干燥？（3）烤干试管时，为什么试管口要略向下倾斜？实验三、煤气灯的使用思考题：（1）正常火焰哪一部位温度最高？哪一部位温度最低？各部位的温度为何不同？实验五、水的净化思考题：（1）天然水中主要的无机盐杂质是什么？（2）用电导率仪测定水纯度的根据是什么？（3）如何筛分混合的阴、阳离子交换树脂？实验六、盐酸和氢氧化钠互滴思考题：（1）容量器皿洗净的标志是什么？（2）滴定分析中，哪些仪器在使用时需要用操作溶液润洗几次，为什么？（3）有同学在滴定时把锥形瓶用操作溶液润洗，将对测定结果有何影响？（4）滴定管中存有气泡对滴定有什么影响？怎样避免？实验七、标准液的配制与标定思考题：（1）如何计算称取基准物质H2C2O4·2H2O的质量范围？太多或太少对标定有何影响？（2）用称量瓶称取H2C2O4·2H2O基准物质时，称量瓶盖是否需要盖好？为什么？（3）用H2C2O4标定NaOH溶液时，是否可用甲基橙作指示剂？（4）若滴定管、移液管、锥形瓶和容量瓶都有少量水分，是否都需要用标准溶液润洗？实验八、醋酸电离度思考题：（1）在测定吸光度时，如果温度变化比较大，对测得的稳定常数有何影响？（2）实验中，每个溶液的pH是否一样，如不一样对结果有何影响？（3）使用分光光度计要注意哪些操作？（4）使用分光光度法测定配合物组成与稳定常数的前提是什么？实验九、氯化钠的提纯思考题：（1）粗盐中含有那些杂志？如何用化学方法去除？怎样检验其可溶性杂质是否沉淀完全？（2）为什么首先要把不溶性杂质与SO42-一起除去？为什么要将硫酸钡过滤掉后才加碳酸钠？（3）为什么在粗盐提纯过程中加氯化钡和碳酸钠后，均要加热至沸？（4）通氯化氢气体前，为何要将氯化钠溶液浓缩至微晶出现？这种氯化氢法制备试剂氯化钠的原理是什么？（5）在产品干燥前，为什么要将氯化钠抽干？有何好处？（6）哪些情况会造成产品产率过高？实验十、转化法制硝酸钾思考题：（1）锥形瓶中析出的晶体是什么？（2）热过滤的目的是什么？（3）热过滤后小烧杯中析出的晶体是什么？（4）重结晶时，按KNO3：H2O=2:1（质量比）的比例向粗产品中加入一定量水的理论依据是什么？实验十一、乙醇纯化思考题：（1）在蒸馏装置中，把温度计水银球插入溶液中或在蒸馏头侧管口之上，是否正确？为什么？（2）蒸馏时，烧瓶中为何要加沸石？如果加热后才发现未加沸石，如何处理才安全？实验十二、熔点的测定思考题：（1）分别测得样品甲、乙的熔点各为100℃，将它们按任意比例混合后，测得的熔点仍为100℃，这说明什么问题？（2）测定熔点时，若遇下列各种情况，将会产生怎样的结果？A.熔点管内壁不洁净；B.熔点管壁太厚；C.熔点管底部未封严；D.样品未完全干燥或含有杂质；E.样品研得不细或装得不紧、不匀；F.测定时，升温速率太快。
实验思考题标准答案
熔点的测定1·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2·毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3·为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4·接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5·什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3·溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4·什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5·热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
实验思考题
一：气体常数的测定
1.称量前，应做哪些检查？
2.如何安装量气装置？
3.水准管和量气管中液面的位置怎样确定？
4.氢气的体积怎样计算
5.气压计的原理和使用方法
6.为什么要检查装置是否漏气，如何检漏，检查漏气的方法基于什么原理？
7.读取液面位置时，漏斗与量气管内液面的位置为什么要保持同一水平？
8.铝和盐酸作用完毕以后，为什么要等试管冷却至室温时方可读数？
9.本实验造成误差的原因有哪些？哪些步骤是关键步骤？
10.气体常数的理论值是多少
二：化学反应焓变的测定
1：为什么本实验所用的CuSO4的溶液的浓度和体积必须精确，硫酸铜溶液怎样量取？Zn粉怎样量取
2：温度计的水银球如果不小心跟保温杯壁接触会有什么后果？水银外漏，如何处理？
3：在计算化学反应焓变时，温度变化ΔT的数值，为什么不采用反应前的平衡温度值与反应后的最高温度值之差，而必须采用t-T曲线外推法得到的ΔT值？外推法处理是否合理？有无更好的方法计算？
4：如果没有搅拌或者搅拌不均匀会有什么影响？试推测搅拌过速或过慢对实验结果有何影响
5：本实验中对所用的量热器，温度计有什么要求？是否允许残留的洗液或水在反应器中？为什么？
6：课本中计算化学反应的摩尔焓变公式中各项的意义是什么，怎样计算反应的进度？
7：实验计算的摩尔焓变是否与书中提供的值一致，如果不一致，可能的原因是什么？
8：废液的主要成分是什么，怎样处理
三：醋酸电离常数的测定
1:锥形瓶是用来装NaOH溶液的，事先要不要用NaOH溶液来漂洗？为什么？
2：移液管是否需要待测液润洗？
3:不同浓度的HAc溶液的电离度是否相同？电离常数是否相同？
4:使用酸度计的主要步骤有哪些？
5:如何判断滴定终点？。
分析实验思考题及部分答案.doc
邻二氮菲吸光光度法测定铁1 •本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适为什么答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。
标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。
2•怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量试拟出简单步骤。
答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL 盐酸羟胺，2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
硫酸铵中氮含量的测定1. NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定答：NH Ka=X 10KaC X 10所以不能用碱直接滴定2. NHNO, NHCI, NHHC中含氮量能否用甲醛法测定答：NHNO中含氮量的测定不能用甲醛法，因为NO上的N无法用甲醛法进行测定。
NHC l中的氮量的测定能用甲醛法NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
3•为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
分析实验实验报告思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法;2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOHS、而不用吸量管和分析天平答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器;而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可;3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么答：为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次;而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干;4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下;实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响答：在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大;称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±的误差,则每份就可能有±的误差;因此,称取基准物质的量不应少于,这样才能使称量的相对误差大于1‰ ;2.溶解基准物质时加入20～30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取为什么答：因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量;因此加入的水不需要非常准确;所以可以用量筒量取;3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低答：如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高;4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高;5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、答：NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明;答：因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐醋酸钠,溶液pH为弱碱性;酚酞的变色范围在9~10左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内滴定突跃;7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小;实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么答：测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂;以HCl标准溶液连续滴定;滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成1 V1=0 V2>02V1>0 V2=03V1>V24V1<V25V1=V2① V1=0 V2>0时,组成为：HCO3-② V1>0 V2=0时,组成为：OH-③ V1>V2时,组成为：CO32-+ OH-④ V1<V2时,组成为：HCO3- +CO32-⑤ V1=V2时,组成为： CO32-实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴;而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定;因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制;2. 用Na2CO3为基准物;以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大为什么如何控制答：用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12～13;4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点操作中应注意那些问题答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点;②在一定条件下,配位数必须固定即只形成一种配位数的配合物;5.什么叫水的总硬度怎样计算水的总硬度答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度;6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12～13若pH>13时测Ca2+对结果有何影响答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8～11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色;所以溶液的pH值要控制为10;测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12～13,主要是让Mg2+完全生成MgOH2沉淀;以保证准确测定Ca2+的含量;在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色;但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点;7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量如何测定答：如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液;以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量;实验五、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量无汞法1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入答：用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量;2.在预还原FeⅢ至FeⅡ时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂只使用其中一种有什么缺点答：定量还原FeⅢ时,不能单独用SnCl2;因SnCl2不能还原WⅥ至WⅤ,无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原FeⅢ,因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量TiⅣ易水解生成沉淀,影响测定;故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法; 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么加入H3PO4后为什么立即滴定答：因随着滴定的进行,FeⅢ的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的FeHPO42-络离子而消除;同时由于FeHPO42-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度;实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存Na2S2O3溶液答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化;故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长;保存于棕色瓶中;2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液为什么要放置一定时间后才能加水稀释为什么在滴定前还要加水稀释答：为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为溶液,并加入过量KI;K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解;3. 本实验加入KI的作用是什么从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂;4.本实验为什么要加入NH4SCN为什么不能过早地加入答：因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低;加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度;但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入;5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值;答：若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+;同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4;实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸氢胺其作用是什么试写出有关的化学反应方程式.答：加入盐酸氢胺是为了将Fe3+全部转化为Fe2+,有关的反应如下：2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 ↑+ 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl—2.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比答：扣除实验背景干扰;详细内容自己想。
试验思考题参考答案(1)
（1）产品若发生返砂和流糖是何原因？如何防止？ •果脯制作中，如果煮制过程掌握不当，就会造成成品表面和内部的 蔗糖重结晶，这种现象称为“返砂”。如果果脯中还原糖含量过高， 在高温潮湿季节就会产生吸潮，这种现象称为“流糖”。 •发生返砂原因：（1）原料中含酸量低； （2）煮制过程中没有足 够的蔗糖转化还原糖，导致果脯中还原糖含量过低； （3）贮藏温 度过低（低于10℃ ）。 防止方法：⑴煮制时加入适量柠檬酸； ⑵煮制时，在糖液中加入部 分饴糖或果胶，抑制糖的结晶； （3）在12-15℃下储藏，切勿低于 10℃，相对湿度应控制在70%以下。 •发生流糖原因：蔗糖过度转为还原糖，果脯中还原糖含量过高。 防止方法：加酸不宜过多，煮制时间不宜过长，以防蔗糖过度转化。
2. 果脯制作中烘烤温度是否应尽量高一些以提高生产效率？ 温度不宜高。因为温度过高，果脯内部的水分散失过快， 散失不均匀，部分成分会挥发，影响产品的质构和风味。
实验二 碳酸茶饮料的制作
1、本实验为一次灌装法，试分析一次灌装法与二次灌装法的区别？ 水与调味糖浆按一定比例先调好，再经冷却混合，将达到一定含 量的成品灌入容器中，称为预调式，也称为“一次灌装法”； 水先经冷却和碳酸化，再与调味糖浆分别灌入容器中调和成汽 水，称为现调式，也称为“二次灌装法”。 2、为什么在操作要点中加入溶糖一步？ 杀菌，延长保藏期。
实验四 曲奇饼干的制作
1、甜酥性（曲奇）饼干面团调粉时为什么先加入油、糖、蛋等辅 料及进行搅打，然后加入小麦粉？ • 使面团中的面筋蛋白质进行限制性胀润，从而得到弹性小、光滑 而柔软、可塑性极好的面团。 2、为什么在制作饼干时，在奶油打发或糖搅拌溶化前，不能加入 蛋液搅拌？ • 如果在奶油打发或糖搅拌溶化前加入蛋液，、辊切成型。
物理化学实验复习(8个实验思考题)
思考题
6．如何判断平衡管小球中的空气是否赶净？ 调节恒温槽至所需温度后，打开抽气活塞缓缓抽气
至沸腾，关闭抽气活塞G，调节进气活塞H，使空 气缓慢进入测量系统，直至管中双臂液面等高，从 低真空测压仪上读出压力差。同法再抽气，再调节 B管中双臂等液面，重读压力差，直至两次的压力 差读数相差无几（不相差0.2mmHg），则表明平衡 管中的空气已经被赶净。
有什么作用？选择盐桥需考虑哪几个条件？
参比电极应具备：电极电势稳定；制作方便，价格便宜。 参比电极作用：由已知电极电势，可求其它电极电势。 盐桥作用：减少液体接界电势。 盐桥选择规则：① 正负离子的迁移速度接近或相等；② 不与被测溶液发生反应，不干扰被测反应；③ 溶液浓 度要高或饱和。
4.若在测量的时候将电池的极性接反了，将有什么 后果？
6：在测量蔗糖和盐酸反应时刻t对应的旋光度， 能否如同测纯水的旋光度那样，重复测量三 次后取平均值？
答：不能，因为在反应的过程中，旋光度是不 断变化的。
思考题
7：蔗糖的水解速率常数与那些因素有关？ 答：与温度、催化剂和溶液中的杂质有关。注
意与蔗糖浓度无关。
电导的测定及其应用
思考题
1.本实验为何要测水的电导率？ 答：测量的水溶液中，水也有一定的电导率，计算各溶 液的电导率时要扣除水的电导率。
3. 按所得相图，讨论环已烷-异丙醇溶液蒸馏时的 分离情况。
若x<xB(恒沸点），则塔釜为环己烷，塔顶为恒沸物。 若x>xB(恒沸点），则塔釜为异丙醇，塔顶为恒沸物。 若x=xB(恒沸点），分馏不出任何一种纯物质。
4.如何判定气-液相已达平衡？ 溶液沸腾后，温度恒定，则表明气-液相已达平衡
5．操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如 发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为 什么？
实验思考题
思考题：（1）从PE的化学结构、物理结构分析其成型工艺性能的特点?PE为线形聚合物，分子链有良好的柔顺性和规整性，因而可以结晶，LDPE含有较多的长支链，同未支化的聚合物相比，熔体粘度较低，流动性好，不同模具温度会带来PE制品的不同结晶度，最后影响制品收缩率，PE在许多活性物质作用下会产生应力开裂现象，所以加工时应设法降低材料的结晶度。
如设定较低的模具温度，聚乙烯吸湿性很低，在成型加工前不必干燥。
（2）在选择料筒温度、注射速度、保压压力、冷却时间的时候，应该考虑哪些问题?1料筒温度，保证树脂塑化均匀，使熔体粘度满足注射要求，温度不能过高，在Tf或Tm以上，但是不能高于Td。
2注射速度，保证熔料能充满模腔，速度慢、充模的时间长，剪切作用使熔体分子取向程度增大。
反之，则充模的时间短、熔料温度差较小、密度均匀，熔接强度较高，制品外观及尺寸稳定性良好。
但是，注射速度过快时，熔体高速流经截面变化的复杂流道并伴随热交换行为，出现十分复杂的流变现象，制品可能发生不规则流动及过量充模的弊病。
3保压压力，压压力可以等于或低于注射压力，其大小以能进行压实、补缩、增密作用为量度。
保压压力过大，会使浇口周围形成内应力。
易产生开裂、脱模困难等现象。
4冷却时间，冷却时间应以塑料在开模顶出时具有足够的刚度，不致引起制品变形为宜。
在保证制品质量的前提下，为获得高效率，要尽量减少冷却时间，缩短成型周期。
思考题（1）影响吹塑薄膜厚度均匀性的主要因素有哪些?吹塑法生产薄膜有何优缺点?口模的环隙均匀性，成型温度，螺杆转速，机头压力，牵引速度，冷却速率，增加冷却效率，薄膜厚度减小，减小冷却效率，薄膜的厚度增加。
（2）聚乙烯吹膜时“冷凝线”的成因是什么？冷冻线的位置高低对所得薄膜的物理机械性能有何影响？“冷凝线”的成因是大分子的结晶和取向，从口模间隙中挤出的熔体在塑化状态呗吹胀并被拉伸到最终的尺寸，薄膜到达冷凝线时停止变形过程，熔体从塑化态转变为固态，当“冷凝线”离口模很近时，熔体快速冷却定型，使薄膜表观质量不佳；离“冷凝线”越远，熔体粗糙度降低，浑浊度下降；但若“冷凝线”控制太远，薄膜结晶度增大不仅透明度降低且影响薄膜横向上的撕裂强度。
微生物实验报告思考题参考答案
实验一、微生物的简单染色思考题1油镜与普通物镜在使用方法上有何不同？应特别注意些什么？答：油镜在使用时必须在载玻片与物镜之间滴加镜头油。
油镜使用过程中要注意两点：（1）、使用后镜头的清洁：镜面只能用擦镜纸擦，不能用手指或粗布，以保证光洁度，用完油镜必须进行“三擦”（观察完毕，上悬镜筒，先用擦镜纸擦去镜头上的油，然后再用擦镜纸沾取少量二甲苯（或者乙醇乙醚溶液）擦去残留的油，最后用擦镜纸擦去残留的二甲苯，后将镜体全部复原）。
（2）、.观察标本时，必须依次用低、中、高倍镜，最后用油镜。
当目视接目镜时，特别在使用油镜时，切不可使用粗调节器，以免压碎玻片或损伤镜面。
2、使用油镜时，为什么必须用镜头油？答：在使用普通显微镜时，当光线由反光镜通过玻片与镜头之间的空气时，由于空气与玻片的密度不同，使光线受到曲折，发生散射，降低了视野的照明度。
若中间的介质是一层油（其折射率与玻片的相近），则几乎不发生折射，增加了视野的进光量，从而使物象更加清晰。
3、镜检标本时，为什么先用低倍镜观察，而不是直接用高倍镜或油镜观察？答：低倍镜视野比较大，能看到的范围大，容易找到观察的目标，然后在用放大倍数高的高倍镜或油镜有目的的观察。
实验二、革兰氏染色（1）为什么必须用培养24 h以内的菌体进行革兰氏染色？答：24h以内的菌体处于活跃生长期，菌体细胞壁具有典型特征，而处于老龄的革兰氏阳性细菌壁结构开始发生变化，染色时会被染成红色而造成假阴性（2）要得到正确的革兰氏染色结果，必须注意哪些操作？哪一步是关键步骤？为什么？答：应注意如下几点：其一，选用活跃生长期菌种染色，老龄的革兰氏阳性细菌会被染成红色而造成假阴性；其二，涂片不宜过厚，以免脱色不完全造成假阳性；其三，脱色是革兰氏染色是否成功的关键，脱色不够造成假阳性，脱色过度造成假阴性（3）当你对未知菌进行革兰氏染色时，怎样保证操作正确，结果可靠？答：当要确证未知菌的革兰氏反应时，可用已知菌进行混合涂片，使二者染色条件保持一致，如果已知菌的结果与预期相符，则证明操作操作正确，结果可靠。
有机实验思考题
有机思考题1、测定熔点时，下列会产生什么结果？熔点管壁太厚——初熔温度偏高熔点管不洁净——熔点偏低试料研得不细或装的不实——熔点偏高加热太快——熔点偏高第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。
3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。
4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。
②待溶液冷却后再补加③必须重新补加沸石5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。
7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
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注意事项（强调）1．装样时样品快、净、实，样品高度为2 mm左右。
做一根，装一根。
2．橡皮圈一定要在石蜡油液面上。
3．三中部：样品部位处于水银球的中部；水银球位于b形管上下两叉口管的中部；外管中所装的待测液的中线对准温度计水银球的中部。
4．浴液高度刚好达b形管叉口处上边即可。
5．测定熔点时，开始升温可以较快，越接近熔点，升温速度应越慢。
6．先测温度低再测温度高的样品。
思考题（提问）1．第一次使用过的熔点测定管，能否等到样品凝固后用于第二次测量？答：不行。
因为第一次测量固体熔解时有些物质会发生部分分解，有些则会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。
2．下列各种情况对熔点的测定有何影响？答：(1)毛细管未完全熔封：则浴液会流进样品中，熔点偏低，熔程增长；(2)毛细管不大干净；则熔点偏低，熔程增长；(3)升温太快：则初熔不准确，熔点偏高，熔程增长；(4)样品装得不紧密：则熔程增长；(5)毛细管壁太厚：传热慢，则熔点偏高。
(6)样品位置未与水银球对齐：样品位置偏低，熔点偏高；位置偏高，熔点偏低。
思考题1．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？答：进行蒸馏操作时应注意如下几个问题：(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。
(2) 安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。
(4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1 ~ 2滴·S-1为宜。
2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？答：加入沸石的作用是防止暴沸。
一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使用时就起不了防止暴沸的效果。
3．在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1～2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过热，破坏气- 液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。
（蒸馏速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。
）4．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？答：因为本实验的温度计就是用来测被蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，如果水银球放置过高则所测沸点偏低，太低则沸点偏高。
5．纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的物质不一定都是纯物质。
这是因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物也具有固定的沸点。
注意事项1、提取装置的安装（从下到上）和拆卸（从上到下）。
2、升华时有漏斗内壁出现大量水珠：冷却、擦干、继续升华。
3、浓缩量（20 mL）如何把握——先试量。
4、控制好升华的温度（120︒C～238︒C）。
（有白烟逸出，温度太高，炭化、有晶体）思考题1、进行升华提纯时应注意哪些问题？答：进行升华提纯时应注意如下几个问题：(1)应将待升华物质预先粉碎好并均匀地铺放于蒸发皿中；(2) 蒸发皿上应盖一张穿有许多小孔的滤纸；(3) 滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，且漏斗颈口须塞一小团棉花或玻璃棉，以减少蒸汽外逸；(4) 隔着石棉网或用油浴、沙浴等缓慢加热时应小心调节火焰，控制温度低于升华物质的熔点，使其慢慢升华。
（5）冷却100℃左右，才能揭开漏斗和滤纸。
2、升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在什么范围内？答：温度应高于100℃，低于238℃，最好控制在120℃到178℃之间，升华过快会降低产率，带出杂质，使产品不纯；而温度太低则不能升华。
3、用热水提取咖啡因时，加入碳酸钙的作用是什么？答：加入碳酸钙的作用是除去茶叶中的酸性（鞣酸、没食子酸等）物质。
4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了用升华法，还可以用什么方法提纯？P167答：因为咖啡因在100︒C时即失去结晶水，并开始升华，120︒C时升华相当显著，至178︒C迅速升华，所以可以用升华法分离提纯咖啡因。
除了用升华法，还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯。
注意事项1、电热套温度控制。
2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。
3、注释[1] 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否则烟碱不能被蒸出。
[2] 水蒸气蒸馏过程中，热源要稳定，否则会产生倒吸现象。
（加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。
）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。
思考题（提问）1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46-47答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。
(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。
(4) 从某些天然物中提取有效成分。
使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100︒C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。
2、停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。
3、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？P170答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。
4、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。
5、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？答：蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应立即打开螺丝夹，然后移去热源，排除不良现象后再继续加热。
注意事项1．倾注法过滤的操作。
2．蒸发、浓缩时应边加热边搅拌。
3．减压抽滤的规范操作。
布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。
滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔。
思考题（提问）1．在除去Ca2＋、Mg2＋和SO42-时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？答：先加入BaCl2溶液，这样就可以先除去SO42-离子；再加入NaOH、Na2CO3溶液，则过量的Ba2＋离子可以连同Ca2＋和Mg2＋一起除去。
如果先加入Na2CO3溶液，则会引入杂质Ba2＋离子。
2．当加入沉淀剂分离SO42-、Ca2＋、Mg2＋和Ba2＋等离子时，加热和不加热对沉淀分离有何影响？答：加热可以促使沉淀物的颗粒长得更大而易于沉降，减少杂质的吸附量，便于过滤分离。
3．10 g食盐溶解在50 mL水中，所配溶液是否饱和？为什么不配制成饱和溶液？答：不饱和。
如果配成饱和溶液，加热时会因溶剂挥发、溶液变成过饱和而使食盐提前结晶，且沉淀时容易发生共沉淀现象而影响分离和提纯的效果。
4. 如何检验Ca2＋、Mg2＋和SO42-离子沉淀完全？答：待沉淀沉降后，沿容器内壁往上层清液中加入1 ~ 2滴对应沉淀剂（Na2CO3、NaOH和BaCl2），若不出现浑浊，表示沉淀完全；若出现浑浊，表示沉淀未完全；应继续滴加沉淀剂直至沉淀完全。
注意事项1．热过滤时滤纸的折叠。
2．滤纸用热水润湿；热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；要趁热过滤，热水漏斗和剩余溶液分别保持小火加热；滤毕，用热水洗涤滤渣和滤纸。
3．滤液应自然冷却至室温。
思考题1、简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的？答：重结晶的主要步骤及各步的主要目的为：(1)制备热溶液，使被提纯固体溶解；(2)脱色，除去带色杂质；(3)热过滤，趁热过滤除去不溶性杂质；(4)晶体的析出、分离和洗涤，使晶体与母液分离，提纯固体有机物。
2、怎样选用重结晶的溶剂？重结晶时溶剂为什么不能用得太多或太少？答：重结晶时溶剂的选用依据为：(1)不与待提纯的化合物起化学反应；(2)在较高温度时能溶解多量的待提纯物质，而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质；(3)对杂质的溶解度非常小或非常大；(4)容易挥发，易与结晶分离除去；(5)能给出较好的结晶；(6)价格低，无毒或毒性很小，易回收，操作安全。
溶剂用量太多会造成溶质的损失；溶剂用量太少，热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和，造成过滤时在滤纸上析出晶体，从而影响收率。
因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15 % ~ 20 %左右。
3、活性炭为什么要在固体完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？答：等固体完全溶解再加入活性炭，样品就不会被包夹在活性炭的孔隙中。
不能在溶液沸腾时加入活性炭，否则会产生暴沸。
*4、冷却过程中不结晶怎么办？出现油状物又如何处理？答：冷却过程中不结晶，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。
出现油状物则将溶液加热重新溶解，之后慢慢冷却。
5、浓缩或迅速冷却母液可得到一些晶体，其纯度如何？为什么？答：纯度不高。
因为结晶的大小与冷却的速度有关，迅速冷却，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂质较多，纯度也就下降了。
6、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？答：洗涤固体时应先停止抽滤，然后用少量溶剂洗涤，再抽滤至干。
注意事项（强调）1、酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面。
2、稀释溶液的规范操作：检查、洗涤、配制、稀释。
3、每个小烧杯须用对应液润洗2~3次，再倒30mL。
4、酸度计使用前须先预热10 min（提问）；测定HAc溶液的浓度之前先用2个pH值不同的缓冲溶液校准酸度计；电极不用时应浸泡在饱和KCl溶液中。
5、每一次标定或测定都要用去离子水冲洗电极并用滤纸片吸干（提问）。
6、电极薄膜易脆，操作时要小心。
思考题（提问）1．测定HAc溶液的pH值时，为什么要采取浓度从稀到浓的顺序？答：采取浓度从稀到浓的顺序可以减少误差，并保证仪器测定及显示读数的灵敏度。