物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量

丛乐 2005011007 生51

实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六

助教老师：刘马林

1 引言

1.1实验目的

1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识

1.2 实验原理

稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：

*×f f f f B T T T K b ∆=-=

其中，f T ∆为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为：

1000××B f f A

m T K M m ∆=

即

310B

f

f A

m M K T m =∆ （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1

K kg mol -）；

M ——溶质的摩尔质量（单位为1

g mol -）。

如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。

常用溶剂的f K 值见下表。

表1 常用溶剂的f K 值

1kg mol -

1.853 5.12 6.94

20.0 37.7 39.3 ）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。

对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。

图1 溶剂和溶液的步冷曲线

2 实验操作

2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

1.仪器

TSW-3型精密数字温度计（-12－12℃，0.002℃）

CJ-2型磁力搅拌器（北京林元佳业科技有限公司）

HS-4型精密恒温浴槽（可制冷，-20－100℃）

冷阱大试管移液管（25ml）分析天平（公用）秒表（E7-1，上海手表五厂）

2.药品

环己烷（分析纯，密度0.778g/ml），萘（分析纯，摩尔质量:128.17）

3.测试装置示意图（见下图）

图2 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图

2.2实验条件

表2 实验条件

实验温度（℃）大气压（kPa）

21.0 102.41

2.3 实验操作步骤及方法要点

1.仪器装置

仪器装置如上一页图2所示，将恒温槽温度调至2℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取

25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。

2.溶剂凝固点的测定

观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。

取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。

将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过 0.005℃的值。

取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。

3.溶液凝固点的测定

取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6℃时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。

此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6～7个点，实验结束。

环己烷溶液倒入回收甁。

3 结果与讨论

3.1 原始实验数据

1)原始实验相关数据记录

2)原始实验测量数据

(a)溶剂凝固点测定原始数据

即溶剂凝固点T f*=6.388℃。

(b)溶液凝固点测量原始数据

时间（s）240 270 290 310 330 350 370 390

3.2计算的数据、结果

a) 利用冷却曲线计算溶液凝固点T f

利用Origin Pro 软件将表5中的数据用作图法表示出来，可得到实验中溶液的冷却曲线。结果如下图3所示：

T e m p . (o C )

Time (Sec.)

图3 测定所得的溶液步冷曲线。测定体系由0.1525g 萘与25.0mL 环己烷组成，当系统温度降至6.000℃时开始记录，横坐标为时间，纵坐标为所测得的溶液温度，从而得到溶液的步冷曲线。

为得到准确的溶液凝固点，将溶液凝固后温度回升又下降的部分做反向延长线，与开始的温度下降线相交，分别选取线性程度较好的有效数据区进行线性拟合，所得到两条直线的交点即为溶

度下降段和再降温段进行线性拟合，所得直线的交点即为所求溶液的凝固点。

根据图4所得到的结果，两条曲线的线性拟合结果分别为：

y = -0.0038x + 5.979（R 2=0.9985），y = -0.0003x + 5.2334（R 2=0.9928）。

联立两个方程,求解两直线交点的坐标，可得溶液凝固点的温度值为：T f = 5.169℃。 综上，用步冷曲线法得到溶液凝固点为5.169℃。