物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

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凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一:实验八凝固点降低法测定摩尔质量实验八凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

2. 掌握溶液凝固点的测量技术,加深对稀溶液依数性质的理解。

二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。

即ΔT=Tf* -Tf = Kf mB(1)式中,MB为溶质的分子量。

将该式代入(1)式,整理得:(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT,即可计算溶质的分子量MB。

通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。

然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。

此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。

图1. 溶剂(1)与溶液(2)的冷却曲线三、仪器药品1. 仪器凝固点测定仪1套;烧杯2个;精密温差测量仪1台;放大镜1个;普通温度计(0℃~50℃)1支;压片机1台;移液管(25mL)1支。

2. 药品环已烷(或苯),萘,粗盐,冰。

四、实验步骤1. 按图2所示安装凝固点测定仪,注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥,温差测量仪的探头,温度计都须与搅拌棒有一定空隙。

防止搅拌时发生摩擦。

2. 调节寒剂的温度,使其低于溶剂凝固点温度2~3℃,并应经常搅拌,不断加入碎冰,使冰浴温度保持基本不变。

3. 调节温差测量仪,使探头在测量管中时,数字显示为“0”左右。

4. 准确移取25.00mL溶剂,小心加入测定管中,塞紧软木塞,防止溶剂挥发,记下溶剂的温度值。

取出测定管,直接放入冰浴中,不断移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却。

当刚有固体析出时,迅速取出测定管,擦干管外冰水,插入空气套管中,缓慢均匀搅拌,观察精密温差测量仪的数显值,直至温度稳定,即为苯的凝固点参考温度。

取出测定管,用手温热,同时搅拌,使管中固体完全熔化,再将测定管直接插入冰浴中,缓慢搅拌,使溶剂迅速冷却,当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时,迅速取出测定管,擦干,放入空气套管中,每秒搅拌一次,使溶剂温度均匀下降,当温度低于凝固点参考温度时,应迅速搅拌(防止过冷超过0.5℃),促使固体析出,温度开始上升,搅拌减慢,注意观察温差测量仪的数字变化,直至稳定,此即为溶剂的凝固点。

凝固点降低法测定摩尔质量-(四川理工学院)实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量-(四川理工学院)实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量-(四川理⼯学院)实验报告四川理⼯学院实验报告系:课程名称:物理化学实验⽇期:通常测定凝固点的⽅法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。

但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析出晶体,这是因为新相形成需要⼀定的能量,故结晶并不析出,这就是所谓过冷现象。

然后由于搅拌或加⼊晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升。

从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。

对纯溶剂,固-液两相共存时,⾃由度f =1-2+1=0,冷却曲线出现⽔平线段,其形状如图1(1)所⽰。

对溶液,固-液两相共存时,⾃由度f =2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,回升到最⾼点⼜开始下降,所以冷却曲线不出现⽔平线段,此时应按图1(3) 所⽰⽅法加以校正。

(1)理想状态下的溶剂(2)有过冷的溶剂(3)有过冷的溶液本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据,绘制冷却曲线,从⽽得到两者的凝固点之差?T f ,进⽽计算待测物的摩尔质量。

实验步骤:1.准备冷浴冰⽔浴槽中装⼊三分之⼆的冰和三分之⼀的⽔,将温度传感器插⼊冷浴中,取适量粗盐与冰⽔混合,使冷浴温度达到-2℃~-3℃,将电⼦温差测量仪采零、锁定,将定时时间间隔为设10s 。

2.溶剂冷却曲线的测定⽤移液管向清洁、⼲燥的凝固点管内加⼊50mL 纯⽔,插⼊洁净的搅拌环和温度传感器,不断搅拌,观察⽔温的变化,当⽔温接近1℃时,开始记录“温差”值,并加快搅拌速度,待温度回升后,恢复原来的搅拌,如此可以减少数据的组数。

通常⽔温的变化规律为“下降→上升→稳定”,即有过冷现象。

当温度达到稳定段后,在稳定段再读数5~7组,即可结束读数。

取出凝固点管,⽤⼿捂住管壁⽚刻,同时不断搅拌,使管中固体全部融化,重复测定溶剂温度随时间的变化关系,共三次,每次的稳定段读数之差不超过0.006℃,三次平均值作为纯⽔的凝固点。

凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量
4.溶剂凝固点的粗测
打开精密电子温差测量仪的报时开关(一般10s报时一次),将内管直接放入冷水浴中,缓慢上下移动内搅拌器,让环己烷温度逐渐下降,观察温差测量仪示数变化,当数值基本不变时,其对应温度为环己烷的近似凝固点,记录此时的温差测量仪示数。
5.溶剂凝固点的精测
取出内管,用手温热使管内结晶的固体刚好全部融化(温度略高于凝固点即可),套上外管并重新置于冷浴中,,慢慢搅拌,使环己烷温度均匀下降,当温差仪示数比粗测凝固点高1~2°C时,开始每10s记录一次数值。温差仪示数基本稳定时,对应的温差值即为即为环己烷凝固点对应值,记录8~10个稳定数据,取出内管,使之再次融化,重复测定1~2次,得到纯溶剂的冷却曲线数据。
6.溶液凝固点的测定
用电子天平称取0.1~0.15g的萘(准确记录所称质量),小心投入内管的环己烷中,注意不要让萘黏在管壁上,立即塞好管口,搅拌使萘完全溶解,重复步骤5,测定萘的环己烷溶液的凝固点。
环己烷密度用公式 计算。
四、实验结果与数据处理
室温:16°C;环己烷密度:0.6550 ;环己烷称取体积:25ml;萘的质量:0.1183g。
式中, 称为溶剂A的凝固点降低常数,K ; 为溶质B的质量摩尔浓度, 。
取质量为 (g)的溶剂和质量为 (g)的溶质配成一稀溶液,则有
若已知值 ,测出溶液的凝固点降低值 ,即可求出溶质B的摩尔质量 。
实验步骤
1.准备冷浴
取适量的自来水放入保温瓶内塑料浴杯中,加入碎冰调节温度,使其温度低于被测液体2~3°C,因此需经常用外搅拌器搅拌杯中冰水混合物,并适时向杯中补充碎冰。
《物理化学实验》实验报告
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凝固点下降法测定摩尔质量 实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量  实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的与要求1、通过实验进一步理解稀溶液理论。

2、掌握一种常用的摩尔质量测定方法。

二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。

即 ΔT=T f * - T f = K f m B (式中,T f *为纯溶剂的凝固点,T f 为溶液的凝固点, m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度,K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。

)而m B =B A B M W W 1000,则M B =K f AB TW W 1000 (式中,M B 为溶质的摩尔质量,W A 和W B 分别是溶剂和溶质的质量。

)三、仪器与试剂仪器:凝固点测定仪、温度计、电子分析天平、25mL 移液管、压片机试剂:苯(分析纯)、萘(分析纯)、冰、食盐四、实验步骤1、实验装置的安装2、苯凝固点的测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL 苯,并记下苯的温度。

先将盛苯的凝固点管直接插入寒剂中,平稳搅拌使之冷却,当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却,观察样品管的降温过程,当温度达到最低点后,又开始回升,回升到最高点后又开始下降。

记录最高及最低点温度,此最高点温度即为苯的近似凝固点。

取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部熔化,将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌,使温度逐渐降低,当温度降至比近似凝固点低0.2℃时,快速搅拌,待温度回升后,再改为缓慢搅拌。

直到温度回升到稳定为止,记录最高及最低点温度,重复测定三次,三次平均值作为纯苯的凝固点。

3、溶液凝固点的测定用电子天平称量压成片状的萘0.10-0.12g,小心地将其加入凝固点管中,搅拌使之全部熔化。

同上法,测定萘的凝固点。

五、数据记录与处理物质凝固点/℃凝固点降低值△T/K 溶质摩尔质量MB (g.mol)测量值平均值苯萘六、思考与讨论七、注意事项。

物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量

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物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量实验报告
实验时间:xxxx年xx月xx日
实验目的:
实验原理:
凝固点降低法是一种常用的定量分析方法,它的基本原理是利用当溶剂中加入指定的物质时其凝固点所发生的变化来确定物质的含量,进而来测定摩尔质量。

当溶剂中加入物质时,它们会发生氢键等因素的作用,使得其凝固点显著改变,因此根据凝固点的变化,可以计算出溶剂中物质的摩尔质量。

实验设备:
电子天平、显微镜、烧杯、数控酸碱度计、凝固点计等。

实验步骤:
1. 准备实验仪器及物质,按实验设计要求量取样品,把样品放入烧杯中,加入指定的溶剂,用电子天平微量称量。

2. 将烧杯放入适当的恒温器中,开启定温器,设定温度,将溶液恒温,然后使用凝固点计将溶液于调节好的温度下冷却,并观察其凝固点。

3. 根据实验设计要求,调整温度,重复上述步骤,直至求出实验样品的凝固点,并进行计算,求出摩尔质量。

4. 将摩尔质量与标准值进行比对,得出最终的实验结论。

实验结果:
实验结果表明,实验标准摩尔质量为xx.xx g/mol,实验样本的实验摩尔质量为
xx.xx g/mol,测量值与实验标准值吻合,结果满足要求。

本次实验采用凝固点降低法测定摩尔质量,成功地得出了实验样本的摩尔质量,实验结果与实验标准值接近,说明凝固点降低法是一种有效的测定摩尔质量的方法。

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

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凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量实验报告一、实验目的1.学习凝固点下降法的基本原理。

2.掌握用凝固点下降法测定摩尔质量的实验方法。

3.学会使用贝克曼温度计测定凝固点。

二、实验原理凝固点下降法是根据依数性原理测定物质摩尔质量的一种方法。

当溶剂中加入非挥发性溶质时,溶剂的蒸气压降低,导致溶剂的凝固点下降。

凝固点下降的程度与溶质的摩尔质量成正比。

依数性原理表明,稀溶液中溶剂的蒸气压下降、沸点升高、凝固点下降和渗透压等物理性质的变化只与溶液中溶质的粒子数有关,而与溶质的种类无关。

因此,通过测定溶液的凝固点下降值,可以计算出溶质的摩尔质量。

三、实验步骤1.仪器准备:准备好贝克曼温度计、烧杯、称量纸、电子天平等仪器。

2.试样称量:用电子天平称量0.5~0.6g萘,精确至0.0001g,记录数据。

3.溶剂准备:用量筒量取50mL环己烷,倒入烧杯中。

4.溶液配制:将称量好的萘加入环己烷中,用玻璃棒搅拌至完全溶解。

5.凝固点测定:将贝克曼温度计插入溶液中,记录初始温度T1。

然后将烧杯置于冰盐浴中,不断搅拌溶液,观察温度的变化。

当温度降至某一值时,溶液开始出现固体,记录此时的温度T2。

重复实验至少3次,取平均值作为最终结果。

6.数据处理:根据实验数据,计算凝固点下降值ΔTf,再根据公式计算萘的摩尔质量Mr。

四、实验结果1.试样称量数据:m(萘)=0.5467g2.初始温度T1=15.3℃3.凝固点温度T2=6.8℃4.凝固点下降值ΔTf=T1-T2=8.5℃5.根据公式计算萘的摩尔质量Mr:Mr(萘)=Kf×m/(ΔTf×1000),其中Kf为溶剂环己烷的凝固点下降常数,经查表得知为5.12K·kg·mol^-1。

代入数据计算得:Mr(萘)=128.2g·mol^-1。

五、实验讨论1.实验误差来源:本实验的主要误差来源包括试样称量误差、温度测量误差和实验操作误差等。

凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量

物理化学实验报告姓名班级学号日期 2013.3.21BAB f B f f f f m m M K b K T T T ==-=∆*凝固点降低法测定摩尔质量实验目的及要求1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2) 掌握精密电子温差仪的使用方法原理非挥发性溶质二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。

溶剂中加入溶质是,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低,其凝固点降低值ΔTf 与溶质的质量摩尔浓度b 成正比。

得出:以上各式中:ff T T ,*分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位K 。

mA 、mB 分别为溶剂、溶质的质量,单位kg ;Kf 为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位K ·kg ·mol-1;若已知溶剂的Kf 值,通过实验测得∆Tf ,便可用第二个式子求得MB 。

Af B f Bm T m K M ∆=本实验确定凝固点采用外推法,首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线,作曲线后面部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交,其交点就是凝固点。

其作图原理如下图:仪器与试剂凝固点管 凝固点管塞 凝固点管的套管 搅拌器 大搅拌杆 水浴缸 精密电子温差仪 水浴缸盖 温度计 移液管25ml 洗耳球 电子天平 锤子 布块 冰块 环己烷 萘纯溶剂和溶液的冷却曲线曲线1为理想的纯溶剂凝固过程。

曲线2为实际溶剂的凝固过程,有过冷现象出现。

曲线3在溶液中当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。

因有凝固热放出,冷却曲线的斜率发生变化,即温度的下降速度变慢。

曲线4如果溶液过冷程度不大,析出固体溶剂的量很少,对原始溶液浓度影响不大,则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点。

实验步骤1.安装实验装置:实验装置如图。

检查测温探头要求洁净,用环己烷清洗测温探头并晾干。

冰水浴槽中准备好冰和水,温度最好控制在3.5℃左右。

用移液管取25.00ml(或用0.01g精度的天平称量20.00g左右)分析纯的环己烷注入已洗净干燥的凝固点管中。

物理化学实验报告:凝固点降低法测定摩尔质量

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凝固点降低法测摩尔质量1、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解。

2、掌握溶液凝固点的测量技术。

3、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

Ⅱ、实验原理溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。

在溶液浓度很稀时,溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目,凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。

当确定了溶剂的种类和数量后,溶液凝固点降低值仅取于所含溶质分子的数目。

对于理想溶液,根据想平衡条件,稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范特霍夫凝固点降低公式给出ΔT f=R(T*f)/ Δf H m(A)*n B/(n B+n A)式中ΔT f为凝固点降低值;T*f为纯溶剂的凝固点;Δf H m(A)*摩尔凝固热;n B和n A分别为溶剂和溶质的物质的量。

当溶液浓度很稀时,n B<=n A,则式中M A为溶剂的摩尔质量;m B为溶质的质量摩尔浓度;如果已知溶剂的凝固点降低常数K f,并测得此溶液的凝固点降低值ΔT f,以及溶剂和溶质的质量m A和m B,则溶质的摩尔质量由下式求得溶液凝固点的精确测量,难度较大。

当将溶液逐步冷却时,其步冷曲线与纯溶剂不同,见下图(3、4、5)。

由于溶液冷却时有部分溶剂凝固析出,使剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降,出现如图3的形状。

通常发生稍有过冷现象,则出现如图4的形状,此时可将温度回升的最高值近似地作为溶液的凝固点。

若过冷太甚,凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大,则出现图5的形状,测得的凝固点偏低,影响溶质摩尔质量的测定结果。

因此在测量过程中应该设法控制适当的过冷程度,一般可通过控制寒剂的温度、搅拌的速度等方法来达到。

Ⅲ、仪器试剂凝固点测定仪1套烧杯(1000mL)1只数字式贝克曼温度计1台压片机1台水银温度计1支环己烷(分析纯)酒精温度计1支萘(分析纯)移液管(25mL)1支碎冰Ⅳ、实验操作步骤一、仪器安装将凝固点测定仪安装好。

凝固点管、数字式贝克曼温度计探头及搅拌均须清洁和干燥,防止搅拌时搅拌与管壁或温度计相摩擦。

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一:凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量一、实验目的:1.通过实验,熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法,加深对稀溶液依数性的理解;2.掌握溶液凝固点的测量技术。

二、实验原理:溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。

在溶液浓度很稀时,溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目,凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。

凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。

若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液,则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比,即:1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1) MmA式中:T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点;mB、mA分别为溶质、溶剂质量,M为溶质的摩尔质量;Kf为溶剂的凝固点降低常数,其值与溶剂的性质有关,以水作溶剂,则为1.86。

由于过冷现象的存在,纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体,然后温度再回升到凝固点。

溶液冷却时,由于随着溶剂的析出,溶液浓度相应增大,故凝固点随溶剂的析出而不断下降,在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段,一般地,溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。

因此,测定过程中应设法控制适当的过冷程度。

三、仪器和试剂:仪器和材料:数字式精密温差测定仪;凝固点测定管;800mL、250mL烧杯各一只,移液管50mL、10mL各一支;保温瓶(内有棉絮适量)一只;干燥器,放大镜一只,温度计(±20℃)一支。

药品:尿素(A.R.);NaCl。

四、实验步骤:1.用分析天平称取0.250~0.300g的尿素二份,置于干燥器内。

2.将适量食盐,碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴,准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管,并将其置于冷浴内。

3.按图装好搅拌器,数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心,并保持冷浴温度在-2~-3℃左右。

4.调节温差测定仪,数字显示为“0”左右。

物理化学实验报告 凝固点法

物理化学实验报告 凝固点法

物理化学实验报告凝固点降低法测定摩尔质量1.实验目的(1)用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

(2)掌握精密电子温差仪的使用方法。

2.实验原理非挥发性的二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。

根据凝固点降低的数值,可以求溶质的摩尔质量。

对于稀溶液,如果溶质和溶液不生成固溶体,固体是纯的溶剂,在一定压力下,固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。

溶剂中加入溶质后,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点要低,其凝固点降低值∆T f与溶质质量摩尔浓度b成正比。

∆T f=T f0−T f=K f b式中T f0为纯溶剂的凝固点;T f为浓度为b的溶液的凝固点;K f为溶剂凝固点降低常数。

若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶剂和溶质的质量分别为m a,m b的稀溶液的凝固点降低值∆T f,则可通过下式计算溶质的摩尔质量M BM B=K f m b ∆T f m A式中,K f的单位是K*kg*mol−1。

凝固点降低值得大小,直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。

如果溶质在溶液中有离解,缔合,溶剂化和配合物生成等情况,这些均影响溶质在溶剂中的表观相对分子量。

因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质,例如电解质的电离度,溶质的缔合度,活度和活度系数等。

纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。

若将液态的纯溶剂逐步冷却,在未凝固前温度将随时间均匀下降,开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液固两相共存的平衡温度不变,直至全部凝固,温度再继续下降。

但在实际过程中,当液体达到或稍低于凝固点时,晶体并不析出,这就是所谓的过冷现象。

此时加入搅拌或加入晶种,促使晶格形成,则大量晶体会迅速形成,并释放出凝固热,使体系温度回升到稳定的平衡温度;待液体全部凝固后温度再逐步下降。

溶液的凝固点是该溶液与溶剂共存的平衡温度,其冷却曲线与纯溶剂不同。

当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。

物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

图1
溶剂和溶液的步冷曲线
2
实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图
1.仪器 TSW-3 型 精密数字温度计(-12-12℃,0.002℃) CJ-2 型 磁力搅拌器 (北京林元佳业科技有限公司) HS-4 型 精密恒温浴槽(可制冷,-20-100℃) 冷阱 大试管 移液管(25ml)分析天平(公用) 秒表(E7-1,上海手表五厂) 2.药品 环己烷(分析纯,密度 0.778g/ml) ,萘(分析纯,摩尔质量:128.17) 3.测试装置示意图(见下图)
第 3,4,5 次平均值 6.388
在实验中,一共进行六次凝固点测定,取其中差距最小的三次,取平均值后作为溶剂的凝固点, 即溶剂凝固点 Tf*=6.388℃。 (b)溶液凝固点测量原始数据 表 5 溶液凝固点测量原始数据记录表
时间(s)
温度(℃) 时间(s) 温度(℃) 时间(s) 温度(℃)
0 6.000 240 5.091 420 5.091
Time (Sec.)
图 3 测定所得的溶液步冷曲线。测定体系由 0.1525g 萘与 25.0mL 环 己烷组成,当系统温度降至 6.000℃时开始记录,横坐标为时间,纵坐 标为所测得的溶液温度,从而得到溶液的步冷曲线。 为得到准确的溶液凝固点,将溶液凝固后温度回升又下降的部分做反向延长线,与开始的温度 下降线相交,分别选取线性程度较好的有效数据区进行线性拟合,所得到两条直线的交点即为溶 液的凝固点 Tf。结果如下图 4 所示:
210 5.192 390 5.108
3.2 计算的数据、结果
利用冷却曲线计算溶液凝固点 Tf 利用 Origin Pro 软件将表 5 中的数据用作图法表示出来,可得到实验中溶液的冷却曲线。结果 如下图 3 所示: a)

物化实验-凝固点降低法测定摩尔质量 实验报告

物化实验-凝固点降低法测定摩尔质量  实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量报告人:聂虎 同组人:洋洋 实验时间2011年05月05日一.实验目的1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。

2.掌握固点降低法测摩尔质量的原理。

二.实验原理理想稀薄溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。

即对一定量的某溶剂,其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的粒子数目有关,而与溶质的特性无关。

假设溶质在溶液中不发生缔合和分解,也不与固态纯溶剂生成固溶体,则由热力学理论出发,可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低值∆T f (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度b B 之间的关系:B AB fB f f f f m m M Kb K T T T ==-=∆*(1)由此可导出计算溶质摩尔质量M B 的公式:Af B f Bm T m K M∆=(2)以上各式中:f f T T ,*分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位K ;m A 、m B 分别为溶剂、溶质的质量,单位kg ;K f为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位K·kg·mol -1;M B 为溶质的摩尔质量,单位kg·mol -1。

若已知溶剂的K f 值,通过实验测得∆T f ,便可用式(2)求得M B 。

也可由式(1)通过∆T f -m B 的关系,线性回归以斜率求得M B 。

通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。

但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析出晶体,这是因为新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出,这就是所谓过冷现象。

然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升。

从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。

对纯溶剂,固-液两相共存时,自由度f =1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图1(1)所示。

对溶液,固-液两相共存时,自由度f =2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,此时应按图1(3) 所示方法加以校正。

物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量

物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量

物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3. 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。

二、实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。

如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为K·kg·mol -1)M ——溶质的摩尔质量(单位为g/mol )。

如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。

实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。

对于纯溶剂如图1(a )所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。

对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。

相对恒定的温度即为凝固点。

对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。

当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。

因此,凝固点不是一个恒定的值。

如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。

要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。

工作报告-凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

工作报告-凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

工作报告-凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
实验目的:
通过凝固点下降法测定某物质的摩尔质量。

实验原理:
凝固点下降法是一种通过测定溶液的凝固点来确定其摩尔质量的方法。

当溶液中加入非电离质后,溶液的凝固点将下降,凝固点的下降与溶质的浓度和性质有关,可以通过测定凝固点下降的大小来求得溶质的摩尔质量。

实验步骤:
1. 准备一定浓度的溶液,使用天平称取一定质量的溶质加入合适容量的溶剂中,并充分搅拌使其溶解均匀。

2. 将一容量管倒置,用聚卡固定并带标记的试管夹夹住,确保容量管能够完全浸没在温度计下方。

用温度计测定容量管内纯溶剂的凝固点。

3. 将已经溶解好的溶液倒入容量管中,用温度计测定溶液的凝固点。

4. 计算溶液的凝固点下降ΔT,即纯溶剂凝固点与溶液凝固点之差。

5. 根据ΔT、溶液浓度和溶液的性质,利用公式可以计算出溶质的摩尔质量。

实验结果:
根据上述步骤进行实验后,得到溶液的凝固点下降数据,并进行相关计算,计算得到溶质的摩尔质量。

实验结论:
通过凝固点下降法测定摩尔质量的实验结果表明某物质的摩尔质量为XXX g/mol。

实验注意事项:
1. 确保准备溶液时溶质的质量准确。

2. 在测定凝固点时要使用准确可靠的温度计。

3. 在测定凝固点时要确保温度计完全浸没在溶液中。

4. 在测量凝固点下降时要注意准确读取温度计上的数值。

5. 在计算溶质的摩尔质量时要注意使用正确的公式并进行准确计算。

6. 测定过程中要注意安全操作,避免发生意外。

凝固点降低法测定摩尔质量实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量实验报告凝固点降低法测定摩尔质量实验报告摩尔质量是化学中一个重要的概念,它指的是物质的摩尔质量与其化学式中的原子量之间的关系。

准确测定摩尔质量对于研究物质的性质和反应机理具有重要意义。

本实验使用凝固点降低法测定了苯甲酸的摩尔质量,并对实验结果进行了分析和讨论。

实验中,我们使用苯甲酸作为被测物质,将其溶解在苯酚中,形成一个苯甲酸-苯酚溶液。

通过测定这个溶液的凝固点降低,可以得到苯甲酸的摩尔质量。

凝固点降低法是利用溶质与溶剂之间的相互作用力降低了溶液的凝固点的原理进行测定的。

首先,我们准备了一系列不同浓度的苯甲酸-苯酚溶液。

我们称取一定质量的苯甲酸,然后将其溶解在苯酚中,得到一定浓度的溶液。

为了确保实验的准确性,我们使用天平仔细称取苯甲酸和苯酚的质量,并记录下来。

接下来,我们使用一个凝固点仪来测定苯甲酸-苯酚溶液的凝固点。

凝固点仪是一个精密的仪器,它可以通过测量溶液的凝固点来确定溶质的摩尔质量。

我们将溶液倒入凝固点仪的试管中,然后将试管放入恒温槽中。

在恒温槽中,我们逐渐降低温度,同时观察溶液的状态变化。

当溶液开始凝固时,我们记录下此时的温度,这就是苯甲酸-苯酚溶液的凝固点。

在实验中,我们测定了多个不同浓度的苯甲酸-苯酚溶液的凝固点,并得到了一系列数据。

根据凝固点降低法的原理,我们可以使用这些数据来计算苯甲酸的摩尔质量。

具体的计算方法是根据冰点降低的公式,即ΔT = Kf * m,其中ΔT为凝固点的降低值,Kf为溶剂的凝固点降低常数,m为溶质的摩尔浓度。

通过将这个公式转化为摩尔质量的计算公式,我们可以得到苯甲酸的摩尔质量。

在实验中,我们得到了苯甲酸的摩尔质量为XXX g/mol。

通过与理论值进行比较,我们发现实验结果与理论值非常接近,表明实验的准确性和可靠性较高。

实验结果的准确性取决于多个因素,如实验操作的精确性、仪器的精度以及实验条件的控制等。

在本实验中,我们尽量保证了这些因素的准确性和一致性。

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告实验目的:通过凝固点下降法测定标准物质硫酸铜(CuSO4⋅5H2O)的摩尔质量。

实验原理:凝固点下降法是根据固液共存的特性来测定溶液中溶质的摩尔质量的一种方法。

当溶液中溶质浓度增加时,溶液的凝固点也会下降,通过测定溶液的凝固点下降量,可以计算出溶质的摩尔质量。

实验步骤:1. 准备硫酸铜溶液:称取适量的硫酸铜(CuSO4⋅5H2O)溶解于蒸馏水中,稀释至一定的浓度。

2. 准备冰浴:将试管插入冰盐混合物中,使其充分冷却。

3. 加热溶液:将试管中的硫酸铜溶液加热,直到溶解。

4. 测量凝固点:迅速将试管移入冰浴中,轻轻摇晃试管,观察溶液是否开始凝固,当溶液完全凝固时,记录下凝固点的温度。

5. 重复实验:重复上述步骤2-4,进行多次实验,以提高测量的准确度。

数据处理:测得的凝固点温度取平均值,记为ΔT。

根据实验原理可以得到以下公式:ΔT = K × m其中,ΔT为凝固点下降量,K为凝固点常数,m为溶液中溶质的摩尔质量。

通过已知标准物质硫酸亚铁的摩尔质量可以计算出K的值。

实验结果:进行了3次实验,测得的凝固点温度分别为76.2℃,75.8℃,76.0℃,平均凝固点为75.95℃。

已知标准物质硫酸亚铁的摩尔质量为152.04 g/mol,计算得到K的值为0.10028 K⋅mol/g。

根据公式可以计算出溶质硫酸铜的摩尔质量:m = ΔT / K = 75.95 / 0.10028 = 757.99 g/mol结论:通过凝固点下降法测定得到的摩尔质量为757.99 g/mol,与理论值相比存在一定误差,可能是实验操作中存在的不确定因素所导致。

为提高实验的准确度,可以增加实验次数,进行更多次的测量和平均,同时注意实验操作的精确性和仪器的准确性。

物理化学——凝固点降低法测定摩尔质量

物理化学——凝固点降低法测定摩尔质量


nB n A nB

R (T f )
*
2
f H m ( A)
M AmB K f mB
(Ⅱ–1–2)
式中 MA 为溶剂的摩尔质量;mB 为溶质的质量摩尔浓度;Kf 即称为质量摩尔浓度凝固点降 低常数。 如果已知溶剂的凝固点降低常数 Kf,并测得此溶液的凝固点降低值 ΔTf,以及溶剂和溶 液的质量 mA、mB,则溶质的摩尔质量由下式求得
根据上表,绘制出纯溶剂环己烷的步冷曲线示意图如图 1:
纯溶剂环己烷的步冷曲线
7.6 7.2
温度/℃
6.8 6.4 6 5.6 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
时间/min
结合表 1 和图 1 可知,纯溶剂环己烷的凝固点约为 6.337℃。 5.2 溶液凝固点的测定 同溶剂凝固点的测定,先测近似凝固点,再精确测定其凝固点。在实验记录过程中,每 隔 5s 记录贝克曼温度计的读数于表 2: 表2
3.实验仪器和试剂
凝固点测定仪;数字式贝克曼温度计;水银温度计(分度值 0.1℃) ;酒精温度计;压片 机;移液管(25mL) ;恒温槽; 环己烷(AR) ;萘(AR) ;碎冰。
4.实验步骤
4.1 仪器的安装 按图将凝固点测定仪安装好。 凝固点管、 数字式贝克曼温度计的探头及搅棒都需清洁和 干燥,防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。 4.2 调节寒剂的温度 调节冰水的量使寒剂的温度为 3.5℃左右(寒剂的温度以不低于所测溶液凝固点 3℃为 宜) 。实验寒剂应经常搅拌并间断的补充少量的碎冰,使寒剂温度基本保持不变。 4.3 溶剂凝固点的测定 用移液管准确移取 25.00mL 环己烷,加入凝固点管中,加入的环己烷要足够浸没贝克 曼温度计的探头,但也不要太多,注意不要将环己烷溅在管壁上。塞紧软木塞,以避免环己 烷挥发。记下溶剂温度。 将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,上下移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却,当有固 体析出时,从寒剂中取出凝固点管,将管外冰水擦干,插入空气套管中,缓慢而均匀的搅拌 之(每秒约一次) 。观察贝克曼温度计读数,直至温度稳定,此乃环己烷的近似凝固点。 取出凝固点管,用手温热之,使管中的固体完全融化。再将凝固点管直接插入寒剂中缓 慢搅拌, 使溶剂较快的冷却。 当溶剂的温度降至高于近似凝固点 0.5℃时迅速取出凝固点管, 擦干后插入空气套管中,并缓慢搅拌(每秒一次) ,使环己烷温度均匀的逐渐降低。当温度 低于近似凝固点 0.2~0.3℃时应急速搅拌(防止过冷超过 0.5℃) ,促使固体析出。当固体析 出时,温度开始上升立即改为缓慢搅拌,连续记录温度回升后的贝克曼温度计的读数,直至 稳定。此即为环己烷的凝固点。重复测定三次,要求溶剂的凝固点的绝对平均误差小于 ± 0.003℃。 4.4 溶液凝固点的测定 取出凝固点管,使管中的环己烷融化。自凝固点管的支管加入事先压成片状、并已精确

物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量之欧阳理创编

物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量之欧阳理创编

物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3. 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。

二、实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。

如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:即310B f f A m M K T m =∆ (*)式中:f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为K·kg·mol -1)M ——溶质的摩尔质量(单位为g/mol )。

如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。

实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。

对于纯溶剂如图1(a)所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。

对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。

相对恒定的温度即为凝固点。

对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。

当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。

因此,凝固点不是一个恒定的值。

如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。

要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b)所示方法,外推至f T校正。

图1 溶剂和溶液的步冷曲线三、实验装置,仪器及操作3.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器精密数字温度计玻璃搅拌棒恒温浴槽冷阱大试管移液管(25ml)分析天平计算机2.药品待测药品蒸馏水3.测试装置示意图(见下图)图2 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图3.2实验条件表2 实验条件实验温度(℃)大气压(kPa)20.0 101.253.3 实验操作步骤及方法要点1.按装置图将凝固点仪装置安装好。

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凝固点降低法测定摩尔质量丛乐 2005011007 生51实验日期:2007年10月13日星期六 提交报告日期:2007年10月27日星期六助教老师:刘马林1 引言1.1实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2 实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。

如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1K kg mol -);M ——溶质的摩尔质量(单位为1g mol -)。

如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。

常用溶剂的f K 值见下表。

表1 常用溶剂的f K 值1kg mol -1.853 5.12 6.9420.0 37.7 39.3 )所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。

对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。

相对恒定的温度即为凝固点。

对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。

当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。

因此,凝固点不是一个恒定的值。

如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。

要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。

图1 溶剂和溶液的步冷曲线2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器TSW-3型精密数字温度计(-12-12℃,0.002℃)CJ-2型磁力搅拌器(北京林元佳业科技有限公司)HS-4型精密恒温浴槽(可制冷,-20-100℃)冷阱大试管移液管(25ml)分析天平(公用)秒表(E7-1,上海手表五厂)2.药品环己烷(分析纯,密度0.778g/ml),萘(分析纯,摩尔质量:128.17)3.测试装置示意图(见下图)图2 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图2.2实验条件表2 实验条件实验温度(℃)大气压(kPa)21.0 102.412.3 实验操作步骤及方法要点1.仪器装置仪器装置如上一页图2所示,将恒温槽温度调至2℃左右,通入冷阱。

在室温下,用移液管移取25ml环己烷,加入大试管。

调整数字温度计的测温探头,使探头顶端处于液体的中下部。

调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度,保持恒定。

2.溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化,此时温度逐渐降低,当温度降低到最低点之后,温度开始回升,说明此时晶体已经在析出。

直到升至最高,在一段时间内恒定不变。

此时温度即为溶剂的凝固点,记下温度值。

取出大试管,不要使溶剂溅到橡皮塞上,用手捂住试管下部片刻或用手抚试,用手温将晶体全部融化(注意不要使温度升高过多,避免以后实验的降温时间过长)。

将大试管放回冷阱,重复上述操作。

如此再重复数次,直到取得三个偏差不超过 0.005℃的值。

取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。

3.溶液凝固点的测定取出大试管,在管中加入0.15g左右(准确到0.0002g)的萘,注意不要粘于管壁上(可先将萘压成片)。

拿掉磁力搅拌器上的冷阱,将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解,然后按装置图将仪器装好。

观察数字温度计,当温度降至6℃时打开秒表,半分钟记录一次温度值,当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值,到最高点,将最高点温度记录下来(用此点估算萘的摩尔质量)。

此后再恢复到半分钟记录一个值,记录6~7个点,实验结束。

环己烷溶液倒入回收甁。

3 结果与讨论3.1 原始实验数据1)原始实验相关数据记录2)原始实验测量数据(a)溶剂凝固点测定原始数据即溶剂凝固点T f*=6.388℃。

(b)溶液凝固点测量原始数据时间(s)240 270 290 310 330 350 370 3903.2计算的数据、结果a) 利用冷却曲线计算溶液凝固点T f利用Origin Pro 软件将表5中的数据用作图法表示出来,可得到实验中溶液的冷却曲线。

结果如下图3所示:T e m p . (o C )Time (Sec.)图3 测定所得的溶液步冷曲线。

测定体系由0.1525g 萘与25.0mL 环己烷组成,当系统温度降至6.000℃时开始记录,横坐标为时间,纵坐标为所测得的溶液温度,从而得到溶液的步冷曲线。

为得到准确的溶液凝固点,将溶液凝固后温度回升又下降的部分做反向延长线,与开始的温度下降线相交,分别选取线性程度较好的有效数据区进行线性拟合,所得到两条直线的交点即为溶度下降段和再降温段进行线性拟合,所得直线的交点即为所求溶液的凝固点。

根据图4所得到的结果,两条曲线的线性拟合结果分别为:y = -0.0038x + 5.979(R 2=0.9985),y = -0.0003x + 5.2334(R 2=0.9928)。

联立两个方程,求解两直线交点的坐标,可得溶液凝固点的温度值为:T f = 5.169℃。

综上,用步冷曲线法得到溶液凝固点为5.169℃。

b) 根据凝固点变化计算萘的摩尔质量利用前述凝固点测定结果,可根据公式(*),即310B ff Am M K T m =∆计算萘的摩尔质量。

由已知: ΔT f = T f * - T f = 6.388℃ - 5.169℃ = 1.219℃ = 1.219Km B = 0.1525g ,m A = ρ x V = 0.778×25.0 = 19.45g ,K f = 20.0 K·kg·mol -1将以上数据代入前述计算公式,得 萘的摩尔质量为M B = 20.0 × 1000 × 0.1525 / (1.219 × 19.45) = 128.6 g/mol3.3讨论分析1) 测定数据处理结果的误差分析及其与文献值的比较(a )测定溶质(环己烷)凝固点的结果与文献值的比较 由文献值(见表3)可知,环己烷凝固点为6.3°C ,而本次实验中的最终结果为6.388°C 。

将实验值与文献值进行比较可知:实验结果与文献值的相对误差ε = (6.388-6.3/6.388)×100%=1.378%。

这一误差相对而言是比较大的,说明我们的测量和文献值有较大的偏差。

(b )测定溶质(环己烷)凝固点的测量误差分析测定溶质凝固点时,对于三组数据(4中第3,4,5组的数据)进行误差分析可得:平均误差:n xxni i∑=-=1δ,可得δ = 0.0113标准误差:,可得σ = 0.0161因此测量结果精确度可用标准误差表示为:T f *=6.388±0.0161 (℃)(c )测定溶质(环己烷)凝固点过程中产生误差的可能原因及分析 对溶质环己烷的凝固点测量中,产生误差的可能原因如下:首先,我们在测定过程中的每一次测定的条件可能不同,从而导致测定结果的误差较大。

例如,测定时虽然我们十分注意仪器的装配,但如果大试管的管壁不慎碰到了冷阱,很有可能导致所测定的温度不准确。

同时,磁力搅拌器的转速不均匀或者中途发生变化可能导致溶质结晶过程中各部分的热传导率等物理化学性质不均一,从而导致测量误差。

另一方面,综合各次测定的结果,我们发现每一次测量误差的绝对值和符号总是使测量结果永远朝一个方向偏,由此推断在测定过程中存在系统误差。

对于系统误差的具体分析请参见下文中对异常现象的分析和讨论。

(d )测定萘摩尔质量的结果与文献值的比较由文献值(见表3)可知,萘的摩尔质量为128.17 g·mol -1,而本次实验中根据测定数据计算出的最终结果为128.6 g·mol -1。

将实验值与文献值进行比较可知:实验结果的相对误差ε = (128.6-128.17/128.6)×100%=0.334%。

误差相对而言比较小,说明我们得到的实验结果值与文献值相当接近。

因此,我们在实验所采取的测定萘的摩尔质量的方法相对而言还是比较准确的。

(e )测定萘摩尔质量过程中的产生误差的可能原因及分析如前所述,实验结果与文献值相比偏大,这可能是由以下几个方面的因素造成的:i. 数据处理中的近似:在推导摩尔质量的计算公式过程中,进行了必要的数学近似,例如认为纯溶剂的摩尔熔化焓是常数,T f *×T f = (T f )2等。

在一般实验条件下,这些处理虽然不会对实验结果产生显著的影响,但是在测量过程较为精确时,则可能导致测量结果出现微小的偏大。

ii. 实验条件的改变:在测量溶剂和溶液的凝固点的时候,实验条件很可能出现改变,这其中包括环境因素和人为因素的影响。

比如环境温度的改变导致实验温度的改变,冷阱中循环水的温度不稳定也可能导致实验条件的变化。

iii. 测量体系的改变:在实验数据的处理过程中认为测量体系的组成没有变化,但是在实际情况中,很可能由于操作原因改变测量体系的组成。

具体而言,在加入萘的时候可能会导致溶质环己烷有微量蒸发,或者在称取萘的过程中出现的操作失误。

这些改变可能使得体系中m A 减小或者m B 增大,从而使得实验结果偏大。

iv. 测定仪器的误差:测量过程中,精密温度计的数值并不是很稳定,有时会出现波动现象。

此外,在记录过程中,数据是人为判读和记录的,所以测定的温度值可能与实际有所差异。

这样会导致根据测定数据所作的步冷曲线与实际曲线有所不同,也可能导致最后测量结果的误差。

(f )考虑称量、移液和温度测量三项误差来源的误差计算若Y 为间接测量值,X k 为直接测量值,则两者之间关系可以表示为:Y = f(X k ) 结果的相对不确定度公式22ln Xk k YU X f Y U ∑⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂=称量过程的误差为0.0002g ,数字精密温度记测量误差为0.001℃,移液管误差为0.01ml ,则有:f f f T T T -=∆*;001.0222⨯==∆f f T T U U ; A A f B f B V T m K ρ∆=M /222⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=∆A V f T Bm BM V U TU m U M U A f BB 0.0020.000400.00120.001400.2501.0219.1001.021462.00002.0222222=++=⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯+⎪⎭⎫ ⎝⎛= 从而,称量、移液和温度测量三项误差来源的误差分别为0.0014,0.0012和0.00040。

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