微反应工艺开发介绍

微反应技术是目前化工过程实现强化的主要方式之一，它帮助化工企业实现高效、安全、环保生产的新兴技术。它也是未来化工技术发展的方向，而微反应器是企业化工研究和生产所依赖的主要手段。本文主要对微反应工艺中的重氮化反应工艺开发进行详细介绍.

一、实验方法

称定量的红色基ＫＤ、水及盐酸在烧杯中，搅拌，打浆成均匀乳状液；称取定量的亚硝酸钠配成水溶液；调整两者体积达到一定比例；利用计量泵将ＫＤ乳液与亚硝酸钠溶液以摩尔化学反应量准确注入到微通道反应器中反应。记录入口温度、出口温度、流速、出口物料状态。

二、实验装置

将微通道反应器做成微预混器和微混合器两个部件，将进、出料系统与微通反应器相连，建立连续重氮化反应装置。（下图）

三、结果和讨论

影响重氮化反应的因素包括温度、酸用量、流速、停留时间、微通道尺寸、加料方式等，经过反应装置和合成工艺条件的优化，对各种不同的芳胺进行重氮化反应，实验结果见表1所示。

微通道反应器可实现溶液、乳化液、悬浮液等状态芳胺的连续重氮化反应。大多数的重氮化反应温度一般在０～５℃进行，温度稍高就会产生很多杂质，影响重氮液的品质和偶合反应的收率。但是表

1中温度条件下的实验结果说明，在微通道反应器中大部分氨基物的重氮化反应温度可在１０～２０℃或更高的室温下进行，这样可大大减少冰的使用，节能效果明显。所得重氮盐溶液外观清澈透明、无分解物，可直接进入下一步，与对应的化合物进行偶合反应，以重氮盐计偶合收率可达９８％～１００％。

与传统釜式方法生产的产品相比，采用微通道反应器合成有机颜料，产品收率较传统方法均有所提高；色光、近似，着色力略高。颜料产品的透明度可根据要求通过改变设备参数进行调整，且更适合生产透明性颜料。另外，从所得粗品的粒径分布看，微通道反应装置合成的颜料化合物，其粒径分布更集中，总体粒径更小。

采用微通道反应器连续化合成分散染料，产品收率较传统方法均有所提高；产品纯度略有提高，着色力等与传统釜式方法生产的产品近似或略优；部分产品因纯度提高造成色光有微差；发现部分分散染料的分散研磨普遍得到改善，扩散性及分散性均优于现有产品。

上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项

目投资和管理等。公司立足于客户具体项目，以“以终为始”的项目开发思路为指导，着眼于“双赢”和共同发展。目前，公司已经完成了多个项目的工业化，有丰富的工程化经验。完善的设施，丰富的经验覆盖工艺开发到工业化的各个阶段。惠和化德是您理想的合作伙伴！