实验正丁醚的制备
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有机化学实验
正丁醚的制备
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正丁醚的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
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一、实验目的
1. 掌握醇分了间脱水制备醚的反应原理 和实验方法； 2.学习油水分离器(分水器)的使用原理 及操作方法。
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五、注意事项
1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀，否则易 发生氧化或碳化，使反应液颜色变深。 2.当反应液的温度升高到134～135℃时，应停止 加热，否则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。 3.在碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否 则易生成乳浊液。
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在分水器中先充满水 到支管，然后放出 1mL水，随着瓶内液 体沸腾回流，冷凝液 收集于分水器中，此 时水沉于下层而被分 出反应体系，有机液 体浮于上层，积至支 管口时即返回烧瓶中 继续反应。
油水分离器
1：如何判断反应进行得比较完全了？
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、试剂及仪器
二、实验原理
主反应：
浓 硫酸
2 CH3(CH2)3OH 135 ℃
副反应：
+ CH3(CH2)3O(CH2)3CH3 H2O
浓 硫酸
2 CH3(CH2)3OH >135 ℃ CH3CH
+ CHCH3 CH3CH2CH
+ CH2 H2O
用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系， 使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度， 避免烯烃生成。
试剂：
仪器：
•正丁醇 7.8mL •浓硫酸 1.3mL •3mol/L氢氧化钠溶 液 •无水氯化钙
• 半微量有机合成玻璃 仪器；
• 折光仪；
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四、实验步骤
1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不 断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充 分混合； 2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到 134～135℃，分水器约收集水1mL左右时，停止加热； 3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入 一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层 液体； 4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和 CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物； 5.蒸馏，收集140～144℃馏分； 6.测定产品的折光率。
六、思考题
1. 反应液冷却后，为什么要倒入50mL水中？ 2. 如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能 否用分馏的方法将它除去？ 3. 能否可用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备 乙基仲丁基醚？用什么方法制备乙基仲丁基醚比 较合适？
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一、实验目的
1. 掌握醇分了间脱水制备醚的反应原理 和实验方法； 2.学习油水分离器(分水器)的使用原理 及操作方法。
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五、注意事项
1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀，否则易 发生氧化或碳化，使反应液颜色变深。 2.当反应液的温度升高到134～135℃时，应停止 加热，否则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。 3.在碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否 则易生成乳浊液。
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在分水器中先充满水 到支管，然后放出 1mL水，随着瓶内液 体沸腾回流，冷凝液 收集于分水器中，此 时水沉于下层而被分 出反应体系，有机液 体浮于上层，积至支 管口时即返回烧瓶中 继续反应。
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三、试剂及仪器
二、实验原理
主反应：
浓 硫酸
2 CH3(CH2)3OH 135 ℃
副反应：
+ CH3(CH2)3O(CH2)3CH3 H2O
浓 硫酸
2 CH3(CH2)3OH >135 ℃ CH3CH
+ CHCH3 CH3CH2CH
+ CH2 H2O
用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系， 使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度， 避免烯烃生成。
试剂：
仪器：
•正丁醇 7.8mL •浓硫酸 1.3mL •3mol/L氢氧化钠溶 液 •无水氯化钙
• 半微量有机合成玻璃 仪器；
• 折光仪；
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四、实验步骤
1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不 断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充 分混合； 2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到 134～135℃，分水器约收集水1mL左右时，停止加热； 3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入 一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层 液体； 4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和 CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物； 5.蒸馏，收集140～144℃馏分； 6.测定产品的折光率。
六、思考题
1. 反应液冷却后，为什么要倒入50mL水中？ 2. 如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能 否用分馏的方法将它除去？ 3. 能否可用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备 乙基仲丁基醚？用什么方法制备乙基仲丁基醚比 较合适？
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