工业分析技术1-2汇总.
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1100
光谱法 原子发射、原子吸收、原子荧
光学分析法
检测试样光谱 光、紫外-可见吸收、红外、 的波长和强度 核磁共振波谱法、X射线荧、
物质发射的电磁辐射 或电磁辐射与物质相 互作用
非电光导谱分法析分光折射法子法射线荧、法衍光激、射、光干法分拉涉、子曼法电磷…、子光旋衍、光射化法法学、…发X
仪
电位分析法 电化学分析法 电解与库伦分析法
（2）根据测定的熔程范围判断样品的纯度
熔程一般在0.5~1℃，熔程越大，杂质含量越高 Note: 受热易分解的物质没有固定的熔点
1199
2.2 熔点与分子结构的关系
1. 格子力（构成晶格单位之间的相互拉力） 熔点高低与格子力有关，格子力愈大，熔点愈高； 格子力的强弱受三种因素的支配： 1）分子间作用力；2）分子结构与形状；3）晶格类型 静电吸引力 > 偶极分子间吸引力(及氢键) > 色散力 盐类（或能形成内盐的氨基酸）有特别高的熔点； 极性分子比相近分子量的非极性分子有较高的熔沸点
第九章 定量分析的一般步骤
44
第一章 绪论
1.1 分析化学的发展 1.2 仪器分析法的种类 1.3 仪器分析的特点 1.4 仪器分析时的注意事项
55
1.1分析化学的发展
19世纪后半期始，元素发现、有机物合成、微量元素和 有机官能团分析方法确立，使分析化学作为一门学科建 立起来。 分析化学：化学分析、仪百度文库分析
1144
第二章 化合物物性测试方法
物质的常见物理性质主要包括熔点、沸点、相对 密度、折光率、旋光度、粘度等。 物质的物理性质与其分子结构密切相关。 物性的测定，可以帮助了解物质的物性与分子结 构间的关系； 实际应用中作用：检验物质纯度、控制产品品质
1155
2.1 熔点
2.1.1 概述 熔点：一定的大气压下由固态转变成液态时的温度 （液固两相平衡温度）。 固态物质都有自己格子力和晶型结构。 因此从固态转变成液态，吸收固定量的热能，所以有 固定熔点。 eg：NaOH熔点，318 ℃
1122
缺点:
1. 测定过程一般需要标准物质； 仪器分析是一种相对方法，往往需要与标准物质的 测定值进行比较分析。 2. 有效数值保留位数少，相对误差较大； 多数仪器分析相对误差较大，一般为0.5% ~ 2%， 不适用于常量和高含量成分分析，适合微量和痕量 分析。 3. 仪器价格较高、保养要求高。
器 电化学原理和物质溶 伏安法
分 液的电化学性质
极谱法
析
色谱法 气相色谱、液相色谱
分离分析法
将物质分离与测定 毛细管电泳法
集为一体
其他仪器分析方法
质谱法、热分析法、放射化学分析法
11
1.3 仪器分析的特点
优点： 1. 分析速度快，自动化程度高 2. 灵敏度高，试样用量少 3. 用途广泛，能适应各种分析的要求 4. 选择性高
22
参考教材
《高分子材料分析测试与研究方法》 陈 厚 等编
化学工业出版社 第1版 2011年
3
第一章 绪论
化
第二章 化合物物性测试方法
工
第三章 离子的分析方法
分
第四章 离子的分析检测
析
第五章 有机化合物结构分析 第六章 有机化合物色谱分析
技
第七章 催化材料性能测试
术
第八章 高分子材料性能分析测试
66
分析化学发展规律：学科之间相互渗透、相互促进
发展经历了3次重大变革：
（1）20世纪初，引入了物理化学溶液理论等基本概 念，使它由一门操作技术变为一门科学。
（2）20世纪60年代，采用了电子技术和物理学概念， 促进了各类仪器分析方法的发展，使以经典的化学分 析为主的分析化学发展为仪器分析新时代。
苯甲酸熔点，122.4 ℃ 121~123℃
1166
熔程：即始熔温度与全熔温度之差，在有机分 析中叫熔程或熔点间距。（一般在0.5-1℃)
为什么存在熔程？实际过程中，大量晶格不可 能同时崩溃，必然是表面先崩溃，然后中间的 崩溃，因此就必然出现开始熔化到全部熔化两 个温度。
1177
杂质的影响
饱和NaCl m.p.：-22℃
（3）当前，分析化学处在巨大的变革时期。计算机 和数理统计向分析化学渗透，生命科学、环境科学和 材料科学的发展对分析化学提供了新的课题和挑战， 它们促进了分析化学的发展。
77
20世纪90年代后，各种新方法、新内容广泛应用：
（1）化学计量学 （2）毛细管电泳 （3）高效膜分析技术 （4）超临界萃取 （5）分子分析 （6）纳秒分析 （7）微流控与生物芯片
当代科学技术的发展和参与，以及分析化学自身 的发展，已使分析化学发展成为一门多学科为基 础的综合性科学。
99
1.2 仪器分析法的种类
仪器分析是测量物质的某些物理或物理化学性质的参数 来确定其化学组成、含量或结构的分析方法。 在最终测量过程中，利用物质的这些性质获得定性、定 量、结构以及解决实际问题的信息。 分类依据：所测量（或分析中所用）物质属性的不同
（1）杂质（即使是少量）存在，熔点降低。 因为含有杂质的固态体系的蒸汽压必然低于纯净固 态体系的蒸汽压，所以固液平衡温度随之降低。 （2）当存在杂质时，熔程增大。杂质含量愈高，熔 程范围愈大。
1188
应用
（1）利用测定混合样品的熔点判断未知物
分别测定未知物和已知熔点化合物的熔点，若混 合物熔点不低于已知物的熔点，则一般认为二者 是同一化合物。
仪器分析大发展过程中处处体现“创新性思维”方法！
88
分析化学发展的特点
(1) 向高灵敏度、高选择性、自动化、智能化、 信息化和微型化方向发展；
(2) 各类分析方法的联合应用；
(3) 建立原位、在体、实时、在线的动态分析检 测方法，无损探测方法以及多元多参数的检测监 视方法，并研制出相应的分析仪器。
工业分析技术
教材：
《化工分析技术》
主编： 陈智栋 何明阳 出版社：化学工业出版社
授课人: 王钰蓉 wangyr@cczu.edu.cn 石油化工学院应用化学教研室
11
参考教材
《仪器分析》 朱明华 编 高等教育出版社 第4版 2009年
《仪器分析》 张寒琦 编 高等教育出版社 第2版 2013年
《分析化学》 （仪器分析部分） 曾泳淮 编 高等教育出版社 第3版 2010年
1133
1.4 仪器分析时的注意事项
1. 明确分析目的 （1）样品的元素、成分、存在状态？ （2）定性分析、定量分析 or 结构解析？ （3）主成分分析 or 微量成分分析？ 2. 选择合适的分析手段 （4）测定样品的量 （5）分析的范围，仪器的灵敏度、精度与准确度 （6）经济性，迅速性，安全性等
光谱法 原子发射、原子吸收、原子荧
光学分析法
检测试样光谱 光、紫外-可见吸收、红外、 的波长和强度 核磁共振波谱法、X射线荧、
物质发射的电磁辐射 或电磁辐射与物质相 互作用
非电光导谱分法析分光折射法子法射线荧、法衍光激、射、光干法分拉涉、子曼法电磷…、子光旋衍、光射化法法学、…发X
仪
电位分析法 电化学分析法 电解与库伦分析法
（2）根据测定的熔程范围判断样品的纯度
熔程一般在0.5~1℃，熔程越大，杂质含量越高 Note: 受热易分解的物质没有固定的熔点
1199
2.2 熔点与分子结构的关系
1. 格子力（构成晶格单位之间的相互拉力） 熔点高低与格子力有关，格子力愈大，熔点愈高； 格子力的强弱受三种因素的支配： 1）分子间作用力；2）分子结构与形状；3）晶格类型 静电吸引力 > 偶极分子间吸引力(及氢键) > 色散力 盐类（或能形成内盐的氨基酸）有特别高的熔点； 极性分子比相近分子量的非极性分子有较高的熔沸点
第九章 定量分析的一般步骤
44
第一章 绪论
1.1 分析化学的发展 1.2 仪器分析法的种类 1.3 仪器分析的特点 1.4 仪器分析时的注意事项
55
1.1分析化学的发展
19世纪后半期始，元素发现、有机物合成、微量元素和 有机官能团分析方法确立，使分析化学作为一门学科建 立起来。 分析化学：化学分析、仪百度文库分析
1144
第二章 化合物物性测试方法
物质的常见物理性质主要包括熔点、沸点、相对 密度、折光率、旋光度、粘度等。 物质的物理性质与其分子结构密切相关。 物性的测定，可以帮助了解物质的物性与分子结 构间的关系； 实际应用中作用：检验物质纯度、控制产品品质
1155
2.1 熔点
2.1.1 概述 熔点：一定的大气压下由固态转变成液态时的温度 （液固两相平衡温度）。 固态物质都有自己格子力和晶型结构。 因此从固态转变成液态，吸收固定量的热能，所以有 固定熔点。 eg：NaOH熔点，318 ℃
1122
缺点:
1. 测定过程一般需要标准物质； 仪器分析是一种相对方法，往往需要与标准物质的 测定值进行比较分析。 2. 有效数值保留位数少，相对误差较大； 多数仪器分析相对误差较大，一般为0.5% ~ 2%， 不适用于常量和高含量成分分析，适合微量和痕量 分析。 3. 仪器价格较高、保养要求高。
器 电化学原理和物质溶 伏安法
分 液的电化学性质
极谱法
析
色谱法 气相色谱、液相色谱
分离分析法
将物质分离与测定 毛细管电泳法
集为一体
其他仪器分析方法
质谱法、热分析法、放射化学分析法
11
1.3 仪器分析的特点
优点： 1. 分析速度快，自动化程度高 2. 灵敏度高，试样用量少 3. 用途广泛，能适应各种分析的要求 4. 选择性高
22
参考教材
《高分子材料分析测试与研究方法》 陈 厚 等编
化学工业出版社 第1版 2011年
3
第一章 绪论
化
第二章 化合物物性测试方法
工
第三章 离子的分析方法
分
第四章 离子的分析检测
析
第五章 有机化合物结构分析 第六章 有机化合物色谱分析
技
第七章 催化材料性能测试
术
第八章 高分子材料性能分析测试
66
分析化学发展规律：学科之间相互渗透、相互促进
发展经历了3次重大变革：
（1）20世纪初，引入了物理化学溶液理论等基本概 念，使它由一门操作技术变为一门科学。
（2）20世纪60年代，采用了电子技术和物理学概念， 促进了各类仪器分析方法的发展，使以经典的化学分 析为主的分析化学发展为仪器分析新时代。
苯甲酸熔点，122.4 ℃ 121~123℃
1166
熔程：即始熔温度与全熔温度之差，在有机分 析中叫熔程或熔点间距。（一般在0.5-1℃)
为什么存在熔程？实际过程中，大量晶格不可 能同时崩溃，必然是表面先崩溃，然后中间的 崩溃，因此就必然出现开始熔化到全部熔化两 个温度。
1177
杂质的影响
饱和NaCl m.p.：-22℃
（3）当前，分析化学处在巨大的变革时期。计算机 和数理统计向分析化学渗透，生命科学、环境科学和 材料科学的发展对分析化学提供了新的课题和挑战， 它们促进了分析化学的发展。
77
20世纪90年代后，各种新方法、新内容广泛应用：
（1）化学计量学 （2）毛细管电泳 （3）高效膜分析技术 （4）超临界萃取 （5）分子分析 （6）纳秒分析 （7）微流控与生物芯片
当代科学技术的发展和参与，以及分析化学自身 的发展，已使分析化学发展成为一门多学科为基 础的综合性科学。
99
1.2 仪器分析法的种类
仪器分析是测量物质的某些物理或物理化学性质的参数 来确定其化学组成、含量或结构的分析方法。 在最终测量过程中，利用物质的这些性质获得定性、定 量、结构以及解决实际问题的信息。 分类依据：所测量（或分析中所用）物质属性的不同
（1）杂质（即使是少量）存在，熔点降低。 因为含有杂质的固态体系的蒸汽压必然低于纯净固 态体系的蒸汽压，所以固液平衡温度随之降低。 （2）当存在杂质时，熔程增大。杂质含量愈高，熔 程范围愈大。
1188
应用
（1）利用测定混合样品的熔点判断未知物
分别测定未知物和已知熔点化合物的熔点，若混 合物熔点不低于已知物的熔点，则一般认为二者 是同一化合物。
仪器分析大发展过程中处处体现“创新性思维”方法！
88
分析化学发展的特点
(1) 向高灵敏度、高选择性、自动化、智能化、 信息化和微型化方向发展；
(2) 各类分析方法的联合应用；
(3) 建立原位、在体、实时、在线的动态分析检 测方法，无损探测方法以及多元多参数的检测监 视方法，并研制出相应的分析仪器。
工业分析技术
教材：
《化工分析技术》
主编： 陈智栋 何明阳 出版社：化学工业出版社
授课人: 王钰蓉 wangyr@cczu.edu.cn 石油化工学院应用化学教研室
11
参考教材
《仪器分析》 朱明华 编 高等教育出版社 第4版 2009年
《仪器分析》 张寒琦 编 高等教育出版社 第2版 2013年
《分析化学》 （仪器分析部分） 曾泳淮 编 高等教育出版社 第3版 2010年
1133
1.4 仪器分析时的注意事项
1. 明确分析目的 （1）样品的元素、成分、存在状态？ （2）定性分析、定量分析 or 结构解析？ （3）主成分分析 or 微量成分分析？ 2. 选择合适的分析手段 （4）测定样品的量 （5）分析的范围，仪器的灵敏度、精度与准确度 （6）经济性，迅速性，安全性等