细鳞片石墨用于制备无硫膨胀石墨的化学分析

细鳞片石墨用于制备无硫膨胀石墨的化学分析

在室温下，细鳞片石墨通过强氧化剂KMnO4与H3PO4和HNO3的混酸的共同作用下，可以得到无硫可膨胀石墨，在经过1000℃的高温作用，就得到了达到300ml/g膨胀倍数的无硫膨胀石墨。这种利用化学氧化法进行制作无硫膨胀石墨的方法和以往的报道有了很大程度上的提高。

标签：膨胀石墨；化学氧化法；细鳞片石墨

作为一种新型的碳元素材料，膨胀石墨被广泛的应用在航空航天、核电、冶金和石油化工等多方面的领域。目前制作膨胀石墨的方法多采用利用含硫插层剂来进行插层反应，然后在经过一系列的过程让插层剂通过H2S、SO3等一些气体进行排除，这种制作膨胀石墨的过程会导致膨胀石墨中还存在一些硫化合物。由于这种石墨的硫含量比较高，所以对膨胀石墨的应用会产生非常重要的影响。例如导致使用膨胀石墨的物体的寿命减少等方面的问题。为了减少膨胀石墨中硫的含量，国内和国外的相关学者都进行了非常多的研究。目前制作无硫膨胀石墨最好的研究，就是使用不含硫的H3PO4和HNO3这样的酸化体系，按照相应的比例调配出一定的混酸，然后在KMnO4的氧化作用下，使用细鳞片石墨制作膨胀倍数高和硫含量比较少的无硫膨胀石墨。

1 实验部分

1.1 原料、试剂和器材

原料：黑龙江省萝北出产的细鳞片石墨，这种石墨含碳量为百分之九十五，硫分的含量是0.02%，灰分为0.25%，挥发分为1.68%，水分为1.07%。

试剂：分析纯为百分之六十八的浓HNO3，分析纯为百分之八十五的浓H3PO4和分析纯为百分之九十九点五的KMnO4氧化剂。

实验使用的主要器材：JE1001电子天平、100ml量筒、D2025W电动搅拌机、2ZX-1型旋片真空泵、DH-101-2BS电热恒温鼓风烘干箱、DC-B型智能箱式高温炉。

1.2 实验方法

把浓HNO3和浓H3PO4按照一定的比例进行调配，制成混酸，然后把制作的混酸加入到细鳞片石墨里，并且进行不断的搅拌动作，直到混酸和细鳞片石墨均匀的混合到一起，让混酸和细鳞片石墨的混合物放置反应十分钟之后，再加入一定量的KMnO4氧化剂，然后均匀的搅拌，然后在放置进行一定时间的反应，进行水洗直到中性，然后把反应后并且水洗烘干后的无硫可膨胀石墨放到1000℃的环境下进行膨胀，从而得到了无硫膨胀石墨。其中整个反应的时间需要根据细鳞片石墨的体积来设定最佳的反应时间。

1.3 测试的方法

对无硫膨胀石墨的测试要按照JB/T7758.2---1995的指标规定对无硫膨胀石墨的各个技术和项目进行测量；进行石墨体积的测量的时候，要对膨胀后的石墨进行测量，测量适用使用的工具为100ml的量筒，一共需要测量三次，然后去三次测量的平均值，使用ml/g的单位体积的表示法对膨胀倍数进行表示。

2 结果与讨论

通过对无硫膨胀石墨的膨胀后的体积进行分析（如表1所示），我们可以找出通过化学氧化方法利用细鳞片石墨进行无硫膨胀石墨的研制的最佳实验条件和因素。通过对化学实验中各种因素的分析，我们可以看出，对石墨膨胀倍数起着最大影响因素的是H3PO4和HNO3的调配比例。H3PO4和HNO3按照3：1的比例进行调配的混酸是最佳的比例，这可能是因为如果HNO3的比例太少，而H3PO4的比例较大的时候，会导致反应的整个过程中的氧化性比较低，这样对于破坏石墨晶体机构的能力就比较弱，造成插层的反应比较困难，从而导致插入量比较小，石墨的膨胀效果也就不够高。

3 结语

这种利用细鳞片石墨通过化学氧化的反应制作无硫膨胀石墨的方法不仅仅制作的膨胀石墨中硫的含量非常的少，而且这种方法操作起来非常的简单，化学反应所需要的条件也比较吻合，所以比较适合进行无硫膨胀石墨的制作。使用细鳞片石墨进行无硫膨胀石墨制作的各种试剂的调配比例为：C（g）：KMnO4（g）：H3PO4（ml）：HNO3（ml）=1：0.25：12：4。反应的最佳温度为室温即可，反应时间需要在一百分钟左右，进行石墨膨胀的温度为一千摄氏度，最后获得的膨胀石墨的膨胀倍数为220ml/g。

参考文献：

[1]李玉峰，刘国钦，赖奇等.细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的研究[J].化工装备技术，2007，28（3）：75-77.

[2]秦浪，传秀云.天然微細鳞片石墨微波法制备无硫膨胀石墨[J].非金属矿，2014，（1）：1-3.

[3]邵景景，朱鹏，李成林等.用细鳞片石墨制备无硫可膨胀石墨[J].矿产综合利用，2014，（2）：50-53.