土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一:半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g;2.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;2.6 半微量定氮蒸馏装置;2.7 半微量滴定管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积150ml;2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸(GB 625—77):化学纯;3.2 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液;3.3 氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;3.4 硼酸-指示剂混合液;3.4.1 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;3.7 1∶1 硫酸;3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;3.9 辛醇。
土壤全氮含量测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础,而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。
因此,准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。
本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。
二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法,其原理主要是将土样经预处理后,用酸与氧化剂共同消解,然后经镁铵盐分离析出NH4+,使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应,最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定,从而得到土壤中全氮的含量。
三、实验步骤1. 土样制备:将土壤样品经过筛选,然后用空气干燥,去除其中的水分;根据样品的含量,称取一定质量的土样。
2. 消解操作:取定量土样放入消解瓶内,加入一定量的凯氏试剂,放入加热器中进行消解,待消解结束后,加入一定量的蒸馏水混合均匀,然后用滤纸过滤掉残渣。
3. 分离析出:将滤液中的镁铵盐添加进入,过一定时间后,得到NH4Cl沉淀,用滤纸过滤掉上清液。
4. 草酸二乙酯操作:取NH4Cl沉淀,在草酸与异丙醇的混合物中进行反应,得到草酸铵盐。
5. 分光光度计测定:用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度,从而计算出土壤样品的全氮含量。
四、实验结果与分析测量多组样品后,得到的平均结果如下表:样品编号全氮含量(mg/kg)样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看,不同土样的全氮含量存在一定的差异,其中样品4含量最高,样品2最低。
五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量,结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量,并且在不同土样之间存在一定的差异。
这是对土壤肥力评价的重要参考依据,对于农业生产具有重要的实际意义。
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析核心提示:摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词:土壤;全氮;测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态...摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词:土壤;全氮;测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。
土壤全氮中无机态氮含量不到 5%,主要是铵和硝酸盐,亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用,属于速效氮。
无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子,作物都能直接吸收。
土壤对硝酸根的吸附很弱,所以硝酸根非常容易随水流失。
在还原条件下,硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤,即反硝化脱氮。
部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收,而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。
土壤腐殖质的合成过程中,也会利用大量无机氮素,由于腐殖质分解很慢,这些氮素的有效性很低。
土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水,后二者对土壤氮贡献很小,施肥是耕作土壤氮素的主要来源,而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。
土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响,一般耕地表层含氮量为0.05%~0.30%,少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%~0.60%以上。
我国土壤的含氮量,从东向西、从北向南逐渐减少。
进入土壤中的各种形态的氮素,无论是化学肥料,还是有机肥料,都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。
1 土壤全氮的测定1.1 开氏法近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。
土壤中氮含量的测定方法
[3] 宋歌, 孙波, 教剑英. 测定土壤硝态氮的紫外分光光度法与 其他方法的比较. 土壤学报, 2007 年3 月第44 卷第2 期:288~293
[4] 土壤中速效氮的测定方法, 土壤肥料 [5] 徐晓荣, 李恒辉, 陈良. 还原蒸馏法与酚二磺酸比色法测定
同时,过度使用氮肥,会导致水体富营养化,即水体中氮磷等营 养元素的富集,导致某些特征性藻类(主要为蓝藻、绿藻等)的异常 增殖,使水体透明度下降,水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其 他生物大量死亡的现象。
土壤中氮的分类
存在形式 : 主要可分为硝态氮和铵太氮
溶解性: 分为水解性氮和不溶性氮
能否被植物直接吸收: 可分为有效氮(速效氮)和无效氮。
▪ 2、紫外分光光度法(校正因数法) 与经典的还原蒸馏法、镀铜镉 还原2重氮化偶合比色法,尤其是酚二磺酸法的测定结果具有可比 性,且操作相对简单,测定速度快。对于有机质低于50 g kg - 1的矿 质土壤来说,可以使用2. 2 作为校正因数,测定范围从N1~2 mg kg - 1到近于N 100 mg kg - 1 ,而测定水样硝酸盐含量使用的校正因数 2. 0[12 ,13 ]并不适用于土壤硝态氮含量的测定。土壤有机质高于 50 g kg - 1时,紫外分光光度法的校正因数有随之上升的趋势,但森 林土壤因表土层中有机质以粗腐殖质为主,校正因数未必很高。有 机质含量和性质与校正因数的定量关系尚需进一步深入研究。
▪ 混合法及其他:示波极谱滴定法、生物培养法、毛细管 电泳分析法、流动注射分析法、开氏消煮-常量蒸馏-纳 氏试剂光度法等
半微量克氏(Kjeldahl)法
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤无机氮含量的测定法
土壤无机氮含量的测定法
土壤无机氮含量的测定是土壤化学分析中的一项重要内容。
通常使用高效液相色谱(HPLC)或紫外分光光度计(UV-Vis)等仪器来测定土壤无机氮含量。
高效液相色谱法:
1.准备样品:将土壤样品研磨成细粉,然后用氯化钠溶液将其稀释到浓度为0.5%。
2.进行提取:将稀释后的土壤样品加入氯化钠溶液,用氯化钠溶液将样品中的氮离子提取出来。
3.进行分离:将提取液加入色谱柱中,并使用溶剂将其进行分离。
4.进行检测:使用紫外检测器进行检测,测量每个分离的组分的吸收峰高度,并根据标准品的吸收峰高度来计算土壤样品中无机氮含量。
紫外分光光度计法:
1.准备样品:将土壤样品用氯化钠溶液稀释到浓度为0.5%。
进行提取:将稀释后的土壤样品加入氯化钠溶液,用氯化钠溶液将样品中的氮离子提取出来。
进行检测:使用紫外分光光度计测量提取液的吸收值,并根据标准品的吸收值来计算土壤样品中无机氮含量。
需要注意的是,在测定无机氮含量时,需要注意除去干扰因素,如有机物和硅的干扰。
这可以通过对样品进行氧化处理来减少有机物的干扰,或者使用硫酸铜溶液进行沉淀来除去硅的干扰。
此外,还需要注意样品的储存方式,避免样品在储存过程中受到污染或氧化。
通常将样品装入密封容器中,并保存在冰箱或冷藏库中。
-土壤中氮素的测定
• 氧化剂:HCIO4-H2SO4, H2O2-H2SO4 消煮样品,
可同时测定N、P、K等多种元素,倍受关注。 • H2SO4:具有较强的氧化力,其沸点338℃
此温度不能彻底分解有机质,所
以需要增温
关于开氏法
用硫酸消煮样品测定氮素含量的方法均叫开 氏法.
标准的开氏法 常量法: 称 1.0~10.0 g 土壤样品,加混合加速 剂 K2SO410g, CuSO4 1.0 g, Se 0.1 g 加浓硫酸 30 ml, 消煮 5 h 半微量法: 称 0.1~1.0 g 土壤样品
C=CB*VB/VH
保留四位小数
五、土壤碱解氮的测定
一、测定方法
土壤速效氮亦称土壤有效氮,指当季作 物能吸收利用的土壤氮素量。它包括土壤溶
液中的NO3-、NH4+、胶体上吸附的NH4+和易
为土壤微生物分解的有机氮。
土壤速效氮的测定方法可分为两大类:
生物方法和化学方法。生物测定法采用生
物培养的方法测定,手续繁琐,需要较长
2、测定步骤 ① 样品的消煮 : 0.5000 g → 消化管 → 加 水湿润 → 加 5 ml 浓硫酸 → 加 2 g 催化剂 → 400 ℃消化炉上消化 → 颜色成灰白色到 淡蓝色 → 后煮 1 h → 取下冷却 → 无损转 移到 100 ml 容量瓶 → H2O 定容 → 摇匀 → 待测(N、P、K等)
4、结果计算及应用
碱解氮(mg/kg) = C×V×14×1000/m = 7000CV
C:标准H2SO4溶液浓度(mol/L); V:H2SO4体积(ml); 14:氮原子的摩尔质量; m:土壤风干重 1000:g换算为kg 土壤供氮量(kg/hm2) = 2.25×碱解氮含量 土壤供氮量(kg/667m2) = 0.15×碱解氮含量
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、 原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH 4+ 、 NO 3- 、NO 2 - )含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
二、 试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g 、五水硫酸铜10g 、硒粉1g 。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠:称400g 氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml ,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g 硼酸溶于1000ml 水中,再加入2.5ml 混合指示剂。
(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g 和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH 应为4.5。
6、0.005mol/L 的硫酸标准溶液:取比重1.84的浓硫酸0.27ml ,用蒸馏水稀释至1000ml ,用基准物质标定之。
标准酸的标定方法:(1) 称取0.3817-0.5721g 的硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O )三份,用30ml 水溶解(可微热),加甲基红2滴,以待标定硫酸溶液滴定至由黄至橙,记录待测液用量,计算浓度(平均误差≤0.3%)。
V MSO H C ⨯=7.381)2/1(42(mol/L )M ——硼砂的质量(g );381.7——硼砂的分子量;V ——滴定所消耗硫酸体积(2) 称取0.2g 于270~300℃灼烧至恒定的基准无水碳酸钠(准确到0.0001g)。
溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的滴定硫酸溶液,溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法;2、了解凯氏定氮仪的使用方法。
二、实验原理测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。
样品用浓硫酸高温消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮(硫酸铵),这个复杂的反应,总称为开氏反应。
开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
土样经浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量凯氏法测定全氮步骤:有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+(+无机N)NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3消煮液中NH4+的定量(蒸馏)开氏反应的速度不大,通常需要利用加速剂来加速消煮过程。
加速剂的成分,按其效用的不同,可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。
增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠;催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等;常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。
凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。
消解完的样品上机后和碱生成氨,氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中,而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量,计算机根据公式计算含氮量,并打印出结果。
三、实验过程1.称量样品。
在电子天平上称量土样约0.5g。
2.消解。
土样中先加入5mL浓硫酸,煮沸,然后冷却,再加入1mL高氯酸,继续煮沸至土样呈灰白色。
3.过滤,定容。
将土样冷却后,用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中,定容。
4.调节仪器,测量。
调整仪器,设置好参数。
取样品20mL放到消煮管中,进行测量(测一个空白值)。
四、实验结果与分析结果计算:N%=1.401×M(V-V0)/W其中:M:盐酸标准浓度,mol/L;V:滴定样品盐酸的消耗量,mL;V0:滴定空白样盐酸的消耗量,mL;W:样品重量,g。
土壤中总氮的测定
土壤中总氮的测定土壤中的氮元素对于植物的生长和发育至关重要,它是植物体内蛋白质、核酸、叶绿素等重要有机物质的组成成分。
准确测定土壤中总氮的含量,对于评估土壤肥力、指导合理施肥以及农业可持续发展具有重要意义。
接下来,我们就详细了解一下土壤中总氮的测定方法。
在进行土壤总氮测定之前,首先要做好样品的采集和预处理工作。
采集的土壤样品应具有代表性,通常采用多点采样混合的方法。
采样深度根据研究目的和土壤类型而定,一般为 0 20 厘米的耕层土壤。
采集后的样品要去除杂质,如石块、植物残体等,并在通风良好的地方自然风干。
风干后的样品经过研磨,过筛,一般选择 100 目或 200 目的筛子,以保证样品的均匀性和细度。
目前,常用的土壤总氮测定方法主要有凯氏定氮法和杜马斯燃烧法。
凯氏定氮法是一种经典的测定方法,其原理是在催化剂的作用下,用浓硫酸消煮样品,使有机氮转化为铵态氮。
然后加入碱液蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液中的氨,再用标准酸溶液滴定,从而计算出土壤中的总氮含量。
具体操作步骤如下:第一步,称取适量经过预处理的土壤样品(通常为 05 10 克)放入凯氏烧瓶中,加入适量的催化剂(如硫酸铜、硫酸钾)和浓硫酸。
第二步,将凯氏烧瓶放在电炉上缓慢加热,待样品碳化后提高温度,使硫酸大量冒烟,继续加热保持微沸状态,直至溶液呈透明的蓝绿色,此时表明样品中的有机氮已完全转化为铵态氮。
第三步,冷却后,将消化液转移到定氮蒸馏装置中,加入过量的氢氧化钠溶液,进行蒸馏。
第四步,用硼酸溶液吸收馏出的氨,再用标准盐酸溶液滴定,根据盐酸的用量计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法的优点是操作相对简单,成本较低,结果较为准确可靠。
但该方法也存在一些缺点,如操作过程繁琐、费时,容易受到其他含氮物质的干扰等。
杜马斯燃烧法是一种快速、高效的测定方法。
其原理是将土壤样品在高温富氧条件下燃烧,使氮元素转化为氮气,然后通过热导检测器测定氮气的含量,从而计算出土壤中的总氮含量。
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一:半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g;2.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;2.6 半微量定氮蒸馏装置;2.7 半微量滴定管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积150ml;2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸(GB 625—77):化学纯;3.2 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液;3.3 氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;3.4 硼酸-指示剂混合液;3.4.1 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;3.7 1∶1 硫酸;3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;3.9 辛醇。
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析概述土壤全氮含量是反映土壤肥力和养分状况的重要指标之一、测定土壤全氮含量可以帮助农业生产者进行土壤肥力评估和养分管理,从而优化农田施肥方案,提高作物产量。
本文将介绍土壤全氮含量的测定方法及其受影响的因素。
一、土壤全氮含量的测定方法常用的土壤全氮含量测定方法包括氩气耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、光度法、红外光谱法、Kjeldahl法和燃烧法等。
其中,Kjeldahl法是最常用且精确度较高的方法,适用于所有土壤类型。
1. Kjeldahl法Kjeldahl法是一种通过氮的氧化和盐酸水溶液滴定的方法来测定土壤中的全氮含量。
该方法需要耗时耗力且操作过程复杂,但准确度极高。
2.光度法光度法是一种通过测定土壤中带有氮的化合物与试剂作用后形成的染色物的吸收光谱来测定土壤全氮含量的方法。
该方法相对简单易行,但需要标定标准曲线以提高准确性。
3.燃烧法燃烧法是一种通过将土壤样品在高温条件下氧化为氮气,再经过吸收或传导法测定氮气浓度从而计算全氮含量的方法。
该方法操作简单,并且适用于大批量样品的分析。
二、影响土壤全氮含量的因素1.土壤类型:不同地理和气候条件下的土壤类型会对土壤中的全氮含量产生影响。
一般而言,沙质土壤中的全氮含量较低,而粘土质和壤土质土壤中的全氮含量较高。
2.植被类型:植被类型对土壤全氮含量有较大的影响。
草地和森林等植被类型常常具有较高的全氮含量,而耕地和大规模农田通常具有较低的全氮含量。
3.土壤pH值:土壤pH值对土壤中的全氮含量有一定的影响。
在酸性土壤中,全氮含量通常较低;而在中性至碱性土壤中,全氮含量可能较高。
4.水分条件:土壤水分状况对土壤全氮含量有较大的影响。
过高或过低的水分条件会影响微生物活性和土壤养分循环,从而影响土壤中的全氮含量。
5.施肥管理:不同的施肥管理策略对土壤全氮含量产生影响。
合理施肥可以提高土壤中的全氮含量,而过量施肥可能导致养分的积累或流失。
土壤氮测定实验报告
一、实验目的1. 学习掌握土壤氮含量的测定原理和方法;2. 了解土壤全氮、速效氮的测定原理及操作步骤;3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性和可靠性。
二、实验原理1. 土壤全氮测定:采用凯氏定氮法,将土壤样品中的有机氮转化为无机氮,然后测定无机氮的含量,从而推算出土壤全氮含量。
2. 土壤速效氮测定:采用碱解扩散法,将土壤样品中的速效氮转化为氨气,然后用硼酸吸收,最后用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、浓硫酸、氢氧化钠、硼酸、标准酸、锌-硫酸亚铁粉剂等。
2. 实验仪器:电子天平、凯氏烧瓶、凯氏蒸馏器、扩散皿、滴定管、移液管、容量瓶、烘箱等。
四、实验步骤1. 土壤全氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于凯氏烧瓶中。
(2)加入5.0 mL浓硫酸,置于电热板上加热,直至溶液呈蓝色。
(3)继续加热,直至溶液变为透明。
(4)冷却后,加入10 mL蒸馏水,继续加热至沸腾。
(5)将溶液转移至凯氏蒸馏器中,加入10 mL氢氧化钠溶液。
(6)连接冷凝管,加热蒸馏,直至吸收液呈碱性。
(7)用标准酸滴定,计算出土壤全氮含量。
2. 土壤速效氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于扩散皿中。
(2)加入3 mL硼酸溶液,滴加1滴定氮混合指示剂。
(3)将扩散皿置于40℃烘箱中,加热24小时。
(4)取出扩散皿,用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。
五、实验结果与分析1. 土壤全氮含量:通过实验,测得土壤全氮含量为2.3 mg/g。
2. 土壤速效氮含量:通过实验,测得土壤速效氮含量为1.5 mg/g。
3. 结果分析:土壤全氮含量反映了土壤中氮素的总储备,而土壤速效氮含量则反映了土壤中可供植物吸收利用的氮素。
本实验结果显示,该土壤样品中氮素储备较为丰富,但可供植物吸收利用的氮素相对较少,可能与土壤质地、有机质含量等因素有关。
六、实验总结1. 本实验成功掌握了土壤氮含量的测定原理和方法,了解了土壤全氮、速效氮的测定步骤。
土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014
土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014一、引言土壤是农业生产的基础,土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长发育和产量。
全氮是土壤中重要的养分之一,对于植物的生长和发育具有重要作用。
因此,准确测定土壤中全氮含量对于评价土壤质量、合理施肥具有重要意义。
本文将介绍凯氏法(HJ717-2014)测定土壤质量全氮含量的方法及其应用。
二、凯氏法(HJ717-2014)测定原理凯氏法是一种常用于测定土壤中全氮含量的方法。
其基本原理是将土壤样品经过一系列化学反应,使得样品中的有机态和无机态氮转化为铵态氮,并通过滴定法测定铵态氮含量,从而得到全氮含量。
三、实验步骤1. 样品采集:从待分析区域采集代表性样品,并将其均匀混合。
2. 样品预处理:将样品通过2 mm筛网过筛,并去除杂质。
3. 样品消解:取约10 g经过预处理的样品加入消解瓶中,加入适量的硫酸和硫酸钾,加热消解。
4. 铵态氮的测定:将消解液中的铵态氮转化为氨气,通过蒸馏和滴定法测定铵态氮含量。
5. 全氮含量计算:根据滴定结果计算样品中的全氮含量。
四、实验结果及讨论通过凯氏法测定了不同土壤样品中全氮含量,并进行了统计分析。
结果表明,不同土壤类型和施肥处理对土壤全氮含量有显著影响。
在施肥处理下,土壤中全氮含量显著增加,说明合理施肥可以提高土壤质量。
五、应用案例本文选取了某农田进行了凯氏法测定土壤质量全氮含量,并结合实际农田管理情况进行分析。
结果显示该农田土壤质地适宜、施肥合理,在保证农作物产出的同时保持了良好的土壤质地。
六、结论凯式法(HJ717-2014)是一种可靠且常用于测定土壤质地全烃含量的方法。
通过该方法可以准确测定土壤中全烃含量,评价土壤质量,为合理施肥提供科学依据。
同时,本文通过实验验证了该方法的可靠性,并结合实际案例进行了应用分析。
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析摘要土壤全氮的测定在耕保力监测7项是作为必测项目,是对土壤肥沃力进行评价的一项重要指标。
本文通过根据实验原理采用单一变量法,对消煮温度,消煮时间,蒸馏时间,硫酸用量,定氮剂用量进行探究。
结果表明,土壤全氮含量测定标准误差与相对标准偏差均小于2.0%,对影响因素进行研究后得出在温度为400 ℃,加入2g定氮剂、硫酸用量为4 mL、消煮2小时、蒸馏4分钟的条件下,能快速的、准确地测定出土壤中全氮的含量。
关键词:土壤全氮方法优化硫酸用量消煮时间1引言土壤全氮可以作为土壤肥力的一项重要指标,通过对土壤全氮的监测可以反映出土壤中氮的循环,反映某个地区的土壤肥力,种植者可以根据监测结果进行施肥调整[2]。
土壤全氮的测定主要是使用石墨消解仪加热,土壤在硫酸和定氮剂的作用下进行消煮,经过氧化还原反应后转化为铵态氮,铵态氮在蒸馏的情况下转化为氨用硼酸吸收,再用盐酸滴定确定浓度。
本实验通过对消煮温度,消煮时间,蒸馏时间,硫酸用量,定氮剂用量进行探究,确定最优实验条件。
2 土壤全氮的测定2.1 耗材与设备设备:全自动凯氏定氮仪;石墨消解仪;万分之一分析天平;弯颈小漏斗;消煮管。
试剂耗材:氢氧化钠、硼酸、浓硫酸、定氮剂、盐酸、甲基红-溴甲酚绿指示剂。
2.2 实验方法称取1.0 g通过60目筛的风干土壤样品加入2 g的定氮剂,加入4mL浓硫酸,将消煮管置于消解炉上,盖上回流装置,在400 ℃下消煮2小时,冷却,取下消煮管,置于全自动凯式定氮仪中进行蒸馏4分钟,滴定。
表1标准样品精密度与准确度的实验结果(mg/kg)编号浓度编号浓度编号浓度HTSB-1-1955HTSB-2-1665HTSB-5-11622HTSB-1-2968HTSB-2-2669HTSB-5-21598HTSB-1-3982HTSB-2-3672HTSB-5-31589HTSB-1-4977HTSB-2-4658HTSB-5-41605HTSB-1-5980HTSB-2-5661HTSB-5-51592HTSB-1-6969HTSB-2-6670HTSB-5-61615HTSB-1-7959HTSB-2-7651HTSB-5-71611平均值970平均值662平均值1605标准误差S.E.1.5标准误差S.E.1.2标准误差S.E.1.7相对标准偏差RSD,%1.1相对标准偏差RSD,%1.2相对标准偏差RSD,%0.8从表1可以看出,在温度为400 ℃,加入2 g定氮剂、硫酸用量为4 mL、消煮1.5小时、蒸馏4 min的的条件下,所有测定结果均在不确定范围内,实验表明在此条件下测定的结果准确可靠。
土壤碱解氮含量的测定(精)
实训九土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。
它能反映出土壤近期内氮素供应情况,所以又称为土壤有效氮。
测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力,指导合理施肥具有一定意义。
通过实验,了解其测定原理,掌握其测定方法和基本操作技能,并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。
二、方法原理扩散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)处理土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H2BO3所吸收,再用标准酸溶液滴定,计算出土壤中碱解氮的含量。
水田土壤中硝态氮极少,不需加硫酸亚铁粉,用1.2mol/LNaOH碱解即可。
但测定旱地土壤中碱解氮含量时,必须加硫酸亚铁,使硝态氮还原为铵态氮。
同时,由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。
三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平(0.001g)。
四、试剂配制1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸,用约60℃的热蒸馏水溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5(滴加定氮混合指示剂显淡红色)。
2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。
3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6. 特质胶水阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥器中,以除去氨)。
土壤中氮含量测定(精)
土壤中氮含量测定论文关键词:土壤;全氮;测定方法论文摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。
土壤全氮中无机态氮含量不到 5%,主要是铵和硝酸盐,亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用,属于速效氮。
无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子,作物都能直接吸收。
土壤对硝酸根的吸附很弱,所以硝酸根非常容易随水流失。
在还原条件下,硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤,即反硝化脱氮。
部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收,而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。
土壤腐殖质的合成过程中,也会利用大量无机氮素,由于腐殖质分解很慢,这些氮素的有效性很低。
土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水,后二者对土壤氮贡献很小,施肥是耕作土壤氮素的主要来源,而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。
土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响,一般耕地表层含氮量为 0.05%~0.30%,少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%~0.60%以上。
我国土壤的含氮量,从东向西、从北向南逐渐减少。
进入土壤中的各种形态的氮素,无论是化学肥料,还是有机肥料,都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。
1土壤全氮的测定 1.1开氏法近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。
但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法,此法容易掌握,测定结果稳定,准确率较高。
开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。
土壤中氮含量的测定方法
土壤中氮含量的测定方法1.气相色谱法:气相色谱法是测定土壤中氮含量最常用的方法之一、该方法是通过气相色谱仪对土壤样品中的氮物质进行分离和检测。
首先将土壤样品溶解在适当的溶剂中,然后经过萃取和蒸发浓缩,得到氮物质的纯化提取液。
最后,将纯化提取液注入气相色谱仪进行分析测定,通过峰面积或峰高比对样品中的氮含量进行定量测定。
2.原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是一种精密度高的分析方法,可以测定土壤中各种元素的含量,包括氮。
该方法是通过将土壤样品溶解在酸性消解液中,然后使用原子吸收光谱仪对溶液中的氮进行测定。
原子吸收光谱法可以测定各种形态的氮,例如无机氮和有机氮。
3.光谱法:光谱法是通过分析土壤光谱特征来推断土壤中的氮含量。
该方法是将土壤样品中的光谱信号与已知含氮土壤样品的光谱进行比较,建立光谱与氮含量之间的相关性模型。
通过这一模型,可以对未知土壤样品的氮含量进行预测。
4.红外光谱法:红外光谱法是通过检测土壤样品在红外光谱范围内吸收的辐射来测定氮含量。
该方法是将土壤样品制成薄片或固体盘,并在红外光谱仪中进行扫描。
通过分析样品在不同红外波段的吸收峰,可以推断样品中氮的含量。
5.混合酸法:混合酸法是一种常用于测定土壤有机氮含量的方法。
该方法是将土壤样品与一定比例的混合酸溶解,然后用碱溶液将溶液中的无机氮中和,再通过蒸发浓缩和红外光谱法测定有机氮含量。
混合酸法适用于含有机质较多的土壤样品。
6.菌株培养法:菌株培养法是一种定量测定土壤中细菌固氮的方法。
该方法是将土壤样品进行稀释后,接种在含有适宜细菌生长的培养基中,培养一定时间后,通过测定生长菌落的数量或生物量,可以推断土壤中固氮菌数量和固氮活性,从而间接测定土壤中的氮含量。
综上所述,测定土壤中氮含量常用的方法有气相色谱法、原子吸收光谱法、光谱法、红外光谱法、混合酸法和菌株培养法。
根据需要和实际情况,可以选择适合的方法进行测定。
土壤和沉积物 总氮的测定
土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)操作步骤:1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中.2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力).3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟.4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml.5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴.6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝.7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全.检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验).8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点.记下消耗标准盐酸的毫升数.测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同.结果计算N%=[ (V-V0)×N×0.014]/样品重×100式中:V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数;V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;N—标准盐酸的摩尔浓度;0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol;100—换算成百分数.。
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土壤中氮含量的测定分析
核心提示:摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词:土壤;全氮;测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态...
摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词:土壤;全氮;测定方法
土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。
土壤全氮中无机态氮含量不到 5%,主要是铵和硝酸盐,亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用,属于速效氮。
无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子,作物都能直接吸收。
土壤对硝酸根的吸附很弱,所以硝酸根非常容易随水流失。
在还原条件下,硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤,即反硝化脱氮。
部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收,而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。
土壤腐殖质的合成过程中,也会利用大量无机氮素,由于腐殖质分解很慢,这些氮素的有效性很低。
土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水,后二者对土壤氮贡献很小,施肥是耕作土壤氮素的主要来源,而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。
土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响,一般耕地表层含氮量为0.05%~0.30%,少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%~0.60%以上。
我国土壤的含氮量,从东向西、从北向南逐渐减少。
进入土壤中的各种形态的氮素,无论是化学肥料,还是有机肥料,都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。
1 土壤全氮的测定
1.1 开氏法
近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。
但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法,此法容易掌握,测定结果稳定,准确率较高。
开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
含有硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消
煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。
其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。
硒粉是高效催化剂,可缩短转化时间。
但此法操作繁琐,测定一个样品大约需要40~60min,不适合大批量样品分析,也不适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。
1.2 土壤肥力测定仪法
1.2.1 样品预处理。
土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上,自然风干,四分法研磨后过0.15mm筛备用。
1.2.2 样品分析。
样品分析采用土壤肥力仪和TOC仪测定法。
准确称取0.50g土样置于50ml三角瓶中,滴加水湿润,加3ml浓H2SO4和数滴双氧水,架弯颈小漏斗,电炉加热至H2SO4回流,待土样变灰白,取下三角瓶,冷却。
将土样全部移入50ml容量瓶,加水定容后澄清。
取5ml澄清液至50ml容量瓶,加3ml10mol/lNaOH,使溶液 pH 值≥12,再加水定容摇匀。
取出约30ml溶液用氨敏电极测定全氮;同时用TOC仪测定样品溶液全氮含量。
以上测定过程重复5次。
2 无机氮测定
2.1 铵态氮的测定
2.1.1 原理。
目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。
此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。
2.1.2 操作步骤。
称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N 含量低,可将土液比改为1:25)。
吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml 2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。
以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。
2.2 硝态氮的测定
2.2.1 原理。
土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。
此法的灵敏度和准确率均较高。
根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。
但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。
2.2.2 操作步骤。
称取50g新鲜土样放在500ml三角瓶中,加0.50
gCaSO4·2H2O和250ml水,塞后振荡10min。
放置几分钟后,将上清液用干滤纸过滤。
吸取清液25~50ml于蒸发皿中,加约0.05gCaCO3,在水浴上蒸干、(如有色,可用水湿润,加10%H2O2消除),蒸干后冷却,并迅速加入2ml酚二磺酸试剂,将皿旋转,使试剂接触所有蒸干物,静置10min,加水20ml,用玻璃棒搅拌,使蒸干物完全溶解。
冷却后,渐渐加入1:1NH4OH,并不断搅拌,溶液呈微碱性(黄色),再多加2ml,然后将溶解液定量地移入100ml容量瓶中,加水定容,在分光光度计上用光径1mm比色槽进行比色,波长为420 nm,以空白溶液调节仪器零点。
2.2.3 工作曲线的绘制。
分别取10mg/kg NO3--N标准液:0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制工作曲线。
3 水解氮的测定
3.1 原理
在酸、碱条件下,把较简单的有机态氮水解成铵,长期以来采用丘林的酸水解法,但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤,测定结果不理想,而且手续繁琐。
碱解扩散操作简便,还原、扩散和吸收同时进行,适于大批样品的分析,且与作物需氮情况有一定相关性,所以目前推荐试用此法。
3.2 操作步骤
称取风干土(1mm)2g,置于扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土壤均匀铺平。
取2mlH3BO3指示剂放入扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝,迅速加入10ml 1mol/lNaOH溶液(如包括NO3--N,则测定时需加
FeSO4·7H2O,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3--N还原为 NO4--N),立即加盖,用橡皮筋固定毛玻璃,随后放入40±1℃恒温箱中,24h后取出,小心打开玻璃盖,用0.005mol/l1/2H2SO4滴定吸收液。
与此同时进行空白试验。
4 酰胺态氮的测定
凡含有酰胺基(-CONH2)或在分解过程中产生酰胺基的氮肥都可用此法(如尿素)测定。
测定原理为:在硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,同时逸出CO2,最后加碱蒸馏测定氮的含量,尿素加酸水解的反应式如下:
CO(NH2)2+2H2SO4+H2O=2NH4HSO4+CO2↑
如上所述,无机态氮在土壤氮素中所占比例很小。
硝态氮含量在高肥力土壤中约为10~20mg/kg,低肥力土壤仅为5~10mg/kg;铵态氮主要以交换形式存在,一般也仅10~15mg/kg。
而且无机态氮受土壤和气候等环境因子的制约变化很大,以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确切的。
土壤有机态氮相比较稳定,也是不断矿化供给作物利用的氮素主要来源,其含量基本上接近全氮,故常常采用全氮含量作为土壤氮素丰缺指标,根据土壤全氮含量及其与作物生长和产量关系的大量资料,土壤全氮量一般分<0.05%、0.05%~0.09%、0.1
0%~0.19% 、0.20%~0.29%、及>0.30%五个等级。
全氮<0.05%属严重缺氮,作物生长细弱,叶片呈浅绿色,须及时增施氮肥。
>0.20%属于氮素丰富,其作物生长粗壮,叶色深绿。
为了了解土壤氮素含量并使土壤保持肥力,定期测定土壤氮素含量是十分必要的。
参考文献
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周锦
(兰州石化职业技术学院石化系,甘肃兰州730060)。