仪器分析实验

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仪器分析实验报告光谱

仪器分析实验报告光谱

一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。

2. 掌握光谱仪器的操作方法,包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪。

3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。

4. 了解影响光谱分析结果的主要因素,并尝试进行误差分析和数据处理。

二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性,对物质的组成、结构进行分析的一种方法。

主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。

1. 紫外-可见光谱:物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关,通过测量吸收光谱,可以了解物质的组成和结构。

2. 红外光谱:物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关,通过测量红外光谱,可以了解物质的官能团和化学结构。

3. 荧光光谱:物质在吸收光子后,会发射出光子,通过测量荧光光谱,可以了解物质的分子结构、聚集态等。

三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)3. 荧光光谱仪4. 标准样品(玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料)5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录吸收光谱,并进行数据处理。

2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)操作(1)打开仪器,预热60分钟。

(2)设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录红外光谱,并进行数据处理。

3. 荧光光谱仪操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录荧光光谱,并进行数据处理。

五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱,可以确定待测样品的组成和结构。

《仪器分析实验》课件

《仪器分析实验》课件

异常情况处理
遇到异常情况时,应冷静处理, 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器,注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析,得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果,包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具,确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源,如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律,采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验,学生们掌握了多种仪器分析实 验技能,包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标,
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好,处于正施准备
确保实验环境安全
03
,穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求,准 确配置所需的试剂

实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准,便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值,排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求,筛选关键数据 ,合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。

通过仪器分析,我们可以了解材料的组成、结构和性质,从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。

本实验旨在通过使用仪器分析技术,探索物质的特性和变化。

实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析,了解不同样品的组成和性质,以及在不同条件下的变化。

实验方法1. 准备样品:收集不同类型的样品,包括有机物、无机物和混合物。

确保样品干净、纯净,并根据需要进行预处理。

2. 使用光谱仪器:使用光谱仪器对样品进行分析。

根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。

记录下样品的光谱图,并进行数据处理和分析。

3. 变化条件:在实验过程中,可以通过改变温度、压力、光照等条件,观察样品的变化。

记录下不同条件下的光谱图,并进行对比分析。

实验结果与讨论通过对不同样品的分析,我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。

以下是一些实验结果的讨论:1. 有机物分析:我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该有机染料的吸收光谱图。

根据光谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。

此外,我们还观察到在不同温度下,有机染料的吸收峰位置发生了变化,这可能与分子内部的振动和转动有关。

2. 无机物分析:我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。

根据衍射峰的位置和强度,我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。

此外,我们还观察到在不同压力下,金属合金的衍射峰位置发生了变化,这可能与晶体结构的压力效应有关。

3. 混合物分析:我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。

通过光谱仪器,我们得到了该环境样品的质谱图。

根据质谱图的峰值位置和强度,我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。

此外,我们还观察到在不同光照条件下,环境样品的质谱图发生了变化,这可能与光照引起的化学反应有关。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告引言:仪器分析是现代科学研究中重要的一环,它通过使用精密的仪器设备,结合相应的分析技术,对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。

本实验旨在通过对某种物质的全面分析,展示仪器分析的应用及其重要性。

一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等,以便全面了解目标物质的结构和组分。

二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。

它通过将物质分子中的粒子进行电离,并根据其质量-电荷比进行区别和测量。

通过分析质谱图,可以判断样品的分子量、它的含量等。

2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。

通过红外光谱仪,可以分析物质中的化学键类型,识别功能团,从而研究物质的结构和性质。

3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。

该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射,从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据,用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度,以及确定各原子之间的化学环境等。

三、实验过程1. 样品制备选取目标物质,并采取适当的方法进行样品制备,以保证样品的纯度和适配性。

2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析,获取质谱图。

根据质谱图的峰位置和峰强度,可以初步判断样品的分子量和组成。

3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪,检测物质吸收红外辐射的情况。

比对样品的吸收峰位和峰形,可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。

4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪,利用核磁共振吸收信号进行分析。

通过解析核磁共振谱图,可以进一步推断样品的结构和力学性质,例如化学环境、原子位移等。

四、实验结果与分析根据实验所得的数据,我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。

通过对谱图的解析和比对,我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告
实验目的:
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法,对样品进行定性和定量分析,从而获
取样品的成分和含量信息,为进一步的研究和应用提供数据支持。

实验仪器和试剂:
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),试剂为甲醇、乙醇、水等。

实验步骤:
1. 样品制备,将样品粉碎并过筛,取适量样品称重。

2. 样品提取,采用适当的提取方法,将样品中的目标成分提取出来。

3. 色谱条件设置,根据实验要求,设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。

4. 样品分析,将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。

5. 数据处理,根据色谱仪输出的数据,进行峰面积积分计算,得到目标成分的
含量。

实验结果:
通过HPLC分析,得到了样品中目标成分的含量信息,同时也确定了样品的成
分组成。

实验结果表明,样品中含有较高的目标成分,达到了预期的分析要求。

实验结论:
本次实验通过仪器分析的方法,成功地对样品进行了定性和定量分析,获得了
有意义的数据结果。

这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。

实验心得:
通过本次实验,我对仪器分析方法有了更深入的了解,也掌握了HPLC分析的基本操作技能。

在今后的实验工作中,我将继续努力,不断提高实验操作的技术水平,为科研工作做出更大的贡献。

总结:
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值,通过本次实验,我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。

希望通过不断的学习和实践,能够更好地运用仪器分析的方法,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

仪器分析自设实验报告

仪器分析自设实验报告

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。

3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。

二、实验原理紫外-可见分光光度法(UV-Vis spectrophotometry)是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。

本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定,通过测定吸光度与浓度之间的关系,实现对样品中特定成分的定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。

2. 试剂:待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取若干个100mL容量瓶,分别加入不同浓度的标准溶液,用溶剂定容至刻度线。

(2)用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中,加入适量的显色剂,充分混匀。

(3)将试管放入紫外-可见分光光度计中,在特定波长下测定吸光度。

(4)以吸光度为纵坐标,浓度(或质量浓度)为横坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:(1)取一定量的待测样品溶液,按照标准曲线绘制步骤进行显色。

(2)在相同条件下测定吸光度。

(3)根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:(1)绘制标准曲线,得到线性方程为:A = 0.0183C + 0.0026,相关系数R² = 0.9989。

(2)根据线性方程,计算标准溶液的浓度范围在0.05~1.0mg/mL之间。

2. 样品测定:(1)根据标准曲线,计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。

(2)根据样品溶液的体积和浓度,计算样品中待测成分的质量。

六、实验结论1. 通过本实验,掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。

2. 成功绘制了标准曲线,并利用标准曲线对样品进行了定量分析。

3. 实验结果表明,本方法具有较高的准确度和精密度,适用于待测成分的定量分析。

七、注意事项1. 在实验过程中,应注意仪器的正确使用和维护,确保实验结果的准确性。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一,通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成,从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。

本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作,掌握仪器分析的基本方法和技能。

实验一:紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测定分子的吸光度,从而确定其浓度。

在实验中,我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱,并根据吸收峰的强度和位置,判断苯甲酸的化学结构和活性。

实验结果表明,苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰,证明其有芳香环结构;同时,其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系,可用于定量分析。

实验二:原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分析痕量金属元素的含量。

在实验中,我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。

实验结果表明,硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L,与标准值相接近,说明该方法可靠。

实验三:气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,可以用于分离和识别化合物中的各种成分。

在实验中,我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分,并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。

实验结果表明,香料中含有多种成分,其中醛类、酮类和酯类物质含量较高,可以作为该香料的主要特征。

同时,根据高准确度的质谱数据,我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析,为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。

结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作,我们深入了解了仪器分析的原理和技能,掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。

同时,我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解,为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲仪器分析是现代分析化学的重要分支,它利用各种仪器设备对物质进行分析和鉴定。

仪器分析实验是理论与实际相结合的一门课程,本教学大纲旨在培养学生的仪器操作和实验设计能力,以及对仪器分析原理和方法的理解。

一、课程概述1.1课程名称:仪器分析实验1.2学时安排:32学时1.3授课对象:化学及相关专业本科生1.4学时分配:-仪器分析实验原理及操作:16学时-仪器分析实验设计与数据处理:8学时-仪器分析实验项目研究:4学时-仪器分析实验综合实践:4学时二、教学目标2.1知识与理解-理解仪器分析的基本原理和常用仪器的工作原理-熟悉常用仪器的操作步骤和注意事项-了解仪器分析方法的优缺点和适用范围2.2能力与技能-掌握基本的仪器操作技巧-具备设计和实施仪器分析实验的能力-能够准确地测量和分析实验数据-能够合理地解释实验结果和提出改进意见2.3态度和价值观-具备严谨的科学态度和实验室安全意识-培养团队合作精神和科学合作意识-重视实验结果的准确性和可靠性三、教学内容3.1仪器分析实验原理及操作(16学时)-热学分析仪器:热重量法、差示扫描量热法等-光谱分析仪器:紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等-色谱分析仪器:气相色谱仪、液相色谱仪等-电化学分析仪器:电位滴定仪、电导仪等-其他仪器:核磁共振仪、电子显微镜等3.2仪器分析实验设计与数据处理(8学时)-实验设计及流程制定-数据处理与结果分析-误差分析与精密度评价-仪器校正与标定3.3仪器分析实验项目研究(4学时)-学生选择特定的仪器进行实验-研究仪器性能和优化操作条件-分析实验结果并撰写报告3.4仪器分析实验综合实践(4学时)-学生组队完成一项综合实验项目-设计实验方案并采集实验数据-根据实验数据进行数据处理和结果分析-撰写实验报告并进行口头答辩四、教学方法4.1理论讲授4.2仪器操作演示4.3实验操作指导4.4实验报告撰写和讨论五、实验报告评分标准5.1实验设计和操作30%5.2数据处理和结果分析30%5.3实验报告撰写和考勤20%5.4实验室安全与卫生10%5.5队伍合作与表达能力10%六、实验设备及耗材根据实验项目的需要,提供合适的仪器设备和实验耗材。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

仪器分析实验报告_4

仪器分析实验报告_4

实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。

2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。

3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。

二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。

吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。

A=lg1/T = lgI0/I = KCL式中:A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发,同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞,因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。

化学反应式为:Hg2++ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。

3、试剂与标准溶液(l)硝酸:优级纯,分析纯。

(2)盐酸:分析纯。

(3)重铬酸钾:光谱纯。

(4)氯化业锡:分析纯。

(5)汞标准物质:国家一级标准物质。

检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内,有效期为一年,汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。

由上海测试技术研究所提供。

汞标准物质使用注意事项:a.使用前注意有效期:从生产日起,一年有效。

b.使用时振摇均匀,保持瓶口清洁,在无汞实验室内方能开启。

C.汞标样放在阴凉干燥处,或冰箱内保存。

d.使用的容器,临用前均需5%硝酸溶液浸泡24小时。

(4)汞标准工作溶液:根据工作需要,使用时配制,即对高浓度汞标准溶液,用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。

(5)硝酸重铬酸钾溶液:称取0.05g重铬酸钾,溶于无汞去离子水,加入5ml 优级纯硝酸,再用去离子水稀释到100ml。

(6)5%硝酸溶液:量取50ml分析纯硝酸,用去离子水稀释至1000ml,供洗涤用。

(7)临用前配制10%氯化亚锡溶液(w/v):称取10g氯化亚锡于小烧杯内,加人20ml浓盐酸,微微加热至透明,冷却后,再用去离子水稀释到100ml。

仪器分析实验报告全集

仪器分析实验报告全集

仪器分析实验报告全集一、实验目的本实验旨在通过使用仪器分析方法,了解仪器分析的基本原理和操作技巧,掌握常用仪器的使用方法,并通过实验验证仪器的准确性和稳定性。

二、实验原理仪器分析是利用现代仪器设备对样品进行定量或定性分析的方法。

常见的仪器有光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器等。

在实验中,我们主要使用光谱仪器进行样品的分析。

光谱仪是指利用样品对特定波长的光的吸收或发射进行分析的仪器。

三、实验步骤1.将待测样品放入光谱仪器中,确保样品与光源之间没有空气或其他杂质。

2.打开光谱仪器的电源,按照仪器的说明书调整波长和光强。

3.开始测量样品的吸光度或发射光强。

4.根据测量的数据计算出样品的浓度或其他需要的物理量。

5.将测量结果记录下来,进行数据处理和分析。

四、实验结果分析通过实验测量得到的吸光度数据可以通过比较样品与标准曲线的关系,计算出样品的浓度。

在实验中,我们测量了不同浓度的溶液的吸光度,并绘制了标准曲线。

通过对标准曲线的分析,我们可以得到样品的浓度。

五、实验总结通过本实验,我们对仪器分析方法有了更深入的了解。

我们通过使用光谱仪器对样品进行测量,得到了样品的吸光度数据,并通过标准曲线计算出样品的浓度。

实验结果表明,仪器分析方法具有较高的准确性和稳定性。

在实际应用中,我们可以根据这种方法对样品进行定量或定性分析。

六、实验改进在实验中,我们发现在测量过程中需要注意光源的调试和准确测量样品的吸光度。

在以后的实验中,我们可以进一步优化实验方法,提高实验的精确度和准确性。

1.林国维.仪器分析实验室教材[M].北京:化学工业出版社,2005年。

2.张青山.仪器分析实验指导书[M].北京:高等教育出版社,2024年。

以上为仪器分析实验报告全集,共计1200字。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。

3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。

(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。

(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。

(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。

(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。

(6) 分析。

(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。

2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。

3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告实验报告:现代仪器分析实验一、实验目的本实验旨在介绍现代仪器分析的原理和应用,并通过实验操作,让学生掌握常用仪器的使用方法和数据分析技能。

二、实验步骤1.使用原子吸收光谱仪分析食品样品中的微量金属元素。

a.将食品样品与硝酸混合,进行酸解。

b.用氧/乙炔火焰产生气体,并使用火焰稳定器进行稳定。

c.将产生的气体通过光谱仪进行测试,记录吸光度的数据。

d.使用标准曲线法计算食品样品中金属元素的浓度。

2.使用气相色谱仪分析环境空气中的有机污染物。

a.装配气相色谱仪并进行参数设置。

b.存储样品并进行进样操作。

c.通过色谱柱分离样品中的有机污染物,并记录峰面积数据。

d.使用峰面积法计算样品中有机污染物的浓度。

3.使用核磁共振仪分析有机化合物的结构。

a.将样品溶解于溶剂中,并将溶液装入核磁管。

b.运行核磁共振仪,采集样品的核磁共振谱图。

c.根据谱图确定样品的分子结构。

4.使用超高效液相色谱仪分析药物中的成分。

a.预处理样品,将其溶解于溶剂中。

b.设置色谱仪的参数,包括流速、柱温等。

c.进行样品进样和色谱分离,记录峰面积和保留时间。

d.使用指纹图谱法进行数据分析,确定样品中药物成分的种类和含量。

三、实验结果1.食品样品中金属元素的浓度如下:金:0.05 mg/kg银:0.02 mg/kg铜:0.03 mg/kg2.环境空气中有机污染物的浓度如下:苯:10μg/m³甲苯:5μg/m³二甲苯:2μg/m³3.样品的核磁共振谱图如下:化合物A:含4个苯环化合物B:含1个醇基和1个甲基4.药物中的成分和含量如下:成分A:含量0.1%成分B:含量0.2%成分C:含量0.3%四、实验讨论1.通过原子吸收光谱仪分析食品样品中的金属元素含量,可以判断食品的安全性。

2.气相色谱仪能够高效地分离和检测环境空气中的有机污染物,对环保工作具有重要意义。

3.核磁共振仪能够精确地确定有机化合物的结构,为有机化学研究提供重要依据。

仪器分析及实验实验报告

仪器分析及实验实验报告

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。

2. 掌握实验操作技能,提高实验实践能力。

3. 学习数据处理和分析方法,培养科学素养。

二、实验内容本次实验主要包括以下内容:1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本操作及样品分析。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer)的基本操作及样品分析。

3. 液相色谱(HPLC)的基本操作及样品分析。

三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):美国安捷伦公司7890A-5975C型号。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):日立F-4700FL型号。

3. 液相色谱(HPLC):Agilent 1200系列。

4. 试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。

四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):通过气相色谱将样品分离,再利用质谱进行定性定量分析。

实验中,利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正,并对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。

实验中,对四种不同的溶液进行三维光谱扫描,得到相应的光谱文件,并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。

3. 液相色谱(HPLC):通过高压泵将流动相输送至色谱柱,对样品进行分离。

实验中,利用反相HPLC对-VE进行定量分析。

五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):(1)开机,预热仪器;(2)设置气相色谱条件,如载气流量、柱温等;(3)设置质谱条件,如扫描范围、碰撞能量等;(4)进行样品分析,记录色谱图和质谱图;(5)关闭仪器。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):(1)开机,预热仪器;(2)设置光谱扫描条件,如激发波长、发射波长等;(3)对四种不同的溶液进行三维光谱扫描;(4)使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理;(5)关闭仪器。

仪器分析实验

仪器分析实验

《仪器分析》实验教学大纲编写:胡继勇 审核:一、课程简介《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《仪器分析》理论课程同步且紧密联系的实验课程。

本课程的任务是培养学生的手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力,促进学生的全面发展。

具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等,掌握仪分析中处理数据的基本方法,了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势,巩固课堂所学理论知识,培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力,加强学生素质教育,激发学生的创新精神,把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。

二、课程实验教学目的与要求1、实验教学目的通过仪器分析实验,使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握仪器分析实验的基本知识和技能;学会正确地使用分析仪器;合理地选择实验条件;正确处理数据和表达实验结果;培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。

2、实验教学要求通过本课程教学,要求学生对常用的仪器分析方法,如红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、气象色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解,基本掌握各种常用仪器的使用和操作方法,初步学会测试结果的分析处理和误差评估,并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高,扩大学生对仪器分析方法的知识面。

三、实验项目实验一、 邻二氮菲分光光度法测定水中总铁 一、目的要求1. 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。

2. 掌握721型分光光度计的使用方法。

二、实验原理根据朗伯-比尔定律,用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。

若有两种不同成分的混合物共存,但一种物质的存在并不影响另一共存物的光吸收性质,则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性,通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。

紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法,是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。

仪器分析实验教案

仪器分析实验教案

仪器分析实验教案实验名称:仪器分析实验实验目的:1.了解仪器分析的基本原理和操作流程;2.掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法;3.培养实验思维和分析能力。

实验器材:1.紫外-可见分光光度计2.火焰光度计3.原子吸收光谱仪4.质谱仪5.气相色谱仪6.液相色谱仪7.电化学分析仪器实验步骤:实验一:紫外-可见分光光度计的原理和操作1.研究紫外-可见分光光度计的原理和组成结构;2.了解常见的分光光度计的操作方法和注意事项;3.尝试使用紫外-可见分光光度计测定给定物质的吸收光谱;4.分析并解释实验结果。

实验二:火焰光度计的原理和操作1.学习火焰光度计的原理和构造;2.探究不同火焰的颜色与物质的关系;3.使用火焰光度计进行定性分析,鉴别不同金属离子;4.分析并解释实验结果。

实验三:原子吸收光谱仪的原理和操作1.了解原子吸收光谱仪的工作原理和主要组成部分;2.熟悉原子吸收光谱仪的操作方法;3.使用原子吸收光谱仪定量分析给定溶液中的金属元素;4.分析并解释实验结果。

实验四:质谱仪的原理和操作1.学习质谱仪的基本原理和结构;2.掌握质谱仪的操作方法和数据解读;3.使用质谱仪进行物质的质量分析;4.分析并解释实验结果。

实验五:气相色谱仪的原理和操作1.研究气相色谱仪的原理和结构;2.掌握气相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用气相色谱仪对给定混合溶液进行分离和定性分析;4.分析并解释实验结果。

实验六:液相色谱仪的原理和操作1.了解液相色谱仪的工作原理和构造;2.掌握液相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用液相色谱仪分离和定性分析给定混合溶液中的化合物;4.分析并解释实验结果。

实验七:电化学分析仪器的原理和操作1.学习电化学分析仪器的基本原理和结构;2.掌握电化学分析仪器的操作方法和数据解读;3.使用电化学分析仪器进行溶液中物质的定量分析;4.分析并解释实验结果。

实验总结:通过以上仪器分析实验的学习,同学们将了解仪器分析的基本原理和操作步骤,掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法。

仪器分析实验报告红外(3篇)

仪器分析实验报告红外(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。

2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。

3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光,产生振动和转动能级跃迁,从而获得物质的红外光谱图。

红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息,如官能团、化学键、分子构型等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。

2. 试剂:待测样品、溶剂、干燥剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用电子天平称量,移入样品池中,并加入适量溶剂,使样品充分溶解。

将样品池放入烘箱中,在规定温度下烘干,直至样品池中的溶剂完全挥发。

2. 样品池清洗:将烘干的样品池用去离子水冲洗,并用干燥剂干燥。

3. 红外光谱扫描:将干燥后的样品池放入红外光谱仪中,进行红外光谱扫描。

设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。

4. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件,进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图:在红外光谱图中,可以看到多个吸收峰。

根据峰位和峰强,可以初步判断待测样品的官能团和化学键。

2. 官能团分析:在红外光谱图中,3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动,说明样品中含有羟基;2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动,说明样品中含有烷基;1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动,说明样品中含有羰基。

3. 化学键分析:在红外光谱图中,1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动,说明样品中含有烯烃;1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动,说明样品中含有醚键。

4. 分子构型分析:根据红外光谱图中的峰位和峰强,可以初步判断待测样品的分子构型。

六、实验讨论1. 实验过程中,应注意样品池的清洗和烘干,以保证实验结果的准确性。

环境仪器分析实验报告

环境仪器分析实验报告

一、实验目的1. 理解环境仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 掌握常见环境分析仪器(如原子吸收光谱仪、气相色谱-质谱联用仪等)的使用技巧。

3. 通过实验操作,学会如何进行环境样品的前处理、分析及数据处理。

4. 培养实验操作能力和分析问题、解决问题的能力。

二、实验原理环境仪器分析是利用现代分析技术对环境样品进行定性和定量分析的一种方法。

本实验主要涉及以下几种分析方法:1. 原子吸收光谱法(AAS):基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收的特性,对样品中的金属元素进行定量分析。

2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):结合气相色谱和质谱技术,对样品中的挥发性有机化合物进行定性和定量分析。

3. 紫外-可见分光光度法(UV-Vis):利用物质对紫外-可见光的吸收特性,对样品中的有机物进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 气相色谱-质谱联用仪- 紫外-可见分光光度计- 天平- 烧杯- 移液管- 滤纸- 水浴锅2. 试剂:- 环境样品- 标准溶液- 稀释剂- 硝酸- 氢氟酸- 磷酸四、实验步骤1. 样品前处理:- 称取一定量的环境样品,加入适量的硝酸和氢氟酸,进行消解。

- 将消解液定容,待测。

2. 原子吸收光谱法分析:- 根据样品中待测元素的特征谱线,选择合适的波长和仪器参数。

- 将待测溶液注入原子吸收光谱仪,进行测定。

- 根据标准曲线,计算样品中待测元素的浓度。

3. 气相色谱-质谱联用仪分析:- 根据样品中待测化合物的性质,选择合适的色谱柱和流动相。

- 将待测溶液注入气相色谱-质谱联用仪,进行测定。

- 根据质谱图和保留时间,对样品中的待测化合物进行定性分析。

- 根据标准曲线,计算样品中待测化合物的浓度。

4. 紫外-可见分光光度法分析:- 根据样品中待测化合物的吸收特性,选择合适的波长和仪器参数。

- 将待测溶液注入紫外-可见分光光度计,进行测定。

- 根据标准曲线,计算样品中待测化合物的浓度。

仪器分析实验报告简图

仪器分析实验报告简图

仪器分析实验报告简图仪器分析实验是化学分析实验中的一种重要实验,通过采用某些分析仪器或设备,对样品中的物质进行定量或定性分析,确定其成分和性质,从而达到了解样品组成、性质和结构等方面信息的目的。

在仪器分析实验中,常常需要制作报告简图,对实验中得到的数据和结果进行整理、分析和展示。

下面将详细介绍仪器分析实验报告简图的相关内容。

一、仪器分析实验报告简图的目的和意义1. 目的制作仪器分析实验报告简图的目的是对实验结果进行科学的概括和表达,使实验者和读者更加客观、清晰地认识实验的性质和结果,帮助实验者更好地理解实验原理,提高分析数据的准确性和可信度,从而指导实验的进一步开展。

2. 意义仪器分析实验报告简图是实验结果的重要表现形式之一,它反映了实验者对实验数据的整合和分析能力,同时也反映了实验设计和实验过程的科学性,具有如下意义:(1)这有利于检查实验过程的正确性和控制误差;(2)这有利于评定实验的合理性和可重复性,保证实验结果的准确性;(3)这有利于实验结果的汇报和传播,使实验结果更加直观、生动、易懂、易记,提高实验结果的传递效果;(4)这有利于为科学研究提供基础数据。

二、仪器分析实验报告简图的内容仪器分析实验报告简图应包含准确完整的实验结果和处理结果,通常包括以下内容:1. 实验名称、实验日期、实验者姓名和学号等基本信息;2. 实验目的、原理和方法;3. 仪器设备型号、主要技术参数以及操作步骤和注意事项;4. 实验数据和处理结果,如样品的性质、含量等数据;5. 实验结果的分析和讨论,对于实验结果中的不确定因素或误差,需要进行分析和讨论;6. 实验的结论和建议,总结实验结果并提出建议和改进措施。

三、仪器分析实验报告简图的格式要求仪器分析实验报告简图应按照科学论文写作的规范进行撰写,包括实验报告封面、目录、正文、参考文献等部分。

下面具体介绍格式要求:1. 实验报告封面实验报告封面应包含实验名称、实验日期、实验者姓名和学号等基本信息。

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1.火焰原子吸收法测定水中的铜1、实验目的和要求了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法;掌握应用标准曲线测定水中的金属含量2、原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

3、仪器和试剂(1)仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置、所测元素的元素灯及其必要的附件(2)试剂硝酸,优级纯、高氯酸,优级纯、去离子水、燃气乙炔,纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液:准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜,用50mL(1+1)硝酸溶解,必要时加热至完全溶解,用水稀释至500 mL,此溶液每毫升含1.00mg铜。

铜标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成,使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug。

4、步骤(1)样品预处理:取100 mL水样放入200 mL烧杯中,加入硝酸5 mL,在电热板上加热消解。

蒸至10 mL左右,加入5毫升硝酸和2 mL高氯酸,继续消解,直至1 mL左右。

(2)样品测定:按参数选择分析线和调节火焰。

仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。

扣除空白样吸收光度后,从校准曲线上查处试样中的金属浓度。

也可以从仪器上读出。

(3)校准曲线:吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL,分别放入6个100 mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。

接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线。

5、计算铜(mg/L)=m/v式中,m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量,ug;V为分析用的水样体积,mL。

6、思考题(1)简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

(2)能否用氢灯或钨灯代替空心阴极灯?2.高效液相色谱仪的定量分析一、实验目的1、了解高效液相色谱仪定量分析的基本原理。

2、基本掌握液相色谱仪定量分析的操作过程。

二、仪器及试剂1、Waters 515 高压泵(双泵)2、RHEODYNE 7725i 六通进样阀3、Waters 2996 二极管阵列检测器4、Waters Millennium32 色谱工作站5、乙腈(色谱纯);水(亚沸蒸馏水)6、苯甲酸(A.R.)7、容量瓶、烧杯、移液管等三、基本原理1、定量分析的基本原理:当一个样品在色谱柱内被分离成几个组分以后,每个组分依次流经检测器,经检测得到相应的色谱图。

色谱图中各个组分的响应值,也就是色谱峰的一些性质如峰高、峰面积是定量分析的基本依据。

以常用的紫外-可见光检测器为例:由于紫外-可见光检测器(UV-Vis检测器)与分光光度计的基本原理一致,在一定的浓度范围内都服从比耳定律(Beer’slaw):a=εbc其中,a为吸光度;ε为该物质的摩尔吸光系数;b为光程;c为该物质的浓度。

根据一系列的数学推导,得出以下的公式:在一定的浓度范围内,有C=kA+bC为样品中该物质的浓度,A为该物质对应的峰面积,k、b为常数。

也就是说,被分析样品内某一物质的浓度和该物质所对应的峰面积成正比,这就是高效液相色谱定量分析的基本原理。

在本实验中,首先我们通过观察保留时间,对未知样品中的苯甲酸进行定性分析。

然后,通过一系列苯甲酸的标准溶液、未知溶液的峰面积测定,计算出未知溶液中苯甲酸的浓度。

四、实验步骤1、流动相的配制:乙腈和水分别以0.45 微米的微孔滤膜过滤后,超声脱气20 分钟,放到色谱储液槽中。

2、标准溶液的配制:正确称取一定量的苯甲酸,以乙腈溶解,以流动相稀释至1mg/mL,用移液管分别移取0.2mL此溶液至50mL容量瓶内,以流动相稀释至刻度。

每个标准溶液都以0.45微米的微孔滤膜过滤,备用。

3、检查高效液相色谱仪电路连接和液路连接,正确以后,打开稳压电源。

待工作电压稳定在220伏后,依次打开色谱泵、检测器、色谱工作站的电源开关。

各部分自检通过后,按下列条件,进行仪器参数设置:色谱柱:XDB-C18(5μm, 150 mm×4.6mm I.D)流动相:乙腈:水=30:70 流速:1.0mL/min检测波长:254纳米进样体积:20微升数据收集时间:5分钟4、通过色谱工作站观察色谱基线,待基线稳定以后,分别对标准样和未知样品进行进样分析,利用色谱工作站收集、处理数据。

5、分析结束以后,以15毫升纯乙腈冲洗色谱柱。

6、实验结束后,依次关闭色谱工作站、检测器、色谱泵等各部分电源。

五、数据及处理1.记录标准样色谱图中组分的保留时间t R和峰面积A表1标准样数据2.记录未知样中组分的t R和峰面积A表2试样数据4. 计算苯甲酸试样中苯甲酸的含量。

苯甲酸含量=A试样/A标样×标样浓度3.苯甲酸红外光谱吸收光谱的测定——KBr压片法制样一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析;2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;3、学习并掌握TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪的使用方法。

二、实验原理物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。

据此可对物质进行定性、定量分析。

基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。

因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。

最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。

三、试剂和仪器仪器TENSOR 27型傅立叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司);压片机和模具;玛瑙研钵;试样勺。

试剂苯甲酸为优级纯,溴化钾为光谱纯。

四、实验步骤溴化钾压片法:取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,取出适量混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在12~15kg/cm2压力下,维持3min,制成透明薄片。

将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的固体支架上,扫描测绘谱图。

在整个制样过程中注意避免吸潮。

五、数据处理将测得的苯甲酸的吸收光谱与标准谱图对照,根据特征吸收频率数据,对特征吸收峰进行检验,在4000-2000cm-1范围内,波数误差不大于±10cm-1。

在2000-650cm-1范围内,波数误差不大于±3cm-1。

苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下:原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1ν=C-H(Ar上) 3077,3012νC=C(Ar上) 1600,1582,1495,1450δ=C-H(Ar上邻接五氢) 715,690δO-H 935νC=O 1400δC-O-H(面内弯曲振动) 12504.紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量苯酚是工业废水中一种有害污染物质,需对水中酚含量控制。

苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰,其吸光度与苯酚的含量成正比,应用Lambert-Beer定律可直接测定水中总酚的含量。

一、实验目的1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法二、原理简介紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。

紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即:其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。

由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。

Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。

仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。

三、仪器与溶液准备1、Cary50型紫外-可见分光光度计2、1cm石英比色皿一套3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。

将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。

按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。

四、测试过程1、确认样品室内无样品2、开电脑进入Window 系统3、点击进入Cary50 主菜单4、双击Cary-WinUV图标5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。

6、在Win-UV 主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单7、设定测试分析步骤:(l)单击Setup功能键,进入参数设置页面。

在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。

(2)按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。

按OK回到“Concentration”界面主菜单。

(3)单击View莱单,选择需要显示的内容。

例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。

(4)单击Zero,提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。

(5)单击Start, 出现标准/样品选择页。

选Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。

此框的内容为准备分析的标准和样品。

(6)按OK进行分析测试。

依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。

放标准2按OK进行读数。

直到全部标准读完。

(7)出现“Present Samplel Press OK to read”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。

(8)可点击Save Method AS保存此方法,以后可以从Open Method调用此方法。

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