食品分析质量保证

费用与效益
快速、微量、费用低、简单、操作安全
分析质量的监控与评价
分析误差
根据误差的性质，可将误差分为三类：系 统误差、随机误差、过失误差。 系统误差：
仪器和试剂引起的误差
个人操作引起的误差 方法误差
随机误差：在测定过程中，一系列的有关 因素微小的随机波动而形成的具有相互抵 偿性的误差。多次测量的平均值可减小随 机误差，但不可能完全消除。 过失误差：粗差，作为异常值舍弃。
使用基准试剂进行标定，如有更高要求，可用
二级标准物质标定。 标准滴定液浓度小于0.02mol/l时，应临用前将 浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释， 必要时重新标定。 除另有规定外，标准滴定液在常温下保存一般 不超过2个月，当出现浑浊、沉淀、颜色变化 时，应重新制备。
四、标准滴定液的配制与标定
试剂等级：一般使用分析纯 溶剂纯度：水是最常用的溶剂，其质量要求应
与试剂的质量相匹配。 试液的稳定性：要定期检查标准溶液和工作溶 液的变化迹象，有无变色、沉淀、分解变质等 现象，不稳定的试液应分次少量配制。
二、各种溶液的定义和浓度表示方法 1、标准滴定溶液 定义：确定了准确浓度的、用于滴定分析 的溶液 浓度表示方法：物质的量浓度 物质的量=物质质量/摩尔质量
六、仪器设备的管理与检定
按实验室认可设备管理 熟悉常用的检定规程
分析方法的质量评价
一、灵敏度
灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的 待测物质的变化所引起的响应值变化的程 度。 A=kc+a
A：仪器的响应量 c：待测物质的浓度 a：标准曲线的截距 k：方法的灵敏度，即标准曲线斜率
一、有效数字 1、有效数字的定义：
有效数字的位数：根据量器、仪器的精度或测
试方法的灵敏度来决定。 有效数字中0的规定：第一位非零数字前的0不 是有效数字，末一位非零数字后的0为有效数 字。
2、数字修约规则
修约口决：四舍六入五注意，五后有数就进一。
五后为零看左方，左为奇数就进一。左为偶数 则舍去，左为零为偶处理。不论舍去多少位， 都应一次修停当。 界限值修约：凡标准中规定有界限数字时，不 允许采用数字修约方法。如规定食品某物质含 量标准为≤0.05，而实际结果为0.052，这时即 使修约后符合要求，也不允许修约，而应直接 判不合格。
加注新水时需将容器彻底清洗。
4、实验室用水的检测方法：
三、化学试剂
1、试剂的等级和标志
（1）试剂的等级
一级品：“优级纯”，代号“G.R”,适用于精密分析
二级品：“分析纯”，代号“A.R”,一般可满足实验室
定量分析的需要。配制标准溶液时，需先标定再用。 三级品：化学纯，代号“C.P”,一般分析工作。 四级品：实验试剂，代号“L.R”,
精密度
精密度指在一定条件下对同一被测物多次 测定的结果与平均值偏离的程度，反应了 随机误差的大小 用标准差表示，可用贝塞尔公式进行计算 精密度的三种方法：平行性、重复性、再 现性
准确度
准确度指在一定条件下多次测量的结果与 真值相符合的程度。是反应系统误差的一 个量 真值的选择：平均值和中位值 在食品分析中，一般用标准品配制实际值 作为真值，并以回收率表示准确度。
（3）试剂的有效期
无机试剂：理论上无限期稳定，但出厂5年以
上的需检查质量有无变化，否则慎用。 有机试剂：有效期为3年， 稳定试剂的溶液：3个月
四、标准物质
1、标准物质（RM）
具有一种或多咱足够均匀和很好确定了的特性
值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋 值的材料或物质。
实验室质量体系的建立和运行
1、质量管理方针
检验数据的科学性、可靠性及真实性是卫生检验机构提供 良好检验服务的保证。只有建立健全检验机构的管理体系， 不断提高检测水平，拓展技术服务领域，检验机构才能立 足社会。
实验室的产品就是检验报告。我们的产品质量就 是对检验报告进行“三保”：
保质：确保检验数据的科学性、可靠性、真实性 保量：确保完成客户提出的检验项目和指标 保时间：确保按规定的时间完成检验报告
2、基准溶液
定义：由基准物质制备或用多种方法标定过的
溶液，用于标定其他溶液。 浓度表示：同标准滴定溶液
3、标准溶液：
定义：由用于制备溶液的物质而准确知道某种
元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 浓度表示方法：均用克每升或其分倍数表示。
4、标准比对溶液
定义：已准确知道或已规定有关特性的溶液，
3、数字运算规则：
加减运算：以小数位数最少的为准，其余各数均修约
成比该数多保留一位小数，计算结果的小数位数与小 位数位最少的那个数相同。 乘除运算：以有效数字最少的为准，其余各数均修约 成比该数多保留一位有效数字，积商的有效数字位数 与有效数字最少的那个数相同，而与小数点位置无关。 乘方和开方运算：计算结果的有效数字位数应与原数 的有效数字位数相同。 多步运算：在计算中间所得结果的有效数字位数也要 多保留一位，最终结果仍以有效数字最少的位数为准。
易燃试剂：易挥发，包装要严密，储存地点通风好，
一般10℃以下，不能超过30 ℃，并与其他试剂、火源 相隔离。 剧毒类：阴凉干燥处，由专人、专柜、加锁、领用登 记 强腐蚀性：通风、阴凉处，与其他试剂隔离。 氧化剂及爆炸性物品： 30 ℃下保存，阴凉通风，不得 与酸类、易燃类存放。 常温自燃及遇水燃烧类试剂：通风、凉爽的干燥处。 指示剂及有机试剂：用开放式架柜，存于阴凉、通风 处。
实验室质量控制
一、实验室内的质量控制
用控制图控制 用平均值-减差控制图
用临界限Rc值控制精密度

二、实验室间的质量控制 1、列点法 2、双向列点法 3、用标准差控制图评价 4、尤金氏控制图 5、分析系数评价 6、Robust评价法
二、Robust评价法 1、用Z分值作为评价基础。
范围内 标定时，两人各做四平行。每人四平行极差的 相对值不得大于重复性临界极差的相对值 0.15%；两人八平行测定结果极差的相对值不 得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两 人八平行测定结果的平均值为测定结果，在运 算过程中保留5位有效数字，浓度报出结果取 四位有效数字。 平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%
分值越接近零表示与总体结果越接近。实验室
内的Z分值表示该实验室的检验结果变异，其 分值越接近零表示两次测量结果的变异越小； 采用Z分值可鉴定离群值。当Z的绝对值大于等 于3时，表示检验结果已不大可能是可信的， 作离群处理，即不合格。
2、Z值的计算方法
食品检验结果的数据处理
有效数字及整理规则
2、实验室用水的技术要求
项目名称 一级水 二级水 三级水
PH值范围（25℃）
电导率范围（25℃）mS/m ≤
-0.01
-0.10
5.0-7.5
0.50
可氧化物质[以O计] mg/L
吸光度（254nm,1cm光程）
＜
≤
0.001 -0.01
0.08
0.01 1.0 0.02
0.4
-2.0 --
蒸发残渣[（105±2） ℃] mg/L ≤ 可溶性硅[以（SiO2)计] mg/L ＜
二、检出限
能从样品中检测被 测组分的最小量或最小浓度。 几种检出限方法
气相色谱法：最小检出限为色谱峰高大于二倍噪音时
的最小进样量。 吸光光度法：扣除空白值后，吸光度值为0.01所对应 的浓度做为检出限。 一般试验：空白测定次数大于20时，置信水平95%， 检出限为空白值正标准差的4.6倍；空白次数小于20时， 检出限= 国际理论与应用化学联合会对检出限的规定
有些参数影响仪器的性能，从而对测定结果产生影响
有些参数改变了实验条件，直接影响被测样品的分析
结果 如：温度过高过低会使仪器性能变差，甚至不能正常工 作。高温有可能使样品变质，称量不准；相对湿度低 于40%，静电作用明显，空气中的微粒产生静电荷， 仪器样品容易玷污等
二、实验室用水规格和实验方法
3、实验室用水的储存
各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也
可以使用密闭的、专用坡璃仪器。
新容器在使用前需用20%的盐酸溶液浸泡2-3天，再用
待测水反复冲洗，并注满待测水6h以上，然后检验， 合格后可用。
一级水不可储存，使用前制备。二级水、三级水可适
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当制备，储存于清洗过的容器中。
用来评价与该特性有关的试验溶液。 浓义表示方法：
5、其他溶液表示方法：
质量浓度ρ（B）：溶质质量/溶液体积，不用
%表示 质量分数ω（B） ：溶质质量/溶液质量 体积分数ψ（B） 溶质体积/溶液体积
三、标准滴定溶液的制备 1、按照GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 2、一般规定：
（2）试剂的标志
优级纯：绿色 分析纯：红色
化学纯：蓝色
基准试剂：浅绿色 生化试剂：咖啡色 生物染色剂：玫红色
2、试剂的保管 （1）影响因素
空气的影响：潮解；风化；挥发；氧化；碳酸
化； 光线的影响：变色；分解；氧化； 温度的影响：失效；变质
（2）贮存
1、实验室用水的级别
一级水：用于有严格要求的分析试验，包括对
颗粒有要求的实验，如高压液相分析用水。一 级水可用二级水经离子交换处理后，再经 0.2um微孔滤膜过滤来制取。 二级水：用于无机痕量分析试验，如原子吸收 光谱分析用水，多用蒸馏或离子交换等方法制 取。 三级水：用于一般化学分析试验。三级水可用 蒸馏或离子交换等方法制取。
材质均匀 性能稳定，必须标明有效期限。
定值准确
标准物质证书。标准物质必须有证书， 具有与待测物质相近似的组成或特性
4、标准物质的作用 标准物质在保存和传递特性量值中的作用， 不会随时空改变而改变 标准物质在分析测量中的作用
用于仪器校准 用于评价测量方法和测量结果的准确度
作为工作标准使用
用于监控结果 用于仲裁依据
在实验室质量保证中的作用
用于分析化学质量保证计划：可以考核、评价
分析者和实验室的工作质量。 在实验室认证工作中作为考察
5、标准物质的正确使用 包含正确的选择、正确使用和使用的注意 事项。
五、溶液
一、溶液质量的影响因素
试剂纯度应为分析纯以上，水应符合三级水标准。
标准中除高氯酸外，均指20℃时的浓度，如温度有差
异，应对体积进行补正。 在标定和使用标准滴定液时，滴定速度一般为68ml/min 基准试剂小于等于0.5g时，精确至0.01mg称量，大于 0.5g时，精确至0.1mg称量。
制备标准滴定液的浓度应在规定浓度值的5%
有证标准物质（CRM）
附有证书的标准物质。

2、标准物质的分类和分级 （1）分类： （2）分级： 一级标准物质：GBW，稳定性一年以上。 二级标准物质：GBW（E），稳定性半年 以上。 （3）编号：一级：GBW-XXXXXX 二级：GBW（E）XXXXXXX
3、标准物质的特征： 标准物质是国家计量部门颁布的一种计量 标准，必须具备均匀性、稳定性、准确性 等特征。
2、实验室工作管理 各项规章制度的管理
目的：保障实验工作正常秩序，提高检验人员素质，
保证质量体系运行，避免差错事故，促进工作质量。
各类记录、资料和档案的管理
保证技术资料的完整性，以便核查、分析、总结和交
流
剧毒、易燃、易爆物品的管理
保证设备和人员的安全，确保检验工作正常运行
食品分析质量保证
食品分析质量保证（AQA）与多方面的因素有关，AQA 的目的是把所有的误差，包括系统误差、随机误差和粗差 减小到预期的要求而采取的一系列减小误差的措施。主要 从以下方面进行介绍：
实验室质量体系的建立和运行
实验室工作条件的质量控制
分析方法的质量评价和选择 分析质量的监控和评价
质量体系文件的运行 人员培训
实验人员的能力和经验是保证检测质量的首要条件，
人员的技术判断、经验、技巧、专业水平对于减小变 动性，使检测结果变动性保持在可接受的水平上是非 常重要的。
检查情况
实验室工作条件的质量控制
一、实验室环境
实验室环境是指实验室内的温度、湿度、气压、 空气中的悬浮微粒的含量及污染气体成分等参数 的总括。 环境对结果的影响：