离子色谱维护及常见故障分析
离子色谱维护
常见故障及排除方法1 高压平流泵和流路系统问题1.1 流路压力显示过高1.1.1 因压力显示表未校正调零。
解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。
1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。
解决方法：略调松接头，不漏液即可。
1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。
解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。
1.1.4 因六通进样阀堵塞。
可能因O型圈脱落未取出。
解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。
1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。
解决方法：更换或清洗滤片。
将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。
有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。
更换时应注意不可损失柱填料。
离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。
沟流可造成色谱峰分叉。
若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。
1.1.6 因流速设定过高。
解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。
1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。
解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。
1.2 平流泵频繁超压现象1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。
解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。
国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。
调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。
对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。
1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。
解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。
1.2.3 平流泵压力指示波动大现象（1）因系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有异物，使得两者不能闭合密封。
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。
1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。
解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。
问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。
2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法：要定期检查流动相构成及流速。
问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。
解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。
2）原因分析二：样品浓度过高。
解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱仪常见故障问题及技术交流
离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类，认真的操作如下：一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。
排出方法：更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。
解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。
处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。
如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。
重新选择量程即可。
二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。
假如淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。
单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。
解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。
在开泵状态下卸开每一个孔路，察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。
将色谱柱取下并拧下柱头，当心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。
此方法可以是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。
方法检查色谱柱后面部分，察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。
接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。
仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。
依照流路次序排查气泡产生的位置，逐一排出。
A5. 离子色谱维护与常见问题解决
检测器
钝化过程
30ml，0.02M，1.0ml/min，高锰酸钾（pH3，HNO3酸化） 50ml，0.2M，1.0ml/min， HNO3+5%H2O2（双氧水用于 去除二氧化锰）
50ml，0.2M，1.0ml/min， HNO3 超纯水冲洗 淋洗液冲洗
慎用！
离子色谱系统日常维护方案
检测器
--- 新检测器 --- 性能异常检测器
每两个月更换卡头位置
离子色谱系统日常维护方案
MSM，在线过滤
6.2744.180，在线过滤器，2um孔径 6.2821.130，在线过滤膜，10片装 去除来自抑制器再生液和冲洗液中的颗粒物
每三个月更换一次
离子色谱系统日常维护方案
CO2抑制器，MCS
6.2837.000，CO2吸收管 6.2837.010，H2O吸收管 H2O吸收管用于保护CO2吸收管 6.2837.100 ，复合吸收管
离子色谱系统日常维护方案
脉冲阻尼器
6.2620.150，脉冲阻尼器 减小脉冲，保护色谱柱
无需维护
离子色谱系统日常维护方案
进样阀
6.5904.030 平板式进样器转子（无金属） 6.5904.210 进样器定子 交叉污染，峰展宽
每年维护一次
离子色谱系统日常维护方案
定量环
6.1825.230 PEEK sample loop 10 µL 6.1825.210 PEEK sample loop 20 µL 6.1825.220 PEEK sample loop 100 µL 6.1825.250 Sampling loop 1 mL
离子色谱系统日常维护方案
分析柱
严格遵循流路方向 使用保护柱 样品前处理 再生应作为最后的，而非定期的措施。
离子色谱技术中的常见问题及解决方案
离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。
下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。
首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。
出现峰形畸变的原因可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。
解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。
此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。
在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。
其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。
背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。
解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。
此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。
保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。
保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。
解决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。
另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。
样品前处理对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。
然而，样品前处理的选择对结果至关重要。
常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。
在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。
总的来说，离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题，但这并不意味着离子色谱技术不可靠。
只要我们能够充分了解这些问题的原因，并采取适当的解决方案，就能够有效地解决这些问题。
离子色谱仪常见故障问题
离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，而且可以同时测定多种组分。
离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义，其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。
（一）淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有紧要影响。
流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。
输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。
这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更，因此对流动相要进行脱气处置。
（二）分别柱分别柱柱体料子为PEEK（聚醚醚酮）。
分别相由聚乙烯醇颗粒构成，粒径为9？m，表面有季铵基团。
这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。
为保护分别柱不受外来物质侵害（这些物质会对分别效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。
分别柱堵塞会导致系统压力上升，分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。
分别柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。
分别柱的保管：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保管。
阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保管到10mmol/LNa2CO3中。
分别柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（2）高价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（三）高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分别系统，使样品在分别柱中完成分别过程。
离子色谱仪的日常保养与维护内容
离子色谱仪的日常保养与维护内容
一、外部清洁
定期使用柔软干净的布对离子色谱仪的外部进行清理，确保仪器的干净整洁。
避免使用坚硬的工具在仪器表面留下划痕或损坏。
对于仪器上的光学部分，清洁时要特别小心，不要使用含研磨剂或硅酮的清洁剂，以避免损坏仪器的光学表面。
二、离子交换管（列）的维护
离子交换管是离子色谱仪的核心部分，对于仪器的正常运行和维持良好的性能至关重要。
以下是关于离子交换管的维护建议：
1.日常使用时，要避免将样品中的颗粒物、大分子物质等进入离子交换管，以防堵塞或损坏离子交换管。
如果发现样品中含有这些物质，建议在进行进样前进行过滤或离心处理。
2.定期进行冲洗和再生：长时间使用后，离子交换管内可能会积累杂质和污染物，因此需要定期进行冲洗和再生。
具体冲洗和再生的方法可以根据不同的仪器型号和操作指南进行。
一般来说，冲洗可以通过流经去离子水或低浓度的盐溶液来完成，而再生则通过流经高浓度的盐溶液来实现。
3.防止气泡的产生：离子交换管内不应有气泡存在。
气泡可能会阻碍流动相的流动，导致样品分析的不准确。
因此，在运行仪器前，要确保流动相已经完全驱赶出管内的气泡。
4.避免高温和强光：离子交换管应避免暴露在高温和强光的环境中。
高温和强光可能会影响离子的吸附和解吸过程，导致分析结果的
不准确。
5.更换离子交换柱：当离子交换管的性能下降或损坏时，可能需要更换离子交换柱。
更换时，应确保新的离子交换柱与仪器型号和操作指南相匹配，并按照操作指南进行安装和调试。
离子色谱仪使用常见故障分析!
离子色谱仪使用常见故障分析！离子色谱仪作为精密仪器，在快速和微量分析方面具有极强的有优势，因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。
在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求，正确操作，注意加强定期维护和保养，建立完善的维修日志，及时总结维修经验，才能获得理想的分析结果，减少故障率，延长设备使用寿命。
下面给大家例举集中离子色谱常见问题及解决办法！一、日常使用注意事项及维护保养方法1、水质离子色谱以水性介质为主，主要用于淋洗液、再生液的配置、稀释、管路的冲洗、容器的冲洗等，因此水质的好坏对监测结果尤为重要。
水质不好可能引起谱图中待测离子出现负峰、曲线线性不好，甚至还可能导致仪器及分离柱有损坏等问题。
因此IC 用水的要求为电阻大于18MΩ、并用小于0.45mm 微孔滤膜过滤使其无颗粒。
2、试剂所有试剂都必须是分析纯以上，最好是优级纯；标准样品最好是离子色谱专用的。
3、寿命延长维护方法（1）淋洗液除尘过滤头一年更换两次；（2）经常检查泵头是否漏液，一年维护一次；（3）3 个在线过滤器滤芯一年更换4 次；（4）室温控制在20℃～25℃；（5）自动进样器和主机的蠕动泵管容易磨损，要及时调节或更换；（6）最好保证每次试验所用的纯水、淋洗液、再生液都为新鲜水；（7）样品分析完后用5%的乙醇或乙腈清洗进样管路，防止管路长菌；（8）IC 泵要每两年更换注射杆和密封垫圈。
4、细菌细菌滋生会破坏离子色谱仪的分离柱，许多离子色谱问题往往是由于细菌、藻类和霉菌等的滋生引起的。
防止细菌滋生的措施：（1）再生液、淋洗液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换，建议每次使用时都使用现配置的试剂；（2）如果仍有细菌滋生，可在淋洗液中加入5%的丙酮或甲醇；（3）建议所有容器用水冲洗后再用丙酮/ 水（1:4）或甲醇/ 水（1:4）冲洗。
5、分离柱（1）最大压力为12 MPa，若超过此值，则需更换柱子；（2）阴离子柱pH 范围一般3~12；（3）短时间不用时可将柱子卸下，将两端盖上塞子后，放入盒中保存；（4）若阴离子柱超过 1 个月以上不使用，可用甲醇:水=1:4 冲洗管路后保存到10 mmol/L Na2CO3 中，阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存（4℃）。
离子色谱仪的日常维护及常见故障分析
离 子色谱抑制 器具有增加 待测离子 的 电导值 、降低淋洗 液 的背景 电导 、消除反离子 峰对弱保 留离子 的影 响等作用 ，在使 用
２．１细 菌
中应 注意 ：（１）不 能用手接触抑 制器的 陶瓷 片 ；（２）抑制器不 可在
细菌滋生会破坏离子 色谱 仪的分离柱 ，许多离子色谱 问题往 未通液体 的情况 下空转 ，否则会 加大对 柱芯 陶瓷 片 的磨 损 ；（３）
‘
成本 ，还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。
２－３水 质
１仪器 工 作原理 与 结构
离子色谱 以水性介质为 主 ，主要用于淋洗液 、再生液的配置 、 稀释 、管路的冲洗 、容器 的冲洗等 ，因此水质 的好坏对监测结果尤
１．１工 作 原 理
为重 要 。
采用完全兼容的英蓝超滤技术 ，可将样 品的前处理步骤集成
品分析采集数据 的同时，自动进样器可 自动完成整个进样管路 的 无 颗 粒 。
清洗 ，避免 了手动前处理可能带来 的交叉污染 。利用此原理 可同 ２．４试 剂
时解决操作繁琐 、水质样 品数量多 、滤膜容易堵塞 、样 品易受污 染
所有试剂都必须 是分析纯 以上 ，最好是优 级纯 ；标准样 品最
柱 、六通 阀 、爱 ．智能 ＴＭ 色谱柱 、爱 ·智 能 ＴＭ 电导 检测器 等部件
（１）淋洗液 在使 用前应先过滤 、脱气 ，以尽可能排除颗粒物及
组 成 ，见 图 １。
气泡 的干扰 ；（２）先充分 润洗淋洗 液瓶后再 添加淋洗液 ；（３）注 意
色
室 温的变 化 而引起 的气 泡 ，因此 室 温一般 控 制在 ２０℃一２５ｏＣ；
离子色谱仪 的 日常维护及 常见 故 障分 析
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。
然而，在离子色谱分析过程中，常常会遇到各种问题。
本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。
问题1：保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。
保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。
对策：首先，确保样品溶液中离子浓度足够高，以充分增强信号强度。
其次，检查流速设定是否准确，并校准试剂泵。
最后，精确控制进样量，避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。
问题2：峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称，常见的不对称包括前肩或尾肩。
峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。
对策：首先，确保流动相的流速稳定，并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。
其次，保持恒定的柱温，避免在分析过程中出现温度波动。
最后，选择合适的离子交换柱和流动相，以减少吸附效应的影响。
问题3：前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理，以去除杂质和提高灵敏度。
然而，前处理步骤可能会繁琐，耗时且容易出现误差。
对策：简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。
可以考虑引入自动化前处理设备，如进样器、样品浓缩器等，以提高分析效率和减少误差。
此外，要定期维护设备，确保其正常运行，避免不必要的麻烦。
问题4：噪音干扰严重离子色谱分析过程中，噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。
噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。
对策：保持严格的实验室操作规范，避免进样器、移液器等仪器的污染。
定期更换和清洗流动相，以消除潜在的污染源。
同时，定期维护设备，及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。
问题5：方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。
然而，由于离子色谱的复杂性，方法验证可能会面临较大的挑战。
对策：首先，根据需要确定适合的方法验证方案，包括合适的样品准备和浓缩技术。
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。
3. 进样不均匀会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。
5. 电源故障会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。
6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。
解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。
8. 样品制备不正确会导致信号不明显。
解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛应用。
这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。
【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可单独测定某种离子（通常为同时测定）。
应用领域广泛离子色谱常见问题类型A. 压力异常（偏高、波动）；B. 漏液；C. 保留时间漂移；D. 基线问题（漂移、噪声）；E. 峰形异常。
一、常见故障排除及原因分析－压力异常现象：无压力，流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、柱塞杆折断3、泵头内有空气或流动相不足4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5、漏液6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)现象：压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或色谱柱筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏或堵塞6、线路过滤器堵塞7、管路拧的过紧堵塞现象：压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液现象：压力波动可能原因1、泵头中有气泡2、单向阀损坏3、柱塞密封圈损坏4、脱气不充分5、系统漏液6、使用了梯度洗脱－漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）进样阀漏液1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞－保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当－基线问题基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡（约30－60min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声（规则的）1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响基线噪声（不规则的）可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡－峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染—离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
离子色谱仪故障问题处理
离子色谱仪故障问题处理离子色谱仪作为目前常用的分析化学仪器之一，它可以快速、准确地分析水样、食品、药品、环境等复杂样品中的离子物质。
然而在使用过程中，也难免会遇到一些故障问题。
本文将就几种常见的离子色谱仪故障问题和处理方法做一简单介绍。
1. 色谱柱寿命问题色谱柱是离子色谱仪的核心部分，它的寿命直接决定着分析结果的准确性和稳定性。
通常情况下，色谱柱的寿命与所分析的样品种类、样品质量、进样量、流速等因素有关。
当发现色谱柱出现异常峰形或背景噪声干扰增大等现象时，可能是色谱柱老化的表现。
此时需要更换新的色谱柱。
2. 进样器问题在离子色谱分析中，进样器是一项重要部件，一旦出现进样量不准确、或者进样器泄漏或堵塞等问题，将导致分析数据的不准确和不稳定。
如果发现进样器出现问题，可以先尝试清洗进样器或者更换进样针头。
如果进样器存在泄漏，可能是进样器密封件的老化或者损坏，需要进行更换。
3. 流路问题离子色谱仪的流路是维持仪器正常运行的关键，如果发生流路堵塞或者漏液情况，将严重影响仪器的分析性能。
首先需要检查流路是否漏液，如果有漏液情况，需要检查流路连接件是否松动或密封件是否老化。
如果发现流路出现堵塞，可以先尝试将管路部分进行清洗或更换。
4. 检测器问题离子色谱仪的检测器是分析样品的关键组成部分，如果出现故障，会导致仪器无法正常运行。
一般情况下，如果检测器出现问题，会有错误信息提示或者曲线异常表现。
对于这种情况，可以根据错误提示信息或者曲线表现进行分析并尝试解决问题。
如果无法解决，需要进行更换或者维修。
5. 软件问题离子色谱仪的软件系统对仪器的控制和数据分析起到至关重要的作用。
如果软件系统出现问题，将直接影响实验的开展和数据分析的准确性。
如果发现软件系统出现故障，可以先尝试进行系统重启或升级。
如果无法解决问题，需要联系仪器厂家进行技术支持。
总结离子色谱仪故障问题的处理需要具有一定的实验技能和专业知识。
在进行仪器维护和处理故障问题时，需要根据具体的实验情况进行分析和解决。
离子色谱仪常见故障及排出方法 离子色谱仪维护和修理保养
离子色谱仪常见故障及排出方法离子色谱仪维护和修理保养离子色谱仪常见故障有以下几类：1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物紧要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、多而杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
处理方法: （1）用 3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性；（2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147S。
2、分析泵常见故障分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,峰形变差（显现乱峰）色谱。
处理方法:为分析泵供应充分的淋洗液,并且给淋洗液施加确定的压力（通常小于35 kPa）。
对于简单产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法；若泵漏液,可更换泵密封圈。
3、抑制器使用中的常见故障与排出抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。
抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。
抑制器zui常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导上升。
（1）峰面积减小造成峰面积减小的紧要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。
抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。
同时向再生液进口注入少许纯洁水，并将抑制器放置半小时以上。
抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在确定的问题。
大多数是操作不当引起的。
例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。
膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导上升。
而失效的抑制器在使用时会显现背景电导持续上升的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液抑制器漏液的紧要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
离子色谱仪常见故障与排除
离子色谱仪常见故障与排除离子色谱仪常见故障与排除一、仪器无法启动离子色谱仪无法正常启动是常见的故障之一。
导致仪器无法启动的原因可能有多种，我们可以采取以下步骤进行排除。
1. 检查电源插头是否插好，确认仪器是否接通电源。
2. 检查仪器前面板上的开关是否打开，确保仪器处于启动状态。
3. 检查电源线是否损坏或老化，有必要时更换电源线。
4. 检查仪器内部的电源模块和电池是否损坏，需要及时维修或更换。
二、泵流量异常离子色谱仪泵流量异常是仪器使用过程中常见的故障之一。
以下是一些常见的泵流量异常原因及相应的排除方法。
1. 检查进样器是否正确连接，确认进样器是否处于运行状态。
2. 检查进样器的进样针是否堵塞，需要清洗或更换进样针。
3. 检查进样器的清洗液是否用完，需要及时添加清洗液。
4. 检查泵的密封件是否老化或损坏，有必要时更换密封件。
5. 检查泵的压力传感器是否故障，需要修复或更换传感器。
三、检测器信号异常离子色谱仪检测器信号异常也是常见的故障之一。
以下是一些常见的检测器信号异常原因及相应的排除方法。
1. 检查检测器的工作电极是否干净，有必要时清洗电极。
2. 检查检测器的信号线是否连接正确，需要重新连接信号线。
3. 检查检测器的灵敏度设置是否正确，要根据实际情况进行调整。
4. 检查检测器的光源是否正常工作，需要检修或更换光源。
四、色谱柱压力异常离子色谱仪色谱柱压力异常常常会影响分析的准确性和稳定性。
以下是一些常见的色谱柱压力异常原因及相应的排除方法。
1. 检查色谱柱是否堵塞，需要对色谱柱进行清洗或更换。
2. 检查色谱柱前后的接头是否松动，需要重新固定接头。
3. 检查色谱柱是否老化或损坏，有必要时更换色谱柱。
4. 检查色谱柱的进样口、出口口径是否正确，需要根据实际情况进行调整。
总结：离子色谱仪在使用过程中会遇到各种各样的故障，但大部分故障都可以通过一些简单的维修和排除方法解决。
当仪器无法启动时，应首先检查电源和开关的状态。
离子色谱(IC)维护常见问题
相信很多人在做离子色谱时，都会遇到很多问题，比如遇到进样管堵塞，导致无法自动进样走序列；遇到泵走着走着柱压不稳甚至突然变小，导致色谱图基线跌宕起伏；遇到流动相过滤头被气泡“包围”，泵管时不时吸附一个“顽固”的小气泡，弹都弹不走它，而导致吸液不正常，出现这些问题应该怎么样解决呢？今天小编给大家带来一些小妙招。
一、仪器“搞事情”，是时候做个“小保养”了（1）“保养”进样系统准备拆！先用软控把进样针升起来。
然后拆掉青色罩子（左上图两边的螺丝钉拧下来）。
再把固定进样针套件两端的螺丝钉（右上图）也拆下来。
小心取下进样针套件，轻放至无尘纸上。
工程师说进样针是陶瓷材料的，易断啊，务必小心！！！右上图“肢解”进样针套件。
注意红色箭头处紧固进样针的大口朝下。
注射器吸点纯水用软管连接进样针，反冲进样针。
冲洗好后，按相反顺序装好进样系统，顺便更换新的进样蠕动泵泵管。
（2）“保养”泵系统拆下进流动相接头，拆之前把流动相瓶拿下来放低一点，不然这个接头流动相会滋滋的往出冒。
再拆下出流动相接头。
用内六角扳手拧松泵头四个角固定螺丝。
泵头上全是析出的盐，上图红色箭头处！准备拆泵，拆之前把泵头上白色电路板先拆掉，防止刮蹭，上左图绿色箭头处。
用平口螺丝刀拧下两端白色螺丝。
用扳手拧松柱塞套筒上面螺丝后，用手拧。
一定要注意，快拧下来候要用力把螺丝往拧紧的方向顶住，缓慢平行拧出并取下。
此泵区别与HPLC液相高压泵，所以拧出时，要用力平行按住以释放弹簧的弹性势能。
毕竟贵重的柱塞杆就在它下面啊！！继续拧下面的柱塞套筒下面的螺丝拆下柱塞套筒，分解泵头。
（注：若泵头漏液，多半是上图红圈内的密封圈磨损了。
若需更换新的密封圈，需要专用的拆装工具，并且新的密封圈要先在异丙醇中泡一泡！）准备清洗了：用50%甲醇水超声清洗柱塞套筒、上固定螺丝和安装在密封圈上面的“凸”型部件。
超声的同时，用无尘纸沾异丙醇轻轻擦拭柱塞杆及连接杆等。
注意，超声频率不要太高，超声时，柱塞套筒内的白色内圈会掉出来，取出即可。
离子色谱维护及常见故障分析
IC泵的维护， IC泵是整个系统的动力源，维护重要
主泵进液口 单向阀
辅泵 主泵
进液口
进液口单向 阀
内部结构如图
活塞
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
出口阀 6.2824.080
主活塞
入口阀 6.2824.090
活塞杆
弹簧
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
单向阀不可维护， 为消耗品！！！！
抑制器背视图
前视图
2) 再生相（稀硫 酸）
螺纹盖
抑制器工作流程： 1.带有样品的力淋洗液通过抑制器，变化之处在于背景 电导降低； 2.抑制器内部再生液（酸，一般为稀硫酸）对抑制器进 行再生； 3.高纯水对再生后的抑制器进行清洗。
连接分离柱、检 测器、废液瓶以 及再生液
抑制器的维护－清洗 １．反时针拧开螺纹盖（松） ２．用一较尖小棒如牙签，将抑制柱芯带 出。 ３．用高纯水或乙醇洗连接片与抑制柱芯 接触处。也可用无纺软布搽洗。 ４．将抑制器复原。 ５．顺时针拧紧螺纹盖 （紧）。
抑制器的维护－再生 • 当抑制柱污染较重时，常规的再生方式 将无效。 • 当重金属污染时，用1M的H2SO4进行再 生….15min。 • 当有机阳离子污染时，用0.1M的H2SO4+ 0.1M 草酸+5%丙酮…..15min。 • 当有机物污染时，用0.2M的H2SO4+ 〉 20%CH3COCH3 …..15min。
综合故障及对策
• 被测样品呈负峰状： １．作非抑制测量时，未将测量信号取反。 ２．淋洗液有严重污染。
输入
电导池 差压放大器
1.732.0110 检测器
加热器
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• • • • •
基线的稳定 系统压力的稳定 保留时间的稳定 分离柱的寿命 分离效果
淋洗液配制的基本要求：
• • • • • •
化学组成明确而稳定 超纯水------〉达到18M 有足够的纯度------〉 不低于分析纯 各化学成份比例准确------〉严格称量 无细小颗粒------〉0.45微米过滤 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 --除气
出液口
抽气口
IC泵的维护， IC泵是整个系统的动力源口
进液口单向 阀
内部结构如图
活塞
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
出口阀 6.2824.080
主活塞
入口阀 6.2824.090
活塞杆
弹簧
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
单向阀不可维护， 为消耗品！！！！
抑制器背视图
前视图
2) 再生相（稀硫 酸）
螺纹盖
抑制器工作流程： 1.带有样品的力淋洗液通过抑制器，变化之处在于背景 电导降低； 2.抑制器内部再生液（酸，一般为稀硫酸）对抑制器进 行再生； 3.高纯水对再生后的抑制器进行清洗。
连接分离柱、检 测器、废液瓶以 及再生液
抑制器的维护－清洗 １．反时针拧开螺纹盖（松） ２．用一较尖小棒如牙签，将抑制柱芯带 出。 ３．用高纯水或乙醇洗连接片与抑制柱芯 接触处。也可用无纺软布搽洗。 ４．将抑制器复原。 ５．顺时针拧紧螺纹盖 （紧）。
脉冲阻尼器
接口
脉冲阻尼器 (又称脉冲吸收器) 的作 用就是把系统的压力变化减少到最 小，使系统压力平稳。这样不仅对 离子色谱柱会形成保护，而且使电 导检测平稳进行、免受干扰。 接口没有方向要求。
6.2620.150 脉冲阻尼器
系统中加装脉冲阻尼器是必不可少的。 不可维护，消耗品！！！
进样阀 样品环 (容积可选)
分离柱（A Supp5 阴离子）
部分系统峰漂移再生方法
• • • •
高纯水0.4mL/min…20min 1M Na2CO3溶液0.4mL/min…..35min 封闭柱两端，室温下放置3天 淋洗液0.4mL/min…..30min
分离柱（C2 阳离子 ）
• • • • • • 注意pH范围3-7 样品要事前过滤（0.45μm) 流速<5mL/min(1.0mL/min) 不耐乙醇 因滋生微生物，淋洗液不易长期存放。 乙睛可以防止微生物，但应<1%
综合故障及对策
• 被测样品呈负峰状： １．作非抑制测量时，未将测量信号取反。 ２．淋洗液有严重污染。
分离柱（A Supp5 阴离子） • 注意pH范围3-12 • 样品要事前过滤（0.45μm) • 流速<0.8mL/min(0.7mL/min)
分离柱（A Supp5 阴离子） • • • • • 高纯水0.3mL/min…25min 10倍淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min 淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min 高纯水0.3mL/min…20min 淋洗液的浓度0.3mL/min…..20min
进样环
淋洗液进 口 淋洗液出 口 1，2 均可作为样品进样 口或出样口。4，5可作 为淋洗液的进出口，一 般习惯5为进口，4位出 液口。
保护柱（RP Guard）
• 当保护柱压力过高时,必须进行更换。 • 过滤片D与过滤片支架C同时更换。 • 更换时，保护柱应保持垂直向上。
• 更换过滤片与支架的步骤。
输入
电导池 差压放大器
1.732.0110 检测器
加热器
温度传感器
通废液瓶
检测器的维护 • 定期（一般为三年）标定电导池常数。 • 定期（一般为三年）标定电导池的温度 稳定性。
电源模块的维护
保险管更 换处
常见故障及对策
• 基线大幅不稳定，压力不稳定： 淋洗液有气泡，从针阀处抽走气泡。 • 基线大体稳定，压力稳定： 未接阻尼器。 • 基线大幅漂移，压力降低： 管路中有漏液。 • 开泵后，无淋洗液流出，压力很低： 泵的单向阀不正常，拆下后用高纯水冲洗。
常见故障及对策
• 基线长时间不能稳定： 淋洗液污染；少量漏液；分离柱，保护柱，抑 制柱污染。 • 基线大幅上升，电导值大幅上升： 抑制器柱抑制容量耗尽，抑制柱需再生，切换 抑制柱。 • 按Step 时，可以听到短促的声音： 抑制器柱未能转动，正常转动的声音较长（1S) 而发闷；松一点螺纹盖或拆下连接片后冲洗。
红宝石珠
陶瓷支架
IC泵头拆除步骤
第一步，反时针解拧开 PEEK接头，除去PEEK管。
反时针解拧开PEEK接 头，除去PEEK管。
IC泵头拆除步骤
第二步，依次均匀地反时针解拧 开四个不锈钢螺丝，同时用手扶 IC泵头，以防IC泵头跌落。
IC泵头拆除步骤
第四步，反时针解拧开出口单 向阀，将单向阀芯取去，用搞 纯水或淋洗液正反冲洗，装回 单向阀。
淋洗液配制的基本要求：
• • • • • • •
淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO) 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 防尘 防菌 测量痕量阳离子时应不用玻璃容器存放淋 洗液
过滤头的使用：
• 廉价低值 • 定期和必要时更换 • 不可交叉使用
综合故障及对策
• 保留时间不稳定： １．开机时间不足，一般情况开机0.5—1 小时 即可，室温较低时，开机时间可能会更长一些。 ２．淋洗液有气泡，从针阀抽气。 ３．淋洗液浓度不均匀，有未溶的固体物质。 ４．淋洗液管路中，过滤头及过滤片已被污染， 更换之。 ５．IC泵的单向阀有故障，冲洗单向阀。 ６．IC泵的密封垫老化及破损，更换之。
抑制器的维护－再生 • 当抑制柱污染较重时，常规的再生方式 将无效。 • 当重金属污染时，用1M的H2SO4进行再 生….15min。 • 当有机阳离子污染时，用0.1M的H2SO4+ 0.1M 草酸+5%丙酮…..15min。 • 当有机物污染时，用0.2M的H2SO4+ 〉 20%CH3COCH3 …..15min。
第三步，反时针解拧开进口单 向阀，将单向阀芯取去，用搞 纯水或淋洗液正反冲洗，装回 单向阀。
排气阀
排气阀 阀出口 气泡排除口
阀入口
阀出口
排气阀
压力传感器
气泡排除口
净化阀
3.761.3161 排气阀
阀入口
排气阀的作用是手动排除系统中的气泡。 排除气泡对样品检测而言是至关重要的操作。 内置压力传感器测试、传送流路系统的压力。
进样阀
样品
进样阀顾名思义就是把样品引进系统的装置。 阀拥有两个流路状态：阀位置 “Fill” 状态是 给样品环填充样品而阀位置 “Inject”状态是 把样品注射到高压管路系统中。
6.5904.0X0 旋子
洗脱液
检测
样品环 (容积可选) 阀位置 “Fill”状态 阀位置 “Inject”状态
进样阀一般不需要特别的维护，但要特别注意淋洗液的流动方向 和各接口的定义。样品进样前要过滤。注意进样阀的1，2/4，5接 口的定义。 样品出样 样品进样 口/进样口 口/出样口
日常维护
• • • • • • • 色谱流程图 淋洗液输送部分维护 进样部分维护 抑制部分维护 分离系统维护 检测部分维护 电源维护
色谱柱 流体泵 净化阀 进样阀 抑制器
检测器
蠕动泵
脉冲阻尼器
Eluent
Sample
Regeneration and rinsing
Waste
淋洗液作为系统的载液，其品质对分析的总体效果有 极为重要的影响，有如人体的血液对人体的影响。 它对系统有如下的影响：
常见故障及对策
• 压力不断上升： 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不良或 过滤件污染。 • 峰形严重不对称： 被测物浓度超柱容量，稀释被测物。
综合故障及对策
• 重复测量结果不平行： １．开机时间不足，一般情况开机0.5—1 小时 即可，室温较低时，开机时间可能会更长一些。 ２．待测样品本身不稳定，如有的离子NO2-在某 些保存条件下不稳定。 ３．进样时，待测样品溶有小气泡，超声去气。 ４．进样时，待测样品被前面的样品污染，增加 样品的冲洗体积及时间。 ５．进样时，待测样品被环境污染，小心操作。 ６．淋洗液有气泡，从针阀抽气。
更换过滤片
更换支架
安装支架
含量
物质 图谱 样品的分离过程发生在分离柱中所为的 “固定相”处。流经固定相的各个待检 分离柱 测物质都拥有与流速和淋洗液类型有关 的独特的出峰时间。这个时间称为保留 时间。如果保留时间已知，则该物质就 分离柱为可选件且不可维护。 可以定性了。 分离柱只可以依据制造厂家的说明、 指导进行再生。
再生
• 超纯水淋洗1mL/min……..40min • 丙酮淋洗 1mL/min……..40min • 超纯水淋洗1mL/min……..40min
抑制器模块 (MSM)是可选件，用来改 进测试的精度。
MSM 化学抑制淋洗液的背景电导。
1) 带样品的淋洗液 抑制器电机
连接片、抑制柱芯 3) 清洗相（水）