重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典资料共58页
《重金属检查法》课件
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
五、重金属检查法_(1)重金属概念_工业上_比重5以上的金属_药典
CH CSNH H O CH CON H S 3 2 2 2 2
pH3.5 3
2 pH3.5
药物： Pb H S PbS 黄色～ 2
对照： PbNO c 、 V H S PbS 3 2
p H3.5
黄色～
2.方法 （1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓 冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下 不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。 3.讨论 （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性 下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控 制。
方法：首先依第一法检查，结果经微
孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。
USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰 胺显色。检查时，除用供试管、对照管， 还规定用监控管，三管同法检查。BP
（2000）用供试管、对照管和空白管检查。
97： 78．重金属检查中，加入硫代乙
酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
五、重金属检查法 (1)重金属概念 工业上，比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下 能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、 Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中 铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因 此，检查时以Pb为代表。
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
重金属检查法的介绍
毫升 ， 滴加 氢试 液至 对 酚酞指 示 液显 中性 ， 加醋 酸 盐缓 冲 再
液 （ Ｈ值 ３ ２毫 升 ， 热溶 ｐ ． ５） 微
解 后 ，移 置纳 氏 比色 管 中 ， 加 水稀释成 ２ ５ห้องสมุดไป่ตู้升 ；另 取 配制
相 当于 ｌ 克 的铅 ） ０微 。配制 与贮 存用 的玻璃 容器 均
的盐 酸超过 １ ． 升 （ 与盐酸 １ ０毫 或 ． 升相 当 的稀 盐 ０毫 者 ， 另 有规 定外 ， 照液 中应取 同样 同量 的试 剂 置 除 对 瓷 ｎ 中蒸 干后 ， 醋 酸 盐缓 冲液 （ Ｈ 值 ３５） Ｔ Ｌ 加 ｐ ． ２毫 升
与水 １ 升 ， ５毫 微热 溶解 后 ， 置纳 氏 比色管 中 ， 移 加标 准铅 溶 液一定 量 ， 再用 水稀 释成 ２ ５毫升 。
不得 含铅 。
供 试 品溶 液 的试 剂 ， 瓷 皿 中 置 蒸 干后 ， 加醋 酸 盐缓 冲 液 （ Ｈ ｐ
值 ３ ２毫 升 与 水 ｌ 升 ， ． ５） ５毫 微 热 溶解 后 ， 置纳 氏 比色 管 移 中 ，加标 准 铅溶 液一 定 量 ， 再 用水 稀 释成 ２ ５毫升 。 照上 述
代
强
方法 ３
除 另有 规定 外 ， 供试 品 取 适量 ， 加氢 氧化 钠试 液 ５毫升 与 水 ２ 升溶 解后 ，置纳 氏 ０毫 比 色 管 中 ，加 硫 化 钠 试 液 ５ 滴 ， 匀 ， 一 定 量 的 标 准 铅 摇 与 溶 液 同样处 理 后 的颜 色 比较 ，
不 得更深 。
血 酸 ０５ １ ．～ ． ， ０克 并在 对照 液 中加入 相 同量 的抗 坏 血
垫 网孑 径不 限 ， 径 ｌ 米 ； Ｌ 直 ０毫 滤器 下 部 出 口处 套 上
重金属检查法
4 操作方法 4.1 第一法
4.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。 4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水或各品种项下规定的 溶剂稀释成25ml。 4.1.3 乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml。 4.1.4 如供试液带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液，使其色泽 与乙管一致。 4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上， 自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该品种项下规定的二倍量的供试 品和试液，加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或 该品种项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，摇匀，放置2分钟， 经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶 剂使成25ml，再在乙管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，甲管中加水2.0ml，照上述方法比较， 即得。 4.1.7 供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时，可取该品种项下规定方法制成的供试液，加 抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照溶液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 4.1.8 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液 超过2.0ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷 皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml溶解后移置甲管中，加标准铅溶液一 定量，再加水稀释成25ml。
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml； 照上述第一法检查，即得。
重金属检查法
重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。
重金属影响药物的稳定性及安全性。
【中国药典95版】附录中规定了四种方法： 1、Pb2+＋H2S→PbS↓＋2H+（硫代乙酰胺法）：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。
适宜比色的范围为10-20μgPb/35ml，pH值对呈色影响较大。
医学教育网搜集整理2、（有机破坏后检查法）：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。
重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健，可先炽灼破坏，使重金属游离，再按第一法检查。
采用硫酸为有机破坏剂，温度在500～600℃使完全灰化。
所得残渣加硝酸进一步破坏，蒸干。
加盐酸转化为易溶于水的氯化物，与对照试验比较。
3、（硫化钠法）：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。
以硫化钠为显色剂，Pb2+与S2-作用生成PbS微粒混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。
硫化钠对玻璃有一定腐蚀性，应临用新制。
4、微孔滤膜法：适用于含2～5μg重金属杂质及有色供试液的检查。
重金属限量低时，用纳氏比色管难以观察，用微孔滤膜滤过，重金属硫化物沉集于滤膜形成色斑，与标准铅斑比较，可提高检查灵敏度。
【通用名称】重金属检查法【其他名称】重金属检查法附录Ⅸ E. 重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
2005药典附录ⅷ h重金属检测法一法
2005年药典附录ⅷ h重金属检测法一法一、概述2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法一直备受关注，因为重金属对人体健康有着巨大的危害。
在这篇文章中，我们将深入探讨2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法，从简单到复杂，由浅入深地了解这一重要的检测方法。
二、什么是重金属检测法？重金属检测法是一种用于检测药品中重金属含量的方法。
药品中的重金属含量是非常重要的，因为重金属对人体健康有着严重的影响。
按照2005年药典附录ⅷ h的要求，药品中的重金属含量必须符合一定标准，否则将会影响药品的质量和安全性。
三、2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测标准根据2005年药典附录ⅷ h的规定，药品中铅、汞、砷的含量必须符合相应的标准。
这些标准是根据国际上对于重金属含量的限制制定的，并且是为了保护人体健康而设定的。
在进行重金属检测时，必须严格按照这些标准来进行，以确保药品的质量和安全性。
四、重金属检测法的方法2005年药典附录ⅷ h中列举了几种重金属检测方法，包括原子吸收光谱法、荧光分析法、原子荧光光谱法等。
这些方法在进行重金属检测时各有其特点和适用范围，但都可以用于药品中重金属含量的快速、准确检测。
五、我对重金属检测法的理解在我看来，重金属检测法是一项非常重要的技术，它可以保证药品的质量和安全性。
在药品生产过程中，必须严格按照2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测方法来进行检测，以确保药品中的重金属含量符合标准，可以安全使用。
六、总结通过本文的介绍，我们对于2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法有了更深入的了解。
这些方法在实际的药品生产中起着重要的作用，可以帮助保证药品的质量和安全性。
在今后的工作中，我们应该更加重视重金属检测法，不断提高检测的准确性和可靠性，以保障人们的健康和安全。
七、延伸阅读如果你对重金属检测法还有更多的了解和兴趣，可以阅读一些相关的文献和论文，以便更加深入地了解这一重要的检测方法。
结束撰写。
重金属检查法
标题：重金属检验规程分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档）重金属检查法1 概述重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质.由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为代表，以铅的限量表示重金属的含量，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2 仪器纳氏比色管50ml，应选项玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的比色管进行实验。
3 试剂3.1 标准铅溶液的制备:精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的pb).配制与贮存用的玻璃容器昀不得含铅.3.2 硫代乙酰胺试液3.3 硫化钠试液3.4 醋酸盐缓冲液（PH=3.5）3.5 抗坏血酸3.6 稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒下不断搅拌下，加热至呈棕色糊状放冷，用水溶解成约25ml，滤过，储于滴瓶中备用。
临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4 操作法：2/2 重金属检验规程QC-O-051 4.1 除另有规定外,取25ML纳氏比色管两支,编号甲、乙。
4.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ML后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ML。
4.3 乙管中加入该药品项下规定的方法制成品的供试液25ml。
4.4 若供试液带颜色,可在甲管中滴水成冰加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致。
4.5 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深.4.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该品种基下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔径3um)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该品种项下规定的溶剂使成25ml.;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比较,即得.4.7 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该品种项下规定方法制成的供试品溶液,加抗坏血酸0.5～1.0 g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查.4.8 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ML(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照溶液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ML与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成功25m。
重金属检查法
2021/3/11
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
2021/3/11
6
第四法
仪器装置
滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及 垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
2021/3/11
2.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接 3 试药和试 液
2021/3/11
13
3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重 的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸 5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀， 作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml， 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得（每1ml相当于10ug的Pb ）。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规 定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml， 将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔 径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下 规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管 中加水2ml，照上述方法比较，即得。
重金属含量测定
2. 稀释和萃取
❖ 稀释可以消除一些复杂基体的干扰。Aguilar在测定锌电镀液中的杂质Fe （CN）64-和Fe（CN）63-时, 采用稀释的方法消除了基体锌羟基配合物 的干扰, 整个分析过程仅需4min。
镍(Nickel, Ni)
急性中毒: A. 一般常见于吸入有机镍Nickel carbonyl所致， 中毒症状类似一氧化碳中毒，但合并有血糖及尿糖 上升；常会有恶心、呕吐、头痛、头晕、失眠、躁 动持续数小时、然后12小时到5天没症状。 随之会 有如肺炎般的胸闷、呼吸困难、咳嗽、心悸、流汗、 虚弱及视力模糊。 严重者4到13天可能会死亡。 B. 二价无机镍中毒: 误饮镍污染的饮水或透析用水
电感耦合等离子体－质谱(ICP-MS) 检出限: 10-12 g/mL
多元素同时分析
（形态ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析，联用技术: HPLC-ICP-MS，CE-ICP-MS）
锰(Manganese, Mn)
急性中毒: 吸入氧化锰的粉尘即有可能产生所谓金属熏烟热或 化学性肺炎，氧化锰常因焊接或切割含锰物而产生 的。 发冷、发烧、恶心、咳嗽都会发生。
慢性中毒: 主要是引起神经及精神上的异常，分为三个阶段 A.初期——认知障碍及情绪困扰，包括有食欲不振、 肌痛、神经质、躁动、无法控制暴力行为、失眠、
铅(Lead, Pb)
急性中毒(成年人): A.轻微及中度中毒: 疲倦、躁动、感觉异常、 肌痛、腹痛、抖动、头痛、恶心、呕吐、便 秘、体重减少、性欲降低。 B.严重中毒: 运动神经病变、脑病变、抽搐、 昏迷、严重腹绞痛、急性肾衰竭。
重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典资料共60页
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
60
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分 。—— 陈鹤琴
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
重金属检查法
制定人：
制定日期：
分发份数：3
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
1.目的：规范重金属的检查方法，以保证检验结果的准确性。
2.范围：重金属的检查。
3.责任：质量保证部、质监科、质量检验中心、检验操作人员。
4.内容：
4.4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化，再按4.2.1自“…放冷，加盐酸2.0m……”起，依法操作至“加入稀释成25ml”。
4.1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得＂色斑＂；如果重金属离子浓度大，加入显色剂且放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
4.1.4 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0~3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10~20µg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
4.1.5由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
4.2．仪器与用具
4.2.1纳氏比色管 应选玻璃质量较好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁．
重金属检查法
2021/3/11
2.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接 3 试药和试 液
2021/3/11
13
3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重 的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸 5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀， 作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml， 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得（每1ml相当于10ug的Pb ）。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒， 故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2 仪器与 用具
2021/3/11
12
2.1 纳氏比色管 应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻 度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2 滤器 见中国药典2005年版二部附录Ⅶ H重金属检查法第四法 附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜 和辅助滤板组成。
8
检查法
取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml， 照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml”起，依法操作,将生成的斑点与标 准铅斑比较,不得更深。
若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤， 如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不 再染色；然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备, 自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法 操作，并照上述检查法中所述比较，即得。
中国药品检检验标准操作规范 重金属检查法
重金属检查法1 简述1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
《中国药典》2010年版二部附录ⅧH采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅(Pb)的限量表示。
1.2 由于实验条件不同，分为三种检查方法。
第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属，第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。
检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml调节pH值为适宜。
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。
经实验，以每27ml中含10～20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2 仪器与用具2.1 纳氏比色管50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
2.2 配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器均不得含铅。
3 试药与试液3.1 标准铅溶液准确称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
重金属含量测定
2024年1月17日
重金属污染
➢ 重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、 银、铜、铅锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种。
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、 铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也 指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、 锡等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
一. 常见重金属及中毒
砷(Arsenic,有恶心、呕吐、腹痛、血便、休克、低血压、溶 血、大蒜、及金属味、肝炎、黃疸、急性肾衰竭、昏迷、抽搐。
➢ 吸入性中毒: 咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、急性呼吸衰竭。 ➢ 氢化砷中毒: 在高浓度暴露后2-4时发作，引起大量溶血，会有腹痛、血
镍(Nickel, Ni)
急性中毒:
A. 一般常见于吸入有机镍Nickel carbonyl所致，中毒症状类似一氧化碳中毒， 但合并有血糖及尿糖上升；常会有恶心、呕吐、头痛、头晕、失眠、躁动持续 数小时、然后12小时到5天没症状。 随之会有如肺炎般的胸闷、呼吸困难、咳 嗽、心悸、流汗、虚弱及视力模糊。 严重者4到13天可能会死亡。 B. 二价无机镍中毒：误饮镍污染的饮水或透析用水被污染所致，其症状为恶心、 呕吐、头痛、心悸、虚弱、腹泻、呼呶短促、咳嗽等持续1-2天。
和AsT可认为是无毒的。 ❖ 另一个例子是铬，Cr(III)是人体必需，有利于糖的代谢，而
Cr(VI)则被认为是高毒性的。
2. 人工合成物质是一类新的需要分析的对象
❖ 如用作广谱杀菌的有机锡化合物，这些化合物会对生态环境 产生不利影响。到目前为止，虽然食物中有机锡还不足以引 起危害，但鱼和海产品中的这些化合物含量呈上升趋势。虽 然现在不能确定这些化合物对人类产生多大的危害，确切的 数据也比较缺乏，但有一点可以肯定在人类活动将它们引入 到环境之前，环境中有机锡的浓度为零。
重金属含量测定
能的关键器官——肝、肾等组织。
一. 常见重金属及中毒
砷(Arsenic, As)
急性中毒:
食入性中毒：急性期会有恶心、呕吐、腹痛、血便、休克、低血压、溶
血、大蒜、及金属味、肝炎、黃疸、急性肾衰竭、昏迷、抽搐。 吸入性中毒: 咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、急性呼吸衰竭。 氢化砷中毒: 在高浓度暴露后2-4时发作，引起大量溶血，会有腹痛、血 尿及黄疸(triad)的典型症状，急性肾衰竭并不少见。
研究表明硒化合物的稳定性与温度有关。Se（VI）在4、25和40 C分别 保存30、15和7天后，有明显的损失。然而，温度对Se（IV）的影响相
对较小。Se（IV）在-20和4C时相当稳定，而在25和40C分别经过6个
月和15天后才发现其浓度有明显的损失。
光照对砷的形态有显著的影响。As（III）、As（VI）、砷甜菜碱(AsB)、 砷胆碱(AsC)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA) 在合适的pH且避 光可稳定保存1年。
慢性中毒
A. 皮肤:湿疹、角质化、皮肤癌。
B. 神经:中枢及周边神经病变。
C. 血液:贫血、血球稀少、白血病。 D. 其他:周边血管病变、四肢坏死(乌脚病Black foot disease) 及肝功能异常。 肺癌、肝癌及膀胱癌的机牵大幅上升。
镉(Cadmium, Cd)
急性中毒:
食入——恶心、腹痛、呕吐、出血性肠胃炎、肝、肾坏死、心脏扩大。
食品中重金属含量的测定
2018年11月1日
重金属污染
重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、
银、铜、铅锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种。
从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、 铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也 指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、 锡等。