大孔树脂吸附分离实验
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
由树脂提供方制订并向应用方提供。
技术要求内容包括：1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。
大孔树脂吸附实验报告
一、实验目的1. 了解大孔树脂的基本性质和吸附原理。
2. 掌握大孔树脂的吸附、解吸和再生方法。
3. 研究不同条件下大孔树脂对目标物质的吸附性能。
二、实验原理大孔树脂是一种具有多孔结构的有机高分子吸附剂，其吸附作用主要是通过范德华力、氢键等物理吸附作用实现的。
在实验中，通过调节溶液的pH值、温度、树脂用量等条件，可以研究大孔树脂对目标物质的吸附性能。
三、实验材料1. 实验仪器：锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、恒温水浴锅、pH计等。
2. 实验试剂：大孔树脂（如AB-8）、目标物质溶液、去离子水、NaOH、HCl等。
3. 实验样品：某中药提取液。
四、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用去离子水浸泡24小时，然后用1mol/L的HCl溶液浸泡2小时，再用去离子水反复冲洗至中性，最后用去离子水浸泡备用。
2. 吸附实验：将预处理好的大孔树脂加入锥形瓶中，加入一定量的目标物质溶液，调节pH值，置于恒温水浴锅中搅拌吸附一定时间。
3. 解吸实验：将吸附一定时间后的树脂过滤，收集滤液，然后用不同浓度的NaOH溶液对树脂进行解吸，收集解吸液。
4. 数据处理：测定吸附和解吸液中的目标物质浓度，计算吸附率和解吸率。
五、实验结果与分析1. 树脂预处理对吸附性能的影响实验结果表明，预处理后的大孔树脂对目标物质的吸附率较高，说明预处理能够有效提高树脂的吸附性能。
2. pH值对吸附性能的影响实验结果表明，当pH值为6.0时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该pH值下，目标物质与树脂的亲和力较强。
3. 温度对吸附性能的影响实验结果表明，当温度为30℃时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该温度下，分子运动加剧，有利于吸附过程的进行。
4. 树脂用量对吸附性能的影响实验结果表明，当树脂用量为5g时，吸附率最高。
这可能是因为在该用量下，树脂与目标物质的接触面积最大。
5. 解吸实验结果实验结果表明，使用0.1mol/L的NaOH溶液进行解吸，解吸率较高。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷有一种植物可以用来治疗疾病桔梗，它含有称为桔梗总皂苷的一类药物，对许多疾病有很好的药理作用。
为了提取这种物质，我们必须进行分离。
这里，我们使用大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷这种技术，即将混合物通过一种吸附树脂柱色谱分离、纯化的柱色谱方法。
大孔吸附树脂柱色谱法的操作步骤是，首先将样品加入树脂柱色谱容器中，并通过采用不同的溶剂组合，流动时间及各种参数，将混合物分为各种分子量的混合物，并将每一部分收集起来，然后从收集的混合物中提取桔梗总皂苷，使其成为一种纯度很高，可用于治疗疾病的药物。
此外，有几点需要特别注意。
例如，树脂柱色谱容器应在清洗后被消毒，否则可能会污染样品；另外，检测桔梗总皂苷的纯度时，应选择准确的仪器，以确保测量准确；最后，在分析过程中，应及时记录操作细节和结果，以便进行后续处理和分析。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷的操作步骤为：首先，将桔梗样品加入树脂柱色谱容器中，并在固定的时间内放置；其次，用合适的溶剂，根据不同的混合物的分子量，采用选择性的离子交换电容器，借助固定的温度、压力等，进行大孔吸附树脂柱色谱；最后，收集每一种分子量的混合物，分离、纯化桔梗总皂苷，使其成为一种可用于治疗疾病的药物。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷这种技术由于其快速、稳定、可控等优点，成为当前植物药物提取技术中的优良选择。
然而，在实际操作中，还需要注意温度控制，液体流量控制，混合溶剂组合，溶剂流速等，以确保提取的桔梗总皂苷的纯度准确。
总之，大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷是一种高效、稳定、可控的技术，具有很多优点，可以准确、有效地提取桔梗总皂苷，以治疗疾病。
但在操作的过程中，应特别注意温度控制，以保证提取的桔梗总皂苷的正确性和完整性。
只有这样，才能使桔梗总皂苷被准确、有效地提取，而不会受到任何干扰，从而保证治疗植物药物的效果。
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性，通过吸附作用将目标分子从溶液中富集，然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积，可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力，如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质，而不吸附其他成分，从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括：
1. 树脂预处理：将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理：对待测样品进行预处理，如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附：将样品与吸附树脂接触，使目标分子与吸附树脂发生吸附作用，并将其富集在树脂上。
4. 洗脱：通过改变洗脱液的条件，如改变温度、pH、离子浓度等，使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集：将洗脱液中的目标分子收集下来，以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
大孔吸附树脂分离技术
化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。
并且列举了一些在中药分离纯化中的应用，表现出了其优越性，有着广阔的应用前景。
关键词：大孔吸附树脂；柱层析；分离原理；工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。
目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。
我国在这方面也在逐步发展，也有很多性能优良的产品问世。
表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3～1.25 100～120 28～30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3～1.25 480～520 13～14 有机物提取，甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3～1.25 500～600 29～30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3～1.25 160～200 145～155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3～1.25 250～290 15～16.5 胆红素去除，生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3～0.6 1000～85～95 抗生素提取分离，去除酚类，1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3～1.25480～52013～14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3～1.2 650 90 天然物提取分离，如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500～600 20～25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷，对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性，去除色素ADS-8 中极性 450～550 25.0 分离生物碱，如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 （相对分子质量〉1000）HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2～0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷（相对分子质量〉1000）SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2～0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2～0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取，去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取，除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也称为芳香族吸附剂。
吸附树脂动态实验报告
1. 了解吸附树脂的基本性质和动态吸附原理。
2. 掌握动态吸附实验的操作方法。
3. 分析不同操作条件对吸附效果的影响。
4. 确定最佳吸附工艺参数。
二、实验原理吸附树脂是一种具有高度多孔结构的固体材料，能够通过物理吸附或化学吸附的方式，从溶液中去除或分离目标物质。
动态吸附是指待处理溶液以一定流速通过吸附树脂层，实现吸附剂与溶液的接触和吸附过程。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 吸附树脂：大孔树脂- 待处理溶液：目标物质浓度为10mg/L的溶液- 标准溶液：目标物质浓度为5mg/L的溶液- 稀释液：去离子水2. 实验仪器：- 动态吸附柱：1000mL- 电子天平- 恒温水浴锅- 水泵- 漏斗- 移液管- 烧杯- 秒表1. 准备吸附树脂：将吸附树脂用去离子水浸泡24小时，去除树脂中的杂质。
2. 活化吸附树脂：将活化剂（如浓硫酸）加入浸泡后的树脂中，搅拌活化一定时间后，用去离子水冲洗至中性。
3. 准备动态吸附柱：将活化后的吸附树脂装入动态吸附柱，控制树脂床层高度为10cm。
4. 准备待处理溶液：将目标物质溶液稀释至浓度为10mg/L。
5. 开始动态吸附实验：- 调节水泵流量，使待处理溶液以一定流速（如1mL/min）通过吸附柱。
- 在吸附过程中，每隔一定时间取一定体积的流出液，测定其中目标物质的浓度。
- 当流出液中目标物质浓度稳定时，停止实验。
6. 分析实验数据：根据实验数据绘制吸附等温线，确定吸附树脂的吸附动力学模型。
五、实验结果与分析1. 吸附等温线：实验结果显示，吸附树脂对目标物质的吸附等温线符合Langmuir吸附模型。
2. 吸附动力学：实验结果表明，吸附树脂对目标物质的吸附动力学符合二级动力学模型。
3. 影响因素分析：- 流速：实验结果显示，流速对吸附效果有一定影响。
流速过快，导致吸附不充分；流速过慢，则延长吸附时间。
- 树脂床层高度：实验结果显示，树脂床层高度对吸附效果有一定影响。
床层高度过高，可能导致吸附不均匀；床层高度过低，则吸附效果较差。
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
大孔吸附树脂分离技术
吸附量的测定① ——动态吸附法:
• 将等量已预处理的树脂适量，装入树脂吸附柱中，药液以 一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达 到吸附平衡。 • 计算树脂的比上柱量 (S)，然后用去离子水清洗树脂床中 未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。 静态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实 际操作的情况。
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水 溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐）
然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇- 水系统，逐渐增 加醇的浓度。
对非极性MR：洗脱剂极性越小，洗脱能力越强 检测：洗脱的时候同时配合理化反应或薄层色谱检测，相 极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强 同者合并。
流速：流速过快，载样量少；分离效果差；速度慢，载样 量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
①用水除去水溶性杂质
②用有机溶剂除去脂溶性杂质
③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂
的吸附量
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀 湿法装柱 乙醇清洗、检测 水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流
出液与等量水混合 洗脱剂用量为树脂体积的 2-3倍 不呈白色浑浊为止
忌：
1、树脂和水分几次加入 2、干柱
操作步骤③——上样
将样品溶于少量水中，须为澄清溶液。预先沉淀、滤
过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以
免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速
加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。
注意控制流速。
操作步骤④——解吸（洗脱）
大孔吸附树脂（ Macroporous Resin ， MR ）是 20 世纪 60 年代发展起来的、 继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔 • 性状：白色、乳白色至微黄色颗粒 • 粒度：20~60目。 • 稳定性：不溶于水、酸、碱及有机 溶剂，加热不溶，可在150℃以下使 用。 • 含水量：40~75%。
d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学教学实验设计
一、概述本文旨在探讨d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学，并设计实验进行教学。
根皮苷是一种具有生物活性的天然产物，具有多种药理作用，对人体健康有益。
而d-101大孔树脂是一种常用的吸附树脂材料，能够有效吸附多种化合物。
通过该实验，可以深入了解d-101大孔树脂对根皮苷的吸附性能，为相关领域的教学和研究提供理论和实践支持。
二、实验目的1. 掌握d-101大孔树脂对根皮苷的吸附原理和动力学特性。
2. 设计并开展相关实验，探究吸附过程的影响因素。
3. 进一步提高学生探究、实验设计和数据分析的能力，培养科学研究意识。
三、实验流程1. 实验前准备：收集所需试剂和设备，对实验流程进行整体规划。
2. 样品制备：制备不同浓度的根皮苷溶液。
3. 实验设计：根据吸附动力学原理，设计不同条件下的吸附实验。
4. 实验操作：按照实验设计，进行吸附实验，并记录数据。
5. 数据分析：对实验结果进行统计和分析，探讨吸附动力学特性。
6. 实验总结：总结实验结果，讨论结果的意义和可能的应用价值。
四、实验设计1. 实验材料：d-101大孔树脂、根皮苷标准品、吸附管柱、色谱仪等。
2. 实验步骤：（1）制备不同浓度的根皮苷溶液，并标定浓度。
（2）按照一定比例将不同浓度的根皮苷溶液通过吸附管柱，收集吸附后的溶液。
（3）使用色谱仪对吸附前后的溶液进行检测，记录数据。
（4）根据吸附实验的结果，拟合出吸附动力学方程，并分析参数。
五、实验结果与分析1. 实验结果：根据吸附实验和数据分析，得到根皮苷在不同浓度下被d-101大孔树脂吸附的动力学特性。
2. 参数拟合：通过拟合吸附动力学方程，获得吸附速率常数、平衡吸附量等参数。
3. 实验分析：根据实验数据和动力学参数，分析吸附动力学特性，并探讨可能的影响因素。
六、实验总结本实验旨在探究d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学，设计并进行吸附实验，从而加深对吸附原理和动力学特性的理解。
实验结果表明，在一定条件下，d-101大孔树脂对根皮苷存在一定的吸附能力，并且呈现出特定的动力学特性。
板栗壳中原花青素大孔吸附树脂分离纯化工艺优化
板栗壳中原花青素大孔吸附树脂分离纯化工艺优化随着人们对健康的关注度不断提高，越来越多的天然植物和植物提取物被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
其中，板栗壳中的原花青素是一种具有抗氧化、抗癌、抗炎、降血压等多种生物活性的天然大分子化合物，具有广泛的应用价值。
为了开发和利用板栗壳中的原花青素，需要建立一个高效的分离纯化工艺，以提高产量和纯度。
本文将介绍一种基于大孔吸附树脂的板栗壳中原花青素分离纯化工艺，并结合实验数据进行优化。
1. 建立分离纯化工艺的重要性板栗壳中的原花青素是一种多酚类化合物，具有较强的吸附和结合能力，同时也存在着多种与之相似的杂质。
因此，建立一种高效的分离纯化工艺是十分必要的。
目前，板栗壳中原花青素的分离纯化方法主要有溶剂萃取、黄龙云实验法、聚乙烯醇/盐酸盐法等。
这些方法虽然能够从板栗壳中提取到原花青素，但是其操作复杂、成本高昂、产率低，且提纯程度也有一定的限制。
2. 大孔吸附树脂的基本原理大孔吸附树脂是一种具有高效分离纯化能力的吸附剂，其基本原理是利用分子间相互作用力（如静电作用、氢键作用）对杂质进行选择性吸附，以实现对目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂在选择性吸附杂质的同时，也可以将目标分子的极性、结构等特征纳入考虑范畴中，从而实现对目标分子的更精确选择性吸附。
3. 大孔吸附树脂分离纯化原花青素的实验过程从板栗壳中提取原花青素后，将经过预处理的板栗原花青素水溶液连续通过列装有大孔吸附树脂的柱子，使目标分子与吸附树脂发生相互作用。
随着操作流程的进行，杂质被选择性吸附在吸附树脂的内部孔道中，而目标分子则留在流出液中。
随着反复操作的进行，目标分子会不断被从吸附树脂上剥离出来，形成纯净的分离物。
4. 实验优化结果分析通过实验不断优化，我们最终得到了以大孔吸附树脂为基础的板栗壳中原花青素分离纯化工艺。
通过实验数据统计分析，我们得到了以下结果：（1）阳离子树脂CM-Sephadex C-25对板栗壳中原花青素的吸附效果最佳；（2）pH值在7.0~8.0的范围内，可获得最好的吸附效率和纯化效果；（3）采用15%乙醇水溶液进行洗脱，可获得较好的洗脱效果和高的回收率。
大孔吸附树脂分离甜菊糖甙的研究
大孔吸附树脂吸附法分离甜菊糖甙的研究一、实验目的和要求1. 掌握大孔吸附树脂吸附法的基本原理。
2. 掌握用大孔吸附树脂分离生物活性物质的操作过程。
3. 了解树脂吸附分离技术在发酵工业中的应用。
二、实验原理大孔吸附树脂为具有立体结构的多孔性海绵状聚合物，是以苯乙烯和丙酸酯等为单体，加入乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂，它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
是一类含离子交换集团的交联聚合物，它的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定。
大孔吸附树脂以范德华力从很低浓度的溶液中吸附有机物，其吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质。
大孔树脂的多孔性，使其具有巨大的比表面积，能够依靠和被吸附分子之间的范德华力或氢键进行物理吸附；同时，其多孔性还对分子量大小不同的化合物具有筛分作用。
因此，大孔树脂为吸附性和筛分性相结合的分离材料，根据有机化合物吸附力的不同及分子量的大小，在大孔树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。
三、实验器材与试剂1. 器材层析柱，天平，烘箱，烧杯，量筒，漏斗和表面皿等。
2. 试剂大孔吸附树脂，甜菊糖甙，乙醇等。
四、操作方法1. 树脂的预处理和再生（略）。
2. 装柱在层析柱内加入约30~50 mL水，用记号笔做好标记（此即为装入树脂体积）。
装柱过程：层析柱中加入约1/4柱体积的去离子水，然后用漏斗将树脂小心沿壁倒入柱中，装柱时应注意不使树脂层中有气泡，控制柱底出水速度，不能让柱中水流干或溢出来。
装柱完成后，将水位控制至树脂面上，加入少量去离子水，保持一段液柱。
3. 水洗利用重力作用加入约2倍柱体积去离子水，流速控制在柱体积的5~7%（5~7%vvm），洗至流出液中无乙醇味，将水位控制至树脂面上，加入少量待测液，保持一段液柱。
4. 吸附取定量（约为树脂体积的两倍）固形物含量为U1的甜菊糖甙溶液缓慢注入树脂柱内，流速为5~7%vvm ，流出液用量筒收集，并不断取样分析，直到流出液含显著甜味为止，停止上柱。
实验十五 D-101 大孔树脂自溶液中吸附根皮苷
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Freundlich 吸附等温式
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
30 mL 根皮苷溶液定容至 50 mL 容量瓶中，在 312 nm 波长
用 752 紫外分光光度计测量吸光度，绘制根皮苷标准曲线。
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
自检后界面
按“功能”键 设置波长设为 312 nm
开机，按“1. YES”自检
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
China Pharmaceutical University
D-101 大孔树脂自溶液中 吸附根皮苷
Experiment of Physical Chemistry
Wednesday, October 07, 2015
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
内容
大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质
银杏叶中银杏黄酮大孔树脂吸附分离性能研究报告(设计方案)
银杏叶中银杏黄酮大孔树脂吸附分离性能的研究近年来,整个世界特别是西方发达国家掀起了一阵绿色浪潮。
国际上渐渐形成了一种共识---得自绿色生命(植物>的产品往往具有较大的安全性。
银杏作为近代植物药开发研究的热点之一,正处于这一浪潮的前沿。
银杏树为银杏科植物银杏(G i n k g o b i l o b a.L.>又名公孙树,为我国特产植物.银杏叶提取物(G R E>主要含黄酮,内酯两类活性成分,黄酮以山柰酚(k a e m p f e r a l>,槲皮素(q u e r c e t i n>,异鼠李素(i s o r h a m n e t i n>的甙类化合物为主,内酯以白果内酯及银杏内酯A.B.C(g i m k g o l i d e A.B.C>为主。
银杏黄酮具有捕获游离基,抑制血小板活化因子(P F A>扩张冠动脉血管,增加心脑血量等功效。
可用于治疗由于血管老化,脑血管供血不足所导致的外周循环不良,眩晕,耳鸣,头痛失眠,短期记忆不良听力障碍,精神不振等,同时,还可以用于研制营养口服液,保健食品与化妆品,其应用日益广泛有关银杏提取方法报道很多,德国首先提出银杏制剂含量的质量标准:黄酮糖甙≥24%萜内酯≥6%和白果酸≤2×10-6。
为了是银杏产品能出口创汇,参加国际市场的大循环,不断探索新的提取方法工艺,研究并选择出简单且高效的工艺方法以成为这个领域的焦点。
目前有关银杏叶的提取工艺主要以乙醇为提取溶剂，由于乙醇系有机溶剂，消耗大、成本高、且生产过程存在易燃等安全隐患，为此我们根据银杏叶异黄酮有一定的水溶性，试改用水做提取溶剂，以银杏黄酮为目标，对其银杏黄酮进行了正交提取工艺研究，并对最佳提取工艺得到的提取液进行了大孔吸附树脂吸附分离性能研究，以期为银杏叶银杏黄酮的开发利用提供依据。
1 材料与仪器1.1 材料银杏叶(采自陕西略阳>，自然干燥，粉碎。
大孔树脂_实验报告
一、实验目的本次实验旨在探究大孔树脂的吸附性能，了解其在水处理中的应用潜力，并通过对实验数据的分析，评估大孔树脂的吸附效果、吸附速率和吸附机理。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 大孔树脂（型号：D-301）- 待处理水样（含目标污染物）- 标准溶液（用于配制不同浓度的污染物溶液）- 甲醇、乙醇等有机溶剂- pH试纸- 离子交换柱2. 实验仪器：- 分析天平- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 高速离心机- 离心管- 容量瓶- 烧杯三、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用蒸馏水浸泡24小时，去除杂质，然后用95%乙醇浸泡12小时，去除亲水性，最后用蒸馏水洗至中性。
2. 吸附实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，用于模拟实际水样。
- 将预处理好的树脂放入离子交换柱中，用蒸馏水进行预洗。
- 将配制好的污染物溶液通过离子交换柱，记录通过时间和流速。
- 分别收集流出液、吸附层和解析液，测定各层的污染物浓度。
3. 吸附动力学实验：- 配制一定浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。
- 在不同时间点取样，测定吸附层中污染物的浓度，计算吸附速率。
4. 吸附等温线实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。
- 在平衡状态下，测定吸附层中污染物的浓度，绘制吸附等温线。
四、实验结果与分析1. 吸附效果分析：- 通过实验数据可知，大孔树脂对目标污染物的吸附效果良好，吸附率均在90%以上。
- 随着污染物浓度的增加，吸附率呈上升趋势，但在一定浓度范围内吸附率基本保持稳定。
2. 吸附速率分析：- 吸附速率实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附速率较快，在实验时间内即可达到吸附平衡。
- 吸附速率与温度呈正相关，温度越高，吸附速率越快。
3. 吸附等温线分析：- 吸附等温线实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附符合Langmuir吸附模型，说明吸附过程为单分子层吸附。
大孔吸附树脂法分离纯化工艺流程
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大孔吸附树脂色谱分离原理是
大孔吸附树脂色谱分离原理是
大孔吸附树脂色谱分离是一种基于吸附作用的分离技术，其原理如下：
1. 吸附作用：大孔吸附树脂具有丰富的微孔和大孔结构，能够吸附目标物质。
在色谱分离过程中，待分离混合物通过树脂柱时，目标物质会与树脂表面的活性位点相互作用而被吸附。
2. 选择性：大孔吸附树脂对不同物质具有不同的吸附能力，这取决于物质的化学性质、分子量、极性等因素。
通过选择合适的树脂和洗脱条件，可以实现对混合物中不同成分的选择性分离。
3. 洗脱过程：当混合物通过树脂柱后，使用适当的洗脱剂（通常是有机溶剂或水溶液）进行洗脱。
洗脱剂会与被吸附的物质竞争活性位点，从而将目标物质从树脂上解吸下来。
4. 分离效果：由于不同物质在树脂上的吸附能力不同，洗脱过程中它们会以不同的速度从树脂上解吸下来，从而实现分离。
通过控制洗脱条件（如洗脱剂的种类、浓度、流速等），可以优化分离效果。
大孔吸附树脂色谱分离具有操作简便、分离效率高、选择性好等优点，广泛应用于生物大分子、天然产物、药物等领域的分离和纯化。
大孔吸附树脂吸附分离技术
近年来在我国，该技术也逐渐被应用于中 药活性部位或活性成分的提取分离、中药新药 的开发研制与中成药的生产中。该技术作为我 国中药制药工业目前亟须推广的高新技术之一， 它的大力推广应用，将有利于解决中药提取分 离与纯化中长期以来存在的诸多问题，可大大 加快中药产业现代化发展的进程。
一、大孔吸附树脂简介
沉降密度：干树脂重量（W）与水 中沉降后的体积（V）的比值。是树脂 体积与重量的换算参数，可用于准确评 价大孔吸附树脂吸附、洗脱效果。
比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树 脂吸附夹带成分的总和。用于评价树脂吸附、 承载能力。比上柱量越大，承载能力越强，是 确定树脂用量的关键参数。计算公式为： S＝（M上－M残）／W 其中M上为上柱溶液中指标成分的质量（上 柱溶液体积×指标成分浓度）；或以上柱溶液 相当于药材质量表示，则为上柱溶液体积与单 位体积浸出液相当于药材质量的乘积。M残为 过柱流出液中指标成分的质量（过柱流出液体 积×指标成分浓度）。W为干树脂重量。
保留率：用于评价树脂纯化的效果、范 围、质量和效益。计算公式为： R％＝M洗脱／M上×100％ 其中M洗脱、M上同上。 纯度：用于评价树脂纯化的效果、范围、 质量和效益。计算公式为： P=M成分／M总团体×100％
其中M成分同上，M总固体为用洗脱溶剂洗
脱出的洗脱物总量。
3．类型与规格
大孔吸附树脂按其化学结构，即根据 骨架材料是否带功能基团，可分为非极性、 中等极性、极性和强极性四种类型。
1．组成与结构
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等 为原料，在0.5％的明胶溶液中，加入一定比 例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单 体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为 致孔剂，他们互相交联聚合形成了大孔吸附树 脂的多孔骨架结构。此外，大孔吸附树脂的聚 合单体还有2—甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、丙 烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、α—甲基丙烯 酸酯、丙烯酸胺、亚砜、氧化氮类等，交联剂 有双（α—甲基丙烯酸）乙二醇酯、甲基丙烯 酸等，致孔剂有石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、 聚乙烯醇等。
AB-8大孔吸附树脂
产品介绍 / Product DescriptionAB-8树脂为苯乙烯—二乙烯苯骨架中极性大孔吸附树脂，对溶液体系中的一些弱极性有机分子具有良好的选择吸附特性。
适用范围 / Scope of Application用于植提领域中一些弱极性分子的吸附分离与纯化，如甜菊糖苷、生物碱等使用方法 / Method of Application1. 装柱（采用湿法装柱）A 实验室量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。
装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。
（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。
）B 工业化新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。
然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。
关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。
检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
树脂装柱完成后，先用去离子水对树脂进行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗约1h，停止水洗，让树脂自然沉降完全；然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗约1h后停止。
2. 树脂预处理首先用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理量3-4BV；处理完毕后，用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱，至出口液pH≤10，停止水洗，树脂床层上至少保留20-30cm的液面层，防止干柱。
大孔吸附树脂色谱法
大孔吸附树脂色谱法
大孔吸附树脂色谱法（large-pore adsorption resin chromatography）是一种色谱分析方法，常用于分离和测定有
机物。
该方法基于有机物在大孔吸附树脂上的吸附行为，在流动相中通过树脂柱进行分离。
以下是该方法的基本原理和步骤：
1. 样品制备：将待测的混合物或溶液制备为适宜的浓度和pH 值。
2. 树脂柱平衡：将大孔吸附树脂充填到色谱柱中，并用适当的洗涤剂和条件使树脂达到平衡状态。
3. 样品进样：将样品通过适当的进样方式引入树脂柱中。
4. 流动相条件设置：根据样品的性质和目的，设置合适的流动相条件，例如溶剂的选择、流速和温度等。
5. 色谱分离：样品在流动相中沿着树脂柱顺序通过，根据不同的吸附性质，在树脂上分离成不同的组分。
6. 检测和定量：通过适当的检测器对树脂柱流出物进行检测，并根据标准曲线或定量公式确定各组分的含量或浓度。
大孔吸附树脂色谱法在分析有机物混合物、小分子药物和天然产物等方面具有广泛的应用。
它具有操作简单、分离效果好、选择性强等特点，适用于分析复杂样品、迅速筛选物质和纯化目标化合物等。
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实验二大孔树脂吸附分离实验
一、实验目的
1、了解大孔树脂的使用方法；
2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；
3、掌握大孔树脂的洗脱方法；
4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理
大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：
（1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中
性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样
将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
（3）洗脱
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
（4）再生
再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。
注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。
一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
三、试剂及仪器
仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠
四、实验内容
1、树脂的预处理
用95％乙醇浸泡AB-8树脂24h后用去离子水洗至中性。
然后用5％HC1溶液浸泡3h，用去离子水以洗至中性；再以5％NaOH溶液浸泡3h，水洗至中性后备用。
2、大豆异黄酮的定量检测方法
配置200μg/mL的芸香叶苷/乙醇标准溶液，分别取0.1mL,0.2mL,
0.3mL,0.4mL,0.5mL.0.6mL,0.7mL的上述溶液，加水稀释至5mL，采用紫外分光
光度法，在261nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
3、静态吸附等温线的测定
准确称取湿树脂10g置于三角烧瓶中，加入50mL1%的大豆异黄酮溶液，放置于恒温水浴振荡器，控制温度30℃，吸附时间为10min, 20min, 30min, 40min, 50min, 60min,90min,120min,150min时分别取1mL样液测吸光度，然后以时间t
为横坐标，C/C
0为纵坐标绘制吸附等温线（C为不同时间取样溶液的浓度，C
为
初始样液的浓度）。
4、动态吸附实验
在玻璃层析柱中装填10g湿树脂，加入1%的大豆异黄酮溶液，流速v=20d/min,
以吸附时间为横坐标，C/C
0为纵坐标绘制穿透曲线。
选C/C
=0.05所用的时间为
穿透时间，计算动态吸附量。
5、动态洗脱实验
对上述完成动态吸附的树脂柱静置30min后用去离子水淋洗，收集水洗流出液中大豆异黄酮的含量。
然后用70%的乙醇以20d/min的流速洗脱。
每5mL为一个收集单位，分别测定洗脱液中大豆异黄酮的浓度，以洗脱剂的体积为横坐标，以收集的洗脱液浓度为纵坐标绘制动态解吸曲线。
计算解吸的大豆异黄酮的含量及解吸率。
五、实验数据及处理
1、原始数据图片
2、标准曲线
表1.芸香叶苷标准吸光值
芸香叶苷浓度
A261
(μg/ml)
4 0.139
8 0.26
12 0.368
16 0.525
3、静态吸附
表2.大豆异黄酮静态吸附量
时间（min ） A 261 稀释倍数 C (μg/ml ） C/C 0 吸附量(mg/g 湿树脂）
0 0.437 50 684.89 1.000 3.046624
10 0.581 9 164.95 0.241 20 0.351 10 109.32 0.160 30 0.349 9 97.81 0.143 40 0.306 9 85.37 0.125 50 0.291 9 81.03 0.118 60 0.280 9 77.85 0.114 90 0.493 5 77.49 0.113 120 0.483 5 75.88 0.111 150
0.481
5
75.56
0.110
图2.大豆异黄酮静态吸附等温曲线
4、动态吸附
20 0.631 24 0.85 28 0.881
表3.大豆异黄酮动态吸附数据
流出液体积（ml ）
A 261 稀释倍数 C （(μg/ml ） C/C 0 吸附量(mg/g 湿树脂）
4 0.003 1 -0.26 0.00 5.0073
8 0.13 1 3.83 0.01 12 0.57 1 17.97 0.03 16 0.778 1 24.66 0.04 20 0.339 3 31.64 0.05 24 0.396 3 37.14 0.05 28 0.457 3 43.02 0.06 32 0.52 3 49.10 0.07 36 0.561 3 53.05 0.08 40 0.623 3 59.04 0.09
44 0.66 3 62.60 0.09 48 0.683 3 64.82 0.09 52 0.717 3 68.10 0.10 56 0.723 3 68.68 0.10 60 0.728 3 69.16 0.10 64 0.761 3 72.35 0.11 68 0.761 3 72.35 0.11 72 0.796 3 75.72 0.11 76 0.812 3 77.27 0.11 80 0.837 3 79.68 0.12 92（水）
0.528 3 49.87
图3：大豆异黄酮穿透曲线
5.动态洗脱
-0.02
0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14
表4.大豆异黄酮动态解吸浓度
流出液体积（ml ）
A 261 稀释倍数 C （(μg/ml ） 解吸量（mg ） 解析率 4 0.479 3 45.14 55.8 112% 8 0.67 3 63.57 12 0.447 150 2102.89 16 0.621 250 4903.54 20 0.56 150 2647.91 24 0.558 81 1424.66 28 0.356 81 898.55 32 0.218 81 539.13 36 0.247 50 379.42 40 0.175 50 263.67 44 0.745 9 212.41 48 0.571 9 162.06 52 0.484 9 136.88 56 0.384 9 107.94 60
0.263 9 72.93
图4：大豆异黄酮动态解吸曲线
六、讨论：
本次实验总体比较顺利，各吸附/解吸曲线趋势也都良好，但最后计算解吸率时，发现解吸率大于1，经分析，可能原因如下：
1.洗脱未完全，解吸时柱内尚有未吸附的大豆异黄酮。
2.大豆异黄酮总体积计算时，将流出体积作为总体积，但此时柱内尚有未流出的大豆异黄酮，而未将其计算进去。
3.分光光度计操作不当。
4.本次实验单次稀释有超过200倍，稀释倍数过大使溶质不均匀分布，
导致含量
-1000.00
0.00
1000.00
2000.00 3000.00 4000.00 5000.00 6000.00
计算出现误差。
5．稀释操作不当。
经讨论，本实验有以下注意点：
1，大梯度稀释时，最好采用逐步稀释，以减少误差。
2，根据管的容积选择稀释方案，本次实验用10ml管若装10ml液体就已经装满甚至个别会溢出，造成损失及数据上的误差。
3，减少不必要操作，保证规范操作。