总磷的作业指导书
IL500P总磷分析仪作业指导书
IL500P总磷分析仪作业指导书1.适用范围Ganimede P适用于分析实验室中正磷酸盐和总磷酸盐的自动序列分析。
样本pH范围2 – 11。
2.仪器概述Ganimede P 可依据1996年12月公布的DIN EN 1189 标准对总磷酸盐或正磷酸盐进行快速自动串行分析。
总磷酸盐的消解为高温消解。
在880 nm时磷酸盐含量确定为磷钼蓝。
3.环境条件3.1气压：75 ～106 kpa；3.2温度：15～35ºC；3.3湿度：＜75% ，无冷凝；3.4确保无液体进入仪器；3.5避免仪器受到振动、日光直射和腐蚀性气体以及强磁场或电场的影响。
4.操作步骤4.1开机过程（1）把仪表阀门上的传输安全螺丝卸下，把泵管接上去然后把试剂装上，主机部分工作结束；（2）把采样器清洗取样针的蒸馏水准备好，把废液管放到废液桶里；（3）通电后，开主机开关和采样器开关然后打开控制器。
4.2冲洗过程（1）在控制器上点Analysis；（2）选择rinse，回车；（3）大概1min左右冲洗结束，把试剂瓶取下看试剂有没被抽上去即可。
4.3建立标准曲线流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器上点“Calibration”；（3）选择“Phosphorus”，回车；（4）选择标准曲线名称（曲线1、曲线2、曲线3）；（5）根据所配置的总磷标准样品数量，通过add键输入所有的总磷标样浓度；（6）从1号位开始，将标准样品依次放在自动进样器上；（7）点击控制器的“Measure”；（8）仪器将自动运行，结束标准样品测试后会有“滴”的提示音（3次）；（9）将控制器界面返回到最上层目录，点击“Data”，点击“Current”，控制器将自动读取暂存在主机上的数据，所建立的标准曲线数据会显示在屏幕上，可以通过“Graph”查看所得到的标准曲线信息。
至少要达到3个9合格。
（10）建立标准曲线结束。
4.4分析样品流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器主界面上选择“edit”；（3）选择“program”；（4）选择仪器种类：“Phosphorus”；（5）在弹出的界面中，输入A、样品批次的名称（比如2009年1月）；B、操作人员；C、测量模式（单次测量还是平行样测量）；D、选择校准曲线（可以选择上面流程中建立的曲线）。
总磷的测定作业指导书
1.目的和适用范围1.1目的根据GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,制定水中总磷的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司各种用水及污水的监测。
4.2水样的采集与保存总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至pH≦1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
4.3水样预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷5 总磷的分析监测方法——过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法5.1目的及原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
5.2方法的适用范围本方法最低检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
5.3分析仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kVA，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
⑤分光光度计。
5.4分析试剂①5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
②（1+1）硫酸。
③10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
④钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
磷化作业指导书
磷化作业指导书一、背景介绍磷化作业是一种常见的金属表面处理工艺，通过在金属表面形成磷化层，可以提高金属的耐腐蚀性能、摩擦性能和润滑性能。
磷化作业广泛应用于汽车制造、机械制造、航空航天等领域。
为了确保磷化作业的质量和安全性，制定本指导书，明确磷化作业的要求和操作步骤。
二、作业准备1. 磷化液准备：根据磷化作业要求，准备相应的磷化液，包括磷酸、酸化剂、缓冲剂等。
确保磷化液的浓度和配比符合要求。
2. 设备检查：检查磷化设备的工作状态，包括槽体、加热装置、搅拌装置等，确保设备完好无损。
3. 个人防护：作业人员应佩戴防护眼镜、防护服、手套等个人防护装备，确保作业安全。
三、作业步骤1. 清洗金属表面：将待磷化的金属件进行清洗，去除表面的油脂、灰尘等杂质，以保证磷化液的充分接触。
2. 酸洗处理：将金属件浸入酸洗槽中，在适当的温度和时间下进行酸洗处理，去除金属表面的氧化皮和锈蚀物。
3. 水洗：将酸洗后的金属件进行水洗，去除酸洗液残留，同时准备好磷化液。
4. 磷化处理：将金属件浸入磷化槽中，根据磷化工艺要求，控制好磷化液的温度、浓度和处理时间，使金属表面形成均匀、致密的磷化层。
5. 水洗：将磷化后的金属件进行充分水洗，去除磷化液残留，以防止磷化液对金属表面的腐蚀。
6. 中和处理：将磷化后的金属件浸入中和槽中，中和磷化液残留，使金属表面的pH值恢复到中性。
7. 水洗：将中和后的金属件进行充分水洗，去除中和液残留。
8. 干燥处理：将水洗后的金属件进行干燥，可以采用自然风干或烘干等方式，确保金属件表面干燥。
9. 检查和包装：对磷化后的金属件进行质量检查，包括磷化层的厚度、均匀性等指标，合格后进行包装。
四、作业注意事项1. 操作人员应熟悉磷化作业的要求和操作步骤，严格按照规定进行作业。
2. 磷化液应定期检测，确保其浓度和配比符合要求。
3. 作业现场应保持清洁，避免杂质进入磷化液中影响作业质量。
4. 作业人员应定期接受相关培训，了解磷化作业的安全注意事项和应急处理方法。
05总磷的测定（GBT11893-1989）
05总磷的测定（GBT11893-1989）总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。
总磷分析仪操作系统示范文本
总磷分析仪操作系统示范文本In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of EachLink To Achieve Risk Control And Planning某某管理中心XX年XX月总磷分析仪操作系统示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。
一、开机前准备工作1、确认分析装置的供给电压在220±10V。
2、试剂配制准确并且保存情况良好。
3、所有蠕动泵管的更换时间距上次不超过6个月。
4、确认测量室很清洁（可在测量之前先清洗测量室）。
5、确认试剂管插到液面以下。
6、确认过滤罐内有水。
二、开机操作1、接通电源。
2、将进样开关向下指向SAMPLE，连接水样。
3、仪器开机后自动进入测量周期。
4、按A键，停止测量（可更换试剂及让仪器停止测量状态）。
三、标定1、标定前准备工作A、将进样开关向上指向STANDARD，连接标液。
B、按E键，再按A键，停止测量。
C、按C键，再按A键，进入用户菜单User menu，按D找到“Pumps priming”菜单，按3进入该菜单，然后按5初始化Pump 5。
D、等待1～2分钟后，按两次E键退出用户菜单。
E、按D进入测量周期。
2、标定步骤A、将进样开关向上指向STANDARD，连接标液。
B、操作键盘进入用户菜单，找到“Calibration Coef”菜单项，按3进入。
C、按1选择1流路进行系数标定，然后按C开始标定。
总磷的检测方法作业指导书
总磷的检测方法作业指导书1参考标准GB11893-1989《水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法》2范围可适用于测定地表水，生活污水及工业废水，总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
取25mL样品，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
3原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
4仪器和设备4.1紫外可见分光光度计4.250ml比色管4.3立式压力蒸汽灭菌器5试剂与溶液5.1硝酸，密度1.4g/mL。
5.2硫酸，密度1.84g/mL。
5.3硫酸1+15.4硫酸（c=1/2H2SO4）=1mol/L，将27mL硫酸（6.2）加入到973mL水中。
5.5氢氧化钠溶液：1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。
5.6氢氧化钠溶液：6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。
5.7酚酞指示液（10g/L）：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
5.8抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配，如不变色则可长时间使用（有时购买来的试剂呈淡黄色，此试剂为不合格产品，会影响实验测定。
）5.9钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，贮存于棕色的玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳定两个月。
5.10过硫酸钾（50g/L）溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100mL，过硫酸钾不易溶于水，可超声波溶解。
5.11浊度-色度补偿液：混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的抗坏血酸溶液（6.8），使用当天配制。
总磷实验操作规程细节要点
总磷实验操作规程细节要点总磷测定细节注意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总磷浓度比较高，为4mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总磷浓度。
3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L，酸性条件下，砷、铬、硫干扰试测定，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度一下，在进行操作实验。
例如：客户水样硫离子含量比较高，干扰测定，加入过硫酸钾后，溶液消解完，或者未消解后就发浑浊，先期要稀释一下，找几个稀释倍数点，测定结果中不会产生浑浊的话，再测定。
二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾，看哪一个倍数的无浑浊，继续加热消解30分钟，再看哪一个倍数无浑浊。
该稀释倍数，以及大于该稀释倍数的稀释合适。
三、客户未知的高浓度总磷，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾消解30分钟，最后加入P1P2试剂显色后，看哪一个倍数蓝色显示，颜色为淡蓝色，测定结果不超过0.5为宜，吸光度A 值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果蓝色还是很深，需要再相应多加倍数稀释。
四、总磷水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
DL2004总磷指导书
DL2004总磷全自动在线分析仪总磷调试指导书目录1总磷(TP)工艺流程 (1)2 总磷反应原理 (1)3 仪器流路图 (2)4 调试步骤 (3)4.1 系统参数初步设置 (3)4.2 仪器的动作调试 (3)4.3光电比色光电压 (3)5 配置试剂 (3)5.1 试剂和标液的准备 (3)5.2 磷酸二氢钾标准溶液 (3)5.3 配置标样 (4)5.4 评判标准 (4)6 常遇到的问题和解决 (6)1.总磷工艺流程：2.总磷反应原理：本仪器采用钼锑抗分光光度法测定总磷。
在高温高压下，水样中的各种磷化合物经过硫酸钾氧化消解转变成正磷酸根离子（PO43-）。
在强酸性条件下，正磷酸根离子（PO43-）与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸（维生素C）还原后生成蓝色配合物（俗称磷钼蓝）。
在一定浓度范围内，其吸光度与正磷酸根离子浓度成正比，即可以根据分光光度法测定出水样中的总磷的含量。
测定的原理如下：①消解原理过硫酸钾溶液在高压0.75MPa密闭的毛细管路内流动，与切入的水样混合，经过110℃加热，产生下列反应：K2S2O8＋H2O=2KHSO4＋1/2O2生成的新生态氧把水中的各种磷化合物，氧化成为正磷酸盐。
②反应原理PO43－＋12MoO42－= H3PMo12O40＋12H2O文献报道，PO43－与12MoO42－生成H3PMo12O40的过程，必须经过一个中间过度状态配合物（此时磷和钼的比例不是12），如果有大量过量的磷钼酸铵和合适的酸度，才能形成H3PMo12O40结构。
3.仪器流路图采样态采样态：B1（标一）V51-2→V41-2→V31-2→V21-2→V11-2→液位检测→蠕动泵P→V82-3→W8-3进样态：W→V83-2→蠕动泵P→液位检测→V12-1→定量管→V22-3→V91-2→消解比色池（多余样品从W1-3排出）测量态测量态：V9阀正转，消解比色池（加热器）处于密闭的状态，显色反应后直接测量。
总磷测定操作指导书
总磷测定操作指导书修订记录﹕制定单位制定审核核准1．目的规范公司油漆车间表面处理线污水处理后总磷的测定，杜绝安全事故。
2.范围适用于公司油漆车间表面处理线污水处理站总磷的测定。
3. 作业流程3.1. 总磷检测——钼酸铵分光光度法。
3.1.1. 原理与适用范围：本方法适用于地表水、污水和工业废水。
如水样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（取10ml水样于反应管中，加入1ml硫酸溶液和1ml的P1试剂。
然后从水样的吸光度中扣除空白水样的吸光度。
3.1.2. 主要技术特性：●测定范围：0.02-20毫克/升；●测定精度：实验室内相对标准偏差为≤±10%；●测定时间：35-50分钟；●测定数量：9●光度稳定性：≤0.001A/10min3.1.3. 实验准备工作：3.1.3.1. 试剂的配制：（禁止清洗试剂瓶，全部倒出即可，残余粉末厂家已计算在内）A．硫酸：密度为1.84g/ml的分析纯（AR）B．过硫酸钾溶液：将4克过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100ml；C．试剂P1：将一小瓶P1试剂溶于水中，并稀释至100ml，储于试剂瓶中备用；D．试剂P2：将一小瓶固体P2试剂溶于12%的100毫升硫酸溶液中（即88毫升水中加入12毫升的硫酸），储与试剂瓶中备用。
此试剂在冷处存放，如变色不可使用3.1.3.2. 标样的配制：A．磷标准储备溶液（标样1）：准确称取在110℃下烘干2小时后在干燥器中放冷却的磷酸二氢钾0.2197±0.001g，用少许蒸馏水溶解后，加入5ml硫酸，然后将该溶液定溶在1000ml容量瓶中并混均。
此标准溶液含50.0mg/L的磷。
本溶液可在玻璃瓶中可贮存至少六个月；配制过程每个细节都可能导致标液的误差。
B．磷标准使用溶液（标样2）：将10.0磷标准溶液（标液1）转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混均。
此标准溶液含2.0mg/L；C．实验仪器及药品：蒸馏水、酸（分析纯100ml）、烧杯（200ml）、移液管（10ml\1ml）、洗耳球（中号）、量筒（100\500ml）、搅拌棒（玻璃）、容量瓶（250\1000ml）、密封管（耐高温）、冷却槽（10孔）、比色皿（30ml）、磷酸二氢钾（分析纯）D. 操作步骤：1．打开消解器电源，按上下调节键调节温度为120，等待加热；2．在小烧杯在排水口取样，取得样品后拿回实验室内；3．用移液管取8ml水样至密封管（记1号）内，同时取8ml蒸馏水至另一只密封管（记0号）内；4．在两只密封管内分别加入1ml过硫酸钾溶液，旋紧塞盖，摇匀后依次防入消解器内，并将提供的防护罩放在消解器上，计时加热30分钟；5．30分钟后，分别将反应管取出放入水冷却槽中，计时2分钟，在水中冷却2分钟6．分别在两只反应管内加入1mlP1、P2试剂，混匀后，静置10分钟，擦干取出，准备比色出值；7．将反应管中的液体依次分别倒入对应的比色皿中，进行比色；8．将0号比色皿放入比色拦中，闭合上盖。
磷化作业指导书
磷化作业指导书一、背景介绍磷化作业是一项重要的化工工艺，用于制备具有磷化物性质的材料。
磷化物具有优异的电学、光学和热学性能，广泛应用于半导体、光电子、太阳能等领域。
为了确保磷化作业的安全性和高效性，制定本指导书，旨在提供详细的作业流程、安全要求和操作规范。
二、作业流程1. 准备工作a. 确保作业场所通风良好，并配备必要的安全设施和消防设备。
b. 检查磷化设备的运行状态，确保设备完好无损。
c. 确定磷化材料的质量和数量，以满足生产需求。
2. 磷化设备操作a. 打开磷化设备的电源，确保设备正常运行。
b. 根据磷化材料的特性和工艺要求，调整设备的温度、压力和流量等参数。
c. 将磷化材料加入磷化设备中，注意安全操作，避免溅洒和泄漏。
3. 磷化过程控制a. 监测磷化设备的运行状态，及时调整参数，确保磷化过程的稳定性。
b. 定期采集磷化样品，进行质量分析，确保磷化效果符合要求。
c. 根据磷化过程的变化，及时调整设备的操作参数，以保持磷化效果的一致性。
4. 磷化结束及后续处理a. 在磷化结束后，关闭磷化设备的电源，并进行设备的清洁和维护。
b. 将磷化产物进行分类和储存，确保安全性和易于管理。
c. 对磷化设备进行定期的维护和保养，以延长设备的使用寿命。
三、安全要求1. 作业人员应经过专业培训，具备磷化作业的相关知识和技能。
2. 作业人员应佩戴防护服、防护眼镜、防护手套等个人防护装备。
3. 作业场所应保持干燥、整洁，杜绝火源和易燃物品。
4. 严禁在磷化作业过程中吸烟、饮食和使用手机等行为。
5. 定期进行设备的检查和维护，确保设备的安全可靠性。
6. 在磷化过程中，如发生泄漏、溅洒等情况，应即将采取应急措施，并报告相关人员。
四、操作规范1. 作业人员应按照磷化作业指导书的要求进行操作，不得擅自改变作业流程和参数。
2. 作业人员应严格遵守设备操作规程，确保设备的正常运行。
3. 在磷化过程中，应注意磷化材料的质量和用量，以保证磷化效果的稳定性。
总磷检测作业指导书
总磷检测作业指导书1.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
1.1硫酸1.2高氯酸1.3抗坏血酸1.4 50%（V+V）氨水溶液：取50ml浓氨水用水稀释到100ml。
1.5 20%（V+V）硫酸溶液：取20ml浓硫酸加入水中稀释到100ml。
1.62.5%（m+V）钼酸铵酸性溶液：将2.5g钼酸铵溶解在100ml浓度为0.10mol/l的硫酸溶液中，用时现配。
1.7硫酸溶液：浓度为20mol/l。
1.8总磷标准贮备溶液：将磷酸二氢钾于105℃干燥，然后再干燥器内冷却后，称取（0.2195±0.0002）g溶于水冰稀释至100ml，此贮备液1ml含0.5mg总磷。
1.9总磷标准使用溶液：移取磷贮备溶液10.0ml，用水稀释至500ml，此溶液1ml含0.010mg总磷。
1.10 0.5%（m+V）酚酞-乙醇溶液：称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中。
2.测定2.1取20.0ml实验室样品作为试料，移入100ml开氏烧瓶中，加入硫酸及高氯酸各1ml，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上，加热30min至1h，直到冒白烟后再继续10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至50ml。
2.2取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水调节到微红，用水稀释至45ml左右。
2.3加入1ml硫酸溶液，再加2ml钼酸铵酸性溶液，摇匀后加约0.1g抗坏血酸，摇动使之溶解，定容到50ml。
2.4把比色管放入沸水中，加热5min，冷却至室温。
在670nm波长下，用10mm比色皿，用水作参比，测定吸光度。
2.5用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。
3.工作曲线的绘制取7支100ml开氏烧瓶，分别加入磷标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml，其中消解液取25ml，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度为横坐标绘制工作曲线。
总磷操作步骤
总磷操作步骤
步骤1 标线的制作
取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0ml磷标准使用液，加蒸馏水至25ml，分别加入4ml 的过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，温度升至120℃后，保持30分钟，停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。
冷却后用蒸馏水稀释至50ml刻度线，加抗坏血酸1ml混匀，再加2ml人钼酸盐混匀，过10-15分钟测吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制标线
步骤2 水样吸光度的测定
水样：取5ml水样于具塞刻度管中。
取时水样摇匀，用蒸馏水稀释至25ml刻度线。
空白：取蒸馏水至25ml刻度线
分别在水样和空白中加入4ml的过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，温度升至120℃后，保持30分钟，停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。
冷却后用蒸馏水稀释至50ml刻度线，加抗坏血酸1ml混匀，再加2ml人钼酸盐混匀，过10-15分钟测吸光度。
测吸光度仪器：T6新世纪紫外可见分光光度计
步骤3 总磷含量计算
将吸光度代入标线，求得总磷含量。
磷化作业指导书
磷化作业指导书引言概述：磷化作业是一项常见的工业工艺，用于改善金属表面的性能。
然而，由于磷化液的性质及操作要求的复杂性，磷化作业存在一定的风险。
为了确保磷化作业的安全和高效进行，制定一份磷化作业指导书是至关重要的。
本文将详细介绍磷化作业指导书的内容和要求。
一、磷化作业环境准备1.1 清洁度要求- 磷化作业前，必须对工作环境进行彻底清洁，确保没有杂质和污染物，以免影响磷化液的质量和作用效果。
- 清洁工作包括清除灰尘、油污和其他杂质，可以使用清洁剂和布料进行清洁。
- 清洁过程中，应注意使用合适的个人防护装备，如手套和防护眼镜，以确保人员的安全。
1.2 磷化液准备- 磷化液的配制需要严格按照制造商提供的说明进行，确保配比准确。
- 磷化液的配制过程中，应注意使用防护手套和护目镜，避免直接接触和溅溢。
- 配制好的磷化液应在规定的温度下保存，并定期检查其PH值和浓度，确保其稳定性和作用效果。
1.3 设备准备- 在磷化作业中，需要使用一些特定的设备，如磷化槽、搅拌器和加热器等。
- 设备的选择和安装需要根据磷化作业的规模和要求进行，确保设备的稳定性和安全性。
- 在使用设备时，应注意使用防护装备，如手套和护目镜，避免发生意外事故。
二、磷化作业操作要求2.1 作业流程- 磷化作业的流程应按照指导书的要求进行，包括清洗、酸洗、磷化、中和等步骤。
- 每个步骤的操作时间和温度应根据具体情况进行调整，确保磷化作业的质量和效果。
- 操作过程中，应注意操作规范，避免操作错误导致磷化液的污染或作用效果不佳。
2.2 个人防护措施- 在磷化作业中，操作人员必须佩戴适当的个人防护装备，如防护服、手套、护目镜和口罩等。
- 防护服应具有防酸碱和防溅溅的性能，手套应选用耐酸碱的材料，护目镜和口罩能够有效防护眼睛和呼吸道。
- 操作人员应定期更换防护装备，避免长时间使用导致防护性能下降。
2.3 废液处理- 磷化作业会产生一定数量的废液，废液的处理应符合环保要求。
总磷 安卓屏 泽天版 操作说明书
测总磷实验报告
一、实验目的1. 了解水质中总磷的测定原理和方法；2. 掌握使用钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的步骤；3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理总磷是指在水中以各种形态存在的磷元素总量，主要包括有机磷、无机磷和活性磷。
本实验采用钼酸铵分光光度法测定水质中总磷含量。
该方法的基本原理是：在中性条件下，用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）将试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
通过测定蓝色络合物的吸光度，即可计算出试样中总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：钼酸铵分光光度计、消解器、离心机、酸度计、容量瓶、移液管、试管等。
2. 试剂：过硫酸钾、硝酸、高氯酸、钼酸铵、抗坏血酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠、待测水样等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制（1）0.1mg/L 磷酸盐标准溶液：准确称取0.2195g磷酸二氢钾（K2HPO4），溶于1000mL去离子水中，配制成0.1mg/L磷酸盐标准溶液。
（2）0.02mg/L 磷酸盐标准溶液：准确吸取10mL 0.1mg/L磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
2. 待测水样消解（1）准确吸取10mL待测水样，置于消解器中。
（2）加入5mL过硫酸钾，充分混匀。
（3）将消解器置于消解器内，按照仪器操作规程进行消解。
3. 吸光度测定（1）取6支试管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL 0.02mg/L磷酸盐标准溶液，用去离子水定容至5mL。
（2）向各试管中加入5mL钼酸铵溶液，充分混匀。
（3）室温下放置5min。
（4）向各试管中加入5mL抗坏血酸溶液，充分混匀。
（5）用1cm比色皿，在波长680nm处测定吸光度。
4. 待测水样吸光度测定（1）按照上述步骤，测定待测水样吸光度。
（2）根据标准曲线，计算待测水样中总磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以吸光度为纵坐标，对应磷酸盐浓度为横坐标，绘制标准曲线。
磷的测定作业指导书
磷的测定作业指导书D⒗１原理首先将磷沉淀为磷钼酸铵，然后将沉淀溶解于过量的氢氧化钠溶液中，再用硝酸回滴过量的氢氧化钠溶液。
D⒗２试剂D⒗⒉１硝酸:浓,分析纯。
D⒗⒉２盐酸:浓,分析纯。
D⒗⒉３氨水(1+1)。
D⒗⒉４钼酸铵溶液:50g／L。
D⒗⒉５硝酸铵硝酸溶液。
D⒗⒉６硝酸钾: 10g／L。
D⒗⒉７硝酸铵溶液:350g／LD⒗⒉８酚酞指示剂溶液:10g／L酒精溶液。
D⒗⒉９硝酸标准滴定溶液:0.1mol／L。
D⒗３分析步骤准确称取试样约1g，精确至0.0001g，置于瓷蒸发皿中，以少量水润湿，盖上表面皿，滴加7～8mL硝酸至试样全部溶解，放在水浴上蒸当至完全干涸，数分钟后，再加20mL热水，然后用中密滤纸过滤，滤液收集于400mL 烧杯中，用热水充分洗涤，滤液体积不宜超过100mL，加入硝酸5mL，再加硝酸铵〔350g／L〕溶液 30mL，将溶液加热至沸，加入100mL热的钼酸铵溶液〔50g／L〕，在不断搅拌下加热煮沸2～3min，静置1h后，用中密滤纸过滤，先以硝酸铵硝酸溶液倾泻5～6次，再以硝酸钾溶液〔10g／L〕洗涤至滤液不呈酸性反应(可在试管收集3～5mL滤液，加一滴酚酞指示剂溶液〔10g／L〕，当加2滴氨水溶液(1+1)红色消失为止)，从滴定管准确加入20mL 〔c（NaOH）＝0.1mol/L〕氢氧化钠标准滴定溶液，搅拌，若沉淀未全部溶解，则继续滴加氢氧化钠标准滴定溶液直至沉淀全部溶解并稍过量，加入2～3 滴酚酞指示剂溶液〔10g／L〕，用〔c（HNO3）＝0.1mol/L〕硝酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色消失为止。
D⒗４结果表示磷的质量百分数按式(D⒗１)计算:c1 V1 －c2 V2P2O5＝————————×M×100 ..............(D⒗１)m式中:c1 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1 加入氢氧化标准溶液的体积，mL；c2 硝酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V2 滴定时消耗酸标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g；M P2O5 的摩尔质量，g／mol。
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总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。
当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。
2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。
该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。
2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。
除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。
2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。
2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。
2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。
2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·½H20]。
2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。
2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。
2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。
2.3.8 氯化钠（NaCl）。
2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。
2.3.10 焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）：密闭保存。
2.3.11 5-磷酸吡哆醛（C8H10NO6P·H2O）：纯度大于 95%。
2℃~8℃密闭保存。
2.3.12 乙二胺四乙酸四钠（Na4EDTA，C10H12O8N2Na4）。
2.3.13 硫酸溶液Ⅰ：c(H2SO4)=2 mol/L将 106.5ml 硫酸（2.3.1）慢慢加至 800ml 水中，冷却后，用水稀释至 1000ml。
2.3.14 硫酸溶液Ⅱ：c(H2SO4) =0.028 mol/L将 1.5ml 硫酸（2.3.1）加至 1000ml 水中。
2.3.15 过硫酸钾消解溶液将 26g 过硫酸钾（2.3.2）加至 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液室温避光保存，可稳定 1 个月。
2.3.16 钼酸铵溶液称取 40.0g 钼酸铵（2.3.3）溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
该溶液在 4℃下保存，可稳定 2 个月。
2.3.17 酒石酸锑钾贮备液称取 3.0g 酒石酸锑钾（2.3.4）溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀，贮存于深色聚乙烯瓶中。
该溶液在 4℃下保存，可稳定 2 个月。
2.3.18 显色剂将 213ml 钼酸铵溶液（2.3.16）和 72ml 酒石酸锑钾溶液（2.3.17）加入约500ml 水中，再加入 22.8g 氢氧化钠（2.3.5），溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液在 4℃下保存，可稳定 1 个月。
2.3.19 还原剂称取 70.0g 抗坏血酸（2.3.6）溶于 800ml 水中，再加入 1.0g 十二烷基硫酸钠（2.3.7），溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液在 4℃下保存，可稳定2 周。
2.3.20 硫酸载液将 40ml 硫酸（2.3.1）慢慢加入到 800ml 水中。
冷却后，加入 5g 氯化钠（2.3.8）和 1.0g 十二烷基硫酸钠（2.3.7），用水稀释至 1000ml 并混匀。
该溶液可稳定 1 周。
2.3.21 磷酸二氢钾标准贮备液：ρ(P)=1000mg/L称取4.394g 磷酸二氢钾（2.3.9）溶于水中，溶解后转移至1000ml 容量瓶中，加入 2.5ml 硫酸（2.3.1），用水定容并混匀。
贮存于具塞玻璃瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定 6 个月。
或直接购买市售有证标准溶液。
2.3.22 磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅰ：ρ(P) =10.00mg/L量取适量磷酸二氢钾标准贮备液（2.3.21），用水逐级稀释制备。
该溶液在4℃下，可贮存 1个月。
2.3.23 磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅱ：ρ(P) =0.50mg/L 量取适量磷酸二氢钾标准贮备液（2.3.21），用水逐级稀释制备。
临用时现配。
注：如果样品用硫酸（2.3.1）固定保存，则标准溶液也需要采用硫酸基体制备，即用硫酸溶液（2.3.14）代替水配制标准溶液。
2.3.24 焦磷酸钠标准贮备液：ρ(P) =500mg/L称取 3.600g 焦磷酸钠（2.3.10）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容并混匀。
该溶液在 4℃下密闭贮存，可稳定 3 个月。
2.3.25 焦磷酸钠标准使用溶液：ρ(P) =0.50mg/L量取适量 l 焦磷酸钠标准贮备液（2.3.24），用水逐级稀释制备。
该溶液在 4℃下可稳定 1 周。
2.3.26 5-磷酸吡哆醛标准贮备液：ρ(P) =500mg/L称取 0.8561g（按纯度 100%计）5-磷酸吡哆醛（2.3.11）溶解于适量水中并转移至 200ml 容量瓶中，用水定容并混匀，盛于棕色具塞玻璃瓶。
该溶液在 4℃下，可贮存 3 个月。
2.3.27 5-磷酸吡哆醛标准使用溶液：ρ(P) =0.50mg/L量取适量 5-磷酸吡哆醛标准贮备液（2.3.26），用水逐级稀释制备。
临用时现配。
2.3.28 色度浊度补偿液将 72ml 酒石酸锑钾贮备液（2.3.17）加入约 500ml 水中，再加入 22.8g 氢氧化钠（2.3.5），溶解后用水稀释至 1000ml。
该溶液可稳定 1 周。
2.3.29 NaOH-EDTA 清洗液称取 65g 氢氧化钠（2.3.5）和 6g 乙二胺四乙酸四钠（2.3.12）溶解于 1000ml 水中。
2.3.30 氦气：纯度≥99.99%。
2.4 仪器2.4.1 流动注射分析仪：自动进样器、化学分析单元（即化学反应模块、通道。
由蠕动泵、注入阀、反应管路、预处理盒等部件组成）、检测单元（流通池检测波长 880nm）及数据处理单元。
预处理盒包括加热池和紫外消解装置。
2.4.2 天平：精度为 0.0001g。
2.4.3 超声波机：频率 40KHz。
2.4.4 一般实验室常用仪器和设备。
2.5 样品按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集和保存样品。
在采样前，用水冲洗所有接触样品的器皿，样品采集于清洗过的聚乙烯或玻璃瓶中。
采集后应立即加入硫酸（5.1）至pH≤2，常温可保存 24h。
可于-20℃冷冻，保存期 1 个月。
注：含磷量较少的样品（总磷浓度≤0.1mg/L），不宜用聚乙烯瓶贮存，冷冻保存状态除外。
2.6 分析步骤2.6.1 仪器的调试按仪器说明书安装分析系统、调试仪器、设定工作参数。
按仪器规定的顺序开机后，以纯水代替所有试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。
待基线稳定后（约20min），系统开始进试剂，待基线再次稳定后，进行 2.6.2～2.6.4。
2.6.2 校准2.6.2.1 标准系列的制备分别量取适量的磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅰ（5.22），用水稀释定容至100ml，制备 6 个浓度点的标准系列。
总磷质量浓度分别为：0.000 mg/L、0.020mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 和 1.00mg/L。
2.6.2.2 校准曲线的绘制量取适量标准系列（2.6.2.1），分别置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。
以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的总磷质量浓度（以 P 计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
2.6.3 测定按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样的测定。
注：若样品总磷含量超出校准曲线范围，应取适量样品稀释后上机测定。
2.6.4 空白试验用适量实验用水代替试样，按照 2.6.3 步骤进行空白试验。
2.7 结果的表示2.7..1 结果计算样品中总磷的质量浓度（以 P 计，mg/L）按照公式（1）进行计算。
ρ=y−ab×f式中：ρ——样品中总磷的质量浓度，mg/L；y ——测定信号值（峰面积）；a ——校准曲线方程的截距；b ——校准曲线方程的斜率；f ——稀释倍数。
2.8精密度和准确度2.8.1 精密度6 家实验室分别对总磷浓度为0.020mg/L、0.215 mg/L、1.58mg/L 的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为1.9%~5.8%，0.3%~3.0%，0.3%~1.0%；实验室间相对标准偏差分别为 9.5%，2.8%，1.2%；重复性限分别为：0.003 mg/L，0.009mg/L，0.032 mg/L；再现性限分别为：0.006 mg/L，0.018 mg/L，0.062 mg/L。
2.8.2度6 家实验室分别对总磷浓度为0.215 mg/L±0.012 mg/L、1.58mg/L±0.06 mg/L的有证标准物质进行测定，相对误差分别为：0.0%~4.2%，0.0%~2.5%；相对误差最终值分别为：2.1%±4.0%，1.4%±1.9%。
6 家实验室分别对总磷浓度为0.031mg/L~0.172mg/L、0.146mg/L~0.680 mg/L 和 0.257 mg/L~1.20 mg/L 的 3 种不同类型的实际样品（地表水、生活污水、工业废水）进行加标回收测定，加标回收率分别为：90.0%~108%，95.5%~108%，92.3%~108%；加标回收率最终值分别为：99.3%±2.9.8%，103%±9.4%，99.1%±2.9.4%。
2.9证和质量控制2.9.1 空白试验每批样品须至少测定2个空白样品，空白值不得超出方法检出限。
否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
2.9.2 校准有效性检查每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数γ≥0.995。
每分析10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则应重新绘制校准曲线。