形状记忆合金的动作(相变)温度测量(DTA法).

〈四〉操作步骤
• （9）接通b通道，设定加热速率、保持温度、保温时间、放大量 程和温度量程等参数。 • （10）接通记录仪，装上DTA曲线记录笔(绿色)和温度记录笔(红 色)；并调整记录零点和走纸速度。 • （11）接通数据处理机(处理机与记录仪可同时记录)，输入原始 数据，如：样品名称、样品质量、实验编号和采样时间等。 • （12）在DT-40主机上按下“Start”、“b”和“Enter”键，加热开 始。 • （13）将记录仪驱动开关打倒驱动位置，记录仪开始记录。 • （14）在数据处理机上按下“OK”、“Enter”键，处理机亦开始记 录。 • （15）到温后，仪器自动停止工作。
〈五〉数据测量
• （1）用数据处理机测量形状记忆合金的相变开始 温度、外推始点温度、峰值温度、相变终了温度 和相变时间。 （2）用记录仪记录的DTA曲线测量上述数据。
•
〈六〉思考题
• （1）简述形状记忆合金动作(相变)温度的测量过程。 • （2）温度量程不同，记录仪记录图上的每小格所代表 的温度是否相同。 • （3）放大量程对图形大小有何影响。 • （4）图形的大小与那些因素有关。 • （5）在实验过程中，相变温度受那些因素的影响。 • （6）在计算机上打印出的图中，纵坐标和横坐标的物 理量和单位各是什么。 • （7）基线受那些因素的影响。 • （8）为使基线尽可能平直，在不知被测样品的比热时， 按照经验应如何确定样品和参比物的比例。
〈三〉实验原理
差热分析是一种简单而又重要的检测方法，已广泛应用于工厂的质量管理 、工程管理和材料验收等方面。其使用范围主要涉及金属、高分子、玻璃、陶瓷 、火药、半导体、医药、食品、矿物、木材、土壤和生物等领域。 差热分析(DTA)是在程序控温下测量物质和参比物之间的温差与温度的关系 的一种技术。所谓程序控温，是指在温度控制程序下，温度随时间呈线性增加， 或保持恒温；所谓“差”是指在研究过程中引入了参比物，将试样和参比物进行 比较而呈现出来的差异。参比物的引入，仅仅是为了便于揭示试样的特性。因此 ，要求参比物在整个加热或冷却过程中不发生任何相态变化，即是“热稳定”的 。DTA仪器的原理如图2所示，其DTA曲线如图3所示。往炉内放样品时，将盛有试 样和参比物的样品池分别放在检测器的两个平台上，参比物在左，试样在右，如 图2所示。当电炉按照设定程序改变温度时，试样的温度Ts将由测温热电偶测得 ，并输入记录仪或计算机，作为时间的一个函数被记录下来。与此同时，试样和 参比物之间的温差由检测器(差值热电偶)检测后输入DTA线路单元，经放大后， 再送到记录仪或计算机，由记录仪或计算机绘出DTA曲线，如图3所示。 试样在加热时，若发生相变、熔化、脱水等转变，一般为吸热，这时试样的 温度上升将滞后于参比物；若过程可逆，在冷却时，将放出热量，这时试样的温 度高于参比物，在DTA曲线上便出现明显的峰，如图3所示。
〈二〉实验仪器
•（1）DTA （见图1） •（2）R-123TP型记录仪 •（3）DT-40主机 •（4）C—R6A数据处理机 •（5）SSC-30封口机 •（6）BP211D型电子天平 •（7）样品池 •（8）试样 •（9）参比物(α-Al2O3) •（10）镊子 •（11）稳压电源 •（12）110V变压器 1台； 1台； 1台； 1台； 1台； 1台； 2个； 1个； 10～40mg ； 2把； 图1 差热分析仪（DTA） 1台； 1台。
形状记忆合金的动作（相变） 温度测量（DTA法）
〈一〉实验目的
〈二〉实验仪器
〈三〉实验原理
〈四〉操作步骤
〈五〉数据测量
〈六〉思考题
〈一〉实验目的
• • • （1）掌握差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA) （2）了解差热分析仪的测量原理； （3）根据DTA曲线测定形状记忆合金的动作(相变)温度。
〈三〉实验原理
图2 DTA原理
(a)-加热过程 (b)-冷却过程 图3 DTA曲线
〈四〉操作步骤
• （1）试样制备。将试样的两个端面磨平，以保证试样与样品池充 分接触。 • （2）接通电源，启动DT-40主机。 • （3）用电子天平按一定比例称取试样和参比物。 • （4）用SSC-30封口机，将样品池分别封口。 • （5）取下DTA炉罩，轻轻放在实验台上。再将石英玻璃罩取下， 轻轻放入炉罩孔内，以免滚落地下摔碎。 • （6）用镊子夹着装有试样的样品池，将其轻轻放入炉内右侧样品 台正中，再将装有参比物的样品池放入炉内左侧的样品台正中。 • （7）将石英玻璃罩和炉罩分别重新罩上，并检查是否复位。 • （8）接通冷却水。
〈六〉思考题
• • • • • • • （9）一般情况下，样品量应取多少毫克。 （10）一般情况下，加热速率应设定为多少。 （11）一般情况下，放大量程应设定为多少。 （12）如图形超出了记录范围，应采Hale Waihona Puke Baidu那些措施。 （13）如图形太小，应采取那些措施。 （14）在DTA曲线上，可以获取那些热分析数据。 （15）测量所得的形状记忆合金的动作(相变)温度具 有那些用途。 • （16）测量所得的形状记忆合金的动作(相变)温度与 成分含量有无依赖关系。