小角x射线散射原理与应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用摘要:小角X射线散射（SAXS）应用广泛,现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术手段。
本文总结了SAXS在高分子研究中的应用，为国内仪器分析技术的研究发展提供参考。
关键词: 小角X射线散射；高分子；分形The applications of small-angle X-ray scattering in polymerresearchAbstract: The small Angle X-ray scattering (SAXS) which is widely used, has already developed into a kind of technology to study the microstructure and morphological characteristics. In this paper, the applications of small-angleX-ray scattering in polymer research are summarized which may be useful for the research and development of domestic instrument analysis technology. Keywords：Small Angle X-ray scattering ; Polymer ;Fractal.所谓“小角散射”[1]，顾名思义，是指被研究的试样在靠近X射线入射光束附近很小角度内的散射现象。
根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等，适用的样品可以是气体、液体、固体。
小角X射线散射 PPT课件
为轴比
纪尼叶近似律（一个粒子散射的近似表达式）
2 h I ( h) [ I ( h)] I e n 2 (1 R 2 c ...) 3
Ien e
注：适用于任何形状粒子，但不适用于散射曲线的高角部分
N个粒子的单散射体系,纪尼叶近似律
I ( H ) I e Nn 2 e
a单散系 b稀疏取向系 c多分散系 d稠密粒子系 e密度不均匀粒子系 f任意系 g长周期结构
以单散系为例讲解散 射强度的几个公式
单散系散射强度
X射线是一种电磁波，
X射线散射和衍射都是 由于当X射线照到物体上时，物体的电子作受 迫振动所辐射的电磁波互相干涉引起的物理 现象。
一个电子的散射强度
X射线在晶体中衍射的基本原理
射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相 等的强制振动，因此每个原子可作为一个新的X射 线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。 他们波长相同，但强度非常弱。但在晶体中存在按 一定周期重复的大量原子，这些原子产生的次生X 射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差 等于波长的整数倍时光波才会相互叠加，从而被观 察到。
为电子云密度
对于球形粒子
sinh R hR cosh R 2 I ( h) [ I ( h)] I e n [3 ] 2 ( hR )
2
R为离子半径
球形粒子散射强度图
对于半轴为a，a，wa的回转椭球形粒子
I（h） I n
e 2
0
2
（ha
2
cos a sin a ) cos ada
产生小角X射线散射的情况
小角X射线散射技术在材料研究中的应用
散、随机取向、大小 和 形 状 一 致，且 每 个 粒 子 内 部 具
有 均 匀 电 子 密 度 的 粒 子 组 成 体 系 ，其 散 射 强 度 为 ：
Ｉ（ｈ）＝ ４ＩｅＶ２ρ２０φ２（ｈＲ）
ｈ
＝
４πｓｉｎθ λ
式 中 ｈ——— 散 射 矢 量 ；
Ｉｅ——— 一 个 电 子 的 散 射 强 度 ；
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｍａｌｌ ａｎｇｌｅ Ｘ－ｒａｙ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ；ｍａｔｅｒｉａｌ ｓｔｕｄｙ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
小角 Ｘ 射线散射（ＳＡＸＳ）是指当 Ｘ 射线透过试 样时，在 靠 近 原 光 束 ２°～５°的 小 角 度 范 围 内 发 生 的 散 射 现 象 。 早 在 １９３０ 年 ，Ｋｒｉｓｈｎａｍｕｒｔｉ就 观 察 到 炭 粉、炭黑和各种亚微观大小 的 微 粒 在 Ｘ 射 线 透 射 光 附近出现连续散射 现 象 。 ［１］ 此 后，１９３２ 年，Ｍａｒｋ 通 过观察纤维素 以 及 Ｈｅｎｄｒｉｃｋｓ和 Ｗａｒｒｅｎ 观 察 胶 体 粉末证实了 Ｘ 射线在小角 区 域 的 散 射 现 象，并 由 此 引发了 人 们 对 小 角 Ｘ 射 线 散 射 的 关 注 和 兴 趣。 １９３８年后，Ｋｒａｔｋｙ，Ｇｕｉｎｉｅｒ，Ｄｅｂｙｅ以及 Ｐｏｒｏｄ等 相 继建立和发展了 ＳＡＸＳ理论。到２０世纪６０年代末 和７０年代初，Ｒｕｌａｎｄ 和 Ｐｅｒｒｅｒ把 热 漫 散 射 用 于 高 聚物 。 ［２］ 近年来，小角 Ｘ 射 线 散 射 被 越 来 越 多 地 应
关键词：小角 Ｘ 射线散射；材料研究；亚微观结构表征；应用
中 图 分 类 号 ：ＴＧ１１５．２２ 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００１－４０１２（２０１１）１２－０７８２－０４
同步加速器小角x射线散射的原理以及应用
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小角X散射在淀粉结构研究中的应用
分 子链结 构形 态 、 聚集形 式不 同导致 电子密度 差异 ， 在散 射 曲线上 会 出现 特 征 性 的散 射 峰 ， 对 获 得 的 散
射 曲线进行 相 关解析 可得 到淀 粉纳 米尺 度范 围 的结
构信 息 。当对 淀粉 进 行 结构 修 饰 改 性 时 ， 可能会引 起 淀 粉颗粒 内部 某种 区域 的结 构发 生改 变＿ ３ ］ 。
粒 内部 存在 三种 区域 ： 支 链淀 粉结 晶 区 、 支链 淀 粉无
图 １ 不 同 显 微 技 术 的 测 量 范 围
定形区、 直链 淀 粉 无 定 形 区 。 由于 三 种 区域 中淀 粉
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ ４ — １ ４ ； 修 回 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ ７ — １ １ 作者 简介 ； 徐亚峰 （ １ ９ ９ ０ 一 ） ， 男， 硕 士 研究 生 ， 研 究 方 向 为 淀 粉 资 源科 学 与工 程 。 通讯 作 者 ： 黄
Ｓ ＡＸＳ应 用 中有 一 条 重 要 的 Ｂ ｒ ａ ｇ ｇ定 律 ： 散射
到２ ０世 纪 ３ Ｏ年 代 ， 当时 人 们 首 次从 炭黑了关 于 Ｓ ＡＸＳ的首 篇 论
文， 提 出 了很 多关 于 Ｓ ＡＸ Ｓ的基 础 理 论 。后 来 人 们
根 据散射 图基 于此 定 律进 行 计 算 。Ｌ ｏ ｐ ｅ ｚ — Ｒｕ ｂ ｉ ｏ描
才逐 渐增 加 。小 角 ｘ 散 射 在 淀 粉 学 方 面最 重 要 的 应用 在 于对 淀粉 半 晶 生 长环 片层 结 构 的定 量测 定 。 就 Ｓ ＡＸ Ｓ在淀 粉 结 构测 定 方 面 的 最 新 研 究 进 行 了
搏 铷 饲 科工
２
， Ｎ ｏ－ ｓ
小角散射
一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。
利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。
二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。
对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。
三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。
20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。
由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。
到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=<6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。
其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。
SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
横坐标是散射峰的位置，纵坐标是散射峰的强度，这一点与XRD是类似的。
纵坐标的绝对数值没有意义，只是表示相对的强度。
而对于横坐标，XRD的位置通常用角度ө或2ө标示，而SAXS的位置是用q 标示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。
在SAXS中由于ө的数值变化范围很小，所以用q标示更方便。
在XRD中，衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距，实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。
小角X射线散射
小角X射线散射方法的特点
制样简单
研究溶液中的微粒时特别方便
电子显微镜方法不能确定 颗粒内部密闭的微孔,如活性 炭中的小孔;而小角X 射线散 射能做到这一点
优势
当研究生物体的微结构时， SAXS可以对活体或动态过程 进行的研究
研究高聚物流态过程， 例如熔体到晶体的转变过程
某些高分子材料可以给出很强 的散射信号，但TEM得不到有效信息
1930 年 ， Krishnamutri 首先观察到 炭粉、炭黑 和各种亚微 观大小微粒 的物质在入 射光束附近 出现连续的 散射。 1939 年 ， Guinier 发表了计算旋转 半径的公式，即 Guinier 公式，确 立了小角X射线 散射理论。 20世纪60年代和 70年代初Ruland 和Perret首先把 热漫散射应用于 高聚物的研究， 提出了用热漫散 射表征有序和无 序态的可能性
溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。SAXS可以给出明确定义的几何参数，如 粒子的尺寸和形状等。 ●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性，如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、 合金、聚合物等。通过SAXS测定，可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、 体积分数和比表面积等统计参数。
SAXS的体系分类
(a)单散系;(b)稀疏取向系;(c)多分散系;(d)稠密颗粒系;(e)电子密度不均 匀颗粒系;(f)任意系;(g)长周期结构
小角X射线散射的原理及应用
材料工程
李青青
目录
小角X射线散射的概述 小角X射线散射研究对象 小角X射线散射方法的优点
Small Angle X-ray Scattering
小角X射线散射数据处理
小角X射线散射的应用
一、SAXS的概述
1、概念
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度
X射线小角度衍射ppt课件
四、SAXS的实物举例
1.实物S3-MICRO:
烧伤病人 的治疗 通常是 取烧伤 病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
2.S3-MICRO的工艺参数:
烧伤病人 的治疗 通常是 取烧伤 病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
2.发展历史
• 自20世纪30年代发现小角X射线散射现象 以来,它已成为材料几何结构表征的有效手 段之一。
• 历史上,SAXS发展缓慢,主要是因为小角相 机的装配操作麻烦,还受X射线强度的限制, 曝光时间(特别是稀溶液)很长。
• 20世纪70年代以后,随着同步辐射(SR)装 置的建立,以同步辐射为X射线源的小角散 射(SR-SAXS)平台成了小角X射线散射实 验的主要基地。
一、SAXS的概述
1.概念 当X射线照到试样上,如果试样内部存在纳
米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在 入射X射线束周围2-5°的小角度范围内出现 散射X射线.称为X射线小角度散射,英文为
Small Angle X-ray Scattering,简称SAXS.
烧伤病人 的治疗 通常是 取烧伤 病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
• SAXS对试样的适用范围较宽,可以是液体、固体、晶体、 非晶体或它们之间的混合体,也可以是包留物和多孔性材 料等。
• SAXS可以研究高聚物的动态过程,如熔体到晶体的转变过 程。
• 当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进 行研究。
小角X射线散射原理与应用
小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用庄文昌指导老师陈晓课程主要内容小角X射线散射基础理论小角X射线散射研究的几种常见体系小角X射线散射系统简介小角X射线散射基础理论 20世纪初伦琴发现了比可见光波长小的辐射由于对该射线性质一无所知伦琴将其命名为X 射线 X-ray 到20世纪30年代人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象当X射线照射到试样上时如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区则会在入射光束周围的小角度范围内一般2 6o出现散射X 射线这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射Small Angle X-ray Scattering简写为SAXS 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异 SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具 SAX与WAX的区别为什么是电子云密度分布两个电子对X射线的散射散射强度 SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析系统的电子密度起伏△决定其小角散射的强弱相关函数 r 决定着散射强度的分布小角X射线散射研究的几种常见体系胶体分散体系溶胶凝胶表面活性剂缔合结构生物大分子蛋白质核酸聚合物溶液结晶取向聚合物工业纤维薄膜嵌段聚合物溶致液晶液晶态生物膜囊泡脂质体小角X射线散射研究的几种常见粒子体系 Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems 粒子及其互补体系的SAXS分析定性分析 1 体系电子密度的均匀性不均匀才有散射 2 散射体的分散性单分散或多分散由Guinier图判定 3 两相界面是否明锐对Porod或Debye定理的负偏离 4 每一相内电子密度的均匀性对Porod或Debye定理的正偏离 5 散射体的自相似性是否有分形特征定量分析散射体尺寸分布平均尺度回转半径相关距离平均壁厚散射体体积分数比表面平均界面层厚度分形维数等Guinier Law Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticlesX-ray power 2kW CuKα exposure-time 1000 s Distance Distribution Function P r 尼龙 11 Porod principle Porod定理如曲线①即在散射矢量h较大值区域曲线走向趋于平行横坐标轴曲线②表示正偏离这是由于体系中除散射体外还存在电子密度不均匀区或者热密度起伏曲线③表示负偏离这是由于两相间界面模糊存在弥散的过渡层过渡层的厚度E为为界面厚度参数比表面 Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为它可用于判断散射体系的理想与否以及计算不变量Q和比表面SP等结构参数 Fractal Systems SURFACE FRACTALS Different DS PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS The peak imum at large distances for native LDL was r 202±04 nm which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety Broadening of imum peak for LDL control without significant difference in r value indicate formation of LDL aggregates during incubation Increase in r value Dr 13±06 nm and broadening of peak imum for LDL-DOT indicate slightly increase in the imum particle diameter and formation of LDL aggregates Characterisation of the LDL-MOT drug complexes with SAXS No significant differences have been observed in r value of peak imum for native reconstituted LDL as also for LDL-MOT complex with 50 molecules of drug per LDL particle Incorporation of MOT have no significant effect on particle diameter and core lipid arrangement 聚合物SAXS曲线不均一体系SAXS散射强度实验曲线是凹面曲线如右图 a 在稠密体系中考虑粒子间相互干涉对散射的影响实验曲线产生极大部分如右图 b 和 c 有长周期结构存在的纤维其小角散射强度曲线常属于此类型一维电子密度相关函数 SDCF 可求得过渡层厚度 dtr 平均片层厚度 d 长周期 L 以及比内表面积等常见溶致液晶种类 lyotropic liquid crystal respectively for lamellar Hexagonal and Cubic phase lyotropic lamellar liquid crystal lyotropic Hexagonal liquid crystal lyotropic Cubic liquid crystal 小角X射线散射系统 SAXS 准直系统针孔准直系统四狭缝准直系统 Kratky U 准直系统锥形准直系统 Bruker SAXS 仪 Rigaku SAXS仪 Philips SAXS仪同步辐射SAXS仪 HMBG小角X射线散射系统简介 HMBG－SAX 小角X－射线散射系统 Philips公司SAXS系统主要由准直系统试样架样品台真空泵循环水泵X射线发生器氩甲烷保护气位敏检测器及其控制系统等部分组成X射线发生器中采用Cu靶作为发射源 X射线波长1542最高功率可达4Kw真空泵可迅速抽真空至1 mbar样品台分为三种块状固体样品台粉末或粘稠液体样品台毛细管样品台SAXS是一种非破坏性的分析方法在实验过程中具有许多优点适用样品范围宽干湿态样品都适用与透射电子显微镜 TEM 比较几乎不需特殊样品制备能表征TEM无法测量的样品对弱序液晶性结构取向和位置相关性有较灵敏的检测可以直接测量体相材料有较好的粒子统计平均性Scheme of the HECUS-MBraun SWAXS- System Data Collection and transaction 3D-VIEW PS Calculation of the Radius of gyration of Lysozyme ASA p00 3D view PS 大型仪器介绍课程不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围 Bragg equation Small Large Large d Small d Small – Angle Supramolecular Envelope Wide - Angle – AtomicMolecular Lattice SAX WAX X-rays 带电粒子电场强度E 带电粒子所受作用力F Eq ma a Eqm 带电粒子的散射强度正比于带电粒子的加速度对一个原子而言 o p 如左图所示入射方向与散射方向夹角为2θ散射矢量散射强度散射矢量电子云密度起伏 X射线辐照体积相关函数散射体间距 q 1R Guinier 范围 Scattering curve Radius of GyrationR Measure of particle size Rg 355 Background-subtracted raw-dataGuinier-Plot q -1 Intensity counts log I q q2 ①②③ h2 I h h3 Schematic description for Porod principle and its deviationsCharacterization of Fractal System For surface fractalwhere 3 4It holds that Ds＝6 - ln h ln[I h h-1] Slope - For mass fractal wh。
x射线小角度散射法原理
x射线小角度散射法原理引言：x射线小角度散射法是一种常用的材料表面结构分析方法。
它通过测量材料中x射线的散射角度和强度，来推断出材料中原子的分布和排列方式。
这种技术在材料科学、物理学、生物学等领域中有着广泛的应用，为我们深入了解物质的微观结构提供了重要手段。
一、x射线的基本原理x射线是一种能量很高、波长很短的电磁波，它具有穿透力强的特点。
当x射线入射到物质表面时，一部分射线会被物质散射出去，这就是散射现象。
散射的射线会带走一部分能量，从而使得入射射线的强度减弱。
二、小角度散射的原理x射线小角度散射是指入射射线与散射射线之间的夹角较小的散射现象。
当入射射线与散射射线的夹角较小时，散射角度也较小，因此散射射线的强度会随着散射角度的增大而减小。
三、分析原子分布的方法通过测量入射射线和散射射线的强度以及夹角，可以推断出材料中原子的分布和排列方式。
当原子具有有序排列时，散射射线会出现明显的干涉现象，形成衍射图样。
通过衍射图样的分析，可以确定原子的间距和排列方式。
四、应用领域x射线小角度散射法在材料科学中有着广泛的应用。
例如，它可以用来研究材料的晶体结构、表面形貌以及孔隙结构等。
在生物学领域，它可以用来研究生物大分子的结构和功能。
此外，x射线小角度散射法还可以用来研究液体中的微观结构以及胶体颗粒的分散状态等。
结论：x射线小角度散射法是一种非常重要的材料表面结构分析方法，它通过测量散射射线的强度和角度来推断出材料中原子的分布和排列方式。
这种方法在材料科学、物理学、生物学等领域中有着广泛的应用，为我们深入了解物质的微观结构提供了重要手段。
通过不断的研究和发展，相信x射线小角度散射法将为我们揭示更多未知的奥秘。
二维小角度x射线散射原理
二维小角度x射线散射原理二维小角度X射线散射（SAXS）是一种非常重要的技术，用于研究材料的结构和形态。
SAXS技术基于X射线在物质中的散射现象，可以用来研究所有类型的材料，包括纳米材料、生物分子、棘手的高分子结构等等。
本文将介绍二维小角度X射线散射原理、方法及其应用。
一、SAXS原理SAXS基本上是一种散射技术，利用X射线穿透样品，样品中的分子或原子会将X射线散射成不同方向的有序光点。
在散射过程中，X射线被物体的电子轨道散射，这会导致波长的微小变化，表现为X射线的散射现象。
由于物体的分子或原子排布情况不同，产生的X射线散射图案也不同。
SAXS技术的优点在于它能够探测到小角度的散射，因此可以研究分子之间的距离和分子大小等信息，从而揭示样品的物理结构。
具体来说，SAXS测量的数量是X射线的强度；样品中散射了X射线后，所散射到的X射线的强度与入射X射线的强度之比称为散射强度。
如果对这个散射强度进行连续测量，我们就可以得到一组数据，称为散射曲线。
这个散射曲线提供了样品分子间距离的信息，因此通过对曲线的分析可以探索样品中的物理结构。
二、SAXS方法1.样品制备样品制备是SAXS测量过程中不可避免的一步。
样品必须在成分和形态上稳定，这样才能够得到可靠的散射曲线。
样品应该被制成均匀的薄膜以及液体、固体或粉末的形式，并且任何杂质都需通过滤纸筛选掉。
2.部件要进行SAXS测量，需要使用X射线源、样品台、散射仪，还有放射线探测器等。
因此，这需要使用高端仪器以及一定的射线安全措施。
3.数据处理SAXS测量得到的散射强度数据需要处理才能得到散射曲线。
最常见的方法是使用傅里叶变换算法。
做完这些处理之后可以获得完整的散射曲线信息。
三、SAXS应用1.纳米材料纳米颗粒的大小、形状、分散性和表面化学反应表现、以及它们与溶液的理化相互作用都是非常重要的参数。
SAXS技术是一种用于表征纳米颗粒的可靠方法。
由于纳米材料通常具有非常小的分子间距离，SAXS适用于探测这些粒子之间的结构。
X射线衍射原理及应用_XRD
✓ 体心点阵I
h+k+l = 奇数, 不出现
✓ A面带心点阵（A） k+l = 奇数 ,不出现
✓ B面带心点阵（B） h+l = 奇数 ,不出现
✓ C面带心点阵（C） h+k = 奇数 ,不出现
✓ 面心点阵（F）
h,k,l 奇偶混杂者, 不出现
3.几个重要的方程
（1）Bragg方程：2dhklsinhkl = n n=1,2,3…..
液体试样：采用毛细管容器测量
试样大小：只要大于入射光束的截面积即可 试样的最佳厚度为：dopt＝1/ , 为线吸收系数。
SAXS强度数据的处理
（1）背底散射：空气、狭缝边缘、溶剂、荧光、样品容 器和仪器电压波动等
（2）样品的吸收系数：消除试样厚度不同对散射强度的 影响
（3）入射光束在水平方向和垂直方向的强度分布 （4）标准试样的散射强度
a·(S—So)= h
a·(cos—cos o)= h
b·(S—So)= k 或 b·(cos—cos o)= k
c·(S—So)= l
c·(cos—cos o) = l
f（cos ，cos ，cos ）= 0
解决方法有二个： 1、晶体不动（o,o,o固定）而改变波长，即用白色X射线； 2、波长不变，即用单色X射线，转动晶体，即改变o,o,o。
这种干涉可分成两大类
a、次生波加强的方向就是衍射方向，而衍射方向是由结 构周期性（即晶胞的形状和大小）所决定。
测定衍射方向可以决定晶胞的形状和大小
b、晶胞内非周期性分布的原子和电子的次生X射线也会 产生干涉，这种干涉作用决定衍射强度。
测定衍射强度可确定晶胞内原子的分布
2、系统消光
小角X射线散射-个人观点
1：小角X射线散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）是研究纳米尺度微结构的重要手段。
根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。
适用的样品可以是气体、液体、固体。
由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。
相对于其它纳米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。
对于各向同性体系分析起来没多大困难，但是需要进行各种校正，不校正结果会较差。
对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。
两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题，说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠，所以他干脆不分析，stribeck也提出同样的问题，他说：“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。
”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析，也就是低角度衍射峰位置的分析，而不是真正的散射分析。
可以这么说，散射普遍存在，衍射只在满足布拉格方程时才出现。
可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用，朱育平，2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Sciencestructure analysis by small angle x-ray and neutron scattering，19872：个人观点，不确切一：1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD）测试范围（2θ）：5~100O以上。
小角X射线散射(2014.3.21) 2
1.2 X射线光束
X射线光束具有一定的大小
和分布，其大小受狭缝的限制。
X射线光束不能直接对准探测器！换言之，不能从0°开始测试样 品，应避开光束。
1.3 小角X射线散射仪介绍
﹡仪器外观
型号：SAXSess mc2 产商：奥地利Anton Paar公司
1.4 光路系统（Kratky光学系统）
﹡ 角度范围（2 ）：0.08~40°； ﹡附 件：升温装置：室温～300℃； ﹡线光束、点光束； ﹡ 软件系统：
两相模型
芯－壳模型
无规分布两相体系
★ 研究对象
（1）聚合物（嵌段、支化、共混、掺合、复合物等），如：塑料、
橡胶、纤维、薄膜，高分子溶液、液晶等；
（2）悬浮液、乳液、胶体、聚电解质，如：油漆、墨水、防晒霜、 涂料、金属分散体、血液、食品、药物传输体系等 ；
（3）表面活性剂，如：清洁剂、食品添加剂、营养品素、药品和个
级峰和三级峰是粒子内的一级和二级散射峰。
图3.5 苯乙烯与异戊二烯嵌段共聚物的形变机理示意图
图（a）未拉伸球形微区的排列；图（b）拉伸后，微区间距增大，并伴随不均匀形变，； 图（c）在极限拉伸状态时，基体局部区域V增大并产生微孔。
结论是，伴随试样的形变，聚苯乙烯球粒本身并没有形变，而主要 是球粒之间的聚异戊二烯基体产生了形变，拉大了球粒之间的距离。
（4）粒子与介质之间的界面结构和相分离程度；
（5）分子量、分子链的形态； （6）液晶相类型、聚集的有序度； （7）分形维数；. （8）生物大分子的分子参数（如旋转半径、分子量、粒子体积、水和度以及比表面等） 和形状参数（如截面形状半径、截面积、长度或厚度等），在溶液状态时大分子的构 象和结构等。
可测试分散相随时间、温度、热、电、力、光、化学 条件下的动态变化等。
小角x射线散射技术在高分子表征中的应用
小角x射线散射技术在高分子表征中的应用在高分子领域中，准确地表征材料的结构和性能是至关重要的。
其中，小角X射线散射技术因其非侵入性和高灵敏度而成为了一种重要的手段。
小角X射线散射技术可以通过分析样品对于低角度散射光的强度和角度分布，来确定材料的分子结构和形貌等信息。
本文将介绍小角X射线散射技术的基本原理及其在高分子表征中的应用。
一、小角X射线散射技术的基本原理小角X射线散射技术是一种通过照射样品并分析其对射入的X射线的散射光进行分析的技术。
它可以用来探究材料的分子结构和形貌等信息，比如分子尺寸、分子间距、排列方式和分子取向等。
当X射线进入样品后，一部分会被样品中的原子和分子吸收，而另一部分则会散射回来。
在小角X射线散射技术中，我们关注的是低角度散射光，它的强度和散射角度与样品的分子结构和形貌等有关。
经过适当的数学处理，我们可以提取出这些信息并进行分析和解释。
二、小角X射线散射技术在高分子表征中的应用由于高分子样品的结构和形貌较为复杂，传统的表征手段难以得到完整的信息。
而小角X射线散射技术可以准确地反映高分子分子链的空间排列方式，因此被广泛应用于高分子材料的性能和结构表征。
下面列举了小角X射线散射技术在高分子领域中的一些应用：1. 确定高分子分子链的尺寸和排列方式通过小角X射线散射技术可以测量高分子分子链在溶液中的径向分布函数，从而确定分子链的“半径”。
这个“半径”可以用来推算出高分子的分子量、分子量分布、分子量平均跨度等信息。
同时，小角X射线散射技术还可以分析高分子分子链之间的间距和排列方式，进一步了解高分子在空间上的排布。
2. 研究高分子结晶行为小角X射线散射技术可以用来研究高分子在结晶过程中的行为。
通过对样品在不同温度、时间等条件下的散射光进行分析，可以确定高分子结晶温度、结晶速率、晶体大小和晶体取向等信息。
3. 表征薄膜结构和性质小角X射线散射技术还可以用来表征高分子薄膜的结构和性质。
通过研究薄膜表面的分子排布方式以及内部的分子取向和空间排列等信息，可以更好地了解薄膜的性质和应用潜力。
同步辐射小角和广角x射线散射在高分子材料研究中的应用
同步辐射小角和广角x射线散射在高分子材料研究中的应用同步辐射小角和广角x射线散射是一种非常有用的技术，可以用于研究高分子材料的结构和性质。
小角x射线散射可以用于研究高分子材料的微观结构。
当x射线穿过高分子样品时，它们会被散射，形成一个散射图案。
通过分析这个散射图案，可以推断高分子链的空间排列和分子间相互作用的性质。
例如，小角x射线散射可以用于确定高分子链的分子量、形态和相互作用模式。
广角x射线散射则可以用于研究高分子材料的结晶性和非晶性。
广角x射线散射可以提供有关高分子结晶和非晶态分子排列的信息，从而可以提高材料的性能和应用。
总之，同步辐射小角和广角x射线散射是一种非常有用的技术，可以用于研究高分子材料的结构和性质，有助于优化材料的性能和应用。
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•
比表面
• Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐 近行为。
• 它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量 Q和比表面SP等结构参数。
•
•ln[I(h)h1]
Fractal Systems
•Slope=
•ln h
•Characterization of Fractal System
For mass fractal, where • 0<<3,
• it holds,that • Dm =
For surface fractal,where 3< <4
It holds, that Ds＝6 -
•
SURFACE FRACTALS Different DS
•
PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN
•
Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS
•Experimental SAXS curves from LDL below
the phase transition • The peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.2±0.4 nm, which corresponds to the
•Intensity (counts)
•log I(q)
•
Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticles
X-ray power: 2kW (CuKα), exposure-time: 1000 s
•Background-subtracted raw-data •Guinier-Plot
•Rg = 35.5 Å
•q2
•q (Å-1)
•
Distance Distribution Function — P(r)
•
尼 龙 11
•
•I(h)h3
Porod principle
•②
• Porod定理，如曲线①即在散 射矢量h较大值区域曲线走向
•①
趋于平行横坐标轴
•③
• 曲线②表示正偏离，这是由
•Wide - Angle – Atomic/Molecular Lattice
•
•Xrays
•SAX •WAX
•
为什么是电子云密度分布?
•带电粒子
•电场强度E
•带电粒子的散射强度正比于带 电粒子的加速度。对一个原子而 言：
• 带电粒子所受作用力： F=Eq=ma
•a=E*q/m
•
两个电子对X射线的散射
•
粒子及其互补体系的SAXS分析
定性分析： (1)体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射)； (2)散射体的分散性(单分散或多分散，由Guinier图判定)； (3)两相界面是否明锐(对Porod或Debye定理的负偏离)； (4)每一相内电子密度的均匀性(对Porod或Debye定理的正偏离) (5)散射体的自相似性(是否有分形特征)。
electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety. • Broadening of maximum peak for LDL control without significant difference in rmax value indicate
小角x射线散射原理与应用
•
课程主要内容
• 小角X射线散射基础理论 • 小角X射线散射研究的几种常见体系 • 小角X质结构尺寸范围
•
小角X射线散射基础理论
• 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该 射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。
•
小角X射线散射研究的几种常见体系
• 胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂 缔合结构)
• 生物大分子(蛋白质、核酸) • 聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维
、薄膜)，嵌段聚合物 • 溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质
体
•
小角X射线散射研究的几种常见粒子体系
• Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems
• 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质 发现了小角度X射线散射现象。
• 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的 电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内 （一般2 6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小 角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering） ，简写为SAXS 。
于体系中除散射体外还存在
电子密度不均匀区或者热密 度起伏 。
•h2 •Schematic description for Porod
• 曲线③表示负偏离，这是由 principle and its deviations
于两相间界面模糊，存在弥 散的过渡层 。
• 过渡层的厚度E为 （为界面 厚度参数 ）：
定量分析： 散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、 散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。
•
Guinier Law
•Scattering curve
•Radius of Gyration
•1/R
•q
•Guinier 范围
•R ... Measure of particle size
•p
• 如左图所示，入射方向与散
射方向夹角为2θ。
• 散射矢量
•o
•
散射强度
•散射强度
•X射线辐照体积
•相关函数
•散射矢量 •电子云密度起伏
•散射体间距
• SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析 ；
• 系统的电子密度起伏（△）决定其小角散射的强弱；
• 相关函数(r)决定着散射强度的分布。
• 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。 • SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
•
SAX与WAX的区别
•Bragg equation ：
•Small – Angle : Supramolecular Envelope
•Small
•Large
•Large d
•Small d