第四章透射电子显微分析技术(一)解析
高分辨透射电子显微分析技术
(a)反映了晶体中 重原子或轻原子 列沿电子束方向 的势分布；（b） 是电子显微像上 强度的分 布，可 知 ( x, y) 具有比1小得多的 值。 由于重原子列具 有较大的势（(a) 中心峰高），像 强度弱（负峰）。 可见（a）（b） 反映了由试样中 轻重原子的差异 所带来的像上衬 度的差异。
左上插图是结构原子 位置模型示意图。照 片上相应于重原子Tl 和Ba的位置出现大黑 点，而环绕它们的周 围则呈现亮的衬度。 插图中从最上一个Ba 原子到最下一个Ba原 子之间的4个Cu原子 和3个Ca原子和它们 的周围通道也呈亮衬 度。
Tl 系超导氧化物的高分辨电子显微像 TlBa2Ca3Cu4O11粉碎法制备,400kV电 子显微镜,沿[010]入射
7高分辨电子显微学
主要内容
7.1引言 7.2高分辨电子显微成像原理 7.3高分辨电子显微观察和拍摄图形的程序 7.4高分辨电子显微方法的实践和应用
7.1引言
概念：高分辨电子显微术是运用相位衬度成像 的一种直接观测晶体结构和缺陷的技术。 历史：1956年门特用分辨率为0.8nm的透射电 子显微镜直接观察到酞箐铜晶体的相位衬度像 这是高分辨电子显微学的萌芽；在20世纪70年 代，解释高分辨像成像理论和分析技术的研究 取得了重要进展；实验技术的进一步完善,以 及以J.M.Cowley的多片层计算分析方法为标志 的理论进展,宣布了高分辨电子显微学的成熟.
像模拟方法：此法先假设一种原子排列模型， 然后根据电子波成像的物理过程进行模拟计算， 以获得模拟的高分辨像。如果模拟像与实验像 相匹配，便得到了正确的原子排列结构像。
7.2高分辨电子显微成像原理
下面介绍几个基本概念 衬度传递函数T(H)：是一个反映透射电子显微 像成像过程中物镜所起作用的函数，它是一个 与物镜球差、色差、离焦量和入射电子束发散 度有关的函数。一般来说，它是一个随着空间 频率的变化在+1与-1间来回震荡的函数。 相位体（phase object):电子波与物体作用后 如果只改变波的相位而波振幅不变，这种物体 成为相位体，反之称振幅体。
TEM基本原理及实例分析
透射电子显微镜基本原理及实例分析一、电镜的结构与成象透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
图1透射显微镜构造原理和光路1.1照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2○～3○范围内倾斜。
1.电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子源。
常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅级帽和阳极组成，如图所示。
图2电子枪（a）自偏压回路（b）电子枪内的等电位面2.聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。
一般都采用双聚光镜系统，如图所示。
第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。
结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。
图3成像系统光路1.2成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
1.物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。
通常采用强激磁、短焦距的物镜，相差小。
物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。
一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。
2.中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0～20倍范围调节。
当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。
3.投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。
第四章 电子显微镜分析基础
极靴小孔隙中。如图19.6(a)、(b)、(c)所示，(c)是一种强
磁透镜。由于透镜焦距与所采用的磁场相关 磁场越强 焦 距越短 放大倍数也就越大 电子显微镜的成像物镜大多采 用短焦距的强磁透镜
强磁透镜
2.3 电磁透镜的像差、分辨本领、景深和焦长
ro
2
理论上 电子显微镜的分辨率很高 但事实上 其分辨率远
2.4 电子显微镜与光学显微镜的对比 电子显微镜在分辨本领、放大倍数、景深、焦长等 许多方面有着明显的优点 它能把微区（几个微米）、
甚至超微区（10nm以下）把形貌、成分、结构三个主
要测试方面的内容密切结合起来进行研究
电子显微镜的发明及发展开拓了许多新的研究领
域 但电子显微镜也有一些局限性 需要光学显微镜和
第4章
电子显微镜分析基础
一、光学显微镜的分辨率
人眼分辨极限只有0.2mm 光学显微镜的分辨极限是
0.1μm 电子显微镜的分辨率普遍达到0.3nm 最好的电
子显微镜的分辨率已经达到0.07nm 一般原子、离子半
径大约在0.1nm左右
在电子显微镜下可以直接观察到分子 甚至原子的世界 这
个分辨能力比人眼高出了近100万倍 比最好的光学显微
2.3.2电磁透镜的分辨本领 分辨本领取决于透镜的像差和衍射效应所产生的 散焦斑（或称埃利斑）尺寸的大小 光学显微镜在最佳 情况下 分辨本领可以达到照明光波波长的二分之一 电子束波长比可见光波长小五个数量级 如果电磁透镜 像差（特别是球差）能得到较好的矫正 那么它的分辨 本领理应达到照明波的半波长0.002nm极限值（按加速
1 eV m 2 2
式中 e为电子电荷绝对值 V为加速电压(kV) ν为电子运动速 度 m为电子的质量 从上式可以得到电子运动的速率为：
电子显微技术(1)
电子显微技术(1)
总述：
• 电子显微镜有很多类型，主要有透射电子 显微镜(简称透射电镜，TEM)和扫描电子显 微镜(简称扫描电镜，SEM)两大类。扫描透 射电子显微镜(简称扫描透射电镜，STEM)则 兼有两者的性能。
电子显微技术(1)
总述：
The comparison picture of scanning electron microscope and transmission electron microscope
电子显微技术(1)
主要内容：
• TEM——透射扫描电镜 • SEM——扫描电子显微镜 • STM——扫描遂道显微镜 • AFM——原子力显微镜 • ESEM——环境扫描电镜 • STEM——扫描透射电镜 • FESEM——场发射扫描电镜 • SEAM——扫描电声显微镜
电子显微技术(1)
TEM——照明系统
• 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 电子枪是发射电子的照明光源。 • 聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而
成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。 • 照明系统的作用就是提供一束亮度高、照
明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明 源。
电子显微技术(1)
TEM——电子枪
电子显微技术(1)
TEM——透射电镜的结构
• 图5-11是透射电镜的 外观照片。
• 通常透射电镜由电子 光学系统、电源系统、 真空系统、循环冷却 系统和控制系统组成， 其中电子光学系统是 电镜的主要组成部分。
透射电子显微镜的原理及应用
透射电子显微镜的原理及应用一．前言人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体，相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。
光学显微镜通过透镜将视角扩大，提高了分辨极限，可达到2000A 。
光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具，发挥了重大作用。
但是随着材料科学的发展，人们对于显微镜分析技术的要求不断提高，观察的对象也越来越细。
如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。
一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。
阿贝（Abbe ）证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。
在一定波长条件下，超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。
图1-1（a ）表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ，在平面上形成像O ，、P ，的光路。
实际上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。
图1-1（b ）所示，在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑（Airy ）。
图中表示了像平面上光强度的分布。
约84%的强度集中在中央亮斑上。
其余则由内向外顺次递减，分散在第一、第二……亮环上。
一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。
如果将两个光源O 、P 靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。
当斑中心O ，、P ，间距等于案例版半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时的光点距离d 称为分辨本领，可表示如下：αλsin 61.0d n = （1-1） 式中，λ为光的波长，n 为折射系数，α孔径半角。
上式表明分辨的最小距离与波长成正比。
在光学显微镜的可见光的波长条件下，最大限度只能分辨2000A 。
于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。
后来的X 射线和γ射线波长较短，但是难以会聚聚焦。
1924年德布罗（De Broglie ）证明了快速粒子的辐射，并发现了一种高速运动电子，其波长为0.05A 。
，这比可见的绿光波长短十万倍！又过了两年布施（Busch ）提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。
电镜和光谱原理解析
测试方法原理集锦（转载）（一）、透射电子显微镜1、基本原理在光学显微镜下无法看清小于0.2 ^m勺细微结构，这些结构称为亚显微结构（submicroscopic structures ）或超微结构（ultramicroscopic structures ; ultrastructures ）。
要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。
1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜（transmission electron microscope , TEM，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。
目前TEM的分辨力可达0.2 nm。
电子显微镜（图2-12 ）与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。
另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。
这种切片需要用超薄切片机（ultramicrotome ）制作。
电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成。
表2-2不同光源的波长500){this.resized=true;this.style.width=500;}" border=0>图2-12 JEM-1011透射电子显微镜光学显微镜、TEM SEM成像原理比较■ h^atEKl Ijlnmpnt ¥ E 搐U 脛0吋等RwVpn 和微镜、TEM SEM 成像原理比较 （二）、扫描电子显微镜图2-17 JEOL 扫描电子显微镜全—apecknmspecimonAyopi-aca 阳FK 口阿 jtKl<H |lari*IMAGE VIEWED DIRECTLYIMA.GL 0» FLUORESCENTSCREENUGHTMICROSCOPETRANSMISSIONLLECTFtON MI-CKOSCOreSCANhttNGELECTRON MlCfiOSCOPf光学显(ftirtHlorI MAGI ON VIEWING SCREEN扫描电子显微镜(scanning electron microscope , SEM 图2-17、18、19)于20世纪60 年代问世，用来观察标本的表面结构。
材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]
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电子显微分析
电子显微镜光学基础 透射电子显微分析 扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长 三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 四、电磁透镜的场深和焦深
一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
P—动量 m —电子质量 h—普朗克常数 —波长 v —电子运动的速度
De Broglie 波：h/mv
加速电子的动能与 电场加速电压的关系为：
—电子的速度 V —加速电压 m—电子静止质量
与V的关系式
➢ 加速电压较低时
h 12.25(埃）电子束的波
2m0eV V
长随电子枪 加速电压的
➢ 加速电压较高时
增高而减小
12.25
(埃）
V（ 10.9781506V）
当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的 十万分之一。 因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领
•电磁透镜在成像时会产生像差。 像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。
* 像差分为：几何像差和色差两类。
相似性：成像原理类似 不同点： （1）OM以可见光作照明束；TEM以电子束为照明 束。 （2）在OM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；
在TEM中，相应的为磁透镜。 （3）TEM的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功
1、工作原理
透
射
电
照明源：聚焦电子束
子 显
试样：对电子束透明的薄膜
§2 透射电子显微分析
利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 形貌、组织和结构 透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍 数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源，使 用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm)， 以透射电子为成象信号。
第四章 电子衍射讲解
多晶电子衍射谱的形成
X射线花样形成示意图
电子衍射花样形成示意图
电子衍射基本公式
R Rd L
Ld
通常将K=λL=Rd称为 相机常数，而L被称 为相机长度。
3、现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很 难再放得下一个光阑；
现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如JEOL 2010 的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm
衍射与选区的对应
A 磁转角
一束平行于主轴的入射电子束通过电磁 透镜将被聚焦在轴线上一点，即焦点F
类比光学玻璃凸透镜
Mi M p
mmM, 误i 差
Mp 3.3%
仪器误差——电子波长的不稳定性
内标像机常数
随物镜电流变化的校正曲线
电子衍射花样的标定与分析
电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸 衍射斑点（或者衍射环）所对应的晶面的指数和 对应的晶带轴（多晶不需要）。
电子衍射谱主要有多晶电子衍射谱和单晶电子衍 射谱。电子衍射谱的标定主要有以下几种情况：
简立方：N=1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, …
体 心：N=2, 4, 6, 8, 10, 12,…
=1:2:3:4:5:6:7:8
面 心：N=3,4,,,,8,,,11,12,,,,16,,,19,20,,,,24,,,27,28,…
金刚石：N=3, ,,,,8,,,11, ,,,,16,,,19, ,,,,24,,,27, ,…
在 透 射 电 子 显 微 分 析 中 ， 即 有 Fresnel （ 菲 涅 尔 ） 衍 射 （近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费） 衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍 射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗 和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
纳米材料的透射电子显微镜分析
纳米材料的透射电子显微镜分析一．实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中，薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样，可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
（1）质厚衬度：由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同，使得对电子散射能力不同，而造成的一种像衬度。
（2）衍射衬度：晶体试样在进行透射电镜观察时，由于各处晶体取向和结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得对试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布，由此而形成的一种像衬度。
（3）相位衬度：由透射束与衍射束发生相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像，这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的，故称相位衬度。
因此，采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外，透射电镜配置X-Ray能谱仪后，可获得试样微区（nm-µm）元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理，并按能量展开成谱，利用谱峰的特征能量值确定元素种类，根据谱的强度分析计算各元素含量。
二．实验仪器1.透射电子显微镜：JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪：Oxford INCA3.制样设备：超声波发生器，双喷减薄仪，离子减薄仪三．样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中，加入适量与试样不发生反应的溶剂（例如：无水乙醇、丙酮、蒸馏水等），将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡，使粉末样品充分分散，形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上，再将此悬浮液滴在微栅网上面，等溶剂挥发干燥后，才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
讲透射电子显微镜讲课文档
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13
球差
▪ 球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力 不同而造成的，下图示意地表示了这种缺陷。远轴电子通 过透镜时被折射得比近轴电子厉害得多，因而由同一物点 散射的电子经过透镜后不交在一点上，而是在透镜像平面 上变成了一个漫射圆斑。
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14
像散
▪ 像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。磁场不同方向对 电子的折射能力不一样，电子经透镜后形成界面为椭圆状的光束，使圆 形物点的像变成了一个漫射圆斑。
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28
制备复型的材料特点
▪ 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是说， 为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型材料即使在高 倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。
▪ 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； ▪ 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； ▪ 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
优于0.14nm） ▪ 1956年，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电
子显微术， 获得原子像。
第三页，共89页。
3
阿贝光栅成像原理
▪ 成像系统光路图如图所示。当来自 照明系统的平行电子束投射到晶体 样品上后，除产生透射束外还会产 生各级衍射束，经物镜聚焦后在物 镜背焦面上产生各级衍射振幅的极 大值。每一振幅极大值都可看作是 次级相干波源，由它们发出的波在 像平面上相干成像，这就是阿贝光 栅成像原理。
▪ 利用景深的这一性质可以产生一些特殊效果，例如选择孔径半角的大小， 可以得到背景和主题都清晰的图像，或者只有主题清晰，而背景被虚化 掉。在金相摄影中只要景深允许可以使样品表面凸凹不平的形貌在照片 上都得到清晰的图像。 透镜的焦长是指在保持像清晰的前提下，像平 面沿镜轴上下移动的距离Dt=DfM
电子显微镜
分散聚四氟乙烯粉粒的超薄切片像
③ 蚀刻
蚀刻的目的是除去一部分结构，从而可以突出需 要的结构。蚀刻方法主要有三种：溶剂蚀刻、酸 蚀刻和等离子蚀刻。溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除 去易溶性分子；酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一 相，使高分子断裂为碎片而被除去；等离子或离 子蚀刻是用等离子或离子带电体攻击聚合物表面， 除去表面的原子或分子，由于除去速度的差异而 产生相之间的反差。
（1）电子束与固体样品相互作用时产生的信号 具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子
核及核外电子发生作用，产生如下物理信号。
入射电子束轰击样品产生的信息
① 背散射电子（backscattering electron)— 背散射电子是指被固体样品中的原子核或 核外电子反弹回来的一部分入射电子。
③ 吸收电子(absorption electron)—入射电子进入 样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后 被样品吸收。
④ 透射电子(transmission electron)—如样品足够薄， 则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。
⑤ 俄歇电子(Auger electron)—如果原子内层电子 在能级跃迁过程中释放出来的能量ΔE并不以X射线 的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另 一个电子发射出去（或空位层的外层电子发射出 去），这一个被电离的电子称为俄歇电子。 每种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们 的俄歇电子能量也各有特征值。
② 二次电子(secondary electron)—在入射电 子作用下被轰击出来并离开样品表面的样 品原子的核外电子。它是一种真空自由电 子 。 由于原子核和外层价电子间的结合能 很小，因此，外层的电子较容易和原子脱 离，使原子电离。
6.第四章电子显微结构和原理(TEM)
电子透镜根据其结构又可分为三种类型：即 开启式磁透镜、屏蔽式磁透镜 和带极靴的强磁 透镜。 开启式磁透镜：这种透镜是由无铁壳的薄 线圈通以电流构成，对电子 束的作用和一个薄的玻璃透 镜相似，现在不用了。 屏蔽式磁透镜：它
是在线圈外面加了铁壳， 内边留有空隙，铁壳用 软铁等导磁材料制成。
这种透镜对电子束的汇聚能力较弱，一般用作 电镜中的弱透镜。 带极靴的强磁透镜：这种透镜是在屏蔽 式磁透镜的空隙处加入极靴，可以使磁场更集 中，对电子束的汇聚能力更强。因此它是一种 强励磁透镜。极靴是 用高导磁材料做成的， 一般是用纯铁或铁钴 合金（钴含量为50％ ～40％），极靴有上 下两个可以做成不一样的，以改变透镜对电子束 的汇聚性能。
四、真空系统
1、功能：保证镜筒内始终处于高真空，使照明
电子束不发生运动轨迹的改变，确保电子显微镜 的正常工作。
如果电镜的真空度不好会造成如下 问题的发生： 1、照明电子与空气分子发生踫撞改 变运动轨迹，产生空间放电，使高压加 不上或图像的衬度降低。 2、灯丝氧化烧断，缩短使用寿命。 3、引起栅极和阳极间空气分子电离， 发生极间放电，造成照明电子束不稳定， 图像质量下降。 4、造成样品污染和损伤加重。
1934年他们就把分辨率提到了50nm。
电子显微镜分为
透射电镜（Transmission Electron Microscope 简 称TEM)和扫描电镜(Scanning Electron Microscope 简称SEM)两大类。
日立H－800透射电镜
日立S－570扫描电镜
1939年德国生产出了第一台商品透射电子显 微镜。 1940年美国生产出了他们国家第一台透射电 子显微镜。 1941年日本的东升生产出了日本的第一台透 射电子显微镜。 1942年英国剑桥大学生产出了英国第一台透 射电子显微镜。 1965年英国剑桥大学生产出了世界上第一台 扫描电子显微镜，分辨率为50～100nm,放大倍数 只有几十倍到10000倍。
《透射电子显微分析》课件
通过透射电子显微分析（Transmission Electron Microscopy）探索微观世界，了 解其定义、工作原理、应用领域、基本原理、步骤、优势和局限性，以及未 来发展趋势。
定义
透射电子显微分析是一种利用高分辨率透射电子显微镜观察样品内部结构和成分的技术。
基本原理
透射电子显微分析基于电子与物质的相互作用，通过电子束的透射、衍射或散射得到样品的结构和成分信息。
步骤
1
制备样品
将样品切割薄片，使电子能够透射。
2
调整仪器参数
优化显微镜的电子束和收集器的设置。
3
像差校正
通过像差校正方法，提高显微镜的分辨率。
优势和局限性
1 优势
高分辨率、高灵敏度、非破坏性、多种工作 模式。
2 局限性
样品制备复杂、对仪器环境敏感、价格昂贵。
未来发展趋势
透射电子显微分析在纳米科技、生物医药等领域有广阔的应用前景。未来的 发展目标是提高分辨率、降低成本、简化操作并发展新的应用模式。
工作原理
1
透射模式
电子束通过样品并形成投影图像，通过
衍射模式
2
电子透射对样品进行分析。
电子束与样品发生衍射，利用衍射图样
进行分析。
3
散射模式Βιβλιοθήκη 电子束与样品发生散射，通过散射图样 进行分析。
应用领域
材料科学
研究材料的晶体结构、成分和缺陷。
纳米技术
研究纳米级材料的性质和相互作用。
生命科学
观察生物分子、细胞和组织的结构。
电子行业电子显微分析
电子行业电子显微分析1. 引言电子显微技术是一种通过利用电子束替代光束对样品进行放大和观察的高分辨率显微技术。
在电子行业，电子显微分析技术被广泛应用于材料检测、元器件分析和故障诊断等领域。
本文将对电子行业中的电子显微分析技术进行详细介绍。
2. 电子显微镜电子显微分析的核心工具是电子显微镜（Electron Microscope，简称EM）。
电子显微镜利用电子束替代光束，利用电子的波粒二象性以及电子与样品之间的相互作用来观察和分析样品的微观结构和成分。
主要包括传统的透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）和扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）两种类型。
2.1 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜能够提供非常高的分辨率，可以观察到纳米尺度的细节。
透射电子显微镜将电子束通过样品的薄片，然后通过透射的方式形成图像。
通过TEM可以观察到材料的微观晶格结构、晶体缺陷、原子排列等信息，对于研究材料的结构和性质非常有价值。
2.2 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜则通过扫描电子束在样品表面形成图像。
SEM能够提供非常高的表面分辨率和三维观察能力，对于表面形貌的分析非常有用。
扫描电子显微镜可以用于观察材料的形貌、粒度分布、表面元素等信息。
3. 应用领域3.1 材料检测在电子行业中，材料的质量和性能对产品的稳定性和可靠性起着至关重要的作用。
电子显微分析技术可以对材料的微观结构和成分进行精确观察和分析。
通过TEM和SEM，可以观察和分析材料的晶体结构、晶界、位错等缺陷，从而评估材料的质量和性能。
3.2 元器件分析在电子行业中，各种元器件被广泛应用于电子产品中。
电子显微分析技术可以对元器件的结构和成分进行分析和观察。
通过观察材料的微观结构，可以判断元器件是否存在缺陷、磨损以及其他性能问题。
通过元器件的成分分析，可以确保元器件的质量和性能符合要求。
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一次复型和二次复型优缺点比较
➢ 碳一次复型由于采用直接在试样上喷涂，且组成碳膜的碳 颗粒很细小，故有较高的分辨率，可达5nm；而且碳膜在电 子束照射下稳定性好，不易分解烧损。但其制备方法较麻 烦，需要用电解腐蚀或化学腐蚀，且制备过程中要破坏试 样表面。
➢ 塑料一次复型虽制备方法简单，可不用镀膜机。但塑料在 高能电子轰击下，高分子将产生聚合作用，会引起复型本 身结构发生变化，从而毁坏了复型面上的细微特征，故一 般只能在较低倍率下观察。
AC纸通常都由自己制备，方法是将市场购得的醋酸纤维 素溶于丙酮中，配置成质量分数为7％～10％的溶液，待醋酸 纤维素完全溶解后成粘胶状，将溶液倒入大规格的玻璃培养 皿中，盖上盖子让其慢慢地自然干燥，大约1～2天即可取出， 即如纸状，存放备用。 AC纸也有成品市售。
二次复型的制备步骤 在试样表面上滴一滴或几滴醋酸甲脂或丙酮（若试样的观察
4.3 透射电镜的样品制备技术
对试样的要求：足够的薄、电子束能够穿透试样。 透射电镜样品可分为：间接样品和直接样品。 透射电镜样品的制备技术主要有三类：一是将块状试样制成
薄片（20-50nm）；二是将块状试样的表面制成复膜；三是 把粉未试样制成悬液等。 这是透射电镜试样支撑网 这是制备好的透射电镜试样
常用的投影金属为Cr、Au、Pt等，其中Cr最常用；投影角通常 为15°～45°。
未经投影的韧窝 经Cr投影后的韧窝
二、萃取复型
➢ 表面形貌复型法是样品表面形貌的复制品，其最大的缺点 是金属材料本身没有放到电子显微镜中观察分析，因此不 能研究金属材料内部的组织结构等。萃取复型是一种可以 部分弥补表面复型这方面的不足之处。它是将材料中某些 显微组成相选择性地萃取出来，且使被萃取的相保持原来 在基体中的位置。
第一中间镜 第二中间镜
电镜镜筒剖面图
消像散器 样品架
物镜上线圈 物镜下线圈 高分辨衍射室
投影镜 放大镜 荧光屏
照相室
4.2 透射电镜的图像解释
➢ 散射衬度：是由于电子束与物质相碰撞时，电子束被散射。 这种散射电子被物镜光阑遮挡，于是就产生了衬度，这种散 射程度的大小与“质量厚度“成比例。
➢ 衍射衬度 ：电子束照射晶体物质时，由于衍射现象，在某 一特定的方向上将产生很强的弹性散射电子，这种散射电子 被物镜光阑遮挡，所以试样在产生衍射现象的部分就变得特 别黑，这种由于衍射现象所产生的衬度，叫做衍射衬度。
➢ 二次复型虽然要做两次复型，但制备方法较简单，最重要 的是不破坏试样表面，可重复制样，故尤其适合于断口。 由于二次复型采用AC纸作为过渡复型，可以很方便地对一 些难以切割取样的材料或大工件上直接做复型，也适合于
现场操作制样，是目前最常用的电镜复型制备方法。
（三）投影技术
“投影”的方法是把已经制成的一次复型的浮雕面朝上，镀一 层重金属，方法：放在真空镀膜机的内．与复型表面成一倾斜角， 在迎着投影源的复型局部凸面则沉积较多的金属，而背面则沉积较 少，甚至无金属沉积。由于投影金属的原于序数比塑料或碳高得多， 对电子吸收和散射能力较大，于是在图像上反映出在投影金属沉积 较多的区域则较暗，投影金属沉积少的区域则较亮。
碳一次复型
➢ 真空膜碳：将试样置于 高真空膜机中镀上一层 碳膜。
➢ 腐蚀试样取碳膜：先在 碳膜表面上用刀片划成 2mmX 2mm小块，然后用 电解腐蚀法将碳膜从试 样上分离下来，经清洗 后用铜网捞起即可观察。 碳膜的分离也可用化学 侵蚀方法。
（二） 二次复型
二次复型就是做两次复型，是目前使用最普通的一种复 型方法。第一次复型用醋酸纤维纸（简称AC纸），第二次复 型材料用碳。
➢
一次复型
➢
二次复型
➢
萃取复型（半直接样品）
（一）一次复型法
塑料一次复型 塑料一次复型的复型材料一般用：w=2%-3%火棉胶醋 酸戊酯溶液或w=1%-2% Formvar（聚醋酸甲基乙烯酯）氯 仿溶液。具体制备步骤如下：
➢ 滴膜：在试样上滴制膜 溶液、平整、干燥。
➢ 取膜：取试样上复型膜 （负复型）到铜网上。
对复型材料的主要要求： ➢ 复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ➢ 有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ➢ 复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深
入地揭示表面形貌的细节特征。 ➢ 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
面较大，可适当增加），贴上AC纸，由于AC纸的面向试样观 察面的一面局部溶化而紧贴在试样上。
让其自然干燥或在灯泡下干燥，将AC纸揭下。ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
将揭下后的AC纸复型印面朝上贴在胶带纸上，放入真空镀膜 机中作投影和喷碳，制成第二次复型。
溶去一次复型的AC纸：将上述经喷涂后的复合复型剪成略小 于电镜试样支持铜网的小块，一般为2mmX 2mm，放入盛有丙 酮溶液的称量瓶中，溶去AC膜；约20min后碳膜会在丙酮溶 液中浮动，可用小网将其捞起放入干净的丙酮中再清洗一下， 用铜网捞起在滤纸上干燥后即可作电镜观察。
➢ 相位衬度 ：是直接通过试样达到像平面的透射波和散射波 或衍射波，都不被光阑遮挡，而是通过物镜互相干涉，结果 便产生了相位衬度。
在透射电子显微镜中，厚试样中的散射衬度或衍射衬度 的比例比相位衬度大，当试样减薄到某种程度时，散射衬度 或衍射衬度的比例就同相位衬度的比例一样了，再把试样减 薄到几十个埃以下时，相位衬度的比例变得更大。
常用：铜网或镍网 直径φ3mm 规格多为100、200、300目
这是透射电镜试样架
铜网（试样）
一、 表面形貌复型及投影技术
表面形貌复型就是用一种使电子束能穿透的薄膜材料，将 金属或非金属材料的表面浮雕复制下来，然后将印有浮雕的薄膜 放到透射电镜中观察，这种薄膜叫做“复型”。这种技术称为表 面形貌复型法，是一种间接样品的制备方法。
第四章 透射电子显微分析技术（一）
透射式光学显微镜
4.1 透射电镜的结构
透射电子显微镜与透射光学显微镜的比较
➢ 透射电子显微镜 的总体结构主要 由：镜筒（电子 光学系统）、真 空系统、电源及 控制系统三大部 分组成。
光源 阳极 聚光镜 样品 物镜 光阑 中间镜 投影镜 终像
电子枪 阳极帽 电子枪偏转 线圈 第一聚光镜 第二聚光镜 聚光镜光阑 聚光镜偏转 线圈 物镜光阑 中间镜限场 光阑