热态模拟的操作与控制

热态模拟的操作与控制

热态模拟是聚酯装置的最后开车准备工作，也是酯化系统的最终泄漏检验，对机械、仪表设备进行全面的性能试验，创造物料进入系统的条件，也可以说是整个开车过程的第一步。热态模拟主要是建立酯1、酯2、工艺塔三者之间的综合平衡，具体操作步骤如下：

1. 将塔顶回流罐至工艺塔管线上调节阀的保护阀开启，旁通关闭。中控关闭该调节阀。

2. 将塔底EG循环泵输送至酯1、酯2、回用EG罐管线上调节阀的保护阀开启，旁通关闭。中控将三个调节阀关闭。

3. 将塔底过滤器的放空阀和排放阀关闭。

4. 向塔顶回流罐加入脱盐水至溢流位置。

5. 打开工艺塔的新鲜EG补充阀，向工艺塔加入EG至70%—80%。

6. 启动塔底EG循环泵进行自循环。

7. 将塔顶冷凝器的循环水阀门进出口打开。

8. 打开工艺塔热媒调节阀的保护阀，手动调节该调节阀，以每小时10—15℃的速度给工艺塔升温。

9. 当工艺塔灵敏板温度升至100℃时，手动调节灵敏板温度控制调节阀，控制灵敏板温度在130℃，然后投自动控制。

10. 注意塔顶回流罐的液位，若该液位过低则补充脱盐水。

11. 将塔底物料温度升至180℃后，将热媒调节阀投自动控制。

12. 给予酯1压力调节阀一定的开度，防止酯1进EG时瞬间釜内压力超压。

13. 调节酯1回流EG调节阀，酯1开始加入塔釜EG。

14. 调节工艺塔的新鲜EG补充阀，保持工艺塔液位稳定。

15. 当酯1加入EG累计至淹没搅拌器底部桨叶时，现场启动搅拌器，注意搅拌器运转情况，中控记录启动电流，如有异常及时停运，并检查原因。

16. 酯1升温至200℃时，将酯1的部分EG排入酯2，注意酯1的液位控制，防止出现液位过低导致搅拌器联锁停。

17. 酯2中EG蒸汽进入工艺塔，注意观察工艺塔液位及温度变化情况，调整酯1回流EG调节阀保持物料平衡。

18. 酯1逐步升温至230℃—240℃，釜内压力达到150—250Kpa 时手动稳定一段时间后将压力调节阀投自动控制。

19. 酯2液位达到搅拌器顶部后，现场启动搅拌器。（同酯1搅拌器启动方法）

20. 关闭酯1到酯2的物料手阀和调节阀。

21. 酯2逐步升温。

22. 控制各釜回流EG阀，温度调节阀寻找酯1、酯2、工艺塔的液位平衡，稳定工艺塔灵敏板温度。

23. 检查系统泄漏情况，如有泄漏及时处理，热态模拟2小时，可以进行装置投料。

（酯2热模的实际意义不大，一般不做。）

备注：①热态模拟使用的介质是乙二醇,而乙二醇长时间在高温下易发生醚化反应生成二甘醇(DEG)。而热态模拟阶段产生的DEG会直接进

入酯化系统,如果DEG含量高,它还会参加聚合反应,进入聚合链中,降低聚酯产品的熔点。产品中的DEG含量是重要品质指标之一,产品中的DEG主要是产生于酯化阶段。因此,热态模拟工作时间和温度要控制合适,既达到热态模拟的目的,又不要运行时间太长。

②在热态模拟阶段,工作重点就是要及时找到工艺塔系统的平衡点。当酯化系统和工艺塔釜缓慢升温时,来自酯化釜的水和EG混合蒸气,使工艺塔塔釜和塔板温度逐渐上升,同时塔釜液位也会逐渐上升。根据塔釜液位上升情况,控制塔釜EG循环泵向同时进行热态模拟的第一酯化釜回流适量EG,确保工艺塔和酯化釜的液位在设定范围内。当灵敏板温度接近工艺设定值时,控制塔釜升温速度和塔顶冷凝液回流量,逐步建立工艺塔系统平衡,使塔釜液位、灵敏板温度和塔顶冷凝液回流量等参数保持稳定。

③当第一酯化釜热态模拟介质EG超过搅拌器叶面达到设定值后,可低速启动搅拌器,以使釜内物料加热均匀。缓慢对第一酯化釜升温,当第一酯化釜温度达到180℃后(EG沸点温度为198℃),EG开始蒸发。当第一酯化釜压力缓慢上升时,应缓慢调节压力控制阀的开度,控制其压力上升速度。同时,由于EG的蒸发,第一酯化釜的液位会下降,而工艺塔的液位相应上升。此时,应协调控制好各釜液位、压力、温度和回流量等参数。当第一酯化釜温度达到235～240℃时,其压力控制约为300kPa,液位应稳定在设定值。关闭第二酯化釜和预缩聚之间控制阀。缓慢打开第一酯化釜和第二酯化釜之间控制阀,使第一酯化釜的EG靠位差流入第二酯化釜中。当第二酯化釜的液位浸没搅拌器叶片后,启动搅拌器。

当酯化精馏系统稳定一段时间后可以开始装置进料。

④酯化阶段的主反应是PTA与EG的酯化反应,酯化产物为BHET(对苯二甲酸双β2羟乙酯)。同时,也发生缩聚反应,生成低聚物,还有一些副反应,如:醚化反应、环化反应和降解反应。酯化反应是可逆反应,必须要不断脱除酯化生成的水,才有利于反应向正反应方向进行。工艺塔就起到脱除水分的作用。酯化率是表征酯化反应进行程度的一个重要指标。为使缩聚反应顺利进行,有利其真空系统长期稳定运行,两个全混式酯化釜一般控制第一酯化釜出口酯化率88%～92%,第二酯化釜出口酯化率约97%。

⑤浆料是PTA以固体颗粒悬浮在EG液体中的悬浮液。PTA 颗粒在EG中的溶解度与酯化釜温度、压力、摩尔比以及酯化反应进行的程度有密切关系。随着浆料注入,第一酯化釜酯化率的提高,PTA不断溶解到BHET中,当PTA完全溶解到BHET中后,就到达了清晰点,反应进入均相体系。

⑥酯化停留时间的调节由反应釜液位的控制来完成。提高酯化液位有益于提高酯化率,但同时DEG含量升高、产品色相变差、气相中的低聚物增多,易造成工艺塔管线堵塞。

⑦酯化温度对酯化率和聚合度的影响很敏感,而副产物DEG 生成反应的活化能比酯化反应几乎大1倍,故DEG生成速率随温度增加更快。酯化反应开始后,酯化物中BHET的含量逐步升高,PTA固体在BHET中的溶解度远高于在EG中。随着酯化反应的进行,酯化率的提高,反应从非均相转化为均相反应。BHET的熔点为235℃,因此注入浆料后,

应控制酯化温度高于235℃。由于反应初期大量热态模拟介质EG还存在反应体系中,当酯化温度高于240℃时,会使EG蒸发太剧烈,导致难以控制，所以在酯化反应初期的数小时内温度控制在235℃—240℃较为合适。酯化反应压力高时,不利于酯化生成的水的蒸发,酯化反应速率减慢,还会导致副反应增快,DEG生成速度加快,影响产品品质。

⑧当我们将浆料注入速度应逐步升到设定值,以使第一酯化釜液位逐步达到设定值时，我们需要正确判断第一酯化釜中的反应程度(酯化率)是否达到工艺要求。否则,极易造成酯化不足或过酯化。由于整个酯化投料过程中的工艺参数调整很大,完全不同于正常生产时的状况。此时,可根据进料时间和速度推算停留时间,通过预先标定的标定曲线来确定投料负荷下液位。以及利用工艺塔塔顶废水导出量等方面来判断。估计第一酯化釜酯化率达到88%～92%时,可向第二酯化釜进料。同时,及时取样分析第一酯化釜酯化物的酸值和皂化物,从而计算出酯化率。根据分析结果,微调第一酯化釜的工艺参数。