分光光度法测定海带中碘的含量
分光光度法测海带中碘的含量
分光光度法测海带中碘的含量张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【摘要】通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘.采用紫外可见分光光度法测定了碘在氯仿中的吸收光谱,碘在氯仿中的最大吸收波长为511 nm,用吸收光谱测定了海带中碘的含量,标准曲线回归方程为 Abs=0.00214c+0.00286,相关系数R=0.9998,回收率大于97%.结果显示,该方法可以准确的测出海带中碘的含量,海带上半部分含碘量为0.0316%,下半部分海带中碘含量为0.022%,上半部分碘的含量高于下半部分.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】3页(P120-121,156)【关键词】海带;碘;分光光度法;萃取【作者】张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台 264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003;滨州医学院烟台附属医院,山东烟台 264100;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003【正文语种】中文【中图分类】O657.3碘是生命体不可缺少的微量元素，具有重要的生理活性。
研究表明，缺碘会造成碘缺乏病，例如地方性甲状腺肿，地方性克汀病等[1]；但是碘补充过量也会对人体造成诸多不良影响，例如碘过量可诱发或促进甲状腺功能减退和自身免疫性甲状腺炎的发生和发展等疾病[2-3]，但有研究表明，在机体补充碘的时有机碘具有较高的安全性[4]。
海带是富含碘的食物，一般海带含碘量在0.017%～0.024%[5-6]，而且海带中有50%以上的碘是以有机碘的形式存在的[2]，因此，海带成为内分泌专家讨论的热点，海带中碘含量的测定也成为人们研究的内容。
目前，测量碘的方法主要有碘量法、色谱法、分光光度法等[7]。
本文通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘，采用紫外可见分光光度法测定了海带中不同部位碘的含量，结果显示海带上半部分含碘量高于下半部分。
分光光度法测海带中碘的含量
（ １滨 州 医学院 药学 院 ，山 东 烟台 ２ ６ ４ ０ ０ ３ ；２滨 州 医学院 临床 医学 院 ， 山东 烟台 ２ ６ ４ ０ ０ ３ ；３滨 州 医学院烟 台附属 医院 ，山 东 烟台 ２ ６ ４ １ ０ ０ ）
捅 要 ：通过灰化 、氧化 和萃取三步从干海带 中提取 出了碘 。采 用紫外 可见分光光 度法测 定 了碘 在氯仿 中 的吸收光谱 ，碘 在氯仿 中的最大 吸收波长 为 ５ １ １ ａ ｍ，用吸收光谱测定 了海带 中碘 的含 量 ，标准 曲线 回归方程 为 Ａ ｂ ｓ ＝０ ． ０ ０ ２ １ ４ ｃ ＋ ０ ． ０ ０ ２ ８ ６ ，相 关系 数 Ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ，回收率 大于 ９ ７ ％。结 果显示 ，该方法可以准确 的测 出海带 中碘的含量 ，海 带上半部分 含碘 量为 ０ ． ０ ３ １ ６ ％ ，下半 部 分海带 中碘含量 为 ０ ． ０ ２ ２ ％ ，上半部 分碘 的含量高于下半部分 。
ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｒ ｅ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ Ａｂ ｓ＝ ０． ０ ０ ２１ ４ｃ ＋０． ０ ０ ２８ ６ ． Ｒ ＝ ０． ９ ９ ９ ８． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ９ ７％ ． Ｔｈ ｅ
Ｂｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，Ｓ ｈａ ｎｄ ｏ ｎ ｇ Ｙａ ｎ ｔ ａ ｉ ２ ６ ４ ０ ０３；３ Ｙａ ｎ ｔ ａ ｉ Ａｆ ｉｌ ｆ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ，
Ｂ ｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｙ ａ ｎ ｔ ａ ｉ ２ ６ ４ １ ０ ０ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
实验九 分光光度法测定海带中碘含量
实验九分光光度法测定海带中碘含量本实验采用分光光度法测定海带中碘含量。
利用碘对淀粉溶液的显色反应，在一定波长下测定淀粉-碘复合物的吸光度，计算海带中碘的含量。
实验原理：1.分光光度法分光光度法是一种测量物质含量（浓度）的方法，它通过测量吸收或透过样品之后光线的变化来得到样品中特定物质含量的信息。
分光光度法的基本关系式是比尔定律，即：A=εbc，其中，A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程，c为浓度。
2.碘对淀粉的显色反应淀粉对碘有极强的亲合力，碘加入淀粉溶液后，可以形成淀粉-碘复合物，导致溶液变为深蓝色或蓝紫色。
淀粉-碘复合物在一定波长下有吸收特性，可以应用于分光光度法测定碘的含量。
实验步骤：1.制备标准曲线（1）准备5个量筒，分别注入0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 10-3 mol/L 碘酸钾溶液。
（2）将每个量筒逐个加入去离子水至10 mL，搅拌均匀。
（4）在吸收波长610 nm下测定各个比色皿的吸光度。
（5）根据标准曲线计算样品中碘的含量。
2.测定样品（1）取少量海带，粉碎均匀。
（2）称取0.5 g 海带粉末，加入烧杯中，加入50 mL 1% 碳酸钠溶液，搅拌均匀。
（3）置于热板上煮沸，加热30 min，待凉。
（4）从烧杯中取出1 mL 溶液，加入试管中，加入1 mL 10% 硫酸，用急促手振法煮沸15 s，待凉。
（5）加入20 mL 去离子水，转移于100 mL 容量瓶中，用去离子水补足容量。
（6）取2 mL 溶液，加入比色皿中。
（7）按上述方法测定其吸光度，计算海带中碘的含量。
实验记录：测定碘酸钾溶液的吸光度，记录如下表：|稀释倍数|试剂量（mL）|比色皿体积（mL）|吸光度（D.O.）||-|-|-|-||0|0.0|2.0|0||1|0.2|2.0|0.236||2|0.4|2.0|0.472||3|0.6|2.0|0.711||4|0.8|2.0|0.942|利用上表制作标准曲线，计算出样品海带中碘的含量，结果如下表：海带溶液中的碘含量=样品吸光度×系数其中系数为：每1 mL 浓度为6.32 μg/mL 碘的标准溶液对应的吸光度为0.236。
光度法测定海带中微量碘
光度法测定海带中微量碘
汤春兰;杨文珍
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】讨论了不需用显色剂吸光光度法测定海带中微量碘，以三氯甲烷直接萃取水中的碘，在一定条件下，三氯甲烷中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，该法选择性好，回收率在９９％～１０５％，变异系数１．６９％。
【总页数】1页(P57)
【作者】汤春兰;杨文珍
【作者单位】天津职业大学;天津职业大学
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.甲酚红氧化褪色光度法测定海带中的微量碘 [J], 吴利欢;刘贤坤
2.阻抑动力学光度法测定海带和紫菜中微量碘 [J], 陈燕清;颜流水;陈刚
3.靛蓝胭脂红氧化褪色光度法测定海带中碘 [J], 李玉红;杨振;杨焕
4.碘蓝分光光度法测定海带中碘 [J], 王金安;聂乐英
5.中性红氧化褪色光度法测定海带中的微量碘 [J], 焦琳娟;张振林
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
好海带中碘元素的分离及检验
滴定法
总结词
滴定法是一种通过滴定实验来测定碘元素的方法，具有操作简便、准确度高的优点。
详细描述
滴定法是通过将海带样品中的碘离子转化为碘酸根离子，然后加入过量已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液，使其与 碘酸根离子发生反应，再通过滴定实验计算出碘元素的含量。该方法操作简便，准确度高，适用于海带中碘元素 的测定。
中的碘含量也相对较高。
季节和气候对海带中碘的含量 也有影响，通常在海带生长旺 盛的季节，其碘含量较高。
海带的品种也是影响碘含量的 因素之一，不同品种的海带，
其碘含量也有所不同。
04
碘元素的分离方法
物理分离法
升华法
利用碘在加热时能升华的性质，将碘 从海带中分离出来。
萃取法
利用碘在有机溶剂中的溶解度大于在 水中的溶解度，将碘从海带中萃取出 来。
缺乏实际应用价值
目前的研究仅局限于实验室条件下，尚未在实际生产中得 到广泛应用。未来可将研究成果转化为实际应用，为海带 资源的综合利用提供技术支持。
THANKS
感谢观看
碘元素的来源和用途
来源
碘是海带、海藻等海洋植物中的微量元素，也是人体必需的 微量元素之一。除了海洋植物，碘也存在于土壤、水源和空 气中，但含量较低。
用途
碘在工业、医疗和日常生活中有广泛应用。在工业中，碘可 用于制造染料、农药、火药、医药、摄影材料等；在医疗中 ，碘可用于制造药物、消毒剂和诊断试剂等；在日常生活中 ，碘可用于食盐加碘，预防甲状腺肿大。
使用玻璃棒和漏斗将溶解后的溶液过滤至容量瓶 中，得到澄清的海带提取液。
实验步骤与方法
3. 分离碘元素
在滤液中加入适量的氧化剂（如硝酸银），使 碘离子转化为碘酸根离子。
分光光度法测定海带中的碘
带 中 碘 的含 量 。
过 滤 坩 锅 内容 物 ， 次 用 热 水 洗 涤 残 渣 ， 滤 液 和 洗 多 将
１ ２ 实验 方 法 ．
市 售 干 海 带 洗 净 ， 干 ， 碎 。准 确 称 取 ０ ８ 烘 粉 ． ～
１ ２ｇ样 品 于 瓷 坩 锅 中 ， 避 免 碘 损 失 ， 入 １ ｌ ． 为 加 ０ｍｏ
・
Ｉ ＫＯＨ 溶 液 １ｍＩ， 样 品 充 分 润 湿 ， 电炉 上 炭 使 置
强 氧 化 剂 则 不 然 ） 过 量 的 Ｎａ 通 过 加 入 ， ＮＯ
ＮＡ ）、 ． ＯＨ 、 ． 无 水 ＮａＣ 溶 于 １ ０ Ｎ（２ ０ １ｇ Ｎａ ０ ２ｇ Ｏ３ ２ ００ ｍＩ 水 中 。
２ｔｏ Ｉ～ （ ｌ・ ＮＨ２ ２ Ｏ 溶 液 ； 淀粉 溶 液 ； ０ ｏ ）Ｃ １ １ ｍｏ ・ ＫＯＨ 溶 液 。 使 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 验 ｌ Ｉ 所 实 用 水 为蒸 馏 水 。
０ ｍｏ ・Ｉ ．１ ｌ Ｎａ ２溶 液 ： 取 ７ ＮＯ 称 ．２ ｇ
比色法 、 有机 试 剂 比 色法 和 催 化 比色 法 等 。 铬 酸 氧 重
化 比 色法 测 碘 ， 敏 度 低 ， 需 使 用 有 机 溶 剂 ； 化 灵 且 催 光 度 法 虽 然 灵 敏 度 高 ， 操 作 复 杂 ， 择 性 差 。本 实 但 选 验 建 立 了采 用 亚 硝 酸 钠 作 氧 化 剂 ， 淀 粉 作 显 色 剂 以 的 有 别 于 色 谱 法 、 ］ 电化 学 法 ｊ 光 谱 法 的 分 光 光 、 度 法 测 定 海 产 品 中碘 的含 量 的 方 法 。 酸性 条 件 下 ． 在 利 用 中 等 强 度 的 快 速 氧化 剂 Ｎａ ＮＯ Ｉ 直 接 氧 化 将 为 Ｉ（ ＨＮＯ 是 中 等 强 度 的氧 化 剂 ， 会 将 析 出 的 Ｉ 不 ： 进一 步 氧化 成 Ｉ Ｏ。 ， 氯 气 、 酸 钾 和 过 氧 化 氢 等 而 氯
海带中碘含量的测定[精品]
![海带中碘含量的测定[精品]](https://img.taocdn.com/s3/m/065592e131126edb6e1a1035.png)
海带中碘含量的测定[精品]海带中碘含量的测定原理: 本次试验测定海带中碘的含量，所用的方法是分光光度法。
样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被HO氧化定量析出游离的碘。
碘溶于CCl呈粉红色，其颜色深浅224与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量，也叫做比色法。
仪器:722型分光光度计、电子天平、电炉、研钵、烧杯、1L容量瓶(1个)、250ml容量瓶(1个)、50ml容量瓶(15个)、移液管(4支)材料:石河子销售的干海带和湿海带。
试剂:碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C，20%的硫酸，30%的双氧水,蒸馏水。
碘酸钾溶液的配制:称取3.3701g碘酸钾，加水溶解，倒入1L的容量瓶中，稀释定容至1L，用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶中，定容至250ml(100ug),此为碘酸钾溶液。
吸收曲线的测定:取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中?加入还原剂(维c)?加入3滴20%的硫酸(使溶液pH为1-2)?加入5毫升30%的双氧水?加入25毫升四氯化碳(分层)?用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化碳)波长450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 nm吸光度表1:不同波长下碘的吸光度标准工作曲线的绘制标准系列的配制在6个50ml容量瓶中，按下表由上到下依次加入各试剂。
摇匀。
容量瓶编号 0 1 2 3 4 5100μg/ ml的碘标准液/ml 0 2 4 6 8 10 维生素C 适量适量适量适量适量适量 20,HSO溶液/滴 2 2 2 2 2 2 2430%HO溶液/ml 5 5 5 5 5 5 22摇匀，放置3min后，加CCl溶液 /ml 25 25 25 25 25 25 4震荡1min表2 标准液配制数据吸光度的测定用1cm比色皿在最大吸收波长处，以CCl溶液为参比液，测14 至5号CCl层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制4标准工作曲线。
碘的萃取实验报告
碘的萃取实验报告摘要本实验利用铜卤素化合物在有机相中的光度法测定，对碘的萃取进行了研究。
实验过程中先将海带样品充分粉碎，然后用正己烷-乙醇体系进行萃取，得到海带中的甲酸镁沉淀后再进行直接碘化，得到了可以直接用于测定的溶液。
利用紫外光谱测定了碘离子在有机相和水相中的吸收峰，通过光度法测定了溶液中碘离子的浓度，并计算出了海带样品中碘的含量。
最终结果表明，海带样品中的碘含量为 117.8ug/g，该方法简便、稳定、重复性好，适用于碘的萃取及分析。
关键词：碘萃取；光度法；海带；甲酸镁；紫外分光光度法。
实验设备与试剂实验设备：紫外可见分光光度计，离心机，移液器，玻璃瓶，振荡器等。
试剂：氢氧化钠、甲酸镁、甲醇、正己烷、乙醇、盐酸、碘标准溶液等。
实验原理本实验采用了铜卤素化合物的光度法测定碘的方法。
碘在甲酸镁存在下的氧化发生反应：IO3^- + 5I^- + 6H+ → 3I2 + 3H2O其中，I2 可以和 Cu2+ 形成络合物 CuI42-，它在有机相中的光吸收能力较强，但在水相中的光吸收能力较弱。
在 NaOH 环境下，I2 可以和盐酸反应生成 I3^-，其中 I3^- 也可以和 Cu2+ 形成络合物 CuI32-，它在有机相中的光吸收能力也很强。
根据比色法的原理，可以通过测定 CuI42- 或 CuI32- 的光吸收度来确定原溶液中的碘离子的浓度。
实验步骤1. 将干燥后的海带样品粉碎成细末。
2. 取适量的海带样品（大约 5g）放于 250ml 锥形瓶中，加入 30ml 甲酸镁溶液和60ml 甲醇，振荡均匀。
3. 将瓶口用一个橡皮塞封口，置于水浴中，恒温振荡 15min。
4. 取出瓶子，倒入 60ml 正己烷，盖严橡皮塞，恒温振荡 10min。
5. 将上层的有机相用移液器轻轻吸取到干净的玻璃瓶中。
6. 再次取 30ml 正己烷加入到原有机相中，重复第 5 步，得到最后的有机相。
7. 将有机相的体积调整到 50ml，用紫外可见分光光度计测定其吸收峰位置和吸收值。
海带中碘的测定
1.海带样品应切碎混匀后称量，放入坩埚中应先置于电炉上炭化，然后再放入高温炉灰化。
2.在作标准系列和转入样液前，应先检查所用的分液漏斗是否漏液，避免在用CHCl3振摇提取时，标准和样品中碘的损失。
30分钟
30分钟
230分钟
10分钟
漏斗编号
1
2
3
4
5
6
7
水（ml）
40
Hale Waihona Puke 38363432
30
0
碘标准溶液（ml）
0
2
4
6
8
10
0
KOH（ml）
1
1
1
1
1
1
0
H2SO4（ml）
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
K2Cr2O7（ml）
10
10
10
10
10
10
10
CHCl3（ml）
10
10
10
10
10
10
10
3.计算
X=m1/m
式中：X为样品中碘的含量，g/kg；m1为由标准曲线上查出的样液的含碘量，mg；m为样品的质量，g。
设备与材料
分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等；海带等；
操作重点
海带的干灰化法；分液漏斗的加样、氧化还原反应及萃取；
操作难点
分光光度计的调整及比色皿的校正
操作注意事项
加样时要对分液漏斗进行试漏；混匀时注意CHCl3使压力增高；
教学法
示教式、指导型
实验内容、步骤、要求及时间分配
一、讲解：
萃取分光光度法测定海带中的碘
,
,
溶液
然后再移取
,
25
oom l
试液 于梨 形分液漏 斗中
加入
0
.
S Om l
,
硫 酸和
1 o om l 1 。℃
.
过氧化
氢溶 液 使试液 中 的 吸光 度偏低
` 」 L )
。
I一
氧 化 ( 此反 应 应控 制 在 2 0 c 以 上进 行 因 为反 应在
l:
左右 时 其
放置
,
sm i
后 用 1 0
称 取 洗 净烘 干 的 海 带 (
2
.
0
。一 3
.
0 0 09 ) 于
、
镍钳 祸 中
.
,
`
加入 5 g 混 合熔 剂 混 匀
,
。
加人 约
Zo m !
蒸 馏 水 在 高 温 电 炉 上 加 热 至 沸 腾 蒸 干 且 继 续 加 热 使 有 机 质炭 化 完 全 移 至 马 弗
,
收稿 日 期
;
1 9 , 5 一 l () 一 2 8
第
3
期
65 0 ℃ 并保 温
唐彩霞等
萃 取 分 光 光 度法 测 定 海 带 中的 碘
, , ,
炉 中 升温 至
,
0 3
,
m in
,
使 其完 全 变 白 后 取 出 稍 冷 用 热 水分数 次 洗 出 增锅 洗
soml lm l
,
出液 置 于 聚 四 氟 乙 烯烧杯 中 用 中速 定 量 滤 纸 过 滤至 滴加
35
.
70
吸 光度 ( A )
()
实验九 分光光度法测定海带中碘含量
硫酸
分液漏斗
722型分光光度计
瓷坩埚高温电炉* 图片来自 操作方法1.样品处理:
（1）海带 → 切碎 → 0.10g～0.15g <m>
→瓷坩埚 →KOH溶液（1ml） →电炉上炭化 →高温电炉（550℃）灰化30min →冷却 →40ml蒸馏水洗漱次→分液漏斗(海带样品液)
（2）同时做灰化空白
操作方法
2.测定 （1）碘标准液→[0，2.00，4.00，6.00， 8.00,10.00（ml）] →于分液漏斗中加水至 40ml →标样液
操作方法
2.测定 （2）海带样品液/灰化空白液/标样液→ →依次加入10mol/L KOH 1ml H2SO4 0.5ml 0.03mol/L K2Cr2O7 10ml →摇匀30min →10ml氯仿提取1min →棉花过滤CHCl3 →侧吸光度值<A>(510nm,空白调零) →标准系<A> 作图 →查找碘样m1，空白m0
计算
注意事项
• 1.样品应先灰化再炭化；
• 2.确保分液漏斗不漏液，避免标准和样品损 失；
• 3.分液漏斗振摇时要注意小心开塞放气.
谢谢
仪பைடு நூலகம்与试剂
分光光度计，分液漏斗，瓷坩埚，高温电炉。
碘标准液：0.1308g KI(105℃烘干1h,冷却 30min)，加水定容至1000ml（碘含量为 0.100mg） 10mol/L KOH溶液; 0.03mol/L K2Cr2O7溶液; H2SO4; 三氯甲烷CHCl3
重铬酸钾
氢氧化钠
碘化钾
KMMU
2013-5-17
实验目的
• 掌握分光光度法测定食品中碘的原理 • 熟悉食品样品干灰化法
碘蓝分光光度法测定海带中碘
带中碘的测定。现介绍如下。
样品 1g 于 坩 埚 中, 加 入 2ml 蒸 馏 水 和 2ml 2mol/ L
主 要 仪 器 与 试 剂 721 分 光 光 度 计、2mol/ L N aOH 溶液, 调成糊 状, 在电 热板 上小 火炭 化成 粒状,
NaOH 溶液、1B2 H2 PO4 溶液、20% 甲 酸钠溶 液、1% K I 再 用蒸 馏 水 湿润 后 烤干, 置入 马 福 炉中 逐 渐升 温 至
( 1997- 10-14 收稿 郭醒华编辑)
取标准工作液系列于50ml烧杯中稀释至20ml加入饱和nacl2ml1b2h2po4溶液6滴饱和溴水10滴在电热板上加热至恰好沸腾时取下趁热加入甲酸钠10滴搅拌溶液中溴的颜色退去再将溶液煮沸破坏过剩的甲酸钠取下冷却后定容至25ml比色管中
中国公共卫生学报 1998 年第 17 卷第 5 期
263
碘蓝分光光度法测定海带中碘
参考文献
11 李连仲( 主编) . 岩石矿物分析第 1 分册. 第 3 版. 北 京: 地 质出版社, 1991: 178 ( 1997- 11-17 收稿 1998- 03-25 修回 宋艳萍编辑)
滞和凋亡反应尚有待深入研究。据文献报道肿瘤细胞 中突变的 P53、P21 蛋 白的 高水 平表 达与 其点 突 变之 间有极强 的关 系。因 此用 叶 绿素 处理 的 胃癌 细 胞株 P53、P21 蛋白表达的降低是否与其点突变得到 恢复有 关仍是我们的研究热点。
分光光度法测定海藻盐中碘含量的探讨
自 １９９５ 年 我 国 开 始 实 施 全 民 食 盐 加 碘，基 本 保 证了食用者摄入足量且基本恒定的碘。食盐中加碘 量应符合 ＧＢ２６８７８—２０１１ 规定［１］，加碘水平在 ２０～ ３０ ｍｇ／ｋｇ。目前碘 盐 主 要 是 添 加 碘 酸 钾 和 有 机 海 藻 碘，添加碘酸钾的食盐中碘含量测定可采用直接滴定 法，添加海藻碘的食盐碘含量测定则需采用氧化还原 滴定法测定［２］，大批量样品测定时比较繁锁耗时。分 光光度法大多使用溴水作为氧化剂［３］，不利于操作人 员的身体健 康，而 一 些 方 法［４６］则 不 适 用 于 海 藻 盐 的 测定。本文以次氯酸钠为氧化剂，采用分光光度法进 行测 定，并 对 实 验 条 件 进 行 了 优 化，一 定 范 围 内 线 性 良好，精密度、准确度符合要求。
标准（μｇ） ０．０
１
０．０００
２பைடு நூலகம்
０．００１
３
０．００１
４
０．００２
５
０．０００
６
０．０００
１０．０ ０．１６６ ０．１７８ ０．１８１ ０．１８５ ０．１６９ ０．１６２
２０．０ ０．２９３ ０．３０１ ０．３１９ ０．３３５ ０．２８２ ０．２７９
表１ 标准系列试验结果及回归系数
３０．０
４０．０
ＤＯＩ：１０．１３６６８／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６９０７０．２０１９．０２．０３９
作者简介：罗兰（１９６９—），女，江苏海安人，副主任技师，主要从事卫生理化检验工作。
·２１６·
江苏预防医学２０１９年３月第３０卷第２期 ＪｉａｎｇｓｕＪＰｒｅｖＭｅｄ，Ｍａｒ．，２０１９，Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．２
化学实验论文(海带中提取碘)
海带中碘含量的测定（分光光度法测定）指导老师：***专业：无机非金属材料科学与工程班级：姓名：同组人：学号：摘要：碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一。
工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法。
而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。
本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。
以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。
本次实验通过干法、湿法、普通三种提取方法同步进行，得海带中碘质量分数为464.2毫克/千克。
化为百分含量为0.046%关键词：海带碘含量分光光度法前言：碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一，人体缺碘会引起甲状腺肿大。
后来又发现，缺碘与人体生长、发育、特别与智力发育有明显关系，与甲状腺癌及心血管疾病也有联系。
值得注意的是，摄入过得多碘，同样会引起多种与甲状腺功能有关的疾病。
碘在地壳中的丰度是3.0×10-5％（重量），化学元素相对丰度表中排64位；海水里含碘的浓度相当小，每升海水平均含碘0.06毫克。
但是海洋里碘的总储量仍很惊人，达930亿吨，比陆地上多得多。
海带、马尾藻等藻类植物有很高的富集碘的本领。
一般干海带里含碘0.3％～0.5％，有的可高达1％，比海水里含碘的浓度高出十几万倍。
工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法。
而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。
容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。
重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。
分光光度法测定海带中碘的含量
分光光度法测定海带中碘的含量分光光度法测定海带中碘的含量摘要：目前已建立了多种微量碘的分析方法,其中最为简便、经典的方法就是容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。
容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。
重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。
本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。
以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。
关键字：海带碘分光光度法萃取1 前言1.1 实验原理海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。
常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。
当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。
离子反应式如下：H2O2+2I-+2H+→I2+2H2O2 仪器和试剂仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H2SO4溶液（取10.2mL95﹪～98﹪浓硫酸加水稀释成50 mL溶液）、30﹪H2O2溶液3实验步骤3.1碘酸钾溶液的配制：称取0.4213g碘酸钾，加水溶解，倒入250mL的容量瓶中，稀释定容至250mL（1000μg·mL-1），用移液管从里面移取25 mL试液于250 mL的容量瓶中，定容至250 mL (100μg·mL-1),此为碘标准溶液。
3.2吸收曲线的测定：取5 mL碘酸钾溶液加入50 mL的容量瓶中，加入适量维生素C,摇匀后，再加入3滴20﹪H2SO4溶液（调节溶液的pH为1～2）,5 mL 30﹪H2O2溶液,摇匀后放置3min,然后加入20 mL四氯化碳,振荡1min，静置分层后，用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于1cm比色皿中测定吸收溶液的吸光度，以四氯化碳为参比溶液，波长在450～570nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，记录数据，绘制成吸收曲线，从而确定测定碘含量的最大吸收波长。
一个间接测定海带中碘含量的综合实验
黄河科技学院学报一个间接测定海带中碘含量的综合实验李洋高娟(安徽理工大学力学与光电物理学院，安徽淮南232001)摘要:选用海带作为研究对象,结合湿法消法、原子吸收光谱法和间接测定法，在抗坏血酸的作用下，将Cu2a还原成Cu a，而I-与Cu a反应生成Cui沉淀，通过测定反应后上清液中剩余铜的含量，间接算出海带中碘的含量。
实验采用原子吸收法测定上清液吸光度,测出海带样品中碘的含量。
关键词：仪器分析教学；海带;碘;测试中图分类号:O657.32文献标识码:A文章编号：2096-790X(2020)11-0056-03DOI：10.19576/j.issn.2096-790X.2020.11.012A Comprehensive Experimedt for Indirect Determination of Iodine in Laminaria JaponicaLgYang>GaoJuan(School O Mechanic and Optoelectrooic Physics,A nhui University O Sciencc and TecCnology,Huainan City,A nhui Provirtcc232001) Abstract:Laminarig japonico,one d tae mosi familiae drugs,was selected as the eseeh object.A comprehensive experiment was designed by combining w U digestion,atomic absorption spectrometiy,and indirect determination.Undee the action of ascorbic acin,Cu2+is reduced to Cu a,then I-reacts with Cu a to form Cui precipiute-Bymeaiuegngtheeemagngngooppeeoontentgn theiupeenatantaoteetheeeaotgon, thegodgneoontentgn Lamgnaegaea-ponico con be colculated indirectiy.In the experinent,0.2moIL hydrochloric acid and1.0mL of vitamin C were added foe3min and then centUmged at4000rpm foe9min.Finl i y,the absorbanco of the supernatant was measured by the atomic absorption metiod to accurateiy measure content of iodine in the Laminarig japonico sample.Key woit：instrumentdi analysis teaching；iminarig japonico;iodine；determination0引言现代科学技术研究和生产、生活实践活动越来越依赖仪器分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分光光度法测定海带
中碘的含量
分光光度法测定海带中碘的含量
摘要：目前已建立了多种微量碘的分析方法,其中最为简便、经典的方法就是容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。
容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。
重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。
本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。
以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。
关键字：海带碘分光光度法萃取
1 前言
1.1 实验原理
海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。
常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。
当有机溶剂萃取时，碘溶
于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。
离子反应式如下：H2O2+2I-+2H+→I2+2H2O
2 仪器和试剂
仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒
试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H2SO4溶液（取10.2mL95﹪～98﹪浓硫酸加水稀释成50 mL溶液）、30﹪H2O2溶液
3实验步骤
3.1碘酸钾溶液的配制：称取0.4213g碘酸钾，加水溶解，倒入250mL的容量瓶中，稀释定容至250mL（1000μg·mL-1），用移液管从里面移取25 mL试液于250 mL的容量瓶中，定容至250 mL (100μg·mL-1),此为碘标准溶液。
3.2吸收曲线的测定：取5 mL碘酸钾溶液加入50 mL的容量瓶中，加入适量维生素C,摇匀后，再加入3滴20﹪H2SO4溶液（调节溶液的pH为1～2）,5 mL 30﹪H2O2溶液,摇匀后放置3min,然后加入20 mL四氯化碳,振荡1min，静置分层后，用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于1cm比色皿中测定吸收溶液的吸光度，以四氯化碳为参比溶液，波长在450～570nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，记录数据，绘制成吸收曲线，从而确定测定碘含量的最大吸收波长。
3.3标准曲线的绘制：在序号为1～5的5只50 mL容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。
用1cm比色皿在最大吸收波长处，以四氯化碳为参比液，测1～5号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3.4样品的处理及测定：将海带洗涤以后放在烘箱中干燥，用研钵研碎，在电炉上炭化后,放入马弗炉（600℃）中灰化，灰化后加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3～4次，加入适量的维生素Ｃ，摇匀后，加入25滴20％H2SO4溶液，加入
5.0 mL 的30%H 2O 2溶液。
摇匀，放置3min 后，加CCl 4溶液 20.0 mL ，振荡1min ，移取下层溶液，在与步骤3相同条件下，测定试样的吸光度，然后由标准曲线计算试样中碘的含量。
4数据处理
表1 不同波长下测定碘的吸光度
图1 吸收曲线
0.05
0.1
0.15450460470480490500510520530540550560570
λ/nm
A
由图1可知，在波长520nm 处，显色溶液由最大的吸光度，因此，最大波长为520nm 。
表2 标准液的吸光度
图2 标准曲线
0.05
0.10.150.20.250
10
20
3040
50
60
C/ μg/mL
A
由图2可知，随着碘含量的增加，溶液的吸光度增大，并存在一定的线性关系。
根据表2可以得出碘含量的标准方程为A=3.907*10-3C+0.0124，相关系数︱R ︱=0.9995，说明吸光度与碘浓度之间存在着严格的线性关系。
表3 样品数据记录
由标准方程可得，C 0=32.6μg ·mL -1，可知在海带样品中测得的碘含量为319.2
μg ·g -1，即ω=0.03﹪。
据有关文献，海带中碘的含量一般在0.05﹪～0.1﹪之间。
由此可得本次实验中碘含量的测定相对误差为40﹪～70﹪之间。
5数据分析总结
另一小组测得海带样品中碘的含量为756.5μg ·g -1，即为0.08﹪，高于我们小组测定的碘含量。
本次实验测得的碘的含量低于正常海带中的含碘量。
主要原因在于，在样品处理时，将海带直接灰化，由于单质碘容易升华，导致海带灰中碘的大量损失。
应在海带灰化前，用碱溶液浸泡干海带，破坏海带中的有机质，然后进行灰化。
这时因为在碱性条件下，碘以碘盐形式存在，不易被空气氧化，从而减少了在灰化过程中碘的损失。
6实验心得
这个实验主要是从海带中提取碘再进行测定，样品的处理十分重要，处理不当则会影响到含量的测定。
在实验中，海带样品由于没有事先用碱溶液处理就进行灰化，导致海带中碘的损失，从而使测定结果偏低。
在实验中，我们曾遇到过很多问题，提出质疑，但是没有详尽地与思考问题，采取解决的办法，因此，在此实验中，我们的方案还存在一定问题。
不过，实验中遇到的困难却告诉我们，只有善于思考，善于总结，才能把挫折变为动力，把失败变为成功。
在这次实验中，由四个人组成一个小组进行合作，让我认识到团结协作的重要性，只有每个成员认真地参与工作，并且贡献自己的力量，才能够把实验做得更好，依靠一个人的力量是远远不够的。
参考文献
[1] 张晴，海藻类中微量碘的极普法测定[J].青海大学学报，1998，（9）：82-84
[2] 李必斌，叶志亮.紫外分光光度法测定碘盐中含碘量的新方法[J],中国卫生检验杂志，200，（4）：432-433
[3] 周令芬.新法从海带中提取碘[J].海南大学学报自然科学版，1997,15（3）：236-238
[4] 洪紫萍，王贵公.海带中微量元素的研究[J].广东微量元素科学，1996,3（7）：66-68
[5] 贺庭莲. 关于海带中提取碘的实验研究及改进[J].青海师范大学学报，2001,3:52-53。