顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中有机溶剂残留量
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１ 材料与方法 １．１ 仪器 岛津 ＧＣ－ １７Ａ 气相色谱仪，岛津 Ｃ－ Ｒ７Ａｅ ｐｌｕｓ 积 分仪，ＰｅｒｋｉｎＥｌｍ 公司 ＴｕｒｂｏＭａｔｒｉｘ １６ 顶空进样器。 １．２ 材料 多西他赛（天津华立达生物工程有限公司，批号 ０４０９０１、０４０９０２、０４０９０３、０４１００１、０５０２０１、０５０２０２、０５０２０３、 ０５０５０１、０５０５０２、０５０５０３）；甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲 烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶为色谱标准物，二甲基 亚砜为色谱纯。 １．３ 方法 １．３．１ 色谱条件 （１）色谱柱：石英毛细管柱，ＤＢ－ ６２４（６％氰 丙基苯基－ ９４％二甲基聚硅氧烷）３０ ｍ ×０．３２ ｍｍ ×１．８ μｍ（Ｊ ＆ Ｗ ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ）。（２）柱温：程序升温方式，３５ ℃保持 ２ ｍｉｎ， ２ ℃·ｍｉｎ－１ 升 温 至 ５０ ℃，１５ ℃·ｍｉｎ －１ 升 温 至 ２２０ ℃保 持 ３ ｍｉｎ。（３）气化室：２００ ℃，检测器 ＦＩＤ，２５０ ℃，载气为氮气，柱流 速为 １．２ ｍＬ·ｍｉｎ－１，分流比为 １∶２０，ＡＵＸＲＡＮＧＥ 为 ５０。（４）进 样器条件：炉温，７５ ℃，保温时间，３０ ｍｉｎ，进样体积 ０．１６ ｍＬ。
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表 １ １０ 批样品中甲醇和乙酸乙酯溶剂残留数据
样品批号 ０４０９０１ ０４０９０２ ０４０９０３ ０４１００１ ０５０２０１ ０５０２０２ ０５０２０３ ０５０５０１ ０５０５０２ ０５０５０３
甲醇（×１０－ ６） １ ０８２ １ ０６４ １ ０８０ １ ０７５ １ ０６９ １ ０７８ １ ０６７ １ ０８６ １ ０７９ １ ０４９
乙酸乙酯（×１０－ ６） ４７ ４６ ４６ ４７ ５４ ５０ ５２
未检出 未检出 未检出
离，无干扰。本实验采用顶空毛细管气相色谱法测定多西他 赛有机溶剂残留量。实验结果显示，由于合成工艺控制严格， 在 １０ 批多西他赛产品中只检测出甲醇和乙酸乙酯，而其他 合成过程中使用到的 ６ 种有机溶剂没有检测到。因此按照 ２００５ 版中国药典中有机溶剂残留量的有关规定［２］，结合本实 验结果，笔者将多西他赛中甲醇和乙酸乙酯的限量规定为 ０．３％、０．５％。
２ 结果 取对照溶液和供试品溶液各 ５ ｍＬ 至顶空进样器样品瓶
中，分别进样，记录色谱图，按内标法计算。供试品溶液中甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和吡 啶的峰面积与内标的峰面积比不得超过对照品溶液中相对 应成分的峰面积与内标的峰面积比。结果表明，１０ 批样品 中，乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、吡啶 ６ 种溶剂 均未检出。甲醇和乙酸乙酯残留量均符合 ２００５ 版中国药典 规定限度（甲醇限度 ０．３％，乙酸乙酯 ０．５％），见表 １。
生出版社，２０００：７９－ １００． （２００７－１２－１５ 收稿 ２００８－０３－０８ 修回） （本文编辑 孙东建）
消息
参考文献著录须知
根据国家有关规范条例，本刊对参考文献著录格式做如下修订，即日起来稿请切实遵照执行。 １． 中、外文文献，包括期刊、书和重要学术会议会议录的论文，作者署名 ３ 名以内者，全部列出，多于 ３ 名者只列 前 ３ 名，注明“，等．”或“，ｅｔ ａｌ．” ２． 中、外文期刊文献著录格式：作者． 文题［Ｊ］． 杂志名称，出版年，卷（期）：起页－ 止页． ３． 中、外文书的著录格式：作（编）者． 书名［Ｍ］． 版次． 出版地：出版社，年：起页－ 止页． 如果著录章节作者，其著录格式为：章节作者． 文题［Ｍ］． 见：编者编著． 书名． 版次． 出版地：出版社，年：起页－ 止页． 例：Ｌａｃｈｍａｎｎ Ｂ． Ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｐｕｌｍｏｎａｒｙ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐａｔｈｏｇｅｎｅｓｉｓ ａｎｄ ｔｈｅｒａｐｙ ｏｆ ＡＲＤＳ［Ｍ］． Ｉｎ： Ｖｉｎｃｅｎｔ ＪＬ ｅｄ． Ｕｐｄａｔｅ ｉｎ ｉｎｔｅｎｓｉｖｅ ｃａｒｅ ａｎｄ ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ ｍｅｄｉｃｉｎｅ． Ｂｅｒｌｉｎ： Ｓｐｒｉｎｇｅｒ， １９８７： １２３－ １２４． ４． 会议录（汇编）：引用必须严格，只限引用中华医学会，卫生部或国际学术组织主办的国际性、全国性学术会议 的汇编论文。格式：作者． 文题［Ｃ］． 会议名称． 开会地点：主办单位，年．
甲醇：Ｙ" ＝２０９．２４ Ｘ－ ３０．５９２，Ｒ２＝０．９９８ ５，４８～１４４ ｍｇ／Ｌ 乙醇：Ｙ" ＝１７０．０２ Ｘ－ ８．６２３ ２，Ｒ２＝０．９９９ ５，４８～１４４ ｍｇ／Ｌ 丙酮：Ｙ" ＝２６．６ Ｘ－ １７．７９７，Ｒ２＝０．９９９ ７，８０～２４０ ｍｇ／Ｌ 二氯甲烷：Ｙ" ＝１２４．６６ Ｘ＋１．５３９ １，Ｒ２＝０．９９２ ６，１９．２～５７．６ ｍｇ／Ｌ 正己烷：Ｙ" ＝１．６１５ ２ Ｘ－ ０．８９４ ６，Ｒ２＝０．９９５ ５，４．６４～１３．９２ ｍｇ／Ｌ 乙酸乙酯：Ｙ" ＝３８．４１７ Ｘ－ １１．１２６，Ｒ２＝０．９９９ ５，４８～１４４ ｍｇ／Ｌ 四氢呋喃：Ｙ" ＝２１．１０４ Ｘ－ ２．７２０ ９，Ｒ２＝０．９９９ ５，１１．５２～３４．５６ ｍｇ／Ｌ 作者单位：３００４５７ 天津华立达生物工程有限公司（顾军，李得 月，王长林，张磊）；天津大学（元英进）
天津医药 ２００８ 年 ７ 月第 ３６ 卷第 ７ 期
吡啶：Ｙ" ＝１４４．６３ Ｘ－ ０．０８０ ５，Ｒ２＝０．９９９ ３，６．４～１９．２ ｍｇ／Ｌ 各组分在标示的浓度范围内呈较好的线性关系。 １．３．７ 回收率 任取一批样品，分别称取 ０．２ ｇ，精密称定，置 于 ５ ｍＬ 容量瓶中，共称取 １１ 份，分为 ４ 组，第 １ 组 ２ 个样品 作为本底，其余 ９ 份分成 ３ 组，分别精密加入对照品储备液 ０．６、０．５、０．４ ｍＬ，并分别加入内标溶液 ０．５ ｍＬ，然后以二甲基 亚砜稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件进样，记录色谱图和 各峰面积，计算回收率平均值。甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、 正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的回收率分别为 ９１．１０％、 １０２．４８％ 、１００．７１％ 、１０２．１７％ 、１０３．３４％ 、９９．８６％ 、９９．４９％ 、 １００．３９％；ＲＳＤ 分别为 ０．６９％、０．９９％、０．８３％、１．０９％、０．６０％、 ０．８５％、０．６９％、１．２４％。
３ 讨论 由于多西他赛不溶于水，应选择一种能溶解本品，并且
不干扰测定的有机溶剂，通过对比，笔者选择了二甲基亚砜， 实验表明二甲基亚砜对待测样品有很好的溶解性，同时对待 测有机溶剂峰无干扰。由于待测有机溶剂的沸点相差较大， 故采用程序升温技术，以达到缩短分析时间和获得良好分离 的效果。选择异丙醇为内标可与待测有机溶剂达到基线分
结果表明，本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用 于抗癌药多西他赛中有机溶剂残留量的测定。
Leabharlann Baidu
参考文献 ［１］ 宋沁馨，于立洁． 多西他赛的临床应用进展［Ｊ］． 中国新药杂志，
２００１，１０（１２）：９００－ ９０３． ［２］ 国家药典委员会． 中国药典（二部）［Ｓ］． 北京：化学工业出版社，
２００５：附录 ５５． ［３］ 周海钧． 药品注册的国际技术要求－ 质量部分［Ｍ］． 北京：人民卫
《天津医药》编辑部
５６０
Ｔｉａｎｊｉｎ Ｍｅｄ Ｊ， Ｊｕｌ ２００８， Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ ７
技术交流
顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中有机溶剂残留量
顾 军 李得月 王长林 张 磊 元英进
关键词 色谱法，气相 紫杉烷类 溶剂 甲苯 甲醇 吡啶类
多西他赛（Ｄｏｃｅｔａｘｅｌ）是第二代紫杉醇类抗癌药物，可用 于治疗乳腺癌和非小细胞肺癌等疾病，自 １９９５ 年以来陆续 在美国等 ３３ 个国家上市［１］。在合成多西他赛过程中使用了甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶 等有机溶剂，为保证临床用药安全，笔者依据中国药典［２］及人 用药品注册技术规范国际协调会（ＩＣＨ）［３］相关要求对其进行 有机溶剂残留量检查。
在上述色谱条件下各溶剂色谱图见图 １，各溶剂及内标 分离良好。
１－ 甲醇；２－ 乙醇；３－ 丙酮；４－ 异丙醇；５－ 二氯甲烷；６－ 正己烷；７－ 乙酸乙酯；８－ 四氢呋喃；９－ 吡啶
图 １ 各溶剂及内标的色谱图
１．３．２ 溶液制备 （１） 内标溶液的制备：精密量取异丙醇 １５２．９ μＬ，置 １００ ｍＬ 容量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇 匀。（２）对照品贮备液的制备：精密称取甲醇 １２０ ｍｇ，乙醇 １２０ ｍｇ，丙酮 ２００ ｍｇ，二氯甲烷 ４８ ｍｇ，正己烷 １１．６ ｍｇ，乙酸 乙酯 １２０ ｍｇ，四氢呋喃 ２８．８ ｍｇ，吡啶 １６ ｍｇ，置 １００ ｍＬ 容量 瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。（３）供试品溶液的制 备：取供试品约 ０．２ ｇ，精密称定，置 ５ ｍＬ 容量瓶中，精密加入 内标溶液 ０．５ ｍＬ，加二甲基亚砜使溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。 １．３．３ 系统适应性试验 以 ６％氰丙基苯基－ ９４％二甲基聚 硅氧烷为固定相，理论板数按异丙醇峰计算，不得低于 １０ ０００。 在上述色谱条件下，内标物异丙醇与甲醇、乙醇、丙酮、二氯 甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶相互间的分离度良 好，见图 １。 １．３．４ 精密度试验 精密量取对照品储备液 ０．５ ｍＬ 共 ６ 份，分别置 ５ ｍＬ 容量瓶中，各精密加入内标溶液 ０．５ ｍＬ，加 二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，考察精密度，计算 ＲＳＤ 值（ｎ ＝ ６）。结果是甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四 氢呋喃、吡啶的 ＲＳＤ 值分别为 １．１３％、１．４７％、１．５２％、１．４９％、 ３．０７％、１．３６％、１．４６％、１．７８％。 １．３．５ 最低检出限和定量限 通过逐步稀释的方法，按上述 色谱条件进样，测得各待测成分的最低检出限和定量限。甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶 的最低检出限分别是 １．２、６、２、４．８、１１６、１．２、２８８、２ ｍｇ／Ｌ。定 量限分别是 １２、２４、４、２４、２３２、２．４、１．４４、８ ｍｇ／Ｌ。 １．３．６ 线性及范围 精密量取对照品储备液 ０．６、０．５、０．４、 ０．３、０．２ ｍＬ 共 ５ 份，分别置 ５ ｍＬ 容量瓶中，各精密加入内标 溶液 ０．５ ｍＬ，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。将 ５ ｍＬ 样品 全部加入 ２０ ｍＬ 样品瓶中，进样分析（ｎ ＝ ５）。每个浓度梯度 各重复进样１ 次，计算回归方程分别为：
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表 １ １０ 批样品中甲醇和乙酸乙酯溶剂残留数据
样品批号 ０４０９０１ ０４０９０２ ０４０９０３ ０４１００１ ０５０２０１ ０５０２０２ ０５０２０３ ０５０５０１ ０５０５０２ ０５０５０３
甲醇（×１０－ ６） １ ０８２ １ ０６４ １ ０８０ １ ０７５ １ ０６９ １ ０７８ １ ０６７ １ ０８６ １ ０７９ １ ０４９
乙酸乙酯（×１０－ ６） ４７ ４６ ４６ ４７ ５４ ５０ ５２
未检出 未检出 未检出
离，无干扰。本实验采用顶空毛细管气相色谱法测定多西他 赛有机溶剂残留量。实验结果显示，由于合成工艺控制严格， 在 １０ 批多西他赛产品中只检测出甲醇和乙酸乙酯，而其他 合成过程中使用到的 ６ 种有机溶剂没有检测到。因此按照 ２００５ 版中国药典中有机溶剂残留量的有关规定［２］，结合本实 验结果，笔者将多西他赛中甲醇和乙酸乙酯的限量规定为 ０．３％、０．５％。
２ 结果 取对照溶液和供试品溶液各 ５ ｍＬ 至顶空进样器样品瓶
中，分别进样，记录色谱图，按内标法计算。供试品溶液中甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和吡 啶的峰面积与内标的峰面积比不得超过对照品溶液中相对 应成分的峰面积与内标的峰面积比。结果表明，１０ 批样品 中，乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、吡啶 ６ 种溶剂 均未检出。甲醇和乙酸乙酯残留量均符合 ２００５ 版中国药典 规定限度（甲醇限度 ０．３％，乙酸乙酯 ０．５％），见表 １。
生出版社，２０００：７９－ １００． （２００７－１２－１５ 收稿 ２００８－０３－０８ 修回） （本文编辑 孙东建）
消息
参考文献著录须知
根据国家有关规范条例，本刊对参考文献著录格式做如下修订，即日起来稿请切实遵照执行。 １． 中、外文文献，包括期刊、书和重要学术会议会议录的论文，作者署名 ３ 名以内者，全部列出，多于 ３ 名者只列 前 ３ 名，注明“，等．”或“，ｅｔ ａｌ．” ２． 中、外文期刊文献著录格式：作者． 文题［Ｊ］． 杂志名称，出版年，卷（期）：起页－ 止页． ３． 中、外文书的著录格式：作（编）者． 书名［Ｍ］． 版次． 出版地：出版社，年：起页－ 止页． 如果著录章节作者，其著录格式为：章节作者． 文题［Ｍ］． 见：编者编著． 书名． 版次． 出版地：出版社，年：起页－ 止页． 例：Ｌａｃｈｍａｎｎ Ｂ． Ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｐｕｌｍｏｎａｒｙ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐａｔｈｏｇｅｎｅｓｉｓ ａｎｄ ｔｈｅｒａｐｙ ｏｆ ＡＲＤＳ［Ｍ］． Ｉｎ： Ｖｉｎｃｅｎｔ ＪＬ ｅｄ． Ｕｐｄａｔｅ ｉｎ ｉｎｔｅｎｓｉｖｅ ｃａｒｅ ａｎｄ ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ ｍｅｄｉｃｉｎｅ． Ｂｅｒｌｉｎ： Ｓｐｒｉｎｇｅｒ， １９８７： １２３－ １２４． ４． 会议录（汇编）：引用必须严格，只限引用中华医学会，卫生部或国际学术组织主办的国际性、全国性学术会议 的汇编论文。格式：作者． 文题［Ｃ］． 会议名称． 开会地点：主办单位，年．
甲醇：Ｙ" ＝２０９．２４ Ｘ－ ３０．５９２，Ｒ２＝０．９９８ ５，４８～１４４ ｍｇ／Ｌ 乙醇：Ｙ" ＝１７０．０２ Ｘ－ ８．６２３ ２，Ｒ２＝０．９９９ ５，４８～１４４ ｍｇ／Ｌ 丙酮：Ｙ" ＝２６．６ Ｘ－ １７．７９７，Ｒ２＝０．９９９ ７，８０～２４０ ｍｇ／Ｌ 二氯甲烷：Ｙ" ＝１２４．６６ Ｘ＋１．５３９ １，Ｒ２＝０．９９２ ６，１９．２～５７．６ ｍｇ／Ｌ 正己烷：Ｙ" ＝１．６１５ ２ Ｘ－ ０．８９４ ６，Ｒ２＝０．９９５ ５，４．６４～１３．９２ ｍｇ／Ｌ 乙酸乙酯：Ｙ" ＝３８．４１７ Ｘ－ １１．１２６，Ｒ２＝０．９９９ ５，４８～１４４ ｍｇ／Ｌ 四氢呋喃：Ｙ" ＝２１．１０４ Ｘ－ ２．７２０ ９，Ｒ２＝０．９９９ ５，１１．５２～３４．５６ ｍｇ／Ｌ 作者单位：３００４５７ 天津华立达生物工程有限公司（顾军，李得 月，王长林，张磊）；天津大学（元英进）
天津医药 ２００８ 年 ７ 月第 ３６ 卷第 ７ 期
吡啶：Ｙ" ＝１４４．６３ Ｘ－ ０．０８０ ５，Ｒ２＝０．９９９ ３，６．４～１９．２ ｍｇ／Ｌ 各组分在标示的浓度范围内呈较好的线性关系。 １．３．７ 回收率 任取一批样品，分别称取 ０．２ ｇ，精密称定，置 于 ５ ｍＬ 容量瓶中，共称取 １１ 份，分为 ４ 组，第 １ 组 ２ 个样品 作为本底，其余 ９ 份分成 ３ 组，分别精密加入对照品储备液 ０．６、０．５、０．４ ｍＬ，并分别加入内标溶液 ０．５ ｍＬ，然后以二甲基 亚砜稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件进样，记录色谱图和 各峰面积，计算回收率平均值。甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、 正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的回收率分别为 ９１．１０％、 １０２．４８％ 、１００．７１％ 、１０２．１７％ 、１０３．３４％ 、９９．８６％ 、９９．４９％ 、 １００．３９％；ＲＳＤ 分别为 ０．６９％、０．９９％、０．８３％、１．０９％、０．６０％、 ０．８５％、０．６９％、１．２４％。
３ 讨论 由于多西他赛不溶于水，应选择一种能溶解本品，并且
不干扰测定的有机溶剂，通过对比，笔者选择了二甲基亚砜， 实验表明二甲基亚砜对待测样品有很好的溶解性，同时对待 测有机溶剂峰无干扰。由于待测有机溶剂的沸点相差较大， 故采用程序升温技术，以达到缩短分析时间和获得良好分离 的效果。选择异丙醇为内标可与待测有机溶剂达到基线分
结果表明，本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用 于抗癌药多西他赛中有机溶剂残留量的测定。
Leabharlann Baidu
参考文献 ［１］ 宋沁馨，于立洁． 多西他赛的临床应用进展［Ｊ］． 中国新药杂志，
２００１，１０（１２）：９００－ ９０３． ［２］ 国家药典委员会． 中国药典（二部）［Ｓ］． 北京：化学工业出版社，
２００５：附录 ５５． ［３］ 周海钧． 药品注册的国际技术要求－ 质量部分［Ｍ］． 北京：人民卫
《天津医药》编辑部
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Ｔｉａｎｊｉｎ Ｍｅｄ Ｊ， Ｊｕｌ ２００８， Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ ７
技术交流
顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中有机溶剂残留量
顾 军 李得月 王长林 张 磊 元英进
关键词 色谱法，气相 紫杉烷类 溶剂 甲苯 甲醇 吡啶类
多西他赛（Ｄｏｃｅｔａｘｅｌ）是第二代紫杉醇类抗癌药物，可用 于治疗乳腺癌和非小细胞肺癌等疾病，自 １９９５ 年以来陆续 在美国等 ３３ 个国家上市［１］。在合成多西他赛过程中使用了甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶 等有机溶剂，为保证临床用药安全，笔者依据中国药典［２］及人 用药品注册技术规范国际协调会（ＩＣＨ）［３］相关要求对其进行 有机溶剂残留量检查。
在上述色谱条件下各溶剂色谱图见图 １，各溶剂及内标 分离良好。
１－ 甲醇；２－ 乙醇；３－ 丙酮；４－ 异丙醇；５－ 二氯甲烷；６－ 正己烷；７－ 乙酸乙酯；８－ 四氢呋喃；９－ 吡啶
图 １ 各溶剂及内标的色谱图
１．３．２ 溶液制备 （１） 内标溶液的制备：精密量取异丙醇 １５２．９ μＬ，置 １００ ｍＬ 容量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇 匀。（２）对照品贮备液的制备：精密称取甲醇 １２０ ｍｇ，乙醇 １２０ ｍｇ，丙酮 ２００ ｍｇ，二氯甲烷 ４８ ｍｇ，正己烷 １１．６ ｍｇ，乙酸 乙酯 １２０ ｍｇ，四氢呋喃 ２８．８ ｍｇ，吡啶 １６ ｍｇ，置 １００ ｍＬ 容量 瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。（３）供试品溶液的制 备：取供试品约 ０．２ ｇ，精密称定，置 ５ ｍＬ 容量瓶中，精密加入 内标溶液 ０．５ ｍＬ，加二甲基亚砜使溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。 １．３．３ 系统适应性试验 以 ６％氰丙基苯基－ ９４％二甲基聚 硅氧烷为固定相，理论板数按异丙醇峰计算，不得低于 １０ ０００。 在上述色谱条件下，内标物异丙醇与甲醇、乙醇、丙酮、二氯 甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶相互间的分离度良 好，见图 １。 １．３．４ 精密度试验 精密量取对照品储备液 ０．５ ｍＬ 共 ６ 份，分别置 ５ ｍＬ 容量瓶中，各精密加入内标溶液 ０．５ ｍＬ，加 二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，考察精密度，计算 ＲＳＤ 值（ｎ ＝ ６）。结果是甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四 氢呋喃、吡啶的 ＲＳＤ 值分别为 １．１３％、１．４７％、１．５２％、１．４９％、 ３．０７％、１．３６％、１．４６％、１．７８％。 １．３．５ 最低检出限和定量限 通过逐步稀释的方法，按上述 色谱条件进样，测得各待测成分的最低检出限和定量限。甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶 的最低检出限分别是 １．２、６、２、４．８、１１６、１．２、２８８、２ ｍｇ／Ｌ。定 量限分别是 １２、２４、４、２４、２３２、２．４、１．４４、８ ｍｇ／Ｌ。 １．３．６ 线性及范围 精密量取对照品储备液 ０．６、０．５、０．４、 ０．３、０．２ ｍＬ 共 ５ 份，分别置 ５ ｍＬ 容量瓶中，各精密加入内标 溶液 ０．５ ｍＬ，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。将 ５ ｍＬ 样品 全部加入 ２０ ｍＬ 样品瓶中，进样分析（ｎ ＝ ５）。每个浓度梯度 各重复进样１ 次，计算回归方程分别为：