顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中有机溶剂残留量
毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留_陆烨
复旦学报（医学版）Ｆｕｄａｎ Ｕｎｉｖ Ｊ Ｍｅｄ Ｓｃｉ２０１３Ｍａｒ．，４０（２） 国家重大新药创制项目（２００９ＺＸ０９３０１－０１１）；国家十二五科技重大专项（２０１２ＺＸ０９３０３－０１３） △Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｙｌｉａｎｇ＠ｓｈｍｕ．ｅｄｕ．ｃｎ毛细管气相色谱法测定１３种有机溶剂残留陆 烨 夏宇沁 昌 军 孙 逊 梁建英△（复旦大学药学院药物分析教研室 上海 ２０１２０３）【摘要】 目的 建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法，并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。
方法 采用毛细管气相色谱法，以两种不同的进样方式，色谱柱为ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ毛细管柱（键合聚乙二醇ＰＥＧ，３０ｍ×３２０μｍ×０．５０μｍ）及ＤＭ－６２４（６％氰基甲基硅酮）毛细管柱（３０ｍ×５３０μｍ×３．００μｍ），载气为氮气，检测器为氢焰离子化检测器，以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ毛细管柱上实现了完全分离；以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、ＤＭＦ和乙酸在ＤＭ－６２４毛细管柱上达到了完全分离。
结果 两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》２０１０版中残留溶剂限量规定的测定要求。
结论 建立的方法能快速准确地检测１３种有机溶剂，并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。
【关键词】 气相色谱法； 有机溶剂残留； 直接进样； 顶空进样【中图分类号】 Ｒ ９１７ 【文献标志码】 Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－８４６７．２０１３．０２．０１８Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｒｔｅｅｎ ｒｅｓｉｄｕｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｎ ｔｗｏ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ｔｙｐｅｓＬＵ Ｙｅ，ＸＩＡ Ｙｕ－ｑｉｎ，ＣＨＡＮＧ Ｊｕｎ，ＳＵＮ Ｘｕｎ，ＬＩＡＮＧ Ｊｉａｎ－ｙｉｎｇ△（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｆｕｄａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ）【Ａｂｓｔｒａｃｔ】 Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｔｈｉｒｔｅｅｎ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ ｄｒｕｇｓ ａｎｄ ｔｏ ｃｏｍｐａｒｅ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｗｏ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ｔｙｐｅｓ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ａ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ＧＣ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｗｉｔｈ ＦＩＤ ｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｔｈｅ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎｓ ｗｅｒｅ ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ（３０ｍ×３２０μｍ×０．５０μｍ）ａｎｄ ＤＭ－６２４（３０ｍ×５３０μｍ×３．００μｍ）．Ｔｈｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｄｅｓｗｅｒｅ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｄｉｒｅｃｔ ｉｎｊｅｃｔｏｒ．Ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｃａｒｒｉｅｒ ｇａｓ．Ｎｉｎｅ ｏｆ １３ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ａｃｅｔｏｎｅ，４Ｈ－ｆｕｒａｎ，ａｃｅｔｉｃ ｅｔｈｅｒ，ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｄｉｃｈｌｏｒｍｅｔｈａｎｅ，ｅｔｈａｎｏｌ，ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ，ａｎｄｐｙｒｉｄｉｎｅ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍ ｏｎ ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ ｗｉｔｈ ｈｅａｄｓｐａｃｅｉｎｊｅｃｔｏｒ．Ｗｈｉｌｅ ｎ－ｐｅｎｔａｎｅ，ｎ－ｈｅｘａｎｅ，ＤＭＦ ａｎｄ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｗｅｌｌ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍ ｏｎ ＤＭ－６２４ｗｉｔｈ ＧＣ ｉｎｊｅｃｔｏｒ． Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅｔｈｉｒｔｅｅｎ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｕｎｄｅｒ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐｌｉｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ（ＧＣ）ｉｓ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｔｈｉｒｔｅｅｎ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ａｓ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｉｎ ｄｒｕｇｓ．【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】 ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； ｒｅｓｉｄｕａｌ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ； ＧＣ ｉｎｊｅｃｔｏｒ； ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｉｎｊｅｃｔｏｒ＊Ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ ｗａｓ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｄｒｕｇ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｒｏｇｒａｍ（２００９ＺＸ０９３０１－０１１）ａｎｄ ｔｈｅ Ｍａｊｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓ＆Ｔ Ｐｒｏｇｒａｍ（２０１２ＺＸ０９３０３－０１３）．２２２ 陆 烨，等．毛细管气相色谱法测定１３种有机溶剂残留 氟代紫杉醇｛Ｎ－Ｄｅ－ｔｅｒｔ－ｂｕｔｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌ－Ｎ－［２－（１，１，１－ｔｒｉｆｌｕｏｒｏ－２－ｍｅｔｈｙｌ）ｐｒｏｐｙｌｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌ］－２－ｄｅｂｅｎｚｏｙｌ－２－（ｍ－ｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｏｙｌ）－ｄｏｃｅｔａｘｅｌ，４ＦＤＴ｝为复旦大学药学院天然药物化学教研室合成的预申报的一类抗肿瘤药物。
顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量
保持 ２ ｍ ｉ ｎ ． 以４ ０ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 温 至 １ ２ ０ 。 ｃ保 持 １ ａ ｒ ｉ ｎ ；
进 样 口温 度 ２ ５ ０ ￣ （ ２ ； 检测 器 温 度 ２ ５ ０ ￣ ２ ： 分流 比 １ ０：
１ ； 顶空温度 ８ ０ ℃； 平衡 时间 ７ ｍ ｉ ｎ ， 进样体 积 ｌ ｍ Ｌ 。 在 上述 条件 下 ， 取空 白溶 剂 、 混合对 照 品溶 液及供 试 品溶液 分别 进样 ， 记 录色谱 图如 图 ｌ 所示 ， 各 被测 成 分 色谱 峰分 离完 全 。
２ ０ １ ５， 牛 弟 ２别
文 章编号 ： １ ０ ０ ５ — ３ ３ ８ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ ０ ９ － １ ０
顶 空 毛 细 管 气 相 色 谱 法测 定 鼻 窦 炎 口服 溶液 中 ３种 有 机 溶 剂 残 留量
刘 国如 乔 浞 王 妍 李 清艳 刘永锁 王 伟
立 了顶空 毛细管气相色谱法 同时测定 鼻窦炎 口服液 中的甲醇 、 乙醇 、 丙 酮三种残 留溶剂 。上述溶 剂分别在 １ ５ ． ６ ３ ～１ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ
（ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ８ ） 、 ３ １ ． ２ ５ — ２ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） 和１ ． ５ ６ ～ｌ Ｏ Ｏ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ４ ） 浓 度 范 围 内 线 性 关 系 良好 ， 平 均 加 样 回 收 率 分 别
１ ０ ｍ Ｌ量瓶 中 ， 定 量稀 释 ， 摇匀， 即得各对 照 品浓度 分 别为 ｌ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ２ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ和 １ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ的 混 合 对 照 品溶液 。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂(中药制剂检验课件)
（1）非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%
） 二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅
氧 烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基
第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表中的规定； 对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符 合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。 本法照《中国药典》2015年版四部通则气相色谱法（通则0521） 测定。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂
必备知识
色谱柱——毛细管柱 除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂 的实际残留量确定对照品溶液的浓度；
通常对照品溶液色谱峰面积不宜超过供试品溶液中对应的残留溶剂色 谱峰面积的2倍。必要时，应重新调整供试品溶液或对照品溶液的浓度。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂
必备知识
测定法 当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时，可采用此法。 色谱条件：柱温一般为40～100℃；常以氮气为载气，流速为每分钟 1.0～2.0ml；以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃，顶空瓶平衡 时间为30～60分钟；进样口温度为200℃；如采用火焰离子化检测器 （FID），温度为250℃。 测定法：取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测 定待测峰的峰面积。
毛细管柱顶空进样等温法测定残留溶剂
必备知识
对照品溶液的制备
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量贺成;卢建秋;张伟【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2013(014)001【摘要】目的:建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法.方法:顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP(0.25 mm×30 m,0.25μm);乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax (0.32 mm×30 m,0.5 μm).结果:5种残留溶剂在对应于限度的20%～200%浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.3%～108.4%.结论:所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制.【总页数】4页(P18-21)【作者】贺成;卢建秋;张伟【作者单位】北京中医药大学科研实验中心,北京,100029;北京中医药大学科研实验中心,北京,100029;北京中医药大学科研实验中心,北京,100029【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量 [J], 刘军;祝文书;刘杰;贾可;苏芳;王淼2.顶空毛细管气相色谱法测定阿伐斯汀原料药中的残留溶剂 [J], 黄俊3.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰4.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中残留溶剂含量 [J], 杨园;谷亦平5.顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中的残留溶剂 [J], 田金磊;罗斌;熊城;马建强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定他克莫司中的7种残留溶剂
ｔｍｐ ｒ ｔｒ ａ ｅ ｔ ｔ ５ ｒ ｉ ｉ ｌ ｎ ｒ ａｅｒ ｔ ０ ／ ｉ ７ ％ ． ｅ ｅ ｔ ｉ ． ｈ ｕ ｔ ｉａｉ ｎｏ ｓ ｕ ｌ ｅ ｅ ａｕ ｅｗ ｓｋ ｐ ％ ｆ ｍ ｎ ｗ ｔ ８ ｃ ｓ ｅ４ ％ ｒ ｎｔ １ ０ Ｔ ｎｋ ｐ ｒ ｎＴ ｅｑ ａ ｉ ｃ ｔ ｆ ｉ ａ ａ４ １ ｏ ４ ｈ Ｊｉ ｅ ａ １ ａ ｏ １ ｈ ６ａ ｎ ｆ ｏ ｅ ｒ ｄ ｓ ｖ ｎ ｓ ｓ ａｃ ｌｔｄ ｂ ｘ ｅ ａ ｓ ｎ ａ ｄｍｅｈ ． ｓ ｌ Ｕ ｄ ｒ ｈ ｂ ｖ ｏ ｄ ｔ ｎ ｔ ｅ ａ ｏ ｄ ｌ ｅ ｒ ｌｔ ｎ ｈ ｐ ｉ ｅ ｏ ｅ ｔ ｗａ ｌ ｕ ａｅ ｙｅ ｔｒ ｌ ｔ ｄ ｒ ｔ ｏ Ｒｅ ｕ ｔ ｎ ｅ ｅａ ｏ ｅｃ ｎ ｉ ｏ ， ｒ Ｗ ｇ ｏ ｎ ａ ａ ｏ ｓ ｉ ｔ ｃ ｎ ａ ｄ ： ｔ ｉ ｈ ｅ ｓ ｉ ｅ ｒ ｉ ｎｈ
顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中有机溶剂残留量
丙基苯基 一 ４ ９ ％二 甲基聚硅氧烷 ）０ｍ×０３ ｌ ×１ ｍ（ ３ ． ｍｎ ． ２ ８ Ｊ
＆Ｗ ＩＮ ＩＩ 。２柱温 ： Ｓ Ｅ ＴＦＣ）（ ） Ｃ 程序升温方式 ，５℃保持 ２ ｉ ， ３ ｎ ｍ
１ 材 料与 方 法
１ ． 溶液制备 （ ）内标溶液 的制备 ：精密量取异丙醇 ．２ ３ １
１２９ ， １０ｍ ５． 置 ０ Ｌ容量瓶 中， 加二 甲基亚砜稀释至刻度 ， 摇 匀。 （ ） ２ 对照品贮备 液的制备 ： 密称取 甲醇 １０ｍ ， 精 ２ ｇ 乙醇 １０ｍ ， ２ ｇ 丙酮 ２ ０ｍｇ二氯 甲烷 ４ ｇ 正 已烷 １． ｎｇ 乙酸 ０ ， ８ｍ ， ＝ １ ａ， ６
维 Ｊｌ２ ０ ， ｏ ３ ｏ７ ｉ ｉ Ｍｅ ， ｕ ０ ８ Ｖ ｌ ６ Ｎ ｎｎ
技术 交流
顶空毛细管气相色谱法测定 多西他赛 中有机溶剂残 留量
顾
关键词 色谱法 ， 气相
军
李 得月 王长林
溶剂 甲苯 甲醇
２℃・ ｉ 升 温至 ５ ｒｎ ａ ０℃ ，５℃・ ｉ 升 温 至 ２０℃保持 ３ １ ｍｎ ２ ｍｎ ３气化室：０ ｉ。（ ） ２ ０℃， 检测器 ＦＤ，５ Ｉ ２０℃， 载气为氮气 ， 柱流 速为 １ Ｌ ｒ ｎｌ ． ｍ ・ ｉ－ 分流 比为 １ ０ Ａ Ｘ Ａ Ｇ ２ ａ ， ： ， Ｕ Ｒ Ｎ Ｅ为 ５ 。（ ） ２ ０ ４ 进
０ ０ ０ 、５５ ２０ ０ ０ ） 甲醇 、 ５ ５ １０ ０ ０ 、５５ ３ ； 乙醇 、 酮 、 丙 异丙醇 、 二氯 甲
烷 、 己烷 、 正 乙酸乙酯、 四氢呋喃、 吡啶为色谱标准物 ， 甲基 二
药物残留溶剂检测总结
药物残留溶剂检测总结药物中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。
残留溶剂会影响产品的安全性，需要对它进行研究，所谓知己知彼，才能百战不殆！残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其他方法，如离子色谱法等。
那测定残留溶剂应该考虑什么呢？其实很简单，小析姐给你整理5了大因素：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、供试品溶液和对照品溶液的制备和浓度的确定、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。
1、确定被测的有机溶剂根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。
通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其他溶剂进行残留量的研究。
建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。
残留溶剂的限度要求同ICH的规定。
2、选择合适的色谱柱按照相似相溶的原理选择色谱柱。
毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。
填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。
通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。
3、供试品和对照品的制备顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。
溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留
瓶， 加入 适量 ＤＭＳ 分 别精 密加 入 甲醇 ０ １ ２０ｇ Ｏ， ． １ 、
乙醇 ０ １４３ｇ 乙腈 ０ １ ０５ｇ 丙酮 ０ １ ４９ｇ 乙 ． １ 、 ． ０ 、 ． ０ 、 酸 乙酯 ０ １ ８５ ｇ 二 氯 甲烷 ０ １ ３ １ｇ 四 氢 呋 喃 ． ０ 、 ． １ 、 ０ １ ４４ｇ 甲苯 ０ １ ６９ｇ 吡 啶 ０ １ ９６ｇ等 ９种 有 ． 、 １ ． ０ 、 ． ０ 机溶 剂 ， 加 Ｄ 再 ＭＳ 溶解并 稀 释至 刻度 ， Ｏ 充分 摇 匀 。 精 密 吸取 ５ｍＬ移 至 ５ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， Ｄ 加 ＭＳ 稀 Ｏ
陆
烨 ， ． 细 管 气 相 色谱 法 测 定 １ 等 毛 ３种 有 机 溶 剂 残 留
２３ ２
氟 代 紫 杉 醇 ｛ Ｄ —ｅｔｂ ｔ ｘ ｃｒ ｏ ｙ一 一 ２ Ｎ— ｅｔｒ－ｕｏ ｙ ａ ｂ ｎ １ ［ 一 Ｎ （ ， ， －ｒ ｌｏ ｏ２ｍｅｈ １ ｒ ｐ ｌｘ ｃ ｒｏ ｙ］２ １ １ １ｔｉ ｕ ｒ一一 ｔ ｙ）ｐ ｏ ｙｏ ｙａ ｂ ｎ １一～ ｆ
丙 酮 （ 析 纯 ，上 海 振 新 化 工 一 厂 ，批 号 分 ２ ０ ０ ５ ２ 、 己烷 （ 析 纯 ， 药集 团上 海 化 学 试 ０７ １０ ）正 分 国
释 至刻 度 ， 分摇 匀 ， 为储 备 液 。 充 作
溶液 直接 进样－ Ｃ测定 方 法 Ｇ 气相 色谱 条件 Ｄ ６ ４毛 细管 柱 （ ０ｍ×５ ０ Ｍ一２ ３ ３ Ⅱ ×３ ０ ２ ； 样 口温 度 ： ２ ℃ ； 测 器 温 度 ： ｍ ． ０／ ｍ） 进 ２０ 检
２０ ； 温采 用 程 序 升 温 ： 始 为 ３℃ ， 留 ７ ５℃ 柱 起 Ｏ 停
ｍｉ， ５ ｍｉ 升 至 ８ ℃ ， 留 １ ｍｉ ， 后 以 ｎ 以 ℃／ ｎ ０ 停 ｎ 随
顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量
顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量张赟赟;严赟;罗佚【摘要】目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量的方法。
方法：采用DB-624毛细管柱（30m ×0．25mm ×1．40μm），载气为氮气，FID检测器，程序升温，分流进样。
结果：甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯在各自浓度范围内呈良好线性关系，精密度RSD均小于2．8％，平均回收率99．5％～104．1％（ RSD＝1．0％～4．0％）。
结论：本方法简便，结果准确可靠，适用于血栓通注射液中有机溶剂残留量的测定。
%Objective:A headspace capillary GC method was established for the determination of the residual solvents in Xueshuantong injection .Method:The Chromatographic conditions adopted were DB -624 capillary co lumn(30m ×0.25mm ×1.40μm),with nitrogen as carrier gas and FID as detector .The temperature pro-gram and split injection mode were used .Results:The calibration curves of Methanol , ethanol, acetone,n-hexane, ethyl acetate, n-butyl alcohol, benzene, toluene, xylene,1,2-2 ethyl benzene and diethyl benzene were had a good linear relationship .The precision of RSD was all below 2.8%.The average recovery rates were 99.5%~104.1%(RSD=1.0%~4.0%).Conclusion:The method is accurate and reliable.It can be used for detection of the residual solvents in Xueshuantong injection .【期刊名称】《中医药信息》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P67-69)【关键词】血栓通注射液;残留溶剂;顶空毛细管气相色谱法【作者】张赟赟;严赟;罗佚【作者单位】广西中医药研究院，广西南宁 530022;广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021;广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R283.6血栓通注射液，又名田七人参注射液，可改善缺血心肌供血，建立侧支循环，增加冠脉血流量，降低心肌耗氧量，提高心肌耐缺氧力，具有活血祛瘀，通脉活络功效。
毛细管气相色谱法测定多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的方法学验证
毛细管气相色谱法测定多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的方法学验证苏健强;李青海【摘要】Objective: to establish Docetacel injection solvent of ethanol content in the gas phase chromatographic method. Methods: gas chromatography:capillary chromatographic column, carrier gas: nitrogen, detector: hydrogen flame ionization detector, initial temperature of 50℃, maintain 10 min, and the rate of per minute 10℃ temperature to 110℃; Injection port temperature: 190℃; The detector temperature: 220℃. Column flow: 3.2ml/min, sample volume: 1μl. Results: quan titative limit, detection limit, stability of the solution, linear, durability, repeatability, sampling precision, after verification, the results are good. Conclusion: The method can be used for the determination of ethanol content Docetaxel Injection solvents.%目的：建立多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。
方法：气相色谱法：毛细管色谱柱；载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器；起始温度为50℃，维持10min，再以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度：190℃；检测器温度：220℃；柱流量：3.2ml/min；进样量：1μl。
GC-MS对多西他赛原料药中DMAP和DCC的残留检测
·研究报告·ＧＣ唱ＭＳ对多西他赛原料药中ＤＭＡＰ和ＤＣＣ的残留检测杜 毅１，陈 磊２，李 玲３，周 瑾４，吕 磊４（１．上海交通大学医学院附属新华医院药学部，上海２０００９２；２．上海长海医院药材科，上海２００４３３；３．第二军医大学药学院分析测试中心，上海２００４３３；４．上海东方肝胆外科医院药材科，上海２００４３８）［作者简介］ 杜 毅，主管药师，Ｔｅｌ：（０２１）２５０７７１７３，Ｅｍａｉｌ：ｄｏｎｇｙｉ０２＠ｘｉｎｈｕａｍｅｄ．ｃｏｍ．ｃｎ［通讯作者］ 吕 磊，硕士，主管药师，研究方向：中药药效物质基础及体内代谢，Ｔｅｌ：（０２１）８１８７５５７８，Ｅｍａｉｌ：ｋ＿ｏｗｅｎ２００２＠１２６．ｃｏｍ ［摘要］ 目的 采用ＧＣ唱ＭＳ技术对多西他赛原料药中催化剂４唱二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）和脱水剂二环己基碳二亚胺（ＤＣＣ）进行残留检测。
方法 色谱柱为安捷伦的ＤＢ唱５ｍｓＵＩ（３０ｍ×０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）超高惰性毛细管气相色谱柱；采用程序升温方式，载气为高纯氦气，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ；进样量为１μｌ。
质谱采用ＥＩ源，选择离子监测模式：ＤＭＡＰ的定量离子为１２１，ＤＣＣ的定量离子为１６３，内标龙脑的定量离子为９５。
多西他赛原料药采用甲醇超声提取。
结果 ＤＭＡＰ和ＤＣＣ的线性关系良好（ｒ＞０．９９９２），其定量限分别为５０．９０和１０．２１ｎｇ／ｍｌ，日内、日间精密度ＲＳＤ均小于５．０％，回收率大于９０％，符合方法学要求。
３批样品中均未检测到ＤＭＡＰ和ＤＣＣ的残留。
结论 该方法灵敏度高，专属性好，可用于多西他赛原料药中微量杂质的残留检测。
［关键词］ 气相色谱唱质谱联用；多西他赛；４唱二甲氨基吡啶；二环己基碳二亚胺；残留检测［中图分类号］ Ｒ９１７ ［文献标志码］ Ａ ［文章编号］ １００６唱０１１１（２０１８）０５唱０４４６唱０４［ＤＯＩ］ １０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６唱０１１１．２０１８．０５．０１４ＲｅｓｉｄｕｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＤＭＡＰａｎｄＤＣＣｉｎｄｏｃｅｔａｘｅｌｂｙＧＣ唱ＭＳＤＵＹｉ１，ＣＨＥＮＬｅｉ２，ＬＩＬｉｎｇ３，ＺｈｏｕＪｉｎ４，Ｌ册Ｌｅｉ４（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＸｉｎｈｕａＨｏｓｐｉｔａｌＡｆｆｉｌｉａｔｅｄｔｏＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＳｈａｎｇｈａｉＪｉａｏｔｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００９２，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｇｈａｉＣｈａｎｇｈａｉＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４３３，Ｃｈｉｎａ；３．ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓＣｅｎｔｅｒ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｅｃｏｎｄＭｉｌｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４３３，Ｃｈｉｎａ；４．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｇｈａｉＥａｓｔｅｒｎＨｅｐａｔｏｂｉｌｉａｒｙＳｕｒｇｅｒｙＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４３８，Ｃｈｉｎａ）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＧＣ唱ＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｒｅｓｉｄｕｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ４唱Ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅ（ＤＭＡＰ）ａｎｄＤｉ唱ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌＣａｒｂｏｄｉｉｍｉｄｅ（ＤＣＣ）ｉｎｄｏｃｅｔａｘｅｌ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａｎＡｇｉｌｅｎｔＤＢ唱５ｍｓＵＩｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌ唱ｕｍｎ（３０ｍ×０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）ｗｉｔｈｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓｗａｓｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｈｅｌｉｕｍ，ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．５ｍｌ／ｍｉｎａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１μｌ．Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｍｐａｃｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅ（ＥＩ）ａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｏｄｅ（ＳＩＭ）ｗｅｒｅａｐ唱ｐｌｉｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．ＴｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｉｏｎｏｆＤＭＡＰ，ＤＣＣａｎｄｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ（ＩＳ）ｗａｓ１２１，１６３ａｎｄ９５ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ唱ｌｙ．Ｄｏｃｅｔａｘｅｌｗａｓｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｙｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆＤＭＡＰａｎｄＤＣＣｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａ唱ｔｉｏｎｓｈｉｐ（ｒ＞０．９９９２），ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱ）ｗｅｒｅ５０．９０ｎｇ／ｍｌａｎｄ１０．２１ｎｇ／ｍｌｓｅｐａｒａｔｅｌｙ．Ｉｎｔｒａ唱ｄａｙａｎｄｉｎｔｅｒ唱ｄａｙｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ５％ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｍｏｒｅｔｈａｎ９０％，ｗｈｉｃｈｃｏｎｆｏｒｍｅｄｗｉｔｈｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙｖａｌｉｄａｔｉｏｎ．ＮｏｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆＤＭＡＰａｎｄＤＣＣｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｔｈｒｅｅｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｖｅｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｄｏｃｅｔａｘｅｌ． ［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ＧＣ唱ＭＳ；ｄｏｃｅｔａｘｅｌ；ＤＭＡＰ；ＤＣＣ；ｒｅｓｉｄｕｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ 多西他赛又称多西紫杉醇，主要通过人工合成获得［１］，用于晚期乳腺癌、胃癌、非小细胞肺癌的治疗［２唱４］。
顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量
顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。
方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。
色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50 ?m），N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质，氢火焰离子化检测器。
程序升温：初始温度为80 ℃，保持2 min，以10 ℃/min的速率升至230 ℃，保持2 min，再以20 ℃/min的速率降至200 ℃，保持2 min；进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃。
结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系，平均回收率为98.22%～100.20%，精密度试验RSD<小于4%。
结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高，可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。
标签：顶空气相色谱法；麦志胶囊；有机溶剂残留物麦志胶囊由远志、麦冬、灵芝、人参等组成，具有补气养阴、益智安神的功效，用于神经衰弱、脑动脉硬化引起的体倦头晕、记忆力减退等。
根据国家食品药品监督管理局关于新药审评中对有机溶剂残留量的要求，为有效控制产品质量和用药安全，本研究采用顶空毛细管气相色谱法[1-2]同时测定正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等有机残留物，现报道如下。
1 仪器与试药Agilent 6890N气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID），Agilent 7694E顶空进样器，Agilent DB-FFAP石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.50 ?m）。
正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
麦志胶囊提取物（批号091102）、麦志胶囊（批号091108）由中国人民解放军第307医院制剂室提供。
2 方法与结果2.1 顶空条件样品瓶温度为90 ℃，样品环温度为95 ℃，传输线温度为100 ℃；样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为2 min，进样时间为1.0 min，顶空进样3 mL。
毛细管气相色谱法测定残留溶剂
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（ 图１ ）
（ ｝ 鬈 １ ２ ）
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边 投 稿
欢 迎 订 阅
应 由下级 卫生 监督 机构 向上 一级 卫生监 督 机构 写 出
书面请示报告 ， 上级 根据实际预算 ， 批准后予 以解 决。这样就可 以避免 了上 下级之间为创 收而争 地
盘， 闹 内耗 等诸 多矛 盾 的发 生 。 ２ ． ４ 充 实专业 技 术 骨 干 。各 级 卫 生 监督 机 构 需 的
Ｎｏ ｓ ｐ ｌ ｉ ｔ
２ ． １ 医用输液瓶实际体积不太一致 ， 用水标定一 下， 尽量选择一批体积在 １ ３ ０±ｌ ｍ ｌ 的输液瓶 ， 以减
小 测定 误差 。
２ ． ２ 加 热 温 度 对 六 号 溶 剂 影 响 较 大 。选 择 ５ Ｏ ℃， 按 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ Ｏ ９ ． ３ ７—１ ９ ９ ６ 配制 标 六 号 溶剂 能从试 样 中完 全 挥 发 出来 ， 气 化 达 到平 衡 时 。从 温箱 中拿 出时 ， 为保 持其 温度 ， 笔 者做 了几个 棉套。 ２ ． ３ 当柱温 为 ６ ０ ℃时 ， 出标准 峰时 间 ３ ． ２ ａｉ ｒ ｎ ， 有严 重 拖尾 现象 （ 见图 ２ ） ； 当柱 温 为 １ ０ ０ ｏ Ｃ时 ， 出标 准 峰
人员 安插 到卫生 监督 部 门 ， 从 而 使 卫生 监 督 机 构 人 员得 到补充 ， 改 变 了过去想要 的人 进不 来 ， 不想 要 的 人 任 意安 的现象 。
度， 又可 以防止腐败现象 的发生。上一级监督机构 对 下级监 督 机 构 的领 导 和卫 生 监 督 员 有 直 接 任 免 权， 每年应进行考核评议 ， 根据政策水平 、 工作能力 、 实际政绩和群众的满意率 ， 确认升降任免 ， 或进行异 地交流 。通过逐级授权 、 上下监督 、 统一调配 、 综合 执法 ， 将会对卫生监督 工作带来强大的生机和活力 。 ２ ． ３ 经费统筹安排。实行了垂直管理后 ， 卫生监督 经费按年度预算 ， 由国家统一下拨 ， 监测仪器和交通
毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量
毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量王锡宁;张燕;王艳【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)4【摘要】目的：建立保健食品中的12种有机溶剂残留量同时测定的方法。
方法：采用顶空进样毛细管柱气相色谱法，测定了保健食品中正己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇12种有机溶剂残留量，以N．N-二甲基甲酰胺为溶剂，色谱柱为CPWAX58CB毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），检测器为F1D。
结果：各有机溶剂色谱的分离度均大于1．5，线性关系良好（r〉0．99），平均回收率为95．1％～103．2％．RSD为1．4％～4．7％（n=6）。
结论：本方法简便准确，灵敏度高，适用于保健食品中有机溶剂残留量的同时测定。
【总页数】2页(P580-581)【关键词】保健食品;有机溶剂残留量;毛细管气相色谱法;同时测定【作者】王锡宁;张燕;王艳【作者单位】山东省疾病预防控制中心;山东大学环境科学与工程学院【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 王善春;张喜全;李洋;李慧2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量 [J], 郭阳;冯敏;陈玉洁4.毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量 [J], 李子静5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量
顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量邢俊波;乌宁奇;曹红;水彩红;陈玉敏;单婷婷【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2012(019)007【摘要】目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.50 μm),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温:初始温度为80 ℃,保持2 min,以10 ℃/min的速率升至230 ℃,保持2 min,再以20 ℃/min的速率降至200 ℃,保持2 min;进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD＜小于4%.结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法.【总页数】3页(P54-56)【作者】邢俊波;乌宁奇;曹红;水彩红;陈玉敏;单婷婷【作者单位】中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量 [J], 刘国如;乔湜;王妍;李清艳;刘永锁;王伟2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.顶空毛细管气相色谱法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量 [J], 张善杰;岳随有4.顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量 [J], 李辰;邸多隆;蒋生祥5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量
、
仪器与 试药
１ ． 仪 器 Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ Ａ
７ ． 回收率 实验 取 甲醇 Ｏ ． ３ ０ ｇ ，乙醇 ０ ． ５ ｇ ，二氯 甲烷 Ｏ ． ０ ６ ｇ ，乙酸乙 酯 Ｏ ． ５ ｇ ，甲苯 ０ ． ８ ９ ，精密称 定 ，置 已加 少许 Ｄ ＭＳ Ｏ的 １ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ，加 Ｄ ＭＳ Ｏ至 刻度 ，摇匀 。移 取储 备 液 １ ． ０ ｍｌ ，置 １ ０ ｍ ｌ 容 量瓶 中 ，加 Ｄ ＭＳ Ｏ至 刻 度 ，摇 匀 ，即得 每 ｌ ｍ ｌ 中含 甲醇 ３ ０ ０ ０ ｇ ，乙醇 ５ ０ ０ ０ ｇ ，二 氯 甲烷 ６ ０ ０ ｇ ，乙酸 乙酯 ５ ０ ０ ０ ｇ ，甲苯 ８ ９ ０ ｇ的混合溶 液。 溶液 １ ： 精密 移取 混 合溶 液 ０ ． ８ ｍ ｌ ，置 １ ０ ｍ ｌ 容 量 瓶 中 ，加 ＤＭＳ Ｏ 至刻度 ，摇匀 ，即得对 照品溶液 的 ８ ０ ％ 溶液。 溶液 ２ ： 精密 移取 混 合溶 液 １ ． ０ ｍ ｌ ，置 ｌ Ｏ ｍ ｌ 容 量 瓶 中 ，加 ＤＭＳ Ｏ 至刻度 ，摇匀 ，即得对 照品溶液 的 １ ０ ０ ％溶液 。 溶液 ３ ： 精密 移取 混 合溶 液 １ ． ２ ｍ ｌ ，置 １ ０ ｍ ｌ 容 量 瓶 中 ，加 Ｄ ＭＳ Ｏ 至刻度 ，摇匀 ，即得对 照品溶液 的 １ ２ ０ ％溶液 。 取相 同批 次的托拉 塞米 Ｏ ． １ ｇ ，精 密称 定， 平行 ９ 份 ，分 别移 取溶 液 １ 、溶液 ２ 和溶 液 ３ 各 １ ． ０ ｍ ｌ 溶解 ，每 ３ 份加 一种溶 液 ，分 别摇 匀 ，即
２ ． ９ ６ ％，乙酸 乙酯 ２ ． ８ ２ ％，甲苯 ３ ． ７ ６ ％。 ６ ． 最低检 测限 取对 照品溶 液用 Ｄ ＭＳ Ｏ逐步 稀释， 依据 Ｓ ／ Ｎ≥３ ，确定 甲醇 ，乙醇 ， 二 氯 甲烷 ， 乙 酸 乙 酯 ， 甲 苯 的 最 低 检 测 限 依 次 是 １ ． ２ ，９ ． ．
顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量
顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量周玮婧;江小明【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)002【摘要】建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法.在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱﹝0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差﹝RSD)为0.30%~3.05%.该方法简便快速﹑结果准确﹑重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定.%An analytical method for fast determination for solvent residue in different edible vegetable oils by headspace gas chromatography was developed. Headspace sampling after shaking 30 min at 80 ℃,the analysis were then detected by FID detector after separation by DB-624(0.53μm,0.25 mm,30 m) chromatographic column. The result showed that the linear range was between 0~500μg and the linear correlation coefficient was 0.999. The detection limit was 0.096 mg/kg,and compared with the 8 varieties of edible vegetable oils,the average recoveries were between 87.50% and 106.00% with the relative standard deviations(RSD) of 0.30%~3.05%. The analysis method above has the advantages of simple operation,high degree of automation, good reproducibility,high sensitivity.【总页数】5页(P334-338)【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,武汉 430012;武汉食品化妆品检验所,武汉430012【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留 [J], 王少伟2.食用植物油中溶剂残留量的顶空气相色谱标准加入法测定研究 [J], 辜雪英3.顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中溶剂残留 [J], 石玲玲;孙欣;陈章庭;张辉;倪昕路;杨振宇4.顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中溶剂残留 [J], 石玲玲;孙欣;陈章庭;张辉;倪昕路;杨振宇;5.顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂及平衡条件的研究 [J], 甘云娟;唐英;郭春媚;谭慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量
验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。
二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。
（2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。
含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。
（3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。
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生出版社，２０００：７９－ １００． （２００７－１２－１５ 收稿 ２００８－０３－０８ 修回） （本文编辑 孙东建）
消息
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根据国家有关规范条例，本刊对参考文献著录格式做如下修订，即日起来稿请切实遵照执行。 １． 中、外文文献，包括期刊、书和重要学术会议会议录的论文，作者署名 ３ 名以内者，全部列出，多于 ３ 名者只列 前 ３ 名，注明“，等．”或“，ｅｔ ａｌ．” ２． 中、外文期刊文献著录格式：作者． 文题［Ｊ］． 杂志名称，出版年，卷（期）：起页－ 止页． ３． 中、外文书的著录格式：作（编）者． 书名［Ｍ］． 版次． 出版地：出版社，年：起页－ 止页． 如果著录章节作者，其著录格式为：章节作者． 文题［Ｍ］． 见：编者编著． 书名． 版次． 出版地：出版社，年：起页－ 止页． 例：Ｌａｃｈｍａｎｎ Ｂ． Ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｐｕｌｍｏｎａｒｙ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐａｔｈｏｇｅｎｅｓｉｓ ａｎｄ ｔｈｅｒａｐｙ ｏｆ ＡＲＤＳ［Ｍ］． Ｉｎ： Ｖｉｎｃｅｎｔ ＪＬ ｅｄ． Ｕｐｄａｔｅ ｉｎ ｉｎｔｅｎｓｉｖｅ ｃａｒｅ ａｎｄ ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ ｍｅｄｉｃｉｎｅ． Ｂｅｒｌｉｎ： Ｓｐｒｉｎｇｅｒ， １９８７： １２３－ １２４． ４． 会议录（汇编）：引用必须严格，只限引用中华医学会，卫生部或国际学术组织主办的国际性、全国性学术会议 的汇编论文。格式：作者． 文题［Ｃ］． 会议名称． 开会地点：主办单位，年．
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表 １ １０ 批样品中甲醇和乙酸乙酯溶剂残留数据
样品批号 ０４０９０１ ０４０９０２ ０４０９０３ ０４１００１ ０５０２０１ ０５０２０２ ０５０２０３ ０５０５０１ ０５０５０２ ０５０５０３
甲醇（×１０－ ６） １ ０８２ １ ０６４ １ ０８０ １ ０７５ １ ０６９ １ ０７８ １ ０６７ １ ０８６ １ ０７９ １ ０４９
２ 结果 取对照溶液和供试品溶液各 ５ ｍＬ 至顶空进样器样品瓶
中，分别进样，记录色谱图，按内标法计算。供试品溶液中甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和吡 啶的峰面积与内标的峰面积比不得超过对照品溶液中相对 应成分的峰面积与内标的峰面积比。结果表明，１０ 批样品 中，乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、吡啶 ６ 种溶剂 均未检出。甲醇和乙酸乙酯残留量均符合 ２００５ 版中国药典 规定限度（甲醇限度 ０．３％，乙酸乙酯 ０．５％），见表 １。
１ 材料与方法 １．１ 仪器 岛津 ＧＣ－ １７Ａ 气相色谱仪，岛津 Ｃ－ Ｒ７Ａｅ ｐｌｕｓ 积 分仪，ＰｅｒｋｉｎＥｌｍ 公司 ＴｕｒｂｏＭａｔｒｉｘ １６ 顶空进样器。 １．２ 材料 多西他赛（天津华立达生物工程有限公司，批号 ０４０９０１、０４０９０２、０４０９０３、０４１００１、０５０２０１、０５０２０２、０５０２０３、 ０５０５０１、０５０５０２、０５０５０３）；甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲 烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶为色谱标准物，二甲基 亚砜为色谱纯。 １．３ 方法 １．３．１ 色谱条件 （１）色谱柱：石英毛细管柱，ＤＢ－ ６２４（６％氰 丙基苯基－ ９４％二甲基聚硅氧烷）３０ ｍ ×０．３２ ｍｍ ×１．８ μｍ（Ｊ ＆ Ｗ பைடு நூலகம்ＣＩＥＮＴＩＦＩＣ）。（２）柱温：程序升温方式，３５ ℃保持 ２ ｍｉｎ， ２ ℃·ｍｉｎ－１ 升 温 至 ５０ ℃，１５ ℃·ｍｉｎ －１ 升 温 至 ２２０ ℃保 持 ３ ｍｉｎ。（３）气化室：２００ ℃，检测器 ＦＩＤ，２５０ ℃，载气为氮气，柱流 速为 １．２ ｍＬ·ｍｉｎ－１，分流比为 １∶２０，ＡＵＸＲＡＮＧＥ 为 ５０。（４）进 样器条件：炉温，７５ ℃，保温时间，３０ ｍｉｎ，进样体积 ０．１６ ｍＬ。
天津医药 ２００８ 年 ７ 月第 ３６ 卷第 ７ 期
吡啶：Ｙ" ＝１４４．６３ Ｘ－ ０．０８０ ５，Ｒ２＝０．９９９ ３，６．４～１９．２ ｍｇ／Ｌ 各组分在标示的浓度范围内呈较好的线性关系。 １．３．７ 回收率 任取一批样品，分别称取 ０．２ ｇ，精密称定，置 于 ５ ｍＬ 容量瓶中，共称取 １１ 份，分为 ４ 组，第 １ 组 ２ 个样品 作为本底，其余 ９ 份分成 ３ 组，分别精密加入对照品储备液 ０．６、０．５、０．４ ｍＬ，并分别加入内标溶液 ０．５ ｍＬ，然后以二甲基 亚砜稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件进样，记录色谱图和 各峰面积，计算回收率平均值。甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、 正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的回收率分别为 ９１．１０％、 １０２．４８％ 、１００．７１％ 、１０２．１７％ 、１０３．３４％ 、９９．８６％ 、９９．４９％ 、 １００．３９％；ＲＳＤ 分别为 ０．６９％、０．９９％、０．８３％、１．０９％、０．６０％、 ０．８５％、０．６９％、１．２４％。
结果表明，本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用 于抗癌药多西他赛中有机溶剂残留量的测定。
参考文献 ［１］ 宋沁馨，于立洁． 多西他赛的临床应用进展［Ｊ］． 中国新药杂志，
２００１，１０（１２）：９００－ ９０３． ［２］ 国家药典委员会． 中国药典（二部）［Ｓ］． 北京：化学工业出版社，
２００５：附录 ５５． ［３］ 周海钧． 药品注册的国际技术要求－ 质量部分［Ｍ］． 北京：人民卫
３ 讨论 由于多西他赛不溶于水，应选择一种能溶解本品，并且
不干扰测定的有机溶剂，通过对比，笔者选择了二甲基亚砜， 实验表明二甲基亚砜对待测样品有很好的溶解性，同时对待 测有机溶剂峰无干扰。由于待测有机溶剂的沸点相差较大， 故采用程序升温技术，以达到缩短分析时间和获得良好分离 的效果。选择异丙醇为内标可与待测有机溶剂达到基线分
在上述色谱条件下各溶剂色谱图见图 １，各溶剂及内标 分离良好。
１－ 甲醇；２－ 乙醇；３－ 丙酮；４－ 异丙醇；５－ 二氯甲烷；６－ 正己烷；７－ 乙酸乙酯；８－ 四氢呋喃；９－ 吡啶
图 １ 各溶剂及内标的色谱图
１．３．２ 溶液制备 （１） 内标溶液的制备：精密量取异丙醇 １５２．９ μＬ，置 １００ ｍＬ 容量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇 匀。（２）对照品贮备液的制备：精密称取甲醇 １２０ ｍｇ，乙醇 １２０ ｍｇ，丙酮 ２００ ｍｇ，二氯甲烷 ４８ ｍｇ，正己烷 １１．６ ｍｇ，乙酸 乙酯 １２０ ｍｇ，四氢呋喃 ２８．８ ｍｇ，吡啶 １６ ｍｇ，置 １００ ｍＬ 容量 瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。（３）供试品溶液的制 备：取供试品约 ０．２ ｇ，精密称定，置 ５ ｍＬ 容量瓶中，精密加入 内标溶液 ０．５ ｍＬ，加二甲基亚砜使溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。 １．３．３ 系统适应性试验 以 ６％氰丙基苯基－ ９４％二甲基聚 硅氧烷为固定相，理论板数按异丙醇峰计算，不得低于 １０ ０００。 在上述色谱条件下，内标物异丙醇与甲醇、乙醇、丙酮、二氯 甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶相互间的分离度良 好，见图 １。 １．３．４ 精密度试验 精密量取对照品储备液 ０．５ ｍＬ 共 ６ 份，分别置 ５ ｍＬ 容量瓶中，各精密加入内标溶液 ０．５ ｍＬ，加 二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，考察精密度，计算 ＲＳＤ 值（ｎ ＝ ６）。结果是甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四 氢呋喃、吡啶的 ＲＳＤ 值分别为 １．１３％、１．４７％、１．５２％、１．４９％、 ３．０７％、１．３６％、１．４６％、１．７８％。 １．３．５ 最低检出限和定量限 通过逐步稀释的方法，按上述 色谱条件进样，测得各待测成分的最低检出限和定量限。甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶 的最低检出限分别是 １．２、６、２、４．８、１１６、１．２、２８８、２ ｍｇ／Ｌ。定 量限分别是 １２、２４、４、２４、２３２、２．４、１．４４、８ ｍｇ／Ｌ。 １．３．６ 线性及范围 精密量取对照品储备液 ０．６、０．５、０．４、 ０．３、０．２ ｍＬ 共 ５ 份，分别置 ５ ｍＬ 容量瓶中，各精密加入内标 溶液 ０．５ ｍＬ，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。将 ５ ｍＬ 样品 全部加入 ２０ ｍＬ 样品瓶中，进样分析（ｎ ＝ ５）。每个浓度梯度 各重复进样１ 次，计算回归方程分别为：
《天津医药》编辑部
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Ｔｉａｎｊｉｎ Ｍｅｄ Ｊ， Ｊｕｌ ２００８， Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ ７
技术交流
顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中有机溶剂残留量
顾 军 李得月 王长林 张 磊 元英进
关键词 色谱法，气相 紫杉烷类 溶剂 甲苯 甲醇 吡啶类
多西他赛（Ｄｏｃｅｔａｘｅｌ）是第二代紫杉醇类抗癌药物，可用 于治疗乳腺癌和非小细胞肺癌等疾病，自 １９９５ 年以来陆续 在美国等 ３３ 个国家上市［１］。在合成多西他赛过程中使用了甲 醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶 等有机溶剂，为保证临床用药安全，笔者依据中国药典［２］及人 用药品注册技术规范国际协调会（ＩＣＨ）［３］相关要求对其进行 有机溶剂残留量检查。
乙酸乙酯（×１０－ ６） ４７ ４６ ４６ ４７ ５４ ５０ ５２