第四章 气相色谱检测器.
气相色谱检测器和应用
THANKS
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微型化与便携式
研发小型化、便携式的气相色谱检测 器，满足现场快速检测的需求。
降低成本与普及应用
通过技术创新和规模化生产，降低仪 器成本，促进气相色谱检测器的普及 和应用。
应对复杂样品挑战
提高对复杂样品中多组分、低浓度成 分的检测能力，满足日益复杂的分析 需求。
05
实际应用案例分析
案例一：气相色谱检测器在环境监测中的应用
及时更新工作站软件，并定期备份数据，以 防数据丢失。
04
气相色谱检测器的发展趋势与展望
技术创新与进步
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优 化色谱条件，提高分离效 率和分辨率，缩短分析时 间。
检测器性能提升
开发高灵敏度、低噪音、 宽线性范围的检测器，提 高检测下限和准确度。
联用技术
将气相色谱与其他分析技 术（如质谱、红外光谱等） 联用，实现多组分同时定 性和定量分析。
案例三
总结词
高精度、可靠性
详细描述
在药品质量控制中，气相色谱检测器 用于检测原料药、中间体和成品中的 杂质和残留溶剂。其高精度和可靠性 的特点保证了药品的质量和安全性。
案例四
总结词
稳定性、耐腐蚀性
详细描述
气相色谱检测器在石油化工产品分析中用于检测燃料油、润滑油等产品中的组分和添加 剂。其稳定性好、耐腐蚀的特性使得在分析过程中不易受到样品的影响，能够提供准确
总结词
高效分离、高灵敏度
详细描述
气相色谱检测器在环境监测中主要用于检测空气、水源和土壤中的有害物质，如挥发性有机化合物、农药残留等。 其高效分离和高灵敏度的特点使得即使在低浓度下也能准确检测出目标物质。
案例二
气相色谱分析法--检测器
TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段 时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测 器，通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h
ECD操作条件的选择（1）
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气，载气必须严格纯化，彻底除去水和氧。 载气流速增加，基流随之增大，N2在100mL/min左右，基流最大， 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流，通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2，以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时，检测器温度应小于220℃； 当采用63Ni 作放射源时，检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理（1）
当载气（N2）从色谱柱流出进入检测器时，放射源放射出的β 射线，使载气电离，产生正离子及低能量电子：
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动，形成了 约为10-8A的离子流，即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时，因为AB有较强的电负性，可以捕获低能量的电子，而形 成负离子，并释放出能量。电子捕获反应：AB + e → AB − + E （应式中，E为反应释放的能量）
气相色谱仪检测器详细附图解说
气相色谱检测器气相色谱检测器〔Gas chromatographic detector〕，系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。
检测作用的根本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。
用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器〔例如：氢焰检测器〕，也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器〔例如：热导检测器〕，还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用〔例如：气相色谱-质谱联用仪〕。
随着色谱法的不断开展和应用领域的迅速扩大，对检测器的要求也就越来越高。
为了满足分析上的需要和操作上的方便，除了开展新型专用检测器之外，气相色谱检测器的另一个开展趋向是研制多功能检测器，即一个检测器能起数种检测器的作用。
例如：假设能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体，那么，将给色谱分析工作带来极大方便。
用于气相色谱分析的检测器种类繁多，有关检测器的性能参见表2-3；在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。
本节将讨论这五种检测器的原理、构造、性能及其应用等方面的根底知识。
对检测器的根本要求如下：①噪音较小，灵敏度高。
②死体积小，响应迅速。
③性能稳定，重现性好。
④信号响应，规律性强。
表2-3 气相色谱检测器根本性能一、根本概念〔一〕分类方法在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。
1．按响应时间分类⑴积分型检测器积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。
例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。
⑵微分型检测器微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。
例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
气相色谱检测器的原理及影响灵敏度的因素
不同的物质有不同的热导系数。 的物质有不同的热导系数 Because 不同的物质有不同的热导系数。故几 乎所有物质均可此检测器，只是灵敏度不够！ 乎所有物质均可此检测器，只是灵敏度不够！
只要检测器对载气产生了响应， 只要检测器对载气产生了响应，那么它就是 质量型检测器，否则就是浓度型检测器。 质量型检测器，否则就是浓度型检测器。
基本原理：
有机物CnHm裂解为含碳自由基 n CnHm CH CH 与分子态O2或激发原子态O反应 + CH+O* CHO +e+ CHO 与火焰中的大量水蒸汽碰撞，发生反应 + + CHO +H2O H3O +CO 检测信号,正离子，电子等再外加电场的作用下产生电流
气体流量 A.载气的流量 一般用N2做载气，应考虑色谱柱的分离效能。 B.H2的流量 若H2太少，氢火焰温度太低，电离的离子数目太少， 灵敏度降低。 若H2太多，则噪声大 C.空气的流量 空气是助燃剂，同时提供生成CHO+的O2，应尽量使 空气量充足。 使用温度 影响很小，只要不使水蒸汽冷凝即可。
3.载气的影响 载气的影响 载气和试样的热导系数相差愈大， 载气和试样的热导系数相差愈大，则灵 敏度愈高。 敏度愈高。 一般的组分的热导系数比载气要低， 热导系数比载气要低 一般的组分的热导系数比载气要低，故 常选择H2、 来做载气 来做载气。 常选择 、He来做载气。 4.热导池死体积 4.热导池死体积 一般热导池死体积较大，灵敏度较低， 导池死体积较大 一般热导池死体积较大，灵敏度较低， 故要求使用微型池体。 故要求使用微型池体。
待测组分与载气的热导系 热导系 数不同，那么他们引起的 数不同 两臂的温度就不同，电阻 的改变量就不同，两臂之 间就有了电压差 有了电压差，产生了 有了电压差 信号！
气相色谱检测器.pptx
永州职业技术学院 王文渊
第四节 检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转 变为电信号（电压或电流）的装置。
按测量电信号性质不同可分为： 1. 浓度型检测器 2. 质量型检测器
一、气相色谱检测器分类
1.浓度型检测器：测量浓度的变化，响应值与组分 的浓度成正比（TCD）--热导检测器（TCD）
浓度型检测器，h∝u，以A定量，应保持u恒定（峰面积定量依据）
RC
2.质量型检测器：测量组分质量的变化，响应值 与单位时间进入检测器的组分质量成正比--氢焰 离子化检测器（FID）
R dw dt
3．操作条件选择和注意事项
1）载气的选择： 载气：N2(低流速)、H2(高流速)、和He(价格贵） 燃气：H2 助燃气：O2
2）使用温度：高于柱温50～1000C
3）注意事项： 质量型检测器，h∝u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）
第四章 气相色谱检测器
第四章气相色谱检测器第一节概述一、灵敏度二、通用性和选择性三、相对响应值四、线性和线性范围2011-10-12检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同，可分为通用型检测器和选择型检测器两种。
通用型检测器——对不同类型化合物响应值相当，或各类化合物的相对响应因子之比小于10。
如TCD等。
选择型检测器——对某类型化合物相对响应因子比另一类大十倍以上。
如NPD，ECD等。
2011-10-12浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
2011-10-122011-10-12一、灵敏度Q ∆Q 灵敏度是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。
图4-1组分量（Q ）与对应响应值（R ）图一定量的组分进入检测器后，就产生相应的响应信号R并以组分量Q 对R 作图，称为检测器的响应曲线（如右图）曲线斜率ΔR/ ΔQ 定义为检测器的灵敏度S 。
2011-10-12R S Q∆=∆对于浓度型的检测器，Q 为浓度（c ），单位为mg/mL 。
对于质量型的检测器，Q 为质量流量（m ），单位为g/s 。
测量S 应在检测器的线性范围内进行。
其信号应较检测限大10~100倍，或在相同条件下较噪声大20~200倍。
2011-10-12（一）浓度型检测器其响应值与流动相流速关系：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。
原因：当组分量一定，改变流速，仅改变组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽度。
R S c ∆=∆表达式：mV·mL·mg -1（二）质量型检测器其响应值与流动相流速关系：峰高随流速增加而增大，而峰面积基本不变。
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。
气相色谱监测器根据其测定范围可分为：通用型检测器：对绝大多数物质够有响应；选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。
根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为：浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。
质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。
一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）（一）灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。
响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：(3)由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。
气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：对于浓度型检测器：当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数；当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV·s／g，即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。
灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。
由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。
《分析仪器的使用与维护》试题库-4
《分析仪器的使用与维护》试题库内容第四章气相色谱仪1题号：04001第04章 题型：选择题 难易程度：容易 试题：FID 点火前需要加热至100C 的原因是（）A. 易于点火 C.防止水分凝结产生噪音B. 点火后为不容易熄灭D.容易产生信号答案：C试题：对气相色谱柱分离度影响最大的是（）A. 色谱柱柱温B.载气的流速C.柱子的长度 D.填料粒度的大小答案：A4 题号：04004第04章 题型：选择题 难易程度：适中 试题：单柱单气路7 题号：04007第04章 题型：选择题 难易程度：适屮 试题：稳压阀是用来调节气体流量和稳定气体压力。
对波纹管双腔式稳压阀其入口压力不得超过（），出口压力--般2题号：04002第04章题型：选择题 试题：TCD 的基本原理是依据被测组分与载气（）的不同A.相对极性B.电阻率C.相对密度 答案：D3 题号：04003 第04章 题型：选择题难易程度：适屮 D.导热系数 难易程度：容易气相色谱仪的工埠骡盈孵矗胖篦裁恶編品空减压阀，转子流量计，色谱柱， 稳压阀，色谱柱，转子流量计， 减压阀，色谱柱，转子流量计，A. B. C. 答案P ・5减压阀， 稳压阀，减压阀，麵号：04005第04章题型: ......... 空 检测器后放空 检测器后放空 检测器后放空选择题 难易程度: 容易试题：固定其他条件, 色谱柱的理论塔板高度,将随载气的线速增加而（A.基本不变 C.减小答案：D6 题号：04006B. 变大 D. 先减小后增大第04章题型：选择题难易程度：较难试题：稳流阀的作用是保持载气流速稳定。
稳流阀工作的条件是保持气体入口 O A. 压力稳定C. 温度稳B. 流速稳定 D. 载气种类固定保持在（A.0. 3MPa, 0. 1-0. 3 MPaC・ 0. 6MPa , 0. 1-0. 6 MPa 答案：B8题号：04008第04章试题：毛细管色谱气路中连接补充气路A.保持色谱峰稳定C.提高检测的灵敏度答案：C9题号：04009第04章试题：衡量色谱柱总分离效能的指标是）OB.0. 6MPa , 0. 1-0. 3MPaD. 1. OMPa , 0. 1-0. 6 MPa题型：选择题难易程度：适中（尾吹气）的目的是（）。
《气相色谱检测器》课件
缺点
• 有选择性 • 某些类型的检测器对特定化合物敏感 • 需要保持仪器的高度稳定
气相色谱检测器的选购和维护注品性质的检测器。
安装
2
遵循制造商的安装指南，确保正确设置
仪器。
3
校准
定期进行校准，以确保准确性和可靠性。
维护
4
保持仪器清洁，定期更换耗材和维护零 件。
实验中常见的气相色谱检测器问题及 解决方案
气相色谱检测器的类型和应用
火焰离子化检测器（FID）
广泛用于有机物的定量分析，特 别是烃类化合物。
热导率检测器（TCD）
质谱检测器（MSD）
对于不易离子化的化合物，如稀 有气体和氢气等，具有高灵敏度。
可以提供化合物的结构信息，并 用于复杂样品的分析。
气相色谱检测器的优点和缺点
优点
• 高灵敏度 • 宽线性范围 • 快速分析速度
1 杂峰
增加分离柱温度或更换柱。
3 峰展宽
检查进样量、分离柱长度和直径。
2 信号漂移
检查气源、检测器和环境温度。
总结和展望
总结
气相色谱检测器是色谱分析中不可或缺的关键 组件，它通过转化化合物为可测量的信号，实 现对化合物的定性和定量分析。
展望
未来，随着技术的不断发展，气相色谱检测器 将进一步提高分离和检测能力，为科学研究和 工业应用提供更多可能性。
3 重要性
在气相色谱分析中，检测 器的选择对结果的准确性 和可靠性至关重要。
气相色谱检测器的工作原理
分离
气相色谱柱将混合物中的化合物分离为单个组 分。
信号处理
信号经过处理后，可以定量和定性分析所分离 的化合物。
检测
检测器将化合物转化为可测量的信号（如电流 或光信号）。
粮食工程技术《气相色谱检测器》
气相色谱分析gas chromatogra呈线性关系：E = S mS = E / m单位：mV/〔mg / cm3〕；〔浓度型检测器〕mV /〔mg / s〕；〔质量型检测器〕S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。
S值越大，检测器〔也即色谱仪〕的灵敏度也就越高。
检测信号通常显示为色谱峰，那么响应值也可以由色谱峰面积〔A〕除以试样质量求得：S = A / m3最低检测限〔最小检测量〕噪声水平决定着能被检测到的浓度〔或质量〕。
从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，那么组分的响应值就一定要高于N。
检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度〔或质量〕，被定义为最低检测限〔或该物质的最小检测量〕。
4线性度与线性范围检测器的线性度定义：检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。
检测器的线性范围定义：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度〔或质量〕与最低浓度〔或质量〕之比。
二、热导检测器thermal conductivity detector,TCD1 热导检测器的结构池体〔一般用不锈钢制成〕热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂：需要携带被别离组分的载气流过，那么连接在紧靠近别离柱出口处。
2检测原理平衡电桥，右图。
不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电，加热与散热到达平衡后，两臂电阻值：R参=R测; R1=R2那么：R参·R2=R测·R1无电压信号输出；记录仪走直线〔基线〕。
进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测那么：R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。
信号与组分浓度相关。
记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。
《气相色谱检测器》课件
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工作原理
原理
基于不同组分在色谱柱上的吸附或溶 解性能差异，实现各组分的分离。
步骤
混合气体样品进入色谱柱，经过热导 检测器或氢火焰离子化检测器检测， 转换为电信号，最终输出组分的浓度 或质量。
分类与比较
分类
热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮磷 检测器等。
比较
不同类型的检测器具有不同的性能特点和使用范围，选择合 适的检测器对于气相色谱分析至关重要。
智能化
集成人工智能和机器学习 技术，实现检测过程的自 动化和智能化控制。
多功能化
开发具有多种检测功能的 气相色谱检测器，满足不 同领域和复杂样品的分析 需求。
对行业的意义与影响
促进分析化学领域的发展
气相色谱检测器的技术创新与进步将推动分析化学领域的进步， 提高分析效率和准确性。
拓展应用领域
随着技术的发展，气相色谱检测器的应用领域将不断拓展，包括环 境监测、食品安全、生物医药等。
通过改进色谱柱填料和优化色谱条件 ，提高分离效率和分辨率，缩短分析 时间。
检测器灵敏度和选择性
联用技术
与其他分析技术（如质谱、红外光谱 等）联用，实现多组分同时检测和复 杂样品的高效分离分析。
研发新型检测器，提高对特定化合物 的检测灵敏度和选择性，降低干扰。
未来发展方向
01
02
03
微型化
开发微型化、便携式气相 色谱检测器，满足现场快 速检测的需求。
成功案例二：某环境监测站的应用案例
总结词：实时监测
详细描述：某环境监测站利用气相色谱检测器对大气、水质等环境样品进行实时监测，及时发现和预警环境污染问题，为环 境保护提供了科学依据。
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2011-10-12
在实验过程中,只要保持载气流速、柱温等条件不变,基流就不变。
载气纯度越高,流速小、柱温低或固定相耐热性好,基流就小,就越容易检测信号电流的微小变化。
2011-10-12
基流补偿——通过调节R加上一个反响的补偿电压,使流经输入电阻的基流降至零。
选择型检测器——对某类型化合物相对响应因子比另一类大十倍以上。如NPD,ECD等。
2011-10-12
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分的浓度成正比,而峰面积与载气流速成反比量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度,检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比,峰面积与载气流无关,如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
一定在线性范围内。
2011-10-12
第四章
气相色谱检测器
第二节
火焰离子化检
测器一、工作原理
二、性能特点
三、影响火焰离子化检测器灵敏度因素
2011-10-12
火焰离子化检测器(FID又称火焰电离检测器,是以氢气在空气(或氧气中燃烧生成的氢火焰为能源而得名。
有机物在氢火焰能源作用下直接或间接离
子化,并在电场中定向运动而产生电流,电流
一般在进样强通过基流补偿将前记录仪上的基线调至零。
等碳效应——检测器的信号大小与单位时间进入火焰中物质的碳原子数成正比。
2011-10-12
二、性能特点
优点:灵敏度高、响应快、线性范围宽、耐用、可靠性好。
缺点:检测时样品被破坏。
FID是GC中广泛采用的一种检测器,一般多用于测定有机含碳化合物,特别是烃类化合物。
2011-10-12
(二线性范围
——进入检测器的组分与其响应值保持线性关系,或灵敏度保持横低昂所覆盖的区域。下限:该检测器的检测限
上限:响应值偏离线性大于±5%(有文献为±20%
线性范围(LR:max min
Q LR Q =
注意:
线性与线性范围对组分测定的准确性十分重要。在实际工作中,配制样品溶液的浓度
第四章
气相色谱检测器
第一节
概述一、灵敏度
二、通用性和选择性
三、相对响应值
四、线性和线性范围
2011-10-12
检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。根据检测原理的不同,可分为通用型检测器和选择型检测器两种。
通用型检测器——对不同类型化合物响应值相当,或各类化合物的相对响应因子之比小于10。如TCD等。
2011-10-12
2011-10-12一、灵敏度
Q ∆Q灵敏度是指通过检测器物质
的量变化时,该物质响应值
的变化率。
图4-1组分量(Q与对应响应值(R图
一定量的组分进入检测器
后,就产生相应的响应信号R
并以组分量Q对R作图,称为
检测器的响应曲线(如右
图曲线斜率ΔR/ ΔQ定义
为检测器的灵敏度S。
2011-10-12R S Q
一般以氮气作为吹尾气,流量为几十毫升每分(30mL/min左右,使FID有合适的氮氢比,确保检测器具有良好的灵敏度和线性范围。
变。
氢气与空气流量比:1﹕10
2011-10-12
3.极化电压
FID响应值随着极化电压的增加而增大,但当极化电压达到一定值后对响应值影响很小。
一般极化电压:150~300V
2011-10-12
4.尾吹气的影响
在毛细管柱气相色谱中,必须吹尾气以将柱后流出物迅速送到检测器,以防止峰展宽。此外,吹尾气能调节FID达到最佳性能。
轻度与进入检测器中组分的含碳量成正比而进
行定量分析。——质量型检测器
2011-10-12
(4化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A。
(5一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,质量型检测器。
(6组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。
∆=∆对于浓度型的检测器,Q为浓度(c ,单位为mg/mL。
对于质量型的检测器,Q为质量流量(m ,单位为g/s。
测量S应在检测器的线性范围内进行。其信号应较检测限大10~100倍,或在相同条件下较噪声大20~200倍。
三、相对响应值
组分通过检测器即有信号产生,此信号为检测器的响应,其大小称响应值(s。
实验结果表明:在一最佳氮氢比时检测器响应最大且比较稳定,定量分析误差小。
一般:N
2﹕H
2
= 1﹕1 ~ 1﹕1.5
2011-10-12
2.空气流量
空气作用
FID的助燃气
将燃烧产物CO
2
、H
2
O等带走的吹扫作用
由图4-6可知,在低流量时,检测器的响应
值随这流量的增加而增大,超过一定值(一般为400~500mL/min后对响应值的影响基本不
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1.不同化合物的响应值
(1烃类化合物:
FID对烃类化合物响应最高,而且对不同的烃类化合物的相对质量响应值(s
m
基本相等。
不同量的烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃,除甲
烷和苯外,s
m值均在1.00左右
。
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(2含杂原子的有机物:
对含氧、氮、卤素、硫、磷等杂原子有机物, FID响应降低,其s m值低于响应的烷烃,杂原子
值就越小。
越多,s
m
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2.响应特性
FID为质量型检测器,峰面积取决于单位时间内进入检测器的组分质量。
进样量一定,峰高与载气流速成正比——用峰高定量必须保持载气流速恒定。
峰面积与载气流速无关。
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3.线性与定量准确度
线性范围宽,高达107
定量准确度比TCD差。
出现非线性原因FID设计欠佳
氢氮比不妥
样品质量流速大
氢氮流速比对FID灵敏度和线性范围均有影响。当其比为1左右时,灵敏度最佳。但灵敏度最佳条件并非是线性范围的最佳条件(变窄。
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三、影响火焰离子化检测器灵敏度因素
1.氢气与氮气的流速比
氮气——由最佳分离条件而选定
氢气——以达到最高响应灵敏度而选定
氢气与氮气的混合得到的灵敏度高于纯氢。
响应值(s取决于组分的性质和浓度(质量或质量流量。
色谱分析以组分的响应值(峰面积或峰高来定量。
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四、线性和线性范围
(一线性
n
i R C Q = n = 1,该检测器为线性响应;
n不等于1,该检测器为非线性响;
大多数检测器为线性检测器,而火焰光度检测器测定硫时为非线性(n = 2。