亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量

本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及

生活废水中的硫化物含量

学院：化学与化工学院

班级：06级化学五班

姓名：张翠云

指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日

亚甲基蓝分光光度法测定工业及

生活废水中的硫化物含量

摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。

关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析

目录

1 引言 (1)

2 实验部分 (2)

2.1 实验原理 (2)

2.2 仪器和试剂 (2)

2.2.1 仪器 (2)

2.2.2 试剂 (3)

2.3 实验过程 (4)

2.3.1 水样采集及固定 (4)

2.3.2 标准曲线的绘制 (4)

2.3.3 样品的测定 (5)

2.3.4 空白测定 (6)

3 结果与讨论 (6)

3.1 实验结果分析 (6)

3.2 实验影响因素 (7)

3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)

3.2.2 标定过程的影响 (7)

3.2.3 显色过程的影响 (8)

3.3 实验问题及解决 (8)

参考文献 (9)

致谢 (10)

1引言

此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。

我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。

由于这些硫化物随废水排出，往往以硫化氢的形式不断溢散于空气中，毒性很大。它可与人体细胞色素，氧化酶及该物质中的二硫键(-S-S)作用，影响细胞的氧化过程，造成细胞缺氧而危害人的生命，硫化氢除自身腐蚀金属外还可使污水中的生物氧化生成硫酸进而腐蚀下水道。因此硫化物的含量已成为水体污染的一项重要指标，近几年来水质硫化物的测定已成为一项常规的监测项目。

对于水和废水中硫化物的测定方法已有很多报道，属仪器测定方法的有荧光法，间接原子吸收法，紫外分光广度法，亚甲基蓝分光光度法等。属化学分析法的则有碘量法等各种容量滴定法。紫外分光广度法简便快速，但灵敏度较差；荧光法和间接原子吸收法有较好的选择性，主要用于废水中微量硫化物的测定，测定范围通常为0.007～0.8μg·mL-1。亚甲基蓝分光光度法和碘量法则是测定废水中硫化物的经典法。通常样品中硫化物含量小于1mg·L-1时采用前者，样品中硫化物含量大于1mg·L-1时采用后者。但由于某些废水成分复杂，干扰因素较多，用碘量法测定时有时存在较大误差，即碘量法的适用范围有一定限制，一般适用于硫化物含量较高且干扰因素较少的水样。而亚甲基蓝分光光度法由于灵敏度高，最低检出限浓度为0.02μg·mL-1，选择性好，加上予处理装置一般能消除干扰，因此作为首选方法。

采用该方法测定的关键几步：水样采集及固定；标准曲线的绘制；样品的测定；空白测定等。注意的是，由于水中硫化物含量与气象因素及环境因素等有关，即在硫化物的测定中，影响因素[12-14]很多，尤其是水样的采集固定以及

予处理环节，因此在采集时我们时气泡残存于采样瓶中，并加入一定量的乙酸锌和乙酸钠的混合溶液，使溶液呈碱性，生成硫化锌沉淀。

本次论文及其整个研究是在大同市环保局进行,因此有关数据均以大同市环保局的硫化物测定项目所记录为准。一些物理量的符号和单位均来自国家环境保护局和国家技术监督局发布的《中华人民共和国国家标准》，这些就是测定硫化物的科学依据。

该论文及整个研究的目的是通过亚甲基蓝分光光度法对水质硫化物测定，进一步掌握分光光度法的原理及其实际应用。同时通过对大同不同地点的水样分析，参照废水中硫化物的排放标准，得出硫化物最高允许排放浓度为1 mg ·L -1，从而确定哪些废水能直接进行排放，哪些废水需要进行严格处理才可达到排放标准。

2实验部分

2.1实验原理

过滤水样，将悬浮物和难溶解的硫化物分离出来，滤液中加入磷酸

（1.69g ·mL -1）进行酸化，硫化物会瞬间转化为硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌-乙酸钠混合溶液的收集瓶中。

在收集瓶中加入N,N-二甲基对苯二胺溶液，生成无色甲基蓝，再加入硫酸铁铵后被氧化成亚甲基蓝。在665nm 波长处测定吸光度。由于吸光度与硫化物浓度遵守比尔定律。因此可测得硫化物含量。实验有关反应：

2+2-Z n + S = Z n S

↓ 34422Z nS +H P O Z n(P O )+H S →↑

2[NH 2C 6H 4(CH 3)2·HCl]+Fe 2++H 2S→C 16H 18N 3S ·Cl·nH 2O

对氨基二甲胺 亚甲基蓝

2.2仪器和试剂

2.2.1仪器

(1) 7230型分光光度计（上海分析仪器厂）：适宜在665nm 处测量吸光度.

(2) TTL-HS 水质硫化物酸化吹气仪（北京同泰联科技发展有限公司）：分流控制单元,自动控温恒温水浴,电动控制样品架和配器系统的升降.

(3) 容量瓶(100,250,500,1000mL )