石油产品闪点的测量

化工自动化及仪表

CONTROL AND INSTRUMENTS IN CHEMICAL INDUSTRY

1999年第25卷 第2期Vol.25 No.21999

石油产品闪点的测量

曹树德

摘要　叙述油品闪点在生产过程中的作用及其测量方法，介绍国内外两种闪点分析器的原理、构成和在炼油装置的应用情况。

关键词：　石油产品　闪点　测量　分析器　炼油装置

The Measurement of Flash Point for Petroleum Products

CAO Shu-de

(Zhenhai Refining & Chemical Company Limited Refining Works,Ningbo,315207)

The action and its measuring method of flash point in production process are described.The principle,constitute and application refining installation for two flash point analyzer by internal and external manufacture are introduced.

1　概述

闪点是表征石油产品火灾危险性的安全指标。因为闪点是出现火灾危险的最低温度，闪点愈低，燃料愈易燃，火灾危险性也愈大。按照闪点的高低，可以确定运送、储存和使用燃料时的防火安全措施。

闪点又是判断油品馏分组成的重要质量指标。一般来说，油品蒸汽压越高，馏分的组成越轻，则油品的闪点越低；反之，馏分组成越重的油品，则具有较高的闪点。所以，在生产过程中，根据油品的闪点就能够调整操作指标，以便提出其中所含的轻质馏分。

石油产品闪点测定法分成闭口法和开口法。闭口闪点是用闭口法测得的；而开口闪点是用开口法测得的。通常蒸发性较大的轻质油品多用闭口法测定。因为用开口法测定时，油品受热后形成的蒸汽不断向周围空气扩散，使测得的闪点偏高。对于多数润滑油和重质油，尤其是在非密闭的机件或较低温度条件下使用时，即使有极少量轻质掺合物，在使用过程中也会蒸发掉，不至于构成着火或爆炸的危险，所以它们都采用开口法测定。

在某些润滑油的规格中，规定有开口和闭口闪点两种质量指标，其目的是利用两种闪点的差值，去检查润滑油馏分的宽窄程度和低沸点混入物的含量。一般情况下，开口闪点要比闭口闪点高20～30℃，如果两者相差太大，说明有轻质馏分混入，或是蒸馏时有裂解现象，或是溶剂脱蜡过程中溶剂分离不完全等。

记录闪点温度有三种方法：①当点火发生时，将记录仪的热电偶短路；②当点火发生时，把电位差记录仪正在重新平衡的电机断开；③在点火发生时采取温度信号，并把选取的峰值信号送给拾峰器的保持电路。

2　44624/5型集成式闪点系统

2.1　构成和工作原理

整套仪表由测量组件和控制组件以及辅助系统组成。测量组件包括闪蒸杯组件、样品温度控制器、闪爆检测控制器、下刻度驱动电路和高电压点火变压器以及箱体加热器系统；而控制组件包括电源继电器、冷却周期时间控制器和高电压点火控制电路；辅助系统包括样品处理单元、样品冷冻单元、样品输送和停车系统。

测量组件(图1)的核心部分是闪蒸杯，它系垂直安装，接有排液、放空和样品管道。闪蒸杯右上侧是金属接地电极，左侧是玻璃绝缘的高压电极，在加热周期中每1～2 s在气相产生一个5 kV的火花。

图1　测量组件流程图

闪蒸杯上部气相空间装有铁—康铜(J型)热电偶，下部液相内也装有铁—康铜(J型)或康铜—铝硅(K型)热电偶。它们作为发讯器，与闪爆检测电路板、下刻度驱动变压器和翻转继电器共同组成闪爆检测电路。在热蒸汽—空气混合物点火之前，气相和液相热电偶的温差保持相对恒定；点火之后，气相热电偶的温度(或气液两相的温差)急剧升高。由于两个热电偶是反向串联的，因而温差的急剧增大导致电势的突然增加，并使放大器带动的翻转继电器动作。当这个继电器被触发时，一个下刻度驱动电势加到液相热电偶上，产生瞬时的下刻度漂移，于是记录仪所示的峰值电压就是实际的闪点温度。

高压点火变压器装在加热器旁边，5 kV的输出电压供给闪蒸杯组件内玻璃隔离的高压电极；在控制组件内，冷却周期时间控制器由可变阻抗控制元件和延时继电器组成；高压点火控制电路内的多谐振荡器或锯齿波振荡器，产生大约1 s周期的脉冲，接通5 kV变压器，它使电极到地两端产生一个高压火花；仪表的辅助系统中，手操阀和电磁阀用来控制样品的流向以及开停车。样品处理系统过滤和冷冻样品，并调整样品和空气的压力和流量。

本系统是采用高电压电极点火，热电偶直接测量闪点温度，其测试结果符合ASTM测试方法D-56(即塔格闭口杯测试方法)，所以其精度是比较高的，在10～121℃(50～250。F)的闪点范围内工作时，可以达到±1℃(±2。F)。如果需要测量79℃(175。F)以上的闪点，必须用彭斯基—马顿斯方法(ASTM D-93)，或其它相似的实验室方法所作的分析来修正结果。

2.2　运行情况

加氢精制装置(Ⅲ)于1996年底开工以后，闪点分析器即投入运行。从运行情况来看，仪表能够连续提供准确的分析数据，使得工艺操作人员可以随时掌握闪点的变化趋势，以便在超限时采取适当的措施，维持工况于既定的操作指标。这是人工分析所不能胜任的。

仪表质量是令人满意的，运行以来还没有发生任何部件损坏的现象。它最主要的缺点是，高压点火电极的点火频率极高(1～2 s一次)，使得样品中的碳分子不断燃烧，燃烧后生成的碳就在点火电极周围堆积(结焦)。这样，引起点火电极和金属接地电极之间的间隙缩小，一旦短路分析器将无法工作。结焦的速度与样品中的碳原子数成比例，汽油的碳原子数较煤油少，结焦的速度就要慢一些。一般可以用调整冷却周期时间的方法来控制结焦的速度。我们经过试验，分析煤油样品时，10 min的冷却周期可以保证仪表正常运行20天。到达这个期限时，点火电极就必须拆下清洗。此外，因为点火电极是用玻璃隔离的，所以它容易破碎，拆卸时要特别小心，否则可能造成损坏。由于我厂的煤油样品的温度较低，光是水冷却就能达到分析所需要的样品温度要求，因此系统中的致冷元件没有使用。对于温度较高的油品，致冷元件是不可缺少的。

3　FPA-12型闪点分析仪

FPA-12型闪点分析仪是荆州分析仪器厂的产品，应用于我厂加氢裂化装置的柴油闪点分析。原理见图2所示。

图2　工作原理示意图

图注：1——油加热器TH2；2——闪蒸器；3——反应器；4——加热器TH1；5——测温铂电阻Rt1；6——传感器；7——换热器；8——测温铂电阻Rt2

该仪器利用以纯铂催化剂为核心的传感器，测得油气的浓度，并通过相应的控制系统控制油气的浓度恒定，从而完成闪点值的测量。

3.1　工作原理

过滤和冷却后的样品由进料泵以一定的流量输入，经过热交换器和加热器(1)加热，然后流进闪蒸器(2)。仪表空气经减压过滤器和流量计，以恒定的压力和流量去加热器的空气预热腔，加热后也进入闪蒸器，在那里与样品混合，并从闪蒸器上部进入反应器(3)。参与反应的油气自反应器(3)顶部逸出后通过热交换器(7)，并从其上部排出箱外，而液体经热交换器的排油管排出。闪蒸器与热交换器的排油管构成U型管，以保证闪蒸器中具有一定的液位。

反应器内装有加热器(4)和测温铂电阻(5)，它们通过控制电路构成自成体系的闭环温度控制系统。由铂电阻测得反应器的温度，信号经R/V变换成电压信号，与温度给定值的电压信号比较后馈送给调节器，调节器信号输送给驱动器，后者驱动反应器的加热器(300W内热式烙铁芯)，