单晶硅生长之收尾工艺分析
【2019年整理】单晶制备方法
区域熔化法是按照分凝原理进行材料提纯的。杂质在熔体和熔体内已结晶的 固体中的溶解度是不一样的。在结晶温度下,若一杂质在某材料熔体中的浓度为 cL,结晶出来的固体中的浓度为cs，则称K=cL/cs为该杂质在此材料中的分凝系 数。K的大小决定熔体中杂质被分凝到固体中去的效果。K＜1时，则开始结晶的 头部样品纯度高，杂质被集中到尾部;K＞1时,则开始结晶的头部样品集中了杂质 而尾部杂质量少。
图：直拉法工艺流程
1、将多晶硅和掺杂剂置入单晶炉内的石英坩埚中。 掺杂剂的种类应视所需生长的硅单晶电阻率而定。 2、熔化 当装料结束关闭单晶炉门后，抽真空使单晶炉内保持在一定的压力范围 内，驱动石墨加热系统的电源，加热至大于硅的熔化温度（1420℃），使多晶 硅和掺杂物熔化。 3、引晶 当多晶硅熔融体温度稳定后，将籽晶慢慢下降进入硅熔融体中（籽晶 在硅熔体中也会被熔化），然后具有一定转速的籽晶按一定速度向上提升，由于 轴向及径向温度梯度产生的热应力和熔融体的表面张力作用，使籽晶与硅熔体的 固液交接面之间的硅熔融体冷却成固态的硅单晶。 4、缩径 当籽晶与硅熔融体接触时，由于温度梯度产生的热应力和熔体的表面 张力作用，会使籽晶晶格产生大量位错，这些位错可利用缩径工艺使之消失。即
分布的晶锭。区熔法生长晶体有水平区熔和垂直浮带压熔两种形式。 水平区熔法 将原料放入一长舟之中，其应采用不沾污熔体的材料制成，如石 英、氧化镁、氧化铝、氧化铍、石墨等。舟的头部放籽晶。加热可以使用电阻炉， 也可使用高频炉。用此法制备单晶时，设备简单，与提纯过程同时进行又可得到 纯度很高和杂质分布十分均匀的晶体。但因与舟接触，难免有舟成分的沾污，且 不易制得完整性高的大直径单晶。 垂直浮带区熔法 用此法拉晶时，先从上、下两轴用夹具精确地垂直固定棒状 多晶锭。用电子轰击、高频感应或光学聚焦法将一段区域熔化，使液体靠表面张 力支持而不坠落。移动样品或加热器使熔区移动（图 3）。这种方法不用坩埚， 能避免坩埚污染，因而可以制备很纯的单晶和熔点极高的材料（如熔点为 3400℃ 的钨），也可采用此法进行区熔。大直径硅的区熔是靠内径比硅棒粗的“针眼型” 感应线圈实现的。为了达到单晶的高度完整性，在接好籽晶后生长一段直径约为 2～3 毫米、长约 10～20 毫米的细颈单晶，以消除位错。此外,区熔硅的生长速 度超过约 5～6 毫米/分时，还可以阻止所谓漩涡缺陷的生成(图 4)。 多晶硅区熔制硅单晶时，对多晶硅质量的要求比直拉法高： （1） 直径要均匀，上下直径一致 （2） 表面结晶细腻、光滑 （3） 内部结构无裂纹 （4） 纯度要高 Note2：区熔前要对多晶硅材料进行以下处理： ( 1 ) 滚磨 （2） 造型 （3） 去油、腐蚀、纯水浸泡、干燥
《直拉单晶硅生长工艺流程和注意事项》
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半导体第三讲-下-单晶硅生长技术
单晶硅主要生长方法
直拉法生长单晶硅容易控制，产能 比区熔高，会引入杂质，应用于半 导体集成电路、二极管、外延片衬 底20、20/1太1/5阳能电池。
区熔法可生长出纯度高均匀性好的 单晶硅，应用于高电压大功率器件 上，如可控硅、可关断晶闸管。
2020/11/5
单晶硅简介
单晶硅属于立方晶系，金刚石结构，是一种性能优良 的半导体材料。
自上世纪 40 年代起开始使用多晶硅至今，硅材料的生 长技术已趋于完善，并广泛的应用于红外光谱频率光 学元件、红外及 射线探测器、集成电路、太阳能电池 等。
此外，硅没有毒性，且它的原材料石英(SiO2)构成了 大约60%的地壳成分，其原料供给可得到充分保障。
在磁场下生长单晶，当引入磁感应强度达 到一定值时，一切宏观对流均受到洛伦兹 力的作用而被抑制。
2020/11/5
垂直磁场对动量及热量的分布具有双重效 应。垂直磁场强度过大（Ha=1000/2000）， 不利于晶体生长。
对无磁场、垂直磁场、勾形磁场作用下熔 体内的传输特性进行比较后发现，随着勾 形磁场强度的增加，熔体内子午面上的流 动减弱，并且紊流强度也相应降低。
区熔硅的常规掺杂方法有硅芯掺杂、表面涂敷 掺杂、气相掺杂等，以气相掺杂最为常用。
2020/11/5
晶体缺陷 区熔硅中的晶体缺陷有位错和漩涡缺陷。
中子嬗变晶体还有辐照缺陷，在纯氢或氩 一氢混合气氛中区熔时，常引起氢致缺陷。
2020/11/5
通过在氩气气氛及真空环境下进行高阻区 熔硅单晶生长试验发现,与在氢气气氛下生长 硅单晶相比,在真空环境下采用较低的晶体生 长速率即可生长出无漩涡缺陷的单晶, 而当晶 体生长速度较高时, 尽管可以消除漩涡, 但单晶 的少子寿命却有明显的下降。在真空中生长无 漩涡缺陷单晶的生长速率,比在氢气气氛下生 长同样直径单晶的生长速率低,但漩涡缺陷对 单晶少子寿命的影响并不明显。
单晶硅的详细工艺流程
单晶硅的详细工艺流程单晶硅可是个超级有趣的东西呢！那我就来给你唠唠它的详细工艺流程吧。
一、原料准备。
单晶硅的原料那就是多晶硅啦。
多晶硅就像是一群小伙伴聚在一起，但是呢，为了得到单晶硅，得把它们变成更适合加工的状态。
这就好比要把一群有点乱乱的小朋友排好队一样。
多晶硅要先被加工成块状或者棒状，而且纯度得特别高才行哦。
纯度高就像是小朋友们都干干净净、整整齐齐的。
要是纯度不够，那后面做出来的单晶硅可就不那么完美啦。
二、晶体生长。
1. 直拉法。
这是一种很常用的方法呢。
就好像是从一群小伙伴里拉出来一个小领袖一样。
把多晶硅原料放到一个石英坩埚里，然后用加热器把它加热到超级热，热到都融化成液态了，就像把一块糖加热融化成糖浆一样。
然后呢，在这个液态的多晶硅里放入一颗小小的单晶硅籽晶，这颗籽晶就像是一个小种子。
慢慢地把籽晶往上拉，液态的多晶硅就会按照籽晶的样子一层一层地凝固，最后就长成了一根长长的单晶硅棒。
这个过程可不能着急哦，要是拉得太快或者太慢，都会影响单晶硅的质量呢。
就像种小树苗一样，浇水太多或者太少都不行。
2. 区熔法。
这个方法也很特别。
它是把多晶硅棒的一部分加热融化，然后让这个融化的区域慢慢移动，就像一个小火球在多晶硅棒上滚动一样。
在这个过程中，也是靠着籽晶来引导晶体的生长。
这种方法做出来的单晶硅纯度会更高一些，就像是经过了更严格训练的小战士一样，质量那是相当不错的。
三、加工处理。
1. 切割。
长出来的单晶硅棒可不能就这么直接用，得把它切成一片片的。
这个切割就像是切面包一样，不过可不能切得歪歪扭扭的哦。
现在有很多很厉害的切割技术，比如用金刚线切割。
切割出来的硅片要薄厚均匀，要是有的地方厚有的地方薄，就像做出来的饼干有的地方厚有的地方薄一样，是不合格的。
2. 研磨和抛光。
切好的硅片表面还不够光滑，就像刚从地里挖出来的土豆，表面坑坑洼洼的。
这时候就需要研磨和抛光啦。
研磨就像是用小砂纸轻轻地打磨，把那些不平整的地方磨掉。
直拉法单晶硅的工艺流程
直拉法单晶硅的工艺流程
直拉法生长单晶硅的主要工艺流程为:准备→开炉→生长→停炉。
准备阶段先清洗和腐蚀多晶硅,去除表面的污物和氧化层,放人坩埚内。
K4T51163QG-HCE6再准备籽晶,籽晶作为晶核,必须挑选晶格完整性好的单晶,其晶向应与将要拉制的单晶锭的晶向一致,籽晶表面应无氧化层、无划伤。
最后将籽晶卡在拉杆卡具上。
开炉阶段是先开启真空设各将单晶生长室的真空度抽吸至高真空,一般在102Pa以上,通入惰性气体(如氩)及所需的掺杂气体,至一定真空度。
然后,打开加热器升温,同时打开水冷装置,通入冷却循环水。
硅的熔点是1417℃,待多晶硅完全熔融,坩埚温度升至约14⒛℃。
生长过程可分解为5个步骤:引晶→缩颈→放肩→等径生长→收尾。
引晶又称为下种,是将籽晶与熔体很好地接触。
缩颈是在籽晶与生长的单晶锭之问先收缩出晶颈,晶颈最细部分直径只有2~3mm。
放肩是将晶颈放大至所拉制晶锭的直径尺寸,再等径生长硅锭.直至耗尽坩埚内的熔体硅。
最后收尾结束单晶生长。
晶体生长中,控制拉杆提拉速度和转速、坩埚温度及坩埚反向转速是很重要的,硅锭的直径和生长速度与上述囚素有关。
在坩埚温度、坩埚反向转速一定时,主要通过控制拉杆提拉速度来控制硅锭的生长。
即籽晶熔接好后先快速提拉进行缩颈,再渐渐放慢提拉度进行放肩至所需直径,最后等速拉出等径硅锭。
单晶棒收整尾工艺技术改进
收整尾工艺技术改进收尾是为了排除因晶体脱离液面而产生位错。
收尾的成功否影响整支晶棒的成品率。
收尾前，首先要准确判断炉内所剩硅料的多少，一般可根据埚位、或看埚边进行判断，下面对于等径硅料可如下计算：投料量-提肩掉渣（实称）-头（1kg，6吋或6.5吋；1.5kg，8吋）-尾（～3.5kg，6吋或6.5吋；5.5kg，8吋）-埚底料（-2kg）=等径硅料重量。
对于6吋单晶硅，直径155mm时每公斤硅料可拉制22.7mm；对于6.5吋单晶硅，直径170mm时每公斤硅料可拉制18.9mm；对于8吋单晶硅，直径205mm时每公斤硅料可拉制13.0mm。
在正确判断好埚底料的情况下进行收尾，为了使整尾形状要求为倒立圆锥状，不出现直径较大波动，长度在一个直径左右，所用时间周期短，可采取如下工艺进行收尾。
1、退出直径自动控制和温校自动控制，切换为手动控制状态；2、计长清零，拉速输出清零；3、适当降低埚随比（0-100mm），但不要归零，以保证收尾时的拉速；4、将拉速调至 1.0-1.1mm/min，保持2-3min；同时增大温校速率，～10-30 v/min。
5、随时观察光圈变化，待光圈开始缩小时，适当降低拉速，逐步将拉速降至0.70-0.80mm/min；之后根据光圈变化进行调整欧陆温度，尽量使拉速稳定在0.70-0.80mm/min，以保证合理控制收尾所用时间。
6、在收尾长度在40-60mm左右，可关闭埚升电源。
防止埚升太快，石英坩埚撞导流筒。
7、到最后所剩硅料较少时，可通过降低埚转和增大温校速率来加大增加温度，以防止出现结晶现象。
8、对于收尾末期，直径较小时，可根据光圈适当提拉速以使得尾收尖，缩短收尾时间。
收尾注意事项：1、在收尾过程中，要一直看着光圈进行收尾。
若光圈变大或变小，可通过调节温校速率，尽量不要调节拉速。
若光圈增大，可进行增加温校速率，若光圈缩小，可适当降低温校速率，拉速尽量维持在0.70-0.80之间。
单晶硅生长原理及工艺
单晶硅生长原理及工艺摘要：介绍了直拉法生长单晶硅的基本原理及工艺条件。
通过控制不同的工艺参数（晶体转速：2.5、10、20rpm；坩埚转速： 1.25、5、10），成功生长出了三根150×1000mm 优质单晶硅棒。
分别对这三种单晶硅样品进行了电阻率、氧含量、碳含量、少子寿命测试，结果表明，当晶体转速为10rpm，坩埚转速为5rpm，所生长出的单晶硅质量最佳。
最后分析了氧杂质和碳杂质的引入机制及减少杂质的措施。
关键词：单晶硅；直拉法生长；性能测试；氧杂质；碳杂质中图分类号：O782 文献标识码：A 文章编号：1672 －9870（2009）04 －0569 －05收稿日期：2009 07 25基金项目：中国兵器科学研究院资助项目（42001070404）作者简介：刘立新（1962 ），男，助理研究员，E-mail：lxliu2007@。
刘立新1，罗平1，李春1，林海1，张学建1，2，张莹1（1.长春理工大学材料科学与工程学院，长春130022；2.吉林建筑工程学院，长春130021）Growth Principle and Technique of Single Crystal SiliconLIU Lixin1，LUO Ping1，LI Chun1，LIN Hai1，ZHANG Xuejian1，2，ZHANG Ying1（1.Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022；2. Jilin Architectural and civil Engineering institute，Changchun 130021）Abstract：This paper introduces the basic principle and process conditions of single crystal silicon growth by Cz method.Through controlling different process parameters (crystal rotation speed: 2.5，10，20rpm; crucible rotation speed: -1.25，-5，-10)，three high quality single crystal silicon rods with the size of 150×1000mm were grown successfully. Performancemeasurements of three single crystal silicon samples were performed including resistivity，oxygen and carbon content，minority carrier lifetime，respectively. The results show that as-grown single crystal silicon has the optimal qualitywhen crystal rotation speed is 10rpm，and crucible rotation speed is -5rpm. Finally，the introducing mechanism of oxygenand carbon impurities，and the way to reduce the impurities were discussed.Key words：single crystal silicon；growth by Cz method；performance measurements；oxygen impurities；carbon impurities单晶硅属于立方晶系，金刚石结构，是一种性能优良的半导体材料。
半导体第三讲下单晶硅生长技术课件
•2024/1/15
•半导体第三讲下单晶硅生长技术
ß 垂直磁场对动量及热量的分布具有双重效 应。垂直磁场强度过大（Ha=1000/2000）， 不利于晶体生长。
ß 对无磁场、垂直磁场、勾形磁场作用下熔 体内的传输特性进行比较后发现，随着勾 形磁场强度的增加，熔体内子午面上的流 动减弱，并且紊流强度也相应降低。
显增大。研究还发现, 氧沉淀消融处理后，
后续退火的温度越高, 氧沉淀的再生长越快。
•2024/1/15
•半导体第三讲下单晶硅生长技术
ß 对1000 ℃、1100℃退火后的掺氮直拉硅中 氧沉淀的尺寸分布进行的研究表明，随着 退火时间的延长，小尺寸的氧沉淀逐渐减 少，而大尺寸的氧沉淀逐渐增多。氮浓度 越高或退火温度越高, 氧沉淀的熟化过程进 行得越快。
ß 因此适当控制氧析出物的含量对制备性能 优良的单晶硅材料有重大意义
•2024/1/15
•半导体第三讲下单晶硅生长技术
ß
研究发现，快速热处理( R T P)是一种
快速消融氧沉淀的有效方式, 比常规炉退火
消融氧沉淀更加显著。硅片经R TP 消融处
理后, 在氧沉淀再生长退火过程中，硅的体
微缺陷(BMD)密度显著增加, BMD的尺寸明
•2024/1/15
•半导体第三讲下单晶硅生长技术
ß 通过一定的工艺, 在硅片体内形成高密度的 氧沉淀, 而在硅片表面形成一定深度的无缺 陷洁净区，该区域将用于制造器件, 这就是 “内吸杂”工艺。
ß 如果氧浓度太低, 就没有 “内吸杂”作用, 反之如果氧浓度太高, 会使晶片在高温制程 中产生挠曲。
拉晶试验，结果发现平均 拉速可从0.6mm/min提高 到0.9mm/min，提升了 50%。
单晶硅片的拉扯法生长工艺优化
单晶硅片的拉扯法生长工艺优化单晶硅是光伏电池制造过程中最关键的材料之一, 它直接影响着光伏电池的电性能和转换效率。
而单晶硅片的拉扯法生长工艺通常被广泛应用于光伏行业。
本文将探讨单晶硅片拉扯法生长工艺的优化方法，以提高生长效率和降低成本。
首先，了解单晶硅片拉扯法生长工艺的基本原理是必要的。
拉扯法是通过将硅棒（或称为种子棒）放置在石英坩埚中，然后在高温下慢慢将硅棒拉出，形成连续的单晶硅片。
优化拉扯法工艺，需要考虑以下几个关键因素：种子棒的选择、熔料的准备与控制、拉扯速度、温度控制等。
首先，种子棒的选择对于单晶硅的质量和生长效率有着重要影响。
通常情况下，使用高质量的单晶硅作为种子棒，可以保证在生长过程中无晶界和杂质的引入。
此外，种子棒的形状和尺寸也需要进行优化。
合理的种子棒设计可以最大限度地减少晶体缺陷的形成，并提高单晶硅片的质量和长寿命。
其次，熔料的准备与控制是另一个需要优化的关键点。
常用的熔料是硅对，硅片和硅粉混合而成的混合物。
熔料的纯度和化学成分的控制是确保单晶硅质量的关键。
提高熔忙质量可以通过优化熔料中硅的纯度和杂质的含量来实现。
同时，对熔料中含有的非晶硅和过量的杂质进行严格的控制，可以减少晶体缺陷的产生，提高单晶硅片的质量。
此外，拉扯速度和温度控制也是优化拉扯法生长工艺的重要因素。
拉扯速度的选择需要在保证单晶硅片质量的前提下尽可能提高生长速率。
适当提高拉扯速度可以提高生产效率，并减少生产成本。
温度的控制对于晶体生长过程中晶界和晶体缺陷的形成也具有重要影响。
正常情况下，较高的温度可以提高晶体生长速率，但也容易引入晶体缺陷。
因此，需要权衡温度和生长速率，以达到最佳生长条件。
此外，还可以通过技术创新和先进设备的引入来进一步优化拉扯法生长工艺。
例如，非接触式热探测技术可以实时监测晶体生长过程中的温度分布，从而实现更精确的温度控制。
此外，采用先进的自动化设备，可以提高生产效率，降低劳动力成本。
综上所述，单晶硅片的拉扯法生长工艺优化需要综合考虑种子棒的选择、熔料的准备与控制、拉扯速度、温度控制等因素。
单晶硅生长制备工艺
2、装料
装料前核对多晶、坩埚，确保与随工单的要求相符。装 料时戴上口罩时大小搭配，大料可砸开再装。埚底需摆些碎料， 然后摆放特大块料，中等大小和碎料可放上部，尖锐的大 块料尖端不能对准石英坩埚。料要放置稳妥，防止化料时 料掉出来，影响拉晶。 检查上保温盖、各密封环有无硅渣，用吸尘器吸掉。 再次用酒精擦拭一遍各密封环。 闭合副炉室前仔细确认籽晶无氧化和损伤，确认籽晶 已被籽晶夹头固定牢靠，确认籽晶夹头和软轴无损伤也无 严重老化。 闭合副炉室时，应特别注意慢慢推动副炉室，并用戴 有高纯手套的手扶住籽晶，以免籽晶碰撞炉壁。
3、抽空捡漏
闭合好炉子后，开启真空泵按扭，再打 开真空球阀。 如果抽真空不理想，可稍充氩气后再次 抽空。 真空要求为40分钟抽到4 真空要求为40分钟抽到4帕以下，然后 依次关闭真空球阀，真空泵按扭，开始检 漏，检漏要求5分钟漏气率不超过1 漏，检漏要求5分钟漏气率不超过1帕。
4、化料
检查各项数据应处于初始值，确认水路畅通、 水压达工艺要求。 充5分钟氩气后启动加热电源，分三次1小时内 分钟氩气后启动加热电源，分三次1 加到化料功率,最高功率不能超过85kw。 加到化料功率,最高功率不能超过85kw。 85kw 在化料过程中应注意观察炉内情况，若料有所 下降，应及早打开埚转，并根据炉内的料位及时 调整埚位，以防止异常情况发生。 料化完时，需及时降温，以免熔体温度过高， 造成溅硅。
6、放肩
将拉速至0.4mm/min左右，若引晶温度 将拉速至0.4mm/min左右，若引晶温度 较低，放肩过快，可适当提高晶升 放肩时，根据生长情况，适当调整温度 和拉速，放肩要平滑。
7、转肩
转肩拉速不宜过大，一般不超过 2.5mm/min。在刚转肩时进行计长清零。 2.5mm/min。在刚转肩时进行计长清零。 当直径控制住，缓慢降低拉速，跟进埚升 到工艺要求。直径稳定住压好光圈信号 （1/3），便可投自动控制。 1/3），便可投自动控制。 V埚=(Φ单晶棒/ Φ坩埚内)2×V晶升
单晶硅生产工艺流程原理实验报告总结
单晶硅生产工艺流程原理实验报告总结单晶硅是一种重要的半导体材料，在电子行业有着广泛的应用。
其生产工艺流程比较复杂，需要经过多道工序才能得到高质量的单晶硅。
在实验中，我们按照标准工艺流程进行了实验，并对结果进行了总结和分析。
首先，单晶硅的生产始于硅矿的提炼。
硅矿经过精炼、精炼、还原等过程，最终得到纯度较高的冶金硅。
冶金硅再经过气相法或溶液法等方式，制备成硅单质。
硅单质经过多道精细加工，才能最终形成单晶硅。
在实验中，我们主要关注了单晶硅的生长工艺过程。
单晶硅的生长主要采用Czochralski法和浮区法。
在实验中，我们选择了Czochralski 法进行生长。
首先，我们将高纯度的硅料加入到电炉中，加热至熔融状态。
然后，在熔融硅表面缓慢降温，使得硅料逐渐凝固形成单晶。
在实验中，我们控制了降温速度、转动速度等因素，以达到获得高质量单晶硅的目的。
在实验过程中，我们发现控制降温速度对单晶质量有着重要影响。
如果降温速度过快，会导致硅料结晶不完整，形成晶界和晶缺陷，影响单晶硅的性能；而如果降温速度过慢，会导致硅料过度晶化，造成成本过高。
因此，在生长过程中，合理控制降温速度是非常关键的。
除了降温速度外，转动速度也是影响单晶质量的重要因素。
在实验中，我们发现适当的转动速度可以促使硅料在生长过程中均匀结晶，减少晶界的形成，提高单晶硅的质量。
因此，在生长实验中，我们对转动速度进行了精细调节，以获得尽可能高质量的单晶硅。
总的来说，单晶硅的生产工艺流程是一个复杂的过程，需要多方面因素的综合考虑。
通过实验，我们深入了解了单晶硅生长的原理和关键影响因素，为今后的生产工艺提供了重要参考。
希望本次实验的总结和分析对于提高单晶硅生产的技术水平有所帮助。
1。
单晶硅生长的工艺流程
单晶硅生长的工艺流程
单晶硅生长的工艺流程主要包括以下几个步骤：
1. 制备硅单晶种子
将高纯度多晶硅加热至熔点，使其中的杂质浮起，用特殊的设备从上端抽取到纯净的硅熔体，然后使用旋转器旋转并拉扯出来，即可得到具有较高晶格定向性的硅单晶种子。
2. 准备硅熔体
在特殊的反应炉中，将硅石和氧化铝等原料加入到高温高压的反应环境中，使它们发生互相作用，生成硅熔体。
3. 单晶硅生长
将硅单晶种子放入硅熔体中，并逐渐上升和旋转，依次凝固、生长出单晶硅，这个过程被称为“拉曼”过程。
同时，通过恰当的加热和冷却控制，可以获得所需的硅单晶形态和尺寸。
4. 硅单晶切成片
将生长好的硅单晶锯成晶片，用于制备太阳能电池和其他半导体器件。
5. 优化和制备半导体器件
对硅单晶晶片进行表面抛光、清洗等处理，采用化学蚀刻、光刻、离子注入、渗透等工艺优化晶体结构，然后通过印刷、焊接、封装等过程制备成各种半导体器件。
一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法[发明专利]
![一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b95604f96c175f0e7dd137c6.png)
专利名称：一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法专利类型：发明专利
发明人：司佳勇,周浩,尚繁
申请号：CN201410707692.3
申请日：20141128
公开号：CN104372399A
公开日：
20150225
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种单晶硅收尾方法，该方法包括：步骤S10：使晶体下降，直至浸入溶液中，提高热场温度；步骤S20：使晶体的生长方向向上，提高热场温度；步骤S30：晶体收尾长度达到第一阈值时，提高热场温度，当晶体收尾长度达到第二阈值时，降低晶体直径步骤S40：当晶体收尾长度为50mm-80mm，且晶体直径小于50mm时，将晶体与溶液提断。
本发明在收尾工序开始的初期，将晶体下降至溶液中的同时提高热场温度，防止单晶硅与收尾部分的单晶硅之间的分界面处受到热应力冲击而产生位错，当晶体收尾长度达到50mm-80mm，直径小于50mm时将晶体与溶液提断，缩短了收尾周期至1至1.7个小时左右，明显缩短了收尾周期。
本发明还提供了一种单晶硅制备方法，能够缩短收尾的周期。
申请人：英利能源(中国)有限公司
地址：071051 河北省保定市朝阳北大街3399号
国籍：CN
代理机构：北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：王宝筠
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直径控制
影响直径大小的因素及处理办法
单倍镜误差：1-2mm左右，个别炉子误差较大，如57#，实际要比目测小2.5-3mm左右。 相机浓淡度：90~110；XY轴补正系数：引晶0.220、放肩及转肩0.248、等径0.338 等径子参数：一般设置在210左右 转肩直径：实测肩直径过大的改为198，一般都设为199 等径埚位：高则小，低则大 大清炉后：液位高度、同心度都会有所偏移
收尾不良的原因分析
--拉速偏高、温补不足
相同的收尾参数，初速不 同，实际收尾速度相差非 常明显。而收尾过快容易 导致收尾收断。
收尾参数不变，不同收尾初速的实 际收尾速度对比
收尾过程的深入分析
结晶面热态平衡：
在等径过程中，晶棒从上到下存在不同的温度梯度，结晶面所产生的 热量能够被及时传递并散掉，因为产热与散热始终保持动态平衡，从而 保证结晶面的处于稳定状态与晶体的等直径生长。 因此，在收尾过程中也存在这一平衡，即结晶面所产生的热量与被带 走散掉的热量处于动态平衡状态。热态平衡一旦被打破，结晶面会即时 崩溃，宏观上会出现晶棒脱离液面造成尾巴收断的现象。
新开炉台直径控制参数修正：
1、相机是否安装正确：相机高度是否等于一个4号内六角的高度；左边相机较粗短，右边较细长；
2、相机各工序参数是否设置正确：引晶0.220，放/转肩0.248，等径0.338； 3、等径相机校正：浓淡度（一般90-110）：白圈宽度是否偏大（2-3mm），清晰度：能看见棱线 及两层光圈 4、测量直径是否在206-208之间
速度设定参数与实际值对比
对大量的记录数据分析发现，汉虹炉收尾程序中的收尾初始切入 速度是以收尾前5mm的平均长晶速度来确定的。
以手动干预收尾的AFYH1343023晶棒为例， 对设定的温补、拉速参数与实际值进行对 比分析。晶棒尾巴如右图所示：
原始设定速度明显偏高
温补设定参数与实际值对比
手动干预后的 实际补温曲线
L S/L(%) V-0.7 V-0.8 L T
1
5 6 10 30 60 90
100
170 75 80 85 100 120
0.70
1.19 0.53 0.56 0.60 0.70 0.84
0.80
1.36 0.60 0.64 0.68 0.80 0.96
10
30 60 90 120 150 160
直径控制
相关数据及计算方法
每公斤拉晶长度=546719/D2，参考下表: 直径（mm） 203 204 205 206 207 硅料质量分布： 投料量 130kg 头部平均重量 尾部平均重量 锅底料平均重量 2kg 5.0kg 3kg 平均晶棒 重量 127kg 去头尾 圆棒重量 120kg 拉制长度 (mm/kg) 13.18 13.05 12.92 12.80 12.67 可拉制长度 /mm 1581.21 1565.74 1550.51 1535.49 1520.69 130等径长度 设定/mm 1580 1570 1560 1545 1530
收尾数据--标准收尾
由以上数据可知：完全收尾的晶棒，收尾一般耗时3小时，功率增幅20kw，温补67。
收尾数据--收尾扭曲
由以上数据可知：锅底料在2-4KG内，温补和功率差距很小，故可排除温补因素，炉台 号也没有明显规律，可排除设备和热场因素。
收尾数据--收尾收断
收尾状况对比分析
标准收尾、收断、扭曲三种状况的相关数据对比：
收尾问题分析
存在的问题:
1、直径控制过大，导致收尾时埚底余料不足； 2、收尾初速不同，需要的温补和速度参数不同； 3、头部降拉速收尾，尾巴会长粗，导致锅底料不足； 4、收尾初始阶段，需手动提拉速至1.4mm/min并维持3min。
需要解决的问题：
۞ 如何控制好晶棒直径，保证锅底料重量在2-3kg； ۞ 如何设定参数保证不同收尾初速下需要的温补和速度； ۞ 如何将手动提速缩直径这一过程参数化。
4
6 8 10 14 18 8
120
150 160
142
172 230
0.99
1.20 1.61
1.14
1.38 1.84
小计
68
收尾速度与温补曲线
合理的收尾参数应该能最大限度的涵盖不同收尾切入速度，保证收尾成功。
比较后得出以下结论： 1、锅底料在2-4kg范围内，收尾参数对收尾结果影响不大； 2、锅底料越少，要补足同样的温度需要的功率增幅越大； 3、初速的快慢对收尾影响最大，是决定能否收好的关键： ① 初速低（0.7左右）可以自动标准收尾（原收尾工艺较适用）； ② 初速较大（0.75-0.8）则需要手动干预，尾巴易扭曲； ③ 初速大于0.8mm/min，参数偏差较大，尾巴收断概率最高。
设定温补曲线
43023收尾分析总结
43023收尾特点是初始切入速度较高，手动干预后，先降拉速后加 温补。结合以上分析，可以发现： 1、收尾初速越高，晶体温度梯度大，散热快，收尾时温补不足，容易 引起液面结晶； 2、收尾参数是相对于0.7左右的初速设定的，当初速高于0.75，实际 收尾速度会被原参数放大，导致收尾过快而收断。 3、遇到这种情况，手动干预的原则是，适当降低收尾速度，适当补温。
2013年8月8日 单晶车间
内容概要
1 3 2 3 3 4 5 3 4 7 3 车间收尾状况及工艺水平
造成收尾不良的原因分析
收尾结晶面的热平衡 收尾扭曲、收断的原因
一般性收尾注意事项
特殊情况下的收尾
合理的收尾参数
车间收尾水平
随机对现场102根晶棒进行统计，收尾不良的（尾长＜150mm）有27根， 尾长小于50mm的有5根，其中3根尾长为零。收尾不良率为26.47%，其 中完全未收尾的发生率有2.94%。 为某公司代工的417炉，按25%的收尾不良率，平均反切50mm的长度计 算，损失长度约为5212.5mm，超过三根整棒的长度，成品率损失0.7%。
实际收尾操作中的应用
在实际收尾过程中，我们没有办法看到结晶面产热与散热的变化，也就 没有办法确定收尾的温度与拉速是否合适。这就需要找到一个能反映结晶面 热态变化的参照点来评估温度和拉速是否有过。。 1、看倒影 收尾时一般看不到光圈，这时只有通过倒影的亮暗来判断直径变化趋势， 如果最里面一层倒影较白亮，则说明光圈直径缩的非常快；相反，如果倒影 较暗淡，则说明温补不足，光圈直径缩的慢，甚至会长大，这时就需要补温， 或者将拉速。 2、看埚底液面边缘与坩埚相接处 见埚边或者在埚底料很少时收尾，容易导致液面结晶，晶棒提前拉断。如 何判断液面温度偏低，是否将要结晶呢?收尾时，随着尾长的增加，余料会越 来越少，如果硅液温度足够，表面会显示金黄明亮的颜色， 液面边缘与坩埚相接处也会呈现出圆润光滑的形态。如果温度不够，表面则 较暗淡，此时液面边缘会呈现锯齿状，硅液热量不够，边缘硅料不能向中间 聚拢，这时应尽快补温。 3、液面明亮度 如上所述，温度不够则液面暗淡，温度过高则液面明亮。
如何维持结晶面的热态平衡
—-造成尾巴扭曲的根本原因
单位时间内结晶界面产生的热量等于散出 的热量，即Q产=Q散，Q散只与晶棒尾部的温度梯 度∆T有关，单位时间内∆T 不变则Q散不变。 ∆T、 Q产、Q散与结晶面积S之间有如下关系： Q产=Q散 ∆T↑→ Q散↑→ S↑→ Q产↑
收尾不良的原因分析
在实际收尾过程中，速度与温度都是由参数或者手动控制的， 只有结晶面积是根据产热和散热状态相应 尾部温度梯度 自动调整变化的。它们之间有如下关系： 增加∆T↑ + + 温补过快，尾部温度梯度增加， 单位时间内散热量减小，反则反之； 速度过快，单位时间内结晶量 增加，则产热量相应增加， 结晶面产热量 结晶面散热 Q产=Q散 反则反之。 增大Q产↑ 增加Q散↑ 由此，可解释以下几种 收尾中常见现象： 尾巴直径快速减小： 结晶面积 + + ① 温补过快时，尾部温度梯度减小， 变大S↑ 散热能力减小，这时，会通过减小 结晶面来降低产热量，使结晶面的产热与散热达到平衡； ② 拉速过快时，单位时间内产热量增加，而温度梯度和散热能力不变，这时，光圈 直径快速减小，结晶面积减小，产热量相应减少，产热与散热保持平衡。 尾巴直径快速增大： ① 温补过慢，温度梯度减小，散热量增加，结晶面积增大，光圈直径变大； ② 拉速过慢，单位时间内结晶量减少，产热量减小（散热不变），结晶面积增大， 产热量增加，光圈直径增大。
注意：1、相机浓淡度已调试好就不需要修改，如果在放肩阶段经常有报警，可以直接复位， 也可关闭报警提示音。 2、发现测量值小于206时，不要急于更改子参数，先查看直径反馈表，看历史测量值与实际值 误差，若206对应的实际值大于204，则不要更改任何参数，切记。
收尾参数（试用）
下列收尾参数是通过大量收尾数据提炼出来的，收尾初始切入速 度在0.7-0.8之间基本可以实现参数控制下自动收尾。
尾长＜150mm 反切长度(160-L)mm
尾长为零，反切 长度200mm
尾巴扭曲，易造成 收尾收断或结晶
车间收尾状况
状况分析：前期因新热场改良及长晶工艺更改，造成原收尾参数与实际 情况不相匹配，主要反映在以下几个方面： 热场更改后，平均等径速度有所提升，收尾前的平均等径速度高于 0.75mm/min，收尾初速切入0.65mm/min后，导致晶棒尾部放大，锅底 余料不足 ，很容易收尾收断或者结晶提断; 收尾过程中突发情况较多，如锅底料或晶棒结晶 、收尾过快易断等 情况。如果操作工较忙或看炉较多，则难免应付不过来，造成收尾不良； 直径控制不理想，剩余锅底料不足。 前期解决方案：车间的解决方案是在严格控制直径外，更新收尾工艺。 要求操作工在收尾开始阶段手动提速至1.3mm/min持续3min左右，光圈 拉下去后再投入初始拉速0.65mm/min。新工艺基本解决尾部放大锅底 料不足的问题，但是由于前期生产紧张，人数不能满足生产需求，经常 出现忘记回降拉速导致收尾收断的情况。另外，尾部扭曲、温补不够的 情况未得到改善。 根本原因：原收尾参数已不适用于新热场收尾工艺。