测磷酸根的试剂配制及分析步骤
磷酸根测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷酸根测定的原理和方法；2. 学习使用分光光度计进行定量分析；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理磷酸根（PO43-）在酸性条件下与钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝的吸光度与磷酸根浓度成正比，根据比尔定律，可以通过测定吸光度来计算磷酸根的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、比色管、移液管、容量瓶、酸式滴定管、烧杯、电子天平等。
2. 试剂：磷酸二氢钾（AR）、硫酸溶液（1+11）、抗坏血酸溶液（20g/L）、钼酸铵溶液、氢氧化钠溶液、盐酸、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：准确称取0.1000g磷酸二氢钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液为1.000mg/mL的磷酸根标准溶液。
2. 标准曲线的绘制：取6个25mL比色管，分别加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的磷酸根标准溶液，依次加入5mL水、1mL钼酸铵溶液、1.5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在最大吸收波长处，用1cm吸收池，以空白调零，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量待测样品，按照标准曲线绘制步骤进行操作，测定吸光度。
4. 结果计算：根据标准曲线，计算出样品中磷酸根的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为y=0.0123x+0.0012，相关系数R2=0.9991。
2. 样品测定：取待测样品，按照实验步骤进行操作，测定吸光度，计算得到样品中磷酸根浓度为0.0800mg/mL。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意控制反应条件，确保反应完全，以提高测定结果的准确性。
2. 在绘制标准曲线时，要选择合适的吸光度范围，以保证曲线的线性关系。
磷酸根离子的检验
磷酸根离子的检验
目的：了解检验磷酸根离子的一般方法。
用品：试管、试管架、量筒、滴管。
磷酸钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠、硝酸银、醋酸、蛋白溶液。
原理：各种磷酸根离子跟硝酸银反应生成的沉淀颜色不同，在硝酸中的溶解性不同，酸化后跟蛋白溶液的作用也不同。
利用这些性质可以鉴别各种磷酸根离子。
准备和操作：
1.跟硝酸银的反应在三支试管里分别加入0.5摩/升的磷酸钠、焦磷酸钠和偏磷酸钠溶液各5毫升，再各加入1摩/升的硝酸银溶液1毫升，振荡后分别有黄色和白色沉淀产生。
3Ag++PO43-=Ag3PO4↓（黄色）
4Ag++P2O74-=Ag4P2O7↓（白色）
Ag++PO3-=AgPO3↓（白色）
静置，待沉淀沉降后，倒去上层清液，然后往各个试管里滴加2摩/升的硝酸溶液，边滴加边振荡。
沉淀都能溶解，但消耗硝酸量磷酸盐最多，偏磷酸盐最少。
Ag3PO4+H+3Ag++HPO42-
Ag4P2O7+H+4Ag++HP2O73-
AgPO3+H+Ag++HPO3
2.跟蛋白溶液的反应在三个试管里分别加入0.5摩/升的磷酸钠、焦磷酸钠和偏磷酸钠各10毫升。
再往各个试管里加入少量醋酸溶液使它们酸化，然后各加入10毫升蛋白溶液。
振荡试管，观察蛋白是否凝聚。
实验结果如下表所示：
其它实验方法：在试管里盛0.5摩/升磷酸钠溶液1毫升，加入2摩/升的硝酸5滴和饱和的钼酸铵溶液5毫升。
摇匀后加热，有黄色磷钼酸铵沉淀生成。
磷酸根的鉴定
磷酸根的鉴定BaCl2或FeCl3与磷酸盐溶液反应，分别生成白色沉淀磷酸钡和黄白色沉淀磷酸铁，根据沉淀的量计算出磷酸根的含量。
3Ba2++2PO3- = Ba3(PO4)2↓Fe3+ + PO4 3- = FePO4↓1.正磷酸盐含量的测定（1）方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂和材料a.磷酸二氢钾；b.硫酸溶液（1+1）；c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2.2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g 预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。
磷酸根分析仪的使用操作规定
磷酸根分析仪的使用操作规定
1、用量筒量取测水样100mL加入锥形瓶中。
然后加入酸性钒钼酸铵（显色剂）10mL摇动混匀，放置1min后进行测定分析。
2、按“排污”键将仪表内存有的水排出。
3、往测量杯内加入满杯3级试剂水，待水样全部进入仪表后，按“排污”键将仪表内水样排尽。
重复此操作2次。
4、往测量杯内加入1/2杯待测液，待溶液全部进入仪表后，按“排污”键排污。
重复此操作1次。
5、往测量杯内倒加满杯待测液，待仪表示数稳定后读数。
6、按“排污”键将仪表内液体排出。
7、往测量杯内加入满杯3级试剂水，待水样全部进入仪表后，按“排污”键将仪表内水样排尽。
重复此操作3次。
8、往仪表内加入满杯3级试剂水。
水样磷酸根的测定
水样磷酸根的测定
在适当的酸度下，水中磷酸根与铝酸镀化合生成磷铝黄，加入氯化亚锡还原成磷铝蓝，比其蓝色深浅决定于水中磷酸根含量。
其反应为：
P043+12Mo042-+27H +
→H 3[P （Mo 3O 10）J÷12H 20 （璘铝黄）
[P （Mo 3O 10）4：（璘铝蓝）tSn 2+-*H 3[P （Mo 3O 9）J+4Sn 1+÷4H 20
一、测定方法
取0.30、0.50、0.70m1磷酸盐标准液（0.1mg∕m 1及Ioomg/1）及5m1水样置于25m1比色管中，用除盐水稀释至15m1摇匀,加入2.5m12%铝酸钱-硫酸混合液、3滴1.5%SnC12溶液,用除盐水稀至25m1摇匀2分钟后比色.
Po 广工作液毫升液1）0.30、0.50.0.70
相当于P （V-含量（mg∕1）6∖10、14
二、计算结果方法
P （V-（毫克/升）=aX0.1mg∕m 1∕VX1000
式中：a-与水样同颜色标准色加磷酸盐工作溶液的体积，m1
0.1mg∕m 1=10（⅛g∕1-磷酸根标准色浓度
V-所取水样的体积,m1o
所用试剂：磷酸盐标准液、2%铝酸筱-硫酸溶液、1.5%氯化亚锡
三、注意事项
（一）水样中磷酸盐的含量过高或过低时，应适当减少或增加取样水量。
（二）水样与标准色同时配制。
（三）水样混浊时应先过滤分析。
（四）为防止硅酸根干扰，水样酸度应制在0.6N 左右。
磷酸根的鉴定
《磷化液浓度含量检测方法》
一、检验用药品及器具
指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、
B.C.G（溴甲苯酚绿）
滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA
试 剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、
f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤
a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
2.3 喹钼柠酮沉淀剂：
溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)于400mL烧杯中，用150mL水溶解；
溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)于1000L烧杯中，用150mL水溶解，加入85mL硝酸ρ1.42g/mL；
溶液C——在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀；
④ 将收集瓶内之溶液加入B.C.G指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至蓝绿色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数为Ｂ。 ＮＯ３－（g／L）＝0.62×（20－B）
磷酸根的测定
磷含量的测定磷钼蓝分光光度法通过分析PO43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。
1 适用范围循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。
本标准适用于PO43-0.02～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
2 正磷酸盐含量的测定2.1 方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+→［H2P（Mo3O10）4］-+24NH4++12H2O磷钼黄［H2PMo12O40］ + C6H8O6 → H3PO4·10MOO3·Mo2O5磷钼蓝磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。
2.2 试剂2.2.1 磷酸二氢钾：AR2.2.2 硫酸溶液：1+12.2.3 抗坏血酸溶液 20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至0.5克，称取0.2克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2.2.4 钼酸铵溶液 26g/L：称取13克钼酸铵，精确到0.5克，0.5克酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。
2.2.5 磷酸根标准贮备溶液（0.5mg/ml）：称取0.7165克预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6 磷酸根标准工作溶液（0.02mg/ml）准确吸取20.00ml磷酸根标准贮备溶液（2.2.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
【实力干货】磷酸根的标准测定方法
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H+ + OH- = H2O分析磷酸根采用酸碱滴定法，用草酸钾掩蔽二价锌离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液标定。
H2PO4- + OH- = HPO42- + H2O2.测定仪器及试剂：草酸钾、溴甲酚绿、酚酞、氢氧化钠溶液、移液管、碱式滴定管3.标准溶液的配置：A、溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100 mL体积分数20 %乙醇中;B、15g/ml草酸钾溶液: 将g草酸钾溶于蒸馏水中, 移入250 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀;4.实验过程:在250ML的锥形瓶中，加入50ml水,移取5.0ml磷化液至锥形瓶中,加溴甲酚绿2~3滴，用0.1 mol/LNaOH 标准溶液滴定至终点(蓝绿色)；在去除游离酸干扰的后，加入体积质量为15g/ml的草酸钾溶液20mL，酚酞指示剂3~4滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点（紫色）。
5.计算公式式中：P（PO43-）-磷酸根的质量浓度,g/LC4-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV4-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mlM4-磷酸根的摩尔质量，g/molV0-移取磷化液的体积，ml。
磷酸根的测定
磷酸根的测定1、原理1、原理：在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。
随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。
2、干扰砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。
0.1μg/ml的砷就会干扰测定。
六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。
2、仪器与试剂分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L 盐酸6mol/L氢氧化钠 1%酚酞钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。
抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶，如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。
混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。
混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。
在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。
如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。
磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得1.00mg/ml磷溶液。
磷酸盐标准液：量取1.00ml贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为10μg/ml的工作液。
3、实验步骤1、水样处理：从水体中取出有代表性的水样。
量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。
冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。
再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法是一种常用的测定磷酸根的方法。
下面是它的测定步骤：
1.处理样品：将待测样品中的磷酸根提取出来，常用的方法有酸水解法和碱水解法。
其中酸水解法是将样品加入稀硫酸中，在加热条件下水解出磷酸根；碱水解法是将样品加入氢氧化钠溶液中，在加热条件下将磷酸根转化成氢氧化铵。
2.钼酸铵溶液：将一定量的钼酸铵加入热水中，搅拌至完全溶解。
3.磷试液：将磷酸根提取液或氢氧化铵的溶液加入稀硫酸中，再加入硫酸钾，搅拌均匀。
4.混合试剂：将步骤2和步骤3的试剂按一定比例混合，并加入1-2滴的十二烷基硫酸钠（增强稳定性），搅拌均匀。
5. 测定光度：将混合试剂置于分光光度计中，测定在660nm处的光密度。
6.计算磷酸根浓度：根据标准曲线计算磷酸根的浓度。
以上就是磷铋钼蓝法测定磷酸根的步骤，需要注意的是，在操作中要控制好试剂的比例和操作条件，才能得到准确的结果。
磷酸根滴定法国标
磷酸根滴定法国标
磷酸根滴定法也称为磷酸根滴定法法国标，是一种常用的分析方法，用于确定溶液中磷酸根离子的浓度。
该方法采用酸碱滴定的原理，利用酸和碱反应生成磷酸根离子（PO4 3-）与酸性
指示剂溴甲酚绿发生不同颜色的变化，从而确定溶液中磷酸根离子的浓度。
法国标是指一种国际上广泛采用的磷酸根滴定法标准方法。
根据法国标，磷酸根滴定法的步骤大致如下：
1. 准备溶液：将待测试的溶液加入滴定瓶中，加入适量的盐酸（HCl）作为酸化剂。
2. 加入指示剂：加入适量的溴甲酚绿作为指示剂，使溶液呈现黄色。
3. 滴定：用标准的硝酸银（AgNO3）溶液滴定待测溶液。
在
滴定过程中，溴甲酚绿会从黄色变为蓝色，随着滴定剂的加入，颜色逐渐变深，直到颜色保持不变为止。
记录滴定剂消耗的体积。
4. 计算：根据滴定剂的体积和标准硝酸银溶液的浓度计算出磷酸根离子的浓度。
根据磷酸根滴定法法国标的要求，还需要进行一系列的前处理步骤，如样品的前处理、标准溶液的制备、滴定剂的标定等，以确保滴定结果的准确性和可靠性。
炉水磷酸根的测定步骤比色法
炉水磷酸根的测定步骤比色法1. 引言好啦，今天咱们要聊的，是一项看似有点神秘，但其实非常实用的实验操作——炉水中的磷酸根测定。
简单来说，就是通过比色法，测量水里磷酸根的浓度。
这听起来很科学，但放在日常生活中，其实就像是在做一道化学“美食”，一切都在于细心操作。
下面就跟我一起，化身实验达人，来一步步搞定它吧！2. 准备阶段2.1 材料准备首先，准备工作是关键。
你得有一些基本的材料，比如样品水、标准磷酸根溶液、比色试剂和一台比色计。
这些东西，市场上都可以轻松搞到，别觉得麻烦。
记住，不要忘了穿实验服，毕竟，咱们是认真的科学家，不是打工的泥工！2.2 试剂配制接着，你得动手配制试剂。
这个过程有点像做菜，量的准确性特别重要。
磷酸根测定的关键在于试剂的浓度，如果试剂配制不当，就像做菜加了盐放得太多，结果会大相径庭。
按照说明书一步步来，一点点地把试剂混合好，搅拌均匀。
再说一次，别急，慢工出细活！3. 实验操作3.1 样品处理现在咱们进入正题，处理样品水。
将样品水用离心机分离清洁，确保水里没有杂质干扰。
这一步像是在筛选豆子，确保每颗豆子都干净透亮。
不然，你测出来的结果就像在浑水摸鱼，没啥实际意义。
3.2 比色测定然后，咱们就要用比色计来测定了。
取一定量的处理后的样品水，加上配制好的试剂。
记住，这一步一定要在规定时间内完成，就像是做饭得掌握火候。
然后，将混合液倒入比色皿中，放到比色计里，选择合适的波长，按下测量按钮。
过一会儿，比色计会给出一个结果，告诉你水里的磷酸根浓度。
4. 结果分析4.1 数据记录测定完毕后，结果要记录下来。
别让这些数据像泡沫一样随风而逝。
每个数据都得好好记录，这就像是拿到的奖状，不容马虎。
检查一遍，确保没有错误。
记住，细节决定成败。
4.2 结果解释最后，分析结果。
将你得到的数值与标准值比较，看看水里的磷酸根浓度是否在允许范围内。
这一步就像是做试卷，得分很重要。
浓度超标的话，就得考虑处理方案了。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1）检验依据：GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。
称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1.19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤：1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL。
磷酸根测定
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载磷酸根测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容4.4 磷酸根含量的测定分光光度法4.4.1 原理在酸性介质中,钼酸铵与磷酸根生成磷钼酸铵。
在氯化亚锡还原下，溶液呈蓝色，其吸光度与磷酸根的溶液成正比。
a.钼酸铵-硫酸溶液:100ml浓硫酸(GB 625)加到900ml水中,冷却后,加入10g钼酸铵(GB 657)溶解后混匀；b.氯化亚锡-丙三醇溶液：称取2.5g氯化亚锡（GB 638）倒入100 mL丙三醇（GB 687）中，置于温水浴中使氯化亚锡溶解，混匀，贮于棕色瓶中。
c.磷酚根标准溶液贮备液：c(PO43-)=0.50mg/mL称取0.7165g事先于105℃下干燥的磷酸二氢钾（GB 1274），溶解后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
d.磷酸根标准溶液：c（PO43-）=0.01mg/mL，吸取10.00mL磷酸根标准溶液贮备液（4.4.2c）于500mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.4.4.1标准曲线的绘制：取6只50mL容量瓶，分别加入0.00，2.00，4.00,6.00，8.00，10.00mL磷酸根标准溶液（4.4.2d）,稀释至40mL，加入2m1钼酸铵-硫酸溶液（4.4.2a），3滴氯化亚锡-丙三醇溶液（4.4.2b），稀释至刻度，混匀，放置10min。
以含0.00mL磷酸根标准溶液的溶液为参比，在660 nm波长下，用2cm厚比色皿，在分光光度计(4.4.3.2）上测定各溶液的吸光度。
用50mL溶液中含有的磷酸根的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.4.4.2测定吸取2.00mL试样溶液（4.1.4.1）放入50mL容量瓶中，稀释至40mL加入2ml钼酸铵-硫酸溶液（4.4.2a），3滴氯化亚锡-丙三醇溶液（4.4.2b），再稀释至刻度，混匀，放置10min。
磷酸根离子检测
废水中磷酸根测定
1．试剂：
1) 盐酸（1+1水溶液）硝酸高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容成1000ml。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
（注：钼酸铵倒入偏钒酸铵中）。
3) 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/L的磷标准液。
2. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致，在实际中，Ca，P 使用同一分解液.
3. 标准曲线的制备：
准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm 比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4．试样的测定：
准确移取试样分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按5的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
一般先要将植物样品的消化，再蒸馏、吸收和滴定。
6.废水中磷酸根
取2.0ml到50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按3的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度为0.133，用标准曲线查得试样分解液的含磷量为60.728ug/ml，最终算的含磷酸根为186.102ug/ml。
磷酸根离子检测
游离磷酸盐取本品0.1g，加水10ml溶解，吸取1.0ml加水稀释成100ml ，加钼酸铵溶液（取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释，放冷，混合两液，并用水稀释成100ml ）4ml ，摇匀，加氯化亚锡溶液（取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml 溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml,混合，即得）0.1ml,摇匀，放置10分钟，如显色，与磷酸盐标准溶液（取磷酸二氢钾0.716g，加水溶解并稀释成1000ml，量取 1.00ml，用水稀释成100ml ，即得）2.0ml ，加水98ml，与用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%）1.熟石灰法除磷：在废水含磷量为100mg/L的情况下，饱和石灰乳的投加量为25mL/L，溶液pH≥11.0，在25℃反应10～15min后，磷去除率可达99％；溶液pH值对反应过程具有控制性的作用，[OH-]含量的增多可促进出水磷去除率的升高。
出水pH值较高，需要回调，消耗用酸量较大。
2.氯化钙法除磷：在废水含磷量为100mg/L的情况下，投加量大于0.1100g，pH≥11.0，室温下反应10min，磷去除率可达99％。
CaCl2除磷效果好，但对溶液的酸碱环境要求高，出水pH值也比较高，且药剂费用高于熟石灰。
3.结合除磷产物的FT-IR与XRF分析表明，传统石灰法除磷的主要机理是：在Ca2+离子和OH-离子浓度较高的体系中，磷酸根离子与二者逐步生成不同稳定程度的沉淀产物，即先由DCPD转化为高Ca P、更加稳定的TCP，继而转化为HAP，即DCPD→TCP→HAP。
而吸附作用不是这一除磷过程的主要机理。
4.改良钙法(石灰石和熟石灰联合)除磷：在试验室废水磷浓度100mg/L，初始pH=4.5的室温下，石灰石投加量0.0300g，反应10min后，投加熟石灰0.0700g反应10min后，磷去除率可达99.32％。
磷酸根及焦磷酸根含量测定
磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究一.磷钼蓝光度法(一)溶液配制1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液准确称取 0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中，定容至 lL，移出25.00mL，再定容至250mL.2. l％氯化亚锡-Vc溶液( 氯化亚锡:Vc=70:1)称取1.2g SnCl2•2H2O于250毫升烧杯中,加30 mL 6mol•L-1HCl溶解，再加1.4g 抗坏血酸,溶解后,H2O定容成 100mL。
此溶液临用时配制.3. 5%钼酸铵溶液：将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。
(二)显色条件研究1.显色酸度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
25℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
25℃放置10min 后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液PH值与被测液应相同,并25℃放置10min后使用)，在分光光度计上300nm至780nm波长范围内每隔10nm测吸光度,绘制吸光曲线。
(注意记录参比液是否显色)确定最佳显色酸度和最大吸收波长。
2.显色温度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
在20, 25,30,35,40℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
磷酸根的测定
磷酸根的测定磷酸根的测定概要在 42SO H 的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成的磷钒钼酸,其反应为:→+++42232)(222SO H VO NH O M NH SO HO H n SO NH O nH O M O V O P 252)26()(2322-++???磷钒钼酸可在420nm 的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为%2±。
仪器、试剂钼钒酸显色液:称取50g 钼酸铵和偏钒酸铵,溶于400ml 除盐水中。
取195ml 浓硫酸,在不断搅拌下渐渐加入到250ml 除盐水中,并冷却至室温。
将液倒入溶液中,用除盐水稀释至1L 。
ND —2109型数显式磷酸根分析仪仪器测定原理:仪器根据光电比色原理进行测量,其理论依据是朗伯—比尔定律:当一束平行单色光,通过有色溶液时,一部分光被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的强度与溶液中有色物质的浓度成正比。
主要技术参数:(1)测量范围为0—20mg/L(2)基本误差:±% (全量程)(3)重复性:变异系数R SD <%(4)稳定性:每小时飘移≤±%(5)热平衡时间:≤70分钟测定方法上下标调整:接通电源,仪器在约70分钟达到热平衡后(1)打开杯盖,操作杆处于“排液”位置,倒入17ml除盐水(2)将操作杆放到“样品送入”位置,待溢流口有液体溢流后,重复(1)操作,按仪器的上下标数调整上下标,下标调整——将光闸拉出,用调零点调整旋钮调到仪器下标值,上标的调整——将光闸推入,用终点电位器调节上标,反复多次调整。
取水样100ml注入锥形瓶中,加入钼钒酸显色液,摇匀放置2min,将已显色的样品分三次送入比色池,第1、2次为冲洗系统用,第3次读数为仪器的分析值。
为了提高分析速度及减少系统对样品干扰,当一个样品分析完毕后,快速排液:样品分析完后,将操作杆置于“全排空”位置,液体快速排出,并能听到抽气声此系统为正常。
磷酸根分析步骤
称取碳酸锂试样2.0000克左右于250毫升的烧杯中，用水湿润，加(1+1)硝酸至试样完全溶解，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却移入50毫升容量瓶中，加水定容摇匀。
吸取试样５毫升于50毫升容量瓶中，按标准曲线相同条件加入各试剂。
工作曲线绘制，吸取磷酸根标准0 2 4 6 8 10 毫升（１毫升=5ug）于一组50毫升容量瓶中，加水至10毫升，加两滴1%对硝基酚指示剂，以氨水（1+3）调至黄色，再用(1+1)硝酸调至无色并过量3毫升，加入１%的淀粉4毫升，加入1毫升0.3%酒石酸锑钾，加入1毫升４%的钼酸铵，最后加入3毫升２%抗坏血酸以水定容至刻度，混匀。
每加一种试剂均需摇匀，静置10分钟，于波长705nm 处测其吸光度。
以下同试样步骤，随同试样做试剂空白。
注意事项：抗坏血酸与温度对结果影响较大，抗坏血酸需现配。
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锅炉炉水磷酸盐化验指导
（1）检验依据：
GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
（2）试剂配制：
1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。
称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1.19g/cm3）
（3）检验使用仪器：
具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：
磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤：
1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：
PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs
式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)
V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；
Vs—水样的体积，mL。
（7）注意事项：
1）水样与标准色应同时配制显色。
2）水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。
3）氯化亚锡见光易变质，应存放于暗处，且该试剂应每月配制一次。