酒精中醛的测定

白酒中醛含量的测定（以乙醛计）

一、实验目的

掌握用碘量法测定白酒中醛含量的方法和原理。

二、实验原理

食用酒精中的醛与亚硫酸氢钠发生加成反应，生成α-羟基磺酸钠，过量的亚硫酸氢钠用碘氧化。

CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)

剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用，其反应式为:

NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI

用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量

2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI

三、实验药品

K2Cr2O7、0.1mol\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、Na2CO3、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L-1）、淀粉溶液（0.5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶

四、实验步骤

1、配置0.10 mol\L Na2S2O3溶液500mL

称取13g Na2S2O3·5H2O ，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

配制0.05mol·L-1碘标准溶液500mL

称取6.49-6.51g碘及17g碘化钾，溶于100mL水中，稀释定容至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。

2、Na2S2O3溶液的标定

准确称取约0.12g K2Cr2O7于碘量瓶中，加25ml水溶解，并加2gKI和5mlHCL，稀释至100mL摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加5ml淀粉指示剂，用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅（亮）绿色时为止。平行标定3次。

标定反应为：

Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O

2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-

3、碘标准溶液的标定

准确移取25.00mL配制好的碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中，加100mL 水（15—20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点（微黄色）时，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

原理：2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62- 平行测定三次。

4、 NaHSO3浓度的标定

准确吸取25.00mL碘标准溶液三份，分别置于250mL碘量瓶中，准确加入10.00mL NaHSO3溶液，盖上塞子5min，使其充分反应，然后加入2mL HCl (1：1)，并立即用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。再加2mL淀粉溶液，继续用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去即为终点。根据Na2S2O3标准溶液的用量和碘标准溶液的用量，计算NaHSO3溶液的浓度。平行测定三次。

5、白酒中醛含量的测定

用移液管移取25.00mL白酒于250mL碘量瓶中，加15mL去离子水，再用移液管移取10.00mL亚硫酸氢钠溶液，混匀，于暗处放置30分钟其间时常摇动。取出，加入25.00mL0.05 mol\L碘标准溶液溶液，摇匀，即用

0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。加2mL淀粉溶液，继续用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去即为终点。用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失为终点。平行测定3次。

五、实验数据记录及处理

1、 Na2S2O3标准溶液的标定

Na2S2O3标准溶液的浓度：C=6m K2Cr2O7/M K2Cr2O7V Na2S2O3

M K2Cr2O7=294.18g/mol

C—浓度，mol\L

V—体积，mL

2、碘标准溶液的标定

按下列公式计算：

V1c1

c(I2)=-----------------

2V3

式中：

V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)

c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L）V3——碘溶液的体积的准确数值，单位毫升（mL）

3、 NaHSO3标准溶液的标定

NaHSO3标准溶液的浓度：C=（C碘标准溶液溶液V碘标准溶液溶液-1/2C Na2S2O3V Na2S2O3)/V NaHSO3 C—浓度，mol\L

V—体积，mL

4、醛的含量

醛的含量：X=[C NaHSO3V NaHSO3-(C碘标准溶液溶液V碘标准溶液溶液-1/2C Na2S2O3V Na2S2O3)]×44.05g/mol×100/V白酒

X-试样中醛含量（以乙醛计），g/100mL

标定Na2S2O3时可考虑直接称取固体,因配制的溶液一旦剩余需要处理