酒精中醛的测定
40%乙醛测定方法
一、乙醛含量的测定:
1、测定原理:
利用乙醛和盐酸羟胺的肟化反应游离出酸,再用碱中和法测定乙醛的含量。
氢氧化钠:C(NaOH)=0.5mol/L标准溶液
盐酸羟胺:2.5% 、7%水溶液
溴酚兰:0.04%酒精溶液。
2、测定步骤:
(1)方法A
取200 ml 2.5%盐酸羟胺于300ml三角瓶中,加溴酚兰指示剂8滴,溶液呈兰灰色或黄色,用[C(NaOH)=0.5000mol/L]氢氧化钠标准溶液中和至兰紫色,分成两份,一份作比色,另一份加入已冰冻的样品1ml(同时测比重),在常温下放置5分钟,然后用[C(NaOH)=0.5000mol/L]氢氧化钠标准溶液滴定至与比色的一份颜色相同为终点。
(2)方法B
量取30ml 7% 盐酸羟胺于100ml碘量瓶中,加入5滴溴酚兰指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠中和至兰紫色(不计量),准确称量(准至0.0002g),再移取1ml已冷冻的试样于此碘量瓶中,再次称量(准至0.0002g),二者之差即为乙醛样品重量,之后用0.5mol/L氢氧化钠滴定至兰紫色为终点。
注意:加入1ml 试样后要放置几分钟,并打开磨口塞再盖上(乙醛完全反应后瓶内负压)
(3)计算:
0.04405×C×V
乙醛%= ×100
1×r×K
式中:0.04405—每毫摩尔乙醛之质量。
g
C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L
V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml r—样品比重,g/cm3
K—移液管体积校正系数。
食用酒精(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食用酒精1范围本标准适用于食用酒精㊂2术语和定义2.1食用酒精以谷物㊁薯类㊁糖蜜或其他可食用农作物为主要原料,经发酵㊁蒸馏精制而成的,供食品工业使用的含水酒精㊂3技术要求3.1原料要求原料应符合相应的产品标准和有关规定㊂3.2感官要求感官要求应符合表1的规定㊂表1感官要求项目要求检验方法外观无色透明取适量试样置于烧杯中,在自然光下观察色泽和状态,应透明,无正常视力可见的外来异物气味具有乙醇固有香气,无异嗅用具塞量筒取试样10m L,加水15m L,盖塞,混匀㊂倒入50m L 小烧杯中,闻其气味滋味纯净,微甜,无异味取试样20m L于50m L容量瓶中,加水30m L,混匀,然后倒入100m L烧杯中,置于20ħ水浴中,待恒温后品其滋味3.3理化指标理化指标应符合表2的规定㊂表2理化指标项目指标检验方法酒精度/%v o lȡ95.0G B5009.225醛(以乙醛计)/(m g/L)ɤ30附录A表2(续)项目指标检验方法甲醇/(m g/L)ɤ150G B5009.266氰化物a(以H C N计)/(m g/L)ɤ5G B5009.36a仅适用于以木薯为原料的产品㊂3.4污染物限量污染物限量应符合表3的规定㊂表3污染物限量项目限量检验方法铅(以P b计)/(m g/k g)1.0G B5009.124其他4.1包装4.1.1装运食用酒精应使用专用的罐㊁槽车和不锈钢桶,不应使用铝桶或镀锌容器包装,不应使用未做抗静电处理的容器㊂包装前,应对所用容器进行严格的安全㊁卫生检查㊂4.1.2灌装后的罐㊁槽车应加铅封㊂使用单位收货时,应检查铅封是否完好㊂4.1.3包装物应体外清洁,标注内容清晰可见,标签粘贴牢固㊂4.2运输4.2.1运输工具应清洁㊁卫生,不应与有毒㊁有害㊁有腐蚀性或有异味的物品混装混运㊂4.2.2搬运时应轻装轻卸,严禁扔摔㊁撞击和剧烈震荡,应远离热源和火种㊂4.2.3运输过程应防火㊁防爆㊁防静电㊁防雷电,严禁曝晒㊂4.3贮存4.3.1产品不应与有毒㊁有害㊁有腐蚀性或有异味的物品混合存放㊂4.3.2产品应贮存于阴凉㊁干燥㊁通风的环境中,应有防高温㊁火种㊁静电㊁雷电的设施㊂在贮存区域应有醒目的 严禁火种 的警示牌㊂附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法A.1.1原理亚硫酸氢钠与醛发生加成反应生成α-羟基磺酸钠,反应式为:用碘氧化过量的亚硫酸氢钠,反应式为:N a H S O3+I2+H2OңN a H S O4+2H I加过量的N a H C O3,使加成物分解,醛重新游离出来,反应式为:用碘标准溶液滴定分解释放出来的亚硫酸氢钠㊂A.1.2试剂和溶液A.1.2.1亚硫酸氢钠溶液(12g/L)㊂A.1.2.2盐酸溶液[c(H C l)=0.1m o l/L]:按G B/T601配制㊂A.1.2.3碘标准溶液[c(12I2)=0.1m o l/L]:按G B/T601配制与标定㊂A.1.2.4碘标准滴定溶液[c(12I2)=0.01m o l/L]:使用时将0.1m o l/L碘标准溶液准确稀释10倍㊂A.1.2.5淀粉指示液(10g/L):按G B/T603配制㊂A.1.2.6碳酸氢钠溶液[c(N a H C O3)=1m o l/L]㊂A.1.3分析步骤吸取试样15.0m L于250m L碘量瓶中,加15m L水㊁15m L亚硫酸氢钠溶液㊁7m L盐酸溶液,摇匀,于暗处放置1h,取出,用50m L水冲洗瓶塞,以碘标准溶液滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5m L,改用碘标准滴定溶液滴定至淡蓝紫色出现(不计数)㊂加20m L碳酸氢钠溶液,微开瓶塞,摇荡0.5m i n(呈无色),用碘标准滴定溶液继续滴定至蓝紫色为其终点㊂同时做空白试验㊂A.1.4结果计算试样中的醛含量按式(A.1)计算:X=(V1-V2)ˑcˑ0.02215ˑ106 (A.1)式中:X 试样中的醛含量(以乙醛计),单位为毫克每升(m g/L);V1 试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V2 空白消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c 碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);0.022 与1.00m L碘标准使用溶液[c(12I2)=1.000m o l/L]相当的以克表示的乙醛的质量㊂结果保留至整数㊂A.1.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若醛含量>5m g/L,不得超过平均值的5%;若醛含量ɤ5m g/L,不得超过平均值的13%㊂A.2比色法A.2.1原理醛和亚硫酸品红作用时,发生加成反应,经分子重排后,失去亚硫酸,生成具有醌形结构的紫红色物质,其颜色的深浅与醛含量成正比㊂A.2.2试剂和溶液A.2.2.1亚硫酸氢钠溶液(53%):称取53.0g亚硫酸氢钠(N a H S O3),溶于100m L水中㊂A.2.2.2硫酸:密度为1.84g/c m3㊂A.2.2.3碱性品红-亚硫酸显色剂:称取0.075g碱性品红溶于少量80ħ水中,冷却,加水稀释至约75m L,移入1L棕色细口瓶内,加50m L新配制的亚硫酸氢钠溶液,加500m L水和7.5m L硫酸,摇匀,放置10h~12h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味,置于冰箱中保存㊂A.2.2.4醛标准溶液(1g/L):准确称取乙醛氨0.1386g(按乙醛ʒ乙醛氨=1ʒ1.386)迅速溶于10ħ左右的基准乙醇(无醛酒精)中,并定容至100m L㊂移入棕色试剂瓶内,贮存于冰箱中㊂A.2.2.5醛标准使用溶液:吸取乙醛标准溶液0.30m L㊁0.50m L㊁0.80m L㊁1.00m L㊁1.50m L㊁2.00m L㊁2.50m L和3.00m L,分别置于已有部分基准乙醇(无醛酒精)的100m L容量瓶中,并用基准乙醇稀释至刻度㊂即醛含量分别为3m g/L㊁5m g/L㊁8m g/L㊁10m g/L㊁15m g/L㊁20m g/L㊁25m g/L 和30m g/L㊂A.2.3分析步骤吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准使用溶液及试样各2m L,分别注入25m L比色管中,各加5m L水㊁2m L显色剂,加塞摇匀,放置20m i n(室温低于20ħ时,需放入20ħ水浴中显色),取出比色㊂用2c m比色皿,在波长555n m处,以水调零,测定其吸光度㊂A.2.4结果计算试样中的醛含量按式(A.2)计算:X=A x Aˑc (A.2)式中:X 试样中的醛含量(以乙醛计),单位为毫克每升(m g/L);A x 试样的吸光度;A 醛标准使用溶液的吸光度;c 标准使用溶液的醛含量,单位为毫克每升(m g/L)㊂结果保留至整数㊂A.2.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定值之差,若醛含量>5m g/L,不得超过平均值的5%;若醛含量ɤ5m g/L,不得超过10%㊂。
检验醛分子中醛基的方法
检验醛分子中醛基的方法
醛分子中醛基的检测是任何分析化学实验中必不可少的步骤,为此有许多不同的方法
可以检测醛基。
首先,可以通过乙醇-氯乙烯混合物,将乙醇与氯乙烯的混合物直接添加到醛分子中,在反应体系中有效地催化缩合反应,从而检测醛基中的存在情况。
这种混合能够有效地克
服乙醇和氯乙烯对试样发色比较敏感和不稳定的问题,从而使得现有的分析结果更加精确
可靠。
其次,用紫外光谱(UV)检测,紫外光谱实验中,被研究物质在特定紫外光频段的吸
收强度指标通常可用来表示被研究物质的类型、成分及其含量。
经过实验室测定,醛分子
的吸收强度大约在310 nm处,经测定后可以准确地确定该分子中的醛基存在量。
此外,还可以使用红外光谱(IR)检测,红外光谱也是醛分子ts准确检测的有效方
法之一。
实验中,有两个主要的吸收峰位正好指出了醛基的存在,一个为1730 cm-1,表
明了存在偶氮标记,另一个为1650 cm-1,表明了存在羰基标记。
从而通过测定可以准确
检测醛分子中的醛基。
最后,可以利用氢质谱(H)检测。
氢质谱实验中利用高压质谱仪,可以检测出试样
分子中每一个原子的类型及其组成成分,质谱实验也可以用于检测醛分子中的醛基存在情况,一旦检测出醛类的原子,就可以精确的检测醛分子的存在情况。
总之,上述是醛分子中醛基的检测方法。
通过乙醇-氯乙烯混合物添加,紫外光谱(UV)检测,红外光谱(IR)检测以及氢质谱(H)检测等方法,可以准确地检测出醛分
子中的醛基情况。
醛
江苏省阜宁中学高二化学教案编号20025课题醛主备人余为元审核查克春第1课时教学目标:1.掌握醛类和酮类在结构上的特点及其相互联系和区别。
2.学习醛类和酮类的性质,初步学会检验醛基的方法。
3.了解乙醛的工业制法。
4.了解甲醛、乙醛和丙酮的主要用途。
重点、难点:1.醛和酮的结构。
2.检验醛基的方法。
教学过程:出示一瓶乙醛(让学生看标签)。
在一支试管中加约5ml水,慢慢加入1-2ml乙醛。
,振荡试管得一均匀的无色溶液。
教师再用玻管吸取少量乙醛在酒精灯上点燃,观察乙醛在空气中燃烧的现象。
教师指定一学生闻一闻乙醛的气味并讲出观察的结果。
[归纳物理性质]:乙醛是一种无色液体,比水轻,易燃烧,具有刺激性气味,能与水、苯、乙醚、乙醇混溶。
[如何证明?]经测定乙醛的分子式是C2H4O。
现在请同学们写出C2H4O可能有的同分异构体的结构式。
[黑板上写出的合理的结构式可能有下列三种]乙醛分子的结构到底是这三者中的哪一个呢?请大家看演示实验[教师演示]:往一支试管中放入约1gKMnO4,再加入约5ml1∶4的硫酸溶液,再加入约0.5ml乙醛。
要求学生讨论并报告观察到的现象和得出的结论结论:MnO4-的紫红色消失。
生成Mn2+,这说明KMnO4被还原了,乙醛有还原性。
乙醛被氧化后生成了什么物质呢?请看演示实验。
[演示]:加热刚才的那支试管,并将一湿润的蓝色石蕊纸放在试管口。
试纸很快变红后,教师指定一学生闻闻试管中放出的气体的气味是不是还是乙醛的气味,并要求他讲讲自己的意见]结论:蓝色石蕊纸变红说明溶液中放出了一种挥发性的酸。
放出的气体的气味不是乙醛的气味,是另一种刺激性气味。
乙醛被KMnO4氧化后放出的有刺激性气味的酸是醋酸。
既然乙醛被氧化后生成醋酸,乙醛分子的结构式应该是我们刚才写的A、B、C三个中的哪一个呢?结论:B。
象B这样的物质就叫醛。
定义:醛是烃基和醛基相连构成的化合物。
现在请同学们从醛基的结构特点,估计乙醛可以发生哪些类型的化学反应。
工业乙醇中醛的测定实验报告
工业乙醇中醛的测定实验报告在这篇实验报告中,我们要谈的是工业乙醇中醛的测定。
大家知道,醛类化合物在工业生产中不光是常见的副产物,还可能带来一堆健康和环境上的问题。
想要把这些东西搞清楚,就得从测定它们的含量说起。
简单来说,醛在工业乙醇中的含量高了,可能就会影响到产品的质量,甚至可能对人体有害。
说到这里,大家是不是都觉得,哦,原来测醛这么重要啊,跟我们日常生活也有点关系呢。
大家肯定想知道,醛到底是怎么来的?其实醛主要是工业乙醇生产过程中的副产品。
你看,乙醇如果处理得不好,可能会发生一系列的化学反应,结果就生成了我们今天要测定的这些醛。
嗯,说白了,就是那种你看不见摸不着,但又潜伏在乙醇里的“坏蛋”。
所以呢,我们就需要一种方法来测出它的含量,防止它影响到乙醇的质量。
讲讲我们这次实验的目标吧。
我们的目的非常简单——就是要测定工业乙醇中醛的含量。
很多时候,醛是通过与其他化学试剂发生反应产生显色反应来测量的。
这个过程其实有点像侦探破案一样,要通过反应找出醛的“蛛丝马迹”。
我们用了常见的碘量法,因为碘遇到醛会发生一系列的反应,最终生成一种有颜色的化合物。
这种化合物的颜色越深,说明醛的含量越高,反之,醛的含量就越少。
就像你喝了一杯浓浓的咖啡,颜色深得跟黑夜一样,那就是醛含量很高的迹象。
好了,回到实验。
实验步骤其实并不复杂。
我们需要把乙醇样品准备好,确定它的体积。
然后,往样品中加入一定量的试剂,像碘液之类的。
就开始等待反应了。
反应的时间长短对实验结果很有影响,所以要掌握好“火候”。
这就像炒菜一样,掌握好时间,味道才对。
不然,反应过头了,结果就不准了。
测定过程中最关键的就是观察颜色的变化。
你得小心翼翼地看着溶液的颜色,别眨眼哦。
如果溶液颜色变化了,那说明醛开始发挥作用了,反应进行得很顺利。
每当这个时候,大家的心里都在默默喊:终于有反应了!实验中,我们还要用滴定管一滴一滴地加入滴定液,这可不是简单的“随便滴”哦,每滴都要小心,稍有不慎,实验结果就可能偏离目标。
直接进样气相色谱法测定白酒中17种醛类物质
基金项目:四川省科技计划项目(编号:2023Y F S 0398);四川省市场监督管理局科技计划项目(编号:S C S J S 2023015);四川省食品检验研究院院立科研项目(编号:S F I K GY L G2022G09)作者简介:罗玥,女,四川省食品检验研究院高级工程师,硕士.通信作者:余晓琴(1979 ),女,四川省食品检验研究院正高级工程师,博士.E Gm a i l :544432261@q q.c o m 收稿日期:2023G01G11㊀㊀改回日期:2023G06G01D O I :10.13652/j .s p j x .1003.5788.2023.80024[文章编号]1003G5788(2023)10G0062G07直接进样气相色谱法测定白酒中17种醛类物质D e t e r m i n a t i o no f 17a l d e h y d e s i nB a i j i u (C h i n e s e l i q u o r )b yd i re c t i n j e c t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h y罗㊀玥1,2L U OY u e1,2㊀钟慈平1,2Z H O N GC i p i n g 1,2㊀黄㊀萍1,2HU A N GP i n g1,2陈燕梅3C H E N Y a n m e i 3㊀唐㊀静1,2T A N GJ i n g 1,2㊀余晓琴1,2Y U X i a o qi n 1,2(1.四川省食品检验研究院,四川成都㊀610000;2.国家市场监管重点实验室 白酒监管技术 ,四川成都㊀610000;3.成都大学,四川成都㊀610000)(1.S i c h u a nI n s t i t u t e o f F o o dI n s p e c t i o n ,C h e n g d u ,S i c h u a n 610000,C h i n a ;2.K e yL a b o r a t o r y o f B a i j i uS u p e r v i s i n g T e c h n o l o g y f o rS t a t eM a r k e tR e g u l a t i o n ,C h e n gd u ,S i c h u a n 610000,C h i n a ;3.C he n g d uU n i v e r s i t y ,C h e n gd u ,S i c h u a n 610000,C h i n a )摘要:目的:探究白酒中醛类物质含量情况.方法:建立白酒中17种醛类物质测定方法,并运用统计学方法进行性能指标研究.结果:经过统计学分析确定白酒中17种醛类物质检出限为0.7~5.9m g/L ,定量限为1.9~14.6m g /L ,在0.6~320.0m g /L 质量浓度范围内通过标准曲线质量检验,线性关系满足要求,加标回收率为73%~114%,实验室内变异系数ɤ11%,正确度偏差范围为-18.7%~8.0%.结论:该方法可用于白酒中多种醛类物质测定.关键词:白酒;气相;醛类物质;性能指标A b s t r a c t :O b je c t i v e :T o e x p l o r et h e c o n t e n t of a l d e h y d e si n B a i j i u .M e t h o d s :A m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f 17a l d e h y d e s i nB a i j i u w a se s t a b l i s h e d ,a n dt h e m e t h o d o l o gi c a l p e r f o r m a n c e i n d e x e sw e r e s t u d i e du s i n g s t a t i s t i c s .R e s u l t s :T h r o u g h s t a t i s t i c a l a n a l y s i s ,t h e d e t e c t i o n l i m i t o f 17a l d e h y d e si n B a i j i u w a s d e t e r m i n e d t ob e 0.7~5.9m g/L ,t h e l i m i t o f q u a n t i f i c a t i o nw a s 1.9~14.6m g /L ,w h i c h p a s s e s t h e q u a l i t y i n s p e c t i o n o ft h e c a l i b r a t i o n c u r v ew i t h i n t h e r a n g eo f 0.6~320.0m g/L ,a n dt h e l i n e a r r e l a t i o n s h i p m e e t s t h er e q u i r e m e n t s .T h er e c o v e r y r a t eo f i n t e r m e d i a t es t a n d a r da d d i t i o ni nB a i j i u w a s73%~114%,t h e c o e f f i c i e n t o fv a r i a t i o ni nt h el a b o r a t o r y w a s ɤ11%,a n dt h e a c c u r a c y d e v i a t i o n r a n g ew a s -18.7%~8.0%.C o n c l u s i o n :T h e m e t h o d c a nb eu s e d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f v a r i o u s a l d e h yd e s i n B a i j i u .K e yw o r d s :B a i j i u ;l i q u o r g a s p h a s e ;a l d e h y d e s ;p e r f o r m a n c e i n d e x㊀㊀白酒中的醛类化合物主要有甲醛㊁乙醛㊁正丙醛㊁正丁醛㊁异丁醛㊁异戊醛㊁正己醛㊁苯甲醛㊁苯乙醛㊁丙烯醛㊁糠醛㊁乙缩醛等[1-5].司波等利用高效液相色谱法测定白酒中的丙烯醛㊁丙酮醛㊁巴豆醛㊁5G羟甲基糠醛㊁甲醛和乙醛[6],利用气相色谱衍生法测定白酒中13种醛类物质[7];鲍忠定等[8]利用气相色谱质谱法测定绍兴酒中的异戊醛㊁糠醛㊁苯甲醛;徐志飞等[9]利用气相色谱质谱联用法测定白酒中的壬醛和癸醛.白酒中的醛类物质既是风味物质,有呈香的作用,同时有些醛类物质也是有害物质.研究表明,白酒中的甲醛㊁乙醛㊁巴豆醛(又叫丁烯醛)㊁丙烯醛㊁异丁醛㊁糠醛这类小分子活性羰基化合物对人体健康有害[10-13],且与癌症㊁神经退行性疾病㊁糖尿病并发症㊁阿尔茨海默症㊁衰老㊁动脉粥样硬化等多种疾病密切相关[14].因此,研究拟收集白酒中可能含有的所有醛类化合物,建立一种简单快速测定白酒中17种醛类物质(包括乙醛㊁乙缩醛㊁异丁醛㊁丁醛㊁异戊醛㊁苯乙醛㊁苯甲醛㊁戊醛㊁丁烯醛㊁正己醛㊁庚醛㊁辛醛㊁壬醛㊁癸醛㊁十一醛㊁十二26F O O D &MA C H I N E R Y 第39卷第10期总第264期|2023年10月|醛㊁十四醛)的气相色谱直接测定法,利用统计学对该方法进行性能指标分析,测定80种白酒中醛类物质含量并进行风险评估,为白酒中有害醛类物质制定检测方法和限量提供依据,为食品安全监管提供有力的数据支撑.1㊀材料与方法1.1㊀材料与仪器1.1.1㊀材料与试剂白酒:包括红星二锅头㊁绵竹大曲㊁江津原浆㊁高粱酒㊁郎酒㊁水井坊等80种白酒,市售;乙醇:色谱纯,成都市科隆化学品有限公司;乙醛:1000.0μg/m L,北京曼哈格生物科技有限公司;丁醛㊁异戊醛㊁戊醛㊁丁烯醛㊁正己醛㊁庚醛㊁辛醛㊁壬醛㊁癸醛㊁十一醛㊁十二醛㊁十四醛:纯度ȡ95%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;异丁醛:ȡ97%,北京坛墨质检科技有限公司;苯乙醛:98.8%,天津阿尔塔科技有限公司;苯甲醛:99.8%,上海安谱实验科技股份有限公司;叔戊醇:99.4%,广州佳途科技股份有限公司;A g i l e n tD BGWA X毛细管色谱柱(60mˑ0.25mm,0.25μm)㊁A g i l e n t D BG624毛细管色谱柱(30mˑ0.32mm,1.80μm):安捷伦科技有限公司.1.1.2㊀主要仪器设备气相色谱仪:G C2010p l u s型,日本岛津公司;超纯水系统:G e n P u r eU VGT O C/U FˑC A D p l u s型,赛默飞世尔科技公司;电子天平:X S E105型,梅特勒 托利多科技(中国)有限公司;涡旋混匀器:541G10000G00G3型,南京海道夫科学仪器有限公司.1.2㊀方法1.2.1㊀标准溶液配制㊀(1)醛类物质标准混合溶液配制:准确称取15种醛类物质标准品约6m g㊁乙缩醛标准品40m g于10m L容量瓶,用60%乙醇定容,得到质量浓度约为600~4000m g/L的醛类物质标准储备溶液;准确吸取醛类标准储备溶液1m L及质量浓度为1000m g/L的乙醛标准储备液3m L于10m L容量瓶,用60%乙醇定容,得到质量浓度范围为60~400m g/L的醛类物质标准混合使用液.(2)叔戊醇内标配制:精密称取叔戊醇标准物质1.6g于100m L容量瓶,用60%乙醇定容,得到质量浓度为16g/L的叔戊醇标准储备液.取质量浓度为16g/L 的叔戊醇标准储备液0.5m L于10m L容量瓶,用60%乙醇定容,得到质量浓度为0.8g/L的叔戊醇标准使用液.(3)标准曲线:分别取质量浓度为60~400m g/L的醛类物质标准混合使用液10,20,50,100,200,400,600,800μL,用60%乙醇定容至1m L,加入100μL质量浓度为0.8g/L的叔戊醇内标,混匀后上机测定.1.2.2㊀样品前处理㊀准确移取混匀后的白酒样品1m L于进样小瓶中,加入100μL质量浓度为0.8g/L的叔戊醇内标,混匀后上机测定.1.2.3㊀色谱条件㊀色谱柱为A g i l e n tD BGWA X(60mˑ0.25mm,0.25μm);进样口温度220ħ,进样量1.0μL,分流比30ʒ1;载气流速1.0m L/m i n;F I D检测器温度250ħ;程序升温:33ħ保持8.88m i n,以10ħ/m i n升至60ħ,保持2m i n,以15ħ/m i n升至130ħ,保持1m i n,以10ħ/m i n升至250ħ,保持5m i n;内标法定量.1.2.4㊀检出限和定量限㊀分别取质量浓度为60~400m g/L的醛类物质标准混合使用液10,20,30,50,60,150μL,用60%乙醇定容至1m L,分别加入100μL质量浓度为0.8g/L的叔戊醇内标,混匀后上机测定,独立重复测定6次,结果用于t检验,判断测定值与理论值是否有显著性差异.1.2.5㊀回收率㊀分别取醛类物质标准混合使用液0.30,1.00,1.50m L于10m L容量瓶中,用含醛类物质较小的白酒样品定容,独立重复测定6次,得到各醛类物质的加标回收率.1.2.6㊀数据处理㊀采用岛津L a b s o l u t i o n工作站处理醛类物质保留时间㊁峰面积㊁信噪比㊁标准曲线等,采用E x c e l软件进行统计学数据处理.2㊀结果与分析2.1㊀色谱柱及色谱条件优化由图1~图4可知,色谱柱D BG624在白酒样品中存在乙醛分不开的情况,而色谱柱D BGWA X在白酒样品中图1㊀色谱柱D BG624测定17种醛类物质出峰顺序图谱F i g u r e1㊀D e t e r m i n a t i o n o f p e a k s e q u e n c e c h r o m a t o g r a m so f17a l d e h y d e s b y c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m nD BG62436|V o l.39,N o.10罗㊀玥等:直接进样气相色谱法测定白酒中17种醛类物质图色谱柱D B G624测定白酒中17种醛类物质图谱F i g u r e2㊀D e t e r m i n a t i o n o f17a l d e h y d e si n B a i j i u b yc h r o m a t o g r a ph i c c o l u m nD B G624图3㊀色谱柱D B GWA X 测定17种醛类物质出峰顺序F i g u r e 3㊀D e t e r m i n a t i o n o f p e a k s e q u e n c e c h r o m a t o gr a m s o f17a l d e h y d e s b y c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n D B GWAX图4㊀色谱柱D B GWA X 测定白酒中17种醛类物质图谱F i g u r e4㊀D e t e r m i n a t i o n o f17a l d e h y d e si n B a i j i u b yc h r o m a t o g r a ph i c c o l u m nD B GWA X 乙醛能较好地与其他成分分离,因此选择色谱柱A g i l e n t D B GWA X (60mˑ0.25mm ,0.25μm )测定白酒中17种醛类物质.2.2㊀方法学性能指标验证2.2.1㊀标准曲线质量检验㊀按照G B17378.2 2007对17种醛类物质标准曲线系列浓度各点测定值进行回归直线统计检验,根据标准计算容许值M ,M ɤ1.5表示标准曲线通过统计学检验,否则应补测该浓度点,直到满意.由表1可知,17种醛类物质线性浓度范围为0.6~320.0m g/L ,线性相关系数良好,相关系数均在0.999以表1㊀17种醛类物质线性范围及线性回归方程表T a b l e 1㊀T a b l e o f l i n e a r r a n g e a n d l i n e a r r e gr e s s i o n e q u a t i o no f 17a l d e h yd e s 化合物名称线性范围/(m g L -1)回归方程相关系数乙醛㊀3~240Y =0.0061X -0.01090.99987异丁醛1~80Y =0.0072X -0.00380.99991丁醛㊀0.6~53.0Y =0.0077X +0.00100.99992乙缩醛4~320Y =0.0056X -0.00990.99991异戊醛0.6~53.0Y =0.0078X -0.000940.99995戊醛㊀0.9~74.0Y =0.0089X -0.00370.99996丁烯醛0.8~70.0Y =0.0088X -0.000350.99998正己醛1~80Y =0.0084X -0.00270.99998庚醛㊀1~84Y =0.01X -0.000920.99999辛醛㊀1~108Y =0.0098X -0.0150.99964壬醛㊀1~108Y =0.0082X -0.00560.99994癸醛㊀0.8~68.0Y =0.0097X -0.00680.99990苯甲醛1.6~130.0Y =0.014X -0.0110.99985十一醛0.8~69.0Y =0.0092X -0.00340.99995苯乙醛1.7~136.0Y =0.011X -0.0110.99998十二醛0.8~69.0Y =0.0094X -0.00540.99990十四醛2~60Y =0.0057X -0.00010.99997上,M 值均小于1.5.2.2.2㊀定量限㊀分别对S 20㊁S 30㊁S 50㊁S 60㊁S 150浓度点进行t 检验,得到3倍检出限S 30结果见表2,前15种醛类物质测定值与理论值均无显著性差异,但十二醛和十四醛有显著性差异.对S 50进行t 检验计算,结果均无显著性差异,因此确定17种醛类物质定量限范围为1.9~14.6m g/L (表3).2.2.3㊀检出限㊀采用信噪比法㊁逐步稀释法和目视评估法3种较简单的方式综合评价计算17种醛类物质测定方法的检出限,结果见表3.由表3可知,17种醛类物质的检出限为0.7~5.9m g/L .2.2.4㊀回收率及精密度㊀分别取17种醛类物质标准使用液(60~400m g /L )0.30,1.00,1.50m L ,用白酒样品定容至10m L ,混匀后取1m L ,加入100μL 质量浓度为0.8g /L 的叔戊醇内标,上机测定,得到加标回收率为73%~114%(表4),精密度满足G B /T27404 2008中的实验室内变异系数ɤ11%的要求.2.2.5㊀回收率及精密度㊀分别取17种醛类物质标准使用液(60~400m g /L )0.30,1.00,1.50m L ,用该白酒样品定容至10m L ,混匀后取1m L ,加入100μL 质量浓度为0.8g /L 的叔戊醇内标,上机测定,得到测定值与真值的46安全与检测S A F E T Y &I N S P E C T I O N 总第264期|2023年10月|偏差范围为-18.7%~8.0%(见表5),满足G B /T27404 2008中的偏差范围为-20%~10%的要求.2.2.6㊀白酒中醛类物质测定㊀由表6可知,市售白酒中乙醛和乙缩醛含量较高,80种白酒中检出率高达75%以上,异戊醛检出率为42.5%,戊醛检出率为62%,异丁醛检出率为26.3%.㊀㊀80种白酒中乙醛含量范围为4.8~602.0m g /L ,平均值为163.0m g /L ,乙缩醛含量范围为6~518m g /L ,平均值为151m g/L .动物试验得到乙醛的基准剂量95%下限值为56m g /(k g d ).假设中国人均饮酒量100m L /d ,乙醛含量163m g /L ,人均体重为60k g 时,乙醛在白酒中的边界暴露值(MO E 值)为207.基于动物试验数据,当MO E 值低于10000时,有较大的致癌风险,且MO E 越小,致癌风险越大[15].白酒中乙醛㊁乙缩醛含量较高,对于经常饮酒的人有致癌风险.因此,很有必要建立食品安全国家标准方法对白酒中乙醛和乙缩醛进行食品安全风险监测,通过大量数据积累建立白酒中乙醛㊁乙缩醛限量值.2.2.7㊀与其他方法进行数据比较㊀为了验证该方法的准确性,测定了3种白兰地样品中的乙醛和乙缩醛,并与白兰地标准方法验证结果进行比较,两种方法的测定结果相对标准偏差在10%以内(见表7).表2㊀17种醛类物质3倍检出限t 检验结果T a b l e 2㊀T h r e e f o l dd e t e c t i o n l i m i t t t e s t r e s u l t s o f 17a l d e h yd e s 化合物名称S 10标点浓度3倍S 10理论值/(m g L -1)3倍检出限S 30测定值/(m g L -1)6次测定标准偏差tt 0.05结论乙醛㊀3.0089.0249.2730.371.6462.776符合异丁醛0.9972.9912.9770.250.1372.776符合丁醛㊀0.6682.0041.9200.151.3722.776符合乙缩醛4.01012.03012.0140.730.0542.776符合异戊醛0.6661.9982.0330.250.3432.776符合戊醛㊀0.9302.7902.7930.280.0262.776符合丁烯醛0.8742.6222.4630.231.6932.776符合正己醛0.9982.9942.9370.140.9972.776符合庚醛㊀1.0483.1443.0380.221.1802.776符合辛醛㊀1.3384.0143.9880.340.1872.776符合壬醛㊀1.3524.0563.9820.131.3942.776符合癸醛㊀0.8452.5352.5940.260.5562.776符合苯甲醛1.6244.8724.7180.182.0962.776符合十一醛0.8612.5832.5870.100.0982.776符合苯乙醛1.7015.1035.2240.211.4112.776符合十二醛0.8642.5922.2970.0710.0362.776不符合十四醛0.9922.9762.6460.213.8492.776不符合表3㊀17种醛类物质检出限㊁定量限56|V o l .39,N o .10罗㊀玥等:直接进样气相色谱法测定白酒中17种醛类物质表4㊀醛类物质加标回收率和精密度(n=6)表5㊀醛类物质加标回收率和正确度T a b l e5㊀R e c o v e r y r a t e a n da c c u r a c y o f a d d e d s t a n d a r do f a l d e h y d e s(n=6)化合物名称测定浓度/(m g L-1)本底/(m g L-1)真值/(m g L-1)偏差/%化合物名称测定浓度/(m g L-1)本底/(m g L-1)真值/(m g L-1)偏差/%乙醛㊀21.44712.6839.024-2.9辛醛㊀4.3340.0004.0148.039.88712.68330.081-9.612.7770.00013.380-4.553.80612.68345.122-8.918.4360.00020.070-8.1异丁醛2.9330.0002.991-1.9壬醛㊀3.7060.0004.056-8.68.3680.0009.970-16.111.5400.00013.520-14.612.2270.00014.955-18.218.1650.00020.280-10.4丁醛㊀1.7700.0002.004-11.7癸醛㊀2.4540.0002.535-3.25.4800.0006.680-18.07.2930.0008.450-13.78.4320.00010.020-15.811.6120.00012.675-8.4乙缩醛23.37411.05812.0302.4苯甲醛5.1600.0004.8725.943.85911.05840.100-18.216.9520.00016.2404.460.79011.05860.150-17.325.1990.00024.3603.466安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第264期|2023年10月|续表5化合物名称测定浓度/(m g L-1)本底/(m g L-1)真值/(m g L-1)偏差/%化合物名称测定浓度/(m g L-1)本底/(m g L-1)真值/(m g L-1)偏差/%异戊醛2.1450.0001.9987.4十一醛2.7290.0002.5835.75.8470.0006.660-12.28.5770.0008.610-0.48.1220.0009.990-18.713.6640.00012.9155.8戊醛㊀2.6570.0002.790-4.8苯乙醛4.9370.0005.103-3.38.1220.0009.300-12.715.2400.00017.010-10.411.8750.00013.950-14.925.0970.00025.515-1.6丁烯醛2.7080.0002.6223.3十二醛2.5970.0002.5920.28.8060.0008.7400.87.7360.0008.640-10.513.4550.00013.1102.611.6260.00012.960-10.3正己醛3.0960.0002.9943.4十四醛2.7140.0002.976-8.88.5880.0009.980-13.99.2460.0009.920-6.812.4510.00014.970-16.814.9460.00014.8800.4庚醛㊀3.0790.0003.144-2.19.0150.00010.480-14.013.3950.00015.720-14.8表6㊀80种白酒中醛类物质含量T a b l e6㊀A l d e h y d e s c o n t e n t i n80k i n d s o fB a i j i u m g/L样品乙醛异丁醛乙缩醛异戊醛戊醛正己醛某浓香型白酒164~34710~80150~34816~476~491~4某小曲酒20~1641.3~3.031~2181~160080个白酒4.8~602.01.1~80.06~5180.5~47.01~651.4~3.680个白酒平均含量16324.71512116.92.2表7㊀3种白兰地样品中乙醛和乙缩醛测定结果比较T a b l e7㊀C o m p a r i s o no f d e t e r m i n a t i o n r e s u l t s o f a c e t a l d e h y d e a n d a c e t a l i n3b r a n d y s a m p l e s样品乙醛试验方法结果/(m g L-1)白兰地标准方法验证结果/(m g L-1)相对标准偏差/%乙缩醛试验方法结果/(m g L-1)白兰地标准方法验证结果/(m g L-1)相对标准偏差/%白兰地1号38.3535.956.5022.9221.387.0白兰地2号93.0988.954.5056.8753.605.9白兰地3号75.0070.905.6041.8838.757.83㊀结论研究建立了白酒中17种醛类物质测定方法,并用统计学进行方法性能指标分析.结果表明,该方法简单快速,方便监管机构和企业应用.用该方法测定80批次白酒中17种醛类物质含量,其中乙醛㊁乙缩醛含量较高,异丁醛㊁异戊醛㊁戊醛㊁正己醛均有检出.参考文献[1]胡名志.增加醇醛检测指标完善白酒标准[J].酿酒科技,2010,196(10):58G60.HU M Z.Adding alcohol aldehyde detection indicators to improve Baijiu standards[J].Brewing Technology,2010,196(10):58G60.[2]郝莉花,巩凡,潘鹏云.气相色谱法测定不同香型白酒中5种醛类化合物的含量[J].中国卫生检验杂志,2022,32(20):2433G2436.HAO L H,GONG F,PAN P Y.Determination of five aldehydes indifferent flavor Baijiu by gas chromatography[J].Chinese Journal of Hygienic Inspection,2022,32(20):2433G2436.[3]朱明,殷红,靳喜庆.气相色谱 氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质[J].中国酿造,2021,40(5):168G172.76|V o l.39,N o.10罗㊀玥等:直接进样气相色谱法测定白酒中17种醛类物质ZHU M,YIN H,JIN X Q.Determination of50flavor substances in Baijiu by gas chromatography hydrogen flame ionization detector [J].China Brewing,2021,40(5):168G172.[4]中国国家标准化委员会.白酒风味物质阈值测定指南:GB/T33406 2016[S].北京:中国标准出版社,2016:8.China National Committee for Standardization.Guidelines for determination of threshold value of flavor substances in Baijiu:GB/ T33406 2016[S].Beijing:China Standards Press,2016:8.[5]范文来,徐岩.酒类风味化学[M].北京:中国轻工业出版社, 2014:94G97.FAN W L,XU Y.Liquor flavor chemistry[M].Beijing:China Light Industry Press,2014:94G97.[6]司波,袁雯雯,顾会会.高效液相色谱分析白酒及加工中活泼羰基化合物[J].食品与发酵工业,2021,47(10):240G245.SI B,YUAN W W,GU H H.Analysis of active carbonyl compounds in Baijiu and its processing by HPLC[J].Food and Fermentation Industry,2021,47(10):240G245.[7]司波,袁雯雯,贾梦玮.气相色谱 电子捕获检测器法分析不同产地㊁不同香型白酒中活性羰基化合物[J].分析与检测, 2021,47(22):241G248.SI B,YUAN W W,JIA M W.Analysis of active carbonyl compounds in Baijiu of different origins and flavors by gas chromatography electron capture detector[J].Analysis and Detection,2021,47(22):241G248.[8]鲍忠定,孙培龙,许荣年.动态顶空进样GC/MS法测定不同酒龄绍兴酒的挥发性醛类化合物[J].酿酒科技,2007(1):97G98.BAO Z D,SUN P L,XU R N.Determination of 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China Dairy Industry,2010,38(10):54G56.86安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第264期|2023年10月|。
乙二醇中醛含量的测定
乙二醇中醛含量的测定发布时间:2021-03-04T10:52:19.397Z 来源:《科学与技术》2020年10月29期作者:宁左赟[导读] 乙二醇是一种重要的化工产品。
其醛含量是一项重要的分析指标。
醛含量的分析采用分光光度法宁左赟宁波富德能源有限公司浙江省宁波市 315200摘要:乙二醇是一种重要的化工产品。
其醛含量是一项重要的分析指标。
醛含量的分析采用分光光度法。
在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该阳离子的最大吸收波长是620nm,故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度,通过计算机的数据处理系统得出相应数据,最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。
该方法的准确度高,相对误差小,精密度高。
而且所用试剂均无毒性,在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。
关键词:乙二醇;脂肪族醛; FeCl3; MBTH乙二醇用途很广泛,主要用于制聚酯涤纶,聚酯树脂、吸湿剂,增塑剂,表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。
可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。
还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。
除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂,同时,也可以与水一样用作冷凝剂。
我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。
在生产过程中产生了脂肪族醛。
由于脂肪族醛的含量很低(含量为痕量),因此宜采用仪器分析法(分光光度法)。
此法测量的相对误差小,准确度高,重现性好,精密度高。
适用于痕量组分的分析测定。
1 实验部分1.1适用范围本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定,测定范围是0.000001%-0.005%(质量分数)。
1.2方法原理在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该络合物在620nm处有最大吸收波长,因此在620nm下测定该络合物的吸光度,通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据,最后通过计算求得脂肪族醛的含量。
黄酒中甲醛检测方法
shi pin an quan邵胜男(浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司,浙江绍兴312000)摘要:我国现行食品标准中甲醛常用的检测方法有分光光度法、色谱法等。
该类方法适用于乳饮料、啤酒、发酵酒、配制酒、水产品、水发水产品、银鱼、香菇、面粉、奶粉、奶糖、奶油等。
本文主要对黄酒中甲醛来源及检测方法进行综合阐述,详细介绍了国标规定的甲醛检测的相关方法,对黄酒的安全生产和健康发展具有积极的指导作用。
关键词:黄酒;甲醛;检测方法中图分类号:TS262文献标识码:A DOI编号:10.14025/ki.jlny.2018.22.049我国传统黄酒以谷物为原料,用麦曲或小曲做糖化发酵剂制备而成的酿造酒。
一般来讲,黄酒酒精含量为14%~20%,属于低度酿造酒。
酿造黄酒含有丰富的必需氨基酸以及其他类氨基酸,在业界,酿造黄酒一直有“液体蛋糕”的美誉。
黄酒的传统酿造一般采用多种菌种发酵,糖化工艺与发酵工艺同时进行,除了产生黄酒的主要成分乙醇、功能寡肽和大量各类香气物质外,也会产生一些不利于人体健康的物质,主要包括甲醛、氨基甲酸乙酯、黄曲霉毒素和生物胺等。
甲醛能与蛋白质中的氨基结合,使蛋白质变性凝固,扰乱细胞的正常代谢,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质。
实际上,甲醛是细胞代谢的正常产物,作为一种生物代谢产物,其普遍微量的存在于天然食品中。
在肉类、家禽、鱼和水果等食品中,均含微量“甲醛”,其数值范围为0.5~30mg/kg;发酵酒在自然发酵过程中也会产生微量甲醛。
黄酒一般是以谷物和水为原料加特定曲种酿造而成的,在此工艺中只有焦糖色素为外添加物,除此外未添加其他任何物质,所以黄酒中微量甲醛是其于发酵过程中产生的。
微量的甲醛在人体内很快代谢成甲酸,从呼吸系统和尿液中排出,不会损害人体健康。
1分光光度法分光光度法是食品中甲醛检测最常规的一种定性、定量分析方法,其是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而确立。
分光光度法依据偏重的应用领域不同,具体又分为乙酰丙酮法、间苯三酚法、AHMT法、酚试剂法、变色酸法、品红一亚硫酸、催化光度法等,不同的方法都有各自的优缺点。
白酒中的酸、醇、酯、醛
1.甲醇甲醇对人体有猛烈毒性,由于甲醇在人体陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸〔蚁酸〕,因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。
误饮4毫升以上就会消灭中毒病症,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。
初期中毒病症包括心跳加速、腹痛、上吐(呕)、下泻、无胃口、头痛、晕、全身无力。
严峻者会神智不清、呼吸急速至衰竭。
失明是它最典型的病症,甲醇进入血液后,会使组织酸性变强产生酸中毒,导致肾衰竭。
最严峻者是死亡。
真酒中也有极微量的甲醇,是宿醉的缘由之一。
甲醇中毒可以用乙醇〔真酒〕解毒。
由于甲醇在肝脏中被酒精脱氢酶氧化成福尔马林〔甲醛〕,然后是甲酸。
乙醇可以和甲醇竞争醇脱氢酶,使人体有时间排解甲醇。
2.正丙醇白酒巾均含肯定数量的正丙醇,其含量最高的是酱香型白酒,一般含量在0.6g/L 左右,高时可达 1.6g/L 以上,所以有人认为酱香型白酒香味的形成与正丙醇有较大关系;其次是浓香型白酒,一般在0.l6g/L 左右为最好,窑或人工培育窑正丙醇含量较高,均在0.3g/L 以上,酒味辛、不饱满;芳香型白酒含量最低,一般在0.1g/L 左右;米香型白酒为0.18-0.28g/L ; 药香型董酒正丙醇含量也很高,仅次于酱香型白酒,在 1.0g/L 左右。
正丙醇在浓香型白酒中具有浓陈醇昧,多则带闷而不爽,似酒精气昧,香气清雅,单独品尝有较重的苦味,带稍微的燥感,但在白酒中时没有苦昧的感觉,对提高白酒的浓陈味有肯定奉献。
正丙醇对人体生理作用近似乙醇,对粘膜有刺激作用,假设酒中含量过多,呈苦味和乙醚味3.仲丁醇仲丁醇在白酒中的含量很低,一般在0.06g/L 左右,芳香型白酒在0.03g/L 左右,它根本无香气,能减轻闷感,延长后味,含量过高则不净,带杂昧,辛、涩具有刺激和麻醉作用。
大量吸入时对眼、鼻、喉有刺激作用,并消灭头痛、眩晕、倦怠、恶心等病症。
4.异戊醇异戊醇是白酒中醇类含量最高的一种醇,除甲醇、酒精以外的醇在酒精生产企业中称为杂醇油,在固态法的白酒生产企业中,叫它高级醇,它们的首席代表就是异戊醇。
如何测定溶液中的甲醛(精)
如何测定溶液中的甲醛甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)
生产实习报告(化学分析)班级应用化学132班姓名林可学号************指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一. 实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作,掌握中和法的滴定,熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二.实验原理(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一,它不仅是酒的呈味物质,而且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O总酸的计算公式为:总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100(总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为:总酯(g/100ml)=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100(总醛)白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。
醛类毒性较大,但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。
甲醛、乙醛沸点比乙醇低,故去掉酒头能出去大部分醛类。
白酒中总醛的测定实验报告
白酒中总醛的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定白酒中的总醛含量,为确保产品质量提供科学依据。
二、实验原理白酒中的醛类物质主要由发酵过程产生。
其中,甲醇和乙醇在微生物作用下可生成甲醛和乙醛,这两种醛类物质对人体健康有一定影响。
本实验采用银量法测定总醛含量。
三、试剂与材料1. 硫酸溶液;2. 铬酸钾指示剂;3. 硝酸银标准滴定溶液(用于标定);4. 待测白酒样品。
四、实验步骤1. 取一定量的待测白酒样品于锥形瓶中;2. 用移液管加入硫酸溶液至近终点,加热至沸;3. 冷却后滴加铬酸钾指示剂至红色,同时做空白试验;4. 用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,直到颜色变化为止;5. 根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,计算总醛含量。
五、数据分析通过实验操作得到待测白酒样品的总醛含量为X,与预期值进行比较分析。
此外,还可以与其他同类产品进行对比,了解市场状况。
六、结论根据实验数据得出以下结论:该批次白酒的总醛含量符合国家相关标准要求,但为了确保口感和品质,建议企业在生产过程中加强工艺控制,减少醛类物质的生成。
同时,消费者在饮用时也应注意适量,避免对身体造成不良影响。
七、注意事项1. 实验过程中要保持环境卫生,防止杂菌污染;2. 使用强酸强碱时要小心,避免溅到皮肤或衣物上;3. 滴定时要仔细观察颜色变化,以免过滴;4. 若出现异常数据,应重新取样进行检测。
八、实验讨论在本次实验中,我们采用了银量法来测定白酒中的总醛含量。
这种方法具有操作简便、灵敏度高的优点。
然而,在实际应用中,也可能存在一些影响因素,如试剂的纯度、样品的取样量及处理方式等,可能会对实验结果产生一定的影响。
因此,在进行实验时,应尽可能地控制这些因素,以提高实验结果的准确性。
九、实验总结通过本次实验,我们可以得出以下结论:首先,本实验方法可以有效地测定白酒中的总醛含量,为保障产品质量提供了科学依据;其次,在实验过程中,需要注意各种试剂的使用方法和注意事项,以减少误差和提高实验精度;最后,应根据实验数据和市场情况,对企业生产提出合理的建议和改进措施。
使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据
使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的,对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。
从气相色谱本身的发展而言,已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现做以下介绍。
一、乙醛乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常时味净爽、微甜、较淡,略带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。
醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。
二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。
三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。
它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。
经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。
四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。
五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。
六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。
乙醛-上课
有一瓶乙醛、苯、CCl4,如何 用最简便的方法鉴别?
分析结构:
与C=C似,不饱和性
预测性质:
H - H-C-C-H - H
醛 基
醛 基
易加成(H2)(还原反应) 易被氧化(氧化反应)
三、乙醛的化学性质
1.加成反应(也称还原反应): H O H C H C H
催化剂
H
H
CH3CHO+H2
CH3CH2OH
1、此反应也用于醛基的检验和测定医学上检 验病人是否患糖尿病。 2、关注试剂加入的先后顺序及试剂的加入量, 可见,反应在碱性条件下进行。 3、 新制Cu(OH)2悬浊液必须新制。 4、每摩尔醛基需2 mol新制Cu(OH)2
讨论: 1.乙醛能否使溴水或酸性KMnO4溶液褪色?
乙醛性质的小结1
1、加成反应(还原):
银镜反应注意事项
(1)试管内壁必须洁净; (2)水浴加热,不能用酒精灯直接加热; (3)加热时不可振荡和摇动试管; (4)须用新配制的银氨溶液(碱性环境); (5)乙醛、氨水用量不可太多; (6)实验后,银镜用HNO3浸泡,再用水洗。
下图用葡萄糖代替乙醛做与银氨溶液反应 的实验。该实验结果可说明什么?
注意:和C=C双键不同的是,通常情况下, 乙醛不能和HX、X2、H2O发生加成反应。
思考:在有机化学中,什么是氧化反应? 什么是还原反应?
有机物得O或去H, 发生氧化反应 有机物失O或加H, 发生还原反应
2. 氧化反应
(1)燃烧 (2)催化氧化 2CH3-C-H + O2 O=
O=
催化剂 △
2CH3-C-OH 乙酸 乙酸 -COOH
与新制Cu(OH)2悬浊液反应
CuSO4溶液
实验 6-5 羟胺肟化法测定醛的含量
O 实验 6-5 羟胺肟化法测定醛的含量
一、实验目的
1、掌握羟胺肟化法测定羰基的基本原理和操作
2、正确处理有关实验数据
二、实验原理
+ H 2NOH·HCl → + H 2O + HCl
HCl + NaOH = NaCl + H 2O
以溴酚蓝为指示剂指示终点
三、试剂
0.5mol/L H 2NOH·HCl 0.5(0.2)mol/L NaOH 乙醇溶液
0.4﹪溴酚蓝指示剂
95﹪中性乙醇 试样:丙酮或丙醛
四、实验步骤
1、0.5(0.2)mol/L NaOH 乙醇标准溶液
(1)配制
(2)标定:以邻苯二甲酸氢钾为基准物,以PP (酚酞)为指示剂
KHP + NaOH =KNaP + H 2O
2、试样的测定
于洁净的三角瓶中准确移取0.5mol/L H 2NOH·HCl 溶液25.00ml ,再用安瓿球准确称取0.2~0.25克试样于上述三角瓶中,捣碎安瓿球后于室温放置30分钟,加3~4滴指示剂,用0.5mol/L NaOH 乙醇标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
同样条件下做空白试验。
五、有关数据处理
丙酮或丙醛﹪=0[()()]()()100V NaOH V NaOH C NaOH M m -⨯⨯⨯丙酮 C N O H。
甲醛的测定
甲醛的测定1.执行标准: GB/T2912-19982.实验条件:3.实验原理:经过精确称量的试样,在40度水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
4.实验方法(1)试样:甲醛标准溶液的配置与标定1.约1500ug/ml甲醛原液的制备:用水稀释3.8ml 甲醛溶液至1L,用标准方法测甲醛原液浓度。
2.稀释,若用1g试验样品和100ml水,试验样品中对应的甲醛浓度将是标准溶液浓度的100倍。
2.1标准溶液s2的制备:在容量瓶中将10ml按1准备的滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg/ml)用水稀释至200ml,此溶液含甲醛75mg/L。
2.2校正溶液的制备:根据标准溶液制备校正溶液,在500ml容量瓶中用水稀释下列溶液至5种溶液。
.试样的准备:样品不需调湿,在测试以前把样品储存在一个容器。
剪碎的试样1g(精确至10mg),分别放入250ml带塞子的碘量瓶或三角烧瓶中加入100ml水,盖紧盖子,放入(40+-2度)水浴(60+-5min),每5min摇瓶一次,用过滤器过滤至另一碘量瓶中,如果甲醛含量太低,增加试样量至2.5g,以确保准确性。
从样品上剪下的试验样品,立即称量,并在调湿后在次称量,用这些数值计算出校正系数,用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。
(2)操作:用单标移液管吸取5ml过滤后的样品溶液和5ml标准甲醛溶液放入不同的试管中,分别加5ml乙酰丙酮摇动。
2.首先把试管放在40+-2度水浴中显色30+-5min,然后取出,常温放置30+-5min,用5ml蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照,用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
3.如果预期从织物上萃取的甲醛含量超过500mg/kg,或试验采用5:5比例,计算值超过500mg/kg,稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内。
4.考虑到样品溶液的不纯或褪色,取5ml样品溶液放入另一试管,加5ml水(第4章,代替乙酰丙酮,用与2相同的方法处理及测量此溶液的吸光度,用水作对照。
醛含量-碘量滴定
SPJLJJ005食用酒精 醛含量的测定 碘量滴定法SP _JL _JJ _005食用酒精碘量滴定法1 范围本方法采用碘量滴定法测定食用酒精中醛的含量结果以乙醛计保留四位小数生成α-羟基磺酸钠加过量的碳酸氢钠醛重新游离出来用碘标准溶液滴定计算醛的含量c (HCl)ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL Ũ¶ÈԼΪ0.1mol/L c (1/2H 2SO 4)ÓÃˮϡÊÍÖÁ100mL Ũ¶ÈԼΪ1mol/L c (NaOH)ÓÃË®ÈܽⲢϡÊÍÖÁ100mL Ũ¶ÈԼΪ1mol/L c (NaHCO 3)ÓÃË®ÈܽⲢϡÊÍÖÁ500mL Ũ¶ÈԼΪ1mol/L 12g/L称取6.0g 无水亚硫酸氢钠混匀c (1/2I 2)ÈÜÓÚ100mL 水中以水稀释至刻度保存于棕色具塞瓶中精确至0.1mg 置于碘量瓶中1mol/L]溶解加2滴酚酞指示液1mol/L]中和1mol/L]及3mL 淀粉指示剂溶液0.1mol/L]滴定至溶液呈浅蓝色V1同时做空白试验同上操作进行滴定V23.6.3计算按下式计算碘标准溶液的浓度0496.0)(21×−V V m式中碘标准溶液的浓度 m g标定时所消耗碘标准溶液的体积V 2mL与1.00mL 碘标准溶液[c(1/2I 2)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氧化二砷的质量c (1/2I 2)使用时将碘标准溶液[c (1/2I 2)3.8 淀粉指示剂溶液加5mL 水使成糊状将糊状物加到90mL 沸腾的水中2分钟稀释至100mL 3.9 淀粉指示剂溶液10g/L3.10 酚酞指示剂溶液溶于乙醇中 4 操作步骤4.1 试样测定于250mL 碘量瓶中加15 mL 水12g/L 7 mL 盐酸溶液于暗处放置1小时用50 mL 水冲洗瓶塞0.1mol/L ½Ó½üÖÕµãʱ10g/L 改用的碘标准使用溶液滴定至淡蓝紫色出现但不要过量加20 mL碳酸氢钠溶液摇荡0.5分钟0.01mol/L ¼Ç¼ÏûºÄµâ±ê׼ʹÓÃÈÜÒºµÄÌå»ý于250mL 碘量瓶中其余按试样测定同操作进行V25 结果计算按下式计算醛的含量10015022.0)(21××−×V V C式中试样中醛含量 Cmol/L 样品中醛含量测定时所消耗碘标准使用溶液的体积 V 2mL与1.00mL 碘标准使用溶液[c (1/2I 2)=1.000mol/L]相当的6 精密度同一样品两次测定值之差不得超过5%不得超过13%94中4.7.1。
啤酒中甲醛的测定
一、引言
甲醛是一种挥发性有机物,它是一种毒性物质,可以通过呼吸道和皮肤进入人体,对人体健康有害。
啤酒中的甲醛是一种毒性物质,它可以通过啤酒中的酵母和酒精的发酵过程产生,因此,测定啤酒中的甲醛含量对于保证啤酒的安全性至关重要。
二、啤酒中甲醛的测定方法
1.气相色谱法:气相色谱法是一种常用的测定啤酒中甲醛含量的方法,它可以准确测定啤酒中甲醛的含量。
该方法的原理是,将啤酒中的甲醛通过气相色谱仪进行分离,然后通过检测仪测定甲醛的含量。
2.紫外分光光度法:紫外分光光度法是一种常用的测定啤酒中甲醛含量的方法,它可以准确测定啤酒中甲醛的含量。
该方法的原理是,将啤酒中的甲醛通过紫外分光光度仪进行分离,然后通过检测仪测定甲醛的含量。
三、结论
啤酒中的甲醛是一种毒性物质,它可以通过啤酒中的酵母和酒精的发酵过程产生,因此,测定啤酒中的甲醛含量对于保证啤酒的安全性至关重要。
目前,常用的测定啤酒中甲醛含量的方法有气相色谱法和紫外分光光度法,它们可以准确测定啤酒中甲醛的含量。
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白酒中醛含量的测定(以乙醛计)
一、实验目的
掌握用碘量法测定白酒中醛含量的方法和原理。
二、实验原理
食用酒精中的醛与亚硫酸氢钠发生加成反应,生成α-羟基磺酸钠,过量的亚硫酸氢钠用碘氧化。
CH3CHO+NaHSO3=CH3CH(OH)(SO3Na)
剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用,其反应式为:
NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI
用Na2S2O3滴定剩余的碘,便可以测出白酒中的总醛量
2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI
三、实验药品
K2Cr2O7、0.1mol\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、Na2CO3、固体KI、碘标准溶液(0.05mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaHSO3(0.05mol·L-1)、锥形瓶、碘量瓶
四、实验步骤
1、配置0.10 mol\L Na2S2O3溶液500mL
称取13g Na2S2O3·5H2O ,溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中,加0.1g Na2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。
配制0.05mol·L-1碘标准溶液500mL
称取6.49-6.51g碘及17g碘化钾,溶于100mL水中,稀释定容至500mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。
2、Na2S2O3溶液的标定
准确称取约0.12g K2Cr2O7于碘量瓶中,加25ml水溶解,并加2gKI和5mlHCL,稀释至100mL摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加5ml淀粉指示剂,用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅(亮)绿色时为止。
平行标定3次。
标定反应为:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O
2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-
3、碘标准溶液的标定
准确移取25.00mL配制好的碘标准滴定溶液,置于碘量瓶中,加100mL 水(15—20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点(微黄色)时,加5mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失。
原理:2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62- 平行测定三次。
4、 NaHSO3浓度的标定
准确吸取25.00mL碘标准溶液三份,分别置于250mL碘量瓶中,准确加入10.00mL NaHSO3溶液,盖上塞子5min,使其充分反应,然后加入2mL HCl (1:1),并立即用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。
再加2mL淀粉溶液,继续用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去即为终点。
根据Na2S2O3标准溶液的用量和碘标准溶液的用量,计算NaHSO3溶液的浓度。
平行测定三次。
5、白酒中醛含量的测定
用移液管移取25.00mL白酒于250mL碘量瓶中,加15mL去离子水,再用移液管移取10.00mL亚硫酸氢钠溶液,混匀,于暗处放置30分钟其间时常摇动。
取出,加入25.00mL0.05 mol\L碘标准溶液溶液,摇匀,即用
0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。
加2mL淀粉溶液,继续用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去即为终点。
用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
平行测定3次。
五、实验数据记录及处理
1、 Na2S2O3标准溶液的标定
Na2S2O3标准溶液的浓度:C=6m K2Cr2O7/M K2Cr2O7V Na2S2O3
M K2Cr2O7=294.18g/mol
C—浓度,mol\L
V—体积,mL
2、碘标准溶液的标定
按下列公式计算:
V1c1
c(I2)=-----------------
2V3
式中:
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位毫升(mL)
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位摩尔每升(mol/L)V3——碘溶液的体积的准确数值,单位毫升(mL)
3、 NaHSO3标准溶液的标定
NaHSO3标准溶液的浓度:C=(C碘标准溶液溶液V碘标准溶液溶液-1/2C Na2S2O3V Na2S2O3)/V NaHSO3 C—浓度,mol\L
V—体积,mL
4、醛的含量
醛的含量:X=[C NaHSO3V NaHSO3-(C碘标准溶液溶液V碘标准溶液溶液-1/2C Na2S2O3V Na2S2O3)]×44.05g/mol×100/V白酒
X-试样中醛含量(以乙醛计),g/100mL
标定Na2S2O3时可考虑直接称取固体,因配制的溶液一旦剩余需要处理。