仪器分析之核磁共振波谱法试题及答案

核磁共振波谱法
一、填空题
1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。

2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz
(1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s)
3. 化合物C
6H
12
O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上,
有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为
_________基团,其结构式是__________________。

4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是
_________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。

二、选择题
1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁
子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强
度H大小顺序为 ( )
(1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li
2.在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( )
(1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3
3. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )
(1) CH
3-OOC-CH
2
CH
3
(2) (CH
3
)
2
CH-O-CH(CH
3
)
2
(3) CH
3-OOC-CH
2
-COO-CH
3
(4) CH
3
CH
2
-OOC-CH
2
CH
2
-COO-CH
2
CH
3
4.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )
5. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为( )
(1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li
6. 化合物CH
3COCH
2
COOCH
2
CH
3
的1HNMR谱的特点是( )
(1) 4个单峰 (2) 3个单峰, 1个三重峰
(3) 2个单峰 (4) 2个单峰, 1个三重峰和1 个四重峰
7.核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是( )
(1) 苯 > 乙烯 > 乙炔 (2) 乙炔 > 乙烯 > 苯
(3) 乙烯 > 苯 > 乙炔 (4) 三者相等
8. 在下列因素中, 不会使NMR谱线变宽的因素是 ( ) (1) 磁场不均匀 (2) 增大射频辐射的功率
(3) 试样的粘度增大 (4) 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大
9. 将(其自旋量子数I=3/2) 放在外磁场中，它有几个能态( 4 )
10. 在下面四个结构式中
哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？
11. 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( )
12.核磁共振的弛豫过程是 ( )
(1) 自旋核加热过程 (2) 自旋核由低能态向高能态的跃迁过程
(3) 自旋核由高能态返回低能态, 多余能量以电磁辐射形式发射出去
(4) 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态
三、问答题
1. 只有一组1H-NMR谱图信号和特定分子式的下列化合物, 可能的结构是什么?
(1) C
2H
6
O (2) C
3
H
6
Cl
2
(3) C
3
H
6
O
2. 试推测分子式为C
3H
6
Cl
2
, 且具有下列NMR谱数据的化合物结构.
d 质子数信号类型
2.2 2 五重峰
3.8 4 三重峰
3. 一个沸点为72O C的碘代烷, 它的1H-NMR谱: d=1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H)试推测其结构并加以说明。

四、计算题 ( 共 4题 20分 )
1. 防落素（对氯苯氧乙酸）是一种植物生长刺激素，一般合成物有两种异构体：
对位（p）邻位（o）
其中有效成分是对位异构体。

从某批合成产物的1HNMR谱图中得到如下数据：d＝4.75和d＝4.88为两个化合物中的单峰，这两个峰的半高宽是一样的，其高
h
对
＝24个单位，h邻＝17个单位。

求对位异构体的含量。

2. 当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子
吸收的化学位移是多少?
3.13C在外磁场中，磁场强度为2.3487T，用25.10MHz射频照射，产生核磁共振信号，问13C的核磁矩为多少核磁子？（1核磁子单位＝5.05×10-27J·T－1，h=6.63×10-34J·s）
核磁共振波谱法参考答案
一、填空题
1. 诱导效应；共轭效应；（或以上两条合并成“电子效应”也可以）
磁各向异性效应；氢键的生成；溶剂效应。

2. 42.58 4 1
3.66
3. 叔丁基中的三个甲基CH
3－； CH
3
C＝O中甲基；
结构式是：
4. 甲醛；乙炔；甲醛；乙炔。

二、选择题
1. (2)
2. (2)
3. (3)
4. (b)
5. (2)
6. (4)
7. (1)
8. (2)
9. (2) 10.
(3)11. (2) 12. (4)
三、问答题
1. (1) C
2H
6
O 为CH
3
-O-CH
3
(2) C
3H
6
Cl
2
为
(3) C
3H
6
O 为CH
3
-CO-CH
3
2. d 2.2, 2H 五重峰说明有4个等价的邻接H, 故该化合物结构为:
CH
2(CH
2
Cl)
2
3. δ=1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H) , 这两个结合是典型的乙基峰, 而且该化合物沸点低.
该结构为: CH
3CH
2
I
四、计算题
1.根据两个单峰的半高宽一样
ω(p)=h对/(h对+h邻)=24/(24+17)=58.5%
2.d =D n / n o×106 =(430×106)/(90×106) =4.78
3.根据。