十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
实验一 十二烷基硫酸钠的制备
注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时，必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程，生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中， 容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成。具体反应式如 下： C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中，在冰浴上冷却烧杯及内存物，再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中， 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中，搅拌 30分 钟，直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶，则将烧杯从冰浴中取出，继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上，然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中，并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下，慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液，使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后，加入10g固体无水碳酸钠（这些碳酸钠不会溶解）。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中，并很好搅拌，静置，再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟， 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中，用电热板在低温档加热，蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 （注意避免加热过猛） 停止加热，冷却得到的产物，称其重量。
十二烷基硫酸钠的提纯_杨晓明
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol. 19 No. 4 Aug. 2002
十二烷基硫酸钠的提纯
杨晓明, 郑庆康, 李瑞霞, 吴大诚
( 四川大学轻纺与食品学院, 四川成都 610065)
摘 要: 采用水重结晶、乙醇重结 晶、乙醚抽提 等方法提纯市售 的十二烷基硫酸 钠( SDS) . 通过对几种纯化 方法的讨论, 提出
99% SDS 经3种提纯方法提纯前后的 C- c 曲线, 如图4所示, 其中曲线1: 未提纯的 SDS; 曲线2: 经无水 乙醇重结晶两次的 SDS; 曲线3: 经无水乙醇重结晶 3 次再用乙醚抽提的 SDS; 曲线4: 经无水乙醇重结晶 3 次后用乙醚抽提最终用水重结晶1次的 SDS.
4期
杨晓明等: 十二烷基硫酸钠的提纯
[ 4] S. Vijayan, Donald R. Woods . Bulk and Interfacial Physical Proper_ ties of Aqueous Solutions of Sodium Laruyl Sulphate and Lauryl Alco_ hol with Air and Benzene System[ J] . The Canadian Journal of Chem_
用乙醇多次重结晶, 水多次重结晶, 再用乙醚抽 提可以得到表面张力满足表面化学实验要求的 SDS. 虽然这种方法得到的 SDS 的 c. m. c 值还达不到文献 值, 但处理过程简单, 有一定的实用性. 参考文献:
[ 1] 常 致成. 油基表面活性剂[ M] . 北京: 中国 轻工业出版社, 1998, 648- 650.
YANG Xiao_ming, ZHENG Qing_kang, LI Rui _xia , WU Da _cheng
十二烷基硫酸钠的合成及性能测定
十二烷基硫酸钠的合成及性能测定1.实验目的1）掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；2）学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）；(教材P47-49)3）学习控温、搅拌、中和、提纯等实验操作；4）掌握产品性能测试方法：固形物含量、泡沫性能（罗氏泡沫仪）(教材P283)2.实验原理说明1）主要性质和用途十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180-185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2）合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得1225O3B4反应原理如下：用氨基磺酸硫酸化，C12H25OH+NH2SO3H→C12H25OSO3NH43.主要原料和产品的性状表1名称分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚月桂醇186.33淡黄色油状液体或固体，在乙酸中结晶为片状0.8324℃257.96℃不溶易溶易溶氨基磺酸97.09一般为白色、无臭的斜方形片状晶体2.13205℃209℃(分解)易溶不溶不溶尿素60.06无色或白色针状或棒状结晶体1.33132.7℃196.6℃易溶易溶微溶十二烷基硫酸钠288.38白色或奶油色结晶鳞片或粉末1.09204-207℃--易溶微溶不溶4.实验用仪器和药品1）主要仪器规格表2实验所用主要仪器仪器名称编号型号生产商ZMGL-TS智能磁力搅拌器1903097—巩义市予华仪器有限责任公司数显测速精密增力电动搅拌器1907311S JJ-1A金坛市顺华仪器有限公司罗氏泡沫仪———2）主要试剂规格表3实验所用药品名称规格生产厂商十二醇分析纯天津市大茂化学试剂厂氨基磺酸NH2SO3H分析纯西陇科学尿素CH4N2O分析纯广州新建精细化工厂氢氧化钠NaOH分析纯西陇科学十二烷基硫酸钠分析纯汕头市光华化学厂3）实验用仪器及药品电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、罗氏泡沫仪、三口烧瓶(250mL)、烧杯(50mL、250mL、500m1)、温度计(0—150℃)、量简(10mL、100mL)、容量瓶（1000mL）、玻璃棒。
SDS含量测定法
附录十二烷基硫酸钠含量测定法
（比色法）
本法系依据十二烷基硫酸钠（SDS）与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。
试剂亚甲基蓝溶液每1000ml亚甲基蓝水溶液含250mg亚甲基蓝、50g无水硫酸钠和10ml浓硫酸。
SDS对照品溶液配制精密称取纯度不低于99.9%的SDS 100mg，加水溶解，并稀释成100ml，即为对照品储备液(0.1%)。
临用前，用水将其稀释100倍。
测定法用水将供试品中的SDS稀释至约0.0005%后，按下表取SDS对照品溶液、水及供试品溶液于容积不少于10ml带盖试管中，混匀。
每管再加入1ml亚甲基蓝溶液，充分混匀，然后加入6ml氯仿，充分萃取后离心（2000转/分钟，离心2分钟），吸弃上层溶液。
向每一试管中加入无水硫酸钠约1g，混匀后离心（2000转/分钟，离心2分钟）。
吸取试管
用上述SDS对照品溶液的系列浓度与相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.99，将供试品溶液吸光度代入回归方程，求得供试品的SDS含量。
[附注] （1）吸取溶液进行吸光度测定时，注意勿搅动试管底部沉淀的硫酸钠晶体。
（2）若使用塑料试管，预先要进行氯仿与塑料的接触试验，确保所用塑料试管或试管成分不被氯仿溶解。
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠含量
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠含量
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠（SDS）的含量主要分为以下几个步骤：
1. 准备工作：
- 准备样品：取适量的光系镀镍液样品，将其过滤或离心，得到清澈的溶液。
- 装备仪器：使用可见光或紫外光分光光度计。
2. 制备标准曲线：
- 准备一系列不同浓度的标准溶液，即已知不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液。
- 以纯水作为空白溶液，用分光光度计测量每个标准溶液和空白溶液的吸光度。
- 绘制标准曲线，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。
3. 测定样品：
- 使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。
- 根据标准曲线，找到样品吸光度对应的浓度。
4. 计算结果：
- 根据浓度计算样品中十二烷基硫酸钠的含量。
需要注意的是，分光光度法测定十二烷基硫酸钠含量需要选择合适的测量波长和条件，以确保测量结果的准确性和可靠性。
SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定
SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定王洁樱【摘要】制备SDS(十二烷基硫酸钠)的方法通常是十二醇用椰子油还原后,经浓硫酸处理,再用氢氧化钠中和制得,通常含有的杂质为烷基硫酸盐的同系物、没有反应的醇(如十二醇)和电解质(如硫酸钠).众所周知,含有少量杂质的表面活性剂会给实验造成很大的影响,因此采用乙醚处理后水溶液重结晶的方法提纯市售SDS,并用酸碱滴定法测定SDS的纯度,并用滴体积法测临界胶束浓度.结果表明,经过抽提,重结晶后的的SDS纯度提高了11.4%,且临界胶束浓度为8.47×10-3 mol/L.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)003【总页数】2页(P136-137)【关键词】SDS;提纯;临界胶束浓度【作者】王洁樱【作者单位】西北民族大学化工学院,甘肃兰州 730100【正文语种】中文【中图分类】R914十二烷基硫酸钠（全称为sodium dodecyl sulfate，SDS），作为一种重要的重要的阴离子表面活性剂被广泛应用。
SDS是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
溶解性好，容易复配，去污、乳化、发泡和分散能力强，在洗涤、润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业得到广泛应用[1]。
市售的SDS主要含有没有反应的醇（如十二醇）和电解质（如硫酸钠）和十二烷基硫酸盐的同系物等杂质，杂质的存在会对实验结果产生明显的偏差，因此通常是由醇硫酸化后用碱中和得到[2]，因此商品SDS中所含杂质通常为，没有。
表面活性剂中含有的少量杂质会给实验结果带来不小的偏差。
因此其纯度对于表面化学实验结果的影响已经引起科研工作者的关注。
Vijayan等[3-4]综合评述了高纯度的SDS的制备方法以及提纯方法。
现有SDS的提纯方法可归纳为：吸附、泡沫分离、重结晶和溶剂抽提等方法[2]。
本实验采用的是乙醚抽提后在用水溶液重结晶的方法提纯SDS，用酸碱滴定法测定纯度，同时测定了提纯后的十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration），以下简称CMC，验证其纯度的可靠性。
表面活性物质十二烷基硫酸钠cmc的测定实验步骤
于零超过 1mN/m 时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最 为接近（如 0.05mN/m）。
旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节 过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点， 即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现左（右）旋时实时张力减小（增大）。 6、添加待测液体：在玻璃皿中添加待测液 15ml 左右，确保液体高度有 5mm。 擦干器皿外壁，置于升降台垫圈上。
五、数据记录和处理：
（一）、电导率法：
1、数据记录：
实验室温度：
大气压：
Pa
测定值 电导率
水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
编号
浓度 c/
mol/L
电导率 k
25℃
0.002 0.004 0.006 0.007 0.008 0.009 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020
7、样品表面张力测试Байду номын сангаас样品准备就绪并恒温达到 25℃后，按应用程序中红色测
试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏 幕上显示。根据曲线结果记录数据。按停止键停止实验。 8、重复性操作（一次）：降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实 验取值情况。一般情况下，该值超过 5mN/m 时才需要重新清洗白金板。
QUST 化学与分子工程学院 海洋科学系 仅供参考
实验步骤：
I、电导率法：
1、取十二烷基硫酸钠（SDS）在 80℃烘干 3h。准确称量干燥的 SDS 28.8380g 于干燥的烧杯中溶解，转入 1000ml 容量瓶中定容摇匀做母液备用，此母液浓度 为 0.1000mol·L-1 。 2、分别移取母液 2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、12.0、14.0、16.0、 18.0、20.0ml 于 12 个 100ml 容量瓶中，用去离子水定容，准确配制 0.002，0.004， 0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020 mol·L-1 的 SDS 溶液各 100 ml。由稀到浓依次编号为 1-12. 3、打开恒温水浴调节温度至25℃。 4、用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol·L-1的 SDS 淌洗三次。 往电导池中倒入适量的0.002mol·L-1SDS 溶液，插入电极，恒温至少15min。 5、打开电导率仪的电源开关，将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电 极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值。 6、将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器 显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导 率。 7、将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较 浓的 SDS 溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温 15min 后，按步骤5和6测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度 （0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020） SDS 溶液的电导率。 8、用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤5和6测水的电导率。 9、测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺一、引言十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等领域。
以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠是目前工业上常用的合成方法之一。
本文将详细介绍该工艺的步骤和关键操作。
二、实验步骤1. 原料准备：将十二烷基溴化物、硫酸钠、氨水等原料准备齐全。
其中，十二烷基溴化物是合成十二烷基硫酸钠的关键原料，其纯度和含量将直接影响到产品的质量。
2. 反应过程：将十二烷基溴化物缓慢滴入含有氨水和硫酸钠的反应溶液中，同时保持反应温度在适宜的范围内。
反应过程中要注意搅拌均匀，以促使反应物充分混合和反应。
3. 过滤和洗涤：反应结束后，将反应液过滤，得到固体产物。
然后用适量的水洗涤固体产物，去除杂质和副产物。
4. 干燥和包装：将洗涤后的产物进行干燥处理，使其含水量降至合适的范围。
然后对干燥后的产物进行包装，以便后续存储和使用。
三、关键操作1. 十二烷基溴化物的选择：选择优质的十二烷基溴化物作为原料，其纯度和含量要符合工艺要求，以保证最终产品的质量。
2. 反应温度的控制：反应温度是合成过程中的关键参数之一。
过高的温度会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率；过低的温度则会延长反应时间。
因此，要根据实际情况选择合适的反应温度。
3. 反应时间的控制：反应时间也是影响产物质量的重要因素。
反应时间过长会导致副反应的发生，从而降低产物的纯度和产率；反应时间过短则不能充分反应。
因此，要对反应时间进行合理控制，确保反应充分而又不过度。
4. 反应物的混合和搅拌：反应物的混合和搅拌是保证反应进行顺利的重要步骤。
要确保反应物充分混合，可以通过适当调整搅拌速度和时间来实现。
四、工艺优势1. 简单易行：以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠的工艺相对简单，操作易行。
只需少量原料和简单设备，即可完成合成过程。
2. 反应条件温和：合成过程中的反应温度较低，不需要高温高压条件，有利于降低能耗和设备成本。
3. 产物纯度高：该工艺合成的十二烷基硫酸钠产品纯度较高，杂质含量低，适用于各种需求严格的工业应用。
GC与GC-MS测定十二烷基硫酸钠纯度与含量
GC/GC-MS测定十二烷基硫酸钠纯度与含量刘建祯1*，程奇蕾2，张启明2（1. 山西省药品检验所，太原030001；2. 中国药品生物制品检定所，北京100050）摘要目的：研究十二烷基硫酸钠的质量问题。
方法：采用HP-5（30 m×0.53 mm，1.50 μm）毛细管柱，以氮气为载气，FID检测，程序升温，直接进样，采用面积归一化法测定十二烷基硫酸钠水解产物十二烷醇的气相纯度，外标法以十二烷醇为对照品测定十二烷基硫酸钠的含量。
结果：十二烷醇在6.16 μg·mL-1～6.16 mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9999。
不同企业的相同标示含量的产品纯度存在较大差异。
结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于十二烷基硫酸钠气相纯度和含量的测定。
关键词：GC；GC-MS；十二烷基硫酸钠；毛细管柱；气相纯度；含量测定Quality control research of SDSLIU Jian-zhen1,2，CHENG Qi-lei1，HANG Tai-jun3，ZHANG Qi-ming1*（1 . National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products , Beijing 100050 , China；2 . Shanxi Institute for Drug Control , Taiyuan 030001 ,China；3.Department of Pharmaceutical Analysis，China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China）Abstract Objective：To research quality problem of SDS by capillary gas chromatography. Method：The capillary column was HP-5（30 m×0.53 mm，1.50 μm）.The carrier gas was nitrogen and FID as detector，temperature programming and direct sample injection. To determine impurity of 1-Dodecanol which is hydrolysate of SDS by peak area normalization, to determine content of SDS by external standard method in which 1-Dodecanol is reference substance. Results：Under the above condition，there was good linear relationship in the concentration range of 6.16 μg·mL-1～6.16 mg·mL-1，r=0.9999. There were relatively great differences in impurity over products of different manufacturers which have same labeled content. Conclusion：The method is simple，accurate，reproducible and suitable for determination of GC impurity and content of SDS.Key words：gas chromatography；sodium lauryl sulfate；capillary column；GC impurity；assay 十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate．简写SDS)，别名为月桂醇硫酸钠，是一种重要的阴离子表面活性剂。
(十二烷基硫酸钠的合成及应用)
六、各试剂的性质和用途：
1、十二烷基硫酸钠：阴离子表面活性剂， 白色或微黄色粉末，在弱酸性水溶液中或高 温水中有水解倾向，低温洗涤性能好。其作 用是发泡、洗涤、乳化作用。 2、6501（尼纳尔）：脂肪酰二乙醇胺（1： 1型），非离子表面活性剂，淡黄色至棕色 粘稠液体，结构式如下： RCON(CH2CH2OH)2 R＝C12~C14 其用途是阴离子表面活性剂的稳泡剂。
n－C12H25OSO3 Na + H2O
三、实验操作：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体吸收装 置的250ml圆底烧瓶中，加入23.3g月桂醇 （0.125mol），室温下慢慢滴加16g氯磺酸 (0.125mol)[1]，约15min滴完，此时瓶内有固体 状物析出。升温到40~45ْC，变为浅棕色溶液， 在此温度下继续搅拌2h,冷却至室温，慢慢滴加 30%的氢氧化钠溶液，温度上升，产物越来越粘 稠，当pH=7时，耗去氢氧化钠约30g，此时为半 固态黄色产物。然后缓慢滴加12mL30%的双氧 水[2],搅拌半小时，得浅白色的粘稠十二烷基硫 酸钠产品。其固含量约46%。
七、注意事项：
[1]、由于氯磺酸的强烈挥发性，称料应在 通风柜中进行，并装入恒压漏斗中滴加。 氯磺酸的滴加速度要慢，否则由于产生大 量的气泡容易引起冲料。 [2]、 滴加双氧水也易引起冲料，应小心进 行。
八、思考题
1、十二烷基硫酸钠属于何种类型的表面活 性剂? 2、加入氢氧化钠中和后，为何还要加入双 氧水？ Nhomakorabea
3、AES又名脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 属阴离子表面活性剂，半固态，白色或黄色粘稠 液体，其在低温下水溶液仍可保持透明。结构式 如下： RO(CH2CH2O)3SO3Na R＝C12~C14 其用途是增溶-发泡、去污等。 4、十二烷基苯磺酸钠：阴离子表面活性剂，黄 色油状液对氧化剂十分稳定，故适用于加氧化漂 白剂的洗涤配方，其润湿渗透力强，乳化力、脱 脂力强。 5、苯甲酸：防腐。 6：食盐：增稠。 7、双氧水：漂白剂。
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告一、实验目的1. 学习十二烷基烷基化反应的原理和反应条件，掌握十二烷基烷基化合成十二烷基硫酸钠的方法。
2. 探究十二烷基硫酸钠的性质及其在日常生活中的应用。
二、实验原理十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，常用于洗涤剂、乳化剂等领域。
其制备原理为将己烷的右旋异构体十二烷基烷化生成十二烷基溴化物，再与硫酸钠反应生成十二烷基硫酸钠。
三、实验仪器和试剂仪器：磁力搅拌器、蒸馏水装置、电热水浴锅试剂：硫酸钠、己烷、醇酸试剂、浓硫酸、稀盐酸、氯仿、石油醚四、实验步骤1. 制备十二烷基溴化合物将100 mL 的己烷倒入一个带回流冷凝管的锥形瓶中，加入少量的醇酸试剂作为引发剂。
将磁力搅拌子置于瓶底，接通磁力搅拌器进行搅拌。
将氯苯加入锥形瓶中，通过回流冷凝管将温度控制在40℃-50℃，搅拌加热30分钟。
制得的混合溴化合物放置，产生两相分离。
将有机相转移到干净干燥的蒸馏瓶中。
2. 制备十二烷基硫酸钠将十二烷基溴化物溶液转移到一个带回流冷凝管的烧瓶中，加入30 mL 的浓硫酸。
将烧瓶放入水浴锅中，水浴温度控制在90℃，反应12小时。
反应完全后，取出烧瓶，倒入100 mL的冷水中，过滤收集沉淀，用稀盐酸反复洗涤沉淀，直至洗涤液呈酸性。
用蒸馏水洗涤沉淀，收集并干燥沉淀。
3. 对硫酸钠中十二烷基硫酸钠含量的测定取10 mL 的十二烷基硫酸钠溶液，加入适量的稀盐酸和氯仿，搅拌均匀，分液漏斗分离油层。
将水层与氯仿洗涤液反复混合，再分离油层。
将最后的氯仿溶液挥发至干燥，得到纯净的十二烷基硫酸钠。
4. 十二烷基硫酸钠的性质研究测定十二烷基硫酸钠的表面活性和乳化能力，并观察其在水中的溶解性。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中所得到的十二烷基硫酸钠的分离沉淀应为白色固体。
2. 实验室鉴别可以通过测定其表面活性和乳化能力，同时也可以观察其在水中的溶解度。
3. 实验中制备十二烷基硫酸钠的反应时间可适当延长，以提高产率。
十二烷基硫酸钠工业生产方案（2）
十二烷基硫酸钠工业生产方案（2）十二烷基硫酸钠工业生产方案前言十二烷基硫酸钠简称K12，是我国一九九五年开发出的产品，是一种白色或淡黄色微粘物，其物化性为白色至微黄色粉末，微有特殊气味，堆密度为0.25g/ml，熔点180-185℃（分解），易溶于水，无毒。
范围十分广泛（阳离子、阴离子、非离子及两性），为具体应用提供多种功能，包括发泡效果，表面改性，清洁，乳液，流变学，环境和健康的保护。
使用范围特别宽泛。
目录一、方案简介二、生产前的准备三、机械试车四、生产流程图五、原料六、注意事项七、储存注意事项八、产品质量控制九、检测十、配料后处理十一、三废及处理十二、成本核算十三、参考文献一、方案简介：用十二烷醇和氯磺酸等试剂反应和分离后制得表面活性剂十二烷基硫酸钠。
二、生产前的准备：1.人员组织准备。
实行厂长目标责任制，厂长对工厂从迁建到工程全部交工验收的全过程负责。
设立生产机构，负责抓好各项生产准备工作，按设计定员和岗位技术标准有组织管理经验的干部和有实际操作经验的专业对口的技术人员、工人为骨干。
2.技术准备。
技术准备的任务是使生产人员掌握所有生产装置的技术，主要是工艺操作、工艺控制，设备维护使用、安全等四个方面，达到能独立指导和处理各种技术问题的要求。
3.职工培训。
开展教育培训工作，使职工掌握工艺操作、掌握工艺控制、掌握设备维护使用、掌握安全。
4.安全准备。
建立安全管理体系，配备专职的安全技术人员、管理人员，制度和健全了各项安全规章制度和安全操作规程，并对生产线进行了全面的检查。
三、机械试车：单机试车应具备下列条件：1.单机传动设备（包括辅助设备）经过详细检查，润滑、密封油系统已完工，油循环达到合格要求；2.单机试车有关配管已全部完成；3.试车有关的管道吹扫、清洗、试压合格；4.试车设备供电条件已具备，电器绝缘试验已完成；5.试车设备周围现场达到工完料净场地清；6.试车方案和有关操作规程已审批和公布；7.试车小组已经成立，试车专职技术人员和操作人员已经确定；8.试车记录表格已准备齐全。
十二烷基硫酸钠的检测(方法)
文献内容（中国药典2020版第582页）：辅料：十二烷基硫酸钠检测项目：脂肪醇仪器设备：东西分析GC-4000/东西分析GC-4100色谱柱：以5%二苯基－95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱一、样品制备：脂肪醇组成1、取本品1. 0g, 置250ml圆底烧瓶中，加水30ml 溶解。
2、加盐酸10ml, 缓缓加热回流90分钟，放冷。
（用冷凝管）3、用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml, 合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（用分液漏斗提取，上层是样品，）4、精密量取5ml, 置50ml 量瓶中，用无水乙醇秘释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
气相色谱法：起始温度为80℃, 维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃, 维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃, 维持5分钟，进样口温度为270℃, 检测器温度为300℃.二、单个标液制备 20ug/ml（用于图谱定位）取20mg（0.02g）十二醇（或十四醇），加入无水乙醇定容至50ml，混匀。
再取1ml 溶液，加入无水乙醇定容至20ml。
癸醇标液经查询知道，癸醇密度为0.829g/ml20ug➗0.829g/ml 约24.125ul用移液器移取48ul癸醇，至2ml容量瓶中，用无水乙醇润洗吸头，合并到容量瓶。
总无水乙醇精确定容至2ml，得到20ug/ml的标准液（实验室只有2ml容量瓶，所以取48ul）三、混标制备精确称量0.02g 十二醇、十四醇到50ml容量瓶，再加入24ul癸醇，用无水乙醇定容，混匀。
取1ml混合液到20ml容量瓶，精准定容至20ml。
混匀取1ul注人气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000, 分离度均应符合要求。
取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图。
按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%, 十二醇与十四醇的总量不得少于95%.【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。
十二烷基硫酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的合成有两种方法：
一、间歇法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按一定的比例混合，并搅拌均匀。
2.然后将混合物加热到120℃左右，继续搅拌，使得二苯基硫酸的形成。
3.倒入适量的水中，再加入氢氧化钠溶液，反应生成十二烷基硫酸钠。
4.将混合物转移到蓝色滤纸上，滤去无色的过滤渣。
5.冷却后得到十二烷基硫酸钠晶体，可以通过结晶、离心、干燥等操作来得到高纯度的十二烷基硫酸钠。
二、连续法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按比例混合，通入空气，使其氧化。
2.然后将气Body进入到一个反应釜中，再加入适量的氢氧化钠溶液进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
3.反应后过滤，获得十二烷基硫酸钠的溶液。
4.将溶液进入蒸发器中，逐步升高温度，蒸发溶液中的水分。
5.最终得到十二烷基硫酸钠的粉末，可以进行干燥和筛分等操作，获得高纯度的十二烷基硫酸钠。
十二烷基硫酸钠质量标准
取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600~700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。
取本品0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。
（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。
取本品10g，加中性乙醇10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，依法测定，pH值应为4.5~7.0。
标题
汉语拼音名
英文名
分子式
性状
鉴别
检查
酸度
干燥失重
灰分
铁盐
二氧化硫
氧化物
类别
贮藏
标准依据
正文
Shier Wanji Liusuanna
C12H25NaO4S
本品为以十二烷基硫酸钠为主的烷基硫酸钠混合物。
本品为白色或
（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
（2）取本品约0.1g，加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
赋形剂。
在干燥处保存。
2000版中国药典二部。
取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗的碘滴定液不得过2.50ml（0.008%）。
精细化工实验 2012实验参考步骤(交学生)
实验一十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定实验内容与操作步骤1．十二烷基硫酸钠的制备在三口烧瓶中加入37g正十二醇，用研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿素（注意：药品易受潮，搭好实验装置后再取药品），在30-40o C下不断搅拌分批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴浓硫酸，在105-110o C下电动搅拌反应70min，用30％的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放尽NH3后倒出到烧杯中得到粗产品。
（记录湿重）。
2.十二烷基硫酸钠的提纯取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于烧杯中，加入足量乙醚(粗产品3-4倍)，搅拌使十二醇充分溶解。
抽滤，尽量除去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次；取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数分钟，待乙醚挥发后，在50-60℃下烘干，称重，装入自封袋中贴好标签，保存在干燥器中中备用。
（残液回收；注意通风）3.表面张力和CMC值测定1）溶液配制：分别称取2.88g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在100mL容量瓶中定容（浓度为1.00×10-1mol.L-1）。
依次配制浓度为1.00×10-2-1.00×10-5五个溶液。
2）测试步骤a．清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。
也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。
清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手指触摸。
（已准备好）b．校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动））。
c.测量杯用少量待测溶液冲洗2-3次，小心将待测溶液倒入于测量杯内。
平行测量2次。
3）实验记录与数据处理以表面张力为纵坐标，溶液浓度对数的负数为横坐标，绘制的曲线,这曲线上的突变点即为临界胶束浓度，分析实验结果。
实验二珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成实验步骤1.乙二醇硬脂酸酯的合成在装有搅拌器，温度计，分水器和氮气导管的250mL的三口烧瓶中，加入60g(0.28mol)硬脂酸，14g(0.29mol)乙二醇，0.5g PTSA，缓慢通N2，加热，物料熔化后，在取1.0g样品于250mL锥形瓶中，依教材P61酸值测定方法测定反应初始（0分钟）时酸值。
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO → 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
[欣赏]十二烷基硫酸钠外面活性剂的制备及性能研究
![[欣赏]十二烷基硫酸钠外面活性剂的制备及性能研究](https://img.taocdn.com/s3/m/911ae465e55c3b3567ec102de2bd960590c6d9f5.png)
[欣赏]十二烷基硫酸钠外面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用、学习表面活性剂的分离纯化技术 23、学习表面活性剂性质的测试方法二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶(50mL)，红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品:正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard waterinstance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder, liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37.[2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodiumdodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37. [3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用)，混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC 下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
实验六 十二烷基硫酸钠的合成及应用
实验六十二烷基硫酸钠的合成及应用（9学时）（综合性实验）一、实验目的（1）了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途；（2）掌握十二烷基硫酸钠表面活性剂的合成原理和合成方法；（3）掌握十二烷基硫酸钠纯度的测定方法；（4）掌握配制洗发香波的工艺。
二、实验方法由月桂醇与氯璜酸或氨基磺酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠；对十二烷基硫酸钠的纯度进行测定；以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。
（一）十二烷基硫酸钠的合成（1）主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180~185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差；可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
（2）合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理如下：(1) 用氯磺酸硫酸化C12H25OH+CIS03H →C12H25OS03H+HCl↑C12H25OS03H+NaOH →C12H25OS03Na+H2O(2) 用氨基磺酸硫酸化C12H25OH +NH2S03H →C12H25OS03 NH4（二）酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：H2SO42C12H25SO4Na+2H2O 2C12H25OH+H2SO4+Na2SO4通过样品和空白实验所耗NaOH标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
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实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
一、实验目的
1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理
1．十二烷基硫酸钠制备
先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：
122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑
→
十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度
十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：
2412254212252424H SO
2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂
1．仪器
天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂
月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤
安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备
在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴
加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
加完氯磺酸后，于(30 ± 2) ℃反应
2 h ，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。
磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水混合物的250 mL 烧杯中（冰﹕水=2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。
最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH 为7.0～8.5，干燥得固体样品。
2．十二烷基硫酸钠的纯度测定
准确称取1～2 g 试样，置于250 mL 圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L −1硫酸溶液25.00 mL ，接装水冷凝管，加热回流2 h ，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升
高温度，充分地回流。
冷却后，用30 mL 乙醇洗涤水冷凝管，再用50 mL 去离子水洗涤，卸下冷凝管，用去离子水洗涤接口。
加入几滴1%酚酞指示剂溶液，用NaOH 标准溶液滴定到
终点。
同时取0.25 mol·L －1硫酸溶液25.00 mL ，用NaOH 标准溶液滴定，做空白试验。
按下
式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：
()3101225410288.4(C H SO Na)%100V V c w m
−−×××=×
式中：V 1 — 滴定试样所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
V 0 — 空白试样所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
c — NaOH 标准溶液的物质的量浓度，mol·L －1；
m — 试样质量，/g ；
288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g · mol －1。
五、思考题
1．硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式。
2．滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30 ℃以下？
3．产品制备中pH 为什么控制在7.0～8.5？
参考文献
[1] 强亮生，王慎敏. 精细化工综合实验[M]. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2004
[2] 陈联群，李春兰，叶莲，等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定[J]. 内江师范学院学报，2005，20(6)：35-37
（霍冀川）。